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1
1)(2
1 21
20 fifNr
n at
Brechungsindex für Röntgenstrahlung
r0 = e2/40mec2 Klassischer Radius des Elektrons
Optische Theorie der Röntgenreflexion
BrB
ArA nn coscos Snell Gesetz
MMn coscos Snell Gesetz (Vakuum/Werkstoff)
1nBrechungsindex des Vakuums
)()(2
12
1
cos
21
202
21
20
2
fifNr
fifNr
n
n
atcatMc
Mc
Kritischer Winkel
2
Externe Totalreflexion
Vakuum: n = 1
Gold: = 4.640910-5
= -4.5823 10-6
n = 0.99995 - 4.58 10-6 i
112
1
21
211
0
2
2
in
fiffr
n
rn
ee
e
Brechungsindex für Röntgenstrahlung
c
3
Eindringtiefe im Kleinwinkelbereich (optische Theorie)
2;
222210:
2222exp0
22;221
221cos
exp0
exp0
exp0
1
222
222
1
2
2
22
222
21222
21
2
22*2222
222
1,22
12
222,1
2,2
22
2,2
222
2,1
22,1
22
21
22
22
2,2
2,2
2,21,2222
1,11,1111
1,11,1111
kiik
izeEIx
izikizikEzEzEI
ikkkikkkk
ikknknkkk
zkxktiEzE
zkxktiEzE
zkxktiEzE
e
zxxz
xxzx
zx
zxRR
zx
Amplitude des elektromagnetischen Feldes (planare Welle)
4
Optische Theorie der Röntgenreflexion
BrB
ArA
BrB
ArA
AB nn
nnr
sinsin
sinsin
BrA
ArB
BrA
ArB
AB nn
nnr
sinsin
sinsin//
BrB
ArA
ArA
AB nn
nt
sinsin
sin2
BrA
ArB
ArB
AB nn
nt
sinsin
sin2//
Fresnel Reflektionskoeffizienten
Fresnel Transmissionskoeffizienten
BrB
ArA nn coscos Snell Gesetz
Alle Winkel werden auf den Vakuumwinkel bezogen
5
Röntgenreflexion (im Kleinwinkelbereich)
1
2
3
224
1
1
22221
22221
1
11,
21,
,11,
,11,41,1
1
22
11
1111111
11
1111
cos;coscos
coscos
;1
2exp
coscoscossin
jjjj
jj
jj
jj
jj
jjjj
j
Rj
jjjjjjj
jjjjjjj
jjj
jjjjjj
jRjjjjj
Rjjjj
Rjjjj
Rjjjj
nqqq
nn
nn
ff
ffr
E
EaR
rR
rRaR
tfika
nnnf
kfEaEakfEaEa
EaEaEaEa
Verallgemeinerter Beugungsvektor
L.G. Parratt: Physical Review 95 (1954) 359-369.
Rekursive Berechnung der Reflektivität
6
Röntgenreflexion (im Kleinwinkelbereich)
221
22
221
22
11
11
coscos
coscos
sinsin
sinsin
jj
jj
jjjj
jjjjj
nn
nn
nn
nnrFresnel Reflektionskoeffizient:
22 cossincoscos jjjjjV nnnnSnell Gesetz:
1
1224 cos
jj
jjjjj qq
qqrnq
Beugungsvektor:
2exp 21
1
1jjj
jj
jjj qq
qqr
Interface Rauhigkeit (Debye-Waller Faktor):
2exp jjjj atiq
Phasenverschiebung:0;
11
Njjj
jjjj A
rA
rAA
Amplituden:
2
0*00 AAAI Reflektierte Intensität:
7
jjjI
j
Rj
jjjjIj
Rj
jjIj
Rj
jjjjjIj
Rj tf
E
Efrf
E
Eff
E
EftrEE ,11
1
11,11
1
111
1
111,1,
Aj+1 Aj+1
rj+1,jtj,j+1
tj+1,j
dj+1
nj+1
nj
nj+2
j
j+1
rj,j+1
)sin*(exp 0 jjrjj dnikf
2
0 k
Amplitude der reflektierten Welle (optische Theorie)
8
Beugungsvektor
22 cos2
sin2
jj
io
nq
kkq
22
222
cossin
cos1
cos1sin
coscos
jjj
jj
jj
jj
nn
nn
nSnell Gesetz
BA
BABrB
ArA
BrB
ArA
AB qq
nn
nnr
sinsin
sinsin
BA
ABrB
ArA
ArA
AB qq
q
nn
nt
2
sinsin
sin2
Fresnel Koeffizienten
9
11
1
1,12
1
,11,12
11,,1
,112
11
211,1,
jjjj
jjjjjjjjjj
jjjjjjjjjjj rAf
ttAfrt
rAfAftrA
Rekursive Formel
rAB = -rBA tAB.tBA + rAB.rAB = 1
11,12
1
1,12
1
jjjj
jjjjj rAf
rAfA
)(2//
0
2
021
0 AA R
Reflexionsvermögen
Intensität der Röntgenreflexion
10
Strukturmodell (für Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich)
Substrat
Buffer
Schicht 1
Schicht 2
Schicht 3
Layer n
Deckschicht (Cap)
Jede Schicht wird charakterisiert durch:
Brechungsindex, bzw. Elektronendichte
Schichtdicke
Grenzflächenrauhigkeit, bzw. Oberflächenrauhigkeit
11
Kleinwinkelstreuung – experimentelle Anordnung
Monochromator
Probe
Detektor
Analysator Blende
Im reflektierten Strahl
Koplanare Beugungsgeometrie
Kleiner Einfallwinkel, kleiner Austrittwinkel
Beugungsvektor ist senkrecht zur Probenoberfläche
Anwendbar für amorphe oder kristalline Werkstoffe
Anwendbar nur für glatte Oberflächen
Geringe Eindringtiefe – Untersuchung der Oberfläche
Eine kleine Divergenz des Primärstrahles ist notwendig-1Å7.00,0,0 zyx qqq
12
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
0 2 4 6 8 1010
-6
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
100
Re
fle
cti
vit
y
Glancing angle (o2)
Eine dicke Au-Schicht:
Externe Totalreflexion
Elektronendichte der obersten Schicht
Schnelle Abnahme der reflektierten Intensität
Oberflächenrauhigkeit
fiffr
rn
ee
e
0
2
2
21
21
2exp 224 qqI
13
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
0 2 4 6 8 1010
-7
10-6
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
100
Re
fle
cti
vit
y
Glancing angle (o2)
30 nm Gold auf Silizium:
Externe Totalreflexion
Abnahme der reflektierten Intensität
Kiessigsche Oszillationen (fringes)
Die Periodizität der Oszillationen ergibt die Dicke der gesamten Multilagenschicht
mm nnt
mnt
nq
mqt
221
22
22
224
coscos2
cos2
cos
2
14
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -7
10 -6
10 -5
10 -4
10 -3
10 -2
10 -1
100
Re
fle
cti
vity
Glancing angle (o2)
Al/Au (4 nm/2 nm)10:
Externe Totalreflexion
Kiessigsche Oszillationen (fringes)
Braggsche Intensitätsmaxima entsprechen der Dicke des periodischen Motivs
mn
mq
22 cos2
2
15
Simulation der Reflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -8
10 -6
10 -4
10 -2
100
102
104
106
108
Au/Al, 10x, tA+t
B=7.5nm
t(A)/t(B)=1/1
t(A)/t(B)=1/2
t(A)/t(B)=1/3
t(A)/t(B)=1/4
Re
fle
cti
vit
y
Glancing angle (o2)
Al/Au (tA/tB)10:
Konstante Grenzflächenrauhigkeit, = 0.35 nm
Unterschiedliches Verhältnis der Dicken einzelner Schichten (tA/tB)
Änderung der reflektierten Intensität
Auslöschen des n(tB/tA+1)-ten Braggschen Maximums
Vergleich mit der kinematischen Beugungstheorie an Kristallen (bei tA/tB = 1):
Multilagenschichten: Auslöschen der geraden Maxima
Kristalle: Auslöschen der ungeraden Maxima
Grund: Phasenverschiebung um 90°
16
Simulation der Reflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -8
10 -6
10 -4
10 -2
100
102 Au/Al (2.5nm/5nm)x10
Au/Al (5nm/2.5nm)x10
Re
fle
cti
vit
y
Glancing angle (o2)
Au/Al (2.5nm/5nm)x10 und Au/Al (2.5nm/5nm)x10
Konstante Grenzflächenrauhigkeit, = 0.35 nm
Änderung der reflektierten Intensität zwischen den Braggschen Maxima
Verschiebung der Braggschen Maxima in der Nähe der Kante der Totalreflexion
Problem bei der Auswertung der Reflexionskurven von realen Multilagenschichten: Korrelation der Dicke der Einzelschichten mit der Grenzflächenrauhigkeit
17
Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelbeugung
0 2 4 6100
101
102
103
104
105
106
Inte
nsi
ty (
a.u
.)
Glancing angle (o2)
30 40 50
0
200
400
600
800
1000
Diffraction angle (o2)
LAR HAR
t (Fe)[nm] (1.8±0.1) (1.4±0.1)
t (Au)[nm] (2.0±0.1) (2.3±0.1)
[nm] 3.8 3.7
(Fe) [nm] 0.6 0.2
(Au) [nm] 0.9 0.3
(Fe) (1.2±0.2)
(Au) (1.06±0.09)
d (Fe) [nm] 0.2027
d (Au) [nm] 0.2355
12 Fe/Au
18
Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelbeugung
0 2 4 6 8100
102
104
106
108
Inte
nsi
ty (
a.u
.)
Glancing angle (o2)
30 35 40 45 500
200
400
600
800
1000
Diffraction angle (o2)
LAR HAR
t (Fe)[nm] (2.7±0.2) (2.5±0.1)
t (Au)[nm] (2.3±0.1) (2.3±0.1)
[nm] 5.0 4.8
(Fe) [nm] 0.5 0.2
(Au) [nm] 0.5 0.2
(Fe) (1.4±0.2)
(Au) (0.9±0.1)
d (Fe) [nm] 0.2027
d (Au) [nm] 0.2355
10 Fe/Au
19
Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelbeugung
0 2 4 6 8100
102
104
106
108
Inte
ns
ity
(a
.u.)
Glancing angle (o2)
30 40 50
0
200
400
600
800
1000
Diffraction angle (o2)
LAR HAR
t (Fe)[nm] (2.3±0.1) (2.1±0.2)
t (Gd)[nm] (3.0±0.2) (3.0±0.2)
[nm] 5.3 5.1
(Fe) [nm] 0.3 0.4
(Gd) [nm] 0.3 0.1
(Fe) (1.00±0.03)
(Gd) (1.06±0.03)
d (Fe) [nm] 0.1970
d (Gd) [nm] 0.3100
8 Fe/Gd
20
Literatur Optische Theorie der Röntgenreflexion– M. Born and E. Wolf: Principles of Optics, Cambridge University Press,
Cambridge, 6th edition (1997) Optische Theorie für Berechnung des Reflexionsvermögens der
Multilagenschichten– L.G. Parratt: Phys. Rev. 95 (1954) 359. Distorted wave Born approximation (die DWBA Theorie)– S.K. Sinha, E.B. Sirota, S. Garoff and H.B. Stanley: Phys. Rev. B 38 (1988) 2297– G.H. Vineyard: Phys. Rev. B 26 (1982) 4146.– V. Holý, J. Kuběna, I. Ohlídal, K. Lischka and W. Plotz: Phys. Rev. B 47 (1993)
15896.– V. Holý, and T. Baumbach: Phys. Rev. B 49 (1994) 10668.– V. Holý, U. Pietsch and T. Baumbach: High-resolution X-ray scattering from thin
films and multilayers, Springer Tracts in Modern Physics, Vol. 149 (Springer-Verlag, Berlin 1999).
21
Literatur Weitwinkelbeugung an magnetischen Multilagenschichten– E.E. Fullerton, I.K. Shuller, H. Vanderstraeten and Y. Bruynseraede: Phys. Rev. B
45, 9292 (1992).– D. Rafaja, J. Vacínová and V. Valvoda: Thin Solid Films 374 (2000) 10. Röntgenbeugung an lateral periodischen Strukturen– M. Tolan, W. Press, F. Brinkop and J.P. Kotthaus: Phys. Rev. B 51 (1995) 2239.– A.A. Darhuber, V. Holý, G. Bauer, P.D. Wang, Y.P. Song, C.M. Sotomayor Torres
and M.C. Holland: Europhysics Letters, 32 (1995) 131.– V. Holý, C. Giannini, L. Tapfer, T. Marschner and W. Stolz: Phys. Rev. B 55
(1997) 9960.– V. Holý, A.A. Darhuber, J. Stangl, S. Zerlauth, F. Schäffler, G. Bauer, N.
Darowski, D. Lübbert, U. Pietch and I. Vávra: Phys. Rev B 58 (1998) 7934.– P. Mikulík and T. Baumbach: Phys. Rev. B 59 (1999) 7632.– D. Rafaja, V. Valvoda, J. Kub, K. Temst, M.J. van Bael, Y. Bruynseraede: Phys.
Rev. B 61 (2000) 16144.
22
Vergleich XRD/XRR XRD
Notwendig fürs Ausmessen der Netzebenenabstände
Untersuchung der Kristallinität der Multilagenschichten
Besser geeignet für die Untersuchung der Dicke von einzelnen Schichten, wenn die Schichten dünn sind
XRR Notwendig für Untersuchung
der Elektronendichte einzelner Schichten
Zuverlässige Information über einzelne Schichten (Untersuchung des Tiefengradienten)
Viel besser geeignet für amorphe Multilagenschichten
XRD und XRR liefern komplementäre DatenDaher ist die Kombination beider Methoden empfehlenswert