View
645
Download
40
Category
Preview:
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai
bidang termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri
farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin
meningkat pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk
masyarakat. Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan
perhatian pada bidang pembuatan dan penyediaan obat, melainkan
juga telah mencakup berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat
seperti makanan dan kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk
farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang
dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu
senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini
melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air,
maupun yang tidak.
Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut
diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut
memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut.
Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya
ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya
percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu
senyawa yang tidak larut dalam air. Oleh karena itulah diadakan
percobaan ini.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar zat
dengan metode tertentu.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar NaCL, KBr, NH4Br, minimal 1 tablet
dengan metode argentometri.
I.3 Prinsip Percobaan
1. Penetapan natrium klorida menggunakan Metode Mohr dengan
menimbang 400 mg dilarutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan
AgNo3 0,0997 N menggunakan indikator kalium kromat dimana titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna endapan menjadi
merah.
2. Penetapan kadar KBr menggunakan Metode Volhard dengan
menimbang 400 mg. Dilarutkan dalam 40 ml air dan 5 ml AgNo3
serta 50 ml AgNo3 0,0997 N. Lalu dititrasi dengan amonium
tiosianat 0,1 N menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat.
3. Penetapan kadar NH4Br menggunakan Metode Volhard dengam
menimbang 400 mg, dilarutkan dalam 50 ml air, 10 ml HCl encer
dan 50 ml AgNo3 0,0997 N. Dititrasi dengan NH4SCN
menggunakan 2 ml indikator besi (III) ammonium sulfat dimana titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna endapan menjadi
merah.
4. Penetapan kadar luminal dengan metode Budde, dengan
menimbang 2 gr ditambahkan 20 ml air dan 3 g natrium bikarbonat
diaduk hingga larut. Titrasi dengan AgNo3 0,0997 N hingga terjadi
kekeruhan yang jelas, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya keruh mantap.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan
perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar
larut (1).
Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya
pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang
hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah
membentuk endapan (2).
Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri
yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam
berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :
a. Cara Mohr
Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida
dalam larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium
kromat (K2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada
titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang
sukar larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2
tingkat yaitu pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4.
Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi
ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan.
b. Cara Volhard
Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan
ion perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang
digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat,
sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion
perak membentuk endapan putih :
Ag+ + SCN- AgSCN (putih)
Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator,
membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah).
SCN- + Fe3+ FeSCN2+
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
c. Cara Fajans
Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi.
Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada
permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna,
penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih
macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini adalah asam
lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan
dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan
dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3).
d. Cara Leibig
Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditentukan
dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya
kekeruhan.(4)
II.2 Uraian Bahan
1. Kalium bromida (4,328)
Nama resmi : Kalii bromidum
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : KBr / 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram
atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan
agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan
dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.
Khasiat : Sedativum
Kegunaan : Sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
2. AgNO3 (4,47)
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3/169,87
Pemerian : Hablur transparan atau hablur berwarna putih,
tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam
etanol 95 % P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari
cahaya.
Khasiat : Sebagai antiseptikum ekstern
Kegunaan : Sebagai larutan baku.
3. Air suling (4,96)
Nama resmi : Aqua Destillata
Sinonim : Air suling, Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,
tidak mempunyai bau
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pelarut
4. K2CrO4 (1,690)
Nama resmi : Kalii Chromat
Sinonim : Kalium kromat
RM : K2CrO4
Pemerian : Hablur, kuning
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
5. NaCl ( FI III : 403 )
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium Klorida
RM/BM : NaCl / 58,44
Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna, tidak
berbau,rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air: 2,7 bagian air
mendidih: sukar larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
6. NH4Br ( FI III : 87 )
Nama resmi : Amonii Bromidum
Sinonim : Amonium Bromida
RM/BM : NH4Br / 97,96
Pemerian : Hablur, putih, tidak berbau,higroskopik.
Kelarutan : Larut dalam 1,3 bagian air: 12 bagian etanol
95 %.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
7. Besi (III) Amonium Sulfat ( FI III : 659 )
Nama resmi : Ferrosi Amonii Sulfas
Sinonim : Besi (III) Amonium Sulfat
RM : Fe (NH4 )(SO4 ). 12H2O
Pemerian : Hablur, lembayung pucat,tidak berwarna.
Kelarutan : Larut dalam air.
8. Eosin ( FI III : 671 )
Nama resmi : Dinatrium Tetrabromofluoresein
Sinonim : Eosin kuning, eosin
RM : C20 H6 BrNa 2O5
Pemerian : Serbuk merah.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol 95 %.
9. NH4 SCN ( FI III : 645 )
Sinonim : Ammonium Fiosianat
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau butian putih.
Kelarutan : Larut dalam air, tidak larut dalam etanol 95 %.
II.3. Prosedur Kerja
1. KBr
a. USP 30 : 2976
Larutkan 2 g KBr dalam air dan encerkan dengan 100 ml air.
Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50 ml air, 5 ml larutan
asam nitrat, 25 ml AgNO3 , dan 2 ml dibutilftalat. Campur dan
titrasi balik kelebihan AgNO3 dengan amonium tiosianat
sebagai indikator, aduk kuat hingga diperoleh titik akhir
titrasi.
1 ml AgNO3 ~ 11,90 mg KBr.
b. British Pharmacopeia : 4852
Larutkan 2,9 dalam air dan encerkan dengan 100 ml dengan
pelarut yang sama. Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50
ml air, 5 ml larutan asam nitrat encer, 25 ml AgNO3 0,1 M,
dan 2 ml dibutilftalat. Campur dan titrasi dengan amonium
tiosianat 0,1 M, gunakan 2 ml besi (III) amonium sulfat
sebagai indikator dan aduk kuat hingga diperoleh titik akhir
titrasi.
1 ml AgNO3 ~ 11,9 mg KBr.
2. NaCl
a. FI III : 404
Timbang seksama 250 mg larutkan dalam 50 ml air. Titrasi
dengan AgNO3 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium
kromat P.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl.
b. FI IV : 585
Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan ke dalam
wadah porselen, tambahkan 140 ml air dan 1 ml
diklorofluoresein LP, campur. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N
LV sampai perak klorida menggumpal dan campuran
berwarna merah muda lemah.
c. USP 30-NF 25 : 3189
Timbang seksama 50 mg NaCl. larutkan dalam 50 ml air.
Titrasi dengan AgNO3 0,1 N. Tentukan titik akhir titrasi.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl.
3. NH4Br
a. FI III : 87
Timbang seksama 400 mg larutkan dalam 50 ml air.
Tambahkan 10 ml asam nitrat encer P dan 50 ml AgNO3 0,1
N.Titrasi dengan NH4SCN 0,1 N menggunakan indikator 2 ml
larutan besi (III) amonium sulfat P.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 9,796 mg NH4 Br
b. British Pharmacopoiea : 339
Larutkan 1,5 g dalam air dan cairkan hingga 100 ml dengan
pelarut yang sama. Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50
ml air, 5 ml asam nitrat encer, 25 ml AgNO3 0,1 M dan 2 ml
dibutilftalat. Campur. Titrasi dengan NH4SCN 0,1 M
menggunakan 2 ml larutan besi (III) amonium sulfat sebagai
indicator dan kocok dengan kuat hingga diperoleh titik akhir
titrasi.
1 ml AgNO3 0,1 M ~ 9,794 mg NH4 Br
4. Luminal Na
a. Penuntun Praktikum : 42
Timbang seksama 2 g, tambahkan 30 ml air dan 3 g natrium
bikarbonat P, aduk hingga larut. Titrasi dengan perak nitrat
0,1 N hingga terjadi kekeruhan yang jelas jika dilihat pada
dasar hitam. Selama titrasi larutan diaduk kuat-kuat.
5. Fenobarbital
a. Higuch : 234
Timbang seksama sampel setara dengan 0,2 sampai 0,25 g.
Asam barbiturat, kemudian pindahkan ke dalam Erlenmeyer
kecil. Selanjutnya tambahkan 50 ml natrium karbonat 5%>
Larutan kemudian dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai
terjadi kekeruhan berwarna hitam yang permanen muncul.
b. British Pharmacopeia : 4647
Larutkan 0,1 N dalam 5 ml piridin. Tambahkan 0,5 ml
timolftalein dan 10 ml larutan AgNO3. Titrasi dengan NaOH
ethanolic 0,1 M sampa terjadi perubahan warna menjadi
biru,
1 ml NaOH ethanolic 0,1 M ~ 11,61 mg C12H12N2O3
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat-alat yang Digunakan
1. Buret 25 ml
2. Erlemeyer 250 ml
3. Gelas ukur 25 ml
4. Pipet Volume 10 ml
5. Statif + klem
6. Timbangan analitik
III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan
1. Air suling
2. Larutan baku AgNO3 0,0997 N
3. Larutan KBr
4. Larutan K2CrO4 5 %
5. Luminal Natrium
6. NH4 Br
III.2 Cara Kerja
1. KBr (Mohr)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Ditimbang 500 mg KBr
c. Dilarutkan KBr hingga volumenya 50 ml.
d. Diambil 5 ml KBr dengan pipet volume lalu dimasukkan ke
dalam erlenmeyer.
e. Ditambahkan 5 ml air irigasi.
f. Ditambahkan 2 tetes indicator K2 CrO 4 .
g. Dititrasi dengan AgNO3 0,097 N hingga merah.
h. Dicatat volume titrasi
2. NaCl (Mohr)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Ditimbang 250 mg NaCl.
c. Dilarutkan NaCl hingga volumenya 50 ml.
d. Diambil 5 ml NaCl dengan pipet volume lalu dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer.
e. Ditambahkan 5 ml air irigasi.
f. Ditambahkan 2 tetes indikator K2 CrO 4 .
g. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga merah
h. Dicatat volume titrasi.
3. KBr (Volhard)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Ditimbang 500 mg KBr
c. Dilarutkan KBr hingga volumenya 50 ml.
d. Diambil 5 ml NH4 Br dengan pipet volume lalu dimasukkan
ke dalam erlenmeyer.
e. Ditambahkan 5 ml air irigasi.
f. Ditambahkan 2 ml HNO3 encer.
g. Ditambahkan 10 ml AgNO3 0,097 N.
h. Ditambahkan 2 tetes indicator besi (III) ammonium sulfat.
i. Dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N.
j. Dicatat volume titrasi
4. NH4 Br (Volhard)
a. Disiapkan alat dan bahan.
b. Ditimbang 500 mg NH4 Br.
c. Dilarutka NH4 Br gingga volumenya 50 ml.
d. Diambil 5 ml NH4 Br dengan pipet volume lalu dimasukkan
ke dalam Erlenmeyer.
e. Ditambahkan 5 ml air irigasi.
f. Ditambahkan 2 ml HNO3 encer.
g. Ditambahkan 10 ml AgNO3 0,0977 N.
h. Ditambahkan 2 tetes indicator besi (III) ammonium sulfat.
i. Dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N.
j. Dicatat volume titrasi.
5. Luminal (budde)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Diambil 1 tablet luminal (30) mg
c. Digerus luminal
d. Ditambahkan 5 ml Na2CO3 3%
e. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga keruh mantap
f. Dicatat volume titrasi.
6. NaCl (Fajans)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Ditimbang 250 mg NaCl
c. Dilarutkan NaCl hingga volumenya 50 ml.
d. Diambil 5 ml NaCl dengan pipet volume lalu dimasukkan ke
dalam erlenmeyer.
e. Ditambahkan 5 ml eosin.
f. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga warna eosin
kembali.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
KLP SAMPEL
BOBOT
SAMPEL
V
TITRAN
%
KADAR KETERANGAN
I
II
III
IV
V
VI
NaCl (Mohr)
Nacl (Mohr)
KBr (Mohr)
KBr
Luminal
Luminal
NH4Br
NH4Br
KBr (Volhard)
KBr
NaCl (Fajans)
NaCl
24,8
24,8
50,6
50,6
51,5
51,5
30
30
50,6
50,6
74
74
4,2
4,2
2,9
4,4
5
-
1,7
2
6,9
7,5
15,2
-
98,7
98,7
67,99
103,17
89,68
-
143
168,9
157,56
171,36
119
-
SUKSES
SUKSES
-
SUKSES
SUKSES
-
SUKSES
SUKSES
SUKSES
SUKSES
SUKSES
-
IV.3 Perhitungan
1. NaCl (I) (Mohr)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
4,2 x 0,0997 x 5,844 = x 100%
24,8 x 0,1
= 98,67 %
2. NaCl (II) (Mohr)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
4,2 x 0,0997 x 5,844 = x 100%
24,8 x 0,1
= 98,67 %
3. Kbr (I) (Mohr)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
2,9 x 0,0997 x 11,9 = x 100%
50,6 x 0,1
= 67,99 %
4. Kbr (II) (Mohr)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
4,4 x 0,0997 x 11,9 = x 100%
50,6 x 0,1
= 103,17 %
5. NH4BR (I)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
5 x 0,0997 x 5,796 = x 100%
51,5 x 0,1
= 89,68 %
6. KBr (I) (Volhard)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
6,9 x 0,0997 x 11,9 = x 100%
50,6 x 0,1
= 157,56 %
7. KBr (II) (Volhard)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
7,5 x 0,0997 x 11,9 = x 100%
50,6 x 0,1
= 171,36 %
8. NaCl (I) (Fajans)
V x N x Bst% kadar = x 100%
Bs x Fk
15,2 x 0,0997 x 5,844 = x 100%
74 x 0,1
= 119 %
BAB V
PEMBAHASAN
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak
nitrat sebagai titran dimana akan berlebih garam perak yang sukar larut.
Untuk percobaan dengan metode Mohr digunakan KBr 506 mg
yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi. Lalu diambil 5 ml larutan KBr
menggunakan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer,
Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi dan 2 tetes indikator K2CrO4.
Setelah itu, dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga merah. Dari hasil
percobaan diperoleh persen kadar rata-rata KBr adalah 85,58%. Jika
dibandingkan dengan literatur, hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana
kalium bromide mengandung tidak kurang dari 99,0% KBr.
Selain KBr, juga digunakan NaCl pada percobaan dengan metode
Mohr. Digunakana NaCl 248 mg yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi.
Lalu diambil 5 ml larutan NaCl menggunakan pipet volume lalu
dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi
dan 2 tetes indikator K2CrO4. Setelah itu, dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N
hingga merah. Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar NaCl adalah
98,7 %.
Untuk percobaan dengan metode Volhard digunakan NH4Br 515
mg yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi. Lalu diambil 5 ml larutan NH4Br
menggunakan pipet volume lalu dimasukkkan ke dalam erlenmeyer.
Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi, 2 ml HNO3 encer, 10 ml AgNO3
0,0997 N serta 2 tetes indikator besi (III) ammonium sulfat. Setelah itu,
dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N. Dari hasil percobaan, diperoleh persen
kadar NH4Br adalah 89,68%.
Untuk percobaan dengan metode Budde digunakan 1 tablet luminal
(30 mg) yang gerus halus kemudian ditambahkan 5 ml Na2CO3 3%.
Setelah itu, dititrasi dengan AgNo3 0,0997 N hingga keruh mantap. Dari
hasil percobaan, diperoleh persen kadar rata-rata luminal adalah
155,95%.
BAB VI
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
1. Persen kadar rata-rata NaCl berdasarkan metode Mohr adalah
98,7%.
2. Persen kadar rata-rata KBr berdasarkan metode Mohr adalah
85,58%.
3. Persen kadar rata-rata NH4Br berdasarkan metode Budde adalah
155,95%.
4. Persen kadar rata-rata luminal berdasarkan metode Volhard adalah
164,46%.
5. Persen kadar rata-rata KBr berdasarkan metode Volhard adalah
164,46.
6. Persen kadar rata-rata NaCl berdasarkan metode Fajans adalah
119%.
V.2 Saran
Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama,
juga dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.
DAFTAR PUSTAKA
1. Gholilo, Ibnu dan Abdul Rahman, (2009), “Kimia Farmasi Analisis”,
Yogyakarta: Pusataka Pelajar
2. Roth, H.J., dkk, (1994), “Analisis Farmasi”, UGM Press, Yoyakarta,
252,253,254,255
3. JR.Day dan A.L Underwood, (1994), “Analisis Kimia Kuantitif”
4. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta
5. Dirjen POM, (1995), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta
Recommended