444 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 203

Bei der potentiometrischen Bestimmung yon Ameisens~ure (AS) und Di- methylamin (DMA) in Dimethylformamid gibt es nach J~. L Tv~'JA~, V.G. BA~A~OVA und V. A. ALIFE~OVA 1 2 MSglichkeiten: Fall A. AS ist im (~berschul~, in der L6sung sind AS und ameisensaures DMA; Fall B. DMA ist im lJberschuB, in der LSsung sind ameisensaures DMA und freies DMA. Im Fall A beim Titrieren mit Alkalilauge zeigen sich an der Titrationskurve 2 Potentialspriinge. Der erste ent- spricht der l~eaktion mit AS, der zweite der mit DMA-Salz. Im Fall ]3 zeigt die Laugetitration nur einen Sprung, der der Reaktion mit DI~A-Salz entsprieht. Bei der Titration mit PercMors/~ure im Fall A ist nur ein Potenti~lsprung im Aquivglenz- punkt der l~eaktion mit ameisensaurem DMA, im Fall ]3 wieder 2 Spriinge: der erste naeh I~eutralisieren yon fl'eiem DMA, der zweite ngeh Zerlegung des ameisen- sauren Salzes. -- Methode. 5 ml des zu analysierenden Dimethylformamids werden gewogen und mit 30--50 ml 96~ J~thanol vermischt. 1V[an t i tr iert mit 0,1 n KOK- (Fall A) oder 0,1 n HClO~-LSsung (Fall B), beide Mal~16sungen in 96~ Athanol. Die Potentiale werden mit Hilfe einer Glas- und einer Kalomelelektrode gemessen. Diese Methode ermSglicht die Bestimmung yon 0,1--9 m LSsungen yon AS und DMA in Dimethylformamid beim Verh/~ltnis AS:DMA von 10:1 bis 1:10 mit relativem Fehler 5~

i 2. anal. Chim. 18, 121--125 (1963) [Russiseh] (Mit engl. Zus.fass). Forschungs- inst. f. Monomere ffir synthet. Kautschuk, Jaroslavl (UdSSI%). M. B•

Die Trichloriithylen-Bestimmung nach Fuj iwara unter Benutzung eines UV- Absorptionsmaximums fiihren E. BORKE~, A. ST~SA~VCCI und J. VITTI 1 aus. - -

Arbeitsweise. Ein aliquoter Teil einer trichloriithylenhaltigen L5sung (10--40/tg) wird in ein Reagensglas mit Schliff (25 • 200 ram) pipettiert und mit Athylalkohol auf 2 ml verdiinnt, 5 ml Pyridin und 2 ml 3 n K~lilauge werden zugeffigt, es wird umgeschfittelt, ein 30 cm-Kiihler auf das Glas gesetzt und gengu 5 min im koehenden Wasserbad erhitzt. AnschlieBend kfihlt man einige Minuten im kalten Wasserbad. l~an fiigt 4 ml Wasser zu und schiittelt sorgf/~ltig urn; danach setzt man erneut 1 ml Wasser zu und mischt wieder durch. Die Liisung soll dabei eine Phase bilden. Den Blindansatz behandelt man genauso. Die l~essung erfolgt innerhalb yon 2--10 rain nach Fertigstellung der LSsung bei 365 nm in 10 mm Schichtdieke. Die Standardabweichung bei 24 Einzelbestimmungen ira Bereich yon 10--45/~g Tri- chlor/~thylen wird mit =kl,1 #g angegeben.

Analyt. Chemistry 35, 1321--1322 (i963). lVIaxwell House Div. l~es. Dept. Gen. Foods Corp., Hoboken, 1~. J . (USA). H. PoI-IL

[Jber die papierchromatog'raphische Bestimmung yon Vinylacetat und Vinyl- alkylestern yon Dicarbonsi~uren berichten S.M. ~ o l ) ~ o v ~ , M. ~N. ADA~OVA und L. A. LJAI"OTA 1. -- Arbeit~weise. 0,001--0,002 1Viol Vinylester werden in 25 ml Methanol, das 1 ml Wasser und 0,06 ml Eisessig enth~lt, gelSst. Dazu werden 0,003 Mol Quecksilberacetat gegeben. Diese LSsung wird 2 Std bei Raumtemperatur aufbewahrt und danach auf das 1)apier aufgetragen. Nicht umgesetztes Quecksilber- acetat verbleibt w/~hrend der Chromatographie am Startpunkt und st6rt die Trennung der gebfldeten lViethoxymercaptoverbindungen der Vinylester nicht. Als am besten geeignetes Fliel]mittel wird die Mischung yon Athanol-n-Butanol-Wasser-konz. Ammoniak (40: 40: 20: 3) empfohlen. ])as Chromatogramm wird getrocknet, Salz- s/iured/impfen ausgesetzt und mit einer 0,02~ L5sung yon Dithizon in Tetra- chlorkohlenstoff behandelt. Die Substanzflecken erscheinen rosa auf graugr/inem Grund. Die 1N'achweisgrenze betr/~gt 10 -~ glV[ol. In 2 T~bellen sind die Unterschiede