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ESTUDO DOS PARÂMETROS DE DEPOSIÇÃO DO MÉTODO VAD PARA OBTENÇÃO DE PERFIS DE ÍNDICE GRADUAL PARA FIBRAS ÓPTICAS
ESPECIAIS
J. S. Santos, E. Ono, C. K. Suzuki Rua Mendeleiev s/n, C.P. 6122, CEP 13.083-970
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica, DEMA, Laboratório Ciclo Integrado de Quartzo (LIQC)
RESUMO
Na etapa de deposição de preformas para fibras ópticas, a adição de dopantes
como GeO2 determina o perfil de índice de refração da fibra, que por sua vez, define
os tipos de fibra como multimodo e monomodo. Neste trabalho, estudou-se o efeito
da variação dos parâmetros de fabricação (ângulo de deposição e fluxo de GeCl4) no
perfil radial de germânio. Amostras de preformas consolidadas foram caracterizadas
por espectrometria de fluorescência de raios-X para determinação do perfil de
germânio. Perfis com formato parabólico e triangular foram obtidos para ângulos
menores e maiores que 42°, respectivamente. O fluxo de GeCl4 possui grande
influência na temperatura da superfície de deposição da preforma e na concentração
de GeO2 incorporado, sendo que altas concentrações foram obtidas para
temperaturas entre 693 a 743 K. Este estudo possibilita um controle preciso nos
parâmetros do processo de fabricação para obtenção de preformas para fibras
ópticas especiais.
Palavras Chave: Tecnologia VAD, fibras ópticas especiais, perfil de dopagem de
GeO2, preformas de sílica-germânia.
1
1
INTRODUÇÃO Atualmente, o sistema de comunicação utiliza a fibra óptica como principal
meio para transmissão ultra-rápida de informações (1). Desde o advento da fibra
óptica, surgiram vários tipos de fibra para diversas aplicações no sistema de
comunicação óptico (2).
Dentre os tipos existentes, têm-se as fibras ópticas multimodo utilizadas em
sistema de transmissão de curta distância como as redes de área local (“LANs”) e as
fibras ópticas monomodo NZDS (“Non-Zero Dispersion Shifted”) e DS (“Dispersion
Shifted”), utilizadas para sistemas de transmissão terrestre de longa distância e
sistemas submarinos. A fibra NZDS também é largamente utilizada no sistema WDM
(“Wavelength Division Multiplexing”) (3),(4),(5).
A principal característica de uma fibra que determina sua aplicação no sistema
de comunicação óptica é seu perfil de índice de refração. Este perfil é definido pela
concentração radial de dopantes, como o GeO2, adicionado durante a fabricação da
preforma, precursora da fibra óptica, para aumentar o índice de refração e confinar a
luz no interior do núcleo da fibra (6).
Fibras com alto índice de refração também possuem destaque através de
propriedades não lineares. Uma vez que altas concentrações de GeO2 provocam
efeitos não lineares na fibra (efeitos que surgem devido a dependência do índice de
refração da fibra em relação a intensidade do sinal óptico), estas fibras, quando
dopadas com alta concentração de GeO2, podem ser utilizadas em dispositivos
ópticos não lineares como em compressores de pulsos ópticos e chaveadores
ópticos (7),(8),(9),(10),(11).
Assim sendo, constantemente têm-se aprimorado os métodos de fabricação de
preforma para fibra óptica. Dentre os métodos para a produção de preformas,
destaca-se o VAD (“Vapor-phase Axial Deposition”) que viabiliza a produção de
preformas de alta qualidade com alta eficiência e custo reduzido (12). No entanto,
neste processo o perfil de concentração de germânio é sensível aos vários
parâmetros de deposição, incluindo distância e ângulo alvo-maçarico, geometria do
maçarico, razão H2/O2 na chama, razão GeCl4/SiCl4, distribuição radial e longitudinal
da temperatura de deposição, e a forma geométrica (diâmetro e perfil da superfície
de deposição) da preforma porosa (13).
2
2
Inserido neste contexto, estudou-se no presente trabalho o efeito da variação
dos parâmetros de deposição do processo VAD (ângulo de deposição e fluxo de
GeCl4) no perfil de dopagem de germânio para obter preformas para fibras ópticas
com perfil de dopagem parabólico e triangular com diversas concentrações de GeO2.
A espectrometria de fluorescência de raios-X (FRX) foi utilizada na determinação da
concentração de GeO2 e do perfil de dopagem.
MATERIAIS E MÉTODOS Processo VAD Desenvolvido no Laboratório Ciclo Integrado de Quartzo (LIQC)
O processo VAD, em desenvolvimento no laboratório, é constituído pelas
etapas deposição, desidratação e consolidação.
Na deposição, partículas de sílica (SiO2) e germânia (GeO2) com
aproximadamente 20 a 200 nm são geradas em chama (~2273 K) através das
reações de hidrólise e oxidação do SiCl4 e GeCl4. Essas partículas são depositadas
sobre um alvo de sílica em rotação que se desloca verticalmente de acordo com a
taxa de deposição, formando assim a preforma porosa (Figura 1).
Preforma
maçarico
Figura 1. Deposição da preforma porosa.
As reações que ocorrem na deposição são dadas por:
SiCl4 + 2H2 + O2 → SiO2 + 4HCl,
GeCl4 + 2H2 + O2 → GeO2 + 4HCl.
3
3
O ácido clorídrico resultante da reação é neutralizado com hidróxido de sódio
em um lavador de gases antes de ser descartado.
Para promover a mistura dos haletos metálicos (SiCl4 e GeCl4) e as respectivas
reações químicas, são utilizados maçaricos especiais VAD. Estes maçaricos são
constituídos de tubos de sílica vítrea concêntricos, muito resistentes à corrosão e à
alta temperatura.
Após a deposição, a preforma é desidratada e consolidada simultaneamente
por duas horas em temperatura de 1733 K em atmosfera de gás Cl2 para a
desidratação, e em gás He para a consolidação, obtendo uma preforma com alto
grau de pureza e transparência (Figura 2).
(a) (b)
Figura 2. (a) Preforma porosa. (b) Preforma consolidada.
Fabricação das Preformas VAD
Para este estudo foram produzidas 12 preformas porosas com
aproximadamente 200 mm de comprimento e 40 mm de diâmetro, utilizando-se um
maçarico circular de 5 vias (Figura 3). Os haletos metálicos são expelidos do tubo
central para a síntese da sílica e germânia; dos 4 tubos coaxiais adjacentes são
lançados os gases N2, H2, N2, e O2, respectivamente. Os gases H2 e O2 são
utilizados para promover a chama e os gases inertes (N2), para a proteção do
maçarico.
4
4
Figura 3. Maçarico VAD de 5 vias.
O fluxo dos gases H2, O2 e SiCl4 utilizado para a deposição das preformas VAD
foi de 61200 mm3/s, 88400 mm3/s e 2250 mm3/s, respectivamente.
Os demais parâmetros de deposição, tais como, distância alvo-maçarico (D),
vazão do gás GeCl4, temperatura da superfície de deposição da preforma (TS) e
ângulo de deposição (θ) estão listados na Tabela I. Variou-se o fluxo de GeCl4 e o
ângulo θ de deposição a fim de se obter diferentes tipos de perfis de dopagem com
diferentes concentrações, como também, analisar a influência destes parâmetros no
formato do perfil de dopagem.
Tabela I. Condições de deposição de preformas de sílica-germânia.
Preforma GeCl4 (mm3/s)
TS (K) D (mm) θ (º)
D176 1360 693 47,4 40,9 D183 680 747 47,4 39,4 D216 680 733 46,1 41,4 D224 680 739 46,8 41,9 D234 680 769 47,6 39,9 D235 680 728 46,3 43,0 D239 850 708 45,5 38,0 D250 850 713 46,0 41,7 D251 850 716 46,5 42,8 D254 680 705 47,0 39,3 D257 850 687 47,8 42,3 D276 680 704 47,3 39,5
A Figura 4 ilustra o esquema do processo de deposição de preforma VAD.
5
5
Figura 4. Representação esquemática do processo de deposição VAD.
θ
D H2, O2
Preforma
porosa
maçarico
SiCl4,
GeCl4
30 rpm
Uma vez que o ângulo de deposição afeta o formato da superfície de
deposição da preforma (14), para investigar o efeito da variação deste ângulo no perfil
de dopagem, quantificou-se o perfil da superfície de deposição da preforma através
do parâmetro h, definido como a distância entre o ponto médio do diâmetro de
referência e a origem da preforma. O diâmetro de referência é a distância entre dois
pontos da borda da região de deposição da preforma utilizado para o controle da
uniformidade geométrica da preforma durante a etapa de deposição (15). Convém
realçar que este diâmetro encontra-se sempre na mesma posição y0 da região de
deposição sobre o eixo da preforma (Figura 5).
h
Diâmetro de
referência
Origem (0, 0)x
y
(x0, y0)
Figura 5. Representação do parâmetro h.
Caracterização do Perfil de Concentração de GeO2
6
6
O perfil de dopagem de germânio foi obtido através da análise de
ESULTADOS E DISCUSSÕES
çarico, foi obtida uma relação praticamente linear
espectrometria de fluorescência de raios-X (FRX) na Faculdade de Engenharia
Mecânica – Unicamp. Para as medidas foram preparadas amostras em forma de
discos com aproximadamente 2 a 3 mm de espessura, cortadas na seção
transversal da preforma consolidada e polidas com acabamento óptico. O
equipamento utilizado, Rigaku RIX-3100, é equipado com um tubo de raios-X de
ródio operando em 50 kV e 80 mA com um cristal analisador LiF (2 0 0) para
determinação do espectro de Ge-Kα. As medidas de concentração de germânio
foram realizadas a cada 1 mm ao longo do diâmetro da amostra, obtendo-se o
gráfico do perfil da concentração de germânio.
R
Variando-se o ângulo do ma
entre o parâmetro h e o ângulo do maçarico (Figura 6). Para θ < 42°, o perfil da
superfície de deposição da preforma tende a ser largo (h < 4,6 mm), ao passo que,
para θ > 42°, o perfil da superfície de deposição da preforma tende a ser estreito
(Figura 7).
38 39 40 41 42 43
3,3
3,6
3,9
4,2
4,5
4,8
5,1
5,4
D23
9
D25
4D
183
D27
6
D23
4
D21
6D
250
D22
4
D25
7
D25
1D
235
Parâ
met
ro h
(mm
)
Ângulo (°)
Figura 6. Efeito do ângulo do maçarico no perfil de dopagem de germânio.
7
7
(a) (b)
Figura 7. Perfil da superfície de deposição da preforma (a) h = 3,6 mm e (b) h =
5,1 mm.
Observou-se também que, quando θ < 42° obtém-se um perfil de dopagem
parabólico (Figura 8 (a)) e quando θ > 42° obtém-se um perfil de dopagem
triangular (Figura 8 (b)). O perfil da superfície de deposição da preforma
determina o perfil de distribuição de temperatura da superfície de deposição da
preforma, e este define o perfil de dopagem (13),(16).
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 82
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Con
cent
raçã
o de
GeO
2 (%
mas
sa)
Posição radial (mm)
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10
0
2
4
6
8
10
Con
cent
raçã
o de
GeO
2 (%
mas
sa)
Posição radial (mm)
(a) (b)
Figura 8. (a) Perfil de dopagem de germânio parabólico. (b) Perfil de dopagem de
germânio triangular.
Em relação ao efeito da variação do fluxo de GeCl4 verificou-se que o aumento
do fluxo de GeCl4 de 680 mm3/s para 850 mm3/s (25%) produziu um aumento na
concentração de GeO2 de 20% no centro da preforma, mantendo o formato do perfil
de dopagem. Porém, o aumento de 850 mm3/s para 1360 mm3/s (60%), produziu um
8
8
aumento relativamente menor, de apenas 27% na concentração de GeO2
deformando o perfil de dopagem principalmente na região do diâmetro externo
(Figura 9(a)). Neste caso, o aumento do fluxo de GeCl4, durante a deposição da
preforma, reduziu a temperatura da região do diâmetro externo da preforma (Figura
9(b)), favorecendo a incorporação de GeO2 na fase cristalina. O GeO2 na fase
cristalina reage facilmente com o gás Cl2 e é evaporado durante a desidratação em
oposição ao GeO2 amorfo, depositado predominantemente na região central da
preforma (17) (Figura 10).
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 102
4
6
8
10
12
14
16
18
Con
cent
raçã
o de
GeO
2 (%
mas
sa)
Posição radial (mm)
D183 680 mm3/s GeCl4 D250 850 mm3/s GeCl4 D176 1360 mm3/s GeCl4
600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400
690
700
710
720
730
740
750
Tem
pera
tura
da
supe
rfíci
e de
dep
osiç
ão (K
)
Fluxo de GeCl4 (mm3/s)
Temp.
10
12
14
16
18 Conc.GeO2 C
oncentração de GeO
2 (% m
assa)
(a) (b)
Figura 9. (a) Efeito do fluxo de GeCl4 no perfil de dopagem de germânio parabólico.
(b) Efeito do fluxo de GeCl4 na temperatura da superfície de deposição da preforma.
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 102
4
6
8
10
12
14
Con
cent
raçã
o de
GeO
2 (%
mas
sa)
Posição radial (mm)
GeO2 amorfo GeO
2 cristalino e amorfo
Figura 10. Efeito da remoção do GeO2 na etapa de desidratação.
9
9
A Figura 11 mostra a concentração de GeO2 em função da temperatura da
superfície de deposição no centro da preforma. Concentrações máximas de GeO2
foram obtidas para temperaturas no intervalo de 693 K a 743 K. Quando
temperaturas da superfície de deposição da preforma são menores de 693 K, o
GeO2 que é depositado predominantemente na forma cristalina é eliminado na etapa
de desidratação. Temperaturas maiores que 743 K são altas para a solidificação e
agregação do GeO2 que atinge a superfície de deposição da preforma na fase vapor (18).
660 680 700 720 740 760 7806
7
8
9
10
11
12
Con
cent
raçã
o de
GeO
2 (%
mas
sa)
Temperatura da superfície de deposição (K)
Conc.
Figura 11. Efeito da temperatura da superfície de deposição da preforma na
concentração de dopagem do GeO2.
CONCLUSÕES O ângulo de deposição é um dos parâmetros do processo de deposição VAD
que determina o formato do perfil de concentração de germânio na preforma. Para
as condições estudadas, ângulos menores de 42° tendem a formar perfis de
dopagem parabólicos; para ângulos maiores de 42° foram obtidos perfis de
dopagem triangular.
O fluxo de GeCl4 possui grande influência na temperatura da superfície de
deposição da preforma e, conseqüentemente na incorporação de GeO2. A deposição
de GeO2 aumenta quando a temperatura da superfície de deposição da preforma
varia de 693 a 743 K e o fluxo de GeCl4 de 680 a 850 mm3/s.
10
10
Preformas para fibras ópticas especiais e padrão, ou seja, com perfis de
dopagem triangular e parabólico, respectivamente, foram obtidas através do controle
do ângulo de deposição e fluxo de GeCl4.
AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer as instituições de fomento, FINEP/PADCT
III, FAPESP/PIPE, CAPES, CNPq-RHAE, CNPq-Universal e CNPq pelo apoio
financeiro. O autor J.S. Santos agradece a bolsa de mestrado CNPq.
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11
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16. J.S. Santos, E. Ono, E. Gusken, C.K. Suzuki, Correlation study between
VAD preform deposition surface and germanium doping profiles, submetido
ao J. Lightwave Technol.
17. K. Sanada, T. Moriyama, K. Inada, J. Non-Cryst. Solids, 194 (1996) 163.
18. T. Edahiro, M. Kawachi, S. Sudo, S. Tomaru, J. Appl. Phys., 19, 11 (1980)
2047.
STUDY OF VAD METHOD DEPOSITION PARAMETERS FOR THE GRADUAL AND TRIANGULAR INDEX PROFILE FABRICATION FOR SPECIAL OPTICAL
FIBERS
ABSTRACT
In the stage of preform deposition for optical fiber, the addition of dopants, such
as GeO2, determines its refractive index profile that defines the fiber type, multimode
or monomode. In the present research, it was studied the effect of fabrication
parameters (deposition angle and GeCl4 flux) in the germanium profile. Sintered
preform samples were characterized by X-ray fluorescence spectrometer for the
germanium profile determination. Profiles with parabolic and triangular shape were
obtained for deposition angle smaller and higher that 42°, respectively. The GeCl4
flux has great influence in the preform deposition surface temperature and the
incorporated GeO2 concentration, so that high concentration values were obtained for
12
12
temperatures 693-743 K. This study made possible an accurate control of the
fabrication parameters to obtain preforms for special optical fibers.
Key-words: VAD technology, special optical fibers, GeO2 doping profile, silica-
germânia preforms.
13
13