Azul de Metileno

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 4467

1998-08-26 PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES. CARBÓN ACTIVADO. MÉTODOS DE ENSAYO E: CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL USE.

ACTIVATED CARBON. TEST METHODS.

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: producto químico industrial; carbón,

carbón activado. I.C.S.: 71.080.99 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435 Prohibida su reproducción

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4467 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-08-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 351105 Productos químicos industriales. ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES - ANDI BIOQUIMAT LTDA. ELF ATOCHEM EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL - PRODESAL

PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS QUÍMICA BÁSICA REFISAL REPRESENTACIONES DIVER SULFOQUÍMICA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: BAVARIA S. A. CARBONES ACTIVADOS DEL QUINDIO CERVECERÍA LEONA S. A. CERVECERÍA UNIÓN S. A. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ

EMPRESA SANITARIA DEL QUINDIO INGENIO DEL CAUCA INGENIO MANUELITA INGENIO RIOPAILA POSTOBÓN S. A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4467

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PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES CARBÓN ACTIVADO. MÉTODOS DE ENSAYO 1. OBJETO Esta norma establece los métodos de ensayo a los cuales se debe someter el carbón activado de uso industrial. 2. MÉTODOS DE ENSAYO 2.1 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE YODO Este método se utiliza para determinar el número de yodo de un carbón activado. El número de yodo está definido como los miligramos de yodo adsorbidos por un gramo de carbón; este procedimiento es aplicable tanto a carbón en polvo como granular. 2.1.1 Principio El carbón activado tiene la capacidad de adsorber yodo en solución acuosa durante un tiempo de contacto bajo condiciones específicas. Después que la suspensión ha sido filtrada, el yodo remanente en el filtrado se titula con tiosulfato de sodio, como se muestra a continuación:

6423222 OSNaNaI2OSNa2I +→+ El yodo, en presencia de yodato de potasio en una solución acuosa, existe como I3. La ecuación más aproximada en la forma iónica sería:

I3 - + 2S2O3

-2 → 3I - + S4O6 -2

La concentración de yodo en el filtrado residual es empleada para calcular los miligramos de yodo adsorbidos. Como la capacidad de un carbón activado depende de la concentración del adsorbato, la normalidad de la solución de yodo debe estar entre 0,1 y 0,001 N


2

2.1.2 Equipos y materiales

- Balanza analítica - Estufa de calentamiento - Agitador magnético - Erlenmeyer de 250 ml - Pipeta volumétrica de 50 ml - Pipeta volumétrica de 25 ml - Bureta de 50 ml - Embudo - Vaso de precipitados de 100 ml.

2.1.3 Reactivos Solución de HCl 5 % en peso. Se adicionan lentamente a 550 ml de agua destilada, 70 ml de HCl concentrado grado reactivo y se mezcla bajo una campana de extracción. Solución de yodo 0,1 N. Se disuelve 12,7 g de yodo resublimado y 19,1 g de yoduro de potasio (KI) en 600 ml, aproximadamente de agua destilada, hasta que los cristales queden completamente disueltos, luego se completa a 1 000 ml en balón volumétrico. Es aconsejable dejar la solución mínimo 24 h antes de ser usada y almacenar en frasco de color ámbar. Solución de yodato de potasio 0,1 N. Se pesan 3,5667 g de yodato de potasio (KIO3), previamente secado a 110 ºC durante dos horas, se disuelve en agua destilada y se transfiere a un balón volumétrico de 1 000 ml. Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N. Se disuelven 24,82 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3

.5H2O) en agua destilada, se agrega 0,1 g de carbonato de sodio y se completa a 1 000 ml. La solución se deja en reposo durante 24 h antes de ser valorada. Solución de almidón. Se disuelve un gramo de almidón en 5 ml de agua destilada fría, luego se adiciona a 1 000 ml de agua caliente agitando y se deja en ebullición durante 1 min. 2.1.4 Estandarización de las soluciones Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N. Se toman con la pipeta 25 ml de yodato de potasio 0,1 N (KIO3) y se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml, se adicionan 2 g de yoduro de potasio (KI), se agita el recipiente hasta disolver los cristales y a continuación se adicionan 5 ml de HCl concentrado y se titula el yodo libre con tiosulfato de sodio hasta obtener una coloración amarilla clara. En seguida se adiciona 1 ml de indicador de almidón (tornándose de color azul) y se continúa la titulación hasta decoloración completa.


3

gastadotiosulfatodemlNormalidadyodatodeml

tiosulfatodelNormalidad×

=

Solución de yodo 0,1 N. Se toman con una pipeta 10 ml de solución de yodo en un erlenmeyer de 250 ml y se titula con tiosulfato de sodio hasta que la solución valorada adquiera un color amarillo claro. En seguida se adiciona 1 ml de indicador de almidón (tornándose de color azul) y se continúa la valoración por goteo hasta que una gota decolore completamente la solución.

valoradoyododemlNormalidadtiosulfatodeml

yododelNormalidad×

=

2.1.5 Procedimiento 2.1.5.1 Se muele la muestra de carbón hasta que el 95 % pase por malla 325 y se determina el porcentaje de humedad de la muestra de carbón por analizar de acuerdo con el método de humedad descrito en esta norma. 2.1.5.2 Se pesan 0,65 g de carbón en base seca y se colocan en un erlenmeyer de 250 ml. Se toman con una pipeta 10 ml de HCl (5 % en peso) y se transfieren dentro del erlenmeyer, con cuidado se agita la muestra hasta que el carbón esté completamente húmedo y en seguida se lleva a ebullición durante 30 s. A continuación se enfría a temperatura ambiente. 2.1.5.3 Se transfieren con una pipeta 50 ml de solución de yodo al erlenmeyer. Después de añadida la solución de yodo, se tapa inmediatamente el erlenmeyer y se agita vigorosamente durante 30 s, luego se filtra rápidamente por gravedad a través de un papel filtro de poro medio (Watman No. 2). 2.1.5.4 Los primeros 20 ml del filtrado se emplean para enjuagar la pipeta, descartando así el enjuague. La solución deberá filtrarse completamente. 2.1.5.5 Se toman con una pipeta 25 ml del filtrado y se llevan a un erlenmeyer de 250 ml. A continuación se titulan con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0,1 N, hasta que la muestra adquiera una tonalidad amarillo pálido. Luego se adiciona 1 ml de indicador de almidón, el cual toma una coloración azul. Se continúa la titulación hasta que una gota decolore la solución. Se registra el volumen de tiosulfato de sodio empleado. 2.1.6 Cálculos Para calcular el número de yodo debe tenerse en cuenta que la capacidad de adsorción de un carbón depende de la concentración del adsorbato que está en contacto con él. Por tanto, la concentración del filtrado debe ser conocida, de modo que se puedan emplear pesos adecuados de carbón. La cantidad de muestra que ha de ser empleada en la determinación depende de la actividad del carbón. Si la normalidad del filtrado no está entre 0,014 N a 0,026 N, el procedimiento debe repetirse usando diferentes cantidades de carbón, hasta que esté dentro del rango.


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Las fórmulas utilizadas para los cálculos son:

( )empleadoscarbondegramos

tiosulfatodesolucionladeusadosmlB4,2AMX ××−

=

Donde:

=MX

mg de yodo adsorbidos por gramo de carbón

Luego:

ml25gastadostiosulfatodemlN

C2 ×

=

Donde:

A = N1 x 6 346,5 B = N2 x 126,93 C = normalidad residual del filtrado N1 = normalidad de la solución de yodo N2 = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. 2,4 = factor de la alícuota cuando se emplea HCl.

Ahora:

Número de yodo = (X/M) x D Donde:

D = la normalidad del filtrado residual (C) corregido (ver tabla de factor de corrección de yodo)

EJEMPLO.

Peso de la muestra = 0,6501 g N1 (normalidad de la solución de yodo) = 0,100 1 N2 (normalidad de la solución de tisulfato de sodio) = 0,099 1 Volumen de Tiosulfato = 5,8 ml

( ) ( )muestraladePeso

gastadotiosulfatodeVolumen93,126N4,25,3466NMX 21 ×××−×

=

( ) ( )1650,0

8,593,1261099,04,25,63461001,0MX ×××−×

=


5

87,7071650,0

09,17528,635MX

=−

=

N9022,025

8,51099,0C =

−=

corrigiendo C en la tabla se tiene:

D = 0,976 6 Número de yodo = (707,87) x (0,976 6) = 691,3

Tabla 1. Factor de corrección de yodo (D)

Normali- dad filtrado residual

0,0000

0,0001

0,0002

0,0003

0,0004

0,0005

0,0006

0,0007

0,0008

0,0009

0,008 1,1625 1,1613 1,1600 1,1575 1,1550 1,1533 1,1513 1,1500 1,1475 1,1463 0,009 1,1438 1,1425 1,1400 1,1375 1,1363 1,1350 1,1325 1,1300 1,1288 1,1275 0,010 1,1250 1,1238 1,1225 1,1213 1,1200 1,1175 1,1163 1,1150 1,1138 1,1113 0,011 1,1100 1,1088 1,1075 1,1063 1,1038 1,1025 1,1000 1,0988 1,0975 1,0963 0,012 1,0950 1,0938 1,0925 1,0900 1,0888 1,0875 1,0863 1,0850 1,0838 1,0825 0,013 1,0800 1,0788 1,0775 1,0763 1,0750 1,0738 1,0725 1,0713 1,0700 1,0688 0,014 1,0675 1,0663 1,0650 1,0625 1,0613 1,0600 1,0588 1,0575 1,0563 1,0550 0,015 1,0538 1,0525 1,0513 1,0500 1,0488 1,0475 1,0403 1,0450 1,0436 1,0425 0,016 1,0413 1,0400 1,0399 1,0375 1,0375 1,0363 1,0350 1,0333 1,0325 1,0313 0,017 1,0300 1,0288 1,0275 1,0263 1,0250 1,0245 1,0238 1,0225 1,0208 1,0200 0,018 1,0200 1,0188 1,0175 1,0163 1,0150 1,0144 1,0138 1,0125 1,0125 1,0113 0,019 1,0100 1,0088 1,0075 1,0075 1,0063 1,0050 1,0050 1,0038 1,0025 1,0025 0,020 1,0013 1,0000 1,0000 0,9988 0,9975 0,9975 0,9963 0,9950 0,9950 0,9938 0,021 0,9938 0,9925 0,9925 0,9913 0,9900 0,9900 0,9888 0,9875 0,9875 0,9863 0,022 0,9863 0,9850 0,9850 0,9838 0,9825 0,9825 0,9813 0,9813 0,9800 0,9766 0,023 0,9766 0,9775 0,9775 0,9763 0,9763 0,9763 0,9750 0,9736 0,9736 0,9725 0,024 0,9725 0,9708 0,9700 0,9700 0,9688 0,9688 0,9675 0,9675 0,9663 0,9663 0,025 0,9650 0,9650 0,9638 0,9638 0,9625 0,9625 0,9613 0,9613 0,9606 0,9600 0,026 0,9600 0,9588 0,9588 0,9575 0,9575 0,9563 0,9563 0,9550 0,9550 0,9538 0,027 0,9538 0,9525 0,9525 0,9519 0,9513 0,9513 0,9506 0,9500 0,9500 0,9488 0,028 0,9488 0,9475 0,9475 0,9463 0,9463 0,9463 0,9450 0,9450 0,9438 0,9438 0,029 0,9425 0,9425 0,9425 0,9413 0,9413 0,9400 0,9400 0,9394 0,9388 0,9388 0,030 0,9375 0,9375 0,9375 0,9363 0,9363 0,9363 0,9363 0,9350 0,9350 0,9346 0,031 0,9333 0,9333 0,9325 0,9325 0,9325 0,9319 0,9313 0,9313 0,9300 0,9300 0,032 0,9300 0,9294 0,9288 0,9288 0,9280 0,9275 0,9275 0,9275 0,9270 0,9270 0,033 0,9263 0,9263 0,9257 0,9250 0,9250 - - - - -


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Tabla 2. Gramos de carbón a emplear para un determinado número de yodo estimado

Nº de yodo estimado

Peso de carbón gr (base seca)

300 - 350 1,5 350 - 400 1,3 400 - 450 1,15 450 - 500 1,0 520 - 600 0,85 600 - 680 0,75 680 - 780 0,65 780 - 880 0,58 880 - 980 0,52 980 -1100 0,46

1100 -1250 0,41

2.2 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD 2.2.1 Equipos y materiales

- Estufa - Balanza analítica - Desecador

2.2.2 Procedimiento En un recipiente previamente tarado, se pesan aproximadamente 2 g de la muestra con precisión. Luego se secan en una estufa a 110 °C durante 2 h; a continuación se deja enfriar en un desecador y se pesa rápidamente.

2.2.3 Cálculos La humedad se calcula de la siguiente manera:

100xmuestradePeso

pesodePérdidahumedad% =

Nota. También es posible determinar la humedad empleando termobalanza u otro método validado. 2.3 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE La densidad aparente de un carbón activado es el peso en g/cm3 del carbón activado en el aire. La densidad de los carbones activados se ha determinado sobre la base de “como se recibieron”, con las correcciones hechas para contenido de humedad.


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2.3.1 Equipos y materiales

- Balanza analítica - Probeta

2.3.2 Procedimiento 2.3.2.1 Se pesan cuidadosamente (con aproximación a 0,01 g) aproximadamente 10 g del carbón activado que se va a ensayar. 2.3.2.2 Se transfiere con cuidado una tercera parte de la muestra pesada a una probeta graduada de 50 ml a 100 ml, se apisona suavemente con una almohadilla de caucho o un tapón y se agrega más carbón activado hasta que se haya transferido toda la muestra.

2.3.2.3 Se apisona por 5 min más y a continuación por períodos de 2 min hasta que ya no haya más asentamiento. Obsérvese el volumen del carbón activado asentado.

2.3.3 Cálculos Se calcula la densidad aparente, en gramos por centímetro cúbico (g/cm3) en base seca: ( ) ( )

( ) 100cúbicosscentímetroenmuestraladevolumenhumedad%100mosgraenmuestraladepeso

aparenteDensidad×

−×=

2.4 DETERMINACIÓN DE LA DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA La determinación de la distribución del tamaño de partícula del carbón activado en polvo se realiza por el método del tamiz húmedo, usando tamices US estándar N.100, 200 y 325. 2.4.1 Equipos y materiales

- Balanza analítica - Estufa - Desecador - Tamices US estándar No. 100, 200 y 325 - Vasos de precipitados - Crisoles Gooch

2.4.2 Procedimiento 2.4.2.1 Se pesan alrededor de 10 g de carbón activado con aproximación a 1 mg y se colocan en un recipiente tarado.


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2.4.2.2 Se secan a 140 °C (284 °F) durante 2 h; se enfrían en un desecador y se pesan rápidamente. Este procedimiento determina la pérdida por secado y da un registro del contenido de humedad del carbón activado (si se desea, la primera determinación de la humedad se puede omitir y registrar esta cifra). 2.4.2.3 Se coloca la muestra seca pesada en un vaso de precipitados y se agregan de 600 ml a 700 ml de agua. Se humedece muy bien el carbón activado y se ensamblan los tamices en orden ascendente de tamaño de abertura, de abajo hacia arriba. Primero se humedecen los tamices muy bien y luego se vierte la mezcla de carbón activado y agua sobre los tamices, teniendo cuidado de no taponarlos. Se recomienda mezclar el carbón activado y el agua una o dos veces mientras se vierte. Se lava todo el carbón activado del vaso de precipitados.

2.4.2.4 Después que todo el carbón activado ha sido depositado en los tamices, se lava con un pequeño chorro de agua hasta que ya no pase carbón activado a través de los tamices.

2.4.2.5 Se separan los tamices y se coloca uno No. 100 sobre un plato blanco y grande de porcelana; mientras se vierte un pequeño chorro de agua, se recoge el agua que pasa a través del tamiz. Si continúa pasando carbón activado adicional, esto se puede observar contra la superficie del plato blanco. Se lava el carbón activado que pasa por el tamiz No.100 y se recoge en el plato de porcelana sobre el tamiz No. 200. Se lava el carbón activado sobre el tamiz No. 200 con una pequeña corriente de agua, de la misma manera que para el tamiz No.100, hasta que prácticamente no se observe carbón activado en el agua recolectada en el plato de porcelana. Se hace lo mismo con el tamiz No. 325.

2.4.2.6 Usando una corriente de agua con una manguera pequeña, se transfiere el carbón activado restante en cada tamiz, en vasos de precipitados separados; luego se transfiere el carbón activado de cada vaso en crisoles de Gooch tarados y separados provistos de mallas finas de asbesto. Se enjuaga con una pequeña cantidad de agua.

2.4.2.7 Se secan los crisoles y el carbón activado a 140 °C (284 °C) durante 2 h. Luego se enfrían en un desecador y se pesan rápidamente. Entonces se registra el peso neto del carbón activado en cada crisol, que representa el peso neto de carbón activado de cada tamiz. Notas: 1) Como alternativa al método del tamiz húmedo previamente descrito, se puede usar el método de tamiz con

chorro alpine. 2) Si hay a disposición tamices de 8 pulgadas (200 mm) de diámetro, se puede usar una muestra de 25 g. Si se

usan tamices pequeños, es posible realizar todas las operaciones de secado y pesaje directamente con los tamices tarados. Cuando se usan tamices de 3 pulgadas (76 mm) de diámetro, puede ser suficiente una porción de carbón activado de 2 g.

2.4.3 Cálculos Se calcula el porcentaje que pasa a través de cada tamiz, así:

100originalmuestraladeosecpeso

100.Notamizdelactivadocarbóndelosecpeso1100.No% ×−=


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En donde % No.100 es el porcentaje que pasa por el tamiz No. 100.


200y100.Notamiceslosdeactivadocarbóndelosecpeso1200.No% ×−=

En donde % No. 200 corresponde al porcentaje que pasa por el tamiz No. 200.


325y200,100.Notamiceslosdeactivadocarbóndelosecpeso1325.No% ×−=

En donde % No. 325 corresponde al porcentaje que pasa por el tamiz No. 325 2.5 DETERMINACIÓN DEL pH DEL CARBÓN ACTIVADO 2.5.1 Principio La técnica se basa en la medida de la diferencia de potencial originada por la disolución en agua destilada de sustancias presentes en el carbón activado y permite conocer el pH de cualquier carbón activado, en polvo o granular 2.5.2 Equipos y materiales

- Balanza analítica - Medidor de pH - Estufa de calentamiento - Vaso de precipitados de 250 ml - Balón volumétrico de 100 ml - Papel de filtro - Embudo

2.5.3 Procedimiento 2.5.3.1 Se miden 100 ml de agua destilada en un matraz y se transfieren a un vaso de precipitados de 250 ml. 2.5.3.2 Se pesan 2,22 gr de carbón con precisión de 0,1 mg. 2.5.3.3 Se vierte el carbón pesado en el vaso de precipitados que contiene los 100 ml de agua destilada y se agita suavemente para asegurar que todo el carbón se encuentre en contacto con el agua.


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2.5.3.4 Se hierve la suspensión durante 2 min. 2.5.3.5 Se filtra por gravedad en papel de poro medio (Watman No. 2). Con los primeros 20 ml del filtrado se enjuagan las paredes del vaso de precipitados y se descarta. El filtrado restante se recolecta. 2.5.3.6 Se enfría la solución a temperatura ambiente. 2.5.3.7 A continuación se verifica la calibración del medidor de pH, se enjuaga el electrodo con agua destilada y se lee el pH de la solución. 2.5.3.8 Se registra el pH leído directamente del equipo. 2.6 DETERMINACIÓN DE CENIZAS 2.6.1 Equipos y materiales

- Mufla con circulación de aire, capaz de regular la temperatura a 650 oC ± 25 oC. - Balanza analítica - Crisol - Desecador.

2.6.2 Procedimiento 2.6.2.1 Se seca una muestra de carbón activado hasta peso constante a 150 oC (generalmente son suficientes 3 h). 2.6.2.2 Se coloca el crisol en la mufla a 650 oC ± 25 oC durante 1 h. A continuación se coloca el crisol en el desecador, se enfría a temperatura ambiente y se pesa con aproximación a 0,1 mg. 2.6.2.3 Se coloca aproximadamente 1 g de carbón activado seco en un crisol y se pesa con aproximación a 0,1 mg. La cantidad de muestra empleada debe ser tal que el peso de ceniza estimado sea 0,1 g. 2.6.2.4 Se lleva el crisol a la mufla a 650 oC ± 25 oC. La calcinación toma de 3 h a 16 h dependiendo del tipo de carbón activado y del tamaño de partícula. Se considera que la calcinación es completa cuando se alcanza el peso constante. 2.6.2.5 A continuación se coloca el crisol en el desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Cuando se enfríe se permite la entrada de aire, lentamente para evitar la pérdida de ceniza. Luego se pesa con aproximación a 0,1 mg. 2.6.3 Cálculos La ceniza se calcula como porcentaje mediante la siguiente ecuación:

100GBGF

Ac ×−−

=


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Donde:

Ac = cantidad de ceniza expresada en porcentaje. G = masa del crisol, en g. B = masa del crisol con la muestra seca, en g. F = masa del crisol con las cenizas, en g.

2.7 ÍNDICE RELATIVO DE MELAZA 2.7.1 Principio Este método es aplicable a cualquier tipo de carbón activado. El método se basa en la comparación de las mediciones de absorbancia entre una solución de azúcar mascabada (azúcar crudo o moreno) tratada con carbón activado y una solución de azúcar mascabada sin carbón activado, mediante un espectrofotómetro. 2.7.2 Equipos y materiales

- Espectrofotómetro - Licuadora - Espátula - Probeta graduada de 100 ml - Matraz - Soporte universal con anillo - Estufa de calentamiento - Agitador magnético - Termómetro con rango de -10 ºC a 110 ºC - Tamiz US No. 325

2.7.3 Reactivos

- Agua destilada - Azúcar sin refinar - Solución de NaOH 0,1N


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2.7.4 Procedimiento 2.7.4.1 Es necesario preparar 50 ml de solución de azúcar sin refinar por cada muestra de carbón. Se debe calcular el volumen de solución a preparar empleando la fórmula siguiente: Volumen de solución = (Número de muestras + 1) x 50 ml y el cálculo de la cantidad de azúcar: gr de azúcar = (Número de muestras + 1) x 5 gr 2.7.4.2 Se colocan en un vaso de precipitados los gramos de azúcar determinados en el numeral 2.7.4.1 y se adiciona el agua destilada que se requiere para preparar la solución, el volumen de agua se mide en una probeta graduada. 2.7.4.3 Se mezcla la solución empleando el agitador magnético hasta que todo el azúcar se haya disuelto. 2.7.4.4 Se calienta la solución hasta alcanzar una temperatura de 80 ºC y se retira inmediatamente de la fuente de calor. 2.7.4.5 La solución se filtra al vacío a través de un papel Whatman No. 5 y se deja enfriar a temperatura ambiente. 2.7.4.6 Se ajusta el pH de la solución azucarada a 7 con NaOH 0,1 N. 2.7.4.7 Se mide la absorbancia de la solución azucarada en el espectrofotómetro a 520 nm, la lectura debe estar entre 0,390 y 0,410. En caso de que la lectura de la solución sea superior a 0,410, se adiciona agua destilada para disminuir la lectura al rango establecido. Si la lectura es inferior a 0,390, se prepara una solución nueva. La solución no debe guardarse más de 8 h 2.7.5 Análisis de la muestra 2.7.5.1 Se determina el contenido de humedad del carbón de acuerdo con el método descrito en el numeral 2.2. En caso de analizar un carbón activado granular, éste se debe moler y pasar luego por un tamiz U.S. No. 325. Si el carbón es en polvo, también debe pasarse por el tamiz U.S. No. 325. 2.7.5.2 Se pesan 0,46 gr de carbón en base seca con aproximación a 0,1 mg. 2.7.5.3 Con la pipeta se toman 50 ml de la solución azucarada dentro de un erlenmeyer de 250 ml y se adiciona el carbón. 2.7.5.4 Luego se calienta la suspensión en la plancha de calentamiento y se deja hervir durante 30 s. 2.7.5.5 Concluido el tiempo de ebullición, se filtra inmediatamente la suspensión al vacío a través de un papel de filtro Watman No. 5.


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2.7.5.6 Se enfría la solución a temperatura ambiente y se mide la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 520 nm, calibrando el cero con agua destilada. 2.7.6 Cálculos Para calcular el índice relativo de melaza se emplea la siguiente fórmula:

100xmelazaladeaAbsorbanci

amuestrladeaAbsorbancimelazaladeaAbsorbancióndecoloracide%

−=

100xpatróncarbóndelóndecoloracide%90

muestraladeóndecoloracide%RE =

Donde:

RE = índice relativo de melaza. EJEMPLO.

% de humedad de la muestra = 10 Absorbancia melaza = 0,405 Absorbancia muestra = 0,027 gr de muestra = 0,46 / (1,0 - 0,1) = 0,5111

%7,10390,0

100x9333,0RE

33,93405,0

027,0405,0óndecoloracide%

==

=−

=

2.8 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE TANINOS 2.8.1 Principio El índice de taninos se define como la concentración de carbón activado en miligramos por litro requerido para reducir la concentración de un estándar de ácido tánico de 20 mg/l a 2 mg/l. 2.8.2 Equipos y materiales

- Espectrofotómetro UV (con celdas de cuarzo) - Medidor de pH


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- Agitador de paletas - Agitadores magnéticos - Equipo de filtración al vacío - Vasos de precipitados de 1000 ml

2.8.3 Reactivos 2.8.3.1 Solución buffer. Se disuelven exactamente 133 gr de Na2HPO4 en 12 litros de agua destilada. Se adiciona ácido fosfórico para un pH de 6,5 (aproximadamente 17 ml de ácido). 2.8.3.2 Solución patrón de ácido tánico (20 mg/l). Se disuelven exactamente 0,20 gr de ácido tánico en 1 litro de solución buffer, luego se adicionan 9 l de solución buffer (para un volumen total de 10 l). La solución debe preparase diariamente. 2.8.4 Procedimiento Se pesan 80, 160, 240 y 320 mg de carbón activado en base húmeda. A continuación se llevan a cuatro vasos de precipitados de 1 000 ml y se adicionan 800 de solución de ácido tánico de 20 mg/l. A continuación se agitan las suspenciones durante una hora a 100 RPM empleando el agitador de paletas. Luego se retiran los vasos de precipitados y se filtra inmediatamente al vacío por papel Whatman No. 2. 2.8.5 Determinación de ácido tánico residual Se determina la concentración de ácido tánico en el espectrofotómetro, a 275 nm utilizando la luz ultravioleta y las celdas de cuarzo. Se calibra el cero del equipo con solución Buffer. Para hacer la determinación se debe construir una gráfica estándar diluyendo 10, 20, 40 y 70 ml de la solución original de ácido tánico (20 mg/l) en balones volumétricos de 100 ml y se lleva a volumen. 2.8.6 Cálculos Se prepare una tabla que contenga : mg/l de carbón activado, mg/l de ácido remanente y mg/l de ácido removido. Los mg/l removido por los mg/l de carbón activado (X/M) son calculados para cada carbón. Los resultados se grafican en un papel logarítmico (de 2 X 2 ciclos), el ácido tánico remanente se reporta en el eje de las abscisas y el ácido tánico removido se grafica en las ordenadas, para determinar la relación entre la dosis de carbón activado y la cantidad total de ácido tánico remanente para cada muestra de la serie (80, 160, 240, 360 mg de carbón). Los puntos se unen con una línea recta utilizando el método de mínimos cuadrados para establecer la posición correcta de la línea.


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La eficiencia del carbón activado para remover ácido tánico (cantidad total de ácido tánico removido por peso unitario del carbón), se determina al dividir 18 mg/l de ácido tánico por el valor de la ordenada que se obtiene al trazar una paralela al eje de las abscisas desde el punto de intersección entre la línea recta graficada y una paralela al eje de las ordenadas en el valor de 2 mg/l de ácido tánico residual (correspondiente al 90 % de remoción). EJEMPLO.

mg mg x y (base

húmeda) (base seca)

mg/l Absorbancia a 275 nm

Ácido tánico residual

mg/l

Ácido tánico

removido mg/l

X/M

Peso 1 80,5 77,4 96,70 0,442 10,91 9,22 0,119 Peso 2 160,5 154,2 192,80 0,245 6,11 14,02 0,091 Peso 3 240,7 231,3 289,14 0,117 2,99 17,15 0,074 Peso 4 320,2 307,7 384,64 0,058 1,55 18,59 0,060

Estándar 0,820 20,13

IT = 18b Donde:

b = valor de la ordenada correspondiente al punto de intersección. Graficando:

De la gráfica: b = 0,067 IT = 18/0,67 = 268

Figura 1. Determinación del ácido tánico extraíble


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2.9 DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS SOLUBLES EN AGUA 2.9.1 Generalidades Este método de ensayo se aplica para determinar el contenido sustancias solubles en agua en carbones activados nuevos (sin usar) granulares y en polvo. Los materiales solubles en agua son aquellos que se pueden extraer mediante agua destilada en reflujo y se expresan en porcentaje de peso de carbón seco. 2.9.2 Resumen del método de ensayo Un peso conocido de carbón activado se coloca en un aparato de reflujo con agua Tipo II (véase la norma ASTM D 1193). Esta mezcla se somete a reflujo durante 15 min bajo condiciones especificadas. La extracción se realiza usando el método y el aparato descritos en la norma ASTM D 3838. Después de la extracción, el carbón se separa mediante filtración y una alícuota del filtrado se evapora hasta sequedad. Los solubles en agua se determinan pesando el residuo seco y el resultado se expresa como un porcentaje del peso del carbón seco. 2.9.3 Importancia y uso En algunas aplicaciones, la ceniza, el color, la conductividad o el pH del carbón activado terminado pueden estar influenciados por la cantidad de solubles en agua que contiene. Este ensayo de solubles en agua proporciona una indicación relativa de la cantidad de materiales solubles que se pueden extraer de diferentes carbones activados. 2.9.4 Equipos y materiales

- Balón de 250 ml con cuello 24/40 - Condensador, con unión interior 24/40 - Embudo Buchner, de 9 cm ó 12,5 cm - Papel de filtro, sin ceniza, de filtrado lento - Discos de evaporación de vidrio o porcelana de 100 ml de capacidad - Balanza analítica, precisión 0,1 mg - Estufa de secado - Desecador - Plancha de calentamiento - Pipeta, 50 ml - Desecante indicador - Agua tipo II, de acuerdo con la norma ASTM D 1193 - Termómetro, de 20 °C a 55 °C aproximadamente


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- Baño de vapor, opcional - Vasos de precipitados, de 250 ml - Probeta, 100 ml - Temporizador de laboratorio - Matraces de filtrado al vacío, 500 ml.

2.9.5 Precaución Este método implica la transferencia de agua hirviente entre recipientes; se deben usar las pinzas o guantes adecuados. 2.9.6 Procedimiento 2.9.6.1 El contenido de humedad del carbón se determina de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.2. 2.9.6.2 Se pesa una muestra de carbón equivalente a 10,00 g ± 0,01 g en base seca. Se retira el balón de ebullición del aparato (véase la Figura de la norma ASTM D 3838) y se agrega la muestra de carbón. 2.9.6.3 Se llevan a ebullición 110 ml aproximadamente del agua Tipo II. Se miden 100,0 ml ± 0,5 ml en una probeta, mientras el agua está caliente. Se agrega una pequeña porción de los 100 ml ± 0,5 ml de agua para humedecer el carbón y se enjuagan los lados del matraz con la porción restante. Se conecta el matraz al condensador y se coloca sobre una plancha de calentamiento. 2.9.6.4 Se lleva el agua a ebullición lentamente, para asegurar que no salpique carbón a los lados del matraz. 2.9.6.5 Se deja hervir suavemente durante 900 s ± 10 s. 2.9.6.6 Se retira el matraz de la plancha de calentamiento y se filtra su contenido inmediatamente a través del papel de filtro pre-humedecido con el agua destilada usada para el ensayo. El filtrado se recoge en un matraz para filtración al vacío de 500 ml, teniendo cuidado de evitar que entren finos del carbón al filtrado. 2.9.6.7 Se enfría el filtrado a 50 °C ± 5 °C (el pH se puede registrar sobre una porción de filtrado). 2.9.6.8 Se secan los discos de evaporación de vidrio o porcelana a 150 °C ± 5 °C hasta obtener peso constante (± 0,1 mg). Se deben dejar enfriar a temperatura ambiente y se almacenan en un desecador entre cada pesada. 2.9.6.9 Usando una pipeta, se transfiere una alícuota de 50 ml del filtrado a un disco de evaporación de vidrio o porcelana tarado. 2.9.6.10 Se evapora la muestra de filtrado a 95 °C - 100 °C en una estufa o baño de vapor, hasta que el líquido desaparezca. No se permite ebullición, para evitar la pérdida de residuo.


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2.9.6.11 Se seca el residuo a 150 °C ± 5 °C durante 1 h como mínimo, hasta peso constante (± 0,1 mg). El plato de evaporación que contiene el residuo se debe enfriar a temperatura ambiente y almacenar en un desecador, entre cada pesada. 2.9.6.12 Si el residuo es menor de 10 mg, se repite el procedimiento. Se agrega la nueva alícuota, como en 2.9.6.9, al plato de evaporación que contiene el residuo de la alícuota anterior. 2.9.6.13 Se hacen dos determinaciones en cada muestra de carbón ensayada. 2.9.7 Cálculos La siguiente ecuación se usa para un cálculo general de solubles en agua: (RW) (TV)(100) Solubles en agua, % = (CW) (AV) Donde:

RW = peso total del residuo, g. CW = peso total del carbón en base seca, g. TW = volumen total de agua usada en la extracción, ml. AV = volumen total de la alícuota, ml

A manera de ejemplo, para la extracción de una muestra de carbón y la evaporación de una alícuota de 50 ml, el cálculo de solubles en agua es: RW Solubles en agua, % = x 200 CW 2.9.8 Informe Se debe reportar lo siguiente:

- Fuente de la muestra - Tipo o designación del carbón activado - Nombre del proveedor - Designación del grado del proveedor - Número del lote y carga del proveedor


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- Contenido de humedad de acuerdo con la norma ASTM 2867 - Contenido de solubles en agua - Fecha del ensayo - Nombre y firma del técnico que realiza el ensayo - Nombre y firma del supervisor que aprueba el ensayo

2.10 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE AZUL DE METILENO 2.10.1 Generalidades El valor de azul de metileno suministra una indicación de la capacidad de absorción de un carbón activado de moléculas que tienen un tamaño similar a las moléculas de azul de metileno. Es un método rápido para comparar diferentes lotes de producción de la misma clase de carbón. 2.10.2 Principio El índice de azul de metileno se define como el numero de mililitros de una solución estándar de azul de metileno decolorada por 0,1 g de carbón activado (en base seca). 2.10.3 Equipos y materiales

- Balanza analítica - Espectrofotómetro capaz de leer a 620 nm - Balones volumétricos de 1000 ml de capacidad - Frascos con tapa de vidrio - Pipetas.

2.10.4 Reactivos Solución de azul de metileno. Se disuelve una cantidad equivalente a 1200 mg de azul de metileno puro, en 1 000 ml de agua en un balón volumétrico. A continuación se deja en reposo la solución durante unas horas o por toda la noche. Se verifica la solución diluyendo 5,0 ml con ácido acético 0,25 % v/v a un litro en un balón volumétrico. Luego se mide la absorbancia a 620 nm empleando celdas de 1 cm. La absorbancia debe ser 0,840 ± 0,01. Si la absorbancia es mayor, se diluye con una cantidad de agua, si es menor, se descarta la solución y se prepara nuevamente la solución inicial. Nota. No se debe secar el azul de metileno debido a que es sensible a la temperatura, por tanto, se debe pesar teniendo en cuenta la corrección por contenido de agua.


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2.10.5 Preparación de la muestra El carbón activado granulado se pulveriza hasta menos de 0,1 mm y se seca hasta peso constante. 2.10.6 Procedimiento Se ponen en contacto 0,1 g de la muestra de carbón activado con 25 ml de la solución de azul de metileno en un frasco provisto de una tapa de vidrio, luego se agita hasta que ocurra la decoloración y a continuación se adicionan otros 5 ml de la solución de azul de metileno y se agita nuevamente hasta su decoloración. Se repite la adición de azul de metileno en porciones de 5 ml mientras ocurra la decoloración en un intervalo de 5 min. Se anota el volumen total de la solución de azul de metileno decolorada por la muestra y se repite el ensayo para confirmar el resultado obtenido. Nota. Se debe establecer un ensayo preliminar para definir si se hace una adición inicial de azul de metileno de 25 ml y adiciones posteriores de 5 ml o una adición inicial de 5 ml con adiciones posteriores de 1 ml. 2.10.7 Resultado El volumen de azul de la solución de azul de metileno decolorado expresado en ml es el índice de azul de metileno del carbón activado. 2.11 DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIÓN DE FENOL La isoterma de adsorción de fenol da un indicio de las propiedades adsortivas del carbón activado, por ejemplo para el tratamiento de agua. 2.11.1 Principio La capacidad de adsorción de fenol se determina por medio de una isoterma de adsorción. 2.11.2 Equipos y materiales

- Espectrofotómetro capaz de medir a 510 nm - Balanza analítica - Equipo de agitación - Material usual de laboratorio.

2.11.3 Reactivos

- Solución estándar de fenol de 1000 mg/l (es estable durante un mes) - Solución reguladora de pH 10. Se disuelven 20 g de cloruro de amonio en

aproximadamente 800 ml de agua y luego se ajusta el pH a 10,0 ± 0,2 con amoníaco concentrado.


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- Solución de 4-aminofenazona en agua al 2 % p/v. Esta solución se debe preparar fresca antes de ser usada.

- Solución de ferricianuro de potasio en agua al 8 % p/v. Esta solución se conserva

durante una semana si se almacena en una botella ámbar. 2.11.4 Preparación de la muestra El carbón activado granulado se pulveriza hasta menos de 0,1 mm y se seca hasta peso constante. 2.11.5 Procedimiento Se prepara una serie de cinco suspensiones de carbón en agua, por ejemplo 100, 200, 300, 400 y 500 mg de carbón en 990 ml de agua, dependiendo de la adsorción anticipada. Se adicionan 10,0 ml de la solución de fenol y se agita durante 3 h a temperatura ambiente. A continuación se filtran a través de un papel plegado, descartando los primeros 200 ml de filtrado y empleando los siguientes 100 ml para el ensayo. Se adicionan a cada 100 ml de filtrado, 5 ml de solución reguladora, 2 ml de la solución de 4-aminofenazona y 2 ml de solución de ferricianuro de potasio. Se lee la absorbancia después de 15 min a 510 nm contra un blanco de reactivos. La concentración de fenol se obtiene de la curva de calibración, determinada tratando soluciones de fenol de concentración conocida de la manera indicada anteriormente. Para determinar menores concentraciones de fenol, se debe llevar a cabo una etapa adicional de extracción con cloroformo. 2.11.6 Resultados El porcentaje en peso de fenol en las cinco dosificaciones de carbón, está dada por la siguiente ecuación:

( )M10

V1CCoQp −=

Donde:

Qp = fenol en el carbón, expresado como porcentaje en peso Co = concentración original de fenol en mg/l ( =10) C1 = concentración residual de fenol en mg/l V = volumen de fenol en la solución en l ( = 1) M = masa de carbón activado en g.


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Se grafica Qp en función de la concentración residual C1 en forma de una isoterma de adsorción de Freundlich. 2.12 DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIÓN DE TETRACLORURO DE

CARBONO 2.12.1 Generalidades Este método cubre la determinación del nivel de activación del carbón. La actividad del tetracloruro de carbono se define como la relación en porcentaje del peso de tetracloruro de carbono adsorbido por una muestra de carbón activado con respecto al peso de la muestra, cuando el carbón se satura con tetracloruro de carbono bajo las condiciones indicadas en este método. 2.12.2 Principio La actividad se determina pasando un flujo de aire cargado con tetracloruro de carbono a través de una muestra de carbón de peso conocido, bajo unas condiciones especificadas, hasta que no haya aumento de peso de la muestra. Entonces se determina el peso de tetracloruro de carbono adsorbido. El equipo requerido para el ensayo consta esencialmente de un control para suministrar aire a presión, para retirar aceite y agua de los estados líquido y vapor del aire suministrado, para obtener la concentración especificada de tetracloruro de carbono en el flujo de aire a través de la muestra de carbón y para controlar la relación de flujo de la mezcla (aire + tetracloruro de carbono) a través de la muestra. 2.12.3 Importancia y uso La actividad determinada por este método es básicamente una medida del volumen de poro de la muestra de carbón activado. Este método de ensayo es por tanto un medio para determinar que tan completo ha sido el proceso de activación, en consecuencia, es un medio útil de control de calidad de los carbones activados en fase líquida. Este número de actividad no brinda necesariamente una medida absoluta o relativa de la efectividad del carbón sobre otros adsorbatos o en otras condiciones de operación. 2.12.4 Equipos y materiales

- Fuente de aire limpio, seco y libre de aceite. El aire se debe pasar a través de un filtro HEPA y un lecho de carbón activado que contenga como mínimo 500 ml de carbón por un flujo de aire de 1670 ml/min. La humedad relativa del aire debe ser menor de 5 % a 25 oC

- Balanza capaz de medir con una precisión de ± 10 mg - Regulador de presión - Generador de tetracloruro de carbono gaseoso, capaz de mantener una

concentración de tetracloruro de 250 mg/l ± 10 mg/l en una corriente de aire a 25 oC ± 1 oC, equivalente a una saturación relativa de 27,5 %. En la Figura 1 se muestra una fuente de generación típica, la cual consiste de una botella para el lavado de gas y un baño refrigerado capaz de mantener la temperatura a 0 oC.


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- Llave de tres vías - Válvula de regulación, válvula de aguja, medidor de flujo, y reloj - Tubo de absorción - Termostato capaz de mantener la temperatura del suministro de aire cargado con

tetracloruro de carbono y el tubo de muestra a 25 oC ± 1 oC.

Notas. 1) Los siguientes aspectos del equipo son críticos: Las dimensiones del tubo de muestra, la ubicación del

medidor de flujo de CCl4 que llega al saturador, la ubicación de los tapones. La espiral de recalentamiento debe ser adecuada para llevar la temperatura del gas hasta 1 oC dentro de la temperatura del baño de agua (esta es la temperatura del lecho).

2) Se pueden conectar tubos de muestreo adicionales en paralelo para correr otras muestras

simultáneamente, suministrando un flujo a través de cada muestra dentro de los límites establecidos.

3) La presión a la entrada de la muestra se debe mantener a 105 kPa ± 3 kPa.

Figura 2. Equipo para analizar la actividad al tetracloruro de carbono. 2.12.5 Precauciones Los vapores de tetracloruro de carbono son tóxicos y no deben ser inhalados. Por tanto, la manipulación del tetracloruro de carbono y la operación del equipo de análisis se debe realizar en una cabina extractora capaz de retirar cualquier vapor de tetracloruro de carbono. Los detalles de la OSHA (Occupational Safety and Health Administration), con relación a las regulaciones en el manejo del tetracloruro de carbono están contenidas en la norma ANSI Z37.17.


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2.12.6 Procedimiento 2.12.6.1 Se seca la muestra mediante el procedimiento descrito en el numeral 2.2. 2.12.6.2 Se pesa el tubo para la muestra seca con aproximación a 10 mg. 2.12.6.3 Se rellena el tubo con la muestra hasta la marca de 100 mm ± 1 mm empleando un alimentador con vibración como el descrito en ASTM D 2854. Se aísla la muestra colocando los tapones del tubo. 2.12.6.4 Se pesa el tubo relleno con la muestra y se registra el peso. 2.12.6.5 Se coloca el tubo con la muestra verticalmente en el equipo de ensayo (véase la Figura 2). 2.12.6.6 Se gira la llave de tres vías para ventilar corriente de aire cargado con tetracloruro desviándola de la muestra. 2.12.6.7 Se abren los tapones del tubo con la muestra. Se deja fluir aire limpio y seco a través del generador de tetracloruro hasta que la concentración de tetracloruro se estabilize a 250 mg/l ± 10 mg/l a 25 oC ± 1 oC a una velocidad de flujo total del gas de 1670 ml /min ± 15 ml /min correspondiente a una velocidad superficial de 10 m/min a través del tubo de muestra. 2.12.6.8 Al final del periodo de equilibrio, abiertos los tapones del tubo con la muestra, se gira la llave de tres vías para dar paso a la corriente de aire cargada de tetracloruro a través de la muestra y se anota el tiempo. El flujo de aire debe ser vertical hacia abajo a través de la muestra de carbón. 2.12.6.9 Se mantiene el flujo de gas a una velocidad de 1670 ml/min a través de la muestra durante 30 min. Al finalizar este tiempo, se gira la llave de tres vías para ventilar el flujo de gas (pero manteniendo el flujo de gas a través de la llave). Se cierran los tapones del tubo de muestra. Se retira el tubo con la muestra, conservando el exterior seco, y se pesa con aproximación a los 10 mg. Se registra este peso. 2.12.6.10 Se coloca nuevamente el tubo con la muestra en el equipo, se giran las llaves y tapones para permitir el flujo de gas a través de la muestra durante un tiempo adicional de 10 min. Al final de este tiempo se repite el procedimiento de pesaje. 2.12.6.11 Se repiten los pasos 2.12.6.9 y 2.12.6.11 hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas sea inferior a 10 mg. 2.12.7 Cálculos La actividad del tetracloruro de carbono se calcula usando la siguiente ecuación:

A = 100 (D - C)/(C - B) Donde:

A = actividad del tetracloruro de carbono, como porcentaje en peso de carbón. B = peso inicial del tubo seco sin carbón, en g.


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C = peso inicial del tubo relleno con la muestra, en g. D = peso final del tubo relleno con la muestra, en g.

2.12.8 Concentración del tetracloruro de carbono La concentración se determina normalmente en la primera medida de ganancia de peso, usando la ecuación:

S = 106 (Dt - C)/Qt Donde:

S = concentración de tetracloruro de carbono, en mg/l. Dt = peso del tubo relleno de muestra después del tiempo t de exposición, en g. C = peso inicial del tubo lleno con la muestra, en g. Q = velocidad medida del flujo de gas, en ml/min. t = período de exposición medido, en min (normalmente 10 min).

Si la muestra de carbón no muestra ganancia en el peso entre 10 min y 20 min de exposición, es que ha sido saturada en menos de 10 min y el cálculo dado por la ecuación 2 bajará la estimación de la concentración actual. Repetir el ensayo corriéndolo en un período de tiempo demasiado corto para saturar el carbón, producirá una medida de concentración más precisa. 2.13 MÉTODO GENERAL PARA MEDIR ISOTERMAS (FASE LÍQUIDA) Este método es un procedimiento general para evaluar un carbón activado por la técnica de isoterma de adsorción. Se suministra una base común para desarrollar un procedimiento de evaluación del carbón activado en aplicaciones en fase líquida. 2.13.1 Principio Una muestra de carbón activado se pone en contacto durante algún tiempo con una solución que contiene la sustancia de ensayo (por ejemplo una impureza). Se debe escoger un tiempo de contacto suficiente para lograr el equilibrio u otro estado de referencia bien definido. En una isoterma se relacionan las correspondientes concentraciones de la sustancia de ensayo en la fase líquida (concentración residual) y sólida (adsorbido), en una gráfica. 2.13.2 Equipos y materiales Los equipos necesarios para llevar a cabo este ensayo deberán ser compatibles con los requisitos de cada industria específica. La solución de ensayo debe ser una solución estándar apropiada de acuerdo con la aplicación del carbón. La composición de la solución de ensayo, el pH y su temperatura deben ser estandarizados.


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2.13.3 Preparación de la muestra Se pesan los carbones con aproximación al miligramo. Se determina la humedad (véase el numeral 2.2), el resultado final se puede expresar en base húmeda o en base seca. El procedimiento descrito se aplica a carbón activado granulado o en polvo. Cuando el carbón granulado va a ser analizado por este procedimiento, se debe dar un tiempo de contacto suficiente para alcanzar el equilibrio o el estado de referencia. Como alternativa, el carbón granulado puede ser pulverizado a menos de 0,1 mm. 2.13.4 Procedimiento Se debe usar una alícuota de la solución de ensayo suficiente para obtener al menos cuatro puntos en la isoterma de adsorción para cada carbón. Se pesan los carbones activados en frascos apropiados que contienen las respectivas alícuotas de la solución. El carbón y los blancos se colocan en un agitador diseñado para conservar el carbón en suspensión durante un tiempo y a una temperatura requeridos para alcanzar el estado de referencia. El tiempo de contacto y la temperatura deberán ser objeto de estudios separados con el fin de optimizar estas condiciones una aplicación específica. Se filtra el carbón activado, y se determina la concentración residual del soluto en cada filtrado y en blanco mediante un procedimiento analítico adecuado. 2.13.5 Resultados Para los cálculos y la interpretación de los datos se usa la ecuación empírica de Freundlich para la isoterma de adsorción, como sigue:

n/1fCK

MX

=

Donde:

X/M = cantidad de materia removida por unidad de masa de carbón, en base húmeda o seca.

X = cantidad de materia removida M = masa de carbón empleada Co = concentración inicial antes del tratamiento con carbón Cf = concentración final después del tratamiento con carbón K y 1/n = constantes dadas por un sistema de adsorción dado.


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Si la ecuación de Freundlich se expresa logarítmicamente:

fClogn1

KlogMX

log +=

toma la forma de la ecuación de una línea recta. Si se requiere la eficiencia relativa de un ensayo de carbón, se ponen en contacto porciones pesadas del carbón a analizar y de un carbón de referencia con la misma solución de prueba. La masa del carbón de referencia debe ser fijada para cada solución de ensayo dada, predeterminando la dosis requerida para obtener una isoterma de adsorción dentro del rango de purificación deseado. Se grafican las dos isotermas y se compara la eficiencia de los carbones en la misma concentración residual. Si la masa de un carbón de referencia es Mr y la masa del carbón de prueba es Mt, la eficiencia relativa RE del carbón de prueba es:

MtMr

100RE =

Donde:

RE = eficiencia relativa en porcentaje. 3. APÉNDICE NORMAS QUE SE DEBEN CONSULTAR Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Specification for Reagent Water, West Conshohocken P.A. (ASTM D 1193:91). AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for pH of Activated Carbon, West Conshohocken P. A.(ASTM D 3838:90).


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AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Test Method for Apparent Density of Activates Carbon, West Conshohocken P.A. (ASTM D 2854:96) AMERICAN NATIONAL STANDARDS INSTITUTE, Acceptable Concentrations of Carbon Tetrachloride, New York (ANSI Z37.17)

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Azul de Metileno