Determinare Plumb

Got it!This website uses cookies to ensure you get the best experience on our websiteMore infoUsername / Parola inexistente

Top of Form

Am uitat parolaxCreaza cont nou

Bottom of Form

HomeExploreazaUpload

Administratie

Arta cultura

Biologie

Casa gradina

Diverse

Economie

GeografieEcologieGeologieTurism

Gradinita

Istorie

Jurnalism

Limba

Literatura romana

Management

Medicina

Personalitati

Profesor scoala

Sociologie

Stiinta

Tehnica mecanica

Timp liber

Reeta bunicii GRATIS i fr efort. Incredibil, dar funcioneaz!

Burta i oldurile dispar n 3 ZILE! Pentru aceasta consumai 1 lingur...

Romanii au aflat cum pot opri contorul electric! Tot ce trebuie sa faci, e sa...

SponsorizatdeDETERMINAREA PLUMBULUI PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBTIE ATOMICA CU ATOMIZARE ELECTROTERMICA (Et-AAS)Ecologie

ALTE DOCUMENTEDragi locuitori ai planetei

GESTIONAREA DESEURILOR

Poluarea apei

Structura populatiilor

Populatia ca sistem

Energia nucleara si efectele sale asupra omului si asupra mediului

CARACTERISTICILE SISTEMELOR BIOLOGICE

Utilizarea apei si poluarea ei

Necesitatea Ariilor Protejate

DETERMINAREA PLUMBULUI PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBTIE ATOMICA CU ATOMIZARE ELECTROTERMICA (Et-AAS)

Top of FormBottom of Form

DETERMINAREA PLUMBULUI PRIN SPECTROMETRIE DEABSORBIE ATOMIC CU ATOMIZARE ELECTROTERMIC (Et-AAS)IntroducerePlumbul metalic si compusii sai sunt toxici; ei pot patrunde n organism prin ingerare, inhalare, sau resorbtie prin piele (otravirea acuta cu plumb este rar datorata slabei resorbtii). Asimilarea continua de cantitati mici de plumb este de departe mai periculoasa. Initial, plumbul este slab legat de eritrocite si doar o mica parte este eliminat prin urina, majoritateafiind acumulat n oase.Dintre toti compusii organici ai plumbului, formele trialchilate prezinta cel mai puternic efect neurotoxic pentru mamifere. Dupa asimilare, formele tetraalchilate sunt rapid metabolizate la forme trialchilate.n mediu, principala sursa de compusi organici ai plumbului o reprezinta folosirea lor ca agenti antioxidanti pentru benzina. Ca rezultat al legislatiei, n multe tari aceasta sursa de poluare este n scadere. Odata patrunsi n atmosfera, compusii tetraalchilici ai plumbului se descompun fotocatalitic, proces ce poate fi foarte rapid n conditiile date. Produsii de descompunere sunt compusi ai plumbuluitri-, di-, monoalchilati. Plumbul este un element poluant omniprezent n toate zonele biosferei.Rareori, apele naturale contin o concentratie mai mare de 5 g/L Pb, dar au fost totusi raportate si concentratii 545j93f mai mari de plumb.O alta sursa de plumb n apa de larobinet o poate reprezenta si conductele de plumb prin care aceasta circula.Pentru determinarea plumbului se poate aplica o metoda colorimetrica si anume metoda cu ditizona, spectrometria de absorbtie atomica cu flacara respectiv cu atomizare electrotermica (cuptor de grafit), precum si spectrometria de emisie atomica cu plasma cuplata inductiv.Spectrometria de absorbtie atomica cu flacara prezinta o limita de detectie relativ ridicata, necesitnd aplicarea unui procedeu de extractie n cazul analizei apei potabile n care se gasesc concentratii scazute de plumb. Spectrometria de absorbtie atomica cu atomizare electrotermica este mult mai sensibila pentru concentratii scazute de plumb si nu necesita extractie. Spectrometria de emisie atomica cu plasma cuplata inductiv prezinta o sensibilitate similara cu cea a spectrometriei de absorbtie atomica cu flacara.n aceasta lucrare se prezinta un procedeu de determinare a plumbului din aerul unui loc de munca expus la aceasta noxa chimica prin metoda spectrometriei de absorbtie atomice cu atomizare electrotermica.Reactivi si aparaturaAcid azotic 65 % suprapur (Aldrich), amonium dihidrogen fosfat (Merck),apadistilata (conductivitate 4 Siemens/cm).Acid azotic 0,2 % se dilueaza 3,076 mL HNO3suprapur cu 1000 mL apa distilata.Modificator de matrice pentru cuptorul de grafit - se dizolva 0,4 g de amoniu dihidrogen fosfat n 10 mL de apa distilata.Standard comercial de plumb de concentratie 1000 mg/L (Aldrich).Standard de plumb de concentratie 10 mg/L: n balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250 L de standard de plumb de concentratie 1000 mg/L cu 25 mL de HNO30,2 % suprapur.Standard de plumb de concentratie 100 g/L: n balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250 L de standard de plumb de concentratie 10 mg/L cu 25 mL de HNO30,2 % suprapur.Standard de plumb de concentratie 10 g/L: n balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250 L de standard de plumb de concentratie 100 g/L cu 25 mL de HNO30,2 % suprapur.Standardele de plumb de concentratie 2, 4 g/L sunt obtinute prin diluarea automata efectuata de catre autosamplerul spectrofotometrului de absorbtie atomica"Perkin Elmer", model "Analyst 700" a standardului de plumb de concentratie 10 g/L cu acid azotic 0,2 %.Toate determinarile de plumb au fost efectuate folosind spectrofotometrul de absorbtie atomica "Perkin Elmer", model "Analyst 700", echipat cu:sursa de radiatii - consta ntr-o sursa luminoasa ce emite spectrul de linii caracteristice elementului analizat (Pb): o lampa cu catod cavitar (asezata pe un sistem automat de transport cu opt pozitii pentru lampi).sursa de corectie a fondului: lampa de deuteriu.monocromator-folosit pentru izolareaunei linii de absorbtie din spectrul de linii caracteristice elementului analizat.detector solid asociat cu sistem de amplificare electronica si echipament de masurare.sursa de atomizarereprezentata de cuptorul de grafit cu ncalzire electrica longitudinala. Tensiunea este aplicata de-a lungul tubului de grafit, paralel cu fasciculul de radiatie. Sursa de alimentare, sistemele electronice, precum si controlul pneumatic al gazului inert pentru cuptorul de grafit sunt ncorporate n spectrometru. Tubul de grafit este mentinut pe pozitie n cuptor prin intermediul a doua contacte din grafit, care asigura contactele electrice pentru ncalzirea tubului. Tubul de grafit este confectionat din electrografit acoperit cu grafit pirolitic si prezinta o platforma L'Vov integrata care determina ca proba si atmosfera din interiorul tubului sa fie n echilibru termic n timpul etapei de atomizare. Pentru a preveni oxidarea tubului de grafit la temperaturi nalte si pentru purjarea din tub a vaporilor si fumului este utilizat un gaz inert (argonul) att n interiorul tubului ct si n jurul exteriorului acestuia. Racirea tubului de grafit este realizata prin cuplarea la o sursa de apa rece, o temperatura si un debit optim al apei poate raci cuptorul n 20 secunde.-autosamplerul - contine toate componentele mecanice si electrice necesare preluarii unui volum corect de solutie dintr-un container selectat, injectarii salen tubul de grafitprecum sispalarii acului de injectie. Folosirea autosamplerului pentru injectarea solutiilor n tubul de grafit duce la o mbunatatire considerabila a rezultatelor analitice comparativ cu pipetarea manuala. Volumul pipetat este cuprins ntre 1 - 99 L. n componenta autosamplerului intra si tavita cu 88 de pozitii, n care sunt asezate containere din polipropilena folosite pentru solutiile etalon, solutiile modificatorilor de matrice, solutiile probelor precum si ale diluentilor.Pozitia fiecarui container apare numerotata pe tavita.-calculator- cu soft specific "AA WinLab", care controleaza spectrofotometrul.Mod de lucruSe porneste compresorul de aerfolosit pentru actionarea pneumatica a spectrometrului. Se deschide butelia de argon si apoi se deschide circuitul apei de racire a cuptorului de grafit. Se cupleaza la retea spectrofotometrul cu absorbtie atomica si calculatorul. Se ncarca softul specific acestui instrument "AA Win Lab". Dupa efectuarea unui test automat de verificare a aparatului, din biblioteca cu metode, se alege metoda de determinare a plumbului bazata pe utilizarea cuptorului folosind modificator de matrice (NH4H2PO4). Se aprind lampa cu catod cavitar de plumb si lampa de deuteriu (pentru corectia fondului)- se lasa sa se ncalzeasca o jumatate de ora.n editorul metodei, se stabilesc: cantitatea de proba/standard injectata (25 L), cantitatea de modificator de matrice adaugata (5 L) precum si pozitia acestuia pe tavita autosamplerului, pozitia diluantului (HNO30,2 %), numarul de replicate, tipul dreptei de calibrare (lineara/nonlineara), concentratiile standardelor folosite pentru calibrare si pozitia standardului cel mai concentrat din care prin diluare automata se prepara celelalte standarde si programul cuptorului de grafit.Programul de temperatura al cuptorului de grafit25 L de blank/standard/proba sunt introduse n unitatea de atomizare si temperatura este crescuta treptat pentru a putea fi ndepartat solventul si interferentii ct mai complet posibil naintea atomizarii. n tabelul de mai jos este prezentat programul de temperatura al cuptorului de grafit optimizat pentru determinarea plumbului.Cele cinci etape n programul de temperatura al cuptorului de grafit au urmatorul rol:1.2. - uscarea- are loc dupa introducerea probei n cuptor. Proba trebuie uscata la o temperatura suficient de mica pentru a evita descompunerea ei. Pentru solutiile apoase, pentru uscarea probelor, se aplica temperaturi de 100 -140 C. Utilizareaunei rampe de temperatura asigura cresterea temperaturii ntr-un interval de timp bine determinat. n cazul tuburilor de grafit cu platforma integrata (cazul prezentei lucrari), timpul corespunzator rampei de temperatura este mai scurt, un timp mai lung se aplica n cazul atomizarii probei de pe peretii tubului. Dupa rampa de temperatura, cuptorul este mentinut la temperatura de uscare selectata, pna cnd uscarea este completa. Deoarece sunt utilizati doar ctiva microlitrii de proba, timpul de mentinere la temperatura constanta este de sub 1 minut. n timpul procesului de uscare, debitul de gaz intern este mentinut la valoarea sa maxima (250-300 mL/min) pentru purjarea din tub a solventului vaporizat3. piroliza- are ca scop volatilizarea componentilor organici si anorganici ai matricei n mod selectiv fata de proba, lasnd elementul de analizat ntr-o matrice mai putin complexa pentru a fi analizat. n tipul acestei etape, temperatura este crescuta ct de mult posibil pentru a putea volatiliza componentele matricei, dar pna la temperatura la care ar apare pierderea analitului. Debitul de gaz intern este mentinut la 250-300 mL/min pentru a indeparta componentele volatilizate ale matricei.4. atomizarea- are ca scop producerea populatiei de atomi corespunzatoare elementului de analizat, care sa permita masurarea absorbtiei atomice. n aceasta etapa, temperatura este crescuta pna la punctul la care sa aiba loc disocierea speciilor moleculare volatilizate. Temperatura de atomizare este o caracteristica a elementului analizat.Pentru atomizare este de dorit ca temperatura sa fie crescuta ct de repede posibil.De aceea, timpul corespunzator rampei de temperatura va fi setat la valori minime care sa asigure cea mai mare viteza de crestere a temperaturI.La nceputul acestei etape, este activata operatia de "citire" a spectrometrului, ncepndu-se masurarea absorbtiei radiatiei luminoase.5. curatirea- dupa atomizare, cuptorul de grafit poate fi ncalzit la temperaturi mai mari, pentru a fi ars orice reziduu al probei care poate ramne n cuptorEtapa #Temperatura ( C)Rampa(timp-s)Mentinere temp.constanta(s)

Debit gaz intern (mL/min)Tipul gazului (norm/spl.)Citire

1100520250NNu

21401515250NNu

37001020250NNu

41800050NDa

5260013250NNu

6250NNu

Trasarea dreptei de calibrareSe citeste punctul de "zero" al instrumentului, masurndabsorbanta corespunzatoare blank-ului de calibrare (HNO30,2 %). Valoarea absorbantei corespunzatoare blank-ului se va scadea automat att din absorbantele corespunzatoare standardelor ct si probelor.Att pentru citirea blank-ului de calibrare ct si al standardelor si probelor este necesara adaugarea la prepararea automata a probelor a cte 5 L solutie deNH4H2PO4(situat n pozitia 86 a autosamplerului) drept modificator de matrice.Pentru trasarea dreptei de calibrare se folosesc standarde de plumb de concentratii 2, 4, 10 g/L. Standardele de plumb de concentratie 2 respectiv 4 g/L sunt obtinute prin diluarea automata efectuata de catre autosamplerul spectrofotometrului a 5 L respectiv 10 L de standard de plumb de concentratie 10 g/L (dispus n pozitia 87 a autosamplerului) cu 20 L respectiv 15 L de acid azotic 0,2 % (pozitia diluentului n autosampler - 88).Se citesc absorbantele corespunzatoare celor trei standarde de plumb, cu cte doua replicate fiecare la 283,3 nm. Este trasata automat dreapta de calibrare de catre softul instrumentului, n regim nonlinear. Valorile corespunzatoare coeficientului de corelatie si pantei corespunzatoare dreptei de calibrare sunt calculate automat si afisate pe monitorul calculatorului cuplat cu instrumentul analitic.Determinareaconcentratiei de plumb din mediul unui loc de muncaSe determina concentratia de plumb dintr-un mediu expus la aceasta noxa: atelierul linotip dintr-o tipografie.Pentru a putea determina concentratia de plumb la nivel respirator, se recolteaza plumbul din trei probe de aer, n trei momente diferite, folosind n acest scop o pompa de recoltare pentru probe gazoase " Ametek". Cele trei probe de aer sunt recoltate cu un debit de aproximativ 1 L/min, timp de zece minute. Debitul de recoltare este masurat cu un calibrator de debit cu bula de sapun"Gilibrator 2", pentru fiecare proba n parte notndu-se valoarea exacta a debitului masurat, pentru a putea determina volumul de aer recoltat:Volumaer(Vaer) = Debit (D)* timp(t)(1)Pentru recoltarea plumbului din probe de aer se folosesc impingere, n care se introduc cte 10 mL de acid azotic 0,2 %, acid n care este barbotat un volum V de aer, retinndu-se n solutia absorbanta plumbul.Fiecare din cele trei solutii absorbante (acid azotic 0,2 %) n care a fost retinut plumbul este transvazata cantitativ n cte un balon cotat de cte 50 mL, care este adus la semn cu acid azotic 0,2 %. Aceste solutii sunt introduse n cte trei cuve n autosamplerul spectrometrului si sunt analizate cu cte doua replicate fiecare. Sunt analizati cte 25 L de solutie folosind spectrofotometrul cu absorbtie atomica "Analyst 700", iar absorbantele corespunzatoare fiecarei replicate n parte se interpoleaza pe dreapta de calibrare, determinndu-se astfel concentratiile corespunzatoare.Pentru a calcula concentratia de plumb exprimata n mg/m3aerse aplica formula:(2)unde Vdil.= 50 mL.;nlocuind ecuatia (1) n relatia (2), se obtine:(3)unde D = debit (L/min); t = timp (min).Deci, pentru determinarea concentratiei de plumb din probele de aer recoltate se ia n calcul concentratia de plumb obtinuta de pe dreapta de calibrare (c- exprimata n g/L), volumul la care a fost diluata solutia absorbanta a probei (Vdil.= 50mL), debitul de aspirare al aerului (D - exprimat nL/min ) precum si timpul de aspirare a aerului n solutia absorbanta (t - exprimat n min).

Reeta bunicii GRATIS i fr efort. Incredibil, dar funcioneaz!

Cum sa nu mai platesti factura la curent electric! Introduceti in priza...



Burta se va STRNGE n 5 zile! Consumai dimineaa 1 lingur...

Arztor de grsimi! Unicul mod de a scpa de grsimea de pe burt i talie. CLIC

Slbire pentru leneii! Doar o ceasca de dimineata - minus 2 kg pe zi!

Sponsorizatde

Document Info

Accesari: 5414 Apreciat:Comenteaza documentul:Nu esti inregistratTrebuie sa fii utilizator inregistrat pentru a putea comenta

Creaza cont nou

A fost util?Daca documentul a fost util si crezi ca meritasa adaugi un link catre el la tine in site

Copiaza codulin pagina web a site-ului tau.

CopyrightContact(SCRIGROUP Int. 2015)

Documents

Determinare Plumb