化学国家级实验教学示范中心Northwest University

基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

水蒸汽蒸馏Steam distillationSteam distillation

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实验技能训练要点 :

1 认识水蒸气蒸馏用各仪器名称

2 第一次安装水蒸气蒸馏的装置及注意事项

3 第一次练习水蒸气蒸馏规范操作

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一、实验目的与要求二、实验原理三、装置图四、实验操作步骤及注意事项五、实验讨论六、实验思考问题

内内 容容 提提 要要

七、实验延伸

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一、实验要求与目的

1、掌握水蒸气蒸馏的原理

2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性

3、学会水蒸气蒸馏的规范操作

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二、实验原理

（ 1 ）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化；

（ 2 ）在 100℃ 左右时必须具有一定 的蒸气压（一般不小于 1.33kPa ）。

1 、被提纯物质应具备的条件

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2 、道尔顿（ DaltonDalton ））分压定律

当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和，即 P = PP = PA A + P+ PBB

当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，混合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃ 的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，达到分离的目的。

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3 、水蒸气蒸馏适用的对象（ 1）分离那些在其沸点附近易分解的物质（ 2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质 中分离所需的组分

又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比等于它们的物质的量之比：

B

A

B

A

n

n

P

P

B

A

B

A

B

A

P

P

M

M

m

m

可见 A、 B两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。

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4 、对于低蒸气压（＜ 1.33kPa ）的物质 必须采用过热水蒸气蒸馏，其目的是提高温度从而提高被提纯物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在 100℃ 时具有 0.13 ~ 0.67kPa 的物质。

5 、主要试剂及其物化常数

苯胺 anilline

沸点℃184.4

折光率 nD20

1.5864

密度 d420

＞ 1

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三、装置图

水蒸气发生器

反应瓶

“T”型夹

热源

夹子

夹子

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热源

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四、实验操作步骤

1 ）仪器安装： 见装置图，在反应瓶中加入 5g 苯胺2 ）加热烧水、打开“ T” 形夹，水开 后关闭“ T” 形夹3 ）蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止4 ）分离和洗涤：食盐饱和后分离5 ）干燥：粒状氢氧化钠， 0.5h

6 ）提纯：简单蒸馏

1 、操作步骤

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2 、数据记录

产物名称 ： 苯胺 产物外观 ：

产量（ g ）：

沸程 ( ) ℃ ：

折光率 ：

回收率 (%) ：

)(20

nD

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3 、注意事项1 、仪器安装中 ： （ 1 ）水量不超过 3/4 体积为宜 （ 2 ） “ T” 形夹的开与关 （ 3 ）反应瓶用三颈瓶 （ 4 ）不用沸石2 、馏分的接收中如何检验产物蒸完了3 、分离洗涤中 （ 1 ）分液漏斗的正确使用 （ 2 ）每一步洗涤的目的4 、干燥时间5 、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围

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4 、提问

1 、何谓水蒸气蒸馏？2 、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物？3 、水蒸气蒸馏的基本原理。4 、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器，各仪器名称是？5 、“ T” 型夹子何时打开？何时关闭？

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五、实验讨论

1 水蒸气蒸馏实验适用的对象

2 水蒸气蒸馏实验操作的关键点

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六、实验思考问题1、水蒸气蒸馏的一般操作程序是？2、正确的仪器安装顺序如何，如何拆除？3、反应瓶可选择哪类瓶子，其在装置中的正确位置如何？

为什么？4、如何判断粗产品被提纯完毕？5、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离，如何使苯胺回

收率提高？6、用食盐的目的是什么？7、用乙醚萃取的目的，分离时注意什么8、回收乙醚时应注意什么？9、苯胺用什么干燥剂干燥，为什么？10、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么，与工业乙醇的蒸馏有什

么不同？11 、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗？12、水蒸气发生器中需加沸石吗？为什么？

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七、实验延伸参考书：

（ 1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版）

北京：高等教育出版社， 1994．

（ 2）有机化学实验．兰州大学（第三版）

北京：高等教育出版社， 2010．

（ 3）胡宏纹 有机化学 (第 3版 )．南京大学

北京：高等教育出版社， 2006．

（ 4）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验）

北京：科学出版社， 2011.