TEMA:DETERMINACION DE ARSENICO EN MUESTRA INORGANICA

ANALISIS FISICO DE LA MUESTRA

TIPO DE MUESTRA : AGUA CON POSIBLE CONTAMINACION CON ARSENICO

TAMAÑO : 2.5 ml

COLOR : INCOLORA

OLOR : INODORA

ASPECTO : SOLUCION LIMPICA, TRANSPARENTE Y HOMOGENEA

ANALISIS QUIMICO: DETERMINACION DE ARSENICO

REACCIONES QUIMICAS

As(SO ) + 3H SO + 6 Zn 3 H As + 6 ZnSO (1)

H As + 3 HgCl + 3 H 0 3Hg + 6HCl + 3 H As O (2)

Na AsO 2 KI + H O Na AsO + I + 2KOH (3)

Pb(CH COO) + S PbS + CH COO (4)

FUNDAMENTO DE LAS REACCIONES

La reacción (l) tiene como finalidad la reducción del arsénico a arsenamina (AsH ), en donde el cloruro de

estaño y el cloruro de cinc ayudan a realizar dicha reducción. La función del ácido sulfúrico es de generadar

hidrógeno reductor.

En la reacción (4) la función del acetato de plomo es retener cualquier desprendimiento de sulfuro que

podría alterar el resultado en el papel reactivo. Si existe sulfuro desprendido este se combinará con el plomo

del acetato formando el sulfuro de plomo que es de color negro y se depositará en el algodón.

Al reaccionar la arsenamina generada sobre el papel reactivo que contiene cloruro de mercurio(II) -reacción

2- se produce la reducción de este último a Hg, dando por lo tanto un depósito negro sobre dicho papel.

DOSIFICACION : METODO SEMICUANTITATIVO DE GUTZEIT

CALCULOS :

VOLUMEN DE MUESTRA ANALISADA = 2.5 ml

ESTANDAR N. CONCENTRACION LONGITUD RECORRIDA

(cm)

1 2ug/2ml 0.0

2 3ug/3ml 8.0

3 4ug/4ml 8.7

4 5ug/5ml 0.5

5 6ug/6ml 9.0

-------------------------------------------------------------

MUESTRA N. 3 ? 2.7

Ecuación calculada por regresión lineal:

Y= 1.877 X - 0.614

donde X= ug de arsénico

Y= cm de mancha

si Y=2.7 cm entonces : 2.7 =1.877 x -0.6l4

X = 1.766 ug As

1 ml muestra l.766 ug As = 0.883 ug/ml

2 ml muestra analizada

100 ml muestra 1.766 ug As = 88.3 ug% As

2 ml muestra analizada

RESULTADOS

DETERMINACION CUALITATIVA = P O S I T I V A

DETERMINACION CUANTITATIVA = 0.883 ug/ml

88.3 ug% As

OBSERVACIONES

- El algodón impregnado con acetato de plomo presenta una tonali dad negra que suponemos se debe al

depósito de PbS, debido a la presencia y desprendimiento de sulfuros, ya sea de la muestra o de los

reactivos contaminados.

- El papel reactivo con cloruro de mercurio presenta 2 tipos de tintes:

a. Una mancha negra y bien definida que se debe al depósito de mercurio, por la reacción intensa entre

altas concentraciones de arsenamina con el cloruro de mercurio.

b. Una mancha negra leve, que seguramente se debe a la reacción de pequeñas trazas de arsenamina con

dicho cloruro.

CONCLUSIONES

- El método de Gutzeit tiene una resolución cualitativa aceptable pues la coloración negra sobre el papel

reactivo estaría marcando la presencia de As. Pero para asegurarnos de que la man cha se debe a la

presencia de As en la muestra y debido a una

contaminación de reactivos con dicho metal, debemos realizar un

ensayo blanco.

- El método empleado tiene una buena apreciación cuantitativa, - pero esta sujeta a varios factores, entre los

que anotamos:

a. Que la preparación y desarrollo tanto de estándates y muestras debe realizarse bajo iguales condiciones de

trabajo.

b. La valoración de las dimensiones de color desarrollado sobre el papel reactivo estan a consideración del

operador.

Además este valor dependerá de la manera como fue preparado el papel reactivo (si ha sido bien

homogenizado, si no ha sido expuesto a la luz, que el diámetro del papel sea igual para todos los papel).

-En si el metodo usado es sencillo y fácil de realizar, pero presenta sus riesgos para el operador, pues es la

arsenamina es un compuesto sumamente tóxico.

BIBLIOGRAFIA

VOGEL Arthur. Química Analítica Cualitativa. Editorial Kaperluz Argentina l974 .Pág 171