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1. Auf Lebensmi~te]~ Gesundheitspflege, Handel e~c. heziigliche. 589 Die Bestimmung der Alkaloide in den gelben Lu- p i n e n fiihrt K r o ek e r*) aus durch Extrahiren einer gewogenen Menge (50g, 100g his 1 Kilo) des zerkleinerten Materiales mit salzs~ure- haltigem Alkohol (50 cc H C1 von 1,125 spec. Gew. pro Kilo ]~Iaterial) im Seheidetriehter. l~aeh 26 Stunden wird der Auszug abgelassen and der Rackstand yon neuem mit Alkohol behandelt bis eine Probe des Ablaufenden mit Phosphormolybd~ns~u~e keine Tr~ibung mehr gibt, was meist nach 5--7maliger Extraction der Fall ist. Der Alkohol wird abdestillirt, der R~ekstand mit salzs~urehaltigem Wasser aufgenommen and das Fett mit Petroleum~ther ausgeseh~ttelt ; dann werden nach dem Ueber- s~ttigen mit l~atronlauge die Alkaloide ebenfalls mit Petroleum~ther ausge- zogen. Haftet den so gewonnenen Alkaloiden noch Fett an, so muss die saute LSsung derselben wiederum mit Petroleum~ther ausgesch~ittelt werden. Zuletzt 16st man die isolirten Alkaloide in Aether und trocknet nach dem Verdunsten desselben im Wasserbade. Die sch~dliehen Wirkungen manchen Lupinenheues ftihrt Verfasser nicht, oder nieht alleiu auf die Alkaloide, sondern auf besondere Pilzformen zur~ick~ welehe unter uu- g~insLigen Witterungs- und Ernteverh~ltnissen auftreten. Auf eine Verf~lschung des Perubalsams mit Benzo0 oder Styrax prfift O..Sehliekum**)~ indem er das beim Mischen des Balsams mit Schwefels~ure***) erhaltene gewaschene and getrocknete Harz in Aether 16st. Das aus reinem Perubalsam erhaltene Harz soll in Aether voll- st~ndig, alas aus Benzo0 oder Styrax erhaltene nur zu zwei Dritteln 16slieh sein. Zur ann~hernden quantitativen Bestimmung w~rde das Gewicht des in Aether UnlSslichen mit 3 multiplicirt als Benzo0 oder Styrax in Rechnung gebracht werden kOnnen. C. G r o t e j-) fund diese Angaben night best~tigt, da die aus Benzoe, Styrax, Kolophonium dureh Einw~rkung yon Schwefels~ure entstandenen Harzmassen, mit heissem Wasser gut ausgewasehen und getroeknet, sieh s~mmtlich in Aether 16sten. 0. Schliekumj-t) h~lt dem gegentiber seine fr~heren Angaben aufreeht. Liegt ein mit 10~ Styrax oder Benzo0 verf~lschter Perubalsam vor, so 10st sich das nach der Behand- lung desselben mit dem gleiehen Gewiehte Schwefels~ure und gutem *) Landwirthschaftl. 5ahrbiicher 9~ 27. -- Pharm. Centra]halle 21~ 364:. **) Pharm. Ztg. 26~ 28. - - Ber. d. deutseh, chem. Gesellsch. z. Berlin 14~ 281. ***) Officinelle Probe. "~) Pharm. Ztg. 26~ 67. it) Pharm. Ztg. 26~ 90.

Auf eine Verfälschung des Perubalsams

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Page 1: Auf eine Verfälschung des Perubalsams

1. Auf Lebensmi~te]~ Gesundheitspflege, Handel e~c. heziigliche. 589

D i e B e s t i m m u n g d e r A l k a l o i d e in d e n g e l b e n L u - p i n e n fiihrt K r o ek e r*) aus durch Extrahiren einer gewogenen Menge (50g, 1 0 0 g his 1 Kilo) des zerkleinerten Materiales mit salzs~ure- haltigem Alkohol (50 cc H C1 von 1,125 spec. Gew. pro Kilo ]~Iaterial) im Seheidetriehter. l~aeh 26 Stunden wird der Auszug abgelassen and der Rackstand yon neuem mit Alkohol behandelt bis eine Probe des Ablaufenden mit Phosphormolybd~ns~u~e keine Tr~ibung mehr gibt, was meist nach 5- -7mal iger Extraction der Fall ist. Der Alkohol wird abdestillirt, der R~ekstand mit salzs~urehaltigem Wasser aufgenommen and das Fett mit Petroleum~ther ausgeseh~ttelt ; dann werden nach dem Ueber- s~ttigen mit l~atronlauge die Alkaloide ebenfalls mit Petroleum~ther ausge- zogen. Haftet den so gewonnenen Alkaloiden noch Fett an, so muss die saute LSsung derselben wiederum mit Petroleum~ther ausgesch~ittelt werden. Zuletzt 16st man die isolirten Alkaloide in Aether und trocknet nach dem Verdunsten desselben im Wasserbade. Die sch~dliehen Wirkungen

manchen Lupinenheues ftihrt Verfasser nicht, oder nieht alleiu auf die Alkaloide, sondern auf besondere Pilzformen zur~ick~ welehe unter uu- g~insLigen Witterungs- und Ernteverh~ltnissen auftreten.

Auf eine Verf~lschung des Perubalsams mit Benzo0 oder Styrax prfift O . . S e h l i e k u m * * ) ~ indem er das beim Mischen des Balsams mit Schwefels~ure***) erhaltene gewaschene and getrocknete Harz in Aether

16st. Das aus reinem Perubalsam erhaltene Harz soll in Aether voll- st~ndig, alas aus Benzo0 oder Styrax erhaltene nur zu zwei Dritteln 16slieh sein. Zur ann~hernden quantitativen Bestimmung w~rde das Gewicht des in Aether UnlSslichen mit 3 multiplicirt als Benzo0 oder Styrax in Rechnung gebracht werden kOnnen.

C. G r o t e j-) fund diese Angaben night best~tigt, da die aus Benzoe, Styrax, Kolophonium dureh Einw~rkung yon Schwefels~ure entstandenen Harzmassen, mit heissem Wasser gut ausgewasehen und getroeknet, sieh s~mmtlich in Aether 16sten. 0. S c h l i e k u m j - t ) h~lt dem gegentiber seine fr~heren Angaben aufreeht. Liegt ein mit 1 0 ~ Styrax oder Benzo0 verf~lschter Perubalsam vor, so 10st sich das nach der Behand- lung desselben mit dem gleiehen Gewiehte Schwefels~ure und gutem

*) Landwirthschaftl. 5ahrbiicher 9~ 27. - - Pharm. Centra]halle 21~ 364:. **) Pharm. Ztg. 26~ 28. - - Ber. d. deutseh, chem. Gesellsch. z. Berlin 14~ 281.

***) Officinelle Probe. "~) Pharm. Ztg. 26~ 67.

it) Pharm. Ztg. 26~ 90.

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590 Berich~: Specielle analytische Methoden.'

Auswaschen (zuerst mit heissem, dann mit kaltem Wasser) erhMtene Harz in tier vierfachen Aethermenge auf, doch bildet, sich nach 1/4stfin- digem Stehen ein bei Styraxbeimischung lockerer, fast pulveriger, bei Benzo~geh~lt mehr harzig-klumpiger Absatz.

E. M y l i u s * ) kl~rt den Widerspruch in den Angaben der beiden vorgenannten Autoren insofern auf, ~ls er beim Misehen yon Styrax mit Schwefels~ure in grSsseren ~engen, so dass erhebliche Erw~rmung eintrat, 0der bei absichtliehem Erw~rmen kleinerer Proben, ein in Aether vSllig 15sliches ttarz erzielte, w~hrend bei Anwendung yon 2 g Styr~x keine erhebliche W~rmeentwickelung dureh Schwefels~ure stattfand, und das erhaltene Harz einen, jedoch nur ca. 10--15 ~ des Balsams betragenden, in Aether unlSslichen Riickst~nd hinterliess. Letzerer bestand aus z~rtel~ Krystallen, welche in Aether fast vSllig unl6slich waren, so dass sie damit ganz weiss gewaschen werden konnten. Sie waren unlSslieh in Alkalien~ sehr schwer 15slieh in Aether, Alkohol, Amylalkohol und Toluol. Aus letzterem schienen sie sieh mit Vortheil umkrystallisiren zu lassen. Sie waren sehr sehwer fl~ehtig, sublimirten zwisehen Uhr- gl~sern in grossen dtinnen Bl~ttehen und sehmolzen erst bei so hoher Temperatur, dass der Schmelzpunkt mit ttNfe des Queeksilberthermo- meters nicht festgestellt werden konnte.

In einem mit 10 off Styrax vermisehten B~lsam hat M y l i u s die Beimisehung bei Anwendung der S c h l i c k u m ' sehen Probe nieht mehr erkennen kSnnen. Beim Misehen yon Penang-Benzoe **) mit Schwefel- s~ure etc. ~erhielt N y 1 i u s nur ein in Aether klar 15sliches Harz. O. S e h l i e k u m * * * ) bemerkt hierzu, d~ss er stets mit ca. 1 g B~Isam operirt babe, and class er aus 1 g eingediekter weingeistiger Benzo~- 15sung (Sumatra-Benzoe**), welehe wegen ihres billigen Preises praktiseh wohl allein in Betraeht kommt) schliesslieh 0,3 g h-ellf~rbigen, in Aether unlSslichen Harzr~ekstand erhaltell babe. Seine Angabe bezaglieh Er- kennung yon 10 76 Benzo~ oder Styrax im Perubals~m h~lt S c h 1 i e k u m aufrecht. - - Ieh h~be einer Aufkl~rung dieser immer noeh zum Theil sieh widerspreehenden Angaben deshalb bisher leider nieht n~her treten kSnnen, weiI die mir zu Gebote stehenden Vorr~the an Perubalsam bei"

*)-Pharm. Ztg. 26~ 140. **) Penang-oder Sumatra-Benzo~ is~ die zimmts~urehaltige, nich~ offlcindle

H~ndelswaare. W.L. ***) Pharm. Ztg. 26~ 155.

Page 3: Auf eine Verfälschung des Perubalsams

2. Auf Physiologie und Pathologie beziigliche. 591

der BeMndlung mit Sehwefels~ture *) stets ein in Aether nicht ~Sllig

15sliehes Harz entstehen liessen. W, L.

Geha l t s t abe l l e f i ir LSsungen yon Z incum h y p e r m a n g a n i e u m bei

150 C. naeh J . B i e l * * ) .

Procentgehal t . Spec. Gew. Proeentgehalt . Spee. Gew.

1 ~ ~ 1,010 19 ~ - - 1,200

2 << ~ 1,019 20 ~< ~- 11211

3 ~< ~ 11029 21 <~ ~ 11223

4 ~ ~-- 11039 22 << ~ 11234

5 ~( - - 11049 23 << ~ 1,246

6 << ~ 11059 24 << ~ 11258

7 << ~ 1,069 25 << ~ 1,270

8 << = 1,080 26 << ~ 1,282

9 << ~ 1,090 27 << --= 11294

10 << ~ 1,101 28 << - - - 1,307

11 << ~ 1,111 29 ~< ~ 1,319

12 << ~ 1,122 30 << ~ 11332

13 << ~ 1,133 31 << ---= 1.344

14 << ~ 11144 32 << ~ 1,357

15 << ~ 11155 33 << ~ 1,370

16 << ~ 1,166 34 << ~ 1,383

17 << ~ - 11177 35 << ~ 1,395

18 << ~ 11188 36 << = 1,408.

2. A u f P h y s i o l o g i e u n d P a t h o l o g i e b e z t i g l i c h e M e t h o d e m

Yon

F. ] to fmeis te r .

Zu r B e s t i m m u n g der Chlor ide im I t a rn . L o u i s H a b e 1 ***) lm, t

die yon ihm und F e r n h o l z t ) vor kurzem angegebene Methode tier

Kochsalzt i t r i rung auf ihre Verwendbarkei t bei der Analyse des H a m s you

verschiedenen Thieren und zwar yon Hund, Meerschweinehen, Rind und

*) Beim ~lischen yon 1 g Balsam mit 1 g Schwefels~ure t r a t - im Gegen- satz zu S c h l i c k u m ' s Angaben - - bei meinen Versuchen merkliche W/irme- uncl Schwefligs~ur eentwickelung ein.

**) Pharm. Zeitschr. f. Russ]and 19~ 708. ***) Archiv f. d. gesamm~e Physiologie v. P f l i i g e r 24~ 406.

t ) Diese Zeitschrift 20~ 312.