BÀI 3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORIDE BẰNG PHƯƠNG FAJANS

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Chuẩn độ kết tủa thường hình thành không phổ biến. Tuy nhiên, chúng được sử dụng

rộng rãi để xác định các hợp chat halogenua, clo (Cl -), brom (Br-) và Iốt (I-), sử dụng

Nitrat bạc như là một chất chuẩn. Trong phần thi nghiệm này, Clorua sẽ được xác định

bằng cách chuẩn độ với Nitrat bạc bằng cách sử dụng Dichlorofluorescein như là một chỉ

thị. Phương này gọi là phương pháp Fajans.

Lượng Clorua trong mẫu với lượng không tan trong dung dịch có chứa ion Ag+ dư:

Ag+(aq) + Cl- (aq) →

← AgCl(s) Ksp = 1.82 x 10-10

Việc xác định điểm cuối có thể được xác định bằng cách sử dụng chỉ thị hấp thụ

Dichlorofluorescein.

Nếu phản ứng xảy ra trong dung dịch trung hòa thì chỉ thị sẽ phân ly tạo anion

Dichlorofluorescinate, thường kí hiệu là In-. Trước điểm tương đương, Ag+ là chất chuẩn,

Cl- dư. Lượng dư Cl- được hấp thụ trên bề mặt các hạt kết tủa và chỉ thị In- bị đẩy ra bởi

điện tích âm.

Ag+(aq) + 2Cl-(aq) →

← AgCl:Cl-(s)

Tại điểm tương đương, có rất ít hoặc không còn lượng Cl - dư, ion Ag+ hấp thụ ion.

Điện tích kết tủa thay đổi từ điện tích âm thành điện tích dương và In- bị hấp thụ

AgCl: Cl-(s) + Ag+(aq) →

← AgCl:Ag+(s) + Cl-(aq)

AgCl: Ag+(s) + In-(aq) →

← AgCl:Ag+In-(s)

màu vàng màu hồng

Sự thay đổi màu : Màu vàng màu hồng

Chỉ thị anion (màu vàng) tạo thành ion phức Ag+, hấp thụ trên bề mặt kết tủa AgCl, làm

thay đổi đặc tính ánh sang của nó, đặc biệt là màu sắc của nó. Phụ thuộc vào diện tích bề

mặt kết tủa. Các bề mặt lớn thường tạo thành những hạt keo, để ổn định các hạt keo ta

dùng Dexin là chất thêm vào để bảo vệ các hạt keo.

Điều quan trọng khi chuẩn độ là ảnh hưởng của sự khuếch tán ánh sáng ( hiện tượng

quang lân) của AgCl hoàn lại màu hồng cho dung dịch, làm khó khăn trong nhận biết

màu tại điểm cuối ( màu hồng nhạt từ màu hồng tía ban đầu).

II. Dụng cụ và hóa chat

1. Dụng cụ

- Erlen 250ml

- Bình định mức

- Beaker

- Burette

2. Hóa chất

- AgNO3 0.1M

- Dichlorofluorescein

- Dexin

III. Tiến hành thí nghiệm

1. Thực hành

A. Điều chế và chuẩn dung dịch AgNO3 0.1M

- Lấy khoảng 1g NaCl vào beaker, sau đó làm lạnh khoảng 15 đến 30 phút.

- Hòa tan 8.5g AgNO3 trong 500ml nước cất. Ta được dung dịch AgNO3 0.1M.

- Cân chính xác ( đến 0.0001g) 0.15-0.20g NaCl từ bước một vào erlen 250ml

- Hòa tan NaCl ở bước 3 với 60ml nước cất. Chú ý: vì khối lượng NaCl trong dung dịch

là rất quan trọng nên sử dụng bình định mức để lấy 60ml nước cất.

- Thêm 10 giọt chỉ thị dichlorofluorescein và khoảng 0.1g Dexin ( không cần cân chính

xác Dexin) vào dung dịch NaCl.

- Rửa Burret ít nhất 3 lần với nước cất và một lần với dung dịch AgNO3 0.1M. Đổ đầy

burret dung dịch AgNO3 và chú ý phải loại bỏ hết bọt khí trong burret.

- Sau đó, chuẩn dung dịch NaCl bằng dung dịch AgNO3 cho đến khi dung dịch xuất hiện

màu hồng. Đọc kết quả chính xác đến 0.01ml.

- Chuẩn độ thực hiện trong 3 lần

B. Chuẩn độ mẫu nước thủy cục

- Dùng pipet hút 10ml nước thủy cục

- Sau đó tiến hành chuẩn độ như bước 4 đến bước 7 ở trên.

- Cũng tiến hành thí nghiệm trong 3 lần.

2. Tính toán:

Nồng độ molar của dung dịch AgNO3

% độ lệch chuẩn tương đối

% Cl-

% Cl- của mỗi lần chuẩn

% độ lệch chuẩn tương đối