238 Bericht: Spezielle analytische Methoden

einem einfachen U-Rohr-Manometer gemessen. Die S~iule ist 1,80 m lang und mit 10~ DC-200 auf Gas Chrom Q yon 8 0 - 1 0 0 mesh geffillt. Das Tr~gergas ist Argon, die DurchfluI]geschwindigkeit etwa 25 ml/min bei 760 mm Hg. Die S~ulentempera- turen werden isothermiseh yon 180 ~ bis 210~ so gew~.hlt, dal] sich Retentionszeiten fiir Insecticide zwisehen 10 und 20 rain ergeben. Bis zu 100 g Probenmaterial werden durch Schfitteln mit Aceton extrahiert, die Insecticide in den Extrakten durch Acetonitrilteilung und Chromatographic auf Florisil yon St5rendem isoliert, die eluierte Chloroformfraktion eingedampft, in 1 ml J~thylacetat wieder aufgelSst und dann mit NatriumchloridlSsung (ges~ttigt) getrennt. Bis zu 30 ~I der Athyl- acetatsehicht werden ffir die Analyse injiziert. Die 2535,65/~-Atomemissionslinie des Phosphors wird ffir die Analyse verwendet. 1. Anal. Chem. 88, 1757--1758 (1966). Pesticide Residue Lab., Cornell Univ.

Ithaca, N. Y. (USA). 2. BAc]~E, C. A., u. D. I. LIsx: Anal. Chem. 87, 1477 (1965). M. Mi)LLE~, Lintorf

Beitrag zur Analytik yon Organozinn-Stabilisatoren. Einen diinnsehicht- ehromatographisehen ~achweis yon Di.(2-~ithylhexyl)-zimaverbindungen und eine quantitative Bestimmung yon Dialkylorganozinnverbindungen gibt D. H~L- BERG [l]. Im Gegensatz zu Mitteilung I [2] ]assen sich Di-(2-~thylhexyl)- und Di-(n-octyl)-zinnverbindungen durch Zirkulardiinnschicht-Chromatographie dann trennen, wenn durch reduzierte Tropfgeschwindigkeit des Eluiergemisches Iso- oetan/Diisopropyl~ther/Eisessig (80:3:8) die Entwicklungszeit 60--75 rain start bisher 35--40 min betr~gt. Zur Bestimmung werden jeweils - - je nach Ar~ der Probe -- 80--500 ~g Dialkylzinnverbindung auf eine dfinne Kieselgelschicht auf- gebracht und, wie in [2] beschrieben, entwickelt. Die Platte wird nach dem Ent- wiekeln und Trocknen mit 0,012 ~ Dithizonl5sung bespriiht. Die rotorange gef~rb- ten Zonen werden einzeln abgekratzt und zu 0,5 mt eines Gemisehes yon 10 ml n-Propanol und 1 ml Salzs~ure gegeben; nach dem Umschfitteln wird noch 1 ml n- Propanol zugegeben. Zum Reagensglasinhalt werden ffir 5--20 Ezg Dialkylzinn- verbindung 7 ml, ffir 20--100 ~g 15 mlTetrachlorkohlenstoff sowie je 5 ml Borat- puffer (pH 8,4) und 2,0 (4,0) ml 0,012 ~ DithizonlSsung ffir 5-- 20 9g (20-- 100 ~g) zugegeben. Die untere grfine Schicht wird mit 5 ml O,5~ NH3-LSsung ausge- schiittelt und mit Tetrachlorkohlenstoff auf 10 ml (5--20 ~zg) bzw. 20 ml (20-- 100 ~zg) aufgeffil]t. Mit der 1 cm- (5--20 Ezg) bzw. mit der 2 cm-Kfivette (20--i00 ~g) wird die Extinktion bei 490 nm gemessen und mit entsprechenden Eichkurven verglichen. t5 bis 20 ~ der Organozinnverbindungen bleiben aufder Kieselgelschicht haften und gehen ffir die Bestimmung verloren. Die Genauigkeit der h[ethode betr~gt -4- 10~ (5--20 ~g) bzw. ~= 5~ (20--100 ~g). 1. Deut. Lebensm.-Rundschau 6~, 69--71 (1967). Bundesgesundheitsamt, M.v.

Pettenkofer-Inst., Abt. Lebensmittelchemie, Berlin-Dahlem. 2. Deut. Lebensm.-Rundschau 62, 178 (1966). B .R . GLVTZ

Zur Analyse des hochmolekularen Inhibitors Ionox 330 [1,3,5-Trimethyl- 2,4,6.tri(3,5-di-tert.butyl-d-hydroxybenzyl)-benzol] kombinieren H. S. K ~ I G ~ und H. SIEGEL [1] die LSslichkeitsanalyse mit der Gas-Chromatographie. Erstere ermSglicht VerL eine quantitative Aussage fiber die Reinheit der Probe, w~hrend sie mit Itilfe der Gas-Chromatographie die Verunreinigung identifizieren konnten. Durchffihrung und Auswertung der L5slichkeisanalyse erfolgte in Anleh- hung an die Arbeiten yon W. J. MA9]~ E2]. Diese Methode untersueht die LSslich- keit einer festen Probe bei konst. Temperatur in einem sehlechten LSsungsmittel in Abhi~ngigkeit yon der ProbengrSfle. Zur Durchffihrm~g werden zweimM je 1 g