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Analisis de Celulosa

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protocolo para determinación de celulosa-01

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  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    1/11

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    2/11

    -6-

    1.2.

    tln

    genererl,

    1r Alfa

    Celuicsa

    ind.ica

    eI

    ccntenidc

    de

    celE

    lcsr

    nc

    degradada

    d.e r'::

    *"

    a1

    tc

    p

    esc

    mcle

    culr

    en

    1a

    pulrl{

    Ia

    Be

    ta Cel

    ulcsl

    es

    ia

    celulcsa

    degradrda

    ir

    ll

    grml

    cel-r:

    lcsa

    ccnsis

    te

    m.;s661fs

    de

    hernicelulcsa.

    l+.nm'lt'llCf

    ONES

    Alf

    a

    celulosq

    es

    Ia

    fracciSn

    de

    pulpa

    ::es

    is

    tente

    a

    cicnes

    de

    Iiidrxi"dc

    de

    Scdic

    de

    LT.5,t

    I

    9.)1j%Uujc

    nes

    de

    1a

    pruebor.

    Be

    ta

    cerurcsu

    es

    1r

    fraccin

    scI

    cu.rl

    es

    reprecipitada

    lcr

    medic

    de

    acidificucin

    de

    cin y gama

    cerulusa

    es

    rr

    fruecin

    reminente

    de

    1a

    5.AP^RA'ros

    .

    l.

    Apar'rc

    de

    Dispersin

    de

    pulpa

    (nig.

    If

    un

    mc

    tcr

    de velcc

    id,,d

    vuriubl e

    .,r

    un agi

    incxi,f,able

    ccn

    prctectcr.

    La velccidad,

    nguIc

    de

    lrs

    cuchil-.1ls

    debe:r

    ser

    ajus

    se

    permitri

    entrrda

    de

    aire

    a la

    suspens

    runbe

    1r

    ugibrrcin.

    1r

    s

    sclu

    -

    ccndl

    cio

    uble,

    1u

    1l

    sclu

    -

    -

    .,

    sc].uc]-onr

    I

    )

    ccns

    is

    e

    de

    badcn

    de

    aeerc

    del

    n:ccr

    y

    eI

    tado

    al,

    que

    no

    in

    de

    pulpa

    du-

    5.r,

    Cncnmetrc;

    relcj

    de

    segundcs,

    c

    crcnmetr"os

    el6ctnicc

    ,.2.

    Brc

    de

    tempera

    rrturr

    de

    25

    *

    5'

    )+'

    EllEgs**qe

    j+.trq9s

    "

    cc

    de

    vidric

    funcridc

    d.e

    nes

    ),.

    ura

    ccnstante,;

    prra

    mantener

    una

    tempe_

    o.2co"

    eriscl.i

    50

    a

    100

    pcrcs

    idad

    gruesa

    m1.

    ccn

    (40

    a

    6o

    un dis

    micr.c

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    3/11

    7

    5-5.

    0trcs

    necipienes

    de

    vidric:

    vasos

    (beale

    r"s)

    de

    joo

    mL.,

    pipetas

    de

    10,

    25,

    ,A

    : 71

    nls.,

    buretr

    de

    50

    m1s.r

    r

    fr"ascc

    de

    2)0

    r

    ]00

    mls.,

    frirsccs

    de

    f,lltrlci6n

    (erpnme

    ,cr

    )

    e

    254

    ml.,

    pncbetus

    de

    25,

    50

    ].,

    t0

    mls.,

    "$fffo"

    vilric

    para

    agiacin.

    f

    200

    I

    I

    I

    I

    Mcton

    l/Bo

    -

    l/o

    H.p.

    Velccdad

    variable

    agitr

    dcr

    Ag

    i

    ta

    dcr

    Prc

    te

    c

    tcn

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    4/11

    -B^

    RU:C

    Tlligs

    6"t.

    Sclucin

    ae

    {igr{i*c,de-

    qQ..i-c .LT.5f,

    en

    0.005

    N

    lib:,e

    c1q

    cr:.1;cnlt:"

    ,4

    pesc

    o

    5.2L

    -

    P::epar'r-r"

    un

    sclucin

    de

    I{aOii

    concenbricic

    de

    jti::

    en

    repcsc

    his

    ta

    que

    eI

    curbcni

    bc

    en

    asiente,

    luegc

    decantar

    1r

    scluciSn

    ctana

    .gua

    des

    tiluda

    l

    ibre

    de

    C0,.,

    a

    j

    us

    bandc

    ha

    s

    -

    especifieuda.,

    (ap

    ncx.

    50

    /,),:

    I

    --

    .

    ,

    suspen.q

    10n

    se

    i

    Y

    diluin

    ,,:

    ccn

    tu lu

    ncrm

    l.

    idad

    6.2.

    sc1ucin

    de

    grmcs

    de

    kZ

    ll

    i

    crcma

    tc

    {g-l: 5iq-2:_5N

    :

    disclver.

    zh.

    jZ

    cP-

    0-

    en

    1/

    I

    agua

    i.

    diluir

    1000

    mls-

    La

    sclucin

    indicidcr

    es

    blmbin

    dispcnii:le

    ccr16e.i.irmerr__,

    te

    ccfrlc

    lrFer.rc

    in

    tt,

    6'1'

    scrucin

    de

    ls-t@g2

    o,:l*;

    disclvcr

    4Q.5

    grs.

    de e

    (ur,,,

    Sriro

    ..r,

    ,s*,

    aadir

    10

    rnfp"

    de

    ,_

    .

    cido

    sulf

    ricc

    f

    nrsSr,i

    ""r,""rtr.:dc

    Jr

    cliluit

    u

    000

    mls.

    La

    sclucin

    nc

    es

    u.trlu

    r,

    l,r

    ncrmal

    id.ad

    deber

    se

    de

    enmi

    nad"a

    dil::iamente

    pcr

    titula

    ci6n

    ccn

    solucin

    es

    tnda::

    d;

    d

    icrcma

    to

    de

    pcf;as

    ic

    0.

    lN.

    6")+,

    Sclucin

    Fenun

    h.c1inr

    -

    Sy]lt_.q....F_g.r:*?.:_.r

    disclver

    L.,

    Bns.

    Ce

    i

    ,

    l0

    f

    enan

    trci

    in

    *r.rririO.

    a'T

    grs.

    cie

    tse

    *o*.

    THza

    en

    r00

    *..

    "j:tr;.;l'

    IIBN2'

    H2l

    )

    6'5'

    t"id:

    qq1.{

    9 rqq4c

    cial

    1.

    B&

    ;,,

    Acido

    Sulf

    ricc

    ci

    dc

    sulf

    r

    i

    cc

    ccncen

    tr.ado

    I

    HZ

    Snh

    g6

    t

    98f",

    grv.

    1 t

    adlcicnar

    81.5

    mt_

    d.e

    en

    rgujr

    r

    dilulr.

    i

    1OO0

    m1

    ESDE

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    5/11

    9

    7.

    i'iluEs,l.REo

    7.L.

    Obtener

    una

    mu-es

    tra

    de

    pulpu

    -tlunqueaoa

    acerca

    d.e

    5

    grs.

    scc

    BO

    d.e acuerdc

    ccn

    mue

    s b:ec

    prede

    ternrinsdc-

    Llevlr

    }a

    muesra

    a

    la humedud

    Ce

    equilibric

    cerca

    a

    la

    balanza

    ),

    pesan

    2 muestnas

    examen

    gr.

    ccn

    Ia

    aprcximacin

    {r

    0,1 mg. J\I

    mismc

    c

    ra

    muestra

    para deterrninicin

    de

    humed.ad.

    9.

    PRoCEDII{rEN

    T0

    J.

    1'

    1i i

    f

    a

    mues

    tra

    es

    una

    hc

    ja

    de

    puIpa, d,ividirla

    en

    "bapas

    r

    desgarllar

    mlnurlmente

    en

    pe

    d.azos

    pe-

    qucs;

    nc

    ccttan c

    desmenuzar la

    pulpa

    pcr

    mu_

    dics

    mecniccs.

    7.1.2.

    Si la

    muestra

    es

    una

    pulpa

    blanda

    (aituAa

    )rr9

    mcver

    eI

    Bua

    por

    filtradc

    .r

    prensar

    ccn

    blc

    t ter

    s.

    Desgarran

    1u

    pulpa

    en pedazos pequecs

    )

    secar"

    lcs

    tc

    tolmente

    en

    aire

    c

    en es

    uf

    a

    [1ri

    tempe"

    rutura nc

    rna;rcr

    de

    6occ.

    U. }/IUES

    lRA ffiAJ/iEI{

    p.1.

    Cclccar

    la

    muestra

    ex1men

    mls. y

    aadir

    ?5

    mls.

    de

    eq

    uiva llente

    e1

    mtcdo

    de

    de

    l-

    a a

    tmafe

    r,

    _+^

    Oe

    I.)

    -

    U.t

    tiempc,

    pesarj

    (beacte

    r)

    de

    1ao

    hidrxidc

    de

    sc-

    en

    un

    vaso

    sc ItLc

    ]-cn d

    e

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    6/11

    -10

    dic

    t7.51,,

    ujustuda

    previamen

    eI

    tiemoo ,r1 cual

    ei r.eactivc

    t^

    te

    2,

    jO.2'C.

    es

    a

    ldi

    dc.

    -1[c

    tar.

    9.2.

    hgi

    ar

    Ia

    pulpa

    ccn

    ei

    p13

    tc

    hasa

    ccmpleta

    dispel

    s

    in.

    Ev

    i

    ta::

    1r

    en

    brada

    de

    u

    ine

    a

    1a suspens

    in

    de

    pulpa

    d"urante

    e1

    agitamientc.

    i,ictu

    1t

    1,,Igunts

    nul-pus

    pleden

    ser.

    dispersd.as

    f

    cilmente

    pcr

    agiacin:,

    mrrcenandc

    ccn

    una vanil-Ia

    de

    v

    idr

    io

    i

    s

    in

    embl r'lc

    t

    una

    d

    ispers

    in

    ccmple

    u

    es

    esencial,

    pues

    tc

    que

    i1Lcs

    valcres

    de

    /i1f

    a

    celulcsa-

    se

    cbtendrlun

    si

    lu

    dispersin

    de

    la

    purpr

    nc

    es

    ccg

    PIe4.

    9.1"

    Cuandc

    la

    pulpti

    e

    s

    t

    disp

    ersada,

    parar

    ".,

    levantar

    eI

    ergitadcr

    remcvienoc

    1rs

    fibris

    adheridas

    ecn

    una

    vl-

    rllla

    de vidric"

    Lavar.

    el

    agitado

    ccn

    25

    m1.

    de

    sc

    lucin

    hidrx

    j-dc

    de

    scdic

    L7.5o.,/,

    aadiendc

    al

    f nr

    scc

    (beaker)

    taI

    que,

    exactamente

    100

    mls"

    de

    la

    sclu

    -

    cin

    de

    relctivc

    sodu

    sean

    aadlCcs

    a la

    puIpa.

    Agl-

    tar

    }a

    solucin de

    pulpa

    ccn

    unu

    var"il1u

    1.7

    ccfccarla

    en un bac

    a

    ?5

    J

    O.ZOC'

    9.l+.

    Despus

    .,

    iO.

    1c]-Cn

    de

    agua

    pulp

    u

    ;..

    9.5.

    Cclocar

    dc

    de

    ]0

    d.e

    un

    perlcdc

    de

    10

    min.

    de1

    reo

    c

    tiv

    c

    iaOl{

    17

    "

    ,

    '

    destildr

    25

    o.z"c

    a

    agitan

    ccmpletumente

    ccn

    desde 1a primera

    ,

    aad1n

    100

    mIs.

    1a

    suspensin

    de

    una

    v0ri11a"

    el

    vasc

    (beacie

    r

    )

    *n

    el

    bao por

    ctrc

    perlc

    min"

    tal

    que

    eI

    tiemoo

    de

    extraeein

    bctal-

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    7/11

    -11

    se

    6d

    l5rninl

    9.6.

    A1

    f

    jnal

    zar

    el

    perlcdc

    de

    6o min,

    ,

    agitar,

    lr

    sin

    de

    pulpa

    ccn

    una

    vril1a

    y

    t::ansferir,la

    budc

    de

    filtrucin. DescLntir

    lcs

    prmercs

    10

    del

    i1tr.adc,

    luegc

    cclect.r::

    cerca

    de

    lO0

    m1s.

    tradc

    en

    un

    f

    ra

    s cc

    de

    f

    il

    tra

    c

    in

    (erlenme",.e

    n

    )

    -\r

    s

    eco

    s

    uspen

    a

    un

    em-

    'a

    2A

    m-l-s.

    de1

    fi-

    l

    iml

    ic

    P:: eS:3

    uc

    in_

    1a

    fcrma

    cin

    cin.

    Nc

    de

    l;var

    1a pulpa

    ccn

    rgua

    _v

    nc penmitir_

    a

    ire

    r

    t::Lvs

    de

    }a

    pulpo

    en

    f

    iltra

    9.7

    -

    Letern:"lnacin

    de

    AlfQ

    Celulos,.

    -

    Pipetelr

    2J rtls, del

    f

    il

    tradc

    a

    un

    frascc

    de

    ZJa

    o.L'

    agregundc

    10 nr,.

    de

    scrucin

    dicrom:tc

    de

    pctas

    ic

    0.

    ,1.

    Acric

    icnrr"

    luegc

    cuidadcsameL

    te

    )0

    mI.

    de

    cidc

    sulfricc

    ccncentraCc

    ccn

    agitucin

    en

    eJ.

    vaso, (ver

    irlcta

    i

    ),

    Perniir

    que

    1u

    scluciSn

    per.manezca

    caliente

    pcr.

    1l

    min.,

    entcgg*es

    rgregar

    )C

    ml.

    de

    rgul

    d

    enfrilr

    i tempffi,,

    umbiente"

    Adicicnrr.

    2

    a

    gc

    tas

    Ce

    indi

    cuacr

    f erro

    lni

    ;r

    ti tul-rr

    ccn

    sclucin

    sulfatc

    de

    amonic

    ferrcsc

    0.

    li\

    hasta

    t

    ft

    itTcta

    2

    |

    lJn

    apara

    tc

    electrcm6r,icc

    ouede

    scr

    [sadc

    en

    tugan

    de

    lu

    sclucin

    indicudcr"

    prl

    determinur

    e1 puntc

    finar

    de

    1a

    tiulacin.

    9.7,7.

    9-7-2.

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    8/11

    -12

    ITcta

    Ji

    Si

    la scl-ubilidad

    de

    1a

    pulpr

    es

    alta

    (ba jc

    ccntenidc

    d

    e

    Alfr

    Celutcsa

    )

    ,r

    la

    titu]r

    cin

    ncr retcrnc

    d.e

    dicrcnltc

    tcma

    mencs

    de

    10

    m1.,

    ::educir

    el

    vclumen

    de

    filtnrdc a 10

    ml.

    .-l

    10

    ml'

    de

    ccic

    sulfricc.

    9.7.1.

    Ilacer

    una

    titulacin

    filradc

    ccn

    L2.5

    m1.

    de

    agua.

    '"

    en

    b1rncC

    sris

    titurendc

    eI

    de

    iYa

    0lr

    L7.

    5

    )

    1-

    72.

    J

    .*1

    g.

    B.

    De

    terminr

    cin

    de

    Be ta

    Gami

    CeluIcsu.

    -

    9.

    B.

    l.

    Pipetear

    )0

    mI.

    del-

    f

    iI tnadc

    a

    un

    prcbeta

    gr

    guada

    de 100

    ml.

    teniendc

    tann

    de

    vidric;

    aa

    dir

    50

    ml.

    de

    IirSO4

    7N

    y mez,ci.sr

    vigorcsamene

    pcr

    inve::s

    in.

    .

    9"

    8.2.

    Culen

    tur

    la

    prcbe

    t en

    un bac de

    1gLr

    caliente

    ?0

    90cC

    pcr

    u.ncs

    pcccs

    minutcs

    has ta

    ccagu

    lar

    la

    Be

    ba

    Celulcsa.

    Perrnitir

    que

    el nrecipil

    dc

    se

    as

    iente

    pcr

    vrtrls

    hcra

    s

    pref

    erentemente

    tcda

    1r

    nccl:e, luegc-

    decan

    tar c

    f iI

    t:ran

    si es

    ne

    ;";",

    :":ffi;":.:":::

    ".:.:

    p

    ra

    unl

    rpida

    seprrrcin

    {-e

    1a

    tsetr

    Celulcsl

    despus

    cie

    lu

    pnecipitacin.

    *ffi

    ffi'-

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    9/11

    9,8,1.

    Pipetear"

    ,0

    mI.

    de

    la sclucin

    clara

    y

    10

    mI'de

    h-Cr.O-

    0.5N

    ltrci.r un

    frLscc

    de

    ,00

    "*1

    ;r

    tiadir

    t(

    '

    cuidudcsumente

    90

    "*1

    de

    HrSO

    ccncentradc. Per-

    mitir

    que

    ii sclucin

    permn

    ezc

    culien

    te

    durane

    L5

    min.

    ;

    Iuegc

    'prcceder

    l

    1a

    t iulr

    cin a1

    ccmc

    se

    de411a

    en

    1a seccin

    9.7.2.

    ^

    ., I

    --

    rn{r

    ti

    tulac

    in

    en

    blancc

    sus

    L

    it

    u','66"

    la

    .

    . 4.

    l1.rCef

    Un

    E1

    tU]-lC1

    IOII en olU{luo

    Su

    tucin

    ccn"."l2,5

    6I.

    de

    NlOIl

    L7r5%,

    12.1

    ml.

    de

    agua

    y

    2J

    mL.

    de

    I{rS04

    I

    ir-

    SC

    10.

    CALCULOS

    10.1,

    Clculc

    del

    ccntenido

    de

    %

    tyti'

    u

    Celulcsa

    _-

    100 :-

    Dcnde

    5

    Vl

    Tilulucin

    ^\

    )

    (.

    -.

    )

    ?i

    tul:

    c

    i6n

    Cl'7 z \

    hicrnr

    1

    idad

    de

    s

    uIf

    r

    c

    l\lfr

    Celulcsi

    en

    Pulpa

    I

    6.85(vz

    -vt)

    xN

    x23

    ,l

    "

    ,,,

    ,,

    clel

    f

    il

    tracrc,

    mI.

    (secc.

    en

    bIrncc,

    0l.r

    (

    secc.

    exocta de

    lu

    sclucin

    de

    cmcnic

    ferrcsc.

    u

    Ir

    Nc

    t

    5_,

    Te6ricamente

    1

    miliequivalente

    de

    K2crrO,

    ec?respcnde

    u

    6.75

    yrlg.

    de

    celulcsa

    y

    L{

    ctrcs

    l:excsuncs

    ;,,6.60

    mgs.

    d.e

    pentcs&Rcsr

    Bajc

    vcl-umen

    *H?

    ml.

    de1 f

    iltraclc

    usado

    _

    '.ffi::

    .

    ,

    en

    lr

    CXEdrcfCn.

    Pesc

    secc

    de

    la

    muestrti

    de

    pulpcr

    gr

    roc

    s.

    rtt

    l,ll

    .i,}1,:

    inYt

    ;:iii

    w

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    10/11

    -l

    -]-4-

    ccndicicnes de1

    nrccedimientc,

    menos

    cxidante

    es

    ccn-quml-

    dc

    ''i

    1

    meci.

    se ha

    enccntradc

    qr-1e

    ccruespcnde

    a

    5.8,q

    r.grr

    de oelulcsa

    ctrcs

    cirbcllidrutcs

    disueltcs.

    10.2.Ctculc de1

    ccntenidc

    de

    Game

    Celulcsa

    en

    puloa

    i

    7

    Gum'u

    Celul-csr

    :

    6.81

    (Vi

    -

    Vz)

    x

    N

    x

    20

    2J

    xW

    la sclucin

    despus

    de

    la

    pre-

    la

    Bea Celulcsa,

    "*1

    (secc.9.

    Dcnde

    t

    u3

    =

    V

    E

    +

    ?itulacin

    C,e

    cipitacin

    de

    B.-

    )

    . .,

    taU]-rc1cn

    en

    blrncc

    ,

    cml

    (secc.

    9.

    B.h.

    )

    LO.1"

    C1

    culo

    deI

    ccn

    tenioc

    de

    uet._t

    Celulosa

    en

    pulpa

    Celulosa

    :

    100

    (7.

    ttl,f

    u Celulcsa

    $

    %

    Guma

    Celu1c

    7"

    Beta

    sa)"

    ./

    {q q-Q

    t

    En

    la

    pniniera

    cxidicln

    la

    friccin

    disueltu

    c-

    ;r,

    (*

    ta

    Celulcsa

    ris

    Gamu

    Cel

    ulcsa)

    es

    deter"minidL

    ;

    1l Arf r

    ce-l

    ulcsa

    es

    culculadr

    ccmc

    un.r

    fnucc

    in

    indisclu-

    ble

    pcr

    diferencia

    eatre

    el

    tctrl

    de

    muestra

    de

    pulpa

    (LOO/;

    )

    :i

    1

    fnaccin

    iisuelta

    en Dcrcientc

    .

    En

    1a se-

    gu-ndu

    cxidrcin

    scl-arnente

    se determina

    Ia

    Gamu

    Celulcsl

    jr

    Ia

    betr

    Celulcsa

    es

    enccntrud.a

    por

    difer.encia

    entre

    1a

    pri.rrera

    )i

    segundu

    cxiCacin.

  • 5/19/2018 Analisis de Celulosa

    11/11

    -

    lq,

    11, REPOE ]E]

    Repcr

    tur

    lcs

    ccntenidc

    s

    en

    pc

    13

    c ien

    tc

    ,

    ccmc

    u.n

    neg

    }c

    ms

    cercunc

    aI

    de

    itlf a,

    De

    t

    prcmed

    i

    c

    ,1e

    dc

    s

    0.

    I

    pcr

    cientc.

    y

    Gama

    ctula

    de

    terminacio

    MAi{GNESO

    EN

    PULPA

    .

    su1\Rl0

    Este

    mtcdc

    describe

    la

    de

    berminacin

    de

    lrllnganesc

    en

    pu1pa.

    La

    pulpa

    es

    calcinrda

    575cC

    r'la

    ceniza

    dis.uelta ccn

    icidc

    nitricc.

    EI

    mngnesc

    es

    cxidado

    ccn

    per-\rcdr

    tc

    de

    scdic

    a

    permangnrtc

    i,

    determinrdc

    c-ilcr,ni6tricamene

    pcr medicin

    de

    Ia abscrvancia

    'd

    rZ)

    rvr'.

    El

    presente

    mtcd"o

    es

    unt

    adrp

    trein

    del

    mcdc

    T\PPI

    2 f

    -Su

    69.

    ;.

    APAR"\ Tos

    2.1. Cpsulas de

    de

    10CI

    mls'

    evapcracin

    de

    plrrtinc,

    pcrceluna

    c

    cllqrzc

    d

    e

    cpu

    ci

    drd.

    2.2.

    Espec

    trcfc

    tme

    trc c

    f

    iltrc

    cclcr

    ime

    trc

    ccn

    celda

    s

    para

    hacer

    medicicnes de

    abscr:vanci.r

    a

    J25

    nm.

    2.r,

    ivlu.fla

    ccntrolable

    o

    ,75

    t

    Z5cC.

    2.)1,

    Equipc

    de

    vidric

    pipetas

    de

    lr7

    :r

    5

    mls.,

    pipeta

    nbhr'

    de

    5

    mi-.,

    frrsccs

    vclumLriccs de

    25

    y

    5A

    1000

    alsr

    prcbea

    de

    2) mls.