208 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 194 Eichkurve erzielt wird. Bei --5~ kann die Probe ohne nemlenswerte Aktivit~ts- verluste bis zu 12 Std in der Z~hlkammer verbleiben. Das Verfahren kann auch auf die Messung anderer aktiver Gase iibertragen werden, wenn die LSsliehkeits- verhgltnisse entsprechend gfinstig liegen. i Int. J. appl. Radiat. 12, 145--146 (1961). Koninklijke Shell-Lab., Shell Internat. Res. ]r N. V. Amsterdam (l-Iolland). H. Zn~MER Eine spektrophotometrische Bestimmung yon tIydrogensulfit und yon Fur- ~urol in Gegenwart yon Hydrogensulfit wurde yon J.F. HAI~RIS und L.L. Zoc~t 1 ausgearbeitet. Die starke Absorption von w~l~rigen ~urfurollSsungen bei 276 nm wird dureh S02 infolge Verbindungsbildung gesehwgeht, wobei das Ab- sorptionsmaximum nieht verschoben wird. Bei den verwendeten niedrigen Konzem trationen (10-5--10 -s ~r hat das p~t der LSsung nur geringen Einflul~ auf die Yerbindungsbildung. Fiir die Gleiehgewichtskonstante K ~ %/(c a [HS03-]) (mit c2 = molale Konzentration der Verbindung; cl = molale Konzentration an nieht gebundenem Furfurol; [I-ISOa-] = molale Konzentration an nicht gebundenem Hydrogensulfit) wurde bei 22~ tier Weft 1193 1/Mol ermittelt. Bei bekannter Gesamtkonzentration cso~ an I{ydrogensulfit ergibt sich die molale Gesamt- konzentration cF an Furfurol aus der gemessenen Absorption A naeh CF = [A/(sl + K" A)] [K(cso~ + Ale 1) + 1], wobei ffir den Extinktionskoeffizienten e1 der Wert 148501- Mo1-1 cm -1 einzusetzen ist. ]~ei Bestimmung yon Furfurol in L6sungen, die ein molares Verhaltnis Furfurol/SO 2 yon 1 : 0 bis i : 100 batten, war die Standardabweiehung :~ 1,58~ . Die Methode kann umgekehrt durch Zus~tz bekalmter Furfurolmengen zu I-Iydrogensulfit15sungen auch zur Bestimmung yon HSO 3- verwendet werden. 1 Analyt. Chemistry 84, 201--203 (1962). Forest Prod. Lab., Forest Service, U.S. Dep. Agrie., Madison, Wis. (USA). G. WI~x~xvs Die komplexometrisehe Bestimmung yon Sulfaten in Anwesenheit yon Ca und Mg nach I. DI~XGvsI~ 1 wird erm6glicht dutch die Tutsaehe, dab sich in schwach alkalischen sulfathaltigen ADTA-LSsungen bei Zugabe eines Bariumfiberschusses kein BaS0a-Niederschlag bildet. -- Durch]i~h~'ung. Man ffigt zur schwaehsauren ProbelSsung 25 ml 0,05n BaC12-LSsung und kocht 2--3 mill, um eine quantitative F~lhmg yon BaSOt zu erzielen. Naeh dem Abkiihlen auf Zimmertemperatur setzt man einige Tropfen einer t~glich friseh bereiteten l~ Natriumrhodizon~tlSsung zu, bis sich die LSsung rosa farbt, fiigt 3 ml PufferlSsung (2 g NH~C1 + 25 ml konz. Ammoniak in 250 ml) und l%ige Alkaliblau15sung, bis die LSsung b].auviolett wird, zu. Man titriert mit ADTA bis zu rein griiner Farbe. Der Verbrauch I ent- sprieht Ca + Ba + Mg -- SOn. Zu einer anderen Probe wird zuerst ~DTA (etwas weniger a]s bei Versuch I), dann in gleicher Weise PufferlSsung, 25 ml BaCl2-LSslmg und IndicatorlSsungen zugegeben und mit 0,05 n ADTA-LSsung (Tetranatrinm) titriert. Da kein BaSOa-2qiedersehlag entsteht, entspricht tier Ver- brauch II Ca + ~r + Ba. Ans Proben, die Carbonate enthalten, mull CO~ aus sehr sehwach saurer HC1-LSsung ausgekoeht werdem Die Analysenergebnisse im Vergleich mit der gravimetrischen Sulfatbestimmung zeigen Abwelchungen yon ~: 3~ relativ. i ~. anal. Chim. 16, 404--406 (1961) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Ploes~i (Rumanien). ~r B~Tu~]~]~ P.larographisehe Bestimmung yon Selen als Na~SeS0~. Am giinstigsten f'dr die polarographisehe Bestimmung yon Seals Selenosulfat erweist sich nach V. V. MALAO~OV 1 ein Grundelektrolyt, tier i m an NHaC1 und 1 m an NKIOH ist, und die Verwendung eines Gleichstrompolarographen (flit 10--200 nag Se/1) bzw. eines

Die komplexometrische Bestimmung von Sulfaten in Anwesenheit von Ca und Mg

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208 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 194

Eichkurve erzielt wird. Bei - -5~ kann die Probe ohne nemlenswerte Aktivit~ts- verluste bis zu 12 Std in der Z~hlkammer verbleiben. Das Verfahren kann auch auf die Messung anderer aktiver Gase iibertragen werden, wenn die LSsliehkeits- verhgltnisse entsprechend gfinstig liegen.

i Int. J . appl. Radiat . 12, 145--146 (1961). Koninklijke Shell-Lab., Shell Internat. Res. ]r N. V. Amsterdam (l-Iolland). H. Zn~MER

Eine spektrophotometrische Bestimmung yon tIydrogensulfit und yon Fur- ~urol in Gegenwart yon Hydrogensulfit wurde yon J . F . HAI~RIS und L .L . Zoc~t 1 ausgearbeitet. Die starke Absorption von w~l~rigen ~urfurollSsungen bei 276 nm wird dureh S02 infolge Verbindungsbildung gesehwgeht, wobei das Ab- sorptionsmaximum nieht verschoben wird. Bei den verwendeten niedrigen Konzem trationen (10-5--10 -s ~r hat das p~t der LSsung nur geringen Einflul~ auf die Yerbindungsbildung. Fiir die Gleiehgewichtskonstante K ~ %/(c a �9 [HS03-]) (mit c2 = molale Konzentration der Verbindung; cl = molale Konzentration an nieht gebundenem Furfurol; [I-ISOa-] = molale Konzentration an nicht gebundenem Hydrogensulfit) wurde bei 22~ tier Weft 1193 1/Mol ermittelt. Bei bekannter Gesamtkonzentration cso~ an I{ydrogensulfit ergibt sich die molale Gesamt- konzentration cF an Furfurol aus der gemessenen Absorption A naeh CF = [A/(sl + K " A)] [K(cso~ + Ale 1) + 1], wobei ffir den Extinktionskoeffizienten e 1 der Wert 148501- Mo1-1 �9 cm -1 einzusetzen ist. ]~ei Bestimmung yon Furfurol in L6sungen, die ein molares Verhaltnis Furfurol/SO 2 yon 1 : 0 bis i : 100 batten, war die Standardabweiehung :~ 1,58~ . Die Methode kann umgekehrt durch Zus~tz bekalmter Furfurolmengen zu I-Iydrogensulfit15sungen auch zur Bestimmung yon HSO 3- verwendet werden.

1 Analyt. Chemistry 84, 201--203 (1962). Forest Prod. Lab., Forest Service, U.S. Dep. Agrie., Madison, Wis. (USA). G. WI~x~xvs

Die komplexometrisehe Bestimmung yon Sulfaten in Anwesenheit yon Ca und Mg nach I. DI~XGvsI~ 1 wird erm6glicht dutch die Tutsaehe, dab sich in schwach alkalischen sulfathaltigen ADTA-LSsungen bei Zugabe eines Bariumfiberschusses kein BaS0a-Niederschlag bildet. - - Durch]i~h~'ung. Man ffigt zur schwaehsauren ProbelSsung 25 ml 0,05n BaC12-LSsung und kocht 2- -3 mill, um eine quantitative F~lhmg yon BaSOt zu erzielen. Naeh dem Abkiihlen auf Zimmertemperatur setzt man einige Tropfen einer t~glich friseh bereiteten l~ Natriumrhodizon~tlSsung zu, bis sich die LSsung rosa farbt, fiigt 3 ml PufferlSsung (2 g NH~C1 + 25 ml konz. Ammoniak in 250 ml) und l % i g e Alkaliblau15sung, bis die LSsung b].auviolett wird, zu. Man ti tr iert mit ADTA bis zu rein griiner Farbe. Der Verbrauch I ent- sprieht Ca + Ba + Mg - - SOn. Zu einer anderen Probe wird zuerst ~ D T A (etwas weniger a]s bei Versuch I), dann in gleicher Weise PufferlSsung, 25 ml BaCl2-LSslmg und IndicatorlSsungen zugegeben und mit 0,05 n ADTA-LSsung (Tetranatrinm) titriert. Da kein BaSOa-2qiedersehlag entsteht, entspricht tier Ver- brauch I I Ca + ~r + Ba. Ans Proben, die Carbonate enthalten, mull CO~ aus sehr sehwach saurer HC1-LSsung ausgekoeht werdem Die Analysenergebnisse im Vergleich mit der gravimetrischen Sulfatbestimmung zeigen Abwelchungen yon ~: 3~ relativ.

i ~. anal. Chim. 16, 404--406 (1961) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Ploes~i (Rumanien). ~r B~Tu~]~]~

P.larographisehe Bestimmung yon Selen als Na~SeS0~. Am giinstigsten f'dr die polarographisehe Bestimmung yon Sea l s Selenosulfat erweist sich nach V. V. MALAO~OV 1 ein Grundelektrolyt, tier i m an NHaC1 und 1 m an NKIOH ist, und die Verwendung eines Gleichstrompolarographen (flit 10--200 nag Se/1) bzw. eines