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CFBD - 26 mai 2005
Étude des propriétés Étude des propriétés rhéologiques des résines rhéologiques des résines
compositescompositesS. Beun, C. Bailly, J. Devaux & G. LeloupS. Beun, C. Bailly, J. Devaux & G. Leloup
IntroductionIntroductionComposites = suspensions = fluides structurésPropriétés rhéologiques complexes Fluides non-newtoniens: rhéofluidifiants ou rhéoépaississants Fluides à seuil d’écoulement Fluides à caractère thixotrope
Peu d’études scientifiques actuellement disponibles en odontologieIntérêt clinique évident
Matériel et méthodesMatériel et méthodes
Mélanges non chargés Bis-GMA + TEGDMA 100/0, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50,
40/60, 0/100 (% poids)
Mélanges chargés Bis-GMA/TEGDMA 50/50 (% poids) 60% de charges inorganiques : verre
silanisé (macrocharge) + silice partiellement silanisée (microcharge) : 57/3, 55/5 et 52/8 (% poids)
Rhéomètres oscillatoires dynamiques
Viscosity of the organic matrix
y = 0.0004x2 - 0.0799x + 2.2654R2 = 0.9997
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
TEGDMA (wt%)
Lo
g v
isco
sity
Viscosity of the organic matrix
y = 0.0004x2 - 0.0799x + 2.2654R2 = 0.9997
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
TEGDMA (wt%)
Lo
g v
isco
sity
Résultats – mélanges non chargésRésultats – mélanges non chargésViscosité constante quel que soit le cisaillement
→ Comportement strictement newtonien
Viscosity of Bis-GMA/TEGDMA mixtures
0.10
1.00
10.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
Shear rate (1/s)V
isco
sity
(Pa.
s) 80/20
70/30
60/40
50/50
Viscosity of Bis-GMA/TEGDMA mixtures
0.10
1.00
10.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
Shear rate (1/s)V
isco
sity
(Pa.
s) 80/20
70/30
60/40
50/50
Bis-GMA/TEGDMA 50/50 (wt %)
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
Shear rate (1/s)
Sh
ear
stre
ss (
Pa)
0.10
1.00
Vis
cosi
ty (
Pa.
s)
Stress
Viscosity
Bis-GMA/TEGDMA 50/50 (wt %)
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
Shear rate (1/s)
Sh
ear
stre
ss (
Pa)
0.10
1.00
Vis
cosi
ty (
Pa.
s)
Stress
Viscosity
Frequency sweep 5% microfillers
10
100
1000
10000
0.01 0.1 1 10 100
Frequency (rad/s)
G',
G''
(Pa)
1
10
100
1000
10000
100000
Vis
cosi
ty (
Pa.
s)
G'
G''
Eta*
Frequency sweep 5% microfillers
10
100
1000
10000
0.01 0.1 1 10 100
Frequency (rad/s)
G',
G''
(Pa)
1
10
100
1000
10000
100000
Vis
cosi
ty (
Pa.
s)
G'
G''
Eta*
Résultats – mélanges chargésRésultats – mélanges chargésNon-newtoniens : rhéofluidifiants
Fluides à seuil d’écoulement
ThixotropesComplex viscosity
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1.E+07
0.01 0.1 1 10 100
Frequency (rad/s)
Co
mp
lex
visc
osi
ty (
Pa.
s)
3%
5%
8%
Complex viscosity
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1.E+07
0.01 0.1 1 10 100
Frequency (rad/s)
Co
mp
lex
visc
osi
ty (
Pa.
s)
3%
5%
8%
Storage moduli
1.E-01
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
0.01 0.1 1 10 100
Frequency (rad/s)
G' (
Pa)
3%
5%
8%
Storage moduli
1.E-01
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
0.01 0.1 1 10 100
Frequency (rad/s)
G' (
Pa)
3%
5%
8%
ThixotropieThixotropie
Pré-cisaillement Destruction de la structure
interne 1 s-1 pendant 10s
Mesure de l’évolution des propriétés rhéologiques en fonction du temps Très faible déformation (1 %) 0.1 rad/s pendant 4000s
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Time (s)
Rel
ativ
e vi
sco
sity
3%
5%
8%
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Time (s)
Rel
ativ
e vi
sco
sity
3%
5%
8%
Discussion & PerspectivesDiscussion & Perspectives
Propriétés rhéologiques complexes dues à la fraction inorganique Diamètre – morphologie des charges Taux de charges Silanisation
Propriétés influencées par la phase organique Cinétique d’écoulement Cinétique de restructuration après déformation
Perspectives : Étude des interactions physico-chimiques entre les charges et avec la
matrice organique Étude de la distribution spatiale des charges au sein de la matrice
organique au repos et pendant cisaillement Étude de l’effet de la thixotropie sur la qualité du composite après
polymérisation (intégration de volume libre, postcontraction…)