Standardizacija kvalitete i proizvodnje voćnih rakija

Tema istraživanja Cilj istraživanja u okviru projekta «Standardizacija kvalitete i proizvodnje voćnih rakija» bio je definiranje parametara kvalitete te definiranje procesnih parametara i opreme u svrhu proizvodnje voćnih rakija visoke i standardne kakvoće. Kao sirovine u ovome istraživanju korištene su autohtone i kultivirane sorte voća koje uspijevaju u regiji. Voćne rakije su priređene od jabuka (sorta Idared, Gloster, Jonagold, Granny Smith i Gold Delicius), kruške (sorte Williams i Pastorčica), šljive (sorte Bistrica i Trnovača) te vinski destilati (graševina bijela, pinot bijeli, chardonnay bijeli, traminac, rajnski rizling i rizvanac bijeli). Od navedenih voćnih vrsta dobiveni su destilati koji su priređeni na dva načina: destilacija klasičnim uređajem za destilaciju (kazan) koji se koristi u obiteljskim gospodarstvima u ovoj regiji te kolonski uređaj za destilaciju koji je dorađen u okviru ovoga projekta. Na svim uzorcima provedene su analize kemijskog sastava (etanol, ukupni ekstrakt, ukupni SO2, kiselost, aldehidi, esteri, viši alkoholi, furfurol, metanol, željezo i bakar), plinskokromatografske analize tvari arome (head space tehnika plinske kromatografije) te senzorska ocjena uzoraka (deset obučenih ispitivača). U cilju proizvodnje kvalitetnih voćnih rakija provode se različiti postupci vođenja procesa fermentacije (uz epifitnu mikrofloru i uz dodatak selektiranih kvasaca, korištenje pektolitičkih enzima, miješanje...), kao i različiti postupci destilacije. Istraživanja su provedena u laboratorijima Prehrambeno-tehnološkog fakulteta u Osijeku, Veleučilišta u Požegi te senzorskom laboratoriju Zvečevo d. d. u Požegi. Rezultati istraživanja objavljeni su u svjetski priznatim časopisima te prezentirani na nekoliko međunarodnih i domaćih znanstvenih skupova. Posebno je značajno što su rezultati istraživanja prezentirani i proizvođačima voćnih rakija koji su sudjelovali na državnom natjecanju u kvaliteti voćnih rakija. Naime, Hrvatska gospodarska komora, Prehrambeno-tehnološki fakultet u Osijeku i općina Semeljci organizirali su u rujnu 2005. godine natjecanje u kvaliteti domaće rakije. Istraživači na ovome projektu, prof. dr. sc. Drago Šubarić i dr. sc. Borislav Miličević vodili su ocjenjivanje, a u sklopu ocjenjivanja održano je i predavanje u kojem je iznesen dio rezultata istraživanja.

1

Popis radova na projektu:

I. Znanstveni radovi objavljeni u časopisima indeksiranim u tercijarnim publikacijama:

1. M. Banović, B.Miličević, K.Kovačević-Ganić. Characteristic of wine distillates

produced in Kutjevo region, Croatia. Acta Alimentaria, vol. 33 (2), 157-166 2004.

2. Lj. Glavaš-Obrovac, T. Opačak, V. Bareš, D. Šubarić, J. Babić, V. Ilakovac, I. Karner: Effects of dealcoholized red and white wines on human tumor and normal cells proliferation. Acta Alimentaria 35 (2), 153-162 (2006)

3.

II. Znanstveni radovi objavljeni u zborniku radova s međunarodnog znanstvenog skupa

1. B. Miličević, D. Kovačević, D. Šubarić, R. Miličević: Possibilities of

fermentation process with immobilized yeast cells in pear’s distillates production. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija, 17.-20. 10. 2004.

2. D. Ježek, B. Tripalo, B. Miličević, M. Brnčić, S. Boras: Production of wine

distillates from different grapes sortes. 7th World Congress of Chemical Engineering., 10.-14. 07. 2005.

3. D. Ježek, B. Tripalo, B. Miličević, L. Milinković, M. Brnčić, M. Banović, K.

Kovačević-Ganić: The influence of various distillation techniques on flavour profile of wine distillates. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija, 17.-20. 10. 2004.

III. Sudjelovanje na međunarodnim znanstvenim skupovima

1. B. Miličević, D. Kovačević, D. Šubarić, R. Miličević: Possibilities of

fermentation process with immobilized yeast cells in pear’s distillates production. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija 2004.

2. D. Ježek, B. Tripalo, B. Miličević, M. Brnčić, S. Boras: Production of wine

distillates from different grapes sortes. 7th World Congress of Chemical Engineering., Glasgow 2005.

2

3. D. Ježek, B. Tripalo, B. Miličević, L. Milinković, M. Brnčić, M. Banović, K. Kovačević-Ganić: The Infuence of Various Techniques on Flavour Profile on Wine Destillates. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija 2004.

4. T. Opačak, V. Bareš, J. Babić, D. Šubarić, Lj. Glavaš-Obrovac:

Antiproliferative Effect of Polyphenols and Red Wines on Several Human Tumour Cell Lines. 2nd Central European Meeting, 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija, 17.-20. 10. 2004.

5. B. Miličević, D. Šubarić, S. Mađar, D. Kovačević, J. Babić: Influence of

Various distillation techniques on quality of plum brandy. 3th Central European Congress on Food, Sofia (Bulgaria), 22-24. 05. 2006.

6. B. Miličević, D. Šubarić, D. Kovačević, S. Mađar, J. Babić: Utjecaj

niskotlačnog UV-sistema za dekontaminaciju na fizikalno-kemijska svojstva procesne vode u proizvodnji alkoholnih pića. 1. AgroTech, savjetovanje agronoma i tehnologa Bosne i Hercegovine s međunarodnim sudjelovanjem. Gradačac, 31. 08. 2006.

IV. Sudjelovanje na domaćim skupovima

1. B. Miličević: Destilacija ključ kakvoće voćne rakije. 9 izložba jabuka i voćnih

prerađevina Dani jabuka, zbornik radova 24-26 str. Požega 2004. 2. B. Miličević: Destilacija, ključ kakvoće prirodne rakije. Semeljci 09.10.2005.

V. Ostale publikacije

1. B Miličević: Voćne rakije i destilati -iskre tehnologije, (priručnik) BMMZ counsalting Požega 2005.

3

Opis tehnologije Proizvodnja voćnih rakija na području RH ima dugu tradiciju, a sirovine iz kojih se proizvode ovise o pojedinoj regiji. Voćne rakije u obiteljskim gospodarstvima najvećim dijelom se proizvode na tradicionalan način, kako po pitanju provedbe fermentacije tako i po pitanju destilacije i kasnije dorade destilata. Sve to je razlog da se ne može dobiti proizvod stalnih svojstava, a često takvi proizvodi imaju i određene greške koje se odnose na nepostojanje karakteristične arome, prisustvo različitih nepoželjnih tvari, od kojih neke imaju i štetan utjecaj po ljudsko zdravlje i dr. Istraživanja koja su predmet ovoga projekta dala su rezultate koji se mogu primijeniti u proizvodnji kvalitetnih voćnih rakija. Što se tiče odabira sorti rezultati istraživanja su pokazali da je to jedan od značajnih čimbenika za dobivanje kvalitetnog proizvoda. U proizvodnji voćne rakije od jabuka, najbolje ocijenjen destilat dobiven je od jabuka sorte Granny Smith, zatim od Idared te od sorte Gloster. Proizvodnja destilata uz korištenje selektiranog kvasca te bez miješanja masulja, pri proizvodnji voćne rakije od jabuka dala je proizvod boljih organoleptičkih i kemijskih svojstava, uz bolje iskorištenje. Daljnje poboljšanje kvalitete destilata može se postići korištenjem enzimskih preparata, čijim se dodatkom u slučaju proizvodnje destilata od jabuka utječe na kiselost destilata, poboljšanje organoleptičkih svojstava (bolja ekstrakcija soka i na taj način utjecaj na sastav voćne rakije) te općenito na poboljšanje senzorskih svojstava proizvoda. Značajnu pažnju treba posvetiti primarnoj pripremi voća za fermentaciju, usitnjavanju. U slučaju neusitnjavanja plodova fermentacija može trajati vrlo dugo, uz smanjen udio alkohola, veći udio kiselina i lošu aromu destilata. Usitnjavanje se može provesti na različite načine s tim da treba voditi računa da ne dođe do oštećenja sjemenki jer će u tom slučaju u destilatu biti povećan udio cijanovodične kiseline (idealno – odvajanje sjemenki). Udio HCN se djelomično može smanjiti odgovarajućom destilacijom, a u proizvodnji šljivovice ovaj spoj je nepoželjan i zbog činjenice da je i prekursor nastajanja etil karbamata. Destilacija komine korištenjem kolonskog uređaja za destilaciju dala je proizvod znatno boljih svojstava, uz manje štetnih tvari. Rad s navedenim uređajem je znatno jednostavniji i lakši, parametri procesa se mogu znatno bolje kontrolirati, utrošak energije i radne snage znatno je manji. Destilaciju je potrebno provoditi do oko 70% alkohola, a potom dodatkom vode određenih svojstava postići željeni udio alkohola. Što se tiče vremena dozrijevanja, potrebno ga je utvrditi prema parametrima kakvoće posebno za svaki destilat, a po potrebi kupažom standardizirati proizvod.

4

Shema destilacije uzoraka na kolonskom uređaju za destilaciju

Ekonomska analiza Cilj projekta je standardizacija kvalitete voćnih rakija te tehnologije proizvodnje u cilju dobivanja proizvoda stalne visoke kakvoće. Na osnovi rezultata istraživanja vidljivo je da se navedeni cilj može postići primjenom selektiranih kvasaca, enzima i odabirom sorti, odnosno kombinacijom, a da se samoj provedbi destilacije također treba posvetiti značajna pozornost. Korištenjem kolonskog uređaja za destilaciju kakav je korišten u ovome istraživanju moguće je dobiti proizvod svojstava koja odgovaraju zahtjevima Pravilnika o kvaliteti alkoholnih i jakih alkoholnih pića, ali i znatno boljih organoleptičkih svojstava u odnosu na proizvod dobiven korištenjem klasičnog uređaja koji se koristi na obiteljskim gospodarstvima («kazan»). Cijena kolonskog uređaja za destilaciju (kapacitet 100 L) iznosi 56 000,00 kn, dok je cijena prepravke klasičnog uređaja za destilaciju istog kapaciteta oko 35 000,00 kn. Dugoročna korist primjene ovog uređaja je postizanje standardne kakvoće proizvoda, postizanje više cijene, a pogodnosti su i jednostavniji i sigurniji rad s navedenim uređajem uz manji utrošak energije.

5

Primjenjivost Rezultati istraživanja se mogu u potpunosti primijeniti u proizvodnji voćnih destilata na obiteljskim gospodarstvima. Uređaj za destilaciju s kojim su provedena istraživanja proizveden je u radionici koja je dala potporu ovome projektu, a dio dokumentacije vezan za izradu uređaja je u rezultatima ovoga projekta.. Iz dosadašnjeg kontakta s proizvođačima voćnih rakija uočen je velik interes za ovaj uređaj (predavanja u sklopu ocjenjivanja voćnih rakija) pa je za očekivati daljnje kontakte s proizvođačima koji se žele ozbiljno baviti ovom proizvodnjom . Rad sa uređajem je jednostavan i siguran, a prije početka rada provela bi se obuka.

Kolonski uređaj za destilaciju

Kolonski uređaj za destilaciju.

Kolonski uređaj za destilaciju

6

7

Kvantitativni podaci DIO REZULTATA ISTRAŽIVANJA

Rezultati praćenja utjecaja sistema za destilaciju na kakvoću voćne rakije od jabuka Tablica 1. Rezultati kemijskih analiza uzorka destilata dobivenih destilacijom komine

pripremljene od jabuka sorte Idared.

Sastojak

Destilat I

Destilat II

Destilat III

Destilat IV

Etanol (% vol)

69,14 69,54 69,27 69,60

Ukupni ekstrakt (g/L)

0,048 0,082 0,004 0,001

SO2 (mg/L.a.a.)

4,05 5,00 5,54 4,04

Ukupna kiselost (mg/L)

240 222 184,20 147,0

Aldehidi (mg/L.a.a.)

199 110 74,0 70,0

Esteri (mg/L.a.a.)

1050 998 797,8 933,1

Viši alkoholi (mg/L.a.a.)

1500 1200 845,2 873,4

Furufrol (mg/L.a.a.)

0,001 0,001 u tragovima u tragovima

Metanol (mg/L.a.a.)

0,001 0,04 0,04 u tragovima

Bakar (mg/L.a.a.)

n.i. n.i. n.i. n.i.

Željezo (mg/L.a.a.)

n.i. n.i. n.i. n.i.

n.i.- nije identificirano I, II i III – destilacija u klasičnom uređaju (alambik) IV – destilacija u kolonskom uređaju za destilaciju

8

Utjecaj sorte jabuka na kvalitetu destilata Tablica 1. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u prvoj frakciji destilata

(«prvenac»), ovisno o sorti jabuka.

Idared Gloster Granny Smith Alkohol (% vol.) 51.5 51.25 52.55

Ukupne kiseline (g/L) 2.64 3.84 3.86 Esteri (mg/L) 7799.6 5649.6 6494.45

Tablica 2. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u srednjoj frakciji destilata

(«srce»), ovisno o sorti jabuka.

Idared Gloster Granny Smith Alkohol (% vol.) 47.5 52.55 54.25

Ukupne kiseline (g/L) 3.9 2.94 2.58 Esteri (mg/l) 1029.6 954.8 915.2

Tablica 2. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u zadnjoj frakciji destilata

(«patoka»), ovisno o sorti jabuka.

Idared Gloster Granny Smith Alkohol (% vol.) 18.25 16.75 18.25

Ukupne kiseline (g/L) 7.74 5,04 4.08 Esteri (mg/l) 545.6 519.2 448.8

78

79

80

81

82

83

84

85

Idared Gloster Granny Smith

Slika 1. Grafički prikaz rezultata senzorske analize* uzoraka voćnih rakija od jabuke (fermentacija bez miješanja).

9

8081828384858687888990

Idared Gloster Grenny Smith

Slika 4. Grafički prikaz rezultata senzorske analize uzoraka voćnih rakija od jabuke (miješanje tijekom fermentacije).

*senzorske analize provedene su prema metodi pozitivnog bodovanja s koeficjentima po DLG modelu.

Ovaj je model razvijen na četiri osjetilna doživljaja koji se ocjenjuju s ocjenom od 0 do 5, uključujući i 0.

Tablica.DLG model za senzorsku procjenu uzoraka jakih alkoholnih pića

ISPITIVANO SVOJSTVO FAKTOR ZNAČAJA

Boja 3

Bistroća 3

Miris 5

Okus 9

OCJENA SVOJSTVA OPIS

(5) vrlo dobro

(4) dobro

(3) zdovoljavajuće

(2) slabo zadovoljavajuće

(1) nezadovoljavajuće

(0) ne može se procijeniti

pun potpun standardne kakvoće

neznatno odstupanje

neznatno odstupanje

jasna greška

jasna greška

ne može se procijeniti

10

Utjecaj dodatka pektolitičkih enzima na kakvoću i količinu destilata proizvedenog od jabuka sorte Idared

Tablica 1. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u prvoj frakciji destilata

(«prvenac») priređenog od jabuka sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitičkih enzima).

A B C

Alkohol (% vol.) 18.25 16.75 18.25 Ukupne kiseline (g/L) 7.74 5,04 4.08

Esteri (mg/l) 545.6 519.2 448.8

A - bez dodatka enzima B - lallyzime ex C - lallyzime cuvée blanc

Tablica 2. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u srednjoj frakciji destilata («srce») priređenog od jabuka sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitičkih enzima).

A B C

Alkohol (% vol.) 46,7 46,4 49,1 Ukupne kiseline (g/L) 5,4 3,32 1,92

Esteri (mg/l) 686,4 1380,2 563,2

A - bez dodatka enzima B - lallyzime ex C - lallyzime cuvée blanc

Tablica 3. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u zadnjoj frakciji destilata («patoka») priređenog od jabuka sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitičkih enzima).

A B C

Alkohol (% vol.) 18,0 13,8 16,7 Ukupne kiseline (g/L) 9,01 5,04 2,96

Esteri (mg/l) 428,2 451,7 481,06

A - bez dodatka enzima B - lallyzime ex C - lallyzime cuvée blanc

11

7678808284868890929496

A B C

Slika 5. Grafički prikaz rezultata senzorske analize uzoraka voćnih rakija od jabuke sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitičkih enzima).

12

Rezultati praćenja utjecaja sistema za destilaciju na kakvoću šljivovice Tablica 1. Rezultati kemijskih analiza uzorka I (alambik) i II (kolonski uređaj za destilaciju).

SASTOJAK UZORAK I UZORAK II

Etanol (%vol)

41,55 40,82

Ukupni ekstrakt (g/l)

0,118 0,046

Kiselost (mg/l)

322,8 86,4

Esteri (mg/l.a.a.)

3871,57 2742,18

Aldehidi (mg/l)

106,1 138,3

SO2 (mg/l.a.a.)

13,86 14,11

Furfurol (mg/l)

0,459 7,6

Metanol (%vol./l.a.a.)

0,400 0

Viši alkoholi (mg/l.a.a.)

1620 1600

Bakar (mg/l.a.a.)

ne sadrži

ne sadrži

Željezo (mg/l.a.a.)

ne sadrži

ne sadrži

78

79

80

81

82

83

84

85

uzor

ci

I II

Slika 2. Grafički prikaz rezultata senzorske analize.

13

Tablica 2. Rezultati analiza uzoraka destilata dobivenih destilacijom komine dobivene od šljive Bistrice

SASTOJAK

Uzorak

2 Uzorak

2 Uzorak

3 Etanol (% vol.) 42,13 42,11 70,01

Ukupni extrakt (g/L) 0,005 0,006 0,004 Ukupni SO2 (mg/L) 2,80 2,80 1,04

Kiselost (mg/L) 334,00 323,00 196,89 Aldehidi (mg/L a.a.) 123,00 136,00 88,00

Esteri (mg/L a.a.) 2423,23 2429,23 999,90 Viši alkoholi (mg/L a.a.) 2344,00 2579,00 1945,00

Furfurol (mg/L a.a.) 0,258 0,209 0,006 Metanol (mg/L a.a.) 1,011 3,022 0,009 Željezo (mg/L a.a.) - - - Bakar (mg/L a.a.) 19,00 22,00 --< 10,00

Uzorak 1 i 2 - destilacija klasičnim postupkom na domaćem kazanu Uzorak 3 – destilacija na kolonskom uređaju

14

Praćenje utjecaja sustava za destilaciju na kakvoću destilata od kruške

Tablica 1. Rezultati kemijske analize uzoraka destilata I i II

Sastojak Destilat I Destilat II Etanol [% vol.] 68,98 68,01 Ukupni ekstrakt [g/L] 0,034 0,064 Ukupna kiselost [mg/L] 285 447,60 Esteri [mg /L a.a.] 1028,23 2378,23 SO2 [mg /L a.a.] 3,89 3,85 Aldehidi [mg/L a.a.] 105 180 Furfurol [mg/L a.a.] 0,001 0,010 Metanol [mg/L a.a.] 0,004 0,002 Viši alkoholi [mg/L a.a.] 1330,71 1562,14 Bakar [mg/L a.a.] Ni <10 Željezo [mg/L a.a.] Ni ni

*ni = nije identificirano Destilat I (kvasac «UVAFREM-DANSTAR FERMENT) Destilt II (kvasac «FEROMOL BOUQUET»)

Tablica 2. Plinsko-kromatografska analiza uzoraka destilata I

Sastojak Udio [mg/L] Acetaldehid 61 Etilacetat 260 Diacetil 2 1-Propanol 9 izo-Butanol 43 izo-Amilacetat 3 1-Butanol 3 izo-Amilalkohol 148 Etil-heksanoat ni n-Amil 188 Etillaktat 30 1-Heksanol ni Etil-oktanoat 5 Etil-dekanoat 1 2-Feniletanol 86

*ni = nije identificirano

15

Tablica 3. Plinsko-kromatografska analiza destilata II

Sastojak Udio [mg/L] Acetaldehid 71 Etilacetat 1200 Diacetil 3 1-Propanol 18 izo-Butanol 81 izo-Amilacetat 5 1-Butanol 6 izo-Amilalkohol 115 Etil-heksanoat 188 n-Amil ni Etillaktat 57 1-Heksanol ni Etil-oktanoat ni Etil-dekanoat 6 2-Feniletanol 30

*ni = nije identificirano

Tablica 4. Rezultati analize uzoraka destilata dobivenih destilacijom komine* od kruške sorte Williams.

SASTOJAK

Uzorak

1 Uzorak

2 Uzorak

3 Uzorak

4 Etanol (% vol.) 68,98 68,01 69,27 69,60

Ukupni extrakt (g/L) 0,034 0,064 0,004 0,002 Ukupni SO2 (mg/L) 3,89 3,85 5,54 4,04

Kiselost (mg/L) 285,00 447,60 184,20 147,00 Aldehidi (mg/L a.a.) 105,00 180,00 74,00 70,00

Esteri (mg/L a.a.) 1028,23 2378,23 797,80 933,10 Viši alkoholi (mg/L a.a.) 1330,71 1562,14 845,27 837,39

Furfurol (mg/L a.a.) 0,001 0,006 0,002 - Metanol (mg/L a.a.) 1,004 1,002 0,04 Tragovi Željezo (mg/L a.a.) - - - - Bakar (mg/L a.a.) - < 10,00 - < 10,00

* fermentacija sa selektiranim kvascem, a destilacija je provedena na kolonskom uređaju za destilaciju.

16

Vinski destilati

Tablica 1. Rezultati analize uzoraka destilata* od sortnog vina (destilacija na klasičnom

uređaju za destilaciju)

SASTOJAK

Graševina Bijela

ChardonnayBijeli

Traminac

Rajnski Rizling

Rizvanac bijeli

Etanol (% vol.) 39,77 40,04 40,29 39,97 40,37 Ukupni extrakt (g/L) 0,24 0,14 0,20 0,12 0,19 Ukupni SO2 (mg/L) 4,50 5,75 3,17 4,00 5,39

Kiselost (mg/L) 561,60 428,26 505,60 432,00 385,40 Aldehidi (mg/L a.a.) 396,00 214,00 500,00 460,00 468,00

Esteri (mg/L a.a.) 1084,00 854,94 867,83 929,09 758,58 Viši alkoholi (mg/L a.a.) 1434,85 1226,57 1527,42 1620,00 1550,57

Furfurol (mg/L a.a.) 0,96 0,65 0,12 0,22 0,23 Metanol (mg/L a.a.) - - - - - Željezo (mg/L a.a.) - - - - - Bakar (mg/L a.a.) < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00

*destilati su od mladog sortnog vina s Kutjevačkog vinogorja, proizvodni proces 2004

Tablica 2. Rezultati analize uzoraka destilata* od sortnog vina (destilacija na kolonskom uređaju za destilaciju)

SASTOJAK

Graševina

Bijela Chardonnay

Bijeli Traminac

Rajnski Rizling

Rizvanac bijeli

Etanol (% vol.) 70,10 70,25 70,37 70,31 70,57 Ukupni extrakt (g/L) 0,10 0,22 0,519 0,62 0,19 Ukupni SO2 (mg/L) 5,84 10,20 16,73 8,19 6,53

Kiselost (mg/L) 254,40 194,00 280,80 198,00 159,60 Aldehidi (mg/L a.a.) 640,00 745,00 401,20 727,00 551,00

Esteri (mg/L a.a.) 524,73 301,74 600,25 395,50 385,34 Viši alkoholi (mg/L a.a.) 1765,71 1388,57 1768,71 1782,00 1527,42

Furfurol (mg/L a.a.) 0,007 0,025 0,10 0,019 0,015 Metanol (mg/L a.a.) - 0,0006 0,003 0,001 0,007 Željezo (mg/L a.a.) - - - - - Bakar (mg/L a.a.) < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00

*destilati su od mladog sortnog vina s Kutjevačkog vinogorja, proizvodni proces 2004

17

Uvjeti analize destilata na plinskom kromatografu

Plinski kromatograf tvrtke Shimadzu

Tip: GC-17A

Uzorci su analizirani «Head Space» tehnikom.

Naziv Metode: Destilat1

Parametri metode: 40 °C – 1 min

Od 40 °C do 80 °C – brzina zagrijavanja 5 °C/minuti

Od 80 °C do 200 °C – brzina zagrijavanja 20 °C/minuti

200 °C – 1 min

Uzorak se prije analize hlapljivih komponenti zagrijavao 4 minute na 50 °C.

Količina parne faze uzorka za analizu: 250 μL.

Temperatura Injektora: 250 °C

Temperatura FID detektora: 250 °C

Split Ratio: 20

Tlak u koloni: 85 kPa

Protok kroz kolonu: 1.2 mL/min

Ukupni protok: 28mL/min

1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

1.75

2.00

2.25

2.50

uV(x100)

Chromatogram

Slika 1. Kromatogram hlapljivih tvari uzoraka destilata dobivenog fermentacijom komine

dobivene od jabuke sorte Idared, uz dodatak enzima lallyzime cuvée blanc.

18

1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 min-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

uV(x100)

Chromatogram

Slika 2. Kromatogram hlapljivih tvari uzoraka destilata dobivenog fermentacijom komine

dobivene od jabuke sorte Idared, uz dodatak enzima lallyzime ex.

1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5uV(x100)

Chromatogram

Slika 3. Kromatogram hlapljivih tvari uzoraka destilata dobivenog fermentacijom komine

dobivene od jabuke sorte Idared, bez dodatka enzima.

19

Pri proizvodnji rakije na bazi jabuke proveden je pokus gdje je fermentacija tekla uz epifitnu mikrofloru te uz dodatak selekcioniranog kvasca. Na dobivenim uzorcima provedene su navedene kemijske analize, posebno za svaku frakciju (prvenac, «srce» i patoka) te obavljena senzorska analiza uzoraka. Na osnovi rezultata se može zaključiti da je primjenom selektiranog kvasca došlo do boljeg iskorištenja, a uzorci su dobili znatno više ocjene pri organoleptičkom ocjenjivanju. Osim navedenoga, provedena je i obrada primjenom enzimskih preparata (pektolitički preparati lallyzime ex i lallytime cuvée blanc) u kombinaciji sa selektiranim kvascima s ciljem povećanja prinosa i dobivanja kvalitetnijeg gotovog proizvoda. Nakon provedenog postupka fermentacije i destilacije obavljena je analiza dobivenih destilata (kemijska i senzorska). Rezultati istraživanja su pokazali da se je korištenjem enzimskog preparata dobio destilat niže kiselosti, te da je dodatak preparata cuvée blanc najviše (pozitivno) utjecao na senzorska svojstva proizvoda. Destilacija komina od jabuke provedena je korištenjem klasičnog uređaja za destilaciju koji se u najvećoj mjeri koristi na obiteljskim gospodarstvima ovoga dijela RH i na kolonskom uređaju za destilaciju (slika ). Komine priređena od jabuka sorte Golden Delicius destilirane su pomoću klasičnog uređaja za destilaciju (tri uzorka) te pomoću kolonskog uređaja. Dobiveni destilati su detaljno analizirani (etanol, ukupni ekstrakt, sumporni dioksid, ukupna kiselost, aldehidi, esteri, viši alkoholi, furfurol, metanol, željezo i bakar) te je provedena senzorska ocjena uzoraka. Rezultati su pokazali da je se primjenom kolonskog uređaja za destilaciju dobio destilat s manje primjesa u odnosu na jednostavni uređaj za destilaciju. Destilat dobiven u kolonskom uređaju imao je manji udio kiselina i aldehida, a udio furfurola bio je u tragovima, kao i metanola. Primjenom kolonskog uređaja dobiveni su destilati znatno boljih organoleptičkih svojstava. U sklopu ovoga istraživanja provedeno je i praćenje utjecaja sorte jabuka na svojstva destilata. U tu svrhu korištene su jabuke sorti Idared, Gloster i Granny Smith. Fermentacija komine provedena je u kontroliranim uvjetima uz epifitnu mikrofloru, sa i bez miješanja masulja. U destilatima su provedene sljedeće analize: udio alkohola, ukupna kiselost te udio estera. Osim toga, provedena je i senzorska ocjena uzoraka koju je provelo deset senzorskih analitičara posebno educiranih za senzorsku analizu jakih alkoholnih pića te je provedena statistička analiza uzoraka. Rezultati su pokazali da je najviše destilata dobiveno od komine pripremljene od sorte Gloster koja je miješana tijekom fermentacije, dok je najmanje dobiveno od komine priređene od sorte Granny Smith koja je također miješana. Općenit je zaključak da je miješanjem masulja tijekom fermentacije dobiven destilat s većim udjelom alkohola, kiselina i estera. Najbolje ocijenjeni uzorci (senzorska ocjena) bili su destilati dobiveni od jabuke sorte Granny Smith. Utjecaj sustava za destilaciju na kakvoću destilata praćen je i u slučaju dobivanja šljivovice. Od šljive u fazi tehnološke zrelosti priređen je destilat primjenom klasičnog uređaja (kazan) i

20

kolonskog uređaja za destilaciju. Fermentacija je provedena u trajanju od tri tjedna pri temperaturi od 20 °C, uz autohtonu mikrofloru. Na dobivenim uzorcima destilata provedene su kemijske analize (etanol, ukupni ekstrakt, sumporni dioksid, ukupna kiselost, aldehidi, esteri, viši alkoholi, furfurol, metanol, željezo i bakar) kao i organoleptička ocjena uzoraka. Korištenjem kolonskog uređaja za destilaciju dobiven je proizvod s manjim udjelom primjesa i boljih organoleptičkih svojstava. Dio istraživanja odnosi se i na dobivanje i analizu vinskih destilata (graševina bijela, pinot

bijeli, chardonnay bijeli, traminac, rajnski rizling i rizvanac bijeli). I uzorci vinskih destilata

priređeni su destilacijom na klasičnom i kolonskom uređaju za destilaciju. Kod svih destilata

provedene su analize kemijskog sastava (etanol, ukupni ekstrakt, ukupni SO2, kiselost,

aldehidi, esteri, viši alkoholi, furfurol, metanol, željezo i bakar), plinskokromatografske

analize arome (head space tehnika) te senzorska ocjena destilata.

21

ZAVRŠNO IZVJEŠĆE

Oblik ove naslovne stranice koristiti se za sva izvješća (godišnje i završno) koja se podnose Vijeću za istraživanja u poljoprivredi. Obrasci se mogu dobiti u Tajništvu VIP-a, ili se mogu napisati koristeći ovaj predložak. Naslovna strana Vrsta izvješća: Završno izvješće. Vremenski period srpanj 2004. – rujan 2006. obuhvaćen izvješćem Naslov projekta: Standardizacija kvalitete i proizvodnje voćnih rakija Broj ugovora: V-27-7/04. Datum početka projekta: 14. srpnja 2004. Glavni istraživač: prof. dr. sc. Drago Šubarić. Sudjelujuća institucija: Prehrambeno-tehnološki fakultet Sveučilišta J. J.

Strossmayera u Osijeku. Osijek, 29. 09. 2006. (datum) ____________________ (potpis glavnog istraživača)

22