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QUIMICA ANALITICAHERRAMIENTAS BASICAS
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Que es la qumica analtica?
La qumica analtica es la responsable de caracterizar
lacomposicin de la materia por medio de tcnicas,
mtodos,procedimientos y protocolos apropiados.
Cualitativa: provee informacin acerca de la identidad
Cuantitativa: provee informacin acerca de la cantidad
Jerarqua de la metodologa analtica:
Tcnica: principio cientfico que provee informacin:
gravimetra,volumetra, espectroscopa, cromatografa,
electroqumica.
Mtodo: adaptacin de la tcnica para un determinado
analito:determinacin de Fe con o-fenantrolina.
Procedimiento: pasos sistemticos para aplicar el mtodo.
Protocolo: procedimiento estandarizado para aplicar una
norma:NTE INEN 0979:84, Agua potable: determinacin de hierro.
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Tcnicas utilizadas en qumica analtica
Espectroscopa.- Interaccin de la radiacin electromagntica con
lamateria.
(UV, VIS, IR, Rayos X, Raman, RMN, AAS, OES, Fluorescencia)
Cromatografa.- Separacin de sustancias en base a la
retencinselectiva entre una fase mvil y una estacionaria.
(lquidos, gases, iones, fluidos supercrticos, planar)
Espectrometra de masas.- Separacin de iones por medio de uncampo
magntico.
(ionizacin qumica, ionizacin electrnica)
Electroqumica.- Interaccin de la energa elctrica con la
materia.
(potenciometra, columbimetra, amperometra, voltametra)
Gravimetra.- Medida de la masa de una sustancia
Volumetra.- Medida del volumen de una solucin
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El papel de la qumica analtica
La qumica analticaes la herramientaesencial en todos loscampos
de la cienciay la tecnologa.
No existe procesoindustrial alguno queno involucre a laqumica
analtica.
En la actualidad, lamedicina forense sebasa principalmenteen la
qumicaanaltica.
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Etapas de un anlisis qumico
Caso de estudio: Muerte de venados de cola blanca en elParque
Nacional de Lakes, Kentucky - USA, 1989.
1) Identificacin del problema.- Al investigar el rea donde
seencontraron los animales muertos, se evidenci que el pastoestaba
marchito y amarillento, lo que hizo suponer que se habautilizado
algn tipo de herbicida. El arsnico es un ingredientecomn en los
herbicidas, pero por desgracia tiene efectos txicostambin sobre los
animales.
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Etapas de un anlisis qumico
2) Seleccin de la tcnica y mtodo.- Segn la AOAC, ladeterminacin
de As puede ser espectrofotomtrica. El mtodoincluye la obtencin de
arsina y la reaccin con dietilditiocarbamatopara obtener un
complejo coloreado.
3) Obtencin de una muestra representativa.- Se toma comomuestra
de anlisis el pasto y el rin de dos animales muertos, yaque este
rgano excreta el arsnico por va renal.
4) Preparacin y tratamiento de la muestra.- El pasto y cadarin
se corta en pequeos trozos, se homogeniza y se calcina a555 C
durante dos horas para eliminar la materia orgnica. Elresiduo slido
se digiere con HCl para obtener una muestra lquida.
Taller individual: Muestreo del agua del rio Cutuchi.
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Etapas de un anlisis qumico
4) Eliminacin de interferencias.- El arsnico se separa de
otrassustancias que pueden interferir en el anlisis al convertirlo
enarsina, un gas txico incoloro que se recoge sobre una
solucinabsorbente:
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Etapas de un anlisis qumico
5) Determinacin del analito.- La cantidad de As se
determinamidiendo la intensidad del color rojo formado en
unespectrofotmetro UV-VIS a 600 nm y comparndola consoluciones
patrn de concentracin conocida.
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Etapas de un anlisis qumico
6) Evaluacin de los datos experimentales.- Los valores de
ladeterminacin que se realiz por triplicado para cada muestra
seevalan por medio de mtodos estadsticos a fin de determinarerrores
y nivel de confianza de los resultados.
7) Interpretacin de los resultados.- Los resultados indican
queel contenido de arsnico en los animales muertos fue de 16 ppm
y22 ppm. El arsnico en el tejido renal de un animal es txicocuando
sobrepasa los 10 ppm. El resultado del anlisis de lasmuestras de
pasto indica un valor de 600 ppm de arsnico. Enbase a los
resultados, los investigadores recomiendan suspender eluso de
herbicidas arsenicales en la reserva para proteger a losvenados y
otros animales que se alimentan de las plantas de laregin.
Consulta: Describa cada etapa del anlisis qumico que permita
determinar lacalidad de una gasolina de 92 octanos.
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Herramientas de la qumica analtica
Las herramientas fundamentales utilizadas en todomomento
son:
Unidades de medida.
Unidades de concentracin
Preparacin de soluciones.
Igualacin de ecuaciones qumicas y estequiometria.
Sustancias patrn.
Equipos y materiales de laboratorio.
Adicionalmente, un qumico analtico necesita siempre:
cuaderno exclusivo para anotaciones.
tabla peridica.
calculadora.
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Unidades de medida
Unidades fundamentales del Sistema Internacional (SI)
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Unidades de medida
Unidades derivadas del SI
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Factores de conversin comunes
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Prefijos comunes
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Unidades de concentracin
Concentracin es la unidad de medida que indica la cantidadde
soluto presente en una cantidad conocida de solucin.
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Igualacin de ecuaciones qumicas
El mtodo ms prctico es el del ion-electrn.
La reaccin global se divide en dos semirreacciones: la una
refleja lareaccin de oxidacin y la otra la de reduccin.
Se ajusta cada semirreaccin atmicamente.
Se ajusta cada semirreaccin elctricamente.
Se completan las semirreacciones de la siguiente manera,
tomandoen cuenta el medio de reaccin:
Al final, se suman las dos semireacciones y se contabilizan
loselementos uno por uno.
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Estequiometria
La estequiometria determina las cantidades de sustanciaque
intervienen en una reaccin qumica.
Las ecuaciones qumicas permiten describir reaccionesqumicas y
establecer la respectiva relacin estequiomtricaentre reactivos y
productos.
Las ecuaciones qumicas se pueden expresar de dos formas:
Ecuaciones moleculares: Los reactivos y productos se escriben
comosustancias completas, sin importar si son inicas o no.
Ecuaciones inicas: Los reactivos y productos se escriben
comoiones, siempre y cuando tales especies sean inicas.
Aquellasespecies que no son inicas, deben ser escritas en forma
molecular.
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EQUIPOS Y MATERIALESDE LABORATORIO
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Balanza analtica
Es un aparato que sirve para medirla masa.
Generalmente tiene una capacidadhasta 200 g con una
sensibilidadde 0.1 mg (0.0001 g)
Existen balanzas con capacidad hasta2 g con una sensibilidad de
0.001mg.
En la actualidad las balanzasanalticas son digitales, donde
elplatillo se encuentra sobre unelectroimn.
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Baln volumtrico aforado
Consiste en un frasco de vidrio diseado paracontener un volumen
especfico y exacto desolucin cuando se llena hasta la marca
decalibracin.
Se usa para preparar una solucin de volumenfijo con mucha
precisin.
Al preparar una solucin, primero se disuelve elanalito
completamente en una pequeacantidad de solvente. Despus se completa
elvolumen cuidadosamente hasta la marca deaforo.
Recuerde mezclar la solucin completamenteinvirtiendo el frasco y
agitando.
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Bureta
Consiste en un tubo de vidrio graduado y una llavede paso.
Est diseada para verter volmenes variables yprecisos de
solucin.
Generalmente tiene una capacidad de 10, 25 y 50ml, subdividida
en dcimas de ml.
Se emplea principalmente en las titulacionesvolumtricas.
Es importante eliminar las burbujas de aire.
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Pipetas
Es usada para medir cantidades desolucin de manera muy
precisa.
Se utiliza un bulbo extractor enlugar de la boca para succionar
lasolucin hacia el interior de lapipeta.
Existen pipetas volumtricas ypipetas graduadas.
Las pipetas volumtricas se usan paraverter volmenes fijos.
Las pipetas graduadas se usan paraverter volmenes variables.
Las pipetas automticas tienen unsistema incorporado para
absorbery verter las soluciones.
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Probetas y matraces Erlenmeyer
Probetas:
Son tiles para medir volmenes de lquidoscon aproximadamente 1%
de precisin. Seusan para propsito general, pero no paraanlisis
cuantitativo. Si se requiere msexactitud, se deben usar pipetas o
balonesvolumtricos.
Matraces Erlenmeyer:
Se usan como contenedores para mezclar,transportar y realizar
reacciones, pero nopara medidas exactas. Los volmenesindicados en
los lados son soloaproximados.
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Vaso de precipitacin y desecador
Vaso de precipitacin:
Es de uso general, ya que solo contienevolmenes aproximados.
Nunca debe serusado para medir volmenes que van aser usados para
preparar soluciones.
Desecador:
Es un envase cerrado que asla la muestrade la atmsfera. Se usa
para colocarmuestras de reactivos que han sidopreviamente secados
en una estufa.Contiene en su base un materialdesecante capaz de
absorber la humedad.
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Estufa y mufla
Estufa:
Es un equipo que permitesecar muestras.
La temperatura mxima esde 325 C.
Muffla:
Es un equipo que permitecalcinar muestras.
Su temperatura puede llegarhasta los 1800 C.
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Equipo de filtracin
Filtracin por gravedad
Filtracin al vaco
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PREPARACION DESOLUCIONES
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Solucin o disolucin
Es una mezcla homognea de dos o ms sustancias.
Soluto.- Es la sustancia que se disuelve
Solvente o disolvente.- Es el medio donde se disuelve el
soluto.
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Preparacin de soluciones
La actividad ms comn en un laboratorio de anlisis es
lapreparacin de soluciones de concentracin conocida.
Solucin madre.- Conocida tambin como solucin stock, seprepara
pesando una porcin adecuada de un slido puro o midiendoun volumen
adecuado de un liquido puro y diluyndolos hasta obtenerun volumen
conocido.
Transferencia cuantitativa.- Es el proceso mediante el cual
selleva una muestra desde un recipiente a otro de tal manera que
setransfiera la totalidad del material.
Dilucin.- Es el proceso de preparacin de una solucin
menosconcentrada a partir de una mas concentrada. Se lo hace
midiendo unvolumen conocido de la solucin original el mismo que se
coloca enun nuevo envase y se lo lleva a un nuevo volumen conocido.
Ladilucin se basa en la equivalencia:
C1 V1 = C2 V2
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Sustancias y soluciones patrn
Un patrn es un compuesto que sirve de referencia encualquier
mtodo de anlisis. Las soluciones patrn sonaquellas que tienen una
concentracin exacta y conocida.
Patrn primario: Es un compuesto que puede ser
pesadodirectamente. Sus requisitos son:
Alta pureza (mnimo 99.9%).
Estabilidad frente a agentes atmosfricos.
Ausencia de agua de hidratacin.
Peso molecular alto para disminuir los errores asociados a la
pesada.
Debe ser posible de ser secado en estufa.
Fcilmente accesible y de bajo costo.
Consultar los principales patrones primarios y sus usos
Patrn secundario: Es un compuesto cuya pureza ha sidodeterminada
frente a un patrn primario por medio de un anlisis.
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Ejercicios Cuantos gramos de NaCl hay en 0.4 kg de una solucin
al 6%?
Cual es la molaridad de una solucin que contiene 4.90 g de
acidosulfurico disueltos en 100 ml de solucin.
Cuantos gramos de hidroxido de calcio hay en 250 ml de una
solucin0.01 M.
Cual es la fraccin molar de la sacarosa en una solucin que se
hapreparado disolviendo 17.1 g de sacarosa en 89 g de agua.
Pmsac=342g/mol.
En cuantos kg de agua hay que disolver 58.5 g de NaCl para
obtener unasolucin 0.25 m.
Que volumen de HCl con. (37%, d=1.19 g/ml) se necesitan para
preparar100 ml de sol. 1.25 M.
Hasta que volumen hay que diluir cada una de las siguientes
solucionespara obtener una sol. 0.1 M: 10 ml de HCl 10 M, 50 ml de
HNO3 6 M.
A 20 C, la densidad de una solucin 1.08 M de CsCl es 1.138 g/ml.
Cules el porcentaje en masa de CsCl en dicha solucin.
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Ejercicios
Calcular la molaridad resultante cuando 125 ml de HCl 6 M se
mezclancon 225 ml de HCl 3 M.
Calcular el volumen de NaOH 2 M que se encesita para preparar
100 mlde NaOH 0.5 M.
Que volumen de una sol. 2 M de acido sulfurico se necesita para
quereaccione con 250 g de MgCO3, segn la siguiente ecuacin: MgCO3
+H2SO4 MgSO4 + CO2 + H2O
Igualar las siguientes ecuaciones:
