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발간등록번호 11-1480523-001820-01 공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구 환경기반연구부 생활환경연구과 임정연, 임호주, 최성호, 정현성, 이주영, 김수진, 이우석 2013

공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구 - mewebbook.me.go.kr/DLi-File/NIER/06/021/5582403.pdf발 간 등 록 번 호 11-1480523-001820-01 공기 중 석면 분석 신뢰성

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발 간 등 록 번 호

11-1480523-001820-01 NIER-RP2013-399

공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

환경기반연구부 생활환경연구과

임정연, 임호주, 최성호, 정현성, 이주영, 김수진, 이우석

A study of ensuring the reliability of asbestos

analysis in air sample

Jungyun Lim, Hoju Lim, Sungho Choi, Hyunsung Jung, Juyeong Lee,

Suejin Kim, Wooseok Lee

Indoor Environment and Noise Research Division

Environmental Infrastructure Research Department

National Institute of Environmental Research

2013

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목 차❚

i

목 차

목차 ······························································································································ ⅰ

표목차·························································································································· ⅱ

그림목차······················································································································ ⅲ

Abstract ························································································································ ⅳ

Ⅰ. 서 론················································································································· 1

Ⅱ. 연구내용 및 방법 ··························································································· 2

1. 국내외 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 조사·············································· 2

2. 표준석면시료를 이용한 공기 중 석면 분석기관의 숙련도 시험 ······· 2

3. 공기 중 석면 분석장비 및 기관에 대한 사후관리 방안······················· 9

Ⅲ. 연구결과 및 고찰 ··························································································· 10

1. 국내외 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 결과······································· 10

가. 국내 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 및 분석결과의 통계적 현황 10

나. 국외 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 및 분석결과의 통계적 현황··· 11

2. 표준시료를 이용한 공기 중 석면 분석기관의 숙련도 시험 ············· 15

가. 분석기관의 분석장비 및 분석인력 현황 및 설문조사 결과··········· 15

나. 실내공기질분야 석면 숙련도 시험 적용 가능성 평가 결과············· 18

다. Relocatable slide를 이용한 숙련도 시험 적용 가능성 평가 결과·· 24

라. SEM, TEM 분석가능 기관의 숙련도 시험 적용 가능성 평가 결과·····29

3. 공기 중 석면 분석장비 및 기관에 대한 사후관리 방안 ··················· 32

가. 정도관리방안 개선··················································································· 32

나. 석면 교육방안 검토················································································· 32

Ⅳ. 결 론··············································································································· 33

참 고 문 헌 ············································································································ 35

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

ii

표 목 차

<Table 1> Questionnaire survey target ······························································ 2

<Table 2> Target organization ·············································································· 5

<Table 3> The results of analysis equipment characteristic ····················· 15

<Table 4> The results of analyst characteristic ············································· 16

<Table 5> The results of analyst characteristic comparison ····················· 17

<Table 6> The results of analyst characteristic comparison ····················· 18

<Table 7> Assessment of the homogeneity of Amosite standard filter 19

<Table 8> The results of Asbestos observed value in 2009 ···················· 20

<Table 9> The results of the ratio of successful of Proficiency testing

in 2009 ··································································································· 21

<Table 10> The results of Asbestos observed value in 2013 ··················· 22

<Table 11> The results of the ratio of successful of Proficiency testing

in 2013 ·································································································· 22

<Table 12> The comparison results of Asbestos observed value in

2009 and 2013 ···················································································· 23

<Table 13> The comparison results of the ratio of successful of

Proficiency testing in 2009 and 2013 ········································ 23

<Table 14> Fit analysis result of Amosite and Chrysotile analysis in

Analyzing agency ················································································· 24

<Table 15> Not counting error ············································································ 25

<Table 16> Misjudgment error ············································································ 26

<Table 17> Overestimation error ········································································ 26

<Table 18> The major error of Asbestos analysis ······································· 27

<Table 19> The error result of Amosite analysis in Analyzing agency ··· 28

<Table 20> The error result of Chrysotile analysis in Analyzing agency ····28

<Table 21> Assessment of the homogeneity of Asbestos standard filter(NIER-A) ··· 29

<Table 22> Assessment of the homogeneity of Asbestos standard filter(NIER-B) ··· 30

<Table 23> Applicability evaluation of proficiency testing in SEManalyzing agency(NIER-A) ··· 31

<Table 24> Applicability evaluation of proficiency testing in SEManalyzing agency(NIER-B) ···31

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목 차❚

iii

그 림 목 차

<Figure 1> Asbestos standard sample filtering process ·································· 4

<Figure 2> Relocatable PCM slide ········································································· 7

<Figure 3> Relocatable Field ···················································································· 7

<Figure 4> SEM Grid Specimen ·············································································· 8

<Figure 5> PAT Programs Flowchart ·································································· 12

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Abstract❚

v

Abstract

Asbestos is naturally occurring silicate minerals which were in the form of

fibers taken from the amphibole and serpentine. Because of advantages on

thermal insulation and abrasion resistance, asbestos was widely used in

various products. But, based on results of study that asbestos can cause

mesothelioma and lung cancer, the use of asbestos is currently disabled.

National Institute of Environmental Research has operated the program of

proficiency test which is to analysis the airborne asbestos. We recognized the

need of improvement for the limit of proficiency test. And we need to make

a program of quality control for asbestos environmental center.

Therefore, in this study, we improved the quality of proficiency test for

PCM, and made a plan for ensuring the accuracy of analysis on airborne

asbestos with SEM and TEM for asbestos environmental center. In order to

carry out the study, we conducted the proficiency test with asbestos sample

which is manufactured by asbestos analysis laboratories, and made a plan

for QC program for asbestos environmental center.

Through this study, the following results could be drawn. The analysis

results of current proficiency test had a wide deviation, overestimated, and

not are difficult to judgethe reason of analysis errors. So, the use of

relocatable slide was determined as a good alternative method. After

assessing the possibility of application of relocatable slide, we found that

there were main reasons of analysis error. In case of chrysotile, it was the

case not counting the fiber which was longer than 5 um. For amosite, it was

the case counting the fiber which was smaller than 5 um. Finally, we

proposed the management plan for proficiency test for analyzing the

asbestos and also site assessment. We will use our results on alternative

method for new proficiency test and assessment of asbestos environmental center.

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Ⅰ. 서 론❚

1

Ⅰ. 서 론

석면은 자연계에 존재하는 사문석 및 각섬석의 광물에서 채취한 섬유모양의

규산염 광물로써, 단열성, 내마모성 등의 장점을 바탕으로 다양한 제품에 광범

위하게 사용되었으나, 악성중피종, 폐암 등 호흡계 질환을 일으킬 수 있다는 여

구결과에 따라 현재 사용이 금지되어지고 있다.

환경부에서는 석면으로 인한 국민의 건강 피해를 예방하고 국민이 건강하고

쾌적한 환경에서 생활할 수 있도록 하기 위해서 석면안전관리법, 다중이용시설

등의 실내공기질 관리법 등을 통해 석면을 안전하게 관리하고 있다. 다중이용

시설등의 실내공기질관리법에서는 공기를 석면농도를, 석면안전관리법에서는

석면해체·제거 사업장 주변의 석면배출허용기준을 0.01 f/cc 로 정하였다. 또한,

활석, 질석, 사문석, 해포석과 같이 석면을 함유할 가능성이 있는 물질의 수입시,

석면허용기준 준수여부를 조사하기 위해 석면환경센터를 지정 관리하고 있다.

국립환경과학원에서는 환경오염물질 시험검사기관에 대한 시험검사능력 향상,

환경오염물질 시험검사결과에 대한 정확성 및 신뢰성 확보를 위해「환경분야

시험·검사 등에 관한 법률」 제18조의2(시험·검사기관의 정도관리)에 따라환경

측정기기검사기관, 실내공기질 오염도 검사기관등에 정도관리를 실시하고 있다.

정도관리는 시험검사능력을 평가하는 숙련도시험과 이와 관련된 자료를 검증

하는 현장평가를 통하여 추진되어진다.

국내의 경우, 공기 중 석면 분석은 위상차현미경을 통해 숙련도 시험 및 현장

평가가 실시되고 있으나, 주사전자현미경, 투과전자현미경에 대해서는 실시되

고 있지 않다. 석면함유가능물질의 경우에는 석면안전관리법」제33조(석면환경

센터의 지정·운영), “제1차 석면관리기본계획” 및 “’13년도 석면관리시행계획” 에

따라 석면환경센터의 정도관리방안을 수립하여, 14년도부터 실시할 계획이다.

따라서, 본 연구에서는 위상차현미경의 숙련도 시험 개선과 주사 및 투과전

자현미경을 이용한 공기 중 석면 분석에 대한 신뢰성 확보 방안 마련을 위해

국내외 제도 분석, 분석기관을 대상으로 숙련도 시료의 적용 가능성 평가등을

실시하였고, 석면환경센터의 정도관리 방안(안)을 제시하였다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

2

Ⅱ. 연구내용 및 방법

1. 국내외 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 조사

가. 국내·외 기관을 통한 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 조사

국내 환경부 국립환경과학원과 노동부 산업안전보건연구원, 미국의 AIHA와

NIST, 영국의 IOM와 HSL, 일본의 JAWE 등의 국내외 기관을 통하여 석면관련

법 및 공기 중 석면 분석장비인 위상차현미경, 주사전자현미경, 투과전자현미경

에 따른 숙련도 시험 현황을 조사하였다.

2. 표준석면시료를 이용한 공기 중 석면 분석기관의 숙련도 시험

가. 분석기관의 분석장비 및 분석인력 현황 및 설문조사

2013년 2월에 실내공기질분야 석면 분석기관의 분석 장비 및 분석인력 현황

을 파악하기 위하여 설문조사를 실시하였다. 설문조사 대상 기관은 실내공기질

측정대행업체 51개소, 시도보건환경연구원 17개소, 석면환경센터 7개소였으며,

실내공기질 측정대행업체와 석면환경센터의 중복 2개소, 시도보건환경연구원

과 석면환경센터 중복 1개소로 총 72개소를 대상으로 설문하였다(Table 1).

Year Measuring AgencyInstitute of Health and

EnvironmentAsbestos Environment

Center

2013 51 17 7

<Table 1> Questionnaire survey target

나. 실내공기질분야 석면 숙련도 시험 적용 가능성 평가

(1) 석면표준여과지 제조

일정 석면농도 수준의 시료는 습식 제조방법을 활용하여 제작하였다.

(가) Stock solution의 제조Stock solution을 제조하는 방법은 크게 3단계로 이루어지며 구체적 시험방법

은 다음과 같다.

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Ⅱ. 연구내용 및 방법❚

3

1) 파쇄(Crushing)

가) 메스실린더를 이용하여 1L의 증류수를 잰 다음, 비커에 담는다.

나) 전자식 저울을 이용하여 칭량접시에 UICC 석면표준시료의 몇 mg을

잰 다음, 1L의 증류수가 담긴 비커에 담는다.

다) 초음파 파쇄기(SIBATA, ULH-700S)를 이용하여 석면표준시료를 파쇄한다.

라) 섬유끼리 뭉치는 것을 방지하기 위해 음이온 계면활성제(Aerosol OT)를 첨가한다.

2) 교반(Agitating)

가) 폴리에틸렌 재질의 마그네틱 스틱을 넣고 교반기에서 약 300 rpm을

설정하여 1시간 이상 교반시킨다. 시료제작이 끝날때까지 멈추지 않도록 한다.

3) 희석(Dilution)

나) UICC 석면표준시료를 넣고 만든 표준용액과 증류수로 원하는 수

준의 농도로 희석한다.

(나) 시료의 제조1) 여과(Filtering)

가) Mixed Cellulose Ester(MCE) 여과지(25 mm, pore size 0.8 ㎛)의

손상을 방지하기 위하여, MCE 여과지를 증류수에 담궈 충분히 수

분을 흡수할 수 있도록 한다.

나) MCE 여과지를 유리여과기에 놓은 뒤, 유리깔때기를 올려 유리여

과기와 유리 깔때기가 정확히 맞물리도록 집게를 이용하여 단단하

게 고정시킨다. 여과기받침대를 진공 추출장치에 끼우고 진공펌프

와 연결시킨 후, 여과기받침대의 마개를 연다.

다) 마이크로피펫을 이용하여 유리깔때기에 일정량의 표준용액을 주입한다.

라) 진공펌프를 가동시켜 용액이 여과지를 통과하는 것을 확인한 다음

에 가동을 멈추고 펌프의 압력이 0으로 떨어질 때까지 기다린다.

마) 집게와 유리깔때기를 해체하고 핀셋을 이용하여 여과지의 가장자

리를 잡고 조심스럽게 꺼낸다.

바) 한번 사용한 유리깔때기는 세척하여 건조 시킨 후 다시 사용한다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

4

2) 건조 및 보관(Dry & Archive)

제조된 여과지는 시료 보관용 접시(Petrislide)나 여과지 보관용 접시(Filter

keeper)에 넣고 상온의 데시게이터 안에서 72시간 이상 건조시켰다.

→ →

Weighing Crushing Agitating

MCE Filter & Cassette Filtering

<Figure 1> Asbestos standard sample filtering process.

(다) 석면표준필터의 균질성 평가방법 총 100개의 석면표준필터 중 10개의 필터를 랜덤하게 추출하여 필터 1/4등분

을 위상차현미경으로 분석하여 분석자간의 평균 변이계수를 통해 표준필터의

재현성 평가를 하고, 재현성이 양호한 결과가 나오면 다시 5개의 필터를 랜덤

하게 추출하여 필터 4/4등분을 모두 분석하여 섬유 밀도 분포의 균질성 평가를

하였다.

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Ⅱ. 연구내용 및 방법❚

5

(2) 실내공기질분야 석면 숙련도 시험 절차 및 평가방법

(가) 실내공기질분야 석면 숙련도 시험 절차「측정분석기관 정도관리의 방법 등에 관한 규정」제17조 제1항의 규정에 따라

환경부 국립환경과학원 환경측정분석센터에서 실내공기질분야 석면 숙련도 시험

을 예비 항목으로 실시하였으며, 대상 기관 선정 및 시료의 배포, 평가를 하였다.

1) 참여 대상 기관

실내공기질분야 석면 숙련도 시험에 참여한 기관 현황은 2009년은 총 56개소

(측정대행업체 40개소, 보건환경연구원 16개소), 2013년은 총 66개소(측정대행

업체 49개소, 보건환경연구원 17개소)로 나타났다.

Year Measuring Agency Institute of Health and Environment Total

2009 40 16 56

2013 49 17 66

<Table 2> Target organization

2) 시험 방법

시료의 전처리는 MCE 여과지의 1/4등분을 절단하여 아세톤 증기로 투명화

처리한 후, 트리아세틴 2~3 방울을 여과지 중심부에 떨어뜨려 슬라이드에 고정

화하였다. 실내공기질공정시험기준(환경부 고시 제 2010-24호)에 의해 분석을

실시하였다. 교정된 위상차현미경(PCM, BX51TF, OLYMPUS, Tokyo, Japan)

재물대 위에 전처리된 시료를 놓고 400배에서 분석하였다. 월톤-버켓 그래티큘

(Walton-beckett graticule)의 한 시야에 있는 입자상 물질 중 섬유형태의 먼지

를 석면 섬유로 계수한다.

3) 평가 방법

실내공기질 석면분야의 특성을 반영하여 숙련도시험은 Z값 (Z-score)을 사용

하여「측정분석기관 정도관리의 방법 등에 관한 규정」제17조제1항의 규정에

따른 평가항목별로 평가한다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

6

가) Z값의 도출

측정값의 정규분포 변수로서 대상기관의 측정값과 기준값의 차를 측정값의

분산정도(또는 목표표준편차, Target Standard Deviation)로 나눈 값으로 산출

한다.

Z=x-Xs

여기서, x 는 대상기관의 측정값

X 는 기준값

s 는 측정값의 분산정도(또는 목표표준편차)

단, 기준값은 시료의 제조방법, 시료의 균질성 등을 고려하여 다음 4가지 방법

중 한 방법을 선택한다.

① 표준시료 제조값

② 전문기관에서 분석한 평균값

③ 인증표준물질과의 비교로부터 얻은 값

④ 대상기관의 분석 평균값

나) Z값에 의한 평가

분야별 항목평가는 도출된 개별 평가항목의 Z값에 따라 평가결과를 다음과

같이 각각 “적합”과 “부적합”으로 판정한다.

항목별 Z 값에 따른 평가 만족 불만족

|Z|≤2 2≺|Z|

(3) 2009년과 2013년의 동일 참여한 석면분석기관에 대한 숙련도 시험 평가 비교

2009년과 2013년에 시행된 실내공기질분야 석면 숙련도 시험에 동일하게

참여한 실내공기질 측정대행업체는 32개소, 시도보건환경연구원 16개소로, 총

48개소였으며, 이 기관을 대상으로 설문조사를 통한 분석자의 특성과 숙련도

시험 분석결과를 비교 및 검토하였다.

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Ⅱ. 연구내용 및 방법❚

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다. Relocatable slide를 이용한 숙련도 시험 적용 가능성 평가

(1) Relocatable slide를 이용한 PCM slide 제작

습식방식으로 제조한 백석면과 갈석면의 석면표준필터를 투명화 용액(35 %

Dimethyl formamide와 15 % acetic acid, 50 % 증류수)으로 투명화를 시킨 후,

60~65 ℃에서 6~10분 정도 건조하여, 그 위에 Euparal 2~3방울을 떨어뜨리고

Relocatable slide를 덮어 고정시켜 백석면과 갈석면의 Relocatable PCM slide

를 각각 제작하였다.

<Figure 2> Relocatable PCM slide.

(2) Relocatable PCM slide 분석 지침

Relocatable PCM slide의 Relocatable Field 2구역(왼쪽, 오른쪽)에서 지정된

알파벳 Grid의 첫 번째부터 10번째 시야를 계수기준(Length >5 ㎛, Aspect

ratio >3:1)에 따라 분석하면서 평가서에 섬유의 모양을 표기하고, 각 시야당 총

개수를 작성하도록 하였다.

<Figure 3> Relocatable Field.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

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(3) Relocatable PCM slide 적용 가능성 평가 기관 선정 및 평가

총 72개소(시도보건환경연구원, 석면환경센터, 측정대행업) 중에 시도보건환경

연구원 16개소, 석면환경센터 7개소, 실내공기질 측정대행업 30개소를 임의적으

로 선정하였다. 선정 기관 중에 시도보건과 석면환경센터 중복 1개소, 석면환경

센터와 측정대행업 중복 2개소가 있어, 총 50개소를 평가 기관으로 선정하였다.

선정 기관을 직접 방문하여 Relocatable PCM slide 적용 가능성 평가를 실시하였다.

라. SEM, TEM 분석가능 기관의 숙련도 시험 적용 가능성 평가

(1) SEM 표준필터 제조

습식방식으로 2종류의 SEM 표준필터(PC filter)를 제조하였다. 첫 번째 시료

는 Tremolite, Actinolite, Crocidolite, Amosite를 혼합한 시료로 각섬석계 석면

를 주로 이용하여 제조하였고, 두 번째 시료는 Chrysotile, Serpentine,

Anthophyllite, Tremolite를 혼합한 시료로 사문석계 석면을 주로 이용하였는데,

백석면과 구성성분 종류가 비슷한 Anthophyllite를 함께 이용하여 제조하였다.

(2) SEM Grid를 이용한 분석 지침

2종류의 SEM 표준필터를 SEM Grid(25개 Grid opening)를 장착시켜 Gold

코팅으로 전처리한 후, 1개 Grid opening당 2개 시야를 분석하여 총 50시야를

2000배율이상에서 계수기준(Length >5㎛, Width 0.25~3㎛)에 따라 정성 및

정량분석을 하도록 하였다.

PC filter SEM Grid SEM Grid Specimen

<Figure 4> SEM Grid Specime.

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Ⅱ. 연구내용 및 방법❚

9

(3) SEM 분석가능 기관 선정 및 평가

석면환경센터 7개소 중에 SEM분석이 가능한 4개소를 선정하였고, 우편을 통하

여 시료결과보고서(엑셀파일)와 안내문, SEM 표준필터 2개, SEM Grid 4개를

보내고, 분석결과를 회신을 받아 평가하였다.

3. 공기 중 석면 분석장비 및 기관에 대한 사후관리 방안

가. 정도관리방안 개선

기존에 수행하고 있는 정도관리 제도와 실내공기질 분야 중 석면항목의 숙련

도 시험방안을 검토하였다. 기존 숙련도 시험에 사용하고 있는 습식방식의 석

면표준필터 대신에 Relocatable slide 사용 방안을 제안하였다.

또한, 석면안전관리법 상 석면환경센터의 수행업무인 석면해체·제거작업 사

업장 주변 석면 분석방법인 위상차현미경법, 주사전자현미경법, 투과전자현미

경법에 대한 정도관리 개선방안을 제안하였다.

나. 석면 교육방안 검토

기존 석면 분석교육 프로그램의 현황과 문제점을 분석하고, 분석자의 실질

적 분석능력 향상을 이룰수 있는 방안에 대해 검토하였다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

10

Ⅲ. 연구결과 및 고찰

1. 국내외 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 결과

가. 국내 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 및 분석결과의 통계적 현황

(1) 대한민국

(가) 환경부 국립환경과학원1) 실내공기질분야 석면 숙련도 시험

「환경분야 시험·검사 등에 관한 법률」시행령 제 13조의 2조(시험·검사기관)

에 해당하는 실험실에 대하여「측정분석기관 정도관리의 방법 등에 관한 규정」제 17조 제1항의 규정에 따라 환경부 국립환경과학원 환경측정분석센터에서

실내공기질분야 석면 숙련도 시험을 연 1회 정기적으로 위상차현미경을 이용하여

예비항목으로 실시하고 있다. 대상기관 선정 및 시료(갈석면 2개 또는 백석면 2개)

를 배포하고, 실내공기질 석면분야의 특성을 반영한 숙련도 시험평가결과인 Z값

(Z-score)을 따라 적합여부를 판정한다.

(나) 노동부 산업안전보건연구원1) 석면조사기관 정도관리

국내 석면분석기관의 분석 정확도 및 정밀도를 확보하고, 분석결과의 표준화

를 위해 노동부 지정 석면조사기관 등 석면분석기관을 대상으로 연 1회 정기적

으로 위상차현미경을 이용한 “공기 중 석면 계수분석 분야”에 대한 정도관리를

실시하고 있다. 정도관리 시료는 석면이 채취된 여과지 4개(백석면 3개, 갈석면

1개)이며, 분석결과는 시료의 여과지 단위면적당 섬유수(개/㎟)로 결과를 통보

하고, 기준시료 분석결과의 기준값 및 적합범위를 결정하여 분석한 시료수의

75 % 이상 적합시에 참여회차의 적합여부를 판정한다.

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

11

나. 국외 공기 중 석면 숙련도 시험 현황 및 분석결과의 통계적 현황

공기 중 석면 숙련도 시험은 국제적으로 미국과 영국, 일본 등에서 실시되고

있다. 미국에서는 EPA, NIOSH에서 제공되는 석면분석방법을 기본으로 하고

있으며, 적용되는 법에 따라 분석방법이 차등적으로 적용되고 있다.

미국에서의 석면 분석 정도관리를 실시하는 기관은 미국 표준기술연구원

(National Institute of Standards and Technology, NIST)과 미국산업위생학회

(American Industrial Hygiene Association, AIHA)에서 정도관리 프로그램을

운영하고 있다. AIHA에서는 IHPAT를 위상차현미경(PCM) 분석 정도관리 프

로그램으로 운영하고 있으며, 섬유상 석면 분석자의 등록 제도인 Asbestos

Analyser Registration(AAR) 제도도 운영하고 있다. NIST에서는 NVLAP(TEM)

을 운영하고 있다. 이들 정도관리 프로그램들은 EPA와 OSHA에서 인정되고 있다.

영국에서의 위상차현미경(PCM)에 대한 정도관리 프로그램은 산업의학연구

소(Institute of Occupational Medicine, IOM)에서 Regular Interlaboratory

Counting Exchange(RICE)와 Asbestos Fiber Regular Informal Counting

Arrangement(AFRICA) 프로그램을 운영하고 있다. 또한, 주사전자현미경(SEM)

에 대한 정도관리 프로그램은 영국 보건안전연구소(Health & Safety Laboratories,

HSL)에서 SEM Fibre Counting Scheme를 운영하고 있다.

(1) 미국

(가) AIHA1) Airborne Asbestos Proficiecy Analytical Test(IHPAT)

AIHA에서는 공기 중 석면에 대한 정도관리를 IHPAT Asbestos PCM으로

실시하고 있다. IHPAT는 매 분기마다 25 ㎜ Filter에 석면 표준시료를 제작하

여 이를 정도관리 신청기관에 보내고, 신청 기관은 시료에 대한 전처리 및 분석

을 실시한 후 결과를 통보하여 이에 대한 결과를 통보받는다.

2013년 3월 현재, IHPAT를 인증 등록된 분석 기관수는 총 774개소이며, 국내

석면 분석 기관수는 17개소가 인증 등록되어 있다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

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<Figure 5> PAT Programs Flowchart.

2) Asbestos Analysts Registry(AAR)

AAR은 AIHA에서 공기 중 석면을 분석할 수 있는 개인에 대한 등록제로서,

석면 PCM 분석자로 등록되기 위해서는 Asbestos Analyst Test(AAT)를 통과하

여야 한다.

3) Asbestos Analysts Testing(AAT) Program

AAT는 AAR 프로그램을 위한 정도관리로서, 작업 현장에서 PCM에 의하여

섬유상 분진을 분석하는 개인을 위하여 도입되었다. 석면 시료는 SRI Internationl

에서 Wet generation method 방식으로 제작되어 분배되며, 분석결과에 대한

평가는 AIHA에서 한다. 정도관리는 매 분기마다 실시하며, 시료는 실험실의

Airborne PCM PAT시료와 같이 5개의 필터로 보내지게 되며, NIOSH 7400방

법을 이용하여 분석한다. 분석과정은 OSHA 29 CFR 1910.1001을 따른다.

(나) NIST1) National Voluntary Laboratory Accreditation Program(NVLAP)

NIST는 공기 중 석면 분석을 위해 투과전자현미경을 이용한 실험실 정도관리

프로그램을 운영하고 있다. EPA는 AHERA 규정에 따라 일정규모 이상의 석면

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

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해체·제거작업 완료 후의 석면 농도 측정(Clearance test)을 위한 시료는

NVLAP 인증기관에서 분석하도록 규정하고 있다. 공기 중 석면에 대해서

AHERA TEM법에 따라 투과전자현미경을 이용하여 길이 0.5 ㎛이상, 종횡비

5:1이상인 섬유를 계수하는 분석법을 적용하고 있다. NVLAP 인증 유지를 위해

서는 최근 실시된 3회 중 2회 이상 적합해야 하며, 이를 만족하지 못할 경우에

다음 정도관리에 함격하여 기준을 만족할 때까지 인증이 정지된다. 정도관리

시료는 초기에는 Wet generation method 방식으로 제작한 시료를 사용하였으나,

최근에는 비산 챔버를 이용하여 석면이 함유된 공기를 채취하여 제작된 시료가

사용되고 있다. 2013년 3월 현재, NVLAP TEM을 인증 등록한 분석 기관수는

총 83개소이며, 국내 석면 분석 기관수는 2개소로 확인하였다.

(2) 영국

(가) Institute of Occupational Medicine(IOM)1) Regular Interlaboratory Counting Exchanges(RICE)

IOM에서는 HSE에서 공기 중 석면 분석에 대한 정도관리 프로그램을 위임

받아 운영하고 있으며, 영국 자체 적용을 위한 RICE제도와 국제적인 정도관리

프로그램인 AFRICA로 구성되어져 있다. RICE는 IOM이 영국 정부를 대신하여

운영하는 것이며, HSE's Committee on Fibre Measurement(CFM)에 의해 감독

되고 있다.

RICE에서 정도관리 테스트를 위한 표준 시료는 AIHA와 같이 Wet method

방식으로 만들어진 것이 아니라, 석면 사용제조 사업장과 석면함유물질을 해

체·제거하는 작업현장에서 공기 중 시료를 포집한 현장 시료로 제공되고 있다.

참가하는 실험실들을 4~5개의 실험실을 1개 그룹으로 하여 표준 시료를 보내며

이들 간에 Round-robin 방식으로 운영하고 있다. 또한, 표준 시료는 컴퓨터 영

상으로 분석하는 Magiscan에 의해 분석된다. Magiscan에 의해 분석된 결과는

실험실에서 분석된 것보다 평균 10% 정도 낮은 것으로 보고되고 있어, 실험실

분석능력의 Target band는 Magiscan의 1.1배이다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

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2) Asbestos Fiber Regular Informal Counting Arrangement(AFRICA)

AFRICA는 위상차현미경법을 이용하여 공기 중 석면 분석을 하는 실험실의

국제적인 정도관리 프로그램이며, 한 국가내의 참가 실험실 결과를 다른 나라

의 실험실 결과 및 표준 시료와 비교하기 위함이다. 이 계획에 참여하는 실험실

은 1년에 2번 AFRICA를 실시하게 된다.

(나) Health & Safety Laboratory(HSL)1) SEM Fibre Counting Scheme

SEM Fibre Counting Scheme은 영국 보건안전연구소(Health & Safety

Laboratory, HSL)가 주사전자현미경을 이용하여 공기 중 석면분석을 하는 실험

실을 평가하기 위한 정도관리 프로그램이며, 2012년 4월부터 실시하였다.

권장되는 분석방법은 ISO 14966(2002)와 VDI 3492(2004)으로 길이 5㎛ 초과,

직경 0.2㎛ 이상인 섬유를 계수하는 방법을 사용한다. 폴리카보네이트 필터에

포집된 석면 및 섬유상 분진을 Gold 코팅 등의 전처리를 한 후, 시편 4개를 연 2회

Round-robin방식으로 실시된다. 영국인증협회인 United Kingdom Accrediation

Service(UKAS)에서 ISO 17025 표준에 따라 인증 받은 기관에서 실시할 수 있다.

(3) 일본

(가) Japan Association for Working Environment Measurement(JAWE)1) 석면 크로스 체크 사업 : 계수 분석 항목

(사)일본작업환경측정협회(JAWE)는 후생노동성 위탁사업인 석면분석기관 능력

향상 사업을 2005년부터 위탁받아 실기 강습을 실시하는 중 분석자의 분석능력

부족이 매우 심각한 문제로 대두가 되어 2006년부터 분석능력 향상을 위한 방법

으로 석면 크로스체크 사업을 실시하면서 건축자재 중 석면함유율 측정분석과

공기 중 석면 계수 분석항목으로 석면 정도관리를 실시하였다. 작업환경측정기관

을 대상으로 연 2회 백석면과 갈석면을 건식 비산방식으로 MCE필터에 포집한

후, Relocatable cover slip을 이용하여 전처리하여 시료를 배포하고 50시야를 분

석한 총 계수가 표준값±20 % 이내를 확인하여 정도관리 합격여부를 정하고 있다.

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

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2. 표준시료를 이용한 공기 중 석면 분석기관의 숙련도 시험

가. 분석기관의 분석장비 및 분석인력 현황 및 설문조사 결과

(1) 2013년도 설문조사 결과

(가) 분석기관별 분석장비 현황 결과2013년도 분석기관별 분석장비 현황 결과는 아래의 Table 3과 같다. 현미경

중 가장 많이 사용되고 있는 제조사는 Olympus와 Nikon으로 조사되었다. 그

외 국외 제조사로는 Carl Zeiss, Meiji, Motic, Leica를, 국내 제조사는 Samwon

을 사용하는 것으로 확인하였다. 액세서리 중 Centering Telescope의 보유 및

사용가능 여부는 석면환경센터가 모두 보유 및 사용 가능하다고 응답하였다.

시도보건환경연구원은 1개 기관을 제외하고 모든 기관에서 보유하고 있었지만,

실내공기질 측정대행업체는 보유(72.5 %), 미보유(15.7 %), 보유하고 있지만 사

용법 모름(11.8 %)으로 확인하였다. Stage Micrometer Slide는 기관별로 82 %이

상이 보유 중인 것으로 나타났다. HSE/NPL Test Slide는 시도보건환경연구원

(88.2 %) > 석면환경센터(57.1 %) > 측정대행업체(52.9 %) 순으로 보유율이 확인되었다.

<Table 3> The results of analysis equipment characteristic

Analysis equipment characteristic [N(%)]

Measuring Agency

Institute of Health and Environment

Asbestos Environment

CenterTotal

Manufacturerof

Microscope

Carl Zeiss 1(2.0) - - 1(1.3)

Olympus 29(56.9) 14(82.4) 3(42.9) 46(61.3)

Nikon 7(13.7) 3(17.6) 3(42.9) 13(17.3)

Samwon 4(7.8) - - 4(5.3)

Meiji 5(9.8) - - 5(6.7)

Motic 4(7.8) - - 4(5.3)

Leica 1(2.0) - 1(14.3) 2(2.7)

CenteringTelescope

Yes 37(72.5) 16(94.1) 7(100) 60(80.0)

Yes &Not available 6(11.8) - - 6(8.0)

No 8(15.7) 1(5.9) - 9(12.0)

StageMicrometer

Yes 42(82.4) 15(88.2) 6(85.7) 63(84.0)

No 9(17.6) 2(11.8) 1(14.3) 12(16.0)

HSE/NPLTest Slide

Yes 27(52.9) 15(88.2) 4(57.1) 46(61.3)

No 24(47.1) 2(11.8) 3(42.9) 29(38.7)

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

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(나) 분석기관별 분석자의 특성 결과2013년 분석기관별 분석 분석자의 특성 결과는 아래의 Table 4와 같다. 분석

교육기관의 대상은 과학원(39.2%), 자체교육(25.7%), 외부 전문가 초빙(20.3%)

등으로 나타나 정규 교육이 아닌 별도의 교육을 통해 교육받은 것으로 확인하

였다. 분석자 경력은 석면환경센터는 5년 이상(57.1%), 보건환경연구원은 6개월

미만(35.3%), 측정대행업체는 6개월에서 1년 이하(29.4%)의 경력이 가장 높게

나타났다. 숙련도 시험(국내·외 기관) 참가 경험은 측정대행업체(74.5%) > 석면

환경센터(71.4%) > 보건환경연구원(64.7%) 순으로 참여율을 보였다. 현미경의 보정

능력 여부는 석면환경센터(100%) > 측정대행업체(70.6%) > 시도보건환경연구원

(64.7%) 순으로 확인하였다. HSE/NPL Test Slide 의 Band 관찰 수는 5 band

이상 관찰한 기관은 비율은 석면환경센터(100%) > 시도 보건환경연구원(82.4%)

> 측정대행업체(37.3%)의 순으로 나타났다.

<Table 4> The results of analyst characteristic

Analyst characteristic[N(%)]

Measuring Agency

Institute of Health and Environment

Asbestos Environment

CenterTotal

EducationYes 50(98.0) 17(100) 7(100) 74(98.7)

No 1(2.0) - - 1(1.3)

Educationalinstitution

KOSHA 5(10.0) 1(5.9) 1(14.3) 7(9.5)

NIER 17(34.0) 11(64.7) 1(14.3) 29(39.2)

Self 15(30.0) 3(17.6) 1(14.3) 19(25.7)

External 12(24.0) 1(5.9) 2(28.6) 15(20.3)

Overseas 1(2.0) 1(5.9) 2(28.6) 4(5.4)

Career(year)

X ≤ 0.5 6(11.8) 6(35.3) 1(14.3) 13(17.3)

0.5 < X ≤ 1 15(29.4) 4(23.5) 2(28.6) 21(28.0)

1 < X ≤ 2 8(15.7) 2(11.8) - 10(13.3)

2 < X ≤ 3 7(13.7) - - 7(9.3)

3 < X ≤ 4 6(11.8) 1(5.9) - 7(9.3)

X ≥ 5 9(17.6) 4(23.5) 4(57.1) 17(22.7)

Proficiencytesting

Yes 38(74.5) 11(64.7) 5(71.4) 54(72.0)

No 13(25.5) 6(35.3) 2(28.6) 21(28.0)

AlignmentYes 36(70.6) 11(64.7) 7(100) 54(72.0)

No 15(29.4) 6(35.3) - 21(28.0)

HSE/NPLTest Slide

Band

0 ~ 3 19(37.3) - - 19(25.3)

4 13(25.5) 3(17.6) - 16(21.3)

X ≥ 5 19(37.3) 14(82.4) 7(100) 40(53.3)

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

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(2) 2009년과 2013년 동일 참여 석면분석기관의 분석자 특성 설문결과 비교

2009년과 2013년의 동일하게 참여한 석면분석기관의 분석자 특성을 비교한

설문결과는 아래의 Table 5와 같다. 2009년부터 2013년까지 국립환경과학원

실내공기질분야 석면 숙련도 시험 예비 항목에 5년 연속으로 참여한 측정대행

업체 32개소와 보건환경연구원 16개소로 총 48개소를 대상으로 선정하였다.

교육 이수 및 숙련도 참가 여부는 측정대행업체 및 시도보건환경연구원 모두

2009년보다 2013년에 교육 이수율과 숙련도 참여율이 증가함을 보였다.

분석자 경력은 측정대행업체의 경우, 2009년과 2013년에는 6개월에서 1년

이하가 11명(34.4 %), 9명(28.1 %)로 경력 비중이 높았으나, 시간이 흐름에 따라

1년 이상의 경력자가 18명에서 20명으로 늘어났고, 경력이 조금 증가함을 확인

하였다. 보건환경연구원의 경우, 2009년은 모두 1년 이하의 경력이었으나, 2013

년에는 1년 이상의 경력자가 0명에서 7명으로 늘어났고, 경력이 증가하는 경향

을 나타냈다. 현미경 자체보정 가능여부 또한, 측정대행업체와 보건환경연구원

모두 2009년보다 2013년이 자체보정 가능 분석자가 증가함을 확인하였다.

<Table 5> The results of analyst characteristic comparison

Analyst characteristic

[N(%)]

2009 2013

Measuring

Agency

Institute of Health

and Environm

ent

TotalMeasurin

g Agency

Institute of Health

and Environm

ent

Total

EducationYes 17(56.7) 11(68.7) 28(58.3) 31(96.9) 16(100) 47(97.9)

No 15(46.9) 5(31.3) 20(41.7) 1(3.1) - 1(2.1)

Career

X ≤ 0.5 3(9.4) 5(31.3) 8(16.7) 3(9.4) 6(37.5) 9(18.8)

0.5<X≤ 1 11(34.4) 11(68.8) 22(45.8) 9(28.1) 3(18.8) 12(25.0)

1<X≤ 2 9(28.1) - 9(18.8) 5(15.6) 2(12.5) 7(14.6)

2<X≤ 3 6(18.8) - 6(12.5) 2(6.3) - 2(4.2)

3<X≤ 4 - - - 5(15.6) 1(6.3) 6(12.5)

X ≥ 5 3(9.4) - 3(6.3) 8(25.0) 4(25.0) 12(25.0)

Proficiencytesting

Yes 4(12.5) - 4(8.3) 26(81.3) 10(62.5) 36(75.0)

No 28(87.5) 16(100) 44(91.7) 6(18.8) 6(37.5) 12(25.0)

AlignmentYes 18(60) - 18(56.3) 23(71.9) 11(68.8) 34(70.8)

No 12(40) 2(100) 14(43.8) 9(28.1) 5(31.2) 14(29.2)

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

18

나. 실내공기질분야 석면 숙련도 시험 적용 가능성 평가 결과

(1) 석면 표준필터의 균질성 평가 결과

(가) 2013년도 석면 표준필터 재현성 평가 결과2종의 Amosite 표준필터의 섬유 밀도에 대한 재현성 분석 평가 결과는 아래

Table 6과 같다. 2종의 Amosite 표준필터는 분석자 간 섬유 밀도의 평균 변이

계수가 10%이하로 나타나 재현성이 양호함을 확인하였다.

<Table 6> Assessment of the reproducibility of Amosite standard filte

No.

Amosite(A-1)Density(fibers/㎟)

Amosite(A-2)Density(fibers/㎟)

Analyst A Analyst B Analyst A Analyst B

10 228.0 189.2 175.2 173.2

20 185.4 187.3 176.4 183.4

30 177.1 159.9 193.6 179.6

40 179.0 170.1 163.1 170.1

50 200.6 196.2 194.9 181.5

60 177.1 179.0 210.8 195.5

70 184.1 184.1 154.1 154.1

80 181.5 158.0 170.7 156.1

90 198.1 202.5 172.0 154.8

100 177.1 158.6 178.3 169.4

Mean 188.79 178.47 178.92 171.78

STDEV 16.20 16.15 16.64 13.81

CV(%) 8.58 9.05 9.30 8.04

AVG. Mean 183.6 175.4

AVG. STDEV 16.61 15.32

AVG. CV(%) 9.05 8.74

(나) 2013년도 석면 표준필터 균질성 평가 결과2종의 Amosite 표준필터를 4등분하여 섬유 밀도를 비교 분석한 결과는 아래

Table 7과 같다. 4등분한 필터의 섬유 밀도 분포 결과 모든 변이계수가(CV %)

가 12 % 미만으로 나타나, 4등분의 Amosite 표준필터의 섬유 밀도 분포가 균질

한 상태임을 확인하였다.

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

19

<Table 7> Assessment of the homogeneity of Amosite standard filter

No.Amosite(A-1)

Density(fibers/㎟)Amosite(A-2)

Density(fibers/㎟)Analyst A Analyst B Analyst A Analyst B

20-1 210.2 210.2 180.9 168.8

20-2 193.0 193.0 180.9 162.4

20-3 185.4 187.3 176.4 183.4

20-4 181.5 182.8 159.9 154.1

Mean 192.52 193.31 174.52 167.20

STDEV 12.71 12.00 9.99 12.38

CV(%) 6.60 6.21 5.72 7.40

40-1 165.0 163.1 163.1 164.3

40-2 197.5 172.6 172.0 161.8

40-3 217.8 171.3 182.8 151.0

40-4 179.0 170.1 163.1 170.1

Mean 189.81 169.27 170.22 161.78

STDEV 22.94 4.27 9.38 8.01

CV(%) 12.08 2.52 5.51 4.95

60-1 177.1 179.0 210.8 195.5

60-2 178.3 194.3 212.7 159.2

60-3 216.6 195.5 219.7 175.2

60-4 175.8 187.3 218.5 184.1

Mean 186.94 189.01 215.45 178.50

STDEV 19.77 7.61 4.33 15.32

CV(%) 10.58 4.03 2.01 8.58

80-1 181.5 158.0 170.7 156.1

80-2 163.7 158.0 172.0 143.9

80-3 199.4 166.9 160.5 136.9

80-4 191.1 172.0 171.3 141.4

Mean 183.92 163.69 168.63 144.59

STDEV 15.33 6.94 5.44 8.17

CV(%) 8.33 4.24 3.23 5.65

100-1 176.4 159.2 164.3 150.3

100-2 168.8 189.2 165.6 152.9

100-3 177.1 158.6 178.3 169.4

100-4 177.7 156.1 158.0 158.0

Mean 175.00 165.76 166.56 157.64

STDEV 4.17 15.67 8.54 8.47

CV(%) 2.38 9.45 5.13 5.38

AVG. Mean 180.9 170.5

AVG. STDEV 16.20 19.52

AVG. CV(%) 9.0 11.4

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

20

(2) 석면 숙련도 시험 평가 결과

(가) 2009년도 숙련도 시험 평가 결과1) 2009년도 숙련도 시험 분석 결과

2009년도 Amosite와 Chrysotie 표준필터의 기준값, 숙련도 시험 대상 기관의

평균밀도, 표준변차, 범위, 변이계수, Z-값을 아래 Table 8과 같이 나타내었다.

2종의 Amosite 표준필터 기준값(평균밀도)은 157.3 f/㎟, 142.8 f/㎟로 나타났

는데, 분석기관의 평균밀도는 188 f/㎟, 166.5 f/㎟로 나타나 분석기관이 기준값

보다 평균적으로 높은 평균밀도를 나타내었다. 또한, 분석기관의 밀도값 범위가

11.5~884.9 f/㎟, 6.4~529.1 f/㎟로 나타나 평균밀도에 비해 폭 넓은 편차의 밀

도를 나타내고 있음을 확인할 수 있었다. Z값 평균은 1.0, 0.9로 나타났지만, Z

값 범위가 0.06~9.53으로 Z값 만족기준 2.0을 초과한 범위도 나타남을 확인하였다.

2종의 Chrysotile 표준필터 기준값(평균밀도)은 105.3 f/㎟, 79.4 f/㎟로 나타

났는데, 대상 분석기관의 평균밀도는 144.4 f/㎟, 99.1 f/㎟로 나타나 분석기관

이 기준값보다 평균적으로 높은 평균밀도를 나타내었다. 또한, 분석기관의 밀도

값의 범위가 0~970.7 f/㎟, 3.8~300.8 f/㎟로 나타나 평균밀도에 비해 폭 넓은 편

차의 밀도를 나타내고 있음을 확인할 수 있었다. Z값 평균은 1.3, 1.1로 나타났지

만, Z값 범위가 0.004~5.11로 Z값 만족기준 2.0을 초과한 범위도 나타남을 확인하였다.

<Table 8> The results of Asbestos observed value in 2009

Type

Standard observed valueNo. 1 No. 2

Fiducial value

Agency Fiducial value

AgencyDensity Z-score Density Z-score

Amosite

Mean 157.3 188.0 1.0 142.8 166.5 0.9

SD 135.6 1.5 103.8 0.9

Range 11.5~884.9 0.06~9.53 6.4~529.1 0.03~4.76

CV(%) 72.1 144.2 62.4 99.4

Chrysotile

Mean 105.3 144.4 1.3 79.4 99.1 1.1

SD 162.7 1.7 65.8 1.2

Range 0~970.7 0.13~10.94 3.8~300.8 0.004~5.11

CV(%) 112.6 135.7 66.5 108.2

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

21

Analyzing agency [N(%)]

Sample Pass Failure Final judgment

Measuring Agency

A-1 30/40(75.0 %) 10/40(25.0 %)

26/40

(65 %)

37/56

(66.1 %)

A-2 30/40(75.0 %) 10/40(25.0 %)

C-1 24/40(60.0 %) 16/40(40.0 %)

C-2 25/40(62.5 %) 15/40(37.5 %)

Institute of Health

and Environment

A-1 15/16(93.8 %) 1/16(6.3 %)

11/16

(68.8 %)

A-2 10/16(62.5 %) 6/16(37.5 %)

C-1 10/16(62.5 %) 6/16(37.5 %)

C-2 13/16(81.3 %) 3/16(18.8 %)

2) 2009년도 숙련도 시험 합격여부 결과

2009년도 숙련도 시험 합격여부 결과는 아래의 Table 9와 같다. 숙련도 시험

의 최종합격여부는 총 4개 시료 중 3개 이상의 시료를 합격하였을 때, 최종합격

으로 판정하였다. 최종합격 결과는 총 40개소의 측정대행업체 중 26개소(65 %),

총 16개소의 보건환경연구원은 11개소(68.8 %)가 최종합격하였다.

측정대행업체의 경우, 시료 A-1, A-2는 30개소(75 %)가 합격하였고, 시료

C-1, C-2는 24개소(60 %), 25개소(62.5 %)가 합격하였다. 보건환경연구원의 경

우, 시료 A-1, A-2는 15개소(93.8 %), 10개소(62.5 %)가 합격하였고, 시료 C-1,

C-2는 10개소(62.5 %), 13개소(81.3 %)가 합격하였다.

<Table 9> The results of the ratio of successful of Proficiency testing in 2009

(나) 2013년도 숙련도 시험 평가 결과1) 2013년도 숙련도 시험 분석 결과

2013년도 Amosite 표준필터의 기준값, 숙련도 시험 대상 기관의 평균밀도,

표준변차, 범위, 변이계수, Z-값을 아래 Table 10과 같이 나타내었다.

2종의 Amosite 표준필터 기준값(평균밀도)은 183.6 f/㎟, 175.4 f/㎟로 나타났

는데, 분석기관의 평균밀도는 270 f/㎟, 244.3 f/㎟로 나타나 분석기관 평균밀도

가 기준값보다 높은 평균밀도를 나타내었다. 또한, 분석기관의 밀도값 범위가

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

22

Analyzing agency [N(%)]

Sample Pass Failure Final judgment

Measuring AgencyA-1 46(93.9 %) 3(6.1 %)

45/49(91.8 %)

A-2 47(95.9 %) 2(4.1 %)

Institute of Healthand Environment

A-1 17(100 %) -17/17

(100 %)A-2 17(100 %) -

107~475.2 f/㎟, 100.6~401.5 f/㎟로 나타나 평균밀도에 비해 폭 넓은 편차의 밀

도 분포를 이루고 있음을 확인할 수 있었다. Z값 평균은 1.0, 0.9로 나타났지만,

Z값 범위가 0.01~3.9로 만족기준 Z값 2.0을 초과한 범위도 있음을 확인하였다.

<Table 10> The results of Asbestos observed value in 2013

Type

Standard observed valueNo. 1 No. 2

Fiducial value

Agency Fiducial value

AgencyDensity Z-score Density Z-score

Amosite

Mean 183.6 270 1.0 175.4 244.3 0.9

SD 16.61 73.1 0.9 15.32 63.5 0.8

Range 158~228 107.0~475.2 0.01~3.9 154~211 100.6~401.5 0.01~2.95

CV(%) 9.05 27.0 93.7 8.74 26 89.2

2) 2013년도 숙련도 시험 합격여부 결과

2013년도 숙련도 시험 합격여부 결과는 아래의 Table 11과 같다. 숙련도 시험

최종합격 결과는 총 49개소의 측정대행업체 중 45개소(91.8 %), 총 17개소의 보

건환경연구원 중 17개소(100 %)가 최종합격하였다.

측정대행업체의 경우, 시료 A-1, A-2는 46개소(93.9 %), 47개소(95.9 %)가 합

격하였고, 보건환경연구원의 경우, 시료 A-1, A-2는 17개소(100 %)가 합격하였다.

<Table 11> The results of the ratio of successful of Proficiency testing in 2013

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

23

TypeNo. 1 No. 2

Fiducial value

Agency Fiducial value

AgencyDensity Z-score Density Z-score

Amosite

‘09

Mean 157.3 189.8 1.0 142.8 168.0 0.9

SD 125.4 1.4 99.8 0.8

Range 11.5~884.9 0.008~9.77 6.4~529.1 0.05~4.36

CV(%) 66.1 147.6 59.4 90.8

‘13

Mean 183.6 275.2 1.0 175.4 242.0 0.9

SD 74.6 0.9 59.7 0.9

Range 107~475.2 0.016~3.59 107~401.5 0.002~3.37

CV(%) 27.1 91.2 24.7 95.4

(3) 2009년과 2013년의 동일 참여 석면분석기관의 숙련도 시험 평가 비교 결과

(가) 2009년과 2013년의 동일 참여 석면분석기관의 숙련도 시험 결과1) 2009년과 2013년의 숙련도 시험 분석 결과

09년과 13년 숙련도 시험에 모두 참여한 분석기관 48개소의 표준필터 기준

값, 분석기관의 측정값을 비교한 결과는 아래의 Table 12와 같다.

09년과 13년의 2종 Amosite 표준필터를 분석한 분석기관의 평균 Z값 결과는

합격여부 판정기준인 Z≤2를 만족하는 수준으로 나타났지만, 기준값 평균밀도

(09년 157.3 f/㎟, 142.8 f/㎟과 13년 183.6 f/㎟, 175.4 f/㎟)보다 분석기관 평균

밀도(09년 189.8 f/㎟, 168.0 f/㎟과 13년 275.2 f/㎟, 242.0 f/㎟)가 높은 경향으로

나타났고, 분석기관 측정값의 변이계수도 09년 66.1 %, 59.4 %, 13년 27.1 %, 24.7 %

로 나타나 석면표준필터의 균질성 평가기준인 변이계수 15 %보다 높은 것으로

확인되어 분석기관의 분석결과에 대한 요인분석이 필요할 것으로 판단된다.

<Table 12> The comparison results of Asbestos observed value in 2009 and 2013

2) 2009년과 2013년의 숙련도 합격여부 결과

2009년과 2013년의 숙련도 시험 합격여부 결과는 아래의 Table 13과 같다.

측정대행업체의 숙련도 합격률은 09년(65.6 %)보다 13년(90.6 %)이 더 증가했

고, 보건환경연구원의 합격률은 09년(68.8 %)보다 13년(100 %)이 더 증가함을

확인하였다. 09년과 13년 숙련도 시험을 모두 합격한 측정대행업체는 19개소

(59.4 %),보건환경연구원은 11개소(68.8 %)로 나타났다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

24

<Table 13 The comparison results of the ratio of successful of Proficiency testing in 2009 and 2013

Analyzing agency[N(%)] Year Sample Pass Failure Final judgment

MeasuringAgency

‘09

A-1 23/32(71.9 %) 9/32(28.1 %)

21/32(65.6 %)

19/32(59.4%)

A-2 23/32(71.9 %) 9/32(28.1 %)

C-1 18/32(56.3 %) 14/16(43.8 %)

C-2 20/32(62.5 %) 12/32(37.5 %)

‘13A-1 30/32(93.8 %) 2/32(6.3 %) 29/32

(90.6 %)A-2 31/32(96.9 %) 1/32(3.1 %)

Institute ofHealth and

Environment

‘09

A-1 15/16(93.8 %) 1/16(6.3 %)

11/16(68.8 %)

11/16(68.8%)

A-2 10/16(62.5 %) 6/16(37.5 %)

C-1 10/16(62.5 %) 6/16(37.5 %)

C-2 13/16(81.3 %) 3/16(18.8 %)

‘13A-1 16/16(100 %) - 16/16

(100 %)A-2 16/16(100 %) -

다. Relocatable slide를 이용한 숙련도 시험 적용 가능성 평가 결과

(1) 분석기관별 갈석면과 백석면의 분석적합도 결과

분석기관별 갈석면과 백석면의 분석적합도 결과는 아래의 Table 14와 같다.

분석적합도는 이론값(정답)과 분석결과(정답과 오류)간의 적합 정도의 비율로

나타내었다. 갈석면 분석적합도는 석면환경센터(82 %)>시도보건환경연구원(72 %)>

측정대행업체(60 %) 순으로 나타나 석면환경센터의 분석적합도가 가장 높았다.

그러나, 측정대행업체의 분석적합도 범위가 1~89 %로 가장 넓게 나타나 다른

기관에 비해 분석적합도가 낮은 것으로 확인하였다. 또한, 백석면 분석적합도는

석면환경센터(50 %)>시도보건환경연구원(31 %)>측정대행업체(23 %) 순으로 나타

나 석면환경센터의 분석적합도가 가장 높은 것으로 확인하였다. 하지만, 측정대

행업체와 시도보건환경연구원의 분석적합도 범위가 5~64 %로 넓게 나타나 사

후관리 및 교육 등의 조치가 시급한 것으로 판단된다.

갈석면과 백석면의 분석적합도 비교한 결과, 갈석면 분석보다 백석면 분석의

분석적합도가 현저히 낮은 것으로 나타나 갈석면보다 더 얇은 백석면의 분석의

경우에 분석자의 분석능력과 위상차현미경의 보정능력 등의 전체적인 향상이

필요한 것으로 확인하였다.

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

25

Analyzing agency

NFit analysis of Amosite(%) Fit analysis of Chrysotile(%)

Mean Range Mean Range

Asbestos

Environment

Center

7 82 72~88 50 31~91

Institute of

Health and

Environment

16 72 58~82 31 9~64

Measuring

Agency30 60 1~89 23 5~63

Total 50 68 1~89 30 5~91

<Table 14> Fit analysis result of Amosite and Chrysotile analysis in Analyzing agency

(2) Relocatable slide를 이용한 표준시료의 분석오류 종류

분석기관에서 Relocatable slide를 이용한 표준시료의 분석오류 종류는 크게

6개의 오류가 확인되었다. 첫 번째 오류는 5 ㎛ 초과인 섬유를 1개 섬유로 계수

하여야 하나 미계수하는 경우, 2번째는 5 ㎛ 초과인 섬유를 0.5개 섬유로 계수

하여야 하나 미계수하는 경우로 나타났다(Table 15).

<Table 15> Not counting error

Type Correct answer Agency answer Error count

First error 1 → 0

Second error 0.5 → 0

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

26

3번째 오류는 1개의 5㎛ 초과인 섬유를 기준선에 걸친 것으로 오인하여 0.5개

로 오판하는 경우, 4번째 오류는 기준선에 걸친 5㎛ 초과인 섬유를 기준선 이내

로 오인하여 1개로 오판하는 경우로 나타났다(Table 16).

<Table 16> Misjudgment error

Type Correct answer Agency answer Error count

Third error 1 → 0.5

Fourth error 0.5 → 1

5번째 오류는 5 ㎛ 이하의 섬유를 1개로 오판하는 경우, 6번째 오류는 5 ㎛ 이하의 섬유를 0.5개로 오판하는 경우로 과대평가하는 것으로 나타났다(Table 17).

<Table 17> Overestimation error

Type Correct answer Agency answer Error count

Fifth error 0 → 1

Sixth error 0 → 0.5

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

27

(3) 표준시료별 분석 오류 주요 원인

갈석면 표준시료의 분석 오류의 주요 원인은 5 ㎛ 이하의 섬유를 1개로 오판

하여 과대평가하는 5번째 오류로 나타났다. 또한, 백석면 표준시료의 분석 오류

의 주요 원인은 5 ㎛ 초과인 섬유를 1개 섬유로 계수하여야 하나 미계수하여

과소평가하는 1번째 오류로 나타났다(Table 18).

<Table 18> The major error of Asbestos analysis

Asbestos Correct answer Agency answer Judgement Error count

Amosite 5th error 0 → 1

Chrysotile 1st error 1 → 0

(4) 분석기관별 갈석면 분석 오류빈도 결과

분석기관별 갈석면의 분석 오류 결과는 Table 19와 같다. 갈석면 분석의 주요

오류빈도는 5번째>1번째>2번째>4번째>6번째>3번째 오류의 순서로 나타났다.

또한, 분석기관별 갈석면 분석의 평균 오류빈도는 석면환경센터<시도보건환경

연구원<측정대행업 순으로 나타나 갈석면 분석의 평균 오류빈도가 가장 낮고,

정확한 분석을 하는 기관이 석면환경센터인 것으로 확인하였다.

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

28

Analyzing agency

MeanError Type of Chrysotile

Total1st 2nd 3rd 4th 5th 6th

Asbestos

Environment

Center

(N=7)

N 13.4 1.6 0.0 0.2 2.2 0.6 18.0

% 74.4 8.9 0.0 1.1 12.2 3.3 100

Institute of

Health and

Environment

(N=16)

N 18.9 2.3 0.2 0.2 2.1 0.2 23.9

% 79.3 9.7 0.8 0.8 8.6 0.8 100

<Table 19> The error result of Amosite analysis in Analyzing agency

Institution MeanError Type of Amosite

Total1st 2nd 3rd 4th 5th 6th

Asbestos

Environment

Center

(N=7)

N 3.2 2.2 0.8 2.6 5.8 1.8 16.4

% 19.5 13.4 4.9 15.9 35.4 11.0 100

Institute of

Health and

Environment

(N=16)

N 8.1 5.4 0.3 2.9 8.5 1.1 26.3

% 31.0 20.5 1.2 11.0 32.4 4.0 100

Measuring

Agency

(N=30)

N 12.8 7.5 0.4 4.2 10.2 1.6 36.7

% 35.0 20.5 1.2 11.4 27.7 4.3 100

Total

(N=50)

N 9.2 6.2 0.4 3.5 9.5 1.1 79.9

% 30.7 20.9 1.3 11.7 31.9 3.6 100

(5) 분석기관별 백석면 분석 오류빈도 결과

분석기관별 백석면의 분석 오류 결과는 Table 20과 같다. 백석면 분석의 주요

오류빈도는 1번째>2번째>5번째>6번째>4번째>3번째 오류의 순서로 나타났다.

또한, 분석기관별 백석면 분석의 평균 오류빈도는 석면환경센터<시도보건환경

연구원<측정대행업 순으로 나타나 백석면 분석의 평균 오류빈도가 가장 낮고,

정확한 분석을 하는 기관 또한, 석면환경센터인 것으로 확인하였다.

<Table 20> The error result of Chrysotile analysis in Analyzing agency

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

29

Measuring

Agency

(N=30)

N 21.5 2.8 0.1 0.2 2.6 0.3 27.6

% 78.0 10.3 0.4 0.8 9.4 1.1 100

Total

(N=50)

N 19.5 2.5 0.1 0.2 2.2 0.2 74.7

% 78.7 10.0 0.5 0.7 9.0 1.0 100

라. SEM, TEM 분석가능 기관의 숙련도 시험 적용 가능성 평가 결과

(1) 2종의 SEM 표준필터 균질성 평가 결과

(가) NIER-A 표준필터의 균질성 평가 결과NIER-A 표준필터는 Tremolite, Actinolite, Crocidolite, Amosite를 혼합하여

제조한 필터로써, 총 6개의 동일 필터를 SEM분석을 통해 평균 검출수와 평균

밀도, 필터 간 밀도의 변이계수를 확인하여 표준필터에 대한 균질성을 평가하

였다. 균질성 평가한 결과는 아래의 Table 21과 같다. 총 석면의 밀도에 대한

변이계수는 23.6 %로, 총 석면 검출 수의 변이계수는 13.8 %로 나타나 양호한

수준의 균질한 표준 필터인 것으로 확인하였다.

<Table 21> Assessment of the homogeneity of Asbestos standard filter(NIER-A)

Detected Asbestos

NIER-A(N=6)Mean Range CV(%)

N Density N Density N Density

Amosite 21 114.6 18~26 58.8~152.8 12.8 27.5

Crocidolite 13 68.1 7~19 38.2~111.7 36.6 45.4

Tremolite 24 125.9 16~27 79.4~158.7 17.0 25.0

Actinolite 5 27.9 2~7 11.8~41.1 38.7 42.0

Amphibole 18 96.0 11~24 64.7~135.2 30.4 32.3

etc. 1 4.9 0~2 0~11.8 118.0 118.0

Total 82 437.4 71~99 267.5~582 13.8 23.6

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

30

(나) NIER-B 표준필터의 균질성 평가 결과NIER-B 표준필터는 Chrysotile, Serpentine, Anthophyllite, Tremolite를 혼합

하여 제조한 필터로써, 총 6개의 동일 필터를 SEM분석을 통해 평균 검출수와

평균 밀도, 필터 간 밀도의 변이계수를 확인하여 표준필터에 대한 균질성 평가

를 하였다. 균질성 평가한 결과는 아래의 Table 22와 같다. 총 석면의 밀도에

대한 변이계수는 26.4 %로, 총 석면 검출 수의 변이계수는 26.4 %로 나타나 양

호한 수준의 균질한 표준 필터인 것으로 확인하였다.

<Table 22> Assessment of the homogeneity of Asbestos standard filter(NIER-B)

Detected Asbestos

NIER-B(N=6)

Mean Range CV(%)

N Density N Density N Density

Anthophyllite 18 104.8 13~29 76.4~170.5 34.1 34.1

Tremolite 0.3 2.0 0~1 0~5.9 154.9 154.9

Amphibole 54 319.4 46~73 270.4~429.1 18.5 18.5

Chrysotile 8 46.0 5~12 29.4~70.5 34.6 34.6

Serpentine 4 22.5 0~12 0~70.5 113.6 113.6

Etc. 1 7.8 0~3 0~17.6 102.5 102.5

Total 85.5 502.6 68~128 399.7~752.4 26.4 26.4

(2) SEM 분석가능 기관의 숙련도 시험 적용 가능성 결과

(가) SEM 분석가능 기관의 NIER-A 표준필터 숙련도 시험 적용 가능성 결과SEM 분석가능 기관의 NIER-A 표준필터 숙련도 시험 적용 가능성 분석결과

는 아래의 Table 23과 같다. 각섬석계 석면 정성분석이 가능한 SEM 분석가능

기관은 4개 중 3개 기관만이 가능한 것으로 나타났다. 하지만, 과학원의 평균

밀도와 분석기관의 밀도와 비교했을 때에 B기관만이 석면 정성 및 정량분석이

가능한 기관임을 확인할 수 있었다. A, C기관은 각섬석계 석면의 정성분석은

가능하지만, 석면 밀도가 과학원 평균 밀도에 비해 많이 낮았고, D기관은 각섬

석계 석면의 정성구분을 판단하지 못하고 있는 상황으로 판단되어, SEM 분석

가능 기관에 대한 추후 워크샵 및 SEM교육이 필요할 것으로 판단된다.

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Ⅲ. 연구결과 및 고찰❚

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Detected Asbestos

NIER A B C D

N Density N Density N Density N Density N Density

Amosite 21 114.6 9 70.2 21 135.0 8 59.3 - -

Crocidolite 13 68.1 2 15.6 12 77.2 2 14.8 - -

Tremolite 24 125.9 7 54.6 15 96.5 9 66.7 - -

Actinolite 5 27.9 3 23.4 5 32.2 - - - -

Amphibole 18 96.0 - - - - - - 15 131.5

etc. 1 4.9 - - 2 12.9 1 7.4 3 26.3

Detected Asbestos

NIER A B C D

N Density N Density N Density N Density N Density

Anthophy

llite18 104.8 - - - - - - - -

Tremolite 0.3 2.0 - - 1 6.4 - - - -

Actinolite - - 20 155.9 45 289.4 18 133.3 - -

Amphibole 54 319.4 - - - - - - 21 184.1

Chrysotile 8 46.0 - - 4 25.7 - - - -

Serpentine 4 22.5 - - - - - - - -

Etc. 1 7.8 - - 4 25.7 13 96.3 1 8.8

<Table 23> Applicability evaluation of proficiency testing in SEM analyzing agency(NIER-A)

(나) SEM 분석가능 기관의 NIER-B 표준필터의 숙련도 시험 적용 가능성 결과SEM 분석가능 기관의 NIER-B 표준필터 숙련도 시험 적용 가능성 분석결과

는 아래의 Table 24와 같다. 사문석계 석면인 Chrysotile의 정성분석이 가능한

SEM 분석가능 기관은 4개 중 1개 기관만이 가능한 것으로 나타났다. 그리고

A, B, C기관은 Chrysotile과 비슷한 구성성분 종류인 Anthophyllite를 Actinolite

로 오인하는 것으로 나타났고, D기관은 사문석계 석면의 정성구분을 판단하지

못하고 있는 상황으로 나타나, SEM 분석가능 기관에 대한 추후 워크샵 및

SEM교육이 절실히 필요할 것으로 판단된다.

<Table 24> Applicability evaluation of proficiency testing in SEM analyzing agency(NIER-B)

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

32

숙련도 시료

장 점 단 점

습식방식

석면표준필터

(기존)

·평가시 인력 및 시간소요 적음

·균질한 표준시료 제작 어려우며,

시간소요

·매년(숙련도실시)시료제작필요

·분석자의 정성분석평가 불가능

재분석가능

슬라이드

(개선)

·표준시료 제작용이(영구보관 가능)

·정확한 정성분석 능력평가가능

·검증을 위한 재분석 가능

·평가 시, 인력 및 시간 소요

3. 공기 중 석면 분석장비 및 기관에 대한 사후관리 방안

가. 정도관리방안 개선

재분석가능 슬라이드를 숙련도 시험에 사용시, 정확한 분석능력 평가 및 검

증을 위한 재분석이 가능하다는 장점으로 인해, 숙련도 시험 개선에 큰 기여를

할 것으로 판단된다.

석면환경센터 분석능력 향상을 위해서는 석면분석능력 평가와 현장평가를

동시에 추진하는 방안을 제시하였다(붙임1). 분석장비별로 석면분석능력 평가

표를 작성하는데, 질의응답을 통해 전처리 과정, 분석과정, 결과처리, 이론적 지

식등에 대한 평가하고, 미지시료 분석을 통해 정성·정량분석능력을 평가할 수

있도록 하였다. 또한, 운영 및 기술점검표 작성을 통해 시료채취, 분석결과, 시

료, 표준시약 관리등에 대한 평가가 가능하도록 하였다.

나. 석면 교육방안 검토

본 연구결과, 분석오류 원인으로 계수시 과대, 과소평가하는 경우를 확인할

수 있었다. 이는 분석 교육 프로그램이 없는 석면환경센터 또는 실내공기질 분

석업체를 대상으로 워크샵 및 정도관리 교육을 통해 해결할 수 있으므로, 석면

분석 교육 프로그램 및 교재개발을 실시하여 효과적인 교육을 실시할 계획이

다. 또한, 기존 유역·지방환경청, 시도보건환경연구원의 경우, 인사이동등을 통

해 신규업무로써 석면분석을 담당하게 되는 경우가 많으므로 석면분석 담당자

를 육성·활용할 수 있는 방안 마련이 필요하다.

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Ⅳ. 결 론❚

33

Ⅳ. 결 론

본 연구에서는 석면 분석 숙련도시험 개선방안 도출 및 적용가능성평가를

통해 석면분석 정도관리방안을 마련하고 다음과 같은 결론을 도출하였다.

1. 국내·외 공기 중 석면 숙련도 시험방법 및 정도관리 제도 조사

위상차현미경의 경우, 한국, 미국, 영국, 일본등에서 숙련도 시험을 실시하고

있었는데, 일본은 Relocatable 슬라이드를 이용하여 석면분석기관의 정도관리

를 수행하고 있었다. 투과전자현미경은 미국, 주사전자현미경은 유럽에서 정도

관리 프로그램을 운영하고 있었다.

2. 기존 숙련도 시험결과 분석을 통한 개선 필요사항 파악

기존 습식방식 석면표준필터를 사용한 석면분석 숙련도 시험(위상차현미

경)을 분석한 결과, 석면분석 합격률은 94 %로 나타났다. 하지만, 기준값인 과

학원 분석 석면밀도 결과 187 f/㎟ 에 비해 분석기관의 석면밀도 평균은 270

f/㎟ 로 높게 나타남을 알수있었다. 또한, 변위계수도 과학원은 9.0 %인데 비

해, 분석기관은 24.7 %로 나타나 분석결과의 편차가 큼을 알 수 있었다. 기존

숙련도 시험은 결과의 편차가 크고, 분석결과가 과대평가되는 경향이 있으며,

정량적 평가만 가능하여 분석 오류원인 파악이 불가능하기 때문에 개선이 필

요함을 확인할 수 있었다.

3. 공기 중 석면분석 숙련도시험 개선방안 도출 및 적용가능성 평가

Relocatable 슬라이드는 기존 숙련도 시료에 비해 정확한 정성분석능력 평가

가 가능하고, 표준시료의 제작이 용이하다는 장점이 있기 때문에 숙련도 시험

의 개선방안으로 Relocatable 슬라이드를 적용하는 방안을 도출하였다. 개선방

안의 적용가능성을 평가하기 위해, Relocatable 슬라이드를 이용하여 숙련도를

평가한 결과, 정성적인 분석오류에 대한 확인이 가능함을 알수 있었다. 분석오

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

34

류의 주요인은 크게 6가지인 것으로 파악됐는데, 크게 5 ㎛이상인 섬유를 미

계수하는 경우, 5 ㎛이상인 섬유와 기준선의 위치에 대한 오인으로 잘못된 계

수를 하는 경우, 5 ㎛미만인 섬유를 계수하는 경우로 구분할 수 있었다. 이 중

백석면 분석시에는 5 ㎛ 이상인 1개섬유를 미계수하는 경우가, 갈석면 분석시

에는 5 ㎛ 미만인 섬유를 1개로 오인하는 경우가 가장 많은 것으로 확인되었다.

결국, Relocatable 슬라이드는 제작이 용이하고 재분석이 가능하며, 오류원

인 파악을 통한 분석능력 향상이 가능하므로 숙련도 시험시 적절하다고 할 수

있다.

4. 석면환경센터에 대한 석면분석 정도관리 방안 마련

석면환경센터 분석능력 향상을 위해서 석면분석 능력평가와 현장평가를

동시에 추진하는 방안을 제시하였다. 석면분석능력평가는 분석장비(PCM,

SEM, TEM)별로 표준시료를 분석하고, 석면분석능력 평가표를 작성하도록 하

였다. 질의응답을 통해 전처리 과정, 분석과정, 결과처리, 이론적 지식등에 대

한 평가하고, 미지시료 분석을 통해 정성·정량분석능력을 평가할 수 있도록

하였다. 또한, 현장평가 시, 운영 및 기술점검표 작성을 통해 시료채취, 분석결

과, 시료, 표준시약 관리등에 대한 평가가 가능하도록 하였다.

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참 고 문 헌❚

35

참 고 문 헌

1. 환경부. 실내공기질공정시험기준. 2010.3.

2. 환경부. 환경분야 시험검사 등에 관한 법률. 2013. 3. 23.

3. 환경부. 섬유상 분진의 표준시료 제작 기술과 정도관리 운영 시스템 개발. 2008.

4. C. A. Esche, J. H. Groff, P. C. Schlecht and S. A. Shulman, Laboratory

Evaluation and Performance Reports for the Proficiency Analytical

Testing (PAT) and Environmental Lead Proficiency Analytical Testing

(ELPAT) Programs (DHHS [NIOSH] Publication no. 95-104), Cincinnati,

OH, US Department of Health and Human Services, Public Health

Service, National Institute for Occupational Safety and Health, 1994.

5. ISO, International Standard, Ambient air - Determination of numerical

concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy

method, 14966, 2002.

6. M. Harper and A. Bartolucci, Preparation and examination of proposed

consensus reference standards for fiber-counting, Am. Ind. Hyg. Assoc.

J., 2003;64;283-287.

7. T. W. S. Pang, Precision and accuracy of asbestos fiber counting by

phase contrast microscopy, Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 2000;61;529-538.

8. T. W. S. Pang, A new parameter to evaluate the quality of fiber count

data of slides of relocatable fields, J. Occup. Environ. Hyg., 2007;4;

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9. T. W. S. Pang and M. Harper, The quality of fiber counts using

improved slides with relocatable fields, J. Environ. Monit., 2008;10;89-95.

10. N. P. Crawford, P. Brown and A. J. Cowie, The RICE and AFRICA

Schemes for Asbestos Fiber Counting, Ann. Occup. Hyg., 1992;36;59-69.

11. M. C. Arroyo and J. M. Rojo, National vs. International Asbestos Fiber

Counting Schemes: Comparison Between the Spanish International

Quality Control Programme(PICC-FA) and the Asbestos Fiber Regular

Informal Counting Arrangement(AFRICA), Ann. Occup. Hyg., 1998;42;

97-104.

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부 록❚

37

부 록

201420142014201420142014201420142014201420142014201420142014201420142014년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 년 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 석면환경센터 2014년 석면환경센터

정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 정도관리 방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안방안((((((((((((((((((안안안안안안안안안안안안안안안안안안))))))))))))))))))정도관리 방안(안)

2013. 12.

국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원국 립 환 경 과 학 원

환경기반연구부 생활환경연구과

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

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1. 목 적

○ 석면환경센터에 대한 측정분석 능력 향상 및 측정분석결과의 신뢰도 제고

2. 관련 법령 및 계획

○「석면안전관리법」 제33조(석면환경센터의 지정·운영)

같은법 시행규칙 46조(석면환경센터의 사업 실적 등 평가)

○“제1차 석면관리기본계획” 및 “’13년도 석면관리시행계획” Ⅳ­①

(석면관련 전문기관 및 인력 양성)

3. 추진방향

○ 정도관리를 통한 석면환경센터의 석면조사·분석 결과의 신뢰성 평가

- 석면분석능력 평가를 통해 석면조사·분석 결과의 신뢰성 평가

○ 분석능력평가와 현장평가를 동시에 진행하여 정도관리 업무의 효율적 운영

○ 분석능력평가시험의 적절성 확보

- 분석능력평가 시험용 시료를 매질 특성을 반영하여 제조 ․ 활용

4. 추진내용

□ 대상 기관

○ 석면환경센터 7개 실험실

대상기관 보유장비

서울특별시 보건환경연구원

위상차현미경

편광현미경

X선 회절분석기

투과전자현미경 주사전자현미경

선문대학교 투과전자현미경 주사전자현미경

전남대학교 투과전자현미경 주사전자현미경

한국환경공단 투과전자현미경 ­

한국광해관리공단 ­ 주사전자현미경

한국화학융합시험연구원 투과전자현미경 주사전자현미경

한국건설생활환경시험연구원 ­ 주사전자현미경

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부 록❚

39

□ 평가 분야

분야 분석방법 비고

석면함유가능물질편광현미경법 ­

X선 회절분석기법 ­투과전자현미경법 미보유 기관은 제외

석면해체·제거 작업

사업장 주변 석면

위상차현미경법 ­주사전자현미경법 주 사용 장비를 대상으로

분석능력평가 실시투과전자현미경법

□ 수행 방법

○ 분석능력평가와 현장평가를 동시에 추진(붙임 1 참조)

○ 분야별 분석방법에 따른 평가표, 운영 및 기술점검표 작성

○ 평가기관별로 세부추진 일정에 따라 단계적으로 실시

□ 정도관리 결과 판정

○ 분석능력 평가

- 실험 준비, 전처리, 기기분석, 결과처리 등은 질의응답을 통해 평가

- 분석능력평가 시험용 시료는 현장평가 당일 분석결과 제출

- 항목별 분석능력평가 결과가 “70점”이상이면 만족(미만이면 불만족)

○ 현장평가

- 시료채취, 분석결과, 시료, 표준시약 등에 관한 평가

○ 기관 평가

- 분야별 분석능력 평가결과를 만족 “5점”, 불만족“0점”으로 부여하여

총점을 100점으로 환산하여 계산

<분야별 환산점수 산출식>

환산점수= 총점항목수 ×1005

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

40

- 분야별 분석능력 평가결과의 환산점수(100점 만점)의 0.8배 가중치와 운영 및

기술점검표 점수(100점 만점)의 0.2배 가중치를 합산하여 최종 점수를 산출

하고, 다음 기준에 따라 적합, 부적합평가

연도 적합 부적합2014년 ≥ 80점 < 80점

2015년부터 ≥ 90점 < 90점

○ 기술위원회 운영

- 정도관리와 관련된 기술기준 사항에 대한 논의를 위해 현장평가 후,

기술위원회 개최

※ 심의사항 : 분석능력평가 판정기준 도출, 내용 및 점검표 개선, 현장평가시 기술적

쟁점, 현장평가 내용 및 점검표 개선에 관한 사항등

- 외부 또는 과학원 내부의 전문가 등 3명 이내의 위원을 선정·운영

□ 부적합기관에 대한 조치

○ 분석능력평가 시험 부적합기관에 대해 1번의 재시험을 실시

○ 재시험 결과도 부적합 판정을 받은 경우 석면안전관리법 시행령 제45조에

따른 조치 실시

5. 향후 추진계획

내 용 시 기

계획 수립 및 통보 1월

설명회 개최 1월

현장평가(분석능력평가 시행) 2월

기술위원회 개최 3월

재시험 실시 3월

최종 통보 4월

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부 록❚

41

[붙임1] 분석능력 및 현장평가 추진 방안(안)

□ 기본 방향

○ 석면함유가능물질과 석면해체·제거작업 사업장 주변의 석면에 대한

분야로 구분

○ 석면환경센터의 지정요건 준수여부와 운영 및 기술점검

○ 분야별 시료채취 및 분석장비의 분석능력을 평가

□ 현장평가

○ 석면환경센터 지정요건 준수여부(별표1)

○ 시료채취, 시료, 표준시약 등에 관한 운영 및 기술점검 평가(별표2)

□ 분석능력평가

○ 평가대상

- (시료채취능력) 시료채취 준비, 지점선정, 채취등에 관한 평가(별표3,7)

- (석면함유가능물질) 편광현미경, X선회절분석기, 투과전자현미경(별표4,5,6)

- (석면해체·제거작업 사업장 주변 석면) 위상차현미경, 주사전자현미경,

투과전자현미경(별표8,9,10)

○ 평가방법

- (기본방향) 시료채취 및 시료분석결과를 항목별 계수화하여 평가

- (질의응답) 시료채취, 전처리, 분석, 결과처리 등으로 구분하여 평가

- (시료분석) 제조한 분석능력 평가시료의 정성·정량 결과 평가

○ 합격기준

․ (기본방향) 정성분석과 정량분석으로 구분

․ (정성분석) 평가 시료에 함유된 석면종류 확인 여부 평가

․ (정량분석) 평가 시료의 석면함유율(석면계수) 분석결과 평가

※ 투과전자현미경은 모양, 화학조성, 결정구조를 평가하여 석면계수

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

42

[별표 1] 석면환경센터 지정요건 준수 현황표

대상기관 :

□ 기술인력 보유 현황

구분 성명 직급 최종학력 경력 적정여부

시료채취

책임자

담당자

분석

책임자

담당자

위상차현미경

편광현미경

X선 회절기

주사전자현미경

투과전자현미경

정도관리책임자

담당자

□ 시설 보유 현황

평 가 요 소 적정여부

연구실 80제곱미터

- 분석장비 및 전처리실은 각 장비별 별도 구축 필요

- PLM & XRD 전처리실 및 분석실 공동 사용 가능

- TEM, SEM 전처리실 및 분석실 별도 구축 필요

사무실 50제곱 미터

□ 장비 보유 현황

평가요소 보유수량 지정재신청여부 적정여부

위상차현미경(PCM)

편광현미경(PLM)

X선 회절기(XRD)

주사전자현미경(SEM)

투과전자현미경(TEM)

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부 록❚

43

□ 부속장비 및 물품 보유 현황

분야 평가요소기준수량

보유수량

적정여부

PCM

대물렌즈 : 배율 10, 40배 또는 이와 동등한 것 1

접안렌즈 : 배율 10~12배인 것 1

집광기(Condenser) : 집광고리(Condenser

annulus)가 삽입된 것1

Phase Centering Telescope 또는 Bertland lens 1

Green filter 또는 Blue filter : 530 nm 파장 1

Walton-Beckett(WB) circular eye piece

graticule(G22) : 직경 100 ± 2 ㎛1

Stage micrometer : 10 ㎛/단위 1

HSE/NPL Test Slide : 5band 이상 관찰 가능한 것

1

PLM

대물렌즈 : 배율 10, 20, 40배 또는 이와 동등한 것

1

접안렌즈 : 배율 10배 이상인 것 1

십자선 접안렌즈(Retic Eyepiece) : 십자선이 있는 것

1

분산염색 대물렌즈 : 배율 10배 이상인 것 1

보정판(The first order red plate compensator

또는 Bertrand lens) : 약 550 ± 20 nm1

재물대(Stage) : 360°회전가능 1

상부 편광판 : (Analyzer) 1

하부 편광판 : (Polarizer) 1

Orientation Plate : 소광 각도(수직, 수평) 확인 1

XRD

X-선 튜브 : 구리타겟 (copper target), 1kW~3kW 1

고니오미터 (goniometer) : 광학계, 필터, 단색화 장치로 구성

1

X-선 검출기 : Xe, Kr, Ar 등을 이용한 계수관(counter) 또는 이와 동등한 것

1

주사모드(scan mode) : 속도, 범위 조절 가능 1

자료 출력 장치 : 그림과 문자 출력 지원 가능 1

시료 회전장치 : 시료 1개 이상 장착 가능 1

TEM,

SEM

에너지 분산 X선 분석기: MnK에 대해 170eV(FWHM) 이상의 해상도를 갖추어야 함.

1

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

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□ 전처리장비 보유 현황

분야 평가요소 기준수량

보유수량

적정여부

공통

작업후드 또는 글로브 박스 : 헤파필터(HEPA filter)가 장착 1

진공청소기 : 헤파필터(HEPA filter)가 장착된 것 1

데시케이터 : 실리카겔 또는 이와 동등한것 1

가열기 : 실온 ~ 150℃ 1

PCM 아세톤 증기화 장치 1

PLM입체 현미경 : 배율 10~45배 이상 1

막자 및 막자사발 1

XRD

파쇄기 : Jaw crusher 또는 이와 동등한 것 1

분쇄기 : 냉동 분쇄, 볼 분쇄(ball mill) 등 이와 동등한 것 1

체(sieve) : 2mm(KS 8호), 75㎛(KS 200호) 1

TEM,SEM

스퍼터 코팅기 : MCE 또는 PC 필터에 금을 코팅 1

플라즈마 회분기 : 50~100W이상 무선주파수 파워 및 공급 산소유량 조절(투과전자현미경용 100w 사용)

1

진공 탄소 코팅 장치 : 0.013Pa이상 진공에서 탄소를 진공 흡착 1

용매 세정기(Jaffe washer) : 여과기 포화장치 1

□ 소모품 보유 현황(권고 사항)

분야 평가요소 기준수량

보유수량

적정여부

PCM

아세톤, 트리아세틴 1

MCE 필터(공극 0.8㎛) 및 카세트 1

슬라이드 글라스 : 25 x 75 ㎜ 1

커버 슬립 : 두께 0.17 ㎜ 권장 1

핀셋, 수술용 칼 등 전처리 도구 1

일회용 주사기 또는 마이크로피펫 팁 1

PLM

굴절액(Refractive Index Liquid) : 1.550, 1.605, 1.680 1

석면 표준 슬라이드 세트(Asbestos reference set) 1

커버 슬립 : 두께 0.18 ㎜ 권장핀셋, 송곳, 약숟가락, 수술용 칼 등 전처리 도구

XRD

파쇄기 : Jaw crusher 또는 이와 동등한 것 1

분쇄기 : 냉동 분쇄, 볼 분쇄(ball mill) 등 이와 동등한 것 1

체(sieve) : 2mm(KS 8호), 75㎛(KS 200호) 1

TEM,SEM

석면표준시료 6종 : HSE 또는 NIST에서 제공된 석면 1

Grid : Index가 있는 100mesh 이상의 Grid 1

아세톤, 디메틸포름아미드, 빙초산 1

일회용 마이크로피펫 팁 1

년 월 일

평가위원소 속 이 름 서 명

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부 록❚

45

[별표 2] 석면환경센터 운영 및 기술 점검표

운영 및 기술점검표

연번 평 가 내 용

평가기준 평가결과

적합

부적합

해당사항없음

평점

<시험장비 및 표준물질>

1시험장비의 운영에 대해 다음 사항의 준수 여부 (정상적 작동, 성능 유지, 점검 및 교정, 권한을 부여받은 직원에 의한 운영, 장비의 운영과 유지관리에 대한 절차서 사용 등 )

1 0

2 시험결과에 영향을 미치는 시험장비의 주기적 교정계획 수립 및 이행 여부 1 0

3교정 대상 장비들은 라벨 등을 부착하여 교정관리기록(교정일자와 추후 교정일자 등) 등의 기록여부 1 0

4 기기의 오작동․고장 및 수리에 관한 기록 보유 및 결함 장비에 대한 관리절차 확보 2 0

5 표준물질의 안전한 취급․운반․보관 및 사용 등에 대한 관리절차를 수립 1 0

6시약 및 표준용액에 관련된 기록 (제조일자, 제조자, 유효기간, 표준원액 및 제조방법에 대한 언급)을 보유 2 0

7 제조된 표준용액 용기에 제조일자 등 필요한 사항을 표시 2 0

<시료채취>

1시료채취를 하는 경우, 시료채취 계획 및 절차를 수립하고 수립된 계획 및 절차를 이행하는지 여부 1 0

2 시료채취 절차에는 시험결과의 유효성을 보장하기 위해 관리되어야 할 요건들의 명시여부 1 0

3 시료채취와 관련된 데이터 및 운영에 대한 기록 절차를 보유(시료채취기록부에 대한 규정의 보유) 1 0

4 시료채취기록부의 적절성[사용된 시료채취 방법, 시료채취 일시 및 장소, 시료채취자, 환경조건(필요한 경우)]

1 0

<시료관리>

1 시료의 운송․수령․취급․보호․보관․보류 및 폐기에 관한 절차를 보유 1 0

2시료접수 기록부에 다음의 사항들을 포함하고 있다.[시료명(시험실 시료 ID 번호), 시료접수 일시, 시료 인계자 및 인수자, 현장 측정결과(필요한 경우), 특이사항]

1 0

3 분석항목별 식별에 필요한 시료확인 체계 보유 1 0

4 시료가 특정 환경조건하에서 보관되어야 하는 경우, 이러한 조건의 유지 및 기록 여부 1 0

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

46

5시료의 상태가 분석에 적합하지 않거나 일반적으로 시험방법에서 명시된 형상에서 많이 벗어나 있는 경우의 부적합한 시료에 대한 방침 보유 및 이행 기록

2 0

6시료접수대장 또는 시료인수인계서 및 시험성적서를 보유 및 적절성 1 0

7시료, 폐액, 추출액 또는 시료전처리 용액의 폐기에 대한 작업절차서를 보유 및 이행 여부 1 0

<시험결과의 보증>

1 시험업무의 유효성을 주기적으로 점검할 수 있는 품질관리 절차의 보유 및 이행 1 0

2 시험방법 또는 규제상의 품질관리 허용기준이 없는 경우 품질관리 기준 수립에 대한 절차 보유 여부 1 0

<결과보고>

1적절한 결과 보고 절차(시험결과를 환경오염공정시험기준이나 관련지침에 따른 정확하고 객관적인 보고 여부) 1 0

2

시험성적서 발급에 대한 비밀 보장 (고객이 시험결과를 전화, 팩스, 전자매체 등을 통하여 전달받고자 하는 경우에 대한 비밀 유지가 보장될 수 있는 절차 수립 및 이행 여부)

1 0

3 시험․검사기관은 시험 성적서의 수정에 관련된 규정 보유 및 실행의 적절성 1 0

평점제외 점수 : 해당사항 없는 항에 대한 평가기준의 적합 점수 합계※ 해당사항이 없는 항은 그 항의 평가기준이 적합인 점수를 기록

평점 합 : 평가결과의 평점 합계

환산점수 평점합평점총점평점제외 점수 ×

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부 록❚

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[별표 3] 석면함유가능물질분야 시료채취능력 평가표

석면함유가능물질 시료채취능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준

� 측정 전 준비사항에 대한 평가 20

1. 시료채취장비 구성 및 유지관리의 적정성 여부 10

2. 안전과 관련된 사항의 준수여부 및 부대장비의 보유여부 10

� 시료채취 시점에 대한 평가 30

1. KS E 3605(2006) 또는 KS M ISO8213(2006) 시험기준이 적용되는 분

말 또는 괴 상태로 파쇄된 시료에 대한 시료채취 시점의 적정성 여부10

2. 유통 대상인 광물질의 시료채취 시점의 적정성 여부 10

3. 석면허용기준 준수여부 판단을 위한 시료채취 시점 적정성 여부 10

� 시료채취과정 및 결과에 대한 평가 30

1. 더미(pile) 및 용기 샘플링의 적정성여부(채취 장소 및 지점, 개수) 15

2. 더미(pile) 및 용기 샘플링의 적정성여부(개수) 15

� 시료채취를 위한 이론적 지식 및 문제해결능력 평가 20

1. 시료채취장치 및 측정장비 관련 사항 10

2. 무작위 표본조사결과 석면 초과 검출시 판단여부 관련 사항 10

� 종합의견

� 종합평가(적합, 부적합) 평가결과 /100

년 월 일

평가위원소 속 이 름 서 명

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

48

[별표 4] 석면함유가능물질분야 편광현미경 석면분석능력 평가표

편광현미경 석면분석능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준� 실험 전 준비사항에 대한 평가 5

1. 굴절시약 등 및 전처리 기구의 적절성 여부 5

� 전처리과정에 대한 평가 15

1. 시료의 분쇄 및 체 분리의 적절성여부 5

2. 축분과정의 적절성여부 5

3. 슬라이드 제조과정의 적절성여부(굴절액 및 슬라이드 제작 시 시료 균등 분포) 5

� 분석과정에 대한 평가 15

1. 편광현미경의 분석조건 중 소광각 교정의 적절성(Orientation plate

사용 및 교정)5

2. 편광현미경의 신장률 분석을 위한 보정판의 적절성(550±20nm) 5

3. 편광현미경 정렬(Alignment)의 적절성 5

� 결과처리과정에 대한 평가 10

1. Point Counting 계수 기준의 이해 및 정량평가 적절성여부 10

� 분석에 대한 이론적 지식(숙련도) 15

1. 전처리과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

2. 편광현미경을 이용한 석면 분석과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

3. 결과처리에 대한 이해도 및 문제해결능력 5

� 평가용 시료의 분석결과 40

- 평가시료의 석면 정성 및 정량 분석 40

� 종합의견

� 종합평가(만족, 불만족) 평가결과 /100

년 월 일

평가위원

소 속 이 름 서 명

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부 록❚

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평가위원소 속 이 름 서 명

[별표 5] 석면함유가능물질분야 X선 회절분석기 석면분석능력 평가표

X선 회절분석기 석면분석능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준� 실험 전 준비사항에 대한 평가 5

1. X선회절분석기 상태 점검 및 표준물질사용의 적절성 여부 5

� 전처리과정에 대한 평가 15

1. 시료의 분쇄 및 체 분리의 적적절성여부 5

2. 축분과정의 적절성여부 5

3. 분석용 시편 제조과정의 적절성여부(홀더의 시료 충진) 5

� 기기분석과정에 대한 평가 15

1. X-ray tube의 저항값 적절성(Maker 관리 기준) 5

2. 표준물질(Si)의 감도 및 Peak 각도의 적절성(수광슬릿 0.15mm, Peak 각도 28.443, 오차범위 ± 0.04 이내)

5

3. 정성(1°/min) 및 정량(0.1°/min)주사 속도 및 범위(활석 5~30°, 해포석 5~70°, 사문석 5~30°)

5

� 결과처리과정에 대한 평가 10

1. 분석결과와 표준 Diffraction data를 이용한 정성 분석의 적절성 5

2. 검량성 또는 적분강도 비교에 따른 정량계산의 적절성여부 5

� 분석에 대한 이론적 지식(숙련도) 15

1. 전처리과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

2. X선 회절분석기의 분석과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

3. 결과처리에 대한 이해도 및 문제해결능력 5

� 평가용 시료의 분석결과 40

- 평가시료의 석면 정성 및 정량 분석 40

종합의견

� 종합평가(만족, 불만족) 평가결과 /100

년 월 일

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

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[별표 6] 석면함유가능물질분야 투과전자현미경 석면분석능력 평가표

투과전자현미경(석면함유가능물질) 석면분석능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준� 실험 전 준비사항에 대한 평가 5

1. 전처리 시약 및 기구 의 적절성 여부5

2. 투과전자현미경 배율 및 EDS 검․교정용 표준물질사용의 적절성 여부� 전처리과정에 대한 평가 25

1. 석면함유가능물질의 분석용 시료를 제작을 위한 전처리의 적절성 5

2. MCE 필터 투명화의 적절성[dimethylformamide 35ml + glacial acetic acid 15ml + Water 50ml(3개월 보관), 용액의 사용 15~25㎕/㎠, 흡수되지 않은 용액의 제거, 65~70℃ 10분 방치, 원 두께의 15% 감소 여부 등(※ PC 필터 사용시 평가 제외)]

4

3. 저온플라즈마 회화(ashing) 과정의 적절성여부[MCE 필터 두께의 10% 회화, 저온프라즈마 회화 전후 무게 10% 차로 평가)(※ PC 필터 사용시 평가 제외)]

4

4. Carbon coating의 적절성 (두께 30~50nm) 4

5. Jaffe washer 전처리 과정의 적절성(stainless steel bridge 및 렌즈티슈 사용,디메티폼아미트 또는 아세톤 사용, bridge 위의 시료 하부에 접촉 여부) 4

6. 분석용 Grid의 적절성[용해되지 않은 필터, 먼지의 과부하(대부분의 grid opening의 10%이상 관찰불가, 먼지의 비균질 침전, 섬유상 먼지의 과부하 7,000s/㎟이상, 등)]

4

� 기기분석과정에 대한 평가 10

1. 투과전자현미경의 정렬(Alignment) 및 EDS 운영 조건의 적절성 확인 여부 (EDS 시스템 교정(calibration)) 5

2. 석면의 회절패턴 분석의 적절성(관찰 및 분석의 적절성) 5

� 결과처리과정에 대한 평가 10

1. 석면의 정성분석의 적절성 평가(모양, 화학적 조성, 결정구조) 5

2. 석면의 시험규정에 따른 정량계산의 적절성여부 5

� 분석에 대한 이론적 지식(숙련도) 10

1. 석면함유가능물질 전처리과정에 대한 이해도 및 숙련도 2

2. 기기분석과정에 대한 이해도 및 숙련도 3

3. 석면함유가능물질 분석 결과처리과정에 대한 이해도 및 문제해결능력 5

� 평가용 시료의 분석결과 40

- 평가 시료 정성분석- 평가 시료 중 지정 계수 시야(Open grid)에서의 정량분석 40

종합의견

� 종합평가(만족, 불만족) 평가결과 /100

년 월 일

평가위원소 속 이 름 서 명

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부 록❚

51

평가위원

소 속 이 름 서 명

[별표 7] 석면 해체·제거작업분야 시료채취능력 평가표

석면 해체·제거 작업 사업장 주변 석면 시료채취능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준

� 측정 전 준비사항에 대한 평가 10

1. 시료채취장비 구성 및 유지관리의 적정성 여부 5

2. 안전과 관련된 사항의 준수여부 및 부대장비의 보유여부 5

� 시료채취 시점에 대한 평가 30

1. 재개발·재건축·재정비촉진 관련 석면 해체·제거 사업장에 대한 시료채취 시점의 적정성 여부 (작업 중 매일 측정 대상 : 부지경계선, 위생설비, 실내외, 음압기, 폐기물 보관지점, 폐기물 반출구, 거주지역)

15

2. 개별 석면 해체·제거 사업장에 대한 시료채취 시점의 적정성 여부 (작업 중 매일 측정 대상 : 부지경계선, 위생설비, 실내외, 음압기, 폐기물 반출구) 15

� 시료채취 지점 선정에 대한 평가 30

1. 재개발·재건축·재정비촉진 관련 석면 해체·제거 사업장에 대한 시료채취 지점 의 적정성 여부(작업 중 매일 측정 대상 : 부지경계선, 위생설비, 실내외, 음압기, 폐기물 보관지점, 폐기물 반출구, 거주지역)

15

2. 개별 석면 해체·제거 사업장에 대한 시료채취 지점의 적정성 여부(부지경계선, 위생설비, 실내외, 음압기, 폐기물 반출구) 15

� 시료채취 유량 선정에 대한 평가 10

1. 시료채취 유량에 대한 적정성 여부(부지경계선 2400L, 작업장 주변 및 주거지역 1200L, 위생설비 및 음압기, 폐기물 보관지점, 폐기물 반출구 등의 유량조정, 400L이상)

10

� 시료채취과정 및 결과에 대한 평가 10

1. 석면 해체·제거 사업장의 시료채취 과정 적정성여부(실험실 및 현장 공시료, 먼지 과부하 방지)

10

� 시료채취를 위한 이론적 지식 및 문제해결능력 평가 10

1. 시료채취장치 및 측정장비 관련 사항(유량보정 등) 10

� 종합의견

� 종합평가(적합, 부적합) 평가결과 /100

년 월 일

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❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

52

[별표 8] 석면 해체·제거작업분야 위상차현미경 석면분석능력 평가표

위상차현미경 석면분석능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준� 실험 전 준비사항에 대한 평가 5

1.석면 표준시료 및 전처리 기구의 적절성 여부 5

� 전처리과정에 대한 평가 10

1. 전처리 시약 관리의 적절성 3

2. 아세톤 증기 발생기 등의 물품 보유 2

3. 시료 전처리 시 오염방지를 위한 조치의 적절성 2

4. 시료 고정화 방법(트리아세톤 이용 여부 등)의 적절성 2

� 기기분석과정에 대한 평가 20

1. 대물렌즈의 적절성(achromatic(40X)급 이상), 접안렌즈(10~12X) 적용 시 배율의 적정성(전체배율 400배 만족), 광원의 적절성(Köehler 또는 pseudo-Köehler illumination적용 가능한 광원), 아베(abbe) 또는 색지움(achromatic) 위상차 집광렌즈(phase-contrast condenser)의 적용여부, 각 배율에 따른 상집광고리(phase condenserannulus) 조절가능 여부, 광원 부위 조리개 크기 조절 및 중앙화 조절 가능 여부,Walton-Beckett(WB) circular eye piece graticule(G22) 보유(WB graticule(G22) 사용시 직경 100±2 μm 여부), HSE/NPL 시험 슬라이드 5 band 전체 관찰 가능 여부

10

2. 대물렌즈의 phase ring에 condenser phase ring의 centering를 확인할 수 있는 centering telescope 또는 bertland lens 보유, 빛의 파장을 530 nm로 조정할 수 있는 Green filter 사용(Blue filter 사용 가능, 필터 사용 하지 않은 경우 0점), WB graticule(G-22)의 직경을 평가 할 수 있는 Stagemicrometer(10 μm/단위) 보유, 커버슬라이드의 두께의 적절성 (0.17 mm 권장)

5

3. centering telescope를 이용한 condenser phase ring 위치 교정의 숙련 여부, phase condenser iris 크기 조절 후 중앙화 조절의 숙련 여부, 석면 및 섬유상 분진의 계수기준 숙지 여부

5

� 결과처리과정에 대한 평가 10

1. 계산에 사용되는 필터의 유효 면적과 WB graticule의 면적 적용의 정확성 (예, 필터 유효 면적=385 ㎟, 계수부위 면적=0.00785 ㎟) 5

2. 실험실바탕시료(lab blank) 또는 현장바탕시료(Field Blank)의 측정 및 보정 여부 (바탕실험값으로 적용하여 보정) 5

� 분석에 대한 이론적 지식(숙련도) 15

1. 전처리과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

2. 기기분석과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

3. 결과처리에 대한 이해도 및 문제해결능력 5

� 평가용 시료의 분석결과 40

- 평가시료의 석면 정성 및 정량 분석 40

종합의견

� 종합평가(만족, 불만족) 평가결과 /100

년 월 일

평가위원소 속 이 름 서 명

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부 록❚

53

[별표 9] 석면 해체·제거작업분야 주사전자현미경 석면분석능력 평가표

주사전자현미경 석면분석능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준� 실험 전 준비사항에 대한 평가 5

1.석면 표준시료 및 전처리 기구의 적절성 여부 5

� 전처리과정에 대한 평가 10

1. 금 코팅된 필터의 사용 유무 또는 사용 전 코티 여부 5

2. 플라즈마 회화의 적절성(유기물질 제거 확인 ) 5

� 기기분석과정에 대한 평가 20

1. 주사전자현미경의 가속전압의 적절성 (20KV 이상) 5

2. 석면의 직경 평가 과정의 적절성

(배율 2,000X 에서의 직경 0.2㎛ 관찰 가능 여부 및 20,000X의 직경 확정)5

3. 분석 시료의 기울기(tilt) 적절성( 20° 미만) 5

4. 시료의 EDS 분석결과 평가의 적절성

(HSE 또는 NIST 표준시료의 EDS 비교 또는 관련 문헌과의 비교)5

� 결과처리과정에 대한 평가 10

1. 계수기준의 이해 여부 5

2. 지정 시야(SEM의 화면 이미지)에서의 계수결과에 따른 정량분석 적절성 5

� 분석에 대한 이론적 지식(숙련도) 15

1. 전처리과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

2. 기기분석과정에 대한 이해도 및 숙련도 5

3. 결과처리에 대한 이해도 및 문제해결능력 5

� 평가용 시료의 분석결과 40

- 평가시료의 석면 정성 및 정량 분석 40

종합의견

종합평가(만족, 불만족) 평가결과 /100

년 월 일

평가위원

소 속 이 름 서 명

Page 62: 공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구 - mewebbook.me.go.kr/DLi-File/NIER/06/021/5582403.pdf발 간 등 록 번 호 11-1480523-001820-01 공기 중 석면 분석 신뢰성

❚공기 중 석면 분석 신뢰성 확보 방안 연구

54

[별표 10] 석면 해체·제거작업분야 투과전자현미경 석면분석능력 평가표

투과전자현미경(석면해체·제거작업 사업장 주변) 석면분석능력 평가표

대상기관 :

평 가 내 용 평점 기준� 실험 전 준비사항에 대한 평가 5

1. 전처리 시약 및 기구 의 적절성 여부5

2. 투과전자현미경 배율 및 EDS 검․교정용 표준물질사용의 적절성 여부� 전처리과정에 대한 평가 25

1. 공기 중 석면 분석용 시료를 제작을 위한 전처리의 적절성 5

2. MCE 필터 투명화의 적절성[dimethylformamide 35ml + glacial acetic acid 15ml + Water 50ml(3개월 보관), 용액의 사용 15~25㎕/㎠, 흡수되지 않은 용액의 제거, 65~70℃ 10분 방치, 원 두께의 15% 감소 여부 등)(※ PC 필터 사용시 평가 제외)]

4

3. 저온플라즈마 회화(ashing) 과정의 적절성여부[MCE 필터 두께의 10% 회화, 저온프라즈마 회화 전후 무게 10%차로 평가 (※ PC 필터 사용시 평가 제외)]

4

4. Carbon coating의 적절성 (두께 30~50nm) 4

5. Jaffe washer 전처리 과정의 적절성(stainless steel bridge 및 렌즈티슈 사용,디메티폼아미트 또는 아세톤 사용, bridge 위의 시료 하부에 접촉 여부)

4

6. 분석용 Grid의 적절성[용해되지 않은 필터, 먼지의 과부하(대부분의 grid opening의 10%이상 관찰 불가, 먼지의 비균질 침전, 섬유상 먼지의 과부하 7,000s/㎟이상, 등)]

4

� 기기분석과정에 대한 평가 10

1. 투과전자현미경의 정렬(Alignment) 및 EDS 운영 조건의 적절성 확인 여부[EDS 시스템 교정(calibration)]

5

2. 석면의 회절패턴 분석의 적절성(관찰 및 분석의 적절성) 5

� 결과처리과정에 대한 평가 10

1. 석면의 정성분석의 적절성 평가(모양, 화학적 조성, 결정구조) 5

2. 공기 중 석면의 시험규정에 따른 정량계산의 적절성여부 5

� 분석에 대한 이론적 지식(숙련도) 10

1. 공기 중 석면의 전처리과정에 대한 이해도 및 숙련도 2

2. 기기분석과정에 대한 이해도 및 숙련도 3

3. 공기 중 석면의 분석 결과처리과정에 대한 이해도 및 문제해결능력 5

� 평가용 시료의 분석결과 40

- 평가 시료 정성분석- 평가 시료 중 지정 계수 시야(Open grid)에서의 정량분석 40

종합의견

종합평가(만족, 불만족) 평가결과 /100

년 월 일

평가위원소 속 이 름 서 명