Upload
phungmien
View
216
Download
1
Embed Size (px)
Citation preview
Bạn đang truy cập nguồn tài liệu chất lượng cao do www.mientayvn.com phát hành.
Đây là bản xem trước của tài liệu, một số thông tin và hình ảnh đã bị ẩn đi. Bạn chỉ xem được toàn bộ tài liệu với nội
dung đầy đủ và định dạng gốc khi đã thanh toán. Rất có thể thông tin mà bạn đang tìm bị khuất trong phần nội dung
bị ẩn.
………………………………………………………………………………………
Liên hệ với chúng tôi: [email protected] hoặc [email protected]
………………………………………………………………………………………
Thông tin về tài liệu
Số thứ tự tài liệu này là (số thứ tự tài liệu dùng để tra cứu thông tin về giá của nó): 1763C
Định dạng gốc: .ppt
………………………………………………………………………………………
Chúng tôi không bán tài liệu này do chúng tôi không phải là tác giả của nó.
Tập tin có cài pass (bạn sẽ nhận được pass sau khi đã thực hiện theo các yêu cầu ở mục 1, 3, 5, 8, 9, 10 trong liên kết
sau: http://mientayvn.com/Trao_doi_tai_nguyen.html):
www.mientayvn.com/Cao%20hoc%20quang%20dien%20tu/Semina%20tren%20lop/Ki_thuat_phan_tich_vat_lieu_ran_1760_1763/VLCR_Nhieu_xa_tia_X_1763/1763C_G_Laue_method.rar
………………………………………………………………………………………
Các tài liệu được tặng miễn phí kèm theo:
www.mientayvn.com/Tai_lieu_cung_chu_de/1763C.doc………………………………………………………………………………………
Đối với sinh viên, học viên cao học của bộ môn vật lý ứng dụng, khoa vật lí-vật lí kỹ thuật, đại học khoa học tự
nhiên TPHCM: gửi cho chúng tôi địa chỉ mail lớp, chúng tôi sẽ cung cấp thông tin để các bạn truy cập miễn phí tài
liệu.
………………………………………………………………………………………
Đối với sinh viên khoa vật liệu, đại học khoa học tự nhiên TPHCM: các bạn muốn sử dụng tài liệu này phải có
email giới thiệu của một trong các tác giả có bài đăng trên trang web của chúng tôi. Các tác giả này phải công tác tại
khoa vật liệu. Trong email giới thiệu, xin ghi thật ngắn gọn, và đầy đủ thông tin, không cần chào hỏi.
Chi tiết xin xem tại:
http://mientayvn.com/dich_tieng_anh_chuyen_nghanh.html
PHƢƠNG PHÁP LAUE
GVHD : GS. TS. Lê Khắc Bình
HVTH : Nguyễn Thị Hà Trang
Phạm Thanh Tuân
NỘI DUNG
1 – Cơ sở lý thuyết
2 – Bố trí thực nghiệm để thu được ảnh nhiễu xạ
3 - Ứng dụng và đoán nhận ảnh nhiễu xạ
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Tia X
o Là sóng điện từ với bướcsóng vào khoảng Ao.
Khoảng cách giữa các nguyên
tử trong tinh thể khoảng Ao.
m
2 2
16 19
~ 10 10
~ 3.10 3.10
oA
f Hz
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Sir William Henry Bragg (1862-1942),
William Lawrence Bragg (1890-1971)
Naêm 1915 hai cha con
nhaø hoï Bragg ñöôïc giaûi
thöôûng Nobel veà nhöõng
ñoùng goùp trong lónh vöïc
phaân tích caáu truùc tinh theå
baèng phöông phaùp nhieãu
xaï tia X.
Naêm ñoù W.L. Bragg môùi
25 tuoåi, laø ngöôøi treû nhaát
ñöôïc giaûi thöôûng lôùn naøy.
Tương tác của sóng với một hạt đơn
Hạt tán tán xạ sóng tới theo mọi hướng.
Trong vật liệu kết tinh: Do các
nguyên tử sắp xếp có trật tự, tuần
hoàn trong không gian nên chùm tán
xạ cộng vào nhau theo một số chiều
và tăng cường nhau để cho các chùm
nhiễu xạ.
Vật liệu rắn :
Nếu các nguyên tử sắp xếp
không có trật tự, khi có sóng tới, các
chùm tán xạ tăng cường và triệt
nhau một cách hỗn loạn. Chúng
không thể tăng cường lẫn nhau theo
một chiều để cho chùm tia nhiễu xạ.
Nhiễu xạ từ hạt đơn và vật liệu rắn
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Khi góc tới bằng góc phản xạ, nếu các tia đến măt gương
đồng pha thì khi phản xạ vẫn đồng pha cho dù chúng đập
vào gương ở điểm nào.
Khi đó : AC = BD : các tia phản xạ từ hai điểm của mặt có
quang lộ như nhau nên hiệu pha giữa chúng không đổi.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Sự nhiễu xạ từ một họ mặt của mạng tinh thể
Định luật Bragg
Trong đó : d : khoảng cách giữa hai mặt mạng kế cận nhau
: bước sóng của tia X
n : bậc của nhiễu xạ, (n có giá trị nguyên)
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Sự nhiễu xạ trên tinh thể
Phương trình Bragg cho biết điều kiện xuất hiện và
chiều của chùm tia phản xạ trên một họ mặt mạng
nào đó của tinh thể đơn giản P dựa trên giả thiết hạt
tán xạ là một điểm đứng yên ở các nút mạng.
Định luật Bragg :
1) Không cho biết về cường độ và độ rộng của các
đỉnh nhiễu xạ.
2) Bỏ qua sự tán xạ khác nhau từ các nguyên tử khác
nhau.
3) Bỏ qua sự phân bố của điện tích quanh hạt nhân.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Khi chiếu chùm tia X vào tinh thể, ứng với các cặp giá
trị của thỏa điều kiện nhiễu xạ Bragg
mới cho ảnh nhiễu xạ.
Dựa vào công thức Bragg có thể sử dụng các phương
pháp nhiễu xạ sau để phân tích cấu trúc tinh thể :
Phương pháp quay đơn tinh thể.
Phương pháp Debye Schrerer (phương pháp bột)
: Phương pháp Laue
2 sind n
,
Giữ không đổi , thay đổi
Giữ không đổi , thay đổi
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue
Mạng đảo
Các vectơ cơ sở của mạng đảo :
Hai tính chất quan trọng của mạng đảo :
Vectơ mạng của mạng đảo nối điểm gốc So với một điểmnút của mạng đảo có tọa độ (h,k,l) thì vuông góc với họ mặtmạng (h k l ) của mạng thật.
hklG
1 2 3, ,b b b
1M Hoặc 2
hkl
hkl
MG
d
1 2 3. . .hklG h b k b l b
và
Mỗi nút của mạng đảo biểu thị cho một họ mặt và khoảng
cách giữa hai mặt kế tiếp nhau.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Mạng đảo
Điều kiện nhiễu xạ viết với vectơ mạng đảo :
Nghiệm của các phương trình Laue cho cực đại nhiễu xạ :
Trong tán xạ đàn hồi, năng lượng photon được bảo toàn nên2
o ok k k k
22 2 2 0o o ok k k G k G k G k G
1 1 2 2 3 3k m b m b m b
(m1, m2, m3 là các số nguyên trong phương trình Laue)
Nếu 1 2 3. . .o mhmkmlk k k G mh b mk b ml b
thì phương trình Laue ứng với một cực đại nhiễu xạ được
thỏa mãn.
1 2 3, ,m mh m mk m ml
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
o Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue
Hình cầu Ewald :
1. Vẽ mạng đảo .
2. Dọc theo phương truyền của
tia X, chọn nút So là điểm gốc
của mạng đảo, dựng vectơ
bức xạ tới :
3. Dựng đường tròn tâm O, bán
kính OSo.
4. Sự nhiễu xạ xuất hiện nếu
mặt cầu đi qua các nút khác
của mạng đảo.
, 1/o o ok OS OS
ok G k
Có thể dùng điều kiện Laue để dựng nên các chấm (vết) nhiễu xạ gọi là nguyên lý
mặt cầu Ewald.
cân tại O
Om là đường cao,đồng
thời là đường phân giác
góc SoOP
oS OP
2 12 .sin sin
2 sin
o oS P OSd
d
Om chính là mặt phản xạ, tia phản xạ dọc theo OP
thỏa điều kiện nhiễu xạ.
Nếu nút mạng đảo nằm trên mặt cầu Ewald sẽ
cho vết nhiễu xạ trên phim.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue
Trong phương pháp Laue, chùm tia X đa sắc, với
, nên dưới cùng một góc tới, vectơ sóng của
chùm tia X có giá trị trong khoảng min max
max min
1 1ok
Các nút đảo nằm trong
khoảng không gian giữa
hai mặt cầu cực trị sẽ
nằm trên một mặt cầu
Ewald nên thỏa điều kiện
nhiễu xạ.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue
Các nút mạng đảo thuộc cùng một vùng sẽ
nằm trên một đường tròn (đồng phẳng).
Nối tâm O với các nút đảo sẽ cắt phim tại các
điểm – vết nhiễu xạ. Các vết này phân bố
trên những đường cong tạo thành các đường
vùng trên ảnh Laue.
Dạng đường vùng của ảnh Laue trên phim
phụ thuộc vào góc - góc giữa trục vùng và
đường sinh của hình nón.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue
P
O S0
S1
2 90o
45 (2 90 )o o: Đường vùng Laue có dạng elip
Màn
ph
im
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue
45 (2 90 )o o : Đường vùng trên ảnh Laue có dạng hyperbol
O
Màn
ph
im
2 90o
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue
O Màn
ph
im
45 (2 90 )o o
2 90o
: Đường vùng trên ảnh Laue có dạng parabol
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
Trong phân tích cấu trúc thường dùng ống phát tia X kiểu
điện tử hàn kín.
2.1 – Nguồn tia X trắng
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
Tia X
o Được sinh ra khi một điệntích (thường là electron)với năng lượng đủ lớn bịhãm đột ngột.
o Phổ tia X có dạng phổ liên tục trên đó có một số đỉnh.
2.1 – Nguồn tia X trắng
Phương pháp Laue, dùng chùm tia X đa sắc (tia X trắng)
ống tia làm việc ở chế độ bức xạ liên tục.
o Phổ tia X liên tục
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
2.1 – Nguồn tia X trắng
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
Phổ tia X liên tục
Cường độ của bức xạ trắng Iwh :
Trong đó : A là hằng số, m ~ 2 ,
Z : nguyên tử số của bia
V : thế hiệu gia tốc electron
i : dòng chạy qua ống tia X
2.1 – Nguồn tia X trắng
m
whI AiZV
Ảnh hưởng của dòng
i(mA), thế gia tốc V(keV),
nguyên tử số Z của bia đến
phổ liên tục tia X
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
Trong phương pháp Laue, ống phát tia X làm việc ở chế
độ bức xạ liên tục, có cường độ đủ mạnh và vùng phổ
rộng.
Thế hiệu gia tốc Va để ống phát tia X cho phổ liên tục có
thể chọn như sau :
Va < Vo ( với Vo : điện áp kích thích phổ đặc trưng)
chỉ nhận được bức xạ liên tục.
Va >> Vo Cường độ Ilt tăng mạnh, Iđt tăng vừa phải
Iđt/Ilt bé phổ đặc trưng không ảnh hưởng đến kết
quả sử dụng phần phổ liên tục.
2.1 – Nguồn tia X trắng
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
2.2 – Mẫu
Tia X đi qua ống chuẩn trực trở thành chùm tia mảnh, song
song chiếu đến mẫu.
Mẫu đơn tinh thể được đặt ở đầu giác kế của buồng chụp
với định hướng xác định so với chùm tia tới.
Nếu tinh thể trong suốt hoặc mỏng : chụp truyền qua.
Nếu tinh thể không trong suốt hoặc dày : chụp phản xạ.
2.3 – Màn phim
Phim có độ nhạy cao, phẳng, đặt trực giao với chùm tia tới.
Thường dùng loại PT1, PT2 (do Liên Xô sản xuất) , loại
RF64 (của hãng ORWO – CH LB Đức)
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
Ảnh Laue truyền qua của tinh thể nhôm (lập
phương) (Bức xạ tungsten, 30kV)
Vết nhiễu xạ nằm trên một
đường elip
2.4 - Phƣơng pháp thu ảnh
Phương pháp truyền qua
2 – BỐ TRÍ THỰC NGHIỆM ĐỂ THU ĐƢỢC ẢNH NHIỄU XẠ
Ảnh Laue phản xạ của tinh thể nhôm (lập
phương) (Bức xạ tungsten, 30kV)
Vết nhiễu xạ nằm trên một
đường hyperbol.
2.4 - Phƣơng pháp thu ảnh
Phương pháp phản xạ
Sự định hướng
của tinh thểSự đối xứng
của tinh thể
Ảnh nhiễu xạ Laue
Hình chiếu gnomo stereo
Hình chiếu gnomo
3 – ỨNG DỤNG VÀ ĐOÁN NHẬN ẢNH NHIỄU XẠ
Đánh giá chất
lƣợng của tinh thể
Dựng hình chiếu Gnomo Stereo
0
0
OS
AS . 2
R
R tg
0NS .R ctg
0
0PS 2. . (45 )2
R tg
Hình chiếu Gnomon:
Hình chiếu Gnomon Stereo:
0
R.tg2θ
P
O2θ
S0
A
N
(hkl)
S G
02R.tg(45 )2
S1 ℓ So L N
M
D
Xaùc ñònh goùc nhieãu xaï öùng vôùi caùc veát nhieãu xaï.
Ño khoaûng caùch ℓ giöõa veát nhieãu xaï S1 vaø veát cuûa tia tôùi So, bieát
khoaûng caùch R töø maãu tinh theå ñeán phim, coù theå xaùc ñònh goùc nhieãu
xaï theo heä thöùc
tg 2 = l / R
Cách thứ 2:
Đặt lưới Wulf dưới giấy can,
tâm S0 trùng với tâm lưới Wulf.
S0
1
2
11
10
12
9
8
7
6
54
3
13
1514
1817
19
16
24
23
22
21 20
Lưới Wulf
Quay giấy can quanh S0 đến khi S1
nằm trên đường xích đạo của lưới.
S1
Đư
ờng
xíc
h đ
ạo
Từ điểm A
bên kia mép
lưới, đánh
dấu góc
θ1 trên
giấy can
A
1800
90000
θ2 = 300
θ1
Xác định sự định hướng của tinh thể
Ảnh nhiễu xạ Laue có
trục đối xứng bậc 4x
y
z
[100] x
y
z
[100]Phương [100] được định
hướng // với tia X tới
Ảnh nhiễu xạ Laue có
trục đối xứng bậc 3
[111]
x
y
z
y
z
Phương [111] được định
hướng // với tia X tới
Tia X
Tia X
x
Dùng giấy can in lại các
vết nhiễu xạ trên phim.
Xác định vết của tia tới S0
(Vết của tia tới có kích thước
lớn nhất và sáng nhất)
Đánh số các vết nhiễu xạ
S0
1
2
11
10
12
9
8
7
6
54
3
13
1514
1817
19
16
24
23
22
21 20
Đo khoảng cách li giữa S0
đến vết nhiễu xạ thứ i (i = 1→24)
Nguồn tia X
đa sắc
Mẫu tinh thể
Màn
phim Dl15S0
2θ
S015 8
Dựng thước chuẩn
Vết nhiễu xạ ảnh Laue
của tấm nhôm mỏngHình chiếu Gnomo-stereo của các vết nhiễu xạ
Dựng hình chiếu gnomo-
stereo từ ảnh nhiễu xạ Laue:Chọn ảnh laue có nhiều vết nhiễu xạ nhất
Chọn ảnh laue cố nhiều vết rõ nhất
Chọn từ hai đến 3 ảnh nhiễu xạ laue
Những vết nhiễu xạ nằm trên đường
ellipse thuộc cùng 1 vùng của tinh thể.
Những hình chiếu Gnomo-stereo của các
vết nhiễu xạ thuộc cùng 1 vùng sẽ là
một đường kinh tuyến của lưới Wulf.
Xét các vết
nhiễu xạ của
ellipse nhỏ.
A
B
A
B
Đường chiếu
Gnomo-stereo
A
B
A
Ba
x’
Đường chiếu Gromo
-stereo cắt đường quỹ
đạo của lưới tại L. Đánh
dấu L.
Đường chiếu
Gnomo-stereo
Đường xích đạo
Từ L, đếm hướng về
trục ax’ một góc 900
Ta được điểm K. Lấy
L làm gốc, dựng vector LK.
Lưới Wulf cố định
L
L1800
900 00
A
Ba
x’
K
Xác định trục vùng và
góc giữa hai trục vùng
Xoay đoạn thẳng AB trở
lại vị trí ban đầu.
A
B
L
K
K chính là hình chiếu
Gnomon stereo của trục vùng.
Ảnh vết
nhiễu
xạ Laue
của tinh
thể
Như vậy, trục vùng của các vết nhiễu xạ
trên đường ellipse nhỏ chính là vector
K. Tương tự cho đường ellipse lớn.
Giả sử ta được vector EF thì F chính là
hình chiếu Gnomon stereo của trục vùng
của vùng có vết nhiễu xạ là elip lớn.
L1800
900 00
A
Ba
x’
K
Tương tự cho đường ellipse lớn.Giả sử ta được vector EF thì F chính là
hình chiếu Gnomon stereo của trục vùng
của vùng có vết nhiễu xạ là elip lớn.
K
F
K
F
Góc giữa hai
trục vùng
Xác định trục vùng và
góc giữa hai trục vùngXác định chỉ số của trục vùng
Sử dụng
GÓC
GIỮA
HAI
PHƢƠ
-NG
TINH
THỂ
TRO
-NG
HỆ
MẠNG
LẬP
PHƢƠ
-NG
100 110 111 210 211
100 00
900
110 450
900
00
600 960
111 54,740 35,260
900
00
70,530
210 26,560
63,430
900
18,430
50,770
71,560
39,230
75,040
00 36,870
53,130
66,420
78,460 600
211 35,260
65,900
310 54,740
73,220 610
19,470
61,870 900
24,090
43,090
56,790
79,480 900
00 33,560
48,190 600
70,500
80,400
BẢNG TRA
Truïc vuøng
A
B
Truïc vuøngA
B
Löôùi Wulff
K
F
So sánh với hình chiếu
chuẩn trong các sách
tra cứu, tìm ra định
hướng của tinh thể
Sự đối xứng của tinh thể
Đối xứng của các tia
phản xạ thể hiện đối xứng
của các mặt nguyên tử
Ảnh nhiễu xạ Laue phân
bố đối xứng tương ứng
CHÙM TIA X
Trục đối xứngMặt đối xứng
Song song
Tính đối xứng của tinh thể
(100)
(001)
(010)[111]
x
y
z
(100)
(001)
(010)
(100)
(001)(010)
Chiếu tia X theo phương
z
y
x111
Tia X nhiễu xạ trên mặt (001), (010), (100)
x
y
z [001]
y
z[001]
x
y
z [001]
x
Ảnh nhiễu xạ Laue có
trục đối xứng bậc 4
(111)
(111)
(111)
(1 11)
(111)
(111)
(111)
(1 11)
A
B
C
D
E
(111) :
(111) :
(111) :
(111) :
ABC
AEC
ADB
ADE
Chiếu chùm tia X theo
phương [001], ảnh nhiễu
xạ thu được có trục đối
xứng bậc 4 tương ứng
với tia X nhiễu xạ trên
các mặt:
Ảnh Laue có thể có 10 kiểu đối xứng khác nhau
Tinh thể không
có trục đối xứng
nào (hay trục bậc 1)
Ảnh Laue không
có tính đối xứng
Lớp 1
Tinh thể có các trục
đối xứng nằm dọc
theo tia X
Ảnh Laue có trục
đối xứng bậc 2, 3,
4, 6 nằm phim
Lớp 2, 3, 4, 6
Tinh thể có mặt
phẳng đối xứng m
chứa phương tia X
Ảnh Laue đối xứng
qua đường thẳng
Lớp m
Tinh thể vừa có
trục đối xứng,
Vừa có mặt đối xứng
Lớp 2m,
3m, 4m, 6m
Các lớp đối xứng Laue và đặc điểm đối xứng của ảnh Laue
với hướng tia tới dọc theo các trục khác nhau của tinh thể
Với tinh thể lập phương, để phân biệt lớp m3 và m3m, cần chụp thêm 1 phim với chùm
tia tới hướng theo trục [111]
Chúng ta chỉ cần chụp
tinh thể theo phương [001]
Cám ơn thầy và các bạn đã lắng nghe.