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DISCIPLINA: BROMATOLOGIA BÁSICA (FBA-200) UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO EXPERIMENTAL Determinação de cinzas em alimentos em alimentos Prof. Thomas Ong- 2010

CINZAS Apresentação N

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Determinacao de cinzas em alimento

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Page 1: CINZAS Apresentação N

DISCIPLINA: BROMATOLOGIA BÁSICA (FBA-200)

UNIVERSIDADE DE SÃO PAULOFACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS

DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO EXPERIMENTAL

Determinação de cinzas em alimentosem alimentos

Prof. Thomas Ong- 2010

Page 2: CINZAS Apresentação N

O que é cinza?

O que é cinza O que é cinza

no alimento?

Definição: refere-se ao resíduo inorgânico remanescente após a completa destruição da matriz orgânica do alimento.

Page 3: CINZAS Apresentação N

INTRODUÇÃO

alimentos

incineração

CO2

H2O

NO2

Altas quantidades Pequenas

quantidades

traços

Potássio

Sódio

Cálcio

Alumínio

Ferro

Iodo

Flúor

outros

Matéria Inorgânica

Matéria Orgânica

Matéria Orgânica

Matéria Inorgânica

Ex: KCO3 e NaCO3 volatilizam a 900oC

Cálcio

Magnésio

Ferro

Cobre

Manganês

Zinco

outrosA cinza obtida não é necessáriamenteda mesma composição que a matériamineral original do alimento porquepode haver perdas por volatilização

Na forma de óxidos, sulfatos,fosfatos, silicatos e cloretos

Dependente das condições de incineração

e da composição do alimento

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Exemplos quantitativos e qualitativos das cinzas em alimentos

Cinzas ricas em: Ca

P

FeNa

S

Zn

Laticínios, nozes, cereais, peixes

Laticínios, carnes, cereais, ovos, peixes, legumes

Grãos, frutos do mar, cereais, peixes, ovos e legumes

Sal, laticínios, frutas, cereais

Alimentos ricos em proteínas

Frutos do mar

S

Exemplos do teor de cinzas de alguns alimentos

Cereais � 0.3 a 3.3%

Laticínios � 0.7 a 6.0%

Peixes � 1.2 a 3.9%

Frutas � 0.3 a 2.1%

Nozes � 1.7 a 3.6%

Óleos � 0%

Açúcares � 0 a 1.2%

CinzasQuanto (%) ???

Como se compõe?

Page 5: CINZAS Apresentação N

Determinação do teor de cinzas totais em alimentos

Para que ????

1. Para se calcular o valor nutritivo de um alimento.COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL

Nutrientes1 g/100g

Umidade 5.25 ± 0.10

Proteína (Nx6.25) 40.58 ± 0.83

Lipidios 22.80± 1.04

Cinzas 5.03 ± 0.09

Carboidratos2 26,34

2. Usado como índice de refinação de açúcares e farinhas

Fibras totais 9,60

Energia (kcal) 472,88

1Valores expressos como media ± DP2Valor obtido por diferença

Page 6: CINZAS Apresentação N

PORTARIA Nº 354, DE 18 DE JULHO DE 1996 O Diretor do Departamento Técnico Normativo da Secretaria de Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde, no uso de suas atribuições legais e, considerando:……..

- Farinha de trigo Especial ou de Primeira: obtida a partir do cereal limpo, desgerminado

com teor máximo de cinzas de 0.65% na base seca. 98% do produto deverá passar através

de peneira com abertura de malha de 250 µm. 4.1.3. Farinha de trigo comum; obtida a partir

do cereal limpo, desgerminado com teor de cinzas entre 0,66% e 1,35% na base seca. 98%

do produto deverá passar através de peneira com abertura de malha de 250 µm.

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3. Como indicativo de pureza e adulteração (ex: presença de areia, talco,sujeira em condimentos, conteúdo de frutas em geléias ou doces)

Cinzas de produtos contendo frutas são alcalinas devidoa presença de sais de ácidos fracos (cítrico, málico,tartárico) que na incineração são convertidos emcarbonatos

Determinação do teor de cinzas totais em alimentos

4. Em termos qualitativos ���� resíduos metálicos como Pb e Hg podem sertoxicos

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A análise de cinzas fornece informações prévias sobre o valor nutricional

do alimento, no tocante ao seu conteúdo em minerais e é o primeiro passo

para análises subseqüentes de caracterização destes minerais.

O conteúdo de cinzas dos alimentos de origem animal normalmente éconstante, já alimentos de origem vegetal tem conteúdos de cinzas bastantevariados.variados.

Para um melhor preparo de cinzas convém triturar o alimento antes.

Page 9: CINZAS Apresentação N

CINZA ÚMIDACINZA ÚMIDA

Adequado para alimentos com alto teor de gordura. Emprega ácidos concentrados em alta

temperatura para provocar a destruição da matriz orgânica. É utilizada na determinação de

elementos traço que podem ser perdidos na cinza seca.

Matéria Inorgânica

Matéria Orgânica Digestão

ácida

Decomposição da matéria orgânica

Análise individual de cada mineral

Ácido perclórico

� Ácido sulfúrico

Ácido nítricoUtilizam-se misturas Sob controle rigoroso de

temperatura (150-350oC)

Page 10: CINZAS Apresentação N

Cinzas a baixa temperaturaCinzas a baixa temperatura

Melhor método para preservar o material volátil da amostra. Emprega sofisticados

equipamentos que permitem a geração de plasma de oxigênio, material altamente

oxidante capaz de destruir toda a matriz orgânica do alimento.

Matéria Inorgânica

Matéria Orgânica

Oxidação Decomposição

da matéria orgânica

Resíduo mineral

Vantagens: método rápido, preserva o material volátil contido na amostra.

Desvantagens: método caro

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Após o preparo de cinzas, estas podem ser utilizadas para análises que visem

determinar o conteúdo de minerais específicos. Para análises de minerais que

normalmente ocorrem em grande quantidade nos alimentos (Ca, K, Na) é comum o

emprego de técnicas de volumetria (método mais barato e rápido). Para análises de

elementos que ocorrem em pequenas quantidades (Se, Ni, Zn) empregam-se métodos

instrumentais mais sensíveis (espectrometria de absorção atômica).

Page 12: CINZAS Apresentação N

CINZA SECACINZA SECA É o procedimento mais utilizado. Emprega o uso de fornos do tipo É o procedimento mais utilizado. Emprega o uso de fornos do tipo mufla, operando em temperaturas na faixa de 500mufla, operando em temperaturas na faixa de 500--600600ooC.C.

Pesar ≅ 5g de amostra em cadinho de platina ou porcelana

Carbonizar a amostra

Previamente incinerado, esfriado e tarado

Levar à MUFLA inicialmente a temperatura mais baixa e depois à 500-600oC

Tempo = suficiente para o material ficar branco

Retirar da mufla levar ao dessecadoraté atingir a temperatura ambiente

Pesar novamente cada cadinho

Cuidado!!! LeveCuidado!!! Leve Alguns tipos de cinzas são muito Alguns tipos de cinzas são muito higroscópicashigroscópicas

500oC ����manteiga

525oC ����frutas, carnes, açúcares e vegetais

550oC ����cereais, laticínios exceto manteiga, peixes e vinho

600oC ����grãos e ração (2h)

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Modelos de MUFLAModelos de MUFLA

Page 14: CINZAS Apresentação N

Cinzas por microondasCinzas por microondas

Método recentemente desenvolvido. Rápido (até 10x em relação aos métodos convencionais)

Page 15: CINZAS Apresentação N

Pesar ≅ 5g de amostraamostra em cadinho de platina ou porcelana

Peso da amostra = f (expectativa do teor de cinzas)

Ex: açúcar 10g, queijos 3g

Amostra líquida ou úmida � secar antes em estufa

Alimentos ricos em voláteis e lipídios � aquecer lentamente para evitar

Alimentos ricos em lipídios � é preciso desengordurar primeiro

Alimentos ricos em voláteis e lipídios � aquecer lentamente para evitar a formação de chama na amostra

Açúcares � aquecer inicialmente a 100oC e pingar algumas gotas de azeite para evitar a formação de espuma

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Pesar ≅ 5g de amostra em cadinhocadinho de platina ou porcelana

Quartzo Quartzo Estável a 1.100oC

Pouco resistentes à álcali

Estável a 900oC

Não resistentes à álcali

Vidro especial com Vidro especial com alta proporção de alta proporção de sílicasílica

Estável a 1.200oCNão resistentes à álcali e pode rachar com choque térmico

Alta resistência à ácidos e álcalis

Altamente resistente

Estável a 1.773oC

Porcelana Porcelana

Aço Aço

Platina Platina

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CINZA SECACINZA SECA CINZA ÚMIDACINZA ÚMIDAxUsada para análises quantitativas (rotina)

Pode ocasionar a perda de elementosvoláteis da amostra (Ex: Fe, Ni, P, Zn).

Usada para análises qualitativas

Usa altas temperaturas/longo tempo

Baixas temperaturas/ tempo reduzido

Muito prático e permite o preparo de várias amostras simultaneamente

Não é prático

Serve para amostras grandes

Não se aplica à amostras grandes

Não usa reagentes químicos

Utiliza reagentes altamente corrosivos