BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Kimia analisis adalah analisis yang melibatkan sejumlah teknik dan

metode untuk memperoleh aspek kuantitatif, kualitatif dan informasi

struktur dari suatu senyawa. Analisis kualitatif adalah merupakan analisis

untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, atau senyawa -  senyawa

yang ada didalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan

dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju

dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan

jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada

didalam sampel.

Salah satu metode analisis yang biasa digunakan adalah gravimetri.

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat

konstannya (Gandjar, 2007). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang

dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar

dari analisis gravimetri ini menyangkut perubahan unsur atau gugus dari

senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap

sehingga dapat diketahui berat tetapnya (Gandjar, 2007).

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia

analisis. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.

Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu

maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas

penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya,

elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan metode lain

pemisahan itu (Daniel, 1991).

Analisa gravimetri juga merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif

yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses

pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang

telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan

diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.

Berdasarkan pernyataan diatas, pada praktikum kali ini praktikan

akan melakukan percobaan analisis gravimetri menggunakan sampel AgCl /

garam dapur dan AgNO3 sebagai reagen.

I.2 Maksud dan tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Adapun maksud dalam percobaan ini adalah untuk menentukan berat

murni endapan dan kadar AgCl dengan AgNO3 sebagai reagen dalam

metode gravimetri.

I.2.2 Tujuan percobaan

Adapun tujuan dalam percobaan ini adalah untuk:

1. Menetapkan berat murni endapan AgCl dengan AgNO3 sebagai reagen

dalam metode gravimetri.

2. Menetapkan kadar AgCl dengan AgNO3 sebagai reagen dalam metode

gravimetri.

I.3 Prinsip Gravimetri

Salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang

telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan

murni setelah melalui proses pemisahan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

II.1.1 Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik.

Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit

secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari

solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan

untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Underwood, 1981).

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat

atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen

dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri

adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa

tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi

transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat segera

diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode

gravimetrik memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada

konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan

(Khopkar, 1990).

Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif

yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan

pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa

dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa murni

yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat (Okdayani, 2010).

II.1.2 Reaksi dalam Analisis Gravimetri

Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti

(Gandjar, 2007):

aA + rR → AaRr

yang mana sejumlah a analit A akan beraksi dengan sejumlah r pereaksi R

membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang

sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk

tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui

untuk kemudian ditimbang.

Sebagai contoh, kalsium dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri

setelah diendapkan sebagai kalsium oksalat. Selain itu, kalsium oksalat yang

diendapkan selanjutnya dapat dibakar menjadi kalsium oksida menurut

reaksi (Gandjar, 2007):

Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)

CaC2O4 (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)

Biasanya reagen atau pereaksi (R) yang ditambahkan adalah

berlebihan untuk menekan kelarutan endapan. Supaya analisis gravimetri

berhasil, maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni (Rohman, 2007):

Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna

sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak

terdeteksi.

zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan

mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi, maka

akan menimbulkan kesalahan yang besar.

Kelebihan cara analisis gravimetri disbanding volumetri adalah bahwa

penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada, dan bila

diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi). Kekurangan dari metode

ini adalah membutuhkan waktu yang lama.

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada

penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil

reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang

dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi

endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik

dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara

zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia.

Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan

dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat

dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam

analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan.

Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa

direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang

terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa

tersebut. Berdasarkan hasil yang ditimbang dapat dibedakan dengan cara

gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut

pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena

endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan

endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus

melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian

endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk

menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun

yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

II.1.3 Teknik Analisis Gravimetri

Teknik analisis gravimetri, dapat dibagi beberapa langkah yaitu

(Gandjar, 2007):

1. Pengendapan

Dalam cara pengendapan, analit yang akan ditetapkan diendapkan

dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut atau sukar larut,

sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian dan

penimbangan.

a. Faktor-faktor yang mempengaruhi berhasilnya cara pengendapan

adalah :

Endapan harus sedimikian tidak larut, sehingga tidak ada

kehilangan yang berarti pada penyaringan.

Keadaan fisis endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat

segera dipisahkan dari larutannya dengan penyaringan serta dicuci

hingga bebas dari pengotor.

Endapan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan

susunan kimia yang pasti.

b. Keadaan Optimum untuk Pengendapan

Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan

untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.

Pereaksi dicampurkan secara perlahan-lahan dan teratur dengan

pengadukan yang tetap.

Pengendapan dilakukan pada larutan panas, bila endapan yang

terbentuk stabil pada temperatur tinggi.

Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan

menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya

kopresipitasi.

Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya

dilakukan pengendapan ulang.

2. Penyaringan

Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan endapan yang

bebas (terpisah) dari larutan (cairan induk). Alat-alat yang digunakan

untuk menyaring:

1. Kertas saring

Kertas saring untuk analisis gravimetri jika dibakar hampir-hampir

tidak meninggalkan abu. Yang biasa digunakan sudah tersedia dalam

bentuk potongan bulat berdiameter 7, 9, 10, dan 11 cm. Kertas saring

berdasarkan pada besarnya pori-pori kertas ada 3 macam yaitu :

Kertas saring untuk endapan yang sangat halus

Kertas saring untuk endapan sedang

Kertas saring untuk endapan yang gelatinus

2. Krus GOOCH dilapisi serat asbes

Krus GOOCH dibuat dari porselin, pada dasar dilubangi kecil-kecil

seperti saringan. Serat- serat asbes yang akan dipakai direndam dulu

dalam aquades yang dilapiskan diatas lubang-lubang dasar krus sambil

krus dihisap dengan pompa vakum.

3. Krus penyaring atau gelas sinter.

Besarnya kira-kira sama dengan gelas kecil yang dipakai untuk

minum-minuman keras. Dindingnya bening seperti gelas minum biasa

hanya pada alas atau dasarnya dibuat porous dengan remukkan gelas

kaca halus yang diletakkan atau merekat pada dinding. Kebaikkan dari

gelas sinter adalah :

Semuanya terbuat dari gelas sehingga tahan terhadap zat kimia

kecuali HF dan alkali panas.

Dapat dipanasi hingga suhu 100-1500C sehingga beratnya konstan.

Mudah dibersihkan

3. Pencucian endapan

Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan

dari cairan induknya yang selalu terbawa. Syarat cairan pencuci adalah:

Tidak melarutkan endapan tetapi mudah melarutkan kotoran

Tidak menyebabkan dispersi pada endapan

Tidak membantuk senyawa yang sukar larut atau menguap dengan

endapan.

Pada pengerinagn endapan, cairan mudah menguap dari endapan

Tidak mengandung zat-zat yang dapat mengganggu penyelidikan

tapisan.

4. Pengeringan dan memanaskan endapan

Sebelum endapan ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi

bentuk yang susunannya tetap. Ini dikerjakan dengan cara pengeringan

atau pemanasan/pemijaran. Mana yang akan dilakukan tergantung pada

sifat endapan serta alat penyaring yang digunakan. Endapan disebut

dikeringkan jika suhu pemanasannya lebih rendah dari 2500C, sedang

pemijaran dilakukan pada suhu antara 250-10000C.

Pembakaran endapan bersama kertas saring

Untuk maksud ini digunakan krus porselin atau krus silikat.

Pertama kali dicari berat konstan krus. Perbedaan dua kali

penimbangan berturut-turut setelah pemijaran lalu didinginkan kurang

dari 0,0002 gram. Yang dipakai sebagai berat konstan adalah berat

terkecil.suhu pemanasan krus sebaiknya sama dengan suhu pemijaran

endapan. Setelah diperoleh berat konstan krus kosong, endapan dalam

kertas diambil dari corong penyaring dan dilipat. Endapan bersama

kertas saring dtaruh dalam krus dan diletakkan diatas segitiga pipa.

Krus diletakkan agak miring dan ditutup agak membuka sedikit. Api

pembakar diatur kecil. Pengeringan berlangsung cepat dan juga

sampai kertas mengarang (jadi arang).

Jika kertas mulai kering, api dibesarkan perlahan-lahan dan harus

dijaga jangan sampai kertas menyala. Jika akan ada gejala demikian,

krus ditutup rapat. Sesudah tidak ada asap, api debesarkan hingga

kertas terbakar, selanjutnya krus diubah menjadi terletak vertikal.

Pemanasan dilanjutkan hingga suhu yang dikehendaki. Pembakaran

kertas membutuhkan waktu antar 20 menit. Pemijaran endapan

berlangsung sampai 30-60 menit. Apabila pemijaran sudah sempurna,

krus diambil dengan tang. Tang ini sebelumnya dipanasi dahulu agar

krus tidak retak. Krus yang masih panas, yang berisi endapan yang

masih memijar didinginkan dan dmasukkan dalam eksikator, untuk

selanjutnya setelah dingin, ditimbang sampai berat konstan.

Cara penguapan atau pengeringan

Selain dengan cara penguapan, pemisahan analit murni dapat

dilakukan dengan cara penguapan atau cara pengeringan. Dasar dari

cara ini adalah penghilangan penyusun (komponen/konstituen) yang

mudah menguap. Ini dilakukan menurut beberapa cara:

a. Pemijaran secara sederhana dalam udara atau dalam aliran gas yang

tidak ikut bereaksi (indfferent).

b. Dengan memakai pereaksi kimia yang dapat mengubah penyususn

yang dikehendaki menjadi lebih mudah menguap.

c. Dengan memakai pereaksi kimia sehingga senyawa dapat diubah

menjadi penyusun yang sukar untuk menguap.

Pemakaian analisis gravimetri

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua

kation dan anion anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang

dioksida, karbon dioksida, dan iodium. Selain itu, berbagai jenis zat

organik dapat ditetapkan dengan teknik gravimetri ini.

Berikut ini akan diberikan contoh-contoh penggunaan analisis

gravimetri:

a. Contoh penetapan gravimetri sederhana

Penetapan kada Fe dari Fero Sulfat secara kering tanpa

pengendapan. Jika dipijarkan, hablur fero sulfat akan terurai dan

teroksidasi menjadi feri oksida.

FeSO4.7H2O FeSO4 + 7H2O

FeSO4 FeO + SO3

FeO + SO3 Fe2O3 + SO4 atau 4FeO + O2 2Fe2O3

Kadar Fe dihitung dari ¿2 x BA FeBM Fe2O3

x Berat sisa pijar

Kadar Fe dalam hablur ¿Berat yangdidapat diatasBerat hablur yangditimbang

x 100 %

b. Contoh cara gravimetri dengan pemijaran memakai krus porselin

dengan pengendapan. Sebagai contoh penetapan barium klorida.

Kadar Barium Klorida ¿B .M BaCl2B .M BaSO 4

x Berat endapan

c. Contoh cara gravimetri memakai pengendap senyawa organik

dengan pengeringan.

Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri

dikenal sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion

anorganik dari campurannya dilakukan dengan cara menambahkan

pereaksi organik. Karena senyawa-senyawa organik tersebut

mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan

sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah

yang besar. Pereaksi organik banyak digunakan karena bersifat

selektif.

d. Contoh cara gravimetri dengan pengendapan memakai oksin.

Misalnya penetapan kadar garam aluminium. Reaksinya adalah

sebagai berikut:

Al3+ + 3C9H7ON Al(C9H6ON)3 + 3H+

e. Contoh teknik gravimetri untuk analisis senyawa obat

1. Penentuan asam salisilat

2. Penentuan fenoftalein

3. Penentuan piperazin

II.1.4 Alat-alat untuk Gravimetri

Alat yang digunakan gravimetri adalah (Gandjar, 2007) :

1. Gelas piala, yang digunakan adalah gelas piala yang ada bagiannya untuk

menuang pada bibirnya.

2. Labu Erlenmeyer, digunakan untuk menampung tapisan pada

penyaringan.

3. Corong, terbuat dari gelas dengan sudut kerucut 600 dengan berbagai

ukuran garis tengah 5,7 dan 9 cm.

4. Botol pencuci, dapat terbuat dari gelas dan dari plastik. Botol pencuci

diisi dengan cairan pencuci endapan saja atau dengan aquadest saja.

5. Gelas penggaduk, digunakan untuk melepaskan endapan yang melekat

pada dasar gelas piala tempat pengendapan.

6. Alat pemanas, digunakan untuk pemanasan.

7. Eksikator, digunakan untuk mendinginkan krus yang habis dipijarkan

atau krus penyaring setelah dikeringkan sampai suhu kering sama dengan

suhu kamar.

8. Krus, digunkan untuk pemijaran

9. Segitiga, untuk pemijaran krus memakai pembakar gas digunakan

segitiga dari tembikar yang dirangkai pakai kawat.

10. Kompor listrik yang baik mempunyai tiga pengaturan suhu yang rendah,

sedang, dan tinggi. Bagian kawat pemanas harus tertutup rapat.

11. Penangas Uap, biasanya digunakan untuk penguapan pelan-pelan dan

mengumpalkan endapan.

II.2 Uraian Bahan

1. Air suling (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Aqua Destillata

Nama lain : Air suling, Aquadest

Rumus molekul : H2O

Berat molekul : 18,02

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Alkohol (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Aethanolum

Nama lain : Etanol, alkohol

Rumus molekul : C2 H6 O

Berat molekul : 46,07

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan

mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah

terbakar dengan memberikan nyala biru yang

tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform

dan dalam eter.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan : Sebagai zat pelarut dan tambahan, juga dapat

membunuh kuman serta dapat mematikan dan

menghambat pertumbuhan jamur.

3. Natrium klorida (Dirjen POM, 1979)

Nama resmli : Natrii Chloridum

Nama Lain : Natrium Klorida

Rumus molekul : NaCl

Berat molekul : 58,44

Rumus struktur : Na Cl

Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian

air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian

gliserol, sukar larut dalam etanol (95%).

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai titrat

4. Perak nitrat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Argenti Nitras

Nama lain : Perak nitrat

Rumus molekul : AgNO3

Berat molekul : 169,87

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna

putih, menjadi gelap jika kena cahaya.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol

(95 %) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya.

Kegunaan : Sebagai titran

5. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmli : Acidum Nitras

Nama Lain : Asam Nitrat

Rumus molekul : HNO3

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pencuci endapan.

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan pengamatan diperoleh bahwa :

1. Berat murni endapan dari AgCl melalui metode gravimetri sebanyak 0,1

gram.

2. % kadar dari AgCl diperoleh sebanyak 0,13 %.

V.2 Saran

Praktikan lebih teliti dalam penimbangan bahan dan lebih berhati-hati

dalam proses penyaringan. Agar kesalahan yang ditimbulkan lebih sedikit

dan menghasilkan endapan dengar berat yang tinggi.