PREPARASI Fe(III)-MONTMORILLONIT SEBAGAI

KATALIS PADA FOTOOKSIDASI METILEN BIRU

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar

Sarjana Sains (S.Si) Program Studi Ilmu Kimia

pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Islam Indonesia

Yogyakarta

Diajukan oleh :

YUYUN YUNANI N

No Mhs : 09612014

PROGRAM STUDI ILMU KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA

JOGJAKARTA

2013

ii

iii

PERSEMBAHAN

KARYA INI PENULIS PERSEMBAHKAN KEPADA:

H. M NUR „ALI DAN Hj. SiTI KHOLIIFAH, YANG TELAH MEMBERI

KETELADANAN TENTANG KETEGARAN HIDUP DAN

MENGINGATKAN PENTINGNYA DO‟A

kak HANI, kak RENI, dik IBNU AQIL, dik ISHAQ dan kak ADI

ibu Dr. IS FATIMAH dan bapak RIYANTO, Ph. D.

SELURUH KARIB PENULIS

iv

MOTO

BELIEVE you CAN and you Will

SESUNGGUHNYA SETELAH KESULITAN ADA KEMUDAHA

(qs.94:6)

v

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr.Wb

Alhamdulillaahi robbil ‘alamiin segenap tenaga, fikiran, waktu yang di

berikan untuk tugas akhir ini akhirnya dapat di selesaikan. Rasa syukur penulis

panjatkan Kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan berkah, rahmat dan

hidayah- Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul

“Preparasi Fe(III)-Montmorillonit Sebagai Katalis Pada Fotooksidasi

Metilen Biru”.

Skripsi ini disusun untuk memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

(S.Si) pada jurusan Ilmu Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Islam Indonesia. Sebelum pelaksanan hingga penyusunan laporan ini,

penulis banyak mendapatkan berbagai bantuan dan pengetahuan dari berbagai

pihak. Untuk itu penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Bapak Yandi Syukri, M.Si, Apt. selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia.

2. Bapak Riyanto M.Si., Ph.D selaku Ketua Program Studi Ilmu Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam

Indonesia.

3. Ibu Dr. Is Fatimah selaku Dosen Pembimbing I yang telah banyak

meluangkan waktu untuk membimbing dan mengarahkan serta

memberikan motivasi kepada penulis selama melakukan penelitian sampai

penulisan skripsi.

vi

4. Bapak Riyanto, Ph.D. selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu

untuk membimbing penulis selama melakukan penelitian sampai penulisan

skripsi.

5. Kedua orang tua penulis (H.M Nur Ali dan Hj. Kholiifah) yang selalu

mendukungku dan memberiku motivasi untuk selalu menjadi lebih baik

dan terbaik.

6. Terimakasih kepada pendamping penulis kelak, karena telah menanti si-

tulang rusuk (penulis) dan senantiasa memanjatkan doanya kepada Khaliq.

Penulis menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena

keterbatasan ilmu dan pengetahuan yang penulis miliki, untuk itu penulis dengan

lapang dada menerima kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan

skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap bahwa skripsi ini dapat digunakan sebagaimana

mestinya sehingga mendatangkan manfaat bagi para pembaca untuk dijadikan

referensi skripsi di kemudian hari dan mendatangkan ridho dari Allah SWT.

Aamiin ya Rabbal ‘aalamiin.

Wassalamu’alaikum Wr, Wb

Yogyakarta, April 2013

Penulis

Yuyun Yunani N

vii

PREPARASI Fe(III)-MONTMORILLONIT SEBAGAI

KATALIS PADA FOTOOKSIDASI METILEN BIRU

INTISARI

Yuyun Yunani N

NIM 09612014

Telah dilakukan penelitian tentang preparasi Fe(III)-montmorilloit dan

aplikasinya pada fotodegradasi metilen biru dengan sinar UV. Preparasi Fe(III)-

montmorillonit dilakukan dengan tahapan pembuatan larutan agen pemilar,

interkalasi, dan kalsinasi. Karakterisasi Fe(III)-montmorillonit dilakukan

menggunakan XRD, dan SAA melalui persamaan BET dan spektrofotometri

serapan atom (SSA). Degradasi metilen biru dilakukan dengan variasi metode

seperti adsorpsi, fotokatalis, fotolisis, fotooksidasi dan oksidasi. Hasil dari

karakterisasi Fe(III)-montmorillonit mempunyai basal spacing 12,23 Ǻ, luas

permukaan spesifik 110,513 m2g

-1, volume total pori 158,8x10

-3 cm

3g

-1 dan rerata

jejari pori 28,74075 Ǻ. Hasil degradasi metien biru dianalisis dengan

menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Metode degradasi yang paling optimal

adalah uji fotooksidasi pada pH 10, selama 180 menit, penyinaran di bawah sinar

UV B dengan menggunakan 0,1 g Fe(III)-montmorillonit untuk setiap 500 mL

MB 10-4

M dan peroksida (H2O2 50%) sebanyak 0,025 mL. Degradasi dengan uji

fotooksidasi ini dapat menurunkan kadar metilen biru sebesar 92,564 %.

Kata kunci: fotodegradasi, metilen biru, katalis Fe(III)-montmorillonit

viii

PREPARATION OF Fe(III)-MONTMORILLONITE AS

CATALYST IN METHYLENE BLUE PHOTO-OXIDATION

ABSTRACT

Yuyun Yunani N

NIM 09612014

Preparation of Fe(III)-montmorillonite and its application on the methylene blue

photo-degradation under UV illumination have been done. The preparation has

been conducted by following steps; preparation of pillaring agent solution,

intercalation, and calcination. The characterization of Fe(III)-montmorillonite

were examined by x-ray diffraction (XRD), surface area analysis (SAA) by the

BET equation and atomic absorption analysis (AAS). The degradation of

methylene blue was carried out by treating with various methodes such as

adsorbtion, photocatalyst, photolysis, photo-oxidation, and oxidation. XRD

characterization showed that Fe(III)-montmorillonite has basal spacing of 12.23

Ǻ, spesific surface area of 110.513 m2g

-1, pores total volume of 158.8 x 10

-3 cm

3g

-

1 and pore radius average of 28.74075 Ǻ. The results of methylene blue

degradation were analyzed using UV-visible absorpsion spectrophotometry. The

best optimum degradation methode is photo-oxidation test on pH 10, 180 minutes,

and radiation under UV B illumination by using 0.1 g Fe(III)-montmorillonite for

each 500 mL of 10-4

M methylene blue and 0.025 mL peroxide (H2O2 50%) mL of

10-4

M. This photo-oxidation test could reduce of methylene blue content untill

92.564 %.

Keywords: Fe (III)-montmorillonite catalyst,methylene blue, photodegradation

ix

DAFTAR ISI

JUDUL ............................................................................................................ i

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... ii

PERSEMBAHAN ............................................................................................ iii

MOTO .............................................................................................................. iv

KATA PENGANTAR ..................................................................................... v

INTISARI ........................................................................................................ vii

ABSTRAC ....................................................................................................... viii

DAFTAR ISI .................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xi

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xii

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ........................................................................................ 1

1.2. Rumusan Masalah .................................................................................. 4

1.3. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4

1.4. Manfaat Penelitian .................................................................................. 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 5

BAB III LANDASAN TEORI ....................................................................... 9

3.1. Mineral Lempung ................................................................................... 9

3.2. Montmorillonit ....................................................................................... 12

3.3. Pertukaran Kation ................................................................................... 13

3.4. Fotokatalis .............................................................................................. 14

3.5. Foto-degradasi ........................................................................................ 15

3.6. Besi ......................................................................................................... 16

3.7. Reagen Fenton dan foto-Fenton ............................................................. 17

3.8. Metilen Biru ............................................................................................ 20

3.9. Metode Difraksi Sinar-X ........................................................................ 21

3.10. Metode Burnauer-Emmett-Teller (BET) ................................................ 23

3.11. Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) .................................... 23

3.12. Metode High Performance Liquid Chromatography (HPLC) ............... 24

x

3.13. Spektrofotometer Ultra Violet Visible .................................................... 25

3.14. Hipotesis ................................................................................................. 28

BAB IV METODE PENELITIAN ............................................................... 29

4.1. Alat dan Bahan Penelitian ...................................................................... 29

4.1.1. Alat Penelitian ........................................................................................ 29

4.1.2. Bahan Penelitian ..................................................................................... 29

4.2. Prosedur Penelitian ................................................................................. 30

4.2.1. Preparasi Fe(III)-montmorillonit ............................................................ 30

4.2.2. Karakterisasi Katalis Fe(III)-montmorillonit.......................................... 31

4.2.3. Analisis Kadar Fe dalam Fe(III)-montmorillonit ................................... 31

4.2.4. Pembuatan Larutan Metilen Biru ........................................................... 32

4.2.5. Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Larutan Metilen Biru ..... 32

4.2.6. Pembuatan Kurva Kalibrasu Larutan Metilen Biru ................................ 32

4.2.7. Uji Aktivitas Degradasi Metilen Bru dengan Fe(III)-montmorillonit .... 32

4.2.8. Analisis HPLC ........................................................................................ 34

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 35

5.1. Preparasi Fe(III)-montmorillonit ............................................................ 35

5.2. Karakterisasi Katalis Fe(III)-montmorillonit.......................................... 36

5.2.1. Hasil X-Ray Diffraction (XRD) .............................................................. 37

5.2.2. Hasil Burnauer-Emmett-Teller (BET) .................................................... 39

5.3. Analisis Kadar Fe dalam Fe(III)-montmorillonit ................................... 41

5.4. Panjang Gelombang Maksimum Larutan Metilen Biru (MB)................ 42

5.5. Kurva Standar Kalibrasi Metilen Biru .................................................... 43

5.6. Degradasi Metilen Biru dengan Fe(III)-montmorillonit ......................... 44

5.7. Analisis HPLC ........................................................................................ 51

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................... 55

6.1. Kesimpulan ............................................................................................. 55

6.2. Saran ....................................................................................................... 55

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 56

Lampiran-lampiran .......................................................................................... 61

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Kekuatan oksidasi relatif dari gugus reaktif ...................................... 18

Tabel 2. Variasi kondisi analisis uji aktifitas degradasi MB ........................... 33

Tabel 3. Data analisis SAA montmorillonit alam dan Fe(III)-montmorillonit 40

Tabel 4. Data hasil analisis menggunakan SSA............................................... 42

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. (a) Ooct (OH, F, Cl, O) orientasi dalam bentuk cis-oktahedron

dan trans-oktahedron, (b) formasi bentuk cis dan trans dalam

lembar oktahedral. a dan b mengacu pada parameter unit sel

satuan (Brigatti et al., 2006) ....................................................... 10

Gambar 2. (a) Tetrahedron [TO4], (b) lembar tetrahedral. a dan b adalah

parameter unit sel (Brigatti et al., 2006) ..................................... 10

Gambar 3. Model struktur lapisan 1:1 dan 2:1 (Brigatti et al., 2006) .......... 11

Gambar 4. (a) lembar trioctahedral, (b) lembar dioctahedral (Brigatti et

al., 2006) ..................................................................................... 12

Gambar 5. Skema mekanisme fotokatalis .................................................... 16

Gambar 6. Struktur MB ................................................................................ 20

Gambar 7. Skematik XRD (Anonim, 2011) ................................................. 22

Gambar 8. Diagram Spektrfotometri Serapan Atom (SSA) ......................... 24

Gambar 9. Diagram skematik alat KCKT (Rohman, 2009) ......................... 25

Gambar 10. Radiasi elektromagnetik(Suyatno, 2011) .................................... 26

Gambar 11. Eksitasi elektron dalam molekul ................................................. 27

Gambar 12. Diagram skematik Spektrofotometer Ultra Violet Visible ............ 28

Gambar 13. Difraktogram sinar-X dengan sudut kecil, A. Montmorillonit

alam, dan B. Fe(III)-montmorillonit ........................................... 37

Gambar 14. Pola difraksi sinar-X dengan sudut besar, A1. Montmorillonit

alam dan A2. Fe(III)-montmorillonit. B. Pola difraksi sinar-X

standar JCPDS Fe2O3 .................................................................. 38

Gambar 15. Pola adsorpsi - desorbsi A. montmorillonit alam dan B. Fe(III)-

montmorillonit ............................................................................ 41

Gambar 16. Kurva standar MB ....................................................................... 43

Gambar 17. Hasil scanning MB dengan variasi waktu, menggunakan

spektroskopi UV-Vis pada panjang gelombang: A. 400-800 nm

dan B. 200-340 nm pada uji fotooksidasi ................................... 44

xiii

Gambar 18. Pengaruh konsentrasi MB terhadap waktu (dosis katalis: 0.1 g /

L, sinar UV 326nm, Co = konsentrasi MB mula-mula, Ct =

konsentrasi MB pada saat diukur) .............................................. 45

Gambar 19. Grafik persentase penurunan konsentrasi MB untuk beberapa

variasi uji setelah menit ke-180 .................................................. 45

Gambar 20. Kurva % degradasi fotooksidasi setelah menit ke-180 ............... 49

Gambar 21. Kurva ln (Ct/Co) versus waktu penyinaran untuk fotodegradasi

uji fotooksidasi variasi pH dengan katalis Fe2O3-

montmorillonit dan montmorillonit alam ................................... 49

Gambar 22. Foto hasil degradasi untuk fotooksidasi a. pH 4; b. pH 7; dan c.

pH 10 .......................................................................................... 50

Gambar 23. Kurva hubungan antara persentase degradasi dan waktu setelah

menit ke-180 ............................................................................... 51

Gambar 24. Kromatogram HPLC fotokatalis degradasi MB dalam kondisi

fotooksidasi, A. Menit ke-0, B. Menit ke-60, C. Menit ke-120,

dan D. Menit ke-180 ................................................................... 53

Gambar 25. Saran skema degradasi MB (Luan and Hu, 2012) ...................... 54