APLICACIONES DE LA GRAVIMETRIA983333ANALITOREACTIVODESCRIPCIONINTERFERENCIASCONDICIONESSUSTRATO

CaH2C2O4Se da esta reaccin para determinar el calcio en aguas naturales apartir de adicionar acido oxlico en exeso en la disolucin acuosa de la muestra, neutralizando despus el exeso de acido con amoniaco filtrando el precipitado de oxalato de calcio se seca y se calcina dejndolo en CaO Todos los metales exepto los alcalinos y el magnesio El precipitante debe por lo menor reaccionar de manera selectiva con el analito especificado Que el costo no sea prohibitivo

Aguas Naturales

AgHClTetrafenilboratodesodioAg+(ac) + Cl- (ac) AgCl (s)El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava. Una vez se seca el precipitado a 110C hasta obtener una masa constante, se determina la masa de cloruro por estequiometra.

Hg(I)Reaccion selectiva del analito con el agente precipitanteMinas de plata

TlTetrafenilboratodesodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesAlta selectividad al moneto de reaccionar con el reactivo precipitante Se lo analiza como subproduto del acido sulfurico

AlOxina(Al(III))NH3(ac)(NH4)2HPO4Ante la posibilidad de obtener resultados engaosos, en hormigones "aluminosos" con muy baja dosificacin en cemento o en hormigones de cemento prtland con ridos ferrosos, si se tomara una muestra representativa del total del hormign, debe aplicarse el mtodo de anlisis propuesto directamente sobre la "pasta" del mismo; o sea, sobre la zona rica en mezcla cemento- arena. Y siempre, como es lgico, en muestras exentas totalmente de contaminacin frrica procedente de las armaduras. En consecuencia, latoma de muestra tiene que realizarse del modo siguiente: a) Obtener uno o varios trozos de hormign seco del elemento a analizar. b) Eliminar totalmente los posibles restos de materiales ajenos al hormign. c) Con cuidado -por ejemplo, con unos alicates de mandbulas estrechas-, coger la cantidad suficiente de "pasta" de entre los intersticios del rido, evitando las zonas con manchas o residuos de xido de las armaduras. La misma herramienta puede servir, a su vez, para triturar la muestra recogida. organicos en este caso la oxina ya que estos son mas selectivos que ciertos agentes precipitantes inorgnicos, con la oxina se forman quelatos poco solubles En un tubo de ensayo de 25 mi se introduce una cantidad aproximada de 0,5 a 1 g de muestra de "pasta" de hormign, recogida y preparada segn se ha indicado anteriormente. Se aaden cuidadosamente 4 mi de la disolucin de cido clorhdrico; se agita suavemente y se observa el color que va tomando la disolucin. Despus, se deja reposar en un bao con agua prxima a la ebullicin, para completar el ataque de la muestra y que se deposite todo posible residuo en el fondo del tubo.^ Se decanta -o se filtra- la disolucin clorhdrica sobre otro tubo de ensayo y se aaden, lentamente y agitando, 10 mi de la disolucin de NazCOs/NaOH y unas gotas de agua oxigenada de 10 vol. Se tapa el tubo, se agita enrgicamente durante 30 segundos y se deja reposar (unos 5 minutos) en el bao de agua caliente. Finalmente, se toma nota de la coloracin del precipitado formado.Hierro,titanio, cromoDebe haber una donacin de un par de electrones Mineral de bauxita

FeCupferron(Fe(III))NH3(ac)Fe(H2O)63+ + 3 NH3 Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+Fe(H2O)3(OH)3 Fe2O3 + 9 H2O

Aluminio,titanio,cromoEl agente precipitante tiene que reaccionar con un metalHierro en el estado de oxidacin de 3+Mineral de hierro

MgOxina(Mg(II))(NH4)2HPO4La oxina formara con el magnesio enlaces para evitar las interferencias Todos los metales exepto los alcalinosPH ajustado para que se lleve acabo la reaccin No existe el metal solo se lo obtiene de la magnesita

ZnMgNH4PO4H2SForma el precipitado de ZnOTodos los metales exepto magnesio Tomar en cuenta la concentracin del H2S que no estese saturadaMina de calaminas

BaH2SO4BaSO4 + 4C BaS + 4COPlomoTrabajar con la limitada solubilidad del aguaForma de pesado mas estableEs comn en la naturaleza o se lo obtiene de la electrolisis de sales fundidas

SO42-BaCl2Los sulfatos previamente precipitados con cloruro barico en medio acido son secados a 110 C y calcinados a 600 C NO3-,PO43-Trabajar con la limitada solubilidad del aguaForma de pesado mas estableSe encuentran en forma de yeso en la naturaleza

Cl-AgNO3Ag+(ac) + Cl- (ac) AgCl (s)El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava. Una vez se seca el precipitado a 110C hasta obtener una masa constante, se determina la masa de cloruro por estequiometra.

Br-,I-Precipitacion en solucin acida Agua residual y natural

PO43-NH4ClMgCl2Consiste en disolver el precipitado amarillo en exeso de amoniaco y precipitar el fosfato con la mixura magnesiana para obtener el solido MgNH4PO4 que como producto final nos permite obtener el pirofosfato de magnesio K+,MoO4-Trabajar con la limitada solubilidad del aguaForma de pesado mas estableRocas de fosfato

BeNH3(ac)Forma el precipitado BeOZnTrabajar con la limitada solubilidad del aguaForma de pesado mas estableReduccion del fluoruro de berilio

SeNH3(ac)SO2Forma el precipitado Se2O3Zn,MgTrabajar con la limitada solubilidad del aguaForma de pesado mas establePresente en el suelo donde se crian animales

InNH3(ac)Forma el precipitado In2O3MgEvitar formacin de centros de alta concentracin de iones Se obtiene de los minerales de zinc

GeH2SForma el precipitado GeO2ZnProducir lentamente el agente precipitante Germanita

Ni(II)DimetilglioximaEl primer da limpiamos la placa filtrante con agua destilada y unas gotas de ntrico concentrado y la dejamos secando en la estufa a 110 C.El segundo da recogemos la placa, la colocamos en el desecador hasta que se enfra y la pesamos repetidas veces hasta obtener peso constante.Pesamos en una balanza de precisin 5.000 gramos de cloruro de haxaminnquel (II) hemihidratado problema y lo disolvemos en unos mililitros de ntrico, trasvasamos la disolucin a un matraz aforado de 250 ml y enrasamos con agua destilada.A continuacin pipeteamos 10.0 ml de esta disolucin a un vaso de 500 ml y adicionamos agua hasta 250 ml, as como una gota del indicador rojo de metilo y otra de azul de metileno. De esta manera comprobamos que la disolucin mantiene el pH cido (color morado). Aadimos NH3 para basificar la disolucin hasta pH 8-9 (color verde).Tambin adicionamos cido tartrico. Acidulamos la disolucin con HCl 2M hasta hacer cambiar la tonalidad a morado. El reactivo dimetilglioxima empieza a precipitar a pH mayor de 4; de esta manera consigo un precipitado ms homogneo.Calentamos la disolucin en un bao de agua entre 60-80 C y aadimos 30 ml de DMG. A continuacin vamos adicionando lentamente NH3 2M hasta que aparezca un precipitado rosa fuerte y seguimos aadiendo NH3 hasta pH 8-9 (la DMG forma el precipitado con el nquel en el intervalo de pH comprendido entre 4 y 10).Agitamos y dejamos la disolucin en el bao de agua, aadiendo de vez en cuando NH3 para mantener el pH.Filtramos con ayuda del kitasato, la placa filtrante y una bomba de succin la suspensin obtenida, lavamos con agua destilada el precipitado, recogiendo el agua de lavado hasta que sta de negativo en los ensayos con AgNO3, es decir, hasta que no queden cloruros en el precipitado.Llevamos la placa hasta una estufa a 110-120 C para secar el precipitado y a continuacin la metemos en el desecador. Pesamos hasta conseguir un peso constante, que en nuestro caso es de 30.5488 g

PaladioEl agente precipitante debe ser sumamente selectivoSolucion ligeramente alcalina con solucin alcohlica Se encuentra en minerales como la millerita

Metales apartir de solucin acidaDietilditiocarbomato de sodioEl Dietilditiocarbomato de sodio Es un ligando comn que reacciona con los metales en solucin acidaMgElevado PHMena

RNH3+Tetrafenilborato de sodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salescobreQuelato metalico mas dbil nitrilos

R4N+Tetrafenilborato de sodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salescobreEl agente precipitante debe ser sumamente selectivonitrilos

R3NH+Tetrafenilborato de sodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salescobreElevado PHQuelato metalico mas dbilnitrilos

R2NH2+Tetrafenilborato de sodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salescobreElevado PHQuelato metalico mas dbilnitrilos

Cd(NH4)2HPO4H2SO4(NH4)2MoO4Forma el precipitado CdSO4znProducir una reaccin quimica lenta con un elevado PHBlenda de cadmio

SrH2SO4H2C2O4Forma el precipitado SrSO4MgNo tener un exeso de lagente precipitante para llevar acabo su reaccin con el analitoMinas de plomo de estroncia

PbH2SO4(NH4)2MoO4Forma el precipitado PbSO4Ba,Zn,MgSobresturacion relativa baja y elevado PHGalena

BiH2S(NH4)2HPO4(NH4)2CO3Forma el precipitado Bi2O3ditizonaNo tener un exeso del agente precipitante para llevar acabo su reaccin con el analitoSubproducto del refinado del cobre

FNaClPb(NO3)2Forma el precipitado PbClFCl-Precipitacion en solucin acidaEn el aire

Hg(NH4)2SHClH5IO6Tetrafenilboratodesodio(Hg(I))En reaccin del tetrafenilboratodesodio con el Hg(II) se presentan interferencias que sern tratadas con una eliminacin previa AgElevado PHQuelato metalico mas dbilMineral de cinabrio

MoO4-Cloruro de tetrafenilarsodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesFeElevado PHQuelato metalico mas dbilsubproducto de la extraccin de cobre

NH4+TetrafenilboratodesodioCon el tetrafenilborato de sodion en disolucion fra es un agente precipitante casi especificoHg(I)Remover el ion talioso y mercurioso para evitar interferenciasNitrogeno

SnNH3(ac)H2SHNO3Cupferron(Sn(IV))En solucin acida se da la determinacin cuantitativa del estaoZnEl agente precipitante debe ser sumamente selectivoMineral casiterita

IrNaHCO3SO2Forma precipitados como oxido hidratadosMgAumentar la concentrcion y bajar el pHsubproducto durante la extraccin de nquel

Cr2O72-Cloruro de tetrafenilarsodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesALRemover el ion talioso y mercurioso para evitar interferenciasCromita

Pd(II)DimetilglioximaForma un precipitado con el PdNiSoluciones ligeramente alcalinasReciclaje

MnO4-tetrafenilarsodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesZn,MgRemover el ion talioso y mercurioso para evitar interferenciasCombustion pirolusita

ReO4-tetrafenilarsodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesCoRemover el ion talioso y mercurioso para evitar interferenciasMolibdenita

I3-tetrafenilarsodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesCl-Precipitacion en solucin acidaAgua de mar

ClO4-tetrafenilarsodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesBr-,TlRemover el ion talioso y mercurioso para evitar interferenciasAgua residual

WO42-tetrafenilarsodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesMo,TlRemover el ion talioso y mercurioso para evitar interferenciasMinerales wolframicos como la scheelita

OsNaHCO3Forma precipitados como oxido hidratadosW,MoAumentar la concentrcion y bajar el pHArenas que contienen platino

RuNaHCO3Forma precipitados como oxido hidratadosOs,WAumentar la concentrcion y bajar el pHpentlandita

CuNH4SCNCupron(Cu(II))Tetrafenilboratodesodio(Cu(I))Los precipitados de quelatos(tetrafenilborato de sodio) se incineran hasta el respectivo oxido metlico del cobre y dar una mejor estequiometria FeAnalizar la efectividad del reactivo ya que este no es puro Mena

Br-AgNO3Forma el precipitado AgBrI-Precipitacion en solucin acidaBiomasa

NaHClForma el precipitado de NaCl FeHacer que aparezca un exeso del reactivo precipitante con lo que reacciona de inmediato con el analitoSe fabrica en el proceso Dows

PbH2SO4(NH4)2MoO4Forma el precipitado de PbSO4MgHacer que aparezca un exeso del reactivo precipitante con lo que reacciona de inmediato con el analitoGanela

ThH2C2O4Forma el precipitado de ThO2ZnHacer que aparezca un exeso del reactivo precipitante con lo que reacciona de inmediato con el analitotorita

KH2PtCl6TetrafenilboratodesodioSe obtiene el precipitado K4PtCl6 despues se lo trata con filtracin, redisolucin, del precipitado y reduccin del platino a PtMgMedio de acidez mineral, en friopotasa

CsH2PtCl6Tetrafenilborato de sodioEn reaccin con el cesio permitir formar sales que son altamente solubles en compuestos organicosZn,TlRemover los iones talio y mercuriosoHidroxido de cesio

RbH2PtCl6TetrafenilboratodesodioCon el tetrafenilborato de sodio formara precipitados en forma de salesAg,Hg(I)Remover los iones talio y mercuriosoMinas de leucita

LiH2SO4Forma el precipitado de Li2SO4ZnNo tener un exeso del gente precipitante para llevar acabo su reaccin con el analitoLepidolita

MnH2SO4Forma el precipitado de MnSO4MgPrecipitacion en solucin acidaCombustion pirolusita

ZrNH3(ac)Cupferron((Zr))Permitira complejar el ion metalicoCaEvitar el exeso del agente precipitanteMineral circon

Co(NH4)2SForma el precipitadoCo3O4Mg,ZnProducir una reaccin quimica lentaExtraido del niquel

AsH2SForma el precipitadoAs2O3Hg(II)Hacer que aparezca un exeso del reactivo precipitante con lo que reacciona de inmediato con el analitoarsenopirita

GaNH3(ac)Forma el precipitadoGa2O3Fe,CaEl agente precipitante debe ser sumamente selectivoSubproducto del cinc

CrNH3(ac)Forma el precipitadoCr2O3Fe,AlEl PH debe estar elevado para producir la reaccin Cromita

UNH3(ac)Cupferron(U(IV))En reaccin con el cupferron nos permite la formacin de complejos con el metal para evitar que interfiera en una determinacionFe,SiDebe haber un ajuste en el pH de la solucionMinas normales

MoH2SCupron(Mo(VI))Formaran especies insolubles en disoluciones acuosasOs,WEl precipitado debe ser de carcter no ionicosubproducto de la extraccin de cobre

W(VI)Cupron Formaran especies insolubles en disoluciones acuosasMoEl precipitado debe ser de carcter no ionicoMinerales wolframicos como la scheelita

I-AgNO3 Forma el precipitado AgI Cl- Precipitacin en solucin acidaAgua de mar

SiHClLos silicatos son compuestos formados por SiO2 y xidos metlicos.Ejemplos: silicato biclcico 2CaO.SiO2, silicato triclcico 3CaO.SiO2.Desde el punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos:Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl.Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la slice como SiO2.XH2O.El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro, metales alcalinos y alcalinotrreos, entre otros.

Mg,Sr Producir lentamente el agente precipitantearena

SbH2SForma el precipitado Sb2O3ZnHacer que la reaccin qumica sea lentaantimonita

AuSO2Transforma al analito en su forma elemental para ser pesado AzufreEl agente precipitante debe ser sumamente selectivoGalna aurifera

TeSO2+H2NOHTransforma al analito en su forma elemental para ser pesadoAzufreHacer que aparezca un exeso del reactivo precipitante con lo que reacciona de inmediato con el analitoSubproducto de lcobre

ReH2Transforma al analito en su forma elemental para ser pesadoMg,ZnEl agente precipitante debe ser sumamente selectivoMolibdenita

V(V)CupferronEn reaccin con el cupferron nos permite la formacin de complejos con el metal para evitar que interfiera en una determinacion K,NH4+El precipitado debe ser de carcter no ionicoPetroleo

Ti(IV)CupferronEn reaccin con el cupferron nos permite la formacin de complejos con el metal para evitar que interfiera en una determinacionFe,AlEl pH debe estar bien ajustado Rutilio(abundante en las arenas

PtHCOOHTransforma al analito en su forma elemental para ser pesadoAl,Zn,MgEl agente precipitante debe ser sumamente selectivoAluviones aurificos

ANALISIS GRAVIMETRICO DE GRUPOS FUNCIONALESGrupo FuncionalBase del metodoReaccion y producto pesado

CarboniloMasa del precipitado con 2,4 dinitrofenilhidracina

Carbonilo aromaticoMasa del CO2

Metoxilo y etoxiloMasa de yoduro de plata

Nitro aromaticoPrdida de masa de Sn

Azo fosfatoPrdida de masa de CuMasa de la sal de bario

cido sulfamicoMasa del BaSO4

cido sulfinicoMasa del Fe2O3

Gravimetria por volatizacionAgua Se obtiene por dos mtodos el directo y el indirecto Se usa el mtodo indirecto para determinar el agua en productos comerciales

CO2Se trata una muestra pesada de tabletas finamente pulverizadas con cido sulfricoSe determina en las tabletas de anticido

Sulfuros y sulfitosSe los determina por volatizacion El sulfuro de hidrogeno y el dixido de azufre se liberan al ser tratados con acido