ČeskoslovENSKÁ socIALISTICKÁ REPUBLIKAgRAD P R o PATENTY A vy NÁLEzx ;

triaa 12 o, 1703vydáno 15. července 1861 Vyloženo 15. ledna 1961

PATENTNÍspisë 100218Právo k využití vynálezu přísluit státu podle s 3 odst. 6 zák. . 34/1957 Sb.

Inž. ALOIs NovÁČEK, inž. BOHUMÍR VONDRÁČEK, MIROSLAV ULRICH,

FRANTIŠEK STEJSKAL, všichni ÚSTÍ nåd Labem . .

a inž. FRANTIŠEK SINKULE, PRAHA

způsob výroby sulfamilyimočovinyPřihlášeno 21. prosince 1959 (PV 7440-59) Platnost patentu od 21. prosince 1959

Dosud známé způsoby výroby sulfanilylmočoviny lze rozděliti do tří skupin. První způsob vychází ze sulfanilamidu nebo jeho -acetylderivátu a kyanatanu a jeho nevýhodou je práce v prostředí alkoholu a špatná kvalita produktu, vyžadující další čištění.

v Druhým způsobem je tavení sulfanilamidu s močovinou v inertním rozpustidie, na příklad triethylenglykolu, které sice dává dobré výtěžky, je však zatíženo náklady za rozpustidlo.

Třetí způsob vychází ze solí acetylsulfamilylkyanamidu, na které se působí peroxydem vodíku v alkalickém prostředí. Dosáhne se sice 10 dobrého výtěžku, práce s peroxydem je však nebezpečná a nákladná. Mimo to je známo, že sulfanilmočovina vzniká ze solí acetylsulfamilylkyanamidu též krátkou

hydrolysou kyselinou solnou za horka nebo koncentrovanou kyselinou sírovou při C. Tyto postupy nebyly však dosud průmyslově použitelné, neboť výtěžky jsou velmi nízké, protože dochází ke štěpení reagující

molekuly. -

Nyní bylo s překvapením shledáno, že lze pro kyselou hydrolysu kovových solí acetylsulfanilylkyanamidu nalézti takové podmínky, kdy nedochází ani ke štěpení výchozí látky,

ani k rozkladu produktu, a tím dosáhnouti vysokých výtěžků. Mimo to je způsob výroby neobyčejně zo jednoduchý a spočívá v suspendování výchozí suroviny v 9599 dílech ,

koncentrované kyseliny solné a 15 dílech koncentrované kyseliny ·

sírové, načež se tato reakční směs. ponechá státi 1420 dnů za normální teploty 1525° C. Přitom proběhne současně desacetylace acetylskupiny i parciální hydrolysa nitrilové skupiny a získá së sulfanilylmočovina ve formě hydrochloridu, z níž se tato uvolní čpavkem. Postup je zcela nènáročný na zařízení a dává produkt velmi čistý.

100 g technické vápenaté soli acetylsulfamilylkyanamidu (obsah 90%) se převrství 500 ml koncentrované kyseliny solné a po rozmíchání se do suspense přikape pozvolna 10 ml koncentrované kyseliny sírové. Směs se nechá stát 17 dní za normální teploty. Po této době se zfiltruje přes filtr, sedlina se rozpustí ve 400 ml vody při 60° C, zneutralisuje se sodou na pH , zfiltruje s uhlím a filtrát se vysráží při 40° C kyselinou octovou na pH . Po ochlazení na 15° C se odsaje a při 50° C. B. t. produktu.ję 154 – C. Výtěžek je 55 g, tj. 74% t. : · - ( : , 100 g technické sodné šoli acetylsulfanilylkyanamidu (obsah 95%)

se zpracuje stejným způsobem jako u příkladu 1. » » -

Výtěžek je 56,9 g, tj. 73% t.

Předmět patentu : Způsob výroby sulfanilylmočoviny z kovových acetylsulfanilylkyanamidu, vyznačený tím, že se tyto uvádějí v reakci se směsí, obsa

hující 9599 dílů koncentrované kyseliny solné a 15 dílů koncen, trované kyseliny sírové při teplotě 1525° C.

* *

Severografia, n. p, závod 03