View
222
Download
0
Category
Preview:
DESCRIPTION
aaaaaaaaaa
Citation preview
1. Vitamin B1
Ekstraksi dalam makanan Didihkan dg asam encer, lalu dibebaskan
dari senyawa kompleks dg pe + an enzim fosfatase atau enzik proteolitik utk sampel beberapa protein
N
N
CH2
NH2
N
S(CH2)2)OH
CH3
H3C
Cl . HCl
Dialirkan melalui zeolit (penukar ion anorganik) tiamin tertahan oleh zeolit dlm kolom elusi dari kolom dg lar KCl asam
Penetapan Kadar Tiamin dioksidasi oleh K3Fe(CN)6 dlm suasana alkalis
tiokrom berfluresensi biru
diekstraksi dg isobut-OH dan intensitas emisi diukur
Hasil diazotasi lar 6-aminotimol dingin
Larutan di + tiamin
merah diukur
N
HN
(CH2)2OH
H3C
Tiamin K3Fe(CN)6 alkalis
+ isobutanolCH2
N
N S
CH3
tiokrom(fluoresensi biru)
+ Lar NaOHencerkan dg air
Lar tiamin dlm air bebas CO2
Dititrasi dg lar NaOH 0,1 N 1 ml NaOH 0,1 N ~ 33,70 mg tiamin HCl
Lar tiamin dlm as asetat glasial
Dititrasi dg HClO4 0,1 N
Biru hijau1 ml HClO4 0,1 N ~ 16,86 mg tiamin HCl
indikator PP
+ lar Hg-asetat (dlm as asetat)+ dioksan+ indikator kristal violet
Lar tiamin HCl
Endapan disaring dan dicuci dg air ad bebas klorida
Filtrat dititrasi dg lar NH4SCN 0,1 N
Tiamin HCl dlm tablet atau injeksi
(Panaskan)
Bobot konstan
+ HNO3 encer+ lar AgNO3 0,1 N
indikator Fe(III) amm sulfat
+ lar asam (HCl pekat)
FI Edisi IV
II. Vitamin B6
Penetapan Kadar
NH3C
HO
CH2OH
CH2OH
. HCl
11.. Tablet piridoksin
A 296
Lar piridoksin HCl
Biru
A
(= tiamin HCl)1 ml HClO4 0,1 N ~ 20,56 mg piridoksin HCl
larutkan dlm HCl 0,1 N ad vol tertentu
+ lar 2,6-dikloro-p-benzokuinon-4- kloromina
diekstraksi dg pelarut organik
FI Edisi IV
III.
HN
N N
N
O
O
CH3
CH3
OHHO
HO
OH
kristal jarum kuning orange lar air bila terkena radiasi UV fluoresensi
kuning hijau intensif pada 565 nm Lar alkali intensif
asam mineral stabil Lar alkali lumiflavin (fluoresensi kuning hijau)
Lar asam/netral lumikron (fluoresensi biru)
Riboflavin leukoflavin (tidak berfluoresensi)
red (Na-bikarbonat
radiasi UV-Vis
radiasi UV-Vis
pH 6
1.1. FLuorometriFLuorometri Lar baku : 0,2 μg riboflavin/ml
Intensitas emisi Lar sampel : 0,2 μg riboflavin/ml Kadar Riboflavin : (μg /g sampel)
Ket : A = i.f. lar sampel C = i.f. blangko – sampel B = i.f. lar baku D = i.f. lar blangko baku P = faktor pengenceran
A - C P X 0,2 X B - D gram sampel
2. Spektrofotometri UV2. Spektrofotometri UV Larutan dlm air terlebih dahulu dihilangkan
zat pengotornya dg jalan diekstraksi dg CHCl3
Fase air
A 267
3. Polarografi Untuk P, kadarB2, camp, vit; larutan dan tablet
IV. Vitamin BIV. Vitamin B1212
Rumus molekul : C61-64H86-92N14013P.Co ( BM + 1500)
Kristal merah tua, higroskopis Merupakan senyawa kompleks dg ikatan koordinasi antara atom Co dg gugus CN
Vitamin B12 5,6-dimetil-benzimidazol asamhidrolisis
V. Vitamin CV. Vitamin C
Dalam keadaan kering cukup stabilDalam larutan cepat dioksidasi oleh
udara dan dipercepat oleh adanya ion-ion logam berat (Cu, Fe)
pengaruh sinar matahari berubah jadi coklat
O O
HO OH
HC
H2C
OH
OH
1.1. IodimetriIodimetriVitamin C dlm air bebas CO2 + H2SO4 encer
Titrasi dg lar I2 0,1 N 1 ml I2 0,1 N ~ 8,808 mg Vitamin C
O O
HO OH
HC
H2C
OH
OH
+ O
O O
O O
HC
H2C
OH
OH
I2 + H2O 2 HI + O
Asam dehidroaskorbat
2. Dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol (DCPIP)
Sifat mereduksi vitamin C thdp lar DCPIP dari biru jadi tdk berwarna/merah jambuVitamin C dlm asam metafosfat 20 %, encerkan dg air ad vol tertentu titrasi dg lar baku DCPIP ad merah jambu mantap. Lakukan titrasi blangko
C6H8O6 +
askorbic acid
O
Cl
Cl
N OH
Biruasam metafosfat 20%
C6H6O6 +
dehidroaskorbic acid
HO
Cl
Cl
HN OH
pink/tdk berwarna(bentuk tereduksi)
3. Kolorimetri3. Kolorimetri Vitamin C + hasil diazotasi dari 4-metoksi-2-nitro anilin
Biru
570 nm4. Spektrofotometri4. Spektrofotometri
Vitamin C
265 nm
245 nm
Dalam air netral
Dalam asam mineral
Vitamin C FI Edisi IV iodimetri Injeksi Vitamin C dan tablet DCPIP
penting untuk kosmetik R Formula BM
Tocopherol H C29H5002 430,72 Tocopherol asetat CH3CO C31H5203
472,76
ORO
Vitamin E alami bersifat dextrorotarory (d) Vitamin E sintetik merupakan campuran (d l) Tocopherol ß, γ dan δ aktivitas biologis
Sbg α-tocopherolPenetapan Kadar Sampel dlm alkohol refluks dg lar H2SO4 alkoholik 5 N + 3 jam, terlindung dari matahari. Didinginkan, + alkohol absolut ad vol tertentu. Sejumlah tertentu aliquat di atas, vol tertentu + H2SO4 alkoholik 0,5 N, air dan indikator 2
tetes lar difenilamin. Larutan ini dititrasi dg lar Ce(SO4)2 0,01 N ad warna biru mantap + 10”.
Lakukan titrasi blangko 1 ml larutan Ce(SO4)2 0,01 N ~ 2,363 mg C31H5203 1 ml larutan Ce(SO4)2 0,01 N ~ 2,154 mg C29H5002
Penetapan total tocopherol asetat Dilakukan saponifikasi yakni sampel dalam alkohol absolut direfluks dgn KOH + 20 menit terlindung dari cahaya, + HCl pekat tetes demi tetes dinginkan
Dimasukkan dalam corong pisah + air
Ekstraksi beberapa kali dengan eter
o Fase eter dikumpulkan sisa + alkohol absolut, encerkan ad vol tertentu dg alkohol absolut larutan sampel
o Lar sampel vol tertentu + 1 ml FeCl3 0,2% dlm alkohol absolut + 1 ml lar α.α’-dipyridyl 5% dlm alkohol absolut encerkan dg alkohol absolut ad vol tertentu gojog ad homogen warna merah A 520
o Lar blangko A 520 (sbg koreksi)
o Total tocopherol = asetat (mg/g)
10’10’
Ak X 32,01 X CI X C
o Tocopherol (mg/g) =
Keterangan : AK : As 520 – AB 520 (terkoreksi) I : tebal kuvet (cm)
C : konsentrasi sampel (g/100 ml lar sampel)
Ak X 32,0I X C
Recommended