MAKALAH FISIKA POLIMERALAT UJI POLIMER

Disusun Oleh :

Kunti Nailazzulfa 11 11 100 047

Ayu Ningsih 11 11 100 049

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

2014

i

DAFTAR ISI

Daftar isi.................................................................................................................................... i

Kata Pengantar ......................................................................................................................... ii

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................................................... 1

1.2 Tujuan ............................................................................................................................... 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 2

2.1 Uji Impact .......................................................................................................................... 2

2.2 FourierTransform Infra Red (FTIR) .................................................................................. 6

2.3 Kromatografi Permeasi Gel (GPC) .................................................................................. 12

Kesimpulan ........................................................................................................................... 17

Daftar Pustaka ........................................................................................................................ 18

ii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat limpahan rahmat

dan hidayah-Nya, sehingga kami dapat menyelesaikan makalah tentang “Alat Uji Polimer”

dengan tepat waktu. Penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Dr. Yono Hadi Pramono, M.Eng. selaku Ketua Jurusan Fisika ITS.

2. Mashuri, M.Si selaku Dosen Mata Kuliah FisikaPolimer.

3. Rekan satu kelompok atas kerja samanya dalam menyelesaikan makalah ini.

Demi kesempurnaan makalah ini, kami mengharapkan kritik dan saran dari pembaca. Semoga

makalah ini memberikan manfaat bagi pembaca. Saran dan kritikpenulis harapkan untuk

perbaikan.

Surabaya, 30 November 2013

Penulis

1

BAB I

Pendahuluan

1.1 Latarbelakang

Dewasa ini polimer merupakan bahan komersil yang sangat bermanfaat bagi keperluan

manusia. Melalui reaksi polimerisasi akan menghasilkan bahan polimer baru dan kemajuan ini

terus berkembang dari waktu ke waktu. Umumnya reaksi dengan monomer tertentu akan

menghasilkan sifat mekanis yang sesuai dengan keperluan seperti plastik, karet, dan masih

banyak lagi.

Polimer atau kadang-kadang disebut makromolekul, ialah molekul besar yang dibangun

dari perangkaian berulang sejumlah besar satuan yang lebih kecil yang disebut monomer.

Polimer menurut asalnya terbagi menjadi dua jenis, yaitu polimer alam dan polimersintetik.

Polimer alam yang paling sering kita jumpai adalah karet. Perkembangan ilmu polimer pada

hakikatnya seiring dengan usaha manusia untuk meningkatkan kesejahteraan hidupnya dengan

memanfaatkan ilmu kimia dan teknologi. Sintesis berbagai jenis bahan polimer dapat

dimanfaatkan dalam berbagai aspek kehidupan. Sintesis yang dilakukan untuk menghasilkan

sifat-sifat dan jenispolimer yang berbeda-beda.

Untukmembandingkanperforma material, umumnya dilakukan pengukuran karakteristik

dengan standar tertentu, contohnya ASTM (American Standard Testing Method), JIS (Japan

Industrial Standard), atau juga pada beberapa aplikasi di Indonesia juga dikenal SNI

(StandarNasional Indonesia). Pengujian kualitas polimer biasanya berupa MFR, densitas,

hardness, dll. Begitu banyak alat-alat yang bisa dipakai untuk karakterisasi material polimer

diantaranya FTIR, GPC, Uji Impact. Maka untuk itu disusunlah makalah ini untuk mengetahui

alat-alat uji polimer.

1.2 Tujuan

Tujuan penyusunan makalah ini adalah untuk mengetahui peralatan uji polimer beserta

fungsinya sehingga nantinya dapat meningkatkan pemahaman terkait karakterisasi polimer.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uji Impact

Nilai impact adalah ketahanan suatu bahan terhadap pembebanan yang tiba-tiba.

Kekuatan impak adalah suatu kriteria untuk mengetahui kegetasan bahan polimer, melihat

pengaruh takikan yaitu dengan pengujian pada batang uji umumnya. Kekuatan impak pada

bahan polimer lebih kecil daripada kekuatan impak logam apabila ikaytan antar molekul kuat

atau berat molekul besar kekuatan impak biasanya lebih bsar. Bahan polimer kadang-kadang

menunjukkan penurunan besar pada kekuatan impak apabila diberi regangan pada

pencetakanya. Pada umumnya sifat-sifat yang diperlukan dapat diperbaiki bila ditambah pengisi

atau filter ke dalam resin. Sedangkan pengaruh tempetarur lebih rumit menunjukkan beda

maksimum pada temperatur tertentu atau peningkatan harga kalau temperatur naik.

Seperti halnya uji kekerasan, pada sifat bahan impak juga terdapat pengujian impak. Uji

impact adalah pengujian dengan menggunakan pembebanan yang cepat (rapid loading).

Pengujian impak merupakan suatu pengujian yang mengukur ketahanan bahan terhadap beban

kejut. Inilah yang membedakan pengujian impak dengan pengujian tarik dan kekerasan dimana

pembebanan dilakukan secara perlahan-lahan. Pengujian impak merupakan suatu upaya untuk

mensimulasikan kondisi operasi material yang sering ditemui dalam perlengkapan transportasi

atau konstruksi dimana beban tidak selamanya terjadi secara perlahan-lahan melainkan datang

secara tiba-tiba.Contohnya yaitu deformasi pada bumper mobil pada saat terjadinya tumbukan

kecelakaan.

Gambar 1. Alat uji Impact

3

Pada alat uji impak terdapat beberapa bagian yang penting yaitu pendulum, lengan

pengayun, poros pengayun, bearing, pisau pemukul, badan alat uji impak dan temapt benda uji

dimana kesemua bagian tersebut disusun dan dirangkai menjadi satu kesatuan sehingga

membentuk suatu lat uji impak. Kapsistas alat uji impak tergantung dari dimensi dan spesifikasi

dari alat uji impak itu sendiri.

Pada uji impact terjadi proses penyerapan energi yang besar ketika beban menumbuk

spesimen. Energi yang diserap material ini dapat dihitung dengan menggunakan prinsip

perbedaan energi potensial. Dasar pengujian impak ini adalah penyerapan energi potensial dari

pendulum beban yang berayun dari suatu ketinggian tertentu dan menumbuk benda uji sehingga

benda uji mengalami deformasi. Pada pengujian impak ini banyaknya energi yang diserap oleh

bahan untuk terjadinya perpatahan merupakan ukuran ketahanan impak atau ketangguhan bahan

tersebut. Secara umum benda uji impak dikelompokkan ke dalam dua golongan sampel standar

yaitu batang uji Charpy yang banyak digunakan di Amerika Serikat dan batang uji Izod yang

lazim digunakan di Inggris dan Eropa.

Untuk menghitung energi yang diserap material dapat dihitung dengan persamaan

energi potensial sebagai berikut:

Benda uji Charpy memiliki luas penampang lintang bujur sangkar (10 x 10 mm) dan

memiliki takik (notch) berbentuk V dengan sudut 45o, dengan jari-jari dasar 0,25 mm dan

kedalaman 2 mm. Benda uji diletakkan pada tumpuan dalam posisi mendatar dan bagian yang

bertakik diberi beban impak dari ayunan bandul. Benda uji Izod mempunyai penampang lintang

bujur sangkar atau lingkaran dengan takik V di dekat ujung yang dijepit. Serangkaian uji

Charpy pada satu material umumnya dilakukan pada berbagai temperatur sebagai upaya untuk

mengetahui temperatur transisi.

4

Sementara uji impak dengan metode Izod umumnya dilakukan hanya pada temperatur

ruang dan ditujukan untuk material-material yang didisain untuk berfungsi sebagai cantilever.

Takik (notch) dalam benda uji standar ditujukan sebagai suatu konsentrasi tegangan sehingga

perpatahan diharapkan akan terjadi di bagian tersebut. Selain berbentuk V dengan sudut 45o,

takik dapat pula dibuat dengan bentuk lubang kunci (key hole).Perbedaan uji charpy dengan uji

izod adalah peletakan spesimen. Pengujian dengan menggunkan charpy lebih akurat karena

pada izod, pemegang spesimen juga turut menyerap energi, sehingga energi yang terukur

bukanlah energi yang mampu di serap material seutuhnya.

Pengukuran lain yang biasa dilakukan dalam pengujian impak Charpy adalah

penelaahan permukaan perpatahan untuk menentukan jenis perpatahan (fracografi) yang terjadi.

Secara umum sebagaimana analisis perpatahan pada benda hasil uji tarik maka perpatahan

impak digolongkan menjadi 3 jenis, yaitu:

1. Perpatahan berserat (fibrous fracture), yang melibatkan mekanisme pergeseran bidang-

bidang kristal di dalam bahan (logam) yang ulet (ductile). Ditandai dengan permukaan

patahan berserat yang berbentuk dimpel yang menyerap cahaya dan berpenampilan

buram.

2. Perpatahan granular/kristalin, yang dihasilkan oleh mekanisme pembelahan (cleavage)

pada butir-butir dari bahan (logam) yang rapuh (brittle). Ditandai dengan permukaan

patahan yang datar yang mampu memberikan daya pantul cahaya yang tinggi

(mengkilat).

3. Perpatahan campuran (berserat dan granular). Merupakan kombinasi dua jenis perpatahan

di atas.Selain dengan harga impak yang ditunjukkan oleh alat uji pengukuran

ketangguhan suatu bahan dapat dilakukan dengan memperkirakan berapa persen patahan

berserat dan patahan kristalin yang yang dihasilkan oleh benda uji yang diuji pada

temperatur tertentu. Semakin banyak persentase patahan berserat maka dapat dinilai

semakin tangguh bahan tersebut.Cara ini dapat dilakukan dengan mengamati permukaan

patahan benda uji di bawah miskroskop stereoscan.

Informasi lain yang dapat dihasilkan dari pengujian impak adalah temperatur transisi

bahan. Temperatur transisi adalah temperatur yang menunjukkan transisi perubahan jenis

perpatahan suatu bahan bila diuji pada temperatur yang berbeda-beda. Pada pengujian dengan

temperatur yang berbeda-beda maka akan terlihat bahwa pada temperatur tinggi material akan

bersifat ulet (ductile) sedangkan pada temperatur rendah material akan bersifat rapuh atau getas

(brittle). Fenomena ini berkaitan dengan vibrasi atom-atom bahan pada temperatur yang

berbeda dimana pada temperatur kamar vibrasi itu berada dalam kondisi kesetimbangan dan

5

selanjutnya akan menjadi tinggi bila temperatur dinaikkan (ingatlah bahwa energi panas

merupakan suatu driving force terhadap pergerakan partikel atom bahan).Vibrasi atom inilah

yang berperan sebagai suatu penghalang (obstacle) terhadap pergerakan dislokasi pada saat

terjadi deformasi kejut/impak dari luar. Dengan semakin tinggi vibrasi itu maka pergerakan

dislokasi mejadi relatif sulit sehingga dibutuhkan energi yang lebih besar untuk mematahkan

benda uji. Sebaliknya pada temperatur di bawah nol derajat celcius, vibrasi atom relatif sedikit

sehingga pada saat bahan dideformasi pergerakan dislokasi menjadi lebih mudah dan benda uji

menjadi lebih mudah dipatahkan dengan energi yang relatif lebih rendah.

Informasi mengenai temperatur transisi menjadi demikian penting bila suatu material

akan didesain untuk aplikasi yang melibatkan rentang temperatur yang besar, misalnya dari

temperatur di bawah nol derajat Celcius hingga temperatur tinggi di atas 100oC, contoh sistem

penukar panas (heat exchanger). Bahan polimer memiliki transisi rapuh-ulet bila temperatur

dinaikkan.

Faktor yang mempengaruhi kegagalan material pada pengujian impact antara lain

1. Notch

Notch pada material akan menyebabkan terjadinya konsentrasi tegangan pada

daerah yang lancip sehingga material lebih mudah patah. Selain itu notch juga akan

menimbulkan triaxial stress. Triaxial stress ini sangat berbahaya karena tidak akan terjadi

deformasi plastis dan menyebabkan material menjadi getas. Sehingga tidak ada tanda-

ctanda bahwa material akan mengalami kegagalan.

2. Temperatur

Pada temperatur tinggi material akan getas karena pengaruh vibrasielektronnya

yang semakin rendah, begitupun sebaliknya.

3. Strainrate

Jika pembebanan diberikan pada strain rate yang biasa-biasa saja, maka material

akan sempat mengalami deformasi plastis, karena pergerakan atomnya (dislokasi).

Dislokasi akan bergerak menuju ke batas butir lalu kemudian patah. Namun pada uji

impak, strain rate yang diberikan sangat tinggi sehingga dislokasi tidak sempat bergerak,

apalagi terjadi deformasi plastis, sehingga material akan mengalami patah transgranular,

patahnya ditengah-tengah atom, bukan di batas butir. Karena dislokasi tidak sempat gerak

ke batas butir.

Kemudian, dari hasil percobaan akan didapatkan energi dan temperatur. Dari data

tersebut, kita akan buat diagram harga impak terhadap temperatur. Energi akan berbanding lurus

6

dengan harga impak. Kemudian kita akan mendapakan temperatur transisi. Temperatur transisi

adalah range temperature dimana sifat material dapat berubah dari getas ke ulet jika material

dipanaskan.Temperatur transisi ini bergantung pada berbagai hal, salah satunya aspek metalurgi

material, yaitu kadar karbon. Material dengan kadar karbon yang tinggi akan semakin getas, dan

harga impaknya kecil, sehingga temperatur transisinya lebih besar. Temperatur transisi akan

mempengaruhi ketahanan material terhadap perubahan suhu. Jika temperatur transisinya kecil

maka material tersebut tidak tahan terhadap perubahan suhu.

2.2 FourierTransform Infra Red (FTIR)

Spektroskopi FTIR adalah salah satu metode untuk mengetahui kandungan dari suatu

senyawa. Sistem optik Spektroskopi FTIR menggunakan aplikasi interferometer yaitu

dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Selain itu terdapat

cermin pembagi berkas dan juga detektor. Dengan demikian radiasi infra merah akan

menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak

cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah perbedaan lintasan optis.

Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap perbedaan lintasan optis

disebut sebagai interferogram. Sistem optik dari Spektroskopi infra merah yang didasarkan atas

bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik FourierTransform Infra Red (FTIR)

Fourier Transform InfraRed merupakan alat untuk mengidentifikasi gugus fungsi bahan,

identifikasi jenis polimer, dan Surface Layer Analysis System menggunakan ATR. Sampel yang

diuji dapat berbentuk padat, film, maupun cair. Metode yang digunakan untuk padat atau cair

adalah metode pelet KBr. Alat ini juga bisa menguji bahan cair nonpolar dan pengujian bahan

cair secara kuantitatif.

Penerapan spektroskopi inframerah untuk pengukuran konsentrasi rendah, seperti

pengukuran udara ambien, dibatasi oleh beberapa faktor. Pertama adalah kehadiran yang

signifikan dari uap air, CO 2 dan metana, yang sangat menyerap di berbagai daerah dari

spektrum inframerah (IR). Akibatnya, daerah spektral yang dapat dengan mudah digunakan

untuk mencari polutan terbatas, 760-1300cm -1 2000-2230 cm -1, dan 2390-3000 cm -1.

Masalah lain adalah bahwa kepekaan tidak cukup untuk mendeteksi konsentrasi yang sangat

kecil di tingkat sub-ppm. Terakhir, analisis spektral sulit karena pengurangan latar belakang

spektrum harus dilakukan secara manual.

Perkembangan Fourier Transform InfraRed spektroskopi (FTIR) pada awal tahun 1970

memberikan lompatan kuantum dalam kemampuan analitis inframerah untuk memantau jejak

polutan di udara ambien. Teknik ini menawarkan sejumlah keunggulan dibandingkan sistem

inframerah konvensional, termasuk sensitivitas, kecepatan dan meningkatkan pengolahan data.

7

Gambar 2. Skematis komponen dasar FTIR

Komponen dasar dari sebuah FTIR ditunjukkan secara skematis pada gambar diatas.

Sumber inframerah memancarkan panjang gelombang radiasi inframerah yang berbeda. Sumber

IR digunakan dalam Temet GASMET FTIR CR-seri adalah keramik SiC pada suhu 1550 K.

radiasi IR melewati interferometer yang memodulasi radiasi inframerah. Interferometer

melakukan sebuah Fourier invers transformasi optik pada radiasi inframerah masuk. Sinar

inframerah termodulasi melewati sampel gas di mana ia diserap pada panjang gelombang yang

berbeda oleh berbagai molekul ini. Kemudian intensitas sinar IR terdeteksi oleh detektor, yang

merupakan cairan nitrogen didinginkan MCT (Mercury Cadmium-Telluride-). Sinyal dideteksi

dan diubah oleh komputer untuk mendapatkan spektrum IR dari gas sampel.

Gambar 3. Penjalaran infra merah pada FTIR

Bagian unik dari sebuah spektrometer FTIR adalah interferometer. Radiasi inframerah

dari sumber dikumpulkan dan collimated (dibuat paralel) sebelum menyerang beamsplitter.

Beamsplitter idealnya mentransmisikan satu setengah dari radiasi, dan mencerminkan setengah

lainnya. Keduanya menular dan tercermin yang mencerminkan dua berkas kembali ke

beamsplitter. Jadi, satu setengah dari radiasi inframerah yang akhirnya pergi ke gas sampel

pertama telah tercermin dari beamsplitter ke cermin bergerak, dan kemudian kembali ke

beamsplitter. Sisi lain dari radiasi inframerah akan sampel pertama telah melewati beamsplitter

8

dan kemudian dipantulkan dari cermin tetap kembali ke beamsplitter. Ketika dua jalur optik

bersatu kembali, terjadi gangguan pada beamsplitter karena perbedaan jalur optik disebabkan

oleh pemindaian cermin bergerak.

Panjang perbedaan jalur optik antara dua jalur optik interferometer Michelson adalah

dua kali perpindahan dari cermin bergerak. Sinyal gangguan diukur dengan detektor sebagai

fungsi dari perbedaan panjang lintasan optik disebut interferogram tersebu. Grafik menunjukkan

intensitas radiasi infra merah sebagai fungsi perpindahan dari cermin bergerak. Pada posisi

puncak, panjang jalur optik adalah persis sama untuk radiasi yang berasal dari cermin bergerak

seperti pada radiasi yang berasal dari cermin tetap.

Spektrum dapat dihitung dari interferogram dengan melakukan transformasi Fourier.

Transformasi Fourier dilakukan oleh komputer yang sama yang pada akhirnya melakukan

analisis kuantitatif dari spektrum.Tingkat penyerapan radiasi inframerah pada panjang

gelombang setiap kuantitatif sebanding dengan jumlah molekul menyerap dalam gas sampel.

Karena ada hubungan linear antara absorbansi dan jumlah molekul menyerap, analisis

kuantitatif multikomponen campuran gas ini layak.

Untuk melakukan analisis multikomponen kita mulai dengan spektrum sampel.

Selainitu, kita perlu spektrum referensi dari semua komponen gas yang mungkin ada dalam

sampel, jika komponen ini akan dianalisis. Sebuah spektrum referensi adalah spektrum dari satu

komponen gas tunggal konsentrasi tertentu. Dalam analisis multikomponen kami mencoba

untuk menggabungkan spektrum referensi dengan pengali yang tepat untuk mendapatkan

spektrum yang sedekat mungkin dengan spektrum sampel. Jika kita berhasil dalam membentuk

spektrum yang mirip dengan spektrum sampel, kita mendapatkan konsentrasi dari setiap

komponen gas dalam gas sampel menggunakan pengganda dari spektrum referensi,jika kita

mengetahui konsentrasi gas-gas referensi.

Gambar 4. Spektrum sampel dan refrensi pada FTIR

9

Sebagai contoh, misalkan kita memiliki spektrum sampel dan spektrum referensi seperti

yang ditunjukkan pada Gambar diatas Dalam hal ini, kita tahu bahwa gas sampel terdiri dari gas

Referensi 1 dan Referensi 2. Kami memiliki spektrum referensi yang tersedia dan kita tahu

bahwa spektrum referensi mewakili konsentrasi 10 ppm dan 8 ppm. Untuk mengetahui

konsentrasi dari setiap komponen dalam gas sampel, kami mencoba untuk membentuk spektrum

sampel diukur menggunakan kombinasi linier dari spektrum referensi. Kami mengetahui bahwa

jika kita kalikan Referensi spektrum 1 dengan 5 dan Referensi spektrum 2 dengan 2, dan

menggabungkan spektrum dua, kita mendapatkan spektrum yang mirip dengan spektrum

sampel. Dengan demikian, gas sampel berisi gas referensi 1 pada lima kali jumlah dalam

spektrum referensi 1, 2 dan gas referensi pada dua kali jumlah dalam spektrum referensi 2. Hasil

analisis menunjukkan bahwa sampel yang memang terdiri dari dua gas referensi. Konsentrasi

gas referensi 1 dalam sampel ditemukan menjadi 50 ppm, dan konsentrasi gas referensi 2 dalam

sampel adalah 16 ppm.

Berikut adalah serapan khusus beberapa gugus fungsi di FTIR.

Tabel 1. Serapan khusus gugus fungsi di FTIR

Kemampuan multikomponen dari FTIR secara teoritis berarti bahwa setiap spektrum

yang diperoleh dengan FTIR dapat diproses ulang di masa mendatang untuk menentukan

konsentrasi dari setiap gas yang baru dikalibrasi.

Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier (fourier transforminfrared - FTIR)

memiliki banyak keunggulan dibanding spektroskopi infra merah biasa. Di antaranya yaitu lebih

cepat karena pengukuran dilakukan secara serentak (simultan), detektor lebih sensitif dengan

10

menggunakan photomultiplier (PMT) atau pelipat intensitas cahaya, serta mekanik optik lebih

sederhana dengan sedikit komponen yang bergerak.

Pada sistem optik peralatan Spektroskopi FTIR dipakai dasar daerah waktu yang non

dispersif. Aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah

waktu adalah interferometer. Interferometer merupakan perangkat ukur yang memanfaatkan

gejala interferensi. Interferensi adalah suatu kejadian dua gelombang atau lebih berjalan melalui

bagian yang sama dari suatu ruangan pada waktu yang bersamaan. Hal ini mengakibatkan

terjadinya superposisi dari gelombang-gelombang tersebut sehingga menghasilkan pola

intensitas baru. Interferometer berfungsi sebagai penentu bentuk spektrum pada sampel. Pada

interferometer akan terjadi pola interferensi. Pola interferensi yang terjadi disebut interferogram.

Interferometer merupakan alat yang sangat berperan pada spektroskopi FTIR.

Pergerakan cermin pada sistem interferometer sangat menentukan hasil pada perangkat

spektorskopi FTIR. Jadi pergerakan cermin tersebut harus konstan dengan jarak geser yang

sangat pendek untuk tiap langkahnya. Pada penelitian ini dilakukan perancangan pengatur

cermin sebagai komponen gerak interferometer yang digerakkan menggunakan motorstepper

dan dikendalikan oleh komputermelalui port paralel.

Contoh jenis dari FTIR adalah FTIR 4300 buatan Shimadzu yang dioperasikan pada

kondisi lingkungan RH<65% dan T = 17-27 oC. Dari spektogram yang diperoleh, kita bisa

membandingkannya dengan referensi berupa database spektogram berbagai jenis polimer.

Contoh penggunaan alat FTIR ini adalah untuk karakterisasi gugus fungsi nanokomposit

HDPE/NPCC dan hasilpantauan gugus fungsi disajikan pada gambar 5, 6, 7 dan 8.

Gambar 5. Spektrum FTIR HDPE

11

Gambar 6. Spektrum FTIR NPCC

Gambar 7. Spektrum FTIR komposit tanpa NPCC

12

2.3 Kromatografi Permeasi Gel (GPC)

Kromatografi berasal dari bahasa Yunani ‘Kromatos’ yang berarti warna dan ‘Graphos’

yang berarti menulis. Kromatografi mencakup berbagai proses yang berdasarkan pada

perbedaan distribusi dari penyusun cuplikan antara dua fasa. Satu fasa tinggal pada system dan

dinamakan fasa diam. Fasa lainnya,dinamakan fasa gerak, memperkolasi melalui celah-celah

fasa diam. Gerakan fasa menyebabkan perbedaan migrasi dari penyusun cuplikan.

Teknik kromatografi permeasi gel (GPC) berkembang sebagai cara penentuan bobot

molekul polimer yang digunakan sejak tahun 1960-an. Ada banyak teknik pemisahan tetapi

kromatografi merupakan teknik paling banyak digunakan. Kromatografi merupakan metode

pemisahan yang sederhana. Prosedur kromatografi masih dapat digunakan, jika metode klasik

tidak dapat dilakukan karena jumlah cuplikan rendah,kompleksitas campuran yang hendak

dipisahkan atau sifat berkerabat zat yang dipisah. Kromatografi ada bermacam-macam

diantaranya kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan

elektroforesis.

Gambar 8. Alat Kromatografi Permeasi Gel

Kromatografi Pertukaran Molekul atau sering disebut dengan Kromatografi Permeasi Gel

(GPC) merupakan metode kromatografi baru, meliputi kromatografi eksklusi, kromatogeafi

penyaring gel, dan kromatografi permeasi gel. Kromatografi ini paling mudah dimengerti dan

paling mudah dikerjakan.Selain kesederhanaannya, teknik ini sangat berguna.

Metode ini dapat digunakan terhadap suatu cuplikan yang larut dan penggunaan utama

kromatografi gel biasanya dalam salah satu dari tiga hal ini. Pertama, kromatografi gel sangat

berguna untuk untk pemisahan spesies dengan berat molekul tinggi (BM >2000), terutama yang

13

tak terionkan. Selain dariresolusi dari setiap makromolekuler seperti protein dan asam nukleat,

kromatografi gel dapat digunakan untuk mendapatkan distribusi berat molekul dari polimer

sintetis. Kedua, campuran sederhana dapat dipisahkan secara mudah dengan kromatografi gel,

terutama jika penyusun campuran itu memiliki berat molekul yang sangat berbeda. Untuk hal

ini dapat dilakukan dalam jumlah besar. Ketiga, kromatografi gel sangat cocok untuk kerja

awal, pemisahan eksplorasi dari cuplikan yang tak diketahui. Pemisahan ini memberikan

gambaran isi cuplikan, sehingga dapat diketahui dengan cepat apakah cuplikan itu memiliki

berat molekul rendah atau berat molekul tinggi.

Metode ini didasarkan pada teknik fraksinasi yang tergantung dari ukuran molekul

polimer yang diinjeksikan ke dalam suatu kolom yang terdiri atas gel berpori berjari – jari

sekitar 50–1060A.Kolom dapat melewatkan molekul pelarut yang merupakan fasa bergerak,

sedangkan molekul polimer yang lebih kecil dapat memasuki pori – pori gel, karena itu

bergerak lebih lambat disepanjang kolom dibanding molekul besar. Elemen yang keluar

dideteksi dengan cara spektroskopi atau cara – cara fisik lainnya dan dikalibrasi dengan larutan

polimer standar untuk menghasilkan kurva distribusi bobot molekul.

Adapun keuntungan Kromatografi gel antara lain :

1. Pita-pita sempit.

2. Waktu pemisahan pendek.

3. Waktu pemisahan mudah diramalkan.

4. Harga Tr sesuai dengan ukuran cuplikan.

5. Tidak terjadi kehilangan cuplikan atau reaksi selama pemisahan.

6. Hanya terjadi sedikit masalah dalam deaktivasi kolom.

Sedangkan untuk kelemahan dari Kromatografi gel adalah :

1. Kapasitas terbatas

2. Tidak dapat digunakan untuk cuplikan yang mempunyai ukuran hampir sama.

3. Prinsip pemisahan tidak seperti kromatografi lain.

Kekurangan yang paling menonjol adalah kapasitas puncak yang terbatas. Ini berarti

hanya ada sedikit pita yang dapat dihubungkan dengan kromatogram total, karena kromatogram

cukup pendek semua senyawa terelusi sebelum total. Pada kromatografi gel jarang terlihat lebih

dari enam pita pada satu kromatogram. Ini berarti bahwa kromatografi gel biasanya tidak dapat

memisahkan secara sempurna suatu cuplikan kompleks, tanpa pemisahan lebih lanjut dengan

metode lain.

14

Kekurangan kedua adalah tidak dapat memisahkan senyawa-senyawa yang mempunyai ukuran

hampir sama. Perbedaan pada kromatografi gel adalah prinsip pemisahan yang berbeda

denganyang digunakan metode kromatografi lain. Konsep factor pemisahan α, dan

factor kapasitas k’ tidak bisa digunakan. Susunan fasa gerak juga relative tidak penting pada

kromatografi gel.Pengelompokkan berbagai penggunaan kromatografi gel biasanya dibagi

dalam dua teknik yaitu teknik filtrasi gel (pelarut air) dan kromatografi permeasi gel (pelarut

oragnik).

Pemisahan dalam kromatografi gel sebagian besar ditentukan oleh jenisfasa diam yang

digunakan. Oleh karena itu, pemilihan gel atau fasa diam untuk suatu pemisahan merupakan

langkah penting.Fasa diam yang digunakan untuk kromatografi gel merupakan bahandalam

ukuran pori berbeda-beda dimana setiap ukuran cocok untuk pemisahansenyawa yang tertentu

berat molekulnya. Kebanyakan dengan kromatografi permeasi gel digunakan fasa diam

polistirena berpori yang mempunyai ikatansilang divinil benzena. Poragel dan Bio-Bead dapat

untuk memisahkan senyawayang relative kecil sampai dengan berat molekul sekitar 20.000.

Styragel untuk memisahkan senyawa besar dengan berat molekul 20 juta. Gel vinil asetat

berporiserupa dengan gel polistirena, tetapi untuk senyawa dengan berat molekul

rendah.Merkogels pori kecil lebih baik digunakan untuk pemisahan senyawa dengan berat

molekul kurang dari 2000, dan kurang dari sejuta.

Gambar 9. Animasi proses pemisahan melalui GPC

Pemisahan GPC didasarkan pada ukuran atau volume hidrodinamik (jari-jari rotasi) dari

analit. Ini berbeda dari teknik pemisahan lain !ang tergantung pada interaksi kimia atau fisik

untuk memisahkan analit. Pemisahan terjadi melalui penggunaan manik-manik berpori yang

dikemas dalam kolom. Analit yang berukuran lebih kecil bisa masuk ke pori-pori lebih mudah

dan karena itu menghasilkan waktu lebih lama di dalam pori-pori, sehingga meningkatkan

waktu retensi . sebaliknya analit yang berukuran lebih besar menghasiskan waktu yang lebih

15

sedikit jika setiap saat dalam pori-pori dan dielusi dengan cepat. Semua kolom memiliki

beerbagai berat molekul yang dapat dipisahkan .jika analit berukuran terlalu besar atau terlalu

kecil maka akan naik tidak dipertahankan atau benar-benar dipertahankan masing-masing.

Analit yang tidak dipertahankan dielusi dengan volume bebas di luar partikel ( Vo ), sementara

analit yang benar-benar dipertahankan dielusi dengan volume pelarut dalam pori-pori ( Vi ) .

Volume total ditentukan oleh persamaan berikut, dimana Vg adalah volume gel polimer dan Vt

adalah total volume : = + +seperti dapat disimpulkan, ada berbagai berat molekul tertentu yang dapat dipisahkan dengan

setiap kolom dan karena ukuran pori-pori untuk kemasan harus dipilih sesuai dengan kisaran

berat molekul analit yang akan dipisahkan . untuk pemisahan polimer ukuran pori harus pada

urutan polimer sedang dianalisis . jika sampel memiliki rentang berat molekul yang luas

mungkin perlu untuk menggunakan beberapa kolom GPC bersama-sama satu sama lain agar

semua sample terelusi seluruhnya.

Dalam kromatografi gel, tidak seperti pada kromatografi cairan lainnya,fasa gerak tidak

diubah – ubah untuk mengatur resolusi. Fasa gerak dipilih dengankekentalan rendah pada suhu

pemisahan ( supaya harga N tinggi ) dan untuk melarutkan cuplikan. Fasa gerak dengan

kekentalan rendah itu mempunyai titik didih sekitar 25-50°C diatas suhu kolom. Jika cuplikan

sukar larut, fasa gerak dipilih supaya dapat melarutkan cuplikan.Jika digunakan detector

refraktometer, fasa gerak dipilih dengan indeksrefraksi optimum. Jika diperlukan kepekaan

detector maksimum, indeksrefraksifasa gerak harus berbeda besar dengan indeks refraksi

cuplikan.Pengaruh fasa gerak pada fasa diam yang tak kaku untuk kromatografi gelharus

dipertimbangkan. Berbagai gel untk kromatografi permeasi gel dapat tahanterhadap berbagai

pelarut organic, tetapi ada perkecualian untuk aseton danalcohol tidak boleh digunakan dengan

fasa diam polistirena.

Tabel 2 Contoh data percobaan dengan GPC

16

Pengolahan data dilakukan dengan data kromatogram dicatat dan diolah secara elektronik

dengan menggunakan perangkat lunak BASELINE 810 dari WATERS. BM dihitung dengan

cara membandingkan BM sampel standar. Berikut adalah hasil pengolahan data dari hasil GPC.

Gambar 10 Hasil kromatogram

17

KESIMPULAN

Dari makalah yang telah di buat ini maka dapat disimpulkan bahwa alat uji untuk

polimer terdiri dari beberapa macam, diantaranya yaitu :

1. Alat uji impact, yaitu pengujian suatu bahan polimer dengan menggunakan

pembebanan yang cepat (rapid loading).

2. Fourier Transform Infra Red (FTIR), yaitu metode untuk mengetahui kandungan

dari suatu senyawa dengan menggunakan aplikasi interferometer.

3. Kromatografi Permeasi Gel (GPC), yaitu pengujian bahan polimer dengan metode

berdasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusun cuplikan antara dua fasa.

18

DAFTAR PUSTAKA

Lusianti, R. Rani. 2013. “Uji Impak”. Politeknik Negeri Bandung, Jawa Barat

Ratnawati, Nursanti A. 2012. “Kromatografi Permeasi Gel” Universitas Gajah Mada,

Yogyakarta

Satria, Satria. 2012. “Teknik Kromatografi Permeasi Gel (GPC)”. Samudra Ilmu Institut,

Jakarta

Sunardi. 2011. “Kajian Spektroskopi FTIR, XRD dan SEM Kaolin Alam”. Studi Kimia,

FMIPA, Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru

Yuniari, Arum. 2012. “Spektrocoskopi FTIR dan Sifat Mekanik”. Balai Besar Kulit, Karet dan

Plastik, Yogyakarta