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19© OFICINA ESPAÑOLA DEPATENTES Y MARCAS
ESPAÑA
11© Número de publicación: 2 220 43851© Int. Cl.7: C13D 1/00
C13D 3/16A23L 2/74A23L 2/84
12© TRADUCCIÓN DE PATENTE EUROPEA T3
86© Número de solicitud europea: 00915225 .786© Fecha de presentación: 27.03.200087© Número de publicación de la solicitud: 116584387© Fecha de publicación de la solicitud: 02.01.2002
54© Título: Procedimiento de obtención de un jugo fresco de caña de azúcar.
30© Prioridad: 29.03.1999 FR 99 03896
45© Fecha de publicación de la mención BOPI:16.12.2004
45© Fecha de la publicación del folleto de la patente:16.12.2004
73© Titular/es: INSTITUT NATIONAL DE LARECHERCHE AGRONOMIQUE (INRA)147, rue de l’Université75341 Paris Cédéx 07, FR
72© Inventor/es: Fahrasmane, Louis yCatherine, Max
74© Agente: Curell Suñol, Marcelino
Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, dela mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europeade Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo seconsiderará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 delConvenio sobre concesión de Patentes Europeas).E
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Venta de fascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. C/Panamá, 1 – 28036 Madrid
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DESCRIPCIÓN
Procedimiento de obtención de un jugo fresco de caña de azúcar.
La presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de un jugo fresco de caña de azúcar con unaspropiedades mejoradas, presentando dicho jugo principalmente una excelente estabilidad y resultando apto para lapreparación de bebidas alimenticias.
La caña de azúcar es un vegetal del género Saccharum, y sus transformaciones tradicionales forman parte delpatrimonio de los países de América Latina.
Una de las transformaciones tradicionales, la producción del jugo de caña de azúcar, se ha mantenido en el dominiode la economía i consume en unos plazos de tiempo muy cortos, en general algunas horas después de su obtención.La falta total de estabilidad del jugo de caña de azúcar fresco no permite su transporte hacia unos lugares de consumosuperiores a un radio restringido en relación con su lugar de producción.
Sin embargo, dicho producto ocupa un lugar poco despreciable en el consumo de las bebidas refrescantes sinalcohol, principalmente en la Martinica y en Guadalupe, así como en Asia del Sur y en América Latina.
Los problemas de conservación son la principal causa de su ausencia en los circuitos de la distribución moderna.
La ausencia de estabilidad en la conservación del jugo de la caña de azúcar fresco se traduce principalmentemediante una alteración pronunciada de dichas propiedades organolépticas a partir de algunas horas después de la ob-tención del jugo por trituración, mediante un oscurecimiento pronunciado del jugo, debido a una fuerte contaminaciónde origen bacteriano y/o fúngico y por la aparición muy rápida de una fase coloidal que convierte dicho producto eninadecuado para la preparación de las bebidas.
Se han descrito diversos procedimientos de bebidas de larga conservación a base de jugo de caña de azúcar en elestado de la técnica.
De este modo, el artículo de BHUPINDER et al. (1991) describe un procedimiento cuyas etapas principales sonlas siguientes:
(1) Trituración de los tallos de caña con el fin de extraer el jugo de caña de azúcar fresco;
(2) Adición de zumo de limón (3%) y de jengibre (1%);
(3) Pasteurización del zumo a una temperatura de 80ºC durante 10 minutos;
(4) Adición de 70 ppm/l de SO2;
(5) Embotellado y después esterilización durante 30 minutos.
Desgraciadamente, unas pérdidas importantes de sacarosa y un aumento significativo de la acidez total de los pro-ductos obtenidos según el procedimiento de BHUPINDER et al. hacen inadecuada dicha bebida para una conservacióna largo plazo.
Los autores apuntan a la bacteria Leuconostoc mesenteroïdes como el principal agente responsable de la pérdidade azúcar, de la acidificación y del aumento de la viscosidad a lo largo del almacenamiento.
El artículo de SIVASUBRAMANIAN y PAI (1994) da a conocer un procedimiento de obtención del jugo de cañade azúcar comprendiendo una primera etapa de blanqueamiento al vapor de las cañas, peladas o no peladas, en unrecipiente a presión atmosférica antes de la etapa de trituración.
El jugo de caña resultante de la etapa de triturado se mezcla entonces con zumo de limón hasta alcanzar un pH de3,6, así como con 0,75% de jugo de jengibre. La adición del zumo de limón y de jugo de jengibre tiene como objetivomejorar a la vez el sabor del producto y su estabilidad microbiológica.
La mezcla resultante se pasteuriza entonces mediante el calentamiento con una llama, inyección de vapor o me-diante HTST (High Temperature Short Time).
Los dos procedimientos de preparación del jugo de caña descritos anteriormente comprenden una etapa de trata-miento térmico (pasteurización), que genera unas sustancias que afectan las cualidades organolépticas del productofinal y que, además, confieren a dicho último una inestabilidad significativa convirtiéndolo en adecuado para unaconservación a largo plazo.
En la actualidad se ha encontrado según la invención que un jugo de caña de azúcar presentando una buena es-tabilidad de conservación, sensiblemente exento de microorganismo viables y de partículas coloidales y presentando
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unas propiedades organolépticas que lo hacen apto para la preparación de bebidas; podría obtenerse mediante un pro-cedimiento que presenta por lo menos una etapa de microfiltración o de ultrafiltración tangencial del extracto bruto decaña obtenido con presión en seco.
Se conocen con anterioridad en el estado de la técnica unos procedimientos que utilizan la ultrafiltración o a lamicrofiltración tangencial para la preparación de productos de transformación en la industria azucarera.
De este modo, PUNIDADAS (1990) menciona un procedimiento de obtención de jugo de caña de azúcar destinadaa la industria azucarera que presenta una etapa de ultrafiltración sobre una membrana orgánica.
En particular, la ultrafiltración se lleva a cabo a partir de un jugo de caña encalado, es decir desprovisto de lamayoría de los componentes no sacarídicos que se han precipitado en el momento del tratamiento por encalado.
Asimismo, un estudio de KISHIHARA et al. (1989) describe una etapa de ultrafiltración sobre una membrana enaluminio de tamaño medio de poro de 0,05 µm a partir del jugo de caña encalado o no. Se ha observado según dichoestudio que el flujo de filtración decrece rápidamente durante los primeros 30 minutos de filtración.
El artículo de HERVE (1994) describe un procedimiento en el que el jugo primero se clarifica y después deultrafltra sobre una membrana mineral, antes de descalcificarlo sobre unas resinas catiónicas y después se concentrapor evaporación y por último se cristaliza.
Por último, un artículo de LANCRENON et al. (1998) presenta un procedimiento de refinamiento tangencial dejugo de caña a una temperatura de 95ºC, destinado a mejorar la calidad del azúcar producido.
La microfiltración tangencial utilizada en las primeras etapas del procedimiento de refinado del azúcar se ha rea-lizado en unas condiciones que apuntan a optimizar la velocidad del flujo de filtración, es decir, en las que el jugo deazúcar de caña a filtrar presenta una viscosidad lo más reducida posible. En consecuencia, la microfiltarción, tal comose realiza en la industria azucarera, se ha llevado a cabo a partir de un jugo de caña que ha sufrido un pretratamien-to que apunta a eliminar del producto bruto inicial numerosas impurezas así como unos compuestos no sacarídicosindeseables, por ejemplo mediante la precipitación de dichos últimos a lo largo de una etapa de encalado o de carbo-natación.
Además, los procedimientos convencionales de extracción del jugo de caña destinado a la industria recurren a unaimpregnación previa de los tallos de caña de azúcar con agua o incluso con una parte de un extracto bruto obtenidomediante trituración de los tallos de las cañas impregnados de este modo y tiene como efecto diluir el extracto brutoresultante, reduciendo significativamente su viscosidad y favoreciendo de este modo la eficacia de la etapa de filtracióntangencial.
El pretratamiento del jugo de caña bruto, por una parte, reduce la viscosidad inicial, y por otra parte disminuyefuertemente el riesgo de saturación del filtro durante la etapa de microfiltración y de ultrafiltración siguientes. Además,las etapas de ultrafiltración y/o microfiltración se llevan a cabo a alta temperatura (80ºC a 95ºC) de forma que se reducemás la viscosidad del producto y aumenta de este modo la velocidad de filtración. Las etapas de pretratamiento deljugo de la caña de azúcar así como el calentamiento a alta temperatura del producto pretratado antes de la filtraciónno presentan ningún inconveniente cuando el objetivo final es la cristalización del azúcar, en la medida en que laspropiedades organolépticas del ultrafiltrado o del microfiltrado no revisten ninguna importancia.
Por el contrario, la utilización de un procedimiento de obtención del jugo de caña de azúcar con vista a la prepara-ción de las bebidas no debía implicar unas etapas susceptibles de modificar sensiblemente las propiedades organolép-ticas del producto final.
Asimismo, cualquier tratamiento del extracto bruto del jugo de caña de azúcar anterior a la etapa de filtracióntangencial que apunta a la eliminación de las impurezas y/o compuestos indeseados se debe excluir. Además, uncalentamiento a una temperatura elevada (superior a 80ºC) que apunta al aumento de la viscosidad del extracto brutocon el fin de mejorar los rendimientos de la etapa de filtración no se puede aplicar en un procedimiento de preparaciónde jugo de caña de azúcar fresco para el consumo humano. Un calentamiento demasiado elevado del extracto brutoaltera de forma importante el gusto del producto final y afecta significativamente su aspecto, principalmente por elhecho del oscurecimiento pronunciado poco atractivo para el consumidor. El documento GB-A-2 113 247 muestra unprocedimiento de purificación de la caña de azúcar, comprendiendo la obtención del jugo de caña bruto a partir de lacaña de azúcar, y una etapa de ultrafiltración de dicho jugo de caña de azúcar, reduciendo de este modo la turbidez yla contaminación bacteriana del producto.
La ultrafiltración se puede llevar a cabo a una temperatura de 20ºC a 100ºC, en particular de 60ºC a 100ºC. Eljugo de la caña de azúcar se puede obtener por trituración de la caña de azúcar, siendo el método convencional,principalmente con presión en seco.
De forma sorprendente, el solicitante ha demostrado según la invención que la microfiltración tangencial podíaaplicarse con éxito al tratamiento del extracto bruto del jugo de la caña de azúcar obtenido sin impregnación previacon el fin de obtener una fracción de filtrado de jugo de caña de azúcar desprovista de la mayoría de las partículas
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coloidales así como de la casi totalidad de los microorganismos viables presentes en el extracto bruto inicial.
De este modo, un primer objeto de la invención consiste en un procedimiento de obtención de un jugo frescode caña de azúcar presentando principalmente una buena estabilidad de conservación y apto para la preparación debebidas para el consumo humano, caracterizado porque presenta por lo menos una etapa de filtración tangencial de unextracto bruto de caña de azúcar derivado de una presión en seco.
Por “filtración tangencial” en el sentido de la presente invención, se entenderá una microfiltración tangencial.Clásicamente, se entenderá por “microfiltración tangencial”, una filtración tangencial efectuada con una membranafiltrante cuyas características están definidas principalmente en términos de “diámetro medio de poro”.
El procedimiento según la invención se caracteriza además porque la etapa de filtración tangencial se lleva a caboutilizando una membrana filtrante con un umbral de corte comprendido entre 50 kg/mol y 150 kg/mol o de un diámetromedio de poro comprendido entre 0,05 y 0,2 µm, preferentemente entre 0,09 y 0,17 µm y de forma completamentepreferida de aproximadamente 0,14 µm.
De forma sorprendente, la etapa de filtración tangencial según el procedimiento de la invención permite obtenerunas velocidades de flujo de filtrados comparables a las que se obtienen en otras industrias de la bebida, en particularlas de zumos de frutas, en ausencia de cualquier pretratamiento por encalado o carbonatación del extracto bruto decaña. De este modo, se han obtenido las velocidades de flujo de 200 l x h−1 x m−2 utilizando una membrana filtranteque presenta un diámetro medio de poro de 0,14 µm.
Además, la etapa de filtración tangencial del procedimiento según la invención permite obtener un jugo de caña deazúcar clarificado con un título de microorganismos viables considerablemente reducido. Las observaciones relativasa la reducción del número de microorganismos muestran que incluso después de la filtración, para los jugos obtenidossobre las membranas filtrantes presentando un diámetro medio de poro de 0,2 µm o un diámetro medio de poroinferior, no se ha detectado ningún microorganismo en el microfiltrado. Los microfiltrados presentan de este modounas características sanitarias considerablemente mejoradas en relación con el jugo bruto.
Los filtrados presentan a menudo una fase coloidal, dicho fenómeno se ha observado sobretodo después de lafiltración con una membrana filtrante presentando un diámetro medio de poro de 0,2 µm. Por el contrario, la utilizaciónde membranas filtrantes que presentan un umbral de corte inferior, tales como las membranas filtrantes que presentanun diámetro medio de poro de 0,14 µm o incluso unas membranas filtrantes que presentan un umbral de corte de150 kg/mol o inferior permiten la obtención de un microfiltrado prácticamente exento de partículas coloidales, loque se traduce además en la rara formación de un depósito fino, comparable al depósito que se puede encontrar endeterminadas bebidas comerciales, principalmente a base de zumo de frutas.
En todos los casos, la etapa de microfiltración tangencial permite reducir aproximadamente treinta veces la turbidezdel jugo de caña de azúcar. Además, se ha demostrado que un envejecimiento acelerado del filtrado a alta temperaturano inducía al aumento significativo de la turbidez de dicho filtrado, incluso después de 30 minutos de incubación a unatemperatura de 100ºC.
Ventajosamente, la etapa de filtración tangencial se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 40ºC y 65ºC,preferentemente entre 45ºC y 60ºC y de forma completamente preferida a aproximadamente 55ºC.
El recurso de un calentamiento ligero del extracto bruto de caña de azúcar permite mejorar las propiedades deviscosidad del producto destinado a la microfiltración. En las condiciones de temperatura descritas anteriormente, nose ha observado ninguna alteración de las propiedades organolépticas del jugo de caña de azúcar.
Preferentemente, la duración de un ciclo de filtración está comprendida entre 2 y 8 horas. Con una membranafiltrante que presenta un diámetro medio de poro de 0,14 µm, la duración del ciclo de filtración es ventajosamente deaproximadamente 2 horas.
La presión transmembrana aplicada a lo largo de la etapa de filtración está comprendida entre 0,5 y 2 bares y espreferentemente de aproximadamente 1 bar.
La etapa de filtración del procedimiento según la invención se puede llevar a cabo con cualquier tipo de membranafiltrante. Sin embargo, se ha observado a menudo una saturación importante y en profundidad de las membranasorgánicas. Con unas membranas filtrantes orgánicas, las densidades de flujo máximo eran de 30 a 40 l x h−1 x m−2.
Es por ello que la etapa de filtración del procedimiento según la invención se realiza ventajosamente con unamembrana filtrante de tipo orgánico, por ejemplo en cerámica.
Según una característica ventajosa del procedimiento según la invención, la etapa de filtración tangencial estáprecedida por una etapa de tratamiento térmico de la caña entera antes del trituración.
En el momento de la trituración, se produce una descompartimentación celular que provoca la puesta en contactode los polifenoles oxidasas y sus sustratos. Una vez se ha triturado la caña, el jugo que resulta representa de este modo
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el foco de oscurecimientos generalmente intensos y rápidos. El pH del jugo bruto (aproximadamente 5,2), es próximoal pH óptimo de las polifenol oxidasas (PPO), lo que podría explicar en parte la rapidez y la intensidad del fenómenode oscurecimiento. La actividad catalítica de los PPO presentes en los tallos de caña de azúcar consiste principalmenteen una oxidación de fenoles como la tirosina, el catecol, la DOPA, el pirogalol, el p-cresol o incluso la hidroquinona.Un sustrato específico de dicha enzima es el ácido clorogénico. Dichas enzimas se desnaturalizan rápidamente a latemperatura de 55ºC.
Un tratamiento térmico de los tallos de caña enteros antes de la obtención del extracto bruto de jugo de caña permitedisminuir fuertemente, e incluso en determinados casos bloquear completamente, el fenómeno de oscurecimiento quees debido en parte a la acción catalítica de enzimas tales como las polifenol oxidasas.
La etapa de tratamiento térmico de los tallos de caña de azúcar enteros según el procedimiento de la invenciónpuede consistir en un tratamiento al vapor, por ejemplo en un autoclave con vapor fluyente. Sin embargo, el tratamientotérmico al vapor presenta el inconveniente de actuar primero en la superficie. La inactivación total de la actividadbiológica de las polifenol oxidasas presentes en los tallos de caña de azúcar implica por lo tanto un tratamientoprolongado al vapor de forma que induce un oscurecimiento no enzimático del extracto de caña bruto.
De forma ventajosa, la etapa de pretratamiento térmico del procedimiento según la invención consiste en un tra-tamiento de los tallos de caña enteros mediante micro-ondas. En dicho caso, el calentamiento de la materia húmedatiene lugar de forma uniforme y en profundidad, lo que permite inactivar la totalidad de las polifenol oxidasas ini-cialmente presentes sin provocar el fenómeno de oscurecimiento no enzimático debido a un exceso de calor descritoanteriormente.
Preferentemente, el tratamiento mediante micro-ondas se lleva a cabo durante un período comprendido entre 6 a12 minutos, a una potencia de 1250 vatios.
El procedimiento de obtención de un jugo fresco de caña de azúcar según la invención se puede aplicar indiferente-mente a todas las cañas de azúcar domésticas del género Saccharum. De entre la mismas se pueden citar principalmenteunas variedades híbridas interespecíficas artificiales Saccharum Spp, las especies Saccharum officinarum, Saccharumbarberi y Saccharum sinense.
Se recurrirá ventajosamente a la variedad de la caña de azúcar B8008 (Baron et al., 1996), a la variedad R570.
Las referencias de las variedades de caña de azúcar citadas en la presente descripción están conformes con lanomenclatura internacional. Se pueden obtener principalmente en la Colección del CIRAD (CA- Rougeol 97 1710 -Petit Bourg- Guadelupe, Francia).
Preferentemente, se utilizará la variedad de caña de azúcar que presenta unas características de acidez mayores quelas cañas de azúcar utilizadas clásicamente en la industria azucarera.
El jugo de caña de azúcar fresco obtenido según le procedimiento de la invención se puede utilizar directamentecomo bebida refrescante, si es necesario después de la pasteurización, por ejemplo a una temperatura de 65ºC durante20 minutos y el acondicionamiento adecuado, sin embargo la etapa de pasteurización puede ser omitida teniendo encuenta la función de esterilización de la etapa de microfiltración.
Según otra forma de realización, el jugo de caña de azúcar fresco según la invención se puede gasificar con laayuda de un dispositivo de gasificación conocido por el experto en la materia, de forma que se obtiene una bebidarefrescante gasificada, comprendiendo por ejemplo un contenido en CO2 de 2,4 g/l.
El jugo de caña de azúcar fresco susceptible de obtenerse según el procedimiento de la invención puede asimismoacidificarse con la ayuda de un concentrado de zumo de limón de forma que se estabiliza el pH en un valor deaproximadamente 4,5 y posteriormente, si es necesario, pasteurizarse, por ejemplo a una temperatura de 65ºC durante20 minutos, para una conservación a temperatura ambiente
La etapa de acidificación a un pH de aproximadamente 4,5 puede llevarse a cabo asimismo con la ayuda de unaporte en ácido cítrico o en ácido málico.
El jugo de caña de azúcar fresco susceptible de obtenerse según el procedimiento de la invención puede asimismosufrir una etapa de fermentación, por ejemplo fermentación láctica, con el fin de obtener una bebida refrescantefermentada con un gusto ligeramente ácido.
La invención se ilustrará además, sin por ello limitarse, con las figuras y los ejemplos siguientes.
Figura 1: es un esquema general de un dispositivo para la utilización del procedimiento.
Figura 2: es un diagrama que ilustra el efecto del pretratamiento térmico por micro-ondas del tallo de la caña deazúcar entera sobre la absorbancia a diferentes longitudes de ondas del jugo de caña de azúcar fresco obtenido segúnel procedimiento e la invención.
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Figura 3: es un diagrama que ilustra el efecto de la duración del pretratameinto térmico por micro-ondas del tallode la caña de azúcar entera sobre la actividad de la polifenol oxidasa (PPO) en el jugo de la caña de azúcar frescoobtenido según el procedimiento de la invención.
Figura 4: es un diagrama que ilustra el efecto de un envejecimiento acelerado del filtrado sobre la absorbancia auna longitud de onda de 420 nm.
Figura 5: es un diagrama que ilustra el efecto de un envejecimiento acelerado del filtrado sobre la absorbancia auna longitud de onda de 560 nm.
Figura 6: es un diagrama que ilustra el efecto de un envejecimiento acelerado del filtrado sobre la absorbancia auna longitud de onda de 720 nm.
Ejemplo 1
Ejemplo comparativo
Características de la instalación de filtración tangencial
1) Características del dispositivo piloto
Se trata de un piloto modelo Tamilab 1000 (representado en la figura 1). Sus características son las siguientes:
- funcionamiento previsto: discontinuo (batch);
- presión de transferencia: entre 1 y 3,5 bares;
- temperatura : entre 10 y 85ºC;
- sistema de control:
◦ manómetro superior 0/6 (P1) (todo en acero inoxidable tipo F ¼ G con glicerina BOURDON).
◦Manómetro de salida 0/6 bares (P2) (todo en acero inoxidable tipo F ¼ G con glicerina BOURDON).
◦ Termómetro de argolla 0-120ºC (todo en acero inoxidable BOURDON).
- bomba de alimentación: bomba centrífuga (1000 l/h - 3,5 bares), motor 0,75 kW - 220/ 380 V/ trifásico - 50 Hz -3000 rev/min. (PC);
- dispositivo de acción sobre los parámetros de la filtración (compuertas manuales):
◦ compuerta de alimentación VA (entre cubeta de alimentación y bomba de circulación),
◦ compuerta de salida del retenido VSR (después el módulo de filtración entre el intercambiador y el recipiente dealimentación),
- intercambiador térmico: intercambiador tubular de 7 tubos de una superficie total de intercambio de 0,158 m2;
- material de construcción: acero inoxidable 316 L para todas las partes metálicas en contacto con el producto.
2) Características de las membranas
La instalación comprende un cárter previsto para recibir una membrana tubular CERAM INSIDE ® de la empresaTAMI industries ZA Les Laurons 26 110 NYONS. Dichas membranas son multicanales, de cerámica. Presentan unalongitud de 1200 mm, un diámetro externo de 10 mm.. Los canales de la membrana están en número de 3 y en formade “trébol”. Según el constructor, cada uno de los canales presenta un diámetro hidráulico de 3,6 mm. La superficiemembranosa es de 0,045 m2. El soporte filtrante es una estructura asimétrica y compuesta. La zona filtrante es de óxidode zirconio, el soporte poroso es de aluminio. El filtrado se vierte a través de la membrana, después se desplaza en elsoporte poroso para salir a la periferia.
Se han utilizado dos juegos de membranas:
- un juego de 4 membranas de microfiltración que presentan unos diámetros respectivos de poros de 0,14; 0,2; 0,45y 0,8 µm;
- un juego de 4 membranas de ultrafiltración que presentan unos umbrales de corte respectivos de 15; 50; 150 y300 kg/mol. (Ejemplo comparativo).
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3) Circulación de los fluidos
El piloto funciona en discontinuo, con extracción total del permeado y reciclaje del retenido (Figura 1).
El recipiente de alimentación está unido a la bomba de circulación centrífuga (PC); una compuerta de alimentación(VA) permite actuar sobre la admisión del liquido y por lo tanto sobre la presión de entrada superior de la membrana(medida por P1).
Después de la bomba, se encuentra en termómetro en argolla (T) y el manómetro anterior del módulo (presión deentrada) (P1) después la célula de filtración. Una compuerta de purga VV2 situada en la parte alta del módulo permitellevar a cabo una purga del aire si es necesario, y asimismo sirve para el vaciado del dispositivo. Antes de llegar alrecipiente de alimentación, el retenido atraviesa un intercambiador en el que se puede poner en circulación un líquidocaliente o frío con el fin de regular su temperatura. La compuerta de salida del retenido VSR permite actuar sobre lapresión de salida (proporcionada por P2).
Sobre el cárter que contiene la membrana, dos orificios permiten extraer el permeado. La salida baja sirve parael vaciado (el tubo de salida se mantiene pinzado durante la filtración), y la salida elevada permite la extracción delpermeado. Para los ensayos del estudio, el filtrado se puede reenviar en el recipiente de alimentación o ser extraí-do. Por regla general, el filtrado se recupera totalmente, para diversas utilizaciones (análisis, degustación, fermen-tación, ..).
Un esquema general de la instalación piloto está representado en la Figura 1:
P1: manómetro que proporciona la presión relativa de entrada P1
P2: manómetro que proporciona la presión relativa de salida P2
PC: bomba centrífuga de circulación
T: termómetro
VA: compuerta de alimentación
VB: Compuerta de cierre
VSR: compuerta de salida del retenido
VV1: compuerta de vaciado
VV2: compuerta de vaciado para la purga del aire.
En el momento de los ensayos de filtración, la presión transmembrana (∆ P) de trabajo era de 1 bar.
Para cada ciclo de filtración, que puede durar de 2 a 8 horas, el volumen de jugo utilizado era generalmente de 12litros; lo que corresponde a una veintena de kilogramos de caña de azúcar. El FRV (Factor de reducción Volumínica)varia de 5 a 7. A una temperatura de 55ºC, con una membrana de 0,14 µm, la duración del ciclo de filtración es delorden de 2 horas.
La etapa de filtración se realiza preferentemente a unas temperaturas comprendidas entre 40 y 55ºC.
Ejemplo 2
Análisis bacteriológico del jugo de caña de azúcar fresco obtenido por el procedimiento según la invención
1. Materiales y métodos
La observación al microscopio de los jugos filtrados y la apreciación visual de su contenido (aparición de turbidez,...) a lo largo del almacenaje proporcionan una indicación de la reducción de la carga microbiana que proporciona lafiltración.
Se ha llevado a cabo un análisis más preciso de diferentes tipos de microorganismos en las diferentes etapas delprocedimiento de obtención del jugo fresco de caña de azúcar según la invención. Con dicho fin, se han enumerado ala vez los microorganismos de la flora aerobia, los coliformes, los microorganismos de la flora anaerobia esporulada,las bacterias lácticas y las levaduras.
Según la flor bacteriana y las diferentes formas de microorganismos cuya presencia se investiga, se han utilizadolos medios de cultivos adecuados siguientes:
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Flora Medio de cultivo
Bacterias lácticas DeMan, Rogosa, Sharpe (MRS)BioMérieux SA- 69280 MarcyL’Etoile Francia
Flora aerobia total Standard Methods Agar (PCA)BioMérieux SA- 69280 MarcyL’Etoile Francia
Coliformes Levine EMB Agar (EMB)Difco Laboratories - DetroitMichigan USA
Anaerobios esporulados Brewer Thioglycollate Medium (BTM)Difco LaboratoriesDetroit Michigan USA
Levaduras Yeast Medium Broth (YMB)Difco LaboratoriesDetroit Michigan USA
Tampón de dilución Agua fisiológicaNaCl: 8,5 gTriptona : 1,0 gAgua destilada : 1 LEsterilización 15 min a 120ºC
Sembrado, cultivo y recuento
La muestra a sembrar se diluye eventualmente en el agua fisiológica.
Por cada medio, se preparan dos diluciones, y para una dilución se realizan tres siembras.
La siembra (0,1 ml de la muestra) se lleva a cabo mediante extensión sobre una placa de petri. Los cultivos serealizan en la estufa a una temperatura de aproximadamente 33ºC, durante 3 días y más si es necesario.
Los cultivos anaerobios (en medios MRS y BTM) se realizan en unas jarras de anaerobiosis.
Las muestras a sembrar par el cultivo de bacterias esporuldas (en medio BTM) sufren previamente un termochoquede 10 minutos, a una temperatura de 80ºC al baño maría.
La enumeración se lleva a cabo mediante el recuento de las colonias.
2. Resultados
Se han realizado unos análisis bacteriológicos respectivamente sobre el extracto bruto directamente obtenido de laetapa de trituración, sobre el extracto bruto descongelado después de la conservación en un estado congelado, sobreel extracto bruto calentado a la temperatura de filtración antes de la filtración propiamente dicha, y por último sobreel jugo de la caña de azúcar fresca al final de la etapa de filtración tangencial realizada con unas membranas filtrantesque presentan un umbral de corte creciente (de 150 kg/mol a 0,2 µm).
Los resultados se presentan en la Tabla 1 siguiente:
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TABLA 1
Unidades Formantes de Colonias (CFU), en diferentes etapas del procedimiento de obtención de los jugos
Se puede observar que numerosos microorganismos aerobios y anaerobios están presentes en el extracto bruto dejugo de caña de azúcar después de la presión en seco, incluyendo las bacterias coliformes.
La presencia de un gran número de dichos microorganismos se explica en gran parte debido a los métodos derecogida de la caña de azúcar incluyendo un recorte y un almacenamiento de los tallos en el suelo, lo que implica unacolonización rápida de los tallos tanto por microorganismos telúricos como microorganismos aéreos.
Los resultados de la Tabla 1 indican que la etapa de calentamiento antes de la filtración permite eliminar completa-mente las bacterias coliformes y reducir en varios órdenes de magnitud el número de microorganismos pertenecientesa la flora aerobia y a la flora anaerobio esporulada. La etapa de filtración tangencial, sea cual sea el diámetro de poroo el umbral aerobio y de la flora anaerobia esporulada. La etapa de filtración tangencial, sea cual el diámetro me-dio del poro o el umbral de corte caracterizando la membrana filtrante, permite eliminar completamente las bacteriasinicialmente presentes en el extracto bruto del jugo de caña de azúcar.
Los resultados de la tabla 1 indican que una etapa de congelación- descongelación del extracto bruto obtenidodirectamente de la trituración de los tallos de caña de azúcar presenta el inconveniente de introducir una contamina-ción significativa a la vez en bacterias lácticas y en levaduras. Ninguno de los microorganismos investigados no seencontraba en el filtrado, sea cual sea el diámetro de poro o el umbral de corte de la membrana filtrante utilizada.
Ejemplo 3
Estudio de los valores de las velocidades de flujo de filtración en función del tipo de membranas filtrantes utilizadas
1. Materiales y métodos
El extracto bruto obtenido de la trituración por presión en seco de los tallos de caña de azúcar que han sufrido untratamiento térmico previo por microondas, se ha sometido a una etapa de microfiltración a la temperatura de 55ºC.
Se han utilizado los filtros siguientes:
- filtro que presenta un umbral de corte de 150 kg/mol,
- filtro que presenta un umbral de corte de 300 kg/mol,
- filtro de diámetro medio de poro de 0,14 µm,
- filtro que presenta un diámetro medio de poro de 0,2 µm.
Todos los filtros están comercializados por la empresa TAMI.
2. Resultados
Los resultados se presentan en la Tabla 2 siguiente:
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TABLA 2
Velocidad de flujo de filtrado para unas filtraciones realizadas a 55ºC, en función del tipo de membrana utilizada
Umbral de corte o diámetro de poro J l.h-1-m-2
150 kg/mol 63
300 kg/mol 82
0,14 µm 196
0,2 µm 163
Tal como indican los resultados de la tabla 2, una velocidad de flujo de filtración óptima se obtiene con el filtro quepresenta la membrana filtrante de un diámetro medio de poro de 0,14 µm.
Ejemplo 4
Estudio del cambio de coloración y de turbidez del extracto bruto de jugo de caña de azúcar en función de la duracióndel tratamiento térmico por micro-ondas
1. Materiales y métodos
Se ha analizado el color del extracto bruto de jugo de caña de azúcar resultante de la trituración por presión en secode los tallos enteros de caña de azúcar después de un tratamiento térmico por micro-ondas de duraciones crecientes delos tallos de caña partidos en trozos.
Por cada ciclo de tratamiento por micro-ondas, el peso de la caña de azúcar a trozos tratado antes de la trituraciónera de aproximadamente 1 kg (+/- 10%).
El horno micro-ondas era de la marca White-Westinghouse (Modelo KM 95 VW) de una potencia de 1250 W.
Medición de absorbancia
Se ha utilizado un espectrofotómetro ultra violeta / visible de la marca JASCO, modelo 7800 para las medicionesde la absorbancia.
2. Resultados
a) evaluación del color de los jugos en función de la duración del tratamiento térmico.
Los resultados de la tabla 3 siguiente representan la coloración percibida visualmente del extracto bruto de jugo decaña de azúcar tratada térmicamente por micro-ondas.
TABLA 3
Coloración percibida visualmente de jugos obtenidos de cañas de azúcar tratadas térmicamente
Duración 0 1 a 3 4 5 6 a 12 15(min)
Jugo de R Marrón Marrón Marrón Verde Verde Verde570 oscuro verde amarillo amarillo
marrón
Los resultados indican que el extracto bruto después de la trituración por presión en seco de la caña de azúcar dela variedad R570 presenta un color marrón oscuro, mayoritariamente debido a un oscurecimiento enzimático rápidoiniciado en la etapa de trituración. Un tratamiento del tallo entero de caña de azúcar por micro-ondas durante unperiodo de 4 minutos permite la obtención de un extracto bruto de jugo de caña de azúcar después de la trituraciónen seco presentando un color marrón verde. Un pretratamiento por micro-ondas del tallo entero de caña de azúcardurante unos periodos respectivos de 5 minutos y de 6 a 12 minutos permite la obtención de un jugo bruto de colorrespectivamente verde y verde amarillo completamente adaptado a la preparación de bebidas a base de jugo de cañade azúcar fresco.
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La figura 2 muestra los valores de absorbancia del extracto bruto de caña de azúcar obtenido por trituración en secoque ha sufrido un pretratamiento del tallo entero de la caña de azúcar por micro-ondas durante unos periodos de 1 a15 minutos. Se representan los valores de absorbancia respectivos a una longitud de onda de 420, y 560 nanómetros.
Los resultados de la figura 2 confirman por completo la impresión visual presentada en la tabla 3 anterior:
b) evaluación de la turbidez de los jugos en función de la duración del tratamiento térmico.
La turbidez es la medición de la dispersión de un rayo visible por la solución. Dicha dispersión está en función deltotal de las partículas, de su naturaleza y de su tamaño (MEADE y CHEN, 1977). La turbidez evalúa la limpidez deun líquido. Es una indicación del contenido en partículas de la solución.
De forma común, la medición de la turbidez se realiza por Nefelometría. Los turbidimetros está representados enUnidades Nefelométricas de Turbidez (U.N.T). Generalmente, el patrón primario utilizado para la turbidez de unapreparación de formacina (suspensión acuosa de un polímero insoluble).
En la industria azucarera, según el método ICUMSA, la turbidez se evalúa por la diferencia de densidad óptica auna longitud de onda de 720 nm de las soluciones antes y después de la filtración sobre una membrana de 0,45 µm.
Se ha medido la absorbancia del jugo de caña a una longitud de onda de 720 nm. Dichas mediciones han permitidoestablecer una comparación entre los jugos.
Los resultados se presentan en la Figura 2 e indican una ligera disminución de la turbidez para unas duracionescrecientes de tratamiento térmico por micro-ondas.
Ejemplo 5
Estudio del efecto del pretratamiento térmico por micro-ondas del tallo de caña de azúcar entera sobre la actividadpolifenol oxidasa en el extracto bruto de jugo de caña después de la trituración por presión en seco
1. Materiales y métodos
a) Tratamiento térmico
El tratamiento térmico por micro-ondas se ha realizado según las condiciones descritas en el ejemplo 4.
La actividad polifenol oxidasa se ha ensayado según el método siguiente:
Para el blanqueamiento de las cañas enteras (troceadas), el horno micro-ondas doméstico presentaba las caracte-rísticas siguientes:
Marca White-westinghouse
Modelo KM95VW
Potencia 1250 W
Frecuencia 2450 MHz
Plato giratorio si
Para cada ciclo de tratamiento, se trata aproximadamente 1 kg (+/- 10%) de cañas troceadas en estado fisiológicoequivalente en el horno micro-ondas a la potencia máxima, durante unos periodos diferentes.
Las duraciones de tratamiento están comprendidas entre 0 (control) y 15 minutos; es decir 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 9,12y 15 minutos.
Después de cada tratamiento térmico, los trozos de caña se enfrían sumergiéndolos en un baño de agua fría, despuésse trituran para extraerles el jugo.
Se miden las actividades enzimáticas residuales.
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B) Medición de la actividad polifenol oxidasica
Principio
Se ha seguido el desarrollo en el tiempo de la coloración (amarillo) que aparece por oxidación del catecol enortoquinona por espectrofotometría a 420 nm.
Técnica operativa
En una cubeta de espectrofotometría, se añaden a 1 ml de tampón acético N/100 a pH 5, 0,1 ml de catecol a 0,5M. Después de agitar, se añaden 0,1 ml de la solución enzimática (jugo) convenientemente diluida. Se agita al aire yse mide la absorbancia a intervalos de tiempo regulares (10 a 30 segundos según la rapidez de la reacción) durante 3 a6 minutos. Los reactivos: tampón, solución de catecol y jugo (enzima) se encuentran a la temperatura ambiente (23 a25ºC).
Preparación de los reactivos
- Tampón acético N/100 a pH 5: Ajustar en el pH-metro un volumen de CH3COOH N/100 con dos volúmenesde CH3COONa N/100.
- Solución de catecol : disolver 550 mg de catecol en 10 ml de agua destilada.
Cálculo de los resultados
Se calcula:
A420 = f (t)
A420 absorbancia a 420 nm
T tiempo en minutos
Se obtiene de este modo una recta (porción del principio) cuya pendiente traduce la actividad.
Actividad (por 0,1 ml de jugo) = dilución * ∆ (A420 ) / ∆t
Actividad en unidad de absorbancia por minuto.
Una unidad de actividad polifenol oxidasica se define, por determinados autores, como el aumento bajo la accióndel enzima de la absorbancia de 0,001 / min. (citado por ASQUIERI et al., 1995).
Las actividades de los diferentes jugos tratados se relacionan con la del control no tratado (considerado comopresentando una actividad 100%). Las indicaciones se refieren por lo tanto a unas actividades relativas (sin unidades).
La inactivación de las PPO se representa en la gráfica:
Actividad relativa = f (duración del tratamiento)
o
Log (Actividad relativa) = F (duración del tratamiento)
Precauciones
- Para una buena precisión, se utilizan unas diluciones de tal modo que las mediciones se realizan en una gama dedensidades ópticas (DO) comprendida entre 0,3 y 0,6.
Conviene también vigilar la constancia de las condiciones operativas: pH, temperatura, solvente y repetir las me-diciones con el fin de obtener un valor medio de absorbancia significativa.
2. Resultados
Los resultados de la figura 3 muestran que la actividad polifenol oxidasa, ensayado sobre dos variedades diferentesde caña de azúcar respectivamente de la variedad R570 y la variedad B 8008, está afectada significativamente por eltratamiento del tallo entero de caña de azúcar por micro-ondas. Una duración del tratamiento por micro-ondas de 5minutos es suficiente para destruir completamente la actividad polifenol oxidasa.
La actividad polifenol oxidasa es en parte responsable del oscurecimiento del jugo de extracto bruto después de la
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trituración, su destrucción debida al tratamiento por micro-ondas se produce con el fin de ralentizar significativamente,es decir bloquear el oscurecimiento observado en los extractos brutos que no han sufrido el tratamiento térmico.
Ejemplo 6
Preparación de una bebida fermentada a partir del jugo de caña de azúcar fresco obtenido según el procedimiento dela invención
Se ha sembrado un jugo de caña de azúcar fresco filtrado según el procedimiento de la invención con una cepade Lactobacillus plantarum referenciada por la empresa l’ALLEMAND S.A (B.P 4412 - 31405 Tolouse Cedex), arazón de aproximadamente 107 bacterias por mililitro. La fermentación se ha llevado a cabo de forma aerobia a unatemperatura de aproximadamente 35ºC durante un periodo de 5 horas o de 24 horas.
Después de 5 horas de fermentación a una temperatura de 35ºC, el jugo de caña fermentado presentaba un pH de4,4, que es un pH óptimo desde el punto de vista de las propiedades organolépticas para una bebida para el consumohumano.
Después de 24 horas de fermentación a una temperatura de 35ºC, el jugo de caña fermentado presentaba un pH de3,3, lo que confiere a la bebida un gusto ácido demasiado pronunciado para ser fácilmente aceptado por el consumidor.
Se han aplicado las mismas condiciones de fermentación a dos variedades de caña de azúcar, respectivamente lavariedad B8008 y la variedad R570. Como resultado de la fermentación, los resultados tanto desde el punto de vistadel pH final como de las propiedades organolépticas fueron equivalentes.
Ejemplo 7
Estudio de un envejecimiento acelerado a alta temperatura de un filtrado según la invención sobre su color y suturbidez
Se han expuesto los filtrados obtenidos según el procedimiento de la invención con unas membranas filtrantesque presentan unas características de umbral de corte o de diámetro medio de poro variados, durante unos periodoscrecientes a la temperatura de 100ºC al baño maria.
Las absorbancias de los filtrados tratados de este modo se han medido tal como se ha descrito en los ejemplos 4 y5.
2. Resultados
Los resultados de la figura 4 representan unos valores de absorbancia a una longitud de onda de 420 nm de losfiltrados obtenidos con la ayuda de cuatro tipos de membranas filtantes, después tratadas térmicamente a una tem-peratura de 100ºC durante un periodo variando de 0 a 30 minutos. La medición a 420 nm informa de la coloraciónmarrón.
Dichos resultados indican que, sean cuales sean las características de la membrana filtrante utilizada, un tratamientopor calentamiento a 100ºC no produce un efecto significativo sobre los valores de absorbancia a 420 nm, y por lo tantosobre el color marrón del filtrado.
Asimismo, los resultados de la figura 5 que presenta los valores de absorbancia a 560 nm de los mismos filtrados,informan de forma global de la coloración. Indican que ningún cambio de color significativo pudiendo ser apreciadopor el ojo ha sido provocado por un tratamiento térmico a 100ºC de los diferentes filtrados, sea cual sea la duracióndel tratamiento, excepto para el filtrado obtenido con la membrana de microfiltración de un diámetro de poro mediode 0,2 µm, para el que se ha observado un aumento significativo de la absorbancia a 560 nm por encima de los 20minutos a una temperatura de 100ºC.
Los resultados de la figura 6 indican que la turbidez del filtrado (absorbancia a la longitud de onda de 720 nm)no está afectada significativamente por un tratamiento a 100ºC durante 30 minutos, excepto para el filtrado obtenidocon una membrana filtrante de un diámetro de poro medio de 0,20 µm, para el que se ha observado un aumento de laturbidez para una duración del tratamiento superior a 21 minutos.
De forma general, se puede por lo tanto observar, en vista de los resultados del experimento de simulación de unenvejecimiento de los filtrados obtenidos según el procedimiento de la invención, que sus estabilidades de color y deturbidez son particularmente marcadas.
Además, cuando se comparan las mediciones de turbidez (absorbancia a 720 nm) del extracto de jugo (ver figura2, tiempo 0 minutos), con las mediciones de la absorbancia del filtrado de la figura 6, se puede observar que la etapa defiltración ha permitido una reducción casi total de las partículas coloidales inicialmente contenidas en el jugo obtenidopor la trituración en seco de los tallos de caña de azúcar.
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De este modo, los resultados de la figura 2 indican que la absorbancia a 720 nm del extracto bruto es superior a 2DO, mientras que después de la filtración, sea cual sea el tipo de membrana filtrante utilizada, la absorbancia a 720 nmes del orden de 0,06 DO, para los ensayos de envejecimiento acelerado a una temperatura de 100ºC, incluso despuésde 15 minutos.
Para dichas condiciones, la etapa de filtración tangencial ha permitido por lo tanto una reducción de aproximada-mente 30 veces la cantidad de partículas coloidales inicialmente contenidas en el extracto bruto.
Referencias bibliográficas
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REIVINDICACIONES
1. Procedimiento de obtención de un jugo fresco de caña de azúcar con unas propiedades mejoradas, principalmenteuna buena estabilidad de conservación, y apto para la preparación de bebidas para el consumo humano, caracterizadoporque presenta por lo menos una etapa de microfiltración tangencial de un extracto bruto de jugo de caña obtenidopor presión en seco, y porque la etapa de filtración tangencial se realiza con una membrana filtrante de un diámetromedio de poro comprendido entre 0,05 y 0,2 µm a una temperatura comprendida entre 40ºC y 65ºC, preferentementeentre 45ºC y 60ºC y de forma completamente preferida de aproximadamente 55ºC.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de filtración tangencial se realiza conuna membrana filtrante de un diámetro medio de poro comprendido entre 0,09 y 0,17 µm y de forma completamentepreferida de aproximadamente 0,14 µm.
3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el filtro comprende unamembrana filtrante inorgánica, preferentemente de cerámica.
4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la etapa de filtración tan-gencial está precedida por una etapa de tratamiento térmico de la caña antes de la trituración.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque el tratamiento térmico se realiza mediante micro-ondas.
6. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque el tratamiento térmico se realiza mediante vapor.
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