Deposição sputtering

7/25/2019 Deposio sputtering

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3 Procedimento Experimental

3.1 Deposio por Sputtering

Quando tomos so acelerados em direo superfcie de materiais, trs

fenmenos bsicos podem ocorrer dependendo da energia com que atingem o alvo. Um

deste a energia dos ons acelerados, que da ordem de quatro vezes o calor de

sublimao do material. O resultado a ejeo, por transferncia de momento, de

tomos ou aglomerados de tomos (neutros) do alvo. Esta a base do processo desputtering, pois estes tomos ejetados podero ser depositados em substratos

devidamente posicionados.

A transferncia de momento deve ser um parmetro possvel de se controlar e

esta envolve diversos fatores, tais como: energia dos tomos incidentes, massa desses

tomos, ngulo de incidncia, dentre outros. O controle destes parmetros afetar a taxa

de deposio de um determinado alvo. Apesar da grande importncia do fenmeno de

sputtering . O processo economicamente desfavorvel devido a suas baixas taxas de

deposio, mesmo com um bom controle dos parmetros que determinam o processo.

Os tomos acelerados em direes ao alvo so em geral tomos de gases inertes

ionizadoscomo, por exemplo, o Ar a baixas presses. Esta descarga obtida atravs da

aplicao de um ddpentre os eletrodos imersos no gs baixa presso este gs por sua

vez produz igual nmero de ons e eltrons que so acelerados do nodo ao catodo. A

incidncia dos ons no alvo provoca o sputtering e a emisso de eltrons secundrios.

Tendo um controle da presso dentro da cmara e dos potenciais entre o nodo e o

catodo possvel se obter um estado de plasma estvel e auto-sustentvel. O livrecaminho mdio dos tomos e ons na cmara menor que a distncia do anodo e o

catodo onde est localizado o substrato para a deposio do filme, de maneira que

mltiplos espalhamentos podem ocorrer nos tomos at que o mesmo alcance o


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substrato, acarretando assim deposio de tomos provenientes de direes diversas e

com energias diferentes.

Utilizando-se o equipamento de Sputtering diodo DC, constitudo basicamente

por dois eletrodos planos posicionados frente a frente dentro da cmara evacuada,maiores taxas de deposio podem ser atingidas mediante um controle dos parmetros

citados acima, alm de uma boa presso de trabalho. Com presses mais baixas cai a

eficincia de ionizao, aumentando o livre caminho mdio (devido a menor

concentrao de ons). A concentrao de ons fracamente acelerados prximo ao alvo

provoca a queda da taxa de deposio e o plasma torna-se instvel. Uma maneira de

minimizar este efeito indesejvel introduzir um campo magntico, pois assim eltrons

que no se deslocam paralelamente s linhas de campo so forados a descrevertrajetrias helicoidais em torno destas, aumentando a distncia percorrida e, portanto, o

rendimento da ionizao do gs na cmara para um mesmo deslocamento linear. Este

sistema chamado de magnetron sputtering .

Esta tcnica apresenta algumas vantagens que devem ser salientadas perante as

outras tcnicas expostas nas sees precedentes.

1. Com um controle adequado dos parmetros, possvel a produo de filmes com

as mesmas caractersticas;

2. Apresenta estequiometria do filme prxima a do alvo, parmetro importante para

deposio de ligas;

3. Possibilita a deposio de filmes bastante uniformes em reas relativamente

grandes;

4. Muito boa aderncia do filme ao substrato;

5. Com o procedimento de pr-sputtering possvel eliminar a deposio de

xidos nativos nas superfcies do alvo.

6. Devido taxa de deposio ser prxima para uma srie de materiais tem-se afacilidade de depositar multicamadas.

A reprodutividade e o controle de qualidade de um filme dependem diretamente

de alguns parmetros importantes, como temperatura do substrato, presso de fundo,

presso de Argnio, diferena de potencial entre o nodo e o ctodo, corrente no gs,


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dentre outros. Cada um dos parmetros citados acima afeta em propriedades diferentes

do filme.

Temperatura do substrato:

A temperatura do substrato afeta principalmente na estrutura cristalina do filme

depositado e na introduo de tenses mecnicas durante a deposio. As tenses so

causadas principalmente pela diferena entre o coeficiente de expanso trmica do

substrato e das ligas a serem depositadas. Estes efeitos podem ser minimizados

controlando-se a temperatura do substrato durante a deposio, o que muitas vezes no

trivial devido configurao do aparato experimental.

Presso de base:

A presso de fundo, que a denominao da presso interna da cmara de

deposio imediatamente antes da descarga, possui grande relevncia para a obteno de

filmes com qualidade. Substncias do ar como [52] o N, H2O, CO2, entre outras, estaro

presentes dependendo das caractersticas de bombeamento seletivo da linha de vcuo. O

elemento H2O presente na cmara durante a deposio pode acarretar problemas de

aderncia do filme ao substrato. A prpria gua e o CO2 podem dissociar-se liberando

O2 ,que ir incorporar-se ao filme, oxidando-o e acarretando uma queda na taxa de

deposio. A degasificao das paredes da cmara pode trazer impurezas ao ambiente de

deposio. Estes efeitos podem ser administrados de maneira satisfatria atravs de uma

linha de vcuo controlada e com o aquecimento das paredes da cmara durante a

obteno do vcuo. Com isso, as impurezas presas nas paredes sero evacuadas,

acarretando filmes com melhor qualidade.

A presso de Ar durante a deposio possui extrema importncia no que diz

respeito taxa de deposio. Com o aumento da presso, aumenta-se a taxa dedeposio at certo limite, onde a partir deste, tem-se uma queda abrupta devido ao

espalhamento do material ejetado de volta ao alvo.

A voltagem entre o nodo e o ctodo determina a energia com que os ons iro

chegar ao alvo, de modo que esta voltagem est intimamente ligada a taxa de


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sputtering . A relao entre a taxa de sputtering e a voltagem no linear, chegando

a um valor mximo atingido para alguns Kev [52,53].

3.1.1 RF Sputtering

Quando o alvo a ser bombardeado isolante, a chegada dos ons ao alvo gera um

potencialde blindagem que interrompe a acelerao dos mesmos. Com isso no se tem

mais emisso de eltrons secundrios, sendo impossvel a auto-sustentaodo plasma.

Uma forma de contornar este problema utilizarRF Sputtering . Este sistema consiste

em um prato metlico colocado sob o alvo ligado a uma fonte de tenso alternada. Este

prato ir induzir uma tenso RF na superfcie do alvo, forando os eltrons a oscilarem

devido ao campo alternado, aumentando a mobilidade dos mesmos antes de atingirem asparedes da cmara. Assim, o plasma torna-se novamente auto-sustentvel. Sistemas que

utilizam capacitores controlados manualmente auxiliam para um casamento da

impedncia da fonte e da cmara, aumentando assim a eficincia e utilizao da potncia

emitida pela fonte RF.

3.2

Preparao dos Alvos para Sputtering

Neste trabalho foram utilizados alvos sinterizados a frio. No caso das ligas de

FeCuNbSiB, utilizaram-seos elementos qumicos a partir de p com pureza, informada

pelo fabricante, de 99,9 % (325 mesh, para o caso do Ni e Fe). Todos os ps utilizados

so da mesma indstria (CERAC Inc.), acarretando assim uma qualidade homognea nos

alvos produzidos.

Aps a seleo da composio de cada alvo, utilizando-se sua estequiometria

percentual, foi calculada a massa de cada componente da liga que possibilitasse aproduo de um alvo com 2 de dimetro e 50 mils de espessura (onde a unidade mil

significa 1 milsimo de polegada). Utilizando-se uma balana de alta preciso, foi

realizada a pesagem de cada elemento separadamente para posterior mistura em um

cadinho, por aproximadamente 20 minutos.


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A sinterizao foi ralizada utilizando-se uma prensa, com uma presso de 50

Ton, durante, aproximadamente, 30 min temperatura ambiente. Para a formatao do

alvo no formato desejado, de modo a ser utilizado posteriormente no Sputtering , foi

desenvolvido um sistema auxiliar de prensagem.Este sistema consiste em trs limitadores, responsveis pela formatao do alvo

na forma desejada e uma caneca de cobre que serve com um prato para a acomodao

da liga em forma de p.

No caso do Cu foi utilizado u alvo slido com as mesmas dimenses do alvo

magntico.

3.3 Deposio dos Filmes

Todos os filmes produzidos neste trabalho foram depositados por Magnetron

Sputtering , no prprio Laboratrio de Magnetismo e Materiais Magnticos (LMMM).

O sistema de Sputtering estbaseado em um sistema de vcuo BALZERS, constitudo

de uma bomba rotativa e de uma difusora. Este sistema possibilita adquirir uma presso

de base de at 4X 10-6Torrantes da deposio.

Com a cmara evacuada, parte-se para o processo de deposio, sendo o primeiro

passo a obteno de uma presso diferencial, fechando-se a vlvula tipo persianaexistente na conexo da cmara com a difusora. Isto permite a reduo do fluxo de

bombeamento, preparado assim o ambiente para a admisso do Ar.

O Ar admitido na cmara a uma presso de 5.2mTorrpara a grande maioria dos

alvos a serem depositados. Este controle pode ser feito ajustando-se o fechamento das

persianas citadas anteriormente e controlando a vazopara cerca de 20 cm3/min.

No sistema do LMMM existem dois canhes que possibilitam a deposio

utilizando-se dois alvos sem que a cmara seja aberta. Tais canhes so controlados por

uma fonte DC e por uma fonte RF, e os parmetros a serem controlados so a

tenso/corrente ou potncia, respectivamente. Para uma uniformidade maior dos filmes

produzidos, existe um sistema com motor de passo de preciso, de modo que o substrato

mvel durante a deposio. Os motores de passo tm resoluo de 10000 passos/volta


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no movimento do shutter e 40000/volta no movimento do substrato. Assim, com o

conhecimento da taxa de deposio de cada alvo possvel calcular a velocidade

(constante) a qual o substrato deve passar sobre o plasma. Este movimento, associado ao

campo magntico do canho, possibilita ainda a induo de um eixo de anisotropia emmateriais ferromagnticos.

A uniformidade de deposio dos filmes se encontre na regio central do

substrato em toda a faixa de extenso devido ao movimento uniforme nesta direo.

Deste modo, as regies laterais dos filmes devem ser desprezadas para fins de medidas,

pois no apresentam a espessura desejada.

A reprodutividade dos filmes assegurada tomando-se constante os parmetros

descritos anteriormente, alm, no caso do Sputtering do LMMM, da velocidade depassagem do substrato sobre o plasma e distncia do mesmo com relao ao canho.

Para um controle ainda maior na espessura do filme, um Shutter , tambm mvel,

possibilita a exposio ou no do substrato ao plasma. Uma representao esquemtica

da cmara est na Figura 3-1


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Figura 3-1 configurao da cmara do sputerring onde: 1- controlador do fluxo de Ar (Argnio), 2-

controlador do fluxo O2, 3- motor de passo para o controle do shutter , 4 Fonte RF , 5 Fonte DC, 6,7

canho (magnetron sputtering), 8 shutter, 9 porta substrato, 10 motor de passo para o porta

amostra, 11 baratron , 12 bombas difusora e mecnica para obteno da presso de base.

Para a deposio dos filmes ferromagnticos deste trabalho, a presso de Ar na

cmara foi de 5,2 mTorr,com uma potncia no canho RF de 100 Watts. Para o Alvo

com a composio Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9,a taxa de deposio, para os parmetros fixos, de 3,294 /s. Para o alvo de Cu, a taxa de 3.198 /s para os parmetros de 50 mAno

canho DC e 5,2 mTorrde presso de Ar na cmara.


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3.3.1 Calibrao da taxa de deposio

A calibrao da taxa de deposio para cada alvo feita utilizando-se a tcnica

de difrao de raios-X a baixos ngulos. Desta forma, uma anlise da espessura defilmes finos (at 1000 ) pode ser obtida precisamente. Para o alvo de Finemet utilizado

neste trabalho, o espectro de Raios-X de baixo ngulo utilizado para a calibrao est

representado na Figura 3-2, onde em (a) pode-se perceber a indexao dos picos de

Bragg, relativos a interferncia construtivas das ondas refletidas nas interfaces

ar/Finemet e Finemet/vidro. Com a localizao dos picos de Bragg, pode-se construir

um grfico do vetor de espalhamento (q = 4 sen ( ) / ) versuso ndice (Figura 3-2(b)),

onde o comprimento de onda do raio-X. A inclinao da reta resultante (P.A.) est

relacionado com a espessura do filme da seguinte forma

..2AP

( 88)

Figura 3-2 Difrao de raio-X baixo ngulo para calibrao da taxa de deposio para o alvo de Finemet

(a) difrao na configurao -2 . (b) grfico do vetor de espalhamento q = 4 sen ( ) / versus o ndicedos picos de Bragg, com um ajuste linear. A inclinao da reta de 0,02291 -1.

Tendo em mos a espessura para cada amostra e conhecendo o tempo de

exposio das mesmas no plasma, pode-se adquirir a relao /s indicada anteriormente.


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3.3.2Produo das amostras na forma de sanduches

A obteno das amostras sanduichadas na forma desejada foi possvel com a

utilizao de mscaras sobre o substrato. Foram produzidas mscaras com dimensesdiferentes, previamente determinadas de acordo com trabalhos j realizados [33-39] as

quais foram colocadas sobre os substratos durante a deposio, ficando assim expostaao

plasma apenas a rea a ser depositada.

A forma das amostras desenvolvidas neste trabalho est exposta na Figura 3-3,

onde F representa multicamadas de Finemet/Cu com espessuras de (100/10) 50 e M

um metal, neste casso o Cu (1 m). A largura do filmes F representada por WF = 4

mm e WCu varivel de 0.3, 0.5 e 1 mm. O comprimento do filme ferromagntico foi

mantido constante, sendo l = 12mm.

Figura 3-3 Estruturao dos filmes na forma de sanduches, onde F = multicamadas Finemet/Cu e M =

Cu. (a) viso superior da estrutura do sanduche onde WF a largura do filme multicamada Finemet/Cu e

WCu a largura do caroo de Cobre e l o comprimento do filme ferromagntico. (b) viso da seo

transversal da estrutura produzida.


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Para a obteno das amostras na forma da Figura 3-3, foram produzidas mscaras

que possibilitam a variao de diversos parmetros, simplesmente posicionando-as de

forma diferente sobre o substrato. A Figura 3-4, mostra tais mscaras, onde a largura dos

orifcios (a) variava de 2,3,4 e 5 mm. Para a mscara (b) as larguras variam de 0.3, 0.5,0.8 e 1mm.

Figura 3-4Mascaras utilizadas para a produo dos filmes na forma de sanduches, cada mascara consiste

em quatro orifcios com dimenses distintas. (a) mascara utilizada para deposio do ferromagneto com

larguras de 2,3,4,5mm. (b) mascara utilizada para deposio do caroo de cobre com larguras de

0.3,0.5,0.8,1mm.

Foram produzidas amostras com caractersticas e espessuras previamente

determinadas para cada tipo de estudo e medida. A tabela I mostra tais amostras, assim

como suas espessurase parmetros de deposio.


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Tabela I

Amostra Espessura Potncia / presso

S1 20 Ta / 10000 Finemet 100 W /5.2 mTorr




S5 20 Ta/ 1000 Finemet 125 W /5.2 mTorr

S6 20 Ta/ 2000 Finemet 125 W /5.2 mTorr

M1 (100 Finemet / 10 Cu) X 50 100 W /5.2 mTorrM2 (100 Finemet / 10 Cu) X 100 100 W /5.2 mTorr

M3 (100 Finemet / 10 Cu) X 50 100 W /5.2 mTorr

S7 5000 Finemet 100 W /5.2 mTorr

M4 (100 Finemet / 10 Cu) X 50 100 W /5.2 mTorr

SW15000 bl / 10000 Cu / 5000 bl (Si) (WCu = 1mm)*

100 W /5.2 mTorr

SW25000 bl / 10000 Cu / 5000 bl (Si) (WCu = 0.5mm)*

100 W /5.2 mTorr

SW3 5000 ml / 10000 Cu / 5000 ml(Si) (WCu = 0.5mm)* 100 W /5.2 mTorr

SW420 Ta / 30000 bl / 10000 Cu / 30000 bl(glass)**

100 W /5.2 mTorr

SW520 Ta / 5000 bl/ 10000 Cu / 5000 bl(glass)(WCu = 1 mm)**

100 W /5.2 mTorr

SW620 Ta / 5000 bl/ 10000 Cu / 5000 bl(glass)(WCu = 0.5 mm)**

100 W /5.2 mTorr

*As mostras produzidas nesta srie foram baseadas em substratos de Si (111)**Para esta srie utilizaram-se substratos de vidro*** Wcuindica a largura do ncleo de cobre depositado nas amostras sanduichadas.

S = filmes monocamadas

M = filmes multicamadas Finemet/Ci

SW = sanduches M/Cu/M, ou S/Cu/S


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A caracterizao das amostras seguiu uma seqncia que consistia de uma

caracterizao estrutural via difrao de Raios-X, caracterizao magntica utilizando-se

um magnetmetro de amostra Vibrante (VSM), e finalmente a verificao do efeito da

MI utilizando-se um analisador de impedncia HP 4396B com uma cavidade demicroondas projetada para a medida. Cada processo ser detalhado separadamente,

juntamente com os seus resultados, deixando para o prximo captulo uma discusso dos

resultados obtidos e as concluses referentes a este trabalho.

3.4 Difrao de Raios-X (XRD)

Com a tcnica XDR, tem-se a possibilidade de se observar indiretamente a

estrutura da rede da amostra, se realizado a alto ngulo. A baixo ngulo, a XDR nos

informa a espessura da amostra como mencionado na seo 3.3.

Para se verificar a forma com que um filme do tipo Finemet se deposita em um

substrato de vidro recoberto com Ta, foram produzidas amostras com espessuras de 0.5,

1, 1.5 e2 m e feitas medidas por XDR a alto ngulo, utilizando-se um equipamento de

Raios-X Shimadzu da marca XD-7A na configurao -2 (ver Figura 3-5) existente

no LMMM.

Foram realizadas medidas de difrao de raios-X para tais amostras como

fabricadas (sem tratamentos trmicos) e aps, sucessivos tratamentos trmicos para se

verificar a passagem da fase amorfa para a nanocristalina.


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Figura 3-5 Configurao -2 para o raio-X existente no LMMM. Neste sistema tanto o tubo de raios-X

quanto o contador de radiao giram controlados por motores de passo de alta preciso. O sistema

controlado por um PC.

3.5 Caracterizao magntica (VSM)

O magnetmetro de amostra vibrante (VSM) foi um equipamento desenvolvido

no final da dcada de 50 por S. Foner [54]. Este o mais utilizado equipamento para

obteno de caractersticas magnticas nos laboratrios. A partir deste trabalho outros

surgiram de maneira a aperfeioar o modelo original [55].

Este sistema consiste em um atuador eletro mecnico, responsvel pela vibrao

da amostra prxima a um jogo de bobinas sensoras com uma configurao previamente

estudada [56], na presena de um campo externo esttico. Pelo princpio de induo de

Faraday-Lenz ser produzido uma tenso nas bobinas sensoras. Esta tenso ento

enviada a um lock-in amplificador. A tenso obtida nas bobinas pode tornar-se uma

referncia se for medido uma amostra conhecida como, por exemplo, o Ni, umferromagneto que apresenta uma facilidade de se obter sua magnetizao de saturao

SM teoricamente. A relao entre a magnetizao e a tenso em um VSM dada por


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tsenbamGV )( ( 89)

Onde m o momento magntico da amostra, ao ponto mdio de oscilao da

amostra, b a amplitude de oscilao, = 2 f onde f a freqncia de vibrao da

amostra e G um fator que depende da geometria utilizada para o posicionamento das

bobinas sensoras.

Figura 3-6 representao esquemtica do VSM desenvolvido por S. Foner [54] em 1959.

Um VSM pode estar baseado por um eletrom que possibilita obteno de

campos da ordem de KOe, ou ainda baseado em um par de bobinas de Helmoltz que no

possibilita obteno de altos campos, porm, fornece uma alta resoluo permitindo

steps muitos pequenos da ordem de 0.1 Oe. Um magnetmetro deste tipo foi

desenvolvido no laboratrio, pois freqentes medidas em amostras com baixos campos

coercivos so feitas, e um sistema que possibilite uma varredura detalhada do campo

tornou-se necessrio.


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Existem outras tcnicas de magnetometrica dentre as quais se podem salientar

tambm os histeresimetros, Magnetmetro tipo fluxgate, magnetometria Kerr, entre

outros, que no sero descritos em mais detalhes neste trabalho mas so sistemas to

precisos quanto os citados acima.A caracterizao magntica das amostras produzidas foi realizada utilizando-se

um VSM de baixos campos, baseado em bobinas de Helmoltz, montado completamente

no LMMM. Para o posicionamento do conjunto de bobinas sensoras foi utilizada a

configurao apresentada por Mallisson [56], utilizando-se dois pares de bobinas ligadas

em oposio de fase em uma geometria previamente estudada. Tais bobinas foram

acomodadas no centro das bobinas de Helmoltz, utilizando-se um suporte adequado de

forma que no permitisse vibraes mecnicas. O sinal, captado nas bobinas sensoras, enviado para um Lock-in SR 830, responsvel pela amplificao do sinal, alm de

controlar a tenso enviada para a fonte de corrente. O Lock-in conectado a um PC

atravs de uma interface RS-232. Com isso um programa em ambiente Basic foi

desenvolvido para o controle simultneo dos aparatos necessrios.

Esta configurao permite uma alta definio de campo, necessrio quando a

amostra magneticamente macia.

As medidas foram realizadas a temperatura ambiente e a baixos campos ( 100

Oe) para as amostras na forma de multicamadas, que apresentaram caractersticas

magnticas macias, e campos da ordem de 300 Oe para as amostras monocamada, que se

apresentaram mais duras como fabricadas.

3.6 Sistema de Medidas para Magnetoimpedncia

As medidas de magnetoimpedncia foram realizadas no LMMM utilizando-se

um analisador de impedncia da marca HP 4396B, uma mesa de medida de impedncia

e uma cavidade do tipo stripline. Na Figura 3-8 pode ser observado um diagrama de

blocos do equipamento. Este equipamento nos permite estudar a evoluo da impedncia

em uma faixa de freqncia de 100KHz a 1.8 GHz.


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Para um casamento perfeito entre a impedncia da amostra e a do equipamento,

fator crucial para a pesquisa deste efeito, utilizada a calibrao fornecida pelo

fabricante, que realiza ajustes para medias de aberto, curto e carga (50 ). Outra medida

tomada para obteno de resultados confiveis foi o desenvolvimento de uma cavidadede microondas do tipo strip line (ver Figura 3-8), onde a linha de transmisso o

prprio filme sobre o substrato de vidro. Para o contato eltrico foi utilizado cola prata,

devido a sua excelente propriedade condutora e fcil manuseio.

Figura 3-7 Diagrama de blocos do sistema de medidas para magnetoimpedncia.


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Figura 3-8 Cavidade do tipo strip line desenvolvida para este trabalho, as dimenses levaram em conta

o comprimento do filmes na forma de sanduches. 1- o pino central est isolado do restante da linha

atravs de um espaador de teflon. 2-posio onde se coloca o filme no substrato de vidro.


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4 Resultados e discusses

Neste captulo sero apresentados os resultados obtidos no estudo de Raios-X,

Magnetizao e magnetoimpedncia da amostras produzidas durante o mestrado.

Os filmes foram submetidos mesma seqncia de experimentos e obteno dos

resultados, sendo esta listada abaixo.

4.1 Espectros de Raios-X

A falta de uma estrutura ordenada na orientao das molculas (amorfo) acarreta

um espectro de raios-X caracterstico [57],apresentando um nico pico largo. Quando o

materialestudado tem uma estrutura cristalina, o espectro mostrar picos localizados e

agudos em ngulos determinados pela lei de Bragg nsend2 onde d so os

espaamentos interfaciais. Neste trabalho foram realizados estudos de XDR para

verificar a estrutura apresentada pelos filmes aps serem produzidos e aps a realizao

detratamentos trmicos com diferentes temperaturas (1500C, 2500C, 3500C, 4500C), em

ambiente previamente evacuado.

Na Figura 4-1 pode ser observada a evoluo estrutural da amostras estudadas

(M4) com relao temperatura de tratamento trmico. Pode-se analisarna mesma que a

estrutura apresentada pela amostra, sem qualquer tratamento trmico, parcialmente

amorfa e esta estrutura vai evoluindo gradativamente para uma estrutura nanocristalina,

sendo que para uma temperatura de 4500C no se obteve ainda uma totalidade de

cristalizao.

O objetivo principal de se fazer tratamentos trmicos em amostras Finemet

obter uma fase onde grosde FeSi sejam formadas em meio a uma matriz amorfa. Se os

gros tiverem dimetros de cerca de 10 nm ocorrer otimizao das propriedades

magntica amorfos. Entretanto,quando trabalha-secom filmesa aderncia ao substrato de grande importncia e deve-se levar em considerao a diferena entre os coeficientes

de dilatao trmico do filme e substrato, pois, durante o processo de tratamento trmico

e o resfriamento sero introduzidas tenses mecnicas que podero tornar o filme

magneticamente duro. Este endurecimento magntico foiverificado e pode ser visto


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em maiores detalhes na seo referente s propriedades magnticas apresentadas pelos

filmes produzidos

Figura 4-1 Espectro de raios-X para uma amostra multicamada de Finemet/Cu com 0.5 mde espessura.

FeSi

FeSi FeSi

FeSi

FeSi

Cu


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Apesar da possibilidade de se obter a fase nanocristalina para os filmes Finemet

atravs de tratamentos trmicos, este objetivo no foi buscado neste trabalho de

mestrado, j que as caractersticas magnticas alcanadas com as multicamadasFinemet/Cumostraram-se extremamente boas para uso em sensores de MI, o que no

aconteceu com as amostras tratadas termicamente, pois estas apresentaram

caractersticas magnticas desfavorveis ao estudo da MI com altos campos coercivos.

Estas fatores levaram a escolha de amostras multicamadas que apresentavam uma

estrutura parcialmente amorfa como fabricadas e propriedades magnticas interessantes

para o uso no estudo a MI.

4.2 Medidas de Magnetizao (VSM)

Como j mencionado no captulo anterior, as medidas de magnetizao foram

realizadasutilizando-se um VSM. Este magnetmetro possibilita a aplicao de campos

da ordem de 300 Oe. Sero apresentados neste sub-captulo os resultados referentes as

amostras produzidas sem tratamentos trmicos e com sucessivos tratamentos com

diferentes temperaturas. Ser apresentada tambm uma comparao entre as

caractersticas magnticas da amostras monocamadas de Finemet e das multicamadas

Finemet/Cu, alm das medidas realizadas para amostras com diferentes cortes com

relao a direo de deposio, afim de verificar-se a anisotropia induzida durante a

deposio.

Na Figura 4-2 so apresentadas as curvas de magnetizao para a srie de

amostras (S1, S2, S3, S4), onde as caractersticas podem ser verificadas na tabela I.

Como pode ser visto na tabela, as amostras apresentaram as mesmas caractersticas

magnticas apresentadas por fitas amorfas com esta mesma composio, com um

campo de anisotropia (HK) elevado, assim como o campo coercivo (Hc).Estas caractersticas mostram que as amostras produzidas por magnetron

sputtering apresentam as mesmas caractersticas que as fitas amorfas produzidas por

melt spining com as mesmas espessuras.


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-300 -200 -1000

100 200 300

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0 S2

(b)

M/M

s

H(Oe)


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-300 -200 -100 0 100 200 300

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

(d)

S4

M/M

s

H(Oe)

Figura 4-2 Curvas de magnetizao para a srie R355. (a) amostra S1(1 m de Finemet)Hc=23Oe eHs ~300 Oe. (b) amostra S2 (0.5 m de Finemet) Hc =19 Oe e Hs ~ 100 Oe. (c) amostra S3 ( 1.5 m deFinemet)Hc= 13 Oe eHs~150 Oe.(d) S4 (2 m de Finemet)Hc=10 Oe eHs~185 Oe.


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Estudos sistemticos relacionando espessura da amostra com a coercividade

foram feitos. Na srie S6 foram produzidas amostras com espessuras de 0.1 e 0.2 m e

caracterizadas magneticamente. Desta forma obteve-se uma seqncia com relao sespessuras da srie (S1,S2,S3,S4). Na Figura 4-3 so mostradosas curvas obtidaspara as

amostra S5 e S6, com os parmetros da tabela I. Pode-se observar a queda no campo de

anisotropia HK ,assim como no campo coercivo para ambas as amostras, sem

tratamentos trmicos.

Unindo os resultados obtidos da srie (S1,S2,S3,S4) e (S5,S6) pode-se obter uma

perspectiva para as caractersticas magnticas de amostras menos espessas, obedecendo

a um certo limite onde a direo de anisotropia sai do plano da amostra, caso que ocorre

para amostras muito finas. Tais caractersticas podem ser observadas na Tabela II.


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Figura 4-3 Curvas de magnetizao para a srie R356. (a)S5 (0.1 m de Finemet) Hc=2.5 Oe eHs~10Oe. (b) S6 (0.2 m de Finemet)Hc=5.3 Oe eHs~30 Oe.

Tabela II

Amostra Espessura () Hc(Oe) HK (Oe)S5 1000 Finemet 2,5 10S6 2000 Finemet 5,3 30S1 5000 Finemet 19 100S2 10000 Finemet 23 300S3 15000 Finemet 13 150S4 20000 Finemet 10 185As amostras foram colocadas em ordem crescente de espessura.


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0 500 1000 1500 2000

0

10

20 Hc

0

100

200

300H

S

HS(Oe)

Hc

(Oe)

Espessura (nm)

Figura 4-4 Comportamento da coercividade das amostras com relao espessura, para as sries(S1,S2,S3,S4) e (S5,S6).

A seguir sero apresentadas as curvas de magnetizao para as amostras

multicamadas Finemet/Cu para diferentes espessuras e sries de amostras. Com isso,

ser apresentada a reprodutividade e consistncia nas caractersticas magnticas para

sries produzidas em perodos diferentes, porm com os mesmos parmetros de

deposio para no sputtering . A Figura 4-6 mostra as curvas obtidas para a srie

(M1,M2), onde pode-se perceber as caractersticas magnticas das multicamadas, como

baixos campos coercivos e campos de anisotropia. Os campos coercivos so da ordem

de 0.5 Oepara estas amostras.

Para a amostra M4, tratamentos com temperaturas de 340, 440 e 5400C foram

feitos em ambiente evacuado. Desta forma, um estudo referente as caractersticas

magnticas em funo da temperatura foi feito e pode ser verificado na Figura 4-7.

A configurao do sistema de sputtering do LMMM possibilita a induo de

um eixo de anisotropia no momento da deposio. Tal eixo est relacionado com o

prprio campo magntico do canho e a direo de movimento do substrato sobre o

plasma durante a deposio (ver Figura 4-5). Desta forma, medidas de magnetizao em


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80

diferentes cortes da amostra M1(como feita), com as mesmas dimenses, foram

realizadas de onde foram obtidos os resultados apresentadosna Figura 4-8.

Figura 4-5: Configurao dos ims e das linhas de campos em que os substratos foram depositados.

Configuraes estas fornecidas pla AJA international.

Para as amostras estruturadas na foram de sanduches as medidas de

magnetizao foram realizadas para a amostra SW5, tendo as outras amostras

comportamentos magnticos similares a esta. A medida de magnetizao foi realizada

no mesmo VSM que as amostra anteriores, com um cuidado maior, devido ao seu

comprimento ser apenas alguns milmetros menores que o gap entre o jogo de bobinas

sensores do equipamento. Esta medida poder ser verificada na Figura 4-9. Para as sries

estruturadas na forma de sanduches no foram realizadas curvas com relao ao ngulo

de deposio para a verificao da anisotropia. Isto ocorreu devido s dimenses da

amostras sanduichadas serem grandes comparados com o gap existente entre as

bobinas sensoras do VSM, alm do fato que a medida acarretaria em uma altacomponente de fator desmagnetizante relativo forma da amostra.

Linhas de campo


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81

-40 -20 0 20 40

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

-8 -4 0 4 8

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

M/M

s

H(Oe)

M1

s

H(Oe)

-40 -20 0 20 40

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0 M2

-4 -2 0 2 4

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

M/M

s

H(Oe)

M/

Ms

H(Oe)

Figura 4-6 Srie (M1,M2), onde foram produzidas amostras multicamadas Finemet/Cu com diferentesnmeros de bicamadas. M1 ( 50 bicamadas)Hc= 0.3 Oe.M2 ( 100bicamadas)Hc= 0.19 Oe.


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82

-1,0

-0,50,0

0,5

1,0

-10 0 10

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

-10 0 10

AC

s

3400C

4400C 540

0C

H(Oe)Figura 4-7 Nesta srie foram produzidas amostras multicamadas com (100 Finemet / 10 Cu ) x 50.Foram realizados tratamentos trmicos a temperaturas de 340, 440 e 540 C durante 1 hora. Nesta figurapode ser verificada a evoluo do campo coercivo e do campo de anisotropia em funo da temperatura.

-60 -40 -20 0 20 40 60

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0 900

00

M/M

S

H(Oe)

Figura 4-8 Curva de magnetizao para a amostra M1 (como feita) com diferentes cortes com relao a

direo de deposio. Desta forma pode ser verificada a induo de uma anisotropia para um ngulo de

90 com relao a deposio.

00

900

Deposio


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83

-90 -45 0 45 90

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

-20 -10 0 10 20

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

M/M

s

H(Oe)

SW5

M/M

s

H(Oe)

Figura 4-9 Curva de magnetizao para a amostra SW5 estruturada na forma de sanduche com o caroo

de cobre no interior do filme multicamadas. Em detalhe o comportamento da magnetizao a baixos

campos.

4.3 Medidas de Magnetoimpedncia

As medidas de magnetoimpedncia sero mostradas em ordem cronolgica deproduo das amostras, salientando-se a comparao entre as amostras com

monocamadas de Finemet e multicamadas de Finemet/Cu.

Sero expostaspara cada amostra o comportamento da parte Real (R) e da parte

Imaginria (X) da impedncia (Z), alm da variao percentual da MI em funo do

campo e da freqncia.

Para a amostra monocamada S2 (5000), sem tratamento trmico, o

comportamento da impedncia pode ser verificado na Figura 4-10 e na Figura 4-11 onde

pode ser observado o comportamento no simtrico da MI em funo do campo. Este

comportamento conseqncia das caractersticas magntica da amostra. Esta mostrou-

semagneticamente dura e com um alto campo de anisotropia. Comparando esta ltima

com a amostra M1 (multicamadas), que apresentou caractersticas magnticas macias,


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sem tratamento trmico, como pode ser visto na Figura 4-8, pode-se verificar variaes

na MI da ordem de 280 %, alm de um comportamento simtrico com relao ao campo

(Figura4-13).

A comparao descrita acima leva a concluso de que as amostras na forma demulticamadas como feitas (sem tratamentos trmicos) apresentam vantagens

considerveis no estudo da MI se comparadas com monocamadas do mesmo material

ferromagntico. Desta maneira ser possvel eliminar a necessidade de sucessivos

tratamentos trmicos para obteno da fase nanocristalina da liga Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 ,

necessria para obteno das caractersticas magnticas ideais para os estudo da MI, tais

com alta anisotropia e baixos campos coercivos.

Como pode ser verificado na Figura 4-13 ocorre o deslocamento do pico deimpedncia em funo do campo para a amostra M1. Esta caracterstica uma das

formas de se identificar o efeito da ressonncia ferromagnticaem sistemas que estudam

o MI, como mencionado anteriormente. A configurao experimental adotada para o

estudo da MI favorece a obteno de FMR. Outra forma de se comprovar a ressonncia

ferromagntica analisando-se o comportamento da impedncia em funo da

freqncia. A Figura 4-14 mostra a passagem da parte real (R) pelo seu mximo

simultaneamente com a passagem da parte imaginria (X) pelo zero, para determinados

valores de campo. Na Figura 4-15 est representado o comportamento da MImax em

funo da freqncia.

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