PRACTICA No. 1 – DETERMINACIÓN DE ALGUNAS CONSTANTES FÍSICAS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Recursos a Utilizar

Tubo de Thiele Capilares de vidrio Tubo de vidrio pequeño 2 Pinzas con nuez, Soporte universal Mechero Bunsen Mortero Termómetro Picnómetro 10mL Vaso de precipitados 100mL Espátula Vidrio de reloj Pipeta 10mL Papel absorbente Balanza Aceite mineral, Agua destilada, Alambre de cobre

Diagrama de Flujo

Parte I Punto de Fusión (Método del capilar)

Inicio

Sellar un extremo utilizando el mechero Bunsen

Tomar un Capilar De

Vidrio

Seguir las Instrucciones

del Tutor

Paso 1

Paso 2

Pequeña Parte de la Muestra con una

Espátula

Introdúzcala dentro del capilar

Asegúrese que la muestra quede compacta en el

fondo del capilar.

Pulverice la Muestra suministrada.

Paso 3

Paso 4

Tomar el Capilar con la Muestra y fijarlo al termómetro con un alambre de cobre.

PRECAUCIÓN (no ejercer mucha fuerza puede

destruir el capilar o el termómetro)

Paso 5

En un tubo de Thiele, llenarlo ¾ Con Aceite

Mineral

Paso 6

Introduzca el montaje

Termómetro-Capilar

Observe que el capilar quede cubierto ¾ Con

Aceite MineralPaso 7

Parte IIPunto de ebullición (Método Siwoloboff)

Iniciar el Calentamiento del

sistema

Si usa un recipiente distinto al tubo de Thiele,

se debe agitar al aceite para evitar

sobrecalentamiento.

Paso 8

Se debe controlar el ascenso de

temperatura

No sobrecaliente el sistema

Paso 9

Cuando se haya fundido la sustancia, tome la temperatura

Eso es el punto de fusión.

Paso 10

Realizar un segunda Determinación de la

sustancia.

Paso 11

Determinar el rango de fusión y explique si la suministrada o

no.

Inicio

Tomar un tubo de vidrio limpiarlo y secarlo

(4 a 5 mm de Diámetro x 8 a 10 de largo) Tubo

de hemolisis

Paso 1

Paso 2

Adicione 0.5 ml de sustancia liquida y

ensayar

Paso 3

Colocar un capilar sellado invertido en el tubo con la

sustancia.

El extremo abierto tiene que quedar

en contacto con la sustancia.

Paso 4

Fijar a un termómetro el tubo capilar y la sustancia

PRECAUCIÓN (no ejercer mucha fuerza puede

destruir el capilar o el termómetro)

Paso 5

Introduzca el montaje termómetro-tubo de tal forma que el tubo quede

cubierto ¾ partes de aceite mineral.

Paso 6

Parte IIIDensidad relativa

Iniciar el calentamiento del

tubo de Thiele

Paso 7

Controlar cuidadosamente el ascenso de la temperatura en el baño efectuando lecturas

frecuentes en el termómetro.

Observar el momento en el que el capilar invertido sale un “rosario”

sosteniendo burbujas (en este

momento se retira del calentamiento)

Paso 8

Observar el momento en el que

el líquido ingresa dentro del capilar.

Se lee la temperatura (este será el punto de

ebullición)

Paso 9

Realizar una determinación si

es posible

Paso 10

Haga corrección del punto de ebullición con la ecuación de Sídney- Young (ver

guía)

Paso 11

Buscar el valor teórico de ebullición de la

sustancia analizada con el valor experimental

Realizar Cálculos Estadísticos necesarios.

Inicio

Tomar un Picnómetro de 10 ml (limpio y seco)

Determinar su peso en

una balanza

Verificar si el picnómetro tiene una marca de aforo

Paso 1

(Establecer un punto de referencia y llenar a esa marca con el líquido al que le va a determinar su densidad reactiva)

Paso 2

Paso 3

Llene el picnómetro con agua destilada

enrácelo y afore

Seque los excesos

Paso 4

Determinar el peso del líquido (agua

destilada) contenido en el

picnómetro y registrar

Paso 5

Limpiar, secar y llenarlo con la

sustancia a ensayar hasta la marca de afore.

(Determinar su peso) Registrar el dato, no olvidar que todas las medidas disponen de

cifras que corresponden a la magnitud masa.

Paso 6

PRACTICA No. 2 – ALCOHOLES Y FENOLES

Determinar por segunda vez las medidas y

efectúelas con muestras asignadas

Paso 7

Para determinar la densidad relativa se aplica la formula.

Paso 8

Buscar el valor teórico de densidad de la sustancia

Comparar con el valor experimental (Realice los cálculos necesarios)

Recursos a Utilizar

Espátula Gradilla, 20 Tubos de ensayo, pinzas para tubo de ensayo Vaso de precipitados 250mL Pipeta 10mL Mortero Papel tornasol Soporte universal, Mechero Bunsen, Trípode, Malla Agitador de vidrio, Cinta de enmascarar, Vidrio de reloj, Papel absorbente Reactivos suministrados por el laboratorio:

Agua destilada, NaOH(ac), HCl(l), acetona, éter etílico, cloroformo, etanol, Ca(OH)2(ac solución saturada), reactivo de Lucas, K2Cr2O7(ac), H2SO4(l), KMnO4(ac), KOH(ac), CS2(l), FeCl3(ac) 3%, Br/H2O, HNO3(l)

Parte IDeterminación de propiedades físicas

Inicio

Tomar 7 tubos de ensayo (limpios y secos)

Paso 1

Márquelos con el nombre y sustancia a

ensayar.

Paso 2

Tome 0.5 ml (liquida) o 0.25 (solida)

Deposítelos en cada uno de los tubos

previamente identificados)

Paso 3

Determinar propiedades que se puedan percibir

físicas (olor, color)

Paso 4

Proceda a determinar la solubilidad en varios

solventes en cada tubo agregue 1 ml de un

solvente distinto

Tubo 1 - Agua destilada Tubo 2 - Solución de NaOH Tubo 3 - Solución diluida de HCl Tubo 4 - Acetona Tubo 5 - Éter Tubo 6 - Cloroformo Tubo 7 - Etanol

Paso 5

Agitar cuidadosamente 1 minuto por cada tubo,

dejar reposar y comprobar si hay una sola fase.

Esto indica que la sustancia es soluble,

si hay dos fases es insoluble.

Paso 6

Registrar los datos en la tabla 1 (Ver guía de

actividades)

Parte II Reactividad Química

1. Prueba de acidez (Ensayo papel tornasol)

b. Ensayo con oxido de calcio

Paso 1

Inicio

Tomar un tubo de ensayo limpio y seco por cada

sustancia analizada (márquelo con el nombre)

Paso 2

Tomar 0.5 ml o 0.25 Añadir 1 ml de agua

destilada y agitar cada minuto.

Paso 3

Con una varilla de agitación tome una

pequeña muestra, colocar sobre papel tornasol azul.

Buscar que se humedezca el papel

(observe si hay cambios) (si va a utilizar otra

muestra no olvide lavar y secar la varilla) evite

errores

Paso 4

Registrar resultados (indique color final del papel, determinar si la

sustancia es acida o básica)

Inicio

Paso 1

Tomar un tubo de ensayo

2. Remplazo del grupo hidroxilo

Tomar un tubo de ensayo

3. Reacciones de oxidación (Ensayo con bicromato de potasio en medio ácido)

Inicio

Paso 1

Por cada sustancia analizada tomar 1 tubo de ensayo (limpio y seco)

Colocar 0.5 ml de (Reactivo de Lucas)

Paso 2

Adicionar 0.50 ml o 0.25 g de sustancia a analizar.

Paso 3

Determinar si se forma

enturbiamiento)

Si Sucede determinar el tiempo en que ocurrió.

Paso 4

Escribir observaciones y

obtenga conclusiones

Inicio

Paso 1

Tomar un tubo de ensayo (limpio y seco) marcar con

el nombre de sustancia.

Paso 2

Agregar 1 ml de solución de bicromato de potasio y tres gotas

de ácido sulfúrico.

PRECAUCIÓN (cuidado con la manipulación)

Paso 3

Adicionar 0.5 ml o 0.25 g de la sustancia a

analizar.

Paso 4

Ahora caliente suavemente cada

tubo.

Ocurre oxidación (cambia de color

naranja a solución verde)

Paso 5

Determinar la oxidación de acuerdo al cambio de

color (registrar datos)

Observe el cambio de color

Paso 6

Ensayo con permanganato de potasio

4. Ensayo del xantato

Inicio

Paso 1

Tomar un tubo de ensayo (limpio y seco)

marcarlos por cada sustancia.

Paso 2

Adicionar 2 ml de solución

(permanganato de potasio)

Agitar y calentar suavemente en baño

de maría (esperar min. 5 minutos)

Paso 3

Escribir Observaciones

Inicio

5. Reacción con cloruro férrico

Paso 1

Tomar un tubo de ensayo (limpio y

seco) marcarlos por cada sustancia.

Paso 2

Adicionar 0.50 ml o 0.25 g de la

sustancia a analizar)

Agregar una lenteja de hidróxido de

potasio

Paso 3

Calentar Suavemente hasta

su disolución.

Paso 4

Enfriar el tubo, luego añadir 1 ml de

éter etílico.

Adicionar gota a gota bisulfito de

carbono hasta que forme un

precipitado amarillo o hasta completar

1ml de reactivo

Paso 5

Escribir los resultados.

Inicio

Paso 1

Tomar un tubo de

6. Ensayo con agua de bromo

Tomar un tubo de

Inicio

7. Formación de ácido pícrico

Paso 1

Tomar un tubo de ensayo (limpio y

seco) marcarlos por cada sustancia.

Paso 2

Añadir 0.5 ml o 0.25 g de la sustancia a

analizar.

Adicione 1 ml de agua destilada y

agite hasta formar solución.

Paso 3

Adicione gota a gota solución saturada de

bromo en agua (10gotas)

Paso 4

Registrar Cambios que ocurran

Inicio

Paso 1