Seminar - A&E Spektroskopija

APSORPCIJSKA I EMISIJSKA SPEKTROSKOPIJA

Josipa Božičević,

Aleta Bukvić,

Anja Užanicky

APSORPCIJSKA SPEKTROSKOPIJA

Što je to?

- kvantitativna analitička metoda analize metala (i nekih nemetala) zbog APSORBCIJSKOG svojstva atoma

Apsorpcija svjetlosti je proporcionalna količini uzorka

ATOMSKO APSORPCIJSKI FOTOMETAR

IZVOR SVJETLOSTI UZORAK DETEKCIJSKI SUSTAV

Izvor svjetlosti

Izvor svjetlosti je lampa čija je katoda načinjena od elementa koji mjerimo.

SVAKI element zahtijeva drugi izvor svjetlostidrugi izvor svjetlosti (drugu lampu sa šupljom katodom)

Izvor sa šupljom katodom za određivanje prisutnosti aluminija (Al).

Zrači karakteristične linije ALUMINIJA.

Komora za uzorak

PLAMENPLAMEN

Plamenik za spektroskopiju

Atomi u plamenu Atomi u plamenu apsorbirajuapsorbiraju zračenje iz izvora.zračenje iz izvora.

Apsorpcijski spektar

Solarni spektar s Fraunhofer-ovim linijama

Apsorpcijski spektar nekog materijala je frakcija radijacije koju je materijal apsorbirao unutar određenog raspona frekvencija.

Detektiraju se linije koje nedostaju u spektru elektromagnetskog zračenja

Apsorpcijski spektar

- nastaje kada fotoni različitih frekvencija prolaze kroz relativno hladni, razrjeđeni plin, i atomi plina apsorbiraju karakteristične frekvencije.

Reemitirani foton zrači u svim smjerovima, stoga nije vjerojatno da će se emitirati u istom smjeru iz kojeg je došao ulazni foton.

Svaki atom može apsorbirati točno one valne duljine koje emitira kada je u pobuđenom stanju.

Kvantitativna analiza se izvodi upotrebom krivulje dobivene mjerenjem niza uzoraka poznate koncentracije.

Kalibracijska krivulja i jednadžba pravca omogućuju nam nalaženje nepoznate koncentracije.

Atomska apsorpcijska spektrofotometrija ima široku primjenu , a prednosti su joj:

1. Specifičnost2. Brzina određivanja koncentracije elemenata3. Mogućnost mjerenja uzoraka vrlo malih koncentracija4. Određivanje velikog broja elemenata

Primjenjuje se u različitim dijagnostičkim, toksikološkim i terapijskim kontrolama.

Uređaj za emisijsku spektroskopiju sastoji se od :1. Uzoraka kojemu se dovodi energija 2. Spektrografa3. Detektora

Detektiraju se linije koje uzorak emitira

Tehnika koja pregledava valne duljine fotona, koje emitiraju atomi ili molekule tijekom prijelaznih stanja.

Uzorku se dovodi energija i on emitira specifične fotone.

EMISIJSKA SPEKTROSKOPIJA

EMISIJSKA SPEKTROSKOPIJA

• za ES se može koristitiista instrumentacija kao iza AAS• uzorak je atomiziran ipobuđen termički• broj pobuđenih atoma ibroj dostupnihpobuđenih stanja ovisi oT → niža T, jednostavnijispektar (visoke T ipakpoželjne)• pokriva najširi intervalkoncentracija• istovremeno mjeri višeelemenata• detekcija neočekivanihelemenata

PRINCIP

Ispitivana otopina, raspršena u fine kapljice (aerosol) uvodi se u ne svijetleći dio plamena gorućeg plina (propan, butan acetilen).

Atomi metala u plamenu dovoljno visoke temperature (do 2000° C) apsorbiraju energiju, tj. svijetlo određene valne duljine. Uslijed visoke temperature atomi se pobude ( elektroni su prešli u višu energetsku razinu).

Pobuđeni atomi su nestabilni pa se vraćaju u svoje osnovno stabilno stanje i pritom emitiraju svijetlost.

Plamen se oboji karakterističnom bojom. Izolirane spektralne linije nastale prolazom emitiranog

svijetla kroz filter ili monokromator padaju na fotoćeliju. Tu se pretvaraju u električnu energiju, čija se jakost mjeri na glavonometru.

Intenzitet pobuđenog zračenja proporcionalan je broju pobuđenih atoma, odnosno koncentraciji ispitivanog metala.

U metodi je potrebno održavati stalnu jačinu plamena i brzinu atomizacije zbog stalnog intenziteta svijetlosti i koncentracije.