ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN

ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU

DENGAN MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

INTAN THERESIA SITANGGANG

142401059

PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2017

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU

DENGAN MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

DiajukanuntukmelengkapitugasdanmemenuhisyaratmencapaigelarahliMadya


142401059

PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2017


PERSETUJUAN

Judul :ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA

TAHU DENGANMENGGUNAKAN METODE

SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : INTAN THERESIA SITANGGANG

Nomor Induk Mahasiswa : 142401059

Program Studi : D-III KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (MIPA) UNIVERSITAS SUMATERA

UTARA

Disetujui di

Medan, Agustus 2017

Diketahui/ Disetujui oleh :

Program Studi D3 Kimia

Ketua, Dosen Pembimbing,

( Dr. Minto Supeno, MS ) ( Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc )

NIP. 196105091987031002 NIP. 195606241983031002

Departemen Kimia FMIPA USU

( Dr. Cut Fatimah Zuhra,M.Si )

NIP.197404051999032001


PERNYATAAN

ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dari ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Agustus 2017


142401059


PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih karunia dan

berkatnya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang diberi judul “ANALISIS KADAR KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM PADA BARISTAND INDUSTRIN MEDAN”. Karya ilmiah ini disusun untuk melengkapi slah satu persyaratan agar dapat menyelesaikan pendidikan Diploma-III Kimia. Dalam kesempatan ini, penulis mengucapkan banyak terimakasih kepada kedua orang tua penulis ayahanda T. Sitanggang dan ibunda J. Sinurat yang telah memberikan kasih sayang dan doa kepada penulis serta dukungan baik moril maupun materil sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan ini. Dalam penulisan karya ilmiah ini , penulis banyak mendapatkan bantuan, motivasi dan bimbingan dari berbagai pihak. Untuk iitu penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya kepada :

1. Bapak Dr.Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah

banyak memberi bimbingan selama penulisan karya ilmiah ini.

2. Bapak Dr. Minto Supeno, MS, selaku Ketua Program Studi D-III Kimia FMIPA

USU.

3. Ibu Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si , selaku Ketua Departemen KIMIA FMIPA USU

4. Seluruh dosen dan Staff Administrasi Jurusan D-III KIMIA FMIPA USU yang telah

membantu penulis selama masa perkuliahan.

5. Kepada kedua orang tua dan seluruh keluarga.

Atas segala dukungan, penulis hanya dapat berdoa kepada Tuhan Yesus agar membalas semua kebaikan dari berbagai pihak yang telah membantu dalam penulisan karya ilmiah ini. Penulis menyadari banyak kekurangan dalam penulisan karya ilmiah ini, untuk itu penulis menerima kritik dan saran dari berbagai pihak. Akhir kata, penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca, saya ucapkan banyak terima kasih.

Medan, Agustus 2017 Penulis

Intan Theresia Sitanggang


ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTOFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang kadar logam Kalsium (Ca) pada tahu yang telah ada di laboratorium Baristand Industri Medan. Sampel didekstruksi terlebih dahulu dengan melakukan dekstruksi kering diikuti dengan pelarutan abunya dengan HNO3 (p). Besarnya kandungan Kalsium (Ca) yang terdapat didalam sampel dianalisa dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Dari analisa yang dilakukan telah diperoleh kadar kalsium sebesar 9,5622 mg/L yang sesuai dengan kandungan zat gizi kalsium pada tempe berdasarkan Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi, 1991dan layak konsumsi.


ANALYSIS OF CALCIUM (Ca) METAL CONTENT IN TOFU BY USING ATOMICABSORPTION SPECTRFOTOMETRY METHODS

ABSTRACT A research on Calcium (Ca) metal content in tofu in Baristand Industries Medan laboratory has been conducted. The sample is deconstructed first by performing a dry decomposition. The amount of calcium (Ca) contained in the sample was analyzed using Atomic Absorption Spectrophotometry (SSA). From the analysis that has been done calcium level of 9,5622 mg /L in accordance with the content of calcium nutrients in tempe based on the Composition of Indonesian Food Nutrition Department of Health RI Dir. Son. Nutrition Society and Nutrition Research Center, 1991 and decent consumption.


DAFTAR ISI

PERSETUJUAN i PERNYATAAN ii PENGHARGAAN iii ABSTRAK iv ABSTRACT v DAFTAR ISI vi DAFTAR TABEL vii BAB 1 PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang 1 1.2.Permasalahan 2 1.3Tujuan Penelitian 2 1.4. Manfaat Penelitian 2 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Tahu 3 2.1.1.Proses Pembuatan Tahu 4 2.1.2.Kandungan gizi tahu 4 2.2. Kalsium 6 2.3.Spektrofotometri Serapan Atom 7 2.3.1. Teori Spektrofotometri Serapan Atom 7 2.3.2. Komponen-Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 8 2.3.3. Teknik-teknik Analisa 9 BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Alat 11 3.2. Bahan-Bahan 12 3.3. Prosedur Kerja 12 3.3.1. Pembuatan Larutan Standar Ca 12 3.3.2. Preparasi tahu 14 3.3.3 Pengoperasian AAS AA-7000 Merk SHIMADZU 14

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Percobaan 18 4.2. Perhitungan 22 4.2. Pembahasan 23 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 25 5.2. Saran 25 DAFTAR PUSTAKA 26 LAMPIRAN 27


DAFTAR TABEL Tabel 1 Syarat Mutu Tahu Menurut SNI 01-3142-1998 Tabel 2 Komposisi Zat Gizi Pada Tempe Menurut Komposisi Zat Gizi Pangan

Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi,1991

Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Ca dengan

Spektrofotometri Serapan Atom Tabel 4.2 Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Ca Pada Tahu Tabel 4.3 Data Perhitungan Persamaan Garis Regresi Untuk Logam Ca dengan a

lat Spektrofotometer Serapan Atom


BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Tahu merupakan salah satu bahan makanan pokok yang termasuk dalam empat sehat lima

sempurna. Tahu juga merupakan makanan yang mengandung banyak gizi dan mudah

diproduksi. Untuk memproduksi tahu bahan – bahan yang dibutuhkan hamya berupa kacang

kedelai , sehingga saat ini dapat ditemukan banyak pambrik pembuat tahu baik dalam usaha

kecil maupun usaha menengah yang masih menggunakan cara konvensional.

Tahu merupakan bahan makanan yang berkadar air tinggi. Besarnya kadar air dipengaruhi

oleh bahan penggumpal yang dipakai pada saat pembuatan tahu. Bahan penggumpal asam

menghasilkantahu dengan kadar air lebih tinggi dibanding garam kalsium. Bila dibandingkan

dengan kadar airnya, jumlah protein tahu tidak terlalu tinggi, hal ini disebabkan oleh kadar

airnya yang sangat tinggi. Makanan – makanan yang berkadar air tinggi umumnya

kandungan protein agak rendah. Selain air, protein juga merupakan media yang baik untuk

pertumbuhan mikroorganisme pembusuk yang menyebabkan bahan mempunyai daya awet

rendah.

Berdasarkan data yang diperoleh dari Biro Pusat Statistik dan Survei Sosial Ekonomi

Nasional (2002), tingkat konsumsi tahu dan tempe di Indonesia mencapai 18,6

kg/kapita/tahun di wilayah perkotaan dan 13,9kg/kapita/tahun di wilayah pedesaan. Jumlah

ini lebih dari empat kali lipat jika dibandingkan dengan tingkat konsumsi daging ayam dan

daging sapi yang merupakan sumber protein hewani. Hal tersebut disebabkan harga tahu dan

tempe jauh lebih terjangkau jika dibandingkan dengan harga daging. Tahu adalah makanan

yang dibuat dari kacang kedelai diolah dengan fermentasi dan diambil sarinya. Dengan kata


lain, tahu merupakan dadih kedelai, yaitu susu kedelai yang dibuat menjadi kental (curd)

kemudian dicetak dan dipres. (winamo,1993). Berdasarkan analisa dan uraian diatas maka

penulis merasa tertarik dan ingin membahas masalah tersebut dengan memilih judul

yaitu:ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM PADA BARISTAND INDUSTRI

MEDAN.

1.1 Permasalahan

- Apakah kadar Kalsium (Ca) yang dianalisa sesuai dengan kandungan zat gizi

kalsium pada tempe berdasarkan Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia

Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi,

1991 dan layak untuk dikonsumsi.

1.2 Tujuan

- Untuk mengetahui kadar kalsium (Ca) dari tahu dan layak untuk dikonsumsi

1.3 Manfaat

- Dapat mengetahui kadar Kalsium (Ca) dalam tahu

- Dapat mengetahui cara analisis kadar kalsium Ca dari tahu dengan metode

spektrofotmeter serapan atom.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tahu

Tahu sebagai salah satu produk olahan kedelai yang merupakan sumber penyedian protein

yang sangat baik tubuh karena jumlah protein yang dikandungnya serta daya cernanya yang

tinggi. Tahu pertama kali dibuat sekitar tahun 200SM oleh salah seorang juru masak

Cinayang secara tidak sengaja menambahkan nigari atau larutan garam ke dalam sari kedelai

hingga terjadi proses penggumpalan menjadi padatan. Sejak saat itu makatahu sebagai

produk olahan kedelai diterima sebagai suatu sumber kesehatan bagi orang Asia.

Kata tahu berasal dari bahasa Cina yaitu tao-huatau teu-hu. Kata tao yang berarti kedelai,

sementara hu berarti lumat atau menjadi bubur. Di Jepang, tahu dikenaldengan nama tohu,

sedangkan dalam bahasa Inggris disebut soybean curda atau tofu.

(Koswara,1992)

Tahu menurut standar industri Indonesia, adalah makananpadat yang dicetak dari susu kedelai dengan proses pengendapan protein pada titik isoelektriknya tanpa atau dengan penambahan bahan lain yang diijinkan.

(Shurtleff,1984)

2.1.1 Proses Pembuatan Tahu

Proses pembuatan tahu terdiri dari dua bagian, yaitu pembuatan susu kedelai dan

penggumpalan proteinnya. Susu kedelai dibuat dengan merendam kedelai dalam air bersih.


Perendaman dimaksudkan untuk melunakkan struktur selular kedelai sehingga mudah

digiling dan memberikan dispersi dan suspensi bahan padat kedelai lebih baik pada waktu

ekstraksi. Perendaman juga dapat mempermudah pengupasan kulit kedelai akan tetapi

perendaman yang terlalu lama dapat mengurangitotalpadatan. Kedelai yang telah direndam

kemudian dicuci, digiling dengan alat penggiling bersama-sama air panas (80°C) dengan

perbandingan 1:10. Bubur kedelai yang dihasilkan selanjutnya disaring dan filtratnya

didihkan selama 30 menit pada suhu 100–110°C. Susukedelai yang dihasilkan kemudian

digumpalkan. Zat penggumpal yang dapat digunakan adalah, asam laktat, asam asetat dan

batu tahu (CaSO4) dan CaCl2.

(Koswara, 1992)

2.1.2 Kandungan Gizi Tahu

Sebagai hasil olahan kacang kedelai, tahu merupakan makanan andalan untuk

perbaikan gizi karena tahu mempunyai mutu protein nabati terbaik karena mempunyai

komposisi asam amino paling lengkap dan diyakini memiliki daya cerna yang tinggi (sebesar

85%-98%). Kandungan gizi dalam tahu, memang masih kalah dibandingkan lauk pauk

hewani, seperti telur, daging dan ikan. Namun, dengan harga yang lebih murah, masyarakat

cenderung lebih memilih mengkonsumsi tahu sebagai bahan makanan pengganti protein

hewani untuk memenuhi kebutuhan gizi.

Pada tahu terdapat berbagai macam kandungan gizi, seperti protein, lemak,

karbohidrat, kalori dan mineral, fosfor, vitamin B-kompleks seperti thiamin, riboflavin,

vitamin E, vitamin B12, kalium dan kalsium (yang bermanfaat mendukung terbentuknya

kerangka tulang). Dan paling penting, dengan kandungan sekitar 80% asam lemak tak jenuh


tahu tidak banyak mengandung kolesterol, sehingga sangat aman bagi kesehatan jantung.

Bahkan karena kandungan hidrat arang dan kalorinya yang rendah, tahu merupakan salah

satu menu diet rendah kalori.

Selain menurunkan kolesterol, tahu juga terbukti dapat mencegah kanker payudara.

Mereka yang mengonsumsi tahu 25 persen lebih banyak mengalami peningkatan

pembentukan estrogen dibanding yang tidak. Tekanan darah mereka juga lebih rendah

ketimbang kelompok yang tidak menonsumsi tahu. Rahasia khasiat tahu ternyata ada pada

kandungan isoflavon yang mengandung hormon estrogen. Selain mencegah kanker payudara,

isoflavon juga memperlambat proses penuaan pada perempuan. Isoflavon bukan hanya

terkandung dalam tahu melainkan juga pada semua makanan berbahan dasar kedelai seperti

tempe, susu kedelai, kecap, dan sejenisnya. (Winamo,1993)

2. 2 Kalsium

Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada 8450C terserang

atmosfer dan udara lembab, pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida dan atau kalsium

hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen.

Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+ dan dalam larutan-larutan air garam-garamnya

biasa berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tidak berwarna kecuali bila anionnya

berwarna.

(Vogel,1979)


Unsur kalsium sering berbentuk ion Ca2+ termasuk dalam kelompok IIA dalam

sistem berkala dan logam kelas A. Kalsium sering juga berikatan dengan protein yang

berhubungan dengan fungsi metabolisme organ. Fungsi penting dari kalsium diluar sel

(Ekstraselkuler) ialah mencegah terjadinya gumpalan darah, gumpalan ini adalah merupakan

protein darah yang tidak larut. Peranan kalsium dalam sel (Intraseluler) yang penting adalah

dalam eksitasi saraf dan kontraksi otot. Kontraksi otot merupakan proses yang kompleks

dimana terjadinya perubahan permeabilitas membran sehingga Ca2+ terbebaskan dan

menyebabkan kontraksi. Aktifitas kalsium tersebut dalam protein tidak dapat digantikan oleh

ion lain. (Darmono,1995)

2.3. Spektrofotometri serapan atom

2.3.1.Teori Spektrofotometri serapan atom

Prinsip dasar SSA adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel.

Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada

konsentrasi rendah.

Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik –

teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada

metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan

uap atom dalam sample.

Cara kerja spektrofotometri serapan atom ini adalah berdasarkan atas penguapan

larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas.

Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda


yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian

diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya.

Jika radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi

elektron dari tingkat dasar ketingkat teriktitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki

energi yang spesifik untuk dapat teriksitasi ketempat yang lebih tinggi. Beberapa diantara

atom akan tereksitasi secara thermal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai

atom netral dalam keadaan dasar ( groundstate). Atom atom grounstate ini kemudian

menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur unsur yang

bersangkutan panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. Absorbsi ini mengikuti hukum

Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan

konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua pariabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang

nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan

konsentrasi analit dalam larutan sampel. (Khopkar,1990)

2.3.2.Komponen - komponen spektrofotometer serapan atom

1. Sumber sinar

Sumber radiasi SSA adalah Hollow Chatode Lamp ( HCL). Setiap pengukuran

dengan SSA kita harus menggunakan Hollow Chatode Lamp khusus misalnya akan

menentukan konsentrasi timbal dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hollow

Chatode khusus. Hollow Chatode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan

energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.

2. Sumber atomisasi


Sumber atomisasi dibagi menjadi 2 yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala

kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel di introduksikan dalam

bentuk larutan. Sampel masuk kenyala dalam bentuk aerosol. Aerosol bisa dihasilkan oleh

pengabut yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot.

3. Monokromator

Merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan

dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hollow Cathode Lamp.

4. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh

permukaan yang peka.

5. Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran

daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan.

6. Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar

yang dapat dibaca oleh mata. ( Khopkar,1990)

2.3.3.Teknik –teknik analisa

Dalam analisa secara spektometri teknik yang biasa diperngunakan antara lain:

1. Metode kurva kalibrasi

Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standart dengan berbagai

konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan ssa. Selanjutnya membuat

grafik antara konsentrasi ( C ) dengan absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus


melewati titik nol melewati dengan slope = a,b, konsentrasi larutan sampel diukur dan

diintropolasi kedalam kurva kalibrasi atau dimasukkan kedalam persamaan regresi linear

pada kurva kalibrasi.

2. Metode standar tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang

telah diketahui konsentrasinya. Selanjutnya absorbsi larutan standar dan absorbsi larutan

sampel di ukur dengan spektrofotometri.

3. Metode adisi standar

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang

disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan sampel dan standar.

(Syahputra, 2004)


BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

Untuk mengetahui kadar logam Ca yang terdapat pada tahu maka dilakukan dengan tahap

penimbangan, kemudian pengarangan,setelah itu pengabuan,baru pengenceran,setelah itu

dilakukan pengasaman,dan akhirnya kemudian dibaca dengan alat spektrofotometri serapan

atom.

3.1 Alat

Adapun alat-alat yang digunakan antara lain :

a. Alat spektrofotometri serapan atom 7000 Shimadzu

b. Neraca analitik Ohauss

c. Gelas erlenmeyer 250 ml pyrex

d. Gelas ukur 100 ml pyrex

e. Beaker glass 50 ml pyrex

f. Pipet volume 20 ml pyrex

g. Spatula

h. Pipet tetes

i. Bola karet

j. Kertas saring whatman No.42

k. Tissue gulung

l. Cawan porselen

m. Oven 105ºC

n. Bunsen

o. Tanur 550ºC


p. Hotplate 100ºC

q. Labu ukur 100 ml

r. Botol aquadest

s. Tube

t. Penjepit tabung

3.2. Bahan-bahan

Adapun bahan-bahan yang digunakan antara lain :

a. Tahu (s)

b. Aquadest panas(𝑙𝑙)

c. HNO3(p)

d. Aquadest asam(𝑎𝑎𝑎𝑎 )

e. Larutan induk Ca(aq)

3.3. Prosedur kerja

3.3.1.Pembuatan larutan standar Ca 100 ppm

- Dipipet 10 mL larutan standar Ca 1000 ppm

- Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

- Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda

- Dihomogenkan

- Di dapat larutan standar Ca 100 ppm

Pembuatan larutan standar Ca 10 ppm

- Dipipet 10 mL larutan standar Ca 100 ppm


- Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL


- Dihomogenkan

- Di dapat larutan standar Ca 10 ppm

Pembuatan larutan seri standar Ca 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 ppm

- Dari buret di ambil 1 mL larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50

mL. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,2

ppm.

- Dari buret diambil 2 mL larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50


ppm.



ppm.


mL. Diencerkan dengan aquades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,8

ppm.



ppm.

3.3.2. Preparasi tahu

- Ditimbang 5 gram tahu

- Dimasukkan kedalam cawan porselen


- Dimasukkan kedalam oven pada suhu 1000C selama 2-3 jam

- Dipanaskan diatas bunsen sampai asapnya hilang dan menjadi arang

- Dimasukkan kedalam tanur pada suhu 5500C selama 2-3 jam sampai menjadi abu

- Setelah menjadi abu sampel didinginkan

- Ditambahkan aquadest panas

- Ditambahkan 2 ml HNO3

- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml


- Dihomogenkan

- Diuji kandungan logam Ca dengan alat AAS AA-7000 SHIMADZU

3.3.3 Pengoperasian AAS AA-7000 Merk SHIMADZU

1. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220 volt

2. Pastikan lampu katoda yang akan digunakan sudah terpasang dengan baik (posisinya

diingat)

3. Hidupkan voltage emulator, komputer dan exhaust system

4. Buka kran gas asetilen / nitrous oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan alat

spektrofotometer serapan atom

5. Klik “Wizard” pada komputer . Pilih “OPERATION” lalu klik gambar AA-7000

6. Pada menu user tulis “Admin” password tidak perlu diisi lalu OK

7. Pada menu “Wizardselection” , pilih “ Element Selection” lalu OK

8. Pada menu “Element selection” klik ”Select Element”. Lalu ketik parameter yang

ingin di uji. Misalnya Pb. Lalu OK

9. Jika belum disetting maka akan muncul pertanyaan.Pilih YES lalu OK


10. Klik “Lamp pos setup”. Lalu ketik posisi lampu sesuai dengan socket yang terpasang

(jangan tertukar). Jikasudah selesai pilih OK

11. Pada menu “Preparation parameters”,pilih menu “Calibration curve setup”.Pada

kolom “conc unit” tulis konsentrasi standar yang dibuat misalnya ppm.Pada kollom

“No of Lines“ ketik jumlah standar yang dibuat lalu pilih update

12. Pada kolom “True Value” ketik konsentrasi yang dibuat

13. Klik “Repeat Conditions” pada kolom sampel,”number of repeats” diisi dengan angka

3.Lalu pilih OK dan OK keluar dari menu

14. Pilih “Sample Group Setup“ pada kolom “actual conc unit“ pilih konsentrasi sampel

yang dibuat misalnya “ppm”

15. Pada kolom “No of Sample “ ketik jumlah sampel yang ada lalu update

16. Pada kolom “Sample ID” ketik nama sampel misalnya PM0022 lalu OK. Kemudian

klik Next

17. Pilih Connect/send parameter .Jika muncul pertanyaan klik yes

18. Alat akan melakukan Inizialiting. Jika muncul menu, pilih “ purge C2H2” tunggu

sampai alat selesai.Lakukan sampai 5 kali. Lalu pilih “ purge air” tunggu sampai

selesai kemudian close

19. Jika muncul pertanyaan untuk mengecek N2O, klik yes jika menggunakan gas nitrous.

Klik No jika tidak menggunakannya

20. Jika ada pertanyaan apakah akan mengecek drain .Maka jika sudah expired klik yes.

Lalu buka drain, klik yes lalu masukkan kembali dan tutup lalu OK

21. Jika muncul pertanyaan lagi pilih “Check it” lalu OK.Tunggu sampai semua dicek

kemudian close

22. Pada menu “Optick parameter” klik “lamp on” tunggu sampai lampu siap (warna abu-

abu) lalu pilih “line search” tunggu sampai semuanya OK lalu klik close


23. Pilih yes kemudian atur posisi atomizer. Lalu finish.Tunggu sampai alat OK

24. Nyalakan alat dengan menekan “purge” dan “ignite” secara bersama-sama. Tunggu

sampai api nyala.Kemudian masukkan blanko biarkan teraspirasi

25. Klik “autozera atau F3” tunggu sampai ready lalu klik “blanko atau F4” atur sampai

nilai blanko tidak minus

26. Masukkan standar dari standar konsentrasi kecil.Lalu klik “Start atau F5/F6”

kemudian lanjutkan dengan sampel

27. Jika sudah selesai pilih menu file lalu “save as” .Beri nama sesuai tanggal

28. Jika ingin memprint hasil file lalu “print data parameter” lalu pilih parameter yang

ingin di print lalu OK

29. Jika analisa setelah selesai pilih “instrumen” klik “connect” lalu OK.Kemudian tutup

semua menu kemudian matikan komputer

30. Tutup kompresor dan gas lalu pada alat tekan purge sampai gas habis

31. Kemudian matikan exhaust system

32. Cabut semua steker dari stop kontak.


BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Penetapan kadar logam Ca pada tahu dengan alat spektrofotometer serapan atom diperoleh

kadar sebagai berikut :

Tabel 4.1 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca dengan spektrofotometri

serapan atom

No Larutan standar Konsetrasi Ca (mg/L)

Absorbansi Absorbansi rata-rata

1 Blanko 0,0008 0,0012 0,0009 0,0014 0,0007

0,0010

2 Standar 1

0,2000

0,0347 0,0333 0,0337 0,0340 0,0335

0,0338

3 Standar 2

0.4000

0,0478 0,0475 0,0485 0,0482 0,0484

0,0481

4 Standar 3

0,6000

0,0617 0,0627 0,0628 0,0620 0,0628

0,0624

5 Standar 4

0,8000

0,0795 0,0792 0,0786 0,0785 0,0791

0,0790

6 Standar 5

1,0000

0,0938 0,0934 0,0941 0,0934 0,0942

0,0938


Kurva 1. Absorbsi –Vs- Konsentrasi Larutan standar Ca

Tabel 4.2 Hasil pengukuran absorbansi logam Ca pada tahu

No

Sampel Absorbansi

rata-rata

Pengulanganpembacaan absorbansi

1

2

Blanko

Ca A

Ca B

Ca C

0,0044

0,0508

0,0511

0,0513

0,0044

0,0520

0,0515

0,0517

0,0043

0,0510

0,0508

0,0509

0,0085

0,0509

0,0511

0,0513

Tabel 4.3 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Ca dengan alat spektrofotometer serapan atom

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0,2000 0,4000 0,6000 0,8000

Abso

rban

si

Konsentrasi (mg/L)


No Xi Yi ( Xi -𝑿𝑿� ) ( Xi -𝑿𝑿 )2 ( Yi -𝒀𝒀 ) ( Yi -𝒀𝒀 )2 ( Xi -𝑿𝑿� ) (

Yi – 𝒀𝒀 )

1 0 0 -0,5 0,25 -0,0528 0,0027 0,0264

2 0,2 0,0338 -0,3 0,09 -0,019 0,0003 0,0057

3 0,4 0,0481 -0,1 0,01 -0,0047 0,00002 0,0004

4 0,6 0,0624 0,1 0,01 0,0096 0,00009 0,0009

5 0,8 0,0790 0,3 0,09 0,0262 0,0006 0,0078

6 1 0,0938 0,5 0,25 0,041 0,0016 0,0205

Σ 3 0,3171 0 0,7 0,0003 0,0053 0,0617

dimana, x = ( Σxi )n

= 36 = 0,5

y� = ( Σyi )n

= 0,31716

= 0,0528

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan: dimana, y =

ax + b

a = sloope

b = intersep

harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai – nilai yang terdapat pada tabel

Tabel 4.3 kedalam persamaan berikut :

a = Σ( Xi−X�) ( Yi−Y � )Σ( Xi−X� )2

Σ( Xi − X�)( Yi − Y �)= 0,0617

Σ( Xi − X� )2 =0,7


Untuk Ca :

a = 0,06170,7

a = 0,0881

Sedangkan harga b adalah :

b = 𝑌𝑌� − 𝑎𝑎𝑋𝑋�

b= 0,0528-(0.0881)(0,5)

= 0,0528-0,04405

= 0,0087

sehingga persamaan garis regresinya adalah :

untuk Ca :

y = ax + b

y = 0,0881x + ( 0,0087 )

Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax + b,

maka x = 𝑦𝑦−𝑏𝑏𝑎𝑎


Keterangan untuk Ca :

x = konsentrasi Ca pada sampel

y = absorbansi rata – rata (0,0510)

a = 0,0881

b = 0,0087

Konsentrasi Ca = 0,0510−0,00870,0881

= 0,4801 mg/L

4.2. Perhitungan kadar logam Ca ( mg/L )

Kadar Logam = 𝑋𝑋 . 𝑉𝑉𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝑎𝑎𝐵𝐵𝐵𝐵𝑎𝑎𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝑙𝑙

x 103 mg/L

Keterangan :

X = kadar logam ( mg/L )

V = Volume pelarutan ( liter )

Berat Sampel = 5,0208 g

Kadar logam = 0,4801 . 0,15,0208

x 103 mg/L

= 9,5622 mg/L


4.3 Pembahasan

Pada penelitian ini dilakukan penentuan kadar kalsium yang berada dalam tahu

dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Spektrofotometri

serapan atom merupakan suatu metode analisis untuk penentuan unsur – unsur yang

didasarkan atas penyerapan energi sinar oleh atom – atom netral dalam keadaan gas. Metode

ini digunakan untuk analisis kuantitatif unsur dalam jumlah renik. Cara analisis ini

memberikan kadar total unsur dalam sampel. Pelaksanaan relatif sederhana dan analisis unsur

tertentu dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur – unsur logam lain tanpa adanya

pemisahan.

Larutan sampel diaspirasikan kesuatu nyala dan unsur – unsur didalam sampel diubah

menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur – unsur yang dianalisis. Beberapa

diantara atom akan tereksitasi secara thermal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal

sebagai atom netral dalam keadaan dasar. Atom – atom ini kemudian menyerap radiasi yang

diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur – unsur yang bersangkutan. Panjang

gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang

yang diabsorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus

dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua

variabel ini sulit untuk ditentukan tapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga

absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.

Metode penentuan konsentrasi dari metode ini ada tiga, yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi

dan kurva adisi standar.

Kalsium merupakan mineral penting yang diperlukan oleh tubuh untuk pertumbuhan

tulang dan gigi. Tubuh memerlukan kalsium karena setiap hari tubuh kehilangan mineral

tersebut melalui pengelupasan kulit, kuku, rambut,dan juga melalui urine dan feses.

Kehilangan kalsium harus diganti melalui makanan yang dikonsumsi oleh tubuh. Salah satu


yang banyak mengandung kalsium adalah tahu. Sehingga diperlukan suatu metode untuk

mengukur kandungan kaslium dalam tahu. Pada penelitian ini digunakan metode kurva

kalibrasi . Metode ini dilakukan dengan membandingkan absorbansi sampel terhadap kurva

kalibrasi larutan standar.

Preparasi sampel diawali dengan melakukan destruksi kering pada sampel tahu.

Destruksi kering adalah merupakan perombakan organik logam didalam sampel menjadi

logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan suhu pemanasan tertentu.

Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan pemanasan pada suhu 400 – 800oC.

Sampel yang telah didestruksi kemudian dianalasis kandungan logam nya. Metode

yang digunakan untuk penentuan logam – logam tersebut yaitu metode SSA. Metode ini

digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam jumlah kecil.


BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil analisis kandungan kalsium pada tahu dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom,dapat disimpulkan bahwa kandungan kalsium pada tahu tersebut sesuai dengan kandungan zat gizi kalsium pada tempe berdasarkan Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi, 1991 dan layak konsumsi.Kadar kalsium (Ca) yang diperoleh pada saat dilakukan analisis yaitu sebesar 9,5622 mg/L.

5.2 Saran

Diharapkan untuk peneliti selanjutnya dapat menganalisis logam lain dengan menggunakan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).


DAFTAR PUSTAKA

Badan Standarisasi Indonesia.1998.Syarat Mutu Tahu SNI 01-3142-1998.Jakarta Departemen Perindustrian RI Darmono.1994.Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta. UI Press Khopkar.S.M.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Edisi Kedua.Jakarta.UI Press Koswara.S.1992.Teknologi Pengolahan Kedelai.Jakarta.Pustaka Sinar Harapan Shurtleff.W.1984.Tofu and Soymilk Production.The Book of Tofu.Vol 2 La Vayette.New AgeFood Study Center Syahputra. R.2004. Modul Pelatihan Instrumentasi AAS. Laboratorium Instrumentasi Terpadu.Jakarta.Universitas Islam Indonesia Vogel. A.I.1979. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pustaka Winamo,F,G.1993.Pangan Gizi,Teknologi dan Konsumen.Jakarta.Gramedia Pustaka Utama


LAMPIRAN


Tabel 1 Syarat Mutu Tahu menurut SNI 01-3142-1998

Kriteria Uji Satuan Persyaratan

Keadaan:

Bau

Rasa

Warna

Penampakan

Abu

Protein

Lemak

Serat Kasar

Bahan Tambahan Makanan

Cemaran Logam:

Timbal (Pb)

Tembaga (Cu)

Seng (Zn)

Timah (Sn)

Raksa (Hg)

Cemaran Arsen (As)

Cemaran Mikroorganisme:

Escherichia coli

Salmonella

Angka Lempeng Total

% (b/b)

% (b/b)

% (b/b)

% (b/b)

% (b/b)

mg/kg

mg/kg

mg/kg

mg/kg

mg/kg

mg/kg

APM/g

/25g

Koloni/g

Normal

Normal

Putih normal atau kuning normal

Normal tidak berlendir dan tidak berjamur

Maksimal 1,0

Maksimal 9,0

Minimal 0,5

Maksimal 0,1

Sesuai SNI.0222-M dan Peraturan Men Kes.

No.722/Men.Kes/Per/IX/1998

Maksimal 2,0

Maksimal 30,0

Maksimal 40,0

Maksimal 40,0/250,0

Maksimal 0,03

Maksimal 1,0

Maksimal 10

Negatif

Maksimal 1,0x106


Tabel 2 Komposisi

Zat Gizi Pada Tempe

Zat Gizi Satuan Komposisi Zat Gizi 100 gram BDD

Kedelai Tempe

Energi

Protein

Lemak

Hidrat arang

Serat

Abu

Kalsium

Fosfor

Besi

Karotin

Vitamin B1

Air

BDD*

(kal)

(gram)

(gram)

(gram)

(gram)

(gram)

(mg)

(mg)

(mg)

(mkg)

(mg)

(gram)

(%)

381

40,4

16,7

24,9

3,2

5,5

222

682

10

31

0,52

12,7

100

201

20,8

8,8

13,5

1,4

1,6

156

326

4

34

0,19

56,3

100

(Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang

Gizi,1991)

*BDD = Berat Yang Dimakan


Documents

ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN