étalonnage des instruments de mesure

Monday, January 14, 2008Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et afficher masque des dias puis pied de page et modifiermodifier

11

Comment faire un modèle de présentation ???

Etalonnage / vérification des

balances et des

spectrophotomètres

EtalonnageEtalonnage / v/ véérification des rification des

balances et des balances et des

spectrophotomspectrophotomèètrestres


22


DéfinitionsDéfinitionsEtalonnageEtalonnage (traduction française de calibration)(traduction française de calibration)

Ensemble des opérations établissant, dans des conditions Ensemble des opérations établissant, dans des conditions spécifiées, la relation entre :spécifiées, la relation entre :

-- les valeurs de la grandeur indiquées par un appareil les valeurs de la grandeur indiquées par un appareil de mesure ou un système de mesure, ou les valeurs de mesure ou un système de mesure, ou les valeurs représentées par une mesure matérialisée ou par un représentées par une mesure matérialisée ou par un matériau de référence, matériau de référence, -- et les valeurs correspondantes et les valeurs correspondantes de la grandeur réalisées par des étalonsde la grandeur réalisées par des étalons

EtalonEtalonMesure matérialisée, appareil de mesure (ampèremètre Mesure matérialisée, appareil de mesure (ampèremètre étalon), matériau de référence (étalon de masse de 1 kg) étalon), matériau de référence (étalon de masse de 1 kg) ou système de mesure destiné à définir, réaliser, ou système de mesure destiné à définir, réaliser, conserver ou reproduire une unité ou une ou plusieurs conserver ou reproduire une unité ou une ou plusieurs valeurs d’une grandeur pour servir de référence.valeurs d’une grandeur pour servir de référence.


33

Comment faire un modèle de présentation ???Remarque Remarque En l’absence d’étalons raccordés avec des En l’absence d’étalons raccordés avec des matériaux de référence certifiés (ex : matériaux de référence certifiés (ex : étalon de glucose) : préférer le terme étalon de glucose) : préférer le terme calibragecalibrage

Matériau ou substance dont une ou plusieurs valeur(s) de la (des) propriété(s) est (sont) suffisamment homogène(s) et bien

définie(s) pour permettre de l’utiliser pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une méthode de mesure ou l’attribution de valeurs aux matériaux et qui est accompagné d’un certificat dontune (ou plusieurs) valeur(s) de la (ou des) propriété(s) est (sont certifiée(s) par une procédure qui établit son raccordement à

une réalisation exacte de l’unité.


44


Qu’est ce qu’un étalonnage ?Qu’est ce qu’un étalonnage ?

�� Action permettant d’indiquer :Action permettant d’indiquer :�� les écarts par rapport aux valeurs nominales les écarts par rapport aux valeurs nominales

de l’étalon de l’étalon

�� les incertitudes de mesure correspondantesles incertitudes de mesure correspondantes

Valeur vraie = valeur mesurée Valeur vraie = valeur mesurée –– écart. écart.


55

Comment faire un modèle de présentation ???Les diverses catégories Les diverses catégories d’étalonsd’étalons

Étalon nationalÉtalon national ::�� Étalon Étalon primaire primaire reconnu par une décision nationale, dans un pays, pour servir reconnu par une décision nationale, dans un pays, pour servir

de base à l'attribution de valeurs aux autres étalons de la grande base à l'attribution de valeurs aux autres étalons de la grandeur deur concernée.concernée.

�� Étalon secondaire :Étalon secondaire :�� Étalon dont la valeur est établie par comparaison à un étalon prÉtalon dont la valeur est établie par comparaison à un étalon primaire de la imaire de la

même grandeur.même grandeur.

�� Étalon de référence :Étalon de référence :�� Étalon, en général de la plus haute qualité métrologique disponiÉtalon, en général de la plus haute qualité métrologique disponible en un lieu ble en un lieu

donné ou dans une organisation donnée, dont dérivent les mesuragdonné ou dans une organisation donnée, dont dérivent les mesurages qui y es qui y sont faits.sont faits.

�� Étalon de travail :Étalon de travail :�� Étalon qui est utilisé couramment pour étalonner ou contrôler deÉtalon qui est utilisé couramment pour étalonner ou contrôler des mesures s mesures

matérialisées, des appareils de mesure ou des matériaux de référmatérialisées, des appareils de mesure ou des matériaux de référence.ence.


66


�� Étalon de transfertÉtalon de transfert ::Étalon utilisé comme intermédiaire pour comparer Étalon utilisé comme intermédiaire pour comparer entre eux des étalons de référenceentre eux des étalons de référence : étalon, en : étalon, en général de la plus haute qualitégénéral de la plus haute qualité


77

Comment faire un modèle de présentation ???La chaîne d’étalonnageLa chaîne d’étalonnage

Laboratoires nationaux de métrologieLaboratoires nationaux de métrologie (LNM) et laboratoires (LNM) et laboratoires associés au BNM associés au BNM

-- détention des étalons primaires (étalons de référence détention des étalons primaires (étalons de référence nationaux)nationaux)

-- développement, amélioration, maintien et exploitation des développement, amélioration, maintien et exploitation des étalons de référence et de transfert (1étalons de référence et de transfert (1èreère étape de la chaîne étape de la chaîne d’étalonnage)d’étalonnage)

Laboratoires d’étalonnage accrédités COFRAC (ou non Laboratoires d’étalonnage accrédités COFRAC (ou non accrédités)accrédités)

-- détention d’étalons de référence dits étalons secondairesdétention d’étalons de référence dits étalons secondaires(étalonnés par rapport aux étalons primaires)(étalonnés par rapport aux étalons primaires)

-- raccordement des instruments de mesure des raccordement des instruments de mesure des laboratoires, des entreprises aux étalons nationauxlaboratoires, des entreprises aux étalons nationaux

Laboratoires de métrologie d’entreprise Laboratoires de métrologie d’entreprise -- détention d’étalons de référence détention d’étalons de référence de bonne qualité de bonne qualité

métrologique étalonnés par rapport aux étalons de référencemétrologique étalonnés par rapport aux étalons de référence-- raccordement des instruments de mesure des raccordement des instruments de mesure des

laboratoires, des entreprises aux étalons nationauxlaboratoires, des entreprises aux étalons nationaux


88


11-- EtalonnageEtalonnage / / vérification des vérification des

balancesbalances


99


Documents utilesDocuments utiles

�� « Exigences spécifiques relatives à « Exigences spécifiques relatives à l’étalonnage d’instruments de pesage…..à l’étalonnage d’instruments de pesage…..à fonctionnement non automatique » à fonctionnement non automatique » à télécharger sur le site du COFRAC télécharger sur le site du COFRAC http://www.cofrac.fr/dochttp://www.cofrac.fr/doc (rubrique (rubrique étalonnage)étalonnage)

�� Site http//ibph.pharma.univSite http//ibph.pharma.univ--montp1.fr/montp1.fr/equalitéequalité/documents//documents/FiabilitFiabilit%E9%E9%20G%20Calchera%20Verification_balan%20G%20Calchera%20Verification_balance_1pdfce_1pdf


1010


Documents utiles (suite)Documents utiles (suite)

�� Vérification des instruments de pesage Vérification des instruments de pesage à fonctionnement non automatique : à fonctionnement non automatique : fascicule documentaire FDX 07 017fascicule documentaire FDX 07 017--1 1 (publication décembre 1995)(publication décembre 1995)

�� EtalonnageEtalonnage des instruments de pesage à des instruments de pesage à fonctionnement non automatique : fonctionnement non automatique : fascicule documentaire FDX 07 017fascicule documentaire FDX 07 017--2 2 (publication décembre 1995)(publication décembre 1995)


1111

Comment faire un modèle de présentation ???Un peu de vocabulaireUn peu de vocabulaire�� Portée maximalePortée maximale (Max)(Max)

Valeur de pesage maximale, Valeur de pesage maximale, compte non tenu de la capacité additive compte non tenu de la capacité additive de la tarede la tare

�� Portée minimale (Min)Portée minimale (Min)Valeur de la charge en dessous de laquelle les pesées peuvent êtValeur de la charge en dessous de laquelle les pesées peuvent être re entachées d’une erreurentachées d’une erreur trop importantetrop importante

�� EchelonEchelon réel dréel dDifférence entre les valeurs correspondant à deux repèresDifférence entre les valeurs correspondant à deux repèresconsécutifs pour une indication analogique ou la consécutifs pour une indication analogique ou la différence entredifférence entredeux indications consécutives pour une indication numériquedeux indications consécutives pour une indication numérique

�� EchelonEchelon de vérification ede vérification eValeur exprimée, en unités légales de masse, de l’échelon réel oValeur exprimée, en unités légales de masse, de l’échelon réel ou u

conventionnelconventionnelUtilisation pour la classification et la vérification de la balaUtilisation pour la classification et la vérification de la balancence

e = 10 . d pour les balances électroniquese = 10 . d pour les balances électroniques

�� Nombre d’échelons de vérification nNombre d’échelons de vérification nQuotient de la portée maximale par l’échelon de vérification n =Quotient de la portée maximale par l’échelon de vérification n = Max Max / e/ e


1212


Intérêt de l’étalonnageIntérêt de l’étalonnage-- Comparer la valeur de la grandeur indiquéeComparer la valeur de la grandeur indiquée par la par la balance et balance et la valeur correspondante de masses étalonsla valeur correspondante de masses étalonset donc déterminer des erreurs d’indications de et donc déterminer des erreurs d’indications de l’instrument de pesage et des incertitudes associéesl’instrument de pesage et des incertitudes associées-- Déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage Déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage en fonction des valeurs des masses pesées en fonction des valeurs des masses pesées

Intérêt de la vérificationIntérêt de la vérificationS’assurer que les S’assurer que les écarts entre les valeurs indiquées écarts entre les valeurs indiquées par un appareil et les valeurs connues correspondantes par un appareil et les valeurs connues correspondantes d’une grandeur mesurée sont tous inférieurs aux d’une grandeur mesurée sont tous inférieurs aux erreurs maximales toléréeserreurs maximales tolérées (EMT)(EMT)


1313


�� -- L'étalonnage permet de quantifier l'erreur L'étalonnage permet de quantifier l'erreur de la balance en un point, ou sur toute son de la balance en un point, ou sur toute son étendue de mesure ( courbe d'étalonnage ), étendue de mesure ( courbe d'étalonnage ), pour appliquer des corrections.pour appliquer des corrections.

=> Maîtrise du processus de mesure=> Maîtrise du processus de mesure

�� -- Mise en conformité dans le cadre d'une Mise en conformité dans le cadre d'une démarche qualité ( ISO9001démarche qualité ( ISO9001--2000, ISO 2000, ISO 17025, ISO 15189 )17025, ISO 15189 )


1414

Comment faire un modèle de présentation ???Caractéristique des masses Caractéristique des masses étalons (servant à l’étalonnage et étalons (servant à l’étalonnage et

à la vérification)à la vérification)�� Masses étalons Masses étalons conformes à la conformes à la

recommandation N°33 de l’Office International recommandation N°33 de l’Office International de Métrologie Légale de masse volumique de de Métrologie Légale de masse volumique de 8,000 g/mL (88,000 g/mL (8 000 kg/m000 kg/m33)), à température de , à température de 20°C et dans un air ambiant de masse 20°C et dans un air ambiant de masse volumique conventionnellement choisie à volumique conventionnellement choisie à 1,21,2 kg/mkg/m33. .

�� ConséquenceConséquence : la : la valeur de mesure brute valeur de mesure brute affichéeaffichée par une balance par une balance n’est pas exactement n’est pas exactement la masse vraiela masse vraie, mais une masse que l’on appelle , mais une masse que l’on appelle la la masse masse conventionnelleconventionnelle du corps pesé.du corps pesé.


1515


Calcul de Calcul de la masse vraie à la masse vraie à partir de la masse partir de la masse conventionnelle mesurée à conventionnelle mesurée à condition de connaître la condition de connaître la masse volumique du masse volumique du produit à peser, la masse produit à peser, la masse volumique de l’airvolumique de l’air

m pour les masses (X = m pour les masses (X = corps à peser) et corps à peser) et ρρ pour pour les masses volumiques les masses volumiques (air(air ; étalon). ; étalon).


1616


Écarts entre mas s e vraie e t mas s e conventionnelle pour des pes ées d'un corps X de mas s e vo lumique donnée

On suppose que les é ta lonnages utilisent des masses de masse volumique conventionnelle (8 000 kg/m3) et que la température est constante (20°C) avec une masse volumique d'a ir ambiant à 1,2 kg/m3.

masse volumique du corps à peser en kg/m3

masse conventionnelle obtenue masse vra ie

250 1,0000 1,0047 500 1,0000 1,0023 1 000 1,0000 1,0011 2 000 1,0000 1,00045 4 000 1,00000 1,00015 8 000 1,00000 1,00000 16 000 1,000000 0,999925

En pratique, la correction du biais n'es t utile que s i ρρρρX es t très é lo igné de 8 000 kg/m3 e t pour des incertitudes re latives meilleures que 10-3.


1717

Comment faire un modèle de présentation ???Les classes de tolérance des masses Les classes de tolérance des masses d’étalonnaged’étalonnage

7 classes définies par l’organisation internationale de métrolog7 classes définies par l’organisation internationale de métrologie légale ie légale (OIML)(OIML) ::

�� E1E1 :classe la plus haute. Ce sont les poids étalons, utilisés surto:classe la plus haute. Ce sont les poids étalons, utilisés surtout par les ut par les instituts de la métrologie. Ils assurent la instituts de la métrologie. Ils assurent la traçabilitétraçabilité entre les étalons de entre les étalons de masse nationaux et servent pour la vérification des poids de clamasse nationaux et servent pour la vérification des poids de classe E2 et sse E2 et inférieures. inférieures.

�� E2E2 : classe des poids de calibrage les plus précis, adaptés aux bal: classe des poids de calibrage les plus précis, adaptés aux balances ances d’analyse haute résolution(I). Ils servent aussi pour la vérificd’analyse haute résolution(I). Ils servent aussi pour la vérification des poids ation des poids F1. F1.

�� F1F1 : poids de calibrage pour les balances d’analyse (I) et pour la : poids de calibrage pour les balances d’analyse (I) et pour la vérification vérification des poids F2.des poids F2.

�� F2F2 : poids de calibrage pour les balances de très haute précision (: poids de calibrage pour les balances de très haute précision (II) et pour II) et pour la vérification des poids M1 et M2. la vérification des poids M1 et M2.

�� M1M1 : poids de précision utilisés pour des balances de précision (II: poids de précision utilisés pour des balances de précision (II) et pour la ) et pour la vérification des poids M2vérification des poids M2

�� M2M2 : poids de calibrage pour les balances de classe (III) et pour l: poids de calibrage pour les balances de classe (III) et pour la a vérification des poids M3. vérification des poids M3.

�� M3M3 : poids commerciaux pour les balances de classe (III) et (IV). : poids commerciaux pour les balances de classe (III) et (IV).


1818


Tous les poids de contrôle doivent être Tous les poids de contrôle doivent être conformes aux normes ISO par leurs conformes aux normes ISO par leurs qualités métrologiques et par leur qualités métrologiques et par leur traçabilitétraçabilité, et sont livrés avec un , et sont livrés avec un certificat du Laboratoire National certificat du Laboratoire National d’Essai et du Laboratoire de Métrologie d’Essai et du Laboratoire de Métrologie d’Ivryd’Ivry


1919


Les balances de précision possèdent une touche de « Les balances de précision possèdent une touche de « calibration » : touche qui permet un ajustage calibration » : touche qui permet un ajustage automatique (et non un étalonnage) permettant :automatique (et non un étalonnage) permettant :

-- de s’affranchir des variations de s’affranchir des variations de masse volumique de l’airde masse volumique de l’airde la température..de la température..

-- donc de mettre la balance dans ces conditions donc de mettre la balance dans ces conditions d’utilisation optimaled’utilisation optimale

Conséquences Conséquences Nécessité de Nécessité de réaliser chaque jourréaliser chaque jour, en début d’emploi, , en début d’emploi, cet ajustage internecet ajustage interne

Opération destinée à amener un instrument à un état de

fonctionnement correspondant à son utilisation


2020

Comment faire un modèle de présentation ???Exigences des Bonnes pratiques Exigences des Bonnes pratiques et des normeset des normes

Outre la « calibration » interne, Outre la « calibration » interne,

-- réalisation de contrôles ponctuels réalisation de contrôles ponctuels quotidiensquotidiens-- réalisation d’une vérification au moins réalisation d’une vérification au moins une fois par anune fois par an


2121


Contrôle ponctuel quotidienContrôle ponctuel quotidien

�� Démarche Démarche Mesurage de 2 étalons de travailMesurage de 2 étalons de travail dont les dont les masses sont voisines de celles déterminées au masses sont voisines de celles déterminées au cours des analyses réalisées avec cours des analyses réalisées avec enregistrement des résultats sur une carte enregistrement des résultats sur une carte graphique de contrôle sur laquelle sont graphique de contrôle sur laquelle sont reportées les EMTreportées les EMT

RemarqueRemarqueNécessité d’étalonner, une fois par an, les Nécessité d’étalonner, une fois par an, les étalons de référence en utilisant une balance étalons de référence en utilisant une balance vérifiéevérifiée

Valeurs extrêmes d’une erreur tolérée par un règlement ou une spécification pour un

instrument de mesure donné.


2222

Comment faire un modèle de présentation ???Exemples d’écarts maxima tolérés Exemples d’écarts maxima tolérés

pour l’indication des masses étalons pour l’indication des masses étalons de classe E2 (valeurs définies dans la de classe E2 (valeurs définies dans la

recommandation R 111 de l’recommandation R 111 de l’ OIMLOIML))

+/+/--0,0800,0802020

+/+/-- 0, 0, 1515100100

+/+/--0,100,105050

+/+/-- 0,0600,0601010

+/+/-- 0,0300,0301 1

EMT (en mg)EMT (en mg)Valeur nominale (g)Valeur nominale (g)


2323

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification annuelle Vérification annuelle �� Qu’est ce que la vérification ?Qu’est ce que la vérification ?

Définition : Définition : « confirmation par examen et apport « confirmation par examen et apport de preuves tangibles que les exigences de preuves tangibles que les exigences spécifiées ont été satisfaites »spécifiées ont été satisfaites »

�� But de la vérificationBut de la vérification�� Ne cherche Ne cherche pas une connaissance intrinsèque de la pas une connaissance intrinsèque de la

balance balance �� Assure que Assure que les écarts entre les valeurs indiquées par les écarts entre les valeurs indiquées par

la balance et les valeurs connues correspondantes la balance et les valeurs connues correspondantes des masses étalons utilisées sont tous inférieurs aux des masses étalons utilisées sont tous inférieurs aux erreurs maximales toléréeserreurs maximales tolérées

�� Permet de déclarer si la balance est conforme ou nonPermet de déclarer si la balance est conforme ou non


2424


L'appareil répond-il aux spécifications de sa classe ?

La réparation est elle possible et avantageuse ?

L'appareil répond-il aux spécifications d'une classe inférieure ?

Vérification de l'appareil de mesure

RéparationAjustage

Affectation d'origine

DéclassementNouvelle Affectation

Réforme

Isolement

Oui

Oui

Oui

Non

Non

Non


2525

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification annuelle : Vérification annuelle : caractéristiques vérifiéescaractéristiques vérifiées

�� FidélitéFidélitéEssai, effectué en premier lieu, servant essentiellement à Essai, effectué en premier lieu, servant essentiellement à déterminer un niveau de qualité des indications de la balance etdéterminer un niveau de qualité des indications de la balance et à à juger juger a prioria priori de la suite à donner aux essais.de la suite à donner aux essais.

�� JustesseJustesse�� Connaissance de l’erreur de justesse va conduire Connaissance de l’erreur de justesse va conduire

�� dans certains cas, à une correction systématique des dans certains cas, à une correction systématique des résultats.résultats.

�� un réétalonnage de la balance pour la supprimer si elle est un réétalonnage de la balance pour la supprimer si elle est supérieure aux tolérances. supérieure aux tolérances.

�� Excentration de chargeExcentration de charge�� Fluage : Fluage : dérive sous chargedérive sous charge�� Mobilité (si d>10mg)Mobilité (si d>10mg)

Aptitude de la balance à fournir des résultats concordants entre la valeur lue (indication de la balance) et la

valeur vraie (poids étalon), en modifiant le point d'application d'une

même charge sur le plateau. Aptitude à réagir à de petites

variations de charges


2626

Comment faire un modèle de présentation ???Mode opératoire de vérification de la balance : Mode opératoire de vérification de la balance :

opérations préalablesopérations préalables

�� 1. S’assurer que la balance est sous tension depuis plus de 30 m1. S’assurer que la balance est sous tension depuis plus de 30 minutes.inutes.

�� 2. Réaliser un nettoyage minutieux avec les outils appropriés (p2. Réaliser un nettoyage minutieux avec les outils appropriés (pinceau,inceau,éponge, chiffon...) éponge, chiffon...)

�� 3. Utiliser des masses certifiées qui correspondent à la plage 3. Utiliser des masses certifiées qui correspondent à la plage d’utilisationd’utilisationde la balance que l’on veut vérifier et les laisser se stabilisede la balance que l’on veut vérifier et les laisser se stabiliser dans lar dans lapièce où doit être réalisée la vérification.pièce où doit être réalisée la vérification.

�� 4. S’assurer, pendant la durée de la vérification, que la balanc4. S’assurer, pendant la durée de la vérification, que la balance est e est dansdansde bonnes conditions d’environnement : absence de courants d’airde bonnes conditions d’environnement : absence de courants d’air, de, devibrations, de points de chaleur, stabilité du support, horizontvibrations, de points de chaleur, stabilité du support, horizontalitéalité(bulle de réglage).(bulle de réglage).

�� 5. Les masses doivent être manipulées avec précaution au moyen d5. Les masses doivent être manipulées avec précaution au moyen deegants « précision ».gants « précision ».


2727


JustesseJustesse

Faire Faire 5 à 10 mesures5 à 10 mesurespour chaque masse pour chaque masse étalon sans faire le zéro étalon sans faire le zéro entre les 6 mesures de entre les 6 mesures de la même massela même masse

L’écart entre la valeur L’écart entre la valeur moyenne et la valeur moyenne et la valeur théorique doit être théorique doit être inférieure à l’inférieure à l’EMTEMT pour pour la charge en questionla charge en question


2828


Fidélité Fidélité

Mettre la balance à zéro au Mettre la balance à zéro au début de l’essaidébut de l’essai

Réaliser 5 à 10 mesures de Réaliser 5 à 10 mesures de deux charges (l’une à deux charges (l’une à environ 50% de la charge environ 50% de la charge maxi, l’autre proche de la maxi, l’autre proche de la valeur Max)valeur Max)

Relever pour chaque pesée la Relever pour chaque pesée la valeur luevaleur lue

Calculer les écarts entre la Calculer les écarts entre la valeur lue et la valeur valeur lue et la valeur vraievraie

Calculer l’Calculer l’écartécart--typetype de ces de ces écarts et comparer à écarts et comparer à l’l’écartécart--typetype toléré fourni toléré fourni par le fabricantpar le fabricant


2929


ExcentrationExcentration�� Travailler avec une masse d’environ Travailler avec une masse d’environ

1/3 de la portée maximale de la 1/3 de la portée maximale de la balance est utilisée balance est utilisée

�� Procéder à la tare de la balanceProcéder à la tare de la balance

�� Diviser le plateau en 4 parties Diviser le plateau en 4 parties approximativement égalesapproximativement égales

�� Positionner la masse choisie (50 g) Positionner la masse choisie (50 g) au centre du plateau (point 1) et au centre du plateau (point 1) et tarer à nouveau la balancetarer à nouveau la balance

�� Réaliser 4 mesures correspondant Réaliser 4 mesures correspondant aux points 2, 3, 4 et 5 du plateau aux points 2, 3, 4 et 5 du plateau circulaire sans tarer au centre entre circulaire sans tarer au centre entre 2mesures excentrées.2mesures excentrées.

�� Calculer pour chaque position, l’écart Calculer pour chaque position, l’écart entre la valeur de la charge d’essai entre la valeur de la charge d’essai et la valeur lue et comparer à l’et la valeur lue et comparer à l’EMTEMT

11112222

3333

4444

5555


3030

Comment faire un modèle de présentation ???Essai de fluageEssai de fluage�� Mettre la balance à zéro au début de l’essai. Mettre la balance à zéro au début de l’essai. �� Choisir une valeur proche de Max.Choisir une valeur proche de Max.�� Déposer la charge au centre du plateau. Déposer la charge au centre du plateau. �� Relever la valeur lue aussitôt après stabilisation, puis à Relever la valeur lue aussitôt après stabilisation, puis à

15 min, puis à 30 min et 4 heures.15 min, puis à 30 min et 4 heures.�� Calculer l’écart entre la valeur obtenue au bout de 15 Calculer l’écart entre la valeur obtenue au bout de 15

min et celle obtenue au bout de 30 min. min et celle obtenue au bout de 30 min. �� Calculer l’écart entre la valeur obtenue Calculer l’écart entre la valeur obtenue

immédiatement après le dépôt de la charge et celle immédiatement après le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 30 min.obtenue au bout de 30 min.

�� Comparer à l’Comparer à l’EMTEMT. . �� Si les conditions ne sont pas satisfaites, calculer Si les conditions ne sont pas satisfaites, calculer

l’écart entre l’indication obtenue immédiatement après l’écart entre l’indication obtenue immédiatement après le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 4 le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 4 heures.heures.

�� Comparer à l’Comparer à l’EMTEMTS’assurer que la température ne varie pas plus de 2°C S’assurer que la température ne varie pas plus de 2°C

pendant la durée de l’essai.pendant la durée de l’essai.


3131

Comment faire un modèle de présentation ???Retour à zéroRetour à zéro

�� Choisir une valeur de charge proche de Choisir une valeur de charge proche de Max.Max.

�� Appliquer la charge pendant 30 minutes. Appliquer la charge pendant 30 minutes.

�� Enlever la charge.Enlever la charge.

�� Relever la valeur lue dès la stabilisation.Relever la valeur lue dès la stabilisation.

�� Comparer aux tolérances. EMTComparer aux tolérances. EMT


3232


�� Exemple de feuille de vérificationExemple de feuille de vérification


3333


22-- EtalonnageEtalonnage / / vérification des vérification des

spectrophotomètresspectrophotomètres


3434

Comment faire un modèle de présentation ???Préconisations Préconisations S’assurer que les S’assurer que les résultats donnés par le résultats donnés par le

spectrophotomètre correspondent toujours aux spectrophotomètre correspondent toujours aux spécifications d’originespécifications d’origine

Nécessité de :Nécessité de :-- disposer des spécifications techniques d’origine disposer des spécifications techniques d’origine du spectrophotomètredu spectrophotomètre-- disposer des tolérances de test spécifiques à disposer des tolérances de test spécifiques à chaque spectrophotomètrechaque spectrophotomètre

RemarqueRemarqueCes données techniques se trouvent en général Ces données techniques se trouvent en général dans le manuel d’utilisation ou sont disponibles dans le manuel d’utilisation ou sont disponibles auprès du service après vente.auprès du service après vente.


3535

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification des Vérification des spectrophotomètresspectrophotomètres

�� Comment réaliser cette vérification ?Comment réaliser cette vérification ?�� Possibilité de consulter Possibilité de consulter le document de le document de recommandations OIML pour les recommandations OIML pour les spectrophotomètresspectrophotomètres des laboratoires des laboratoires d’analyses médicales d’analyses médicales

�� A télécharger à A télécharger à http://http://www.oiml.orgwww.oiml.org/publications/publications


3636


Paramètres de base à vérifierParamètres de base à vérifier

�� L’alignement optiqueL’alignement optique�� L’exactitude de longueur d’ondeL’exactitude de longueur d’onde�� L’exactitude photométriqueL’exactitude photométrique�� La La répétabilitérépétabilité photométriquephotométrique�� La linéarité de la réponseLa linéarité de la réponse�� La lumière parasite La lumière parasite


3737

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification de l’alignement Vérification de l’alignement optiqueoptique

�� ButBut�� Vérifier le centrage du faisceau optiqueVérifier le centrage du faisceau optique�� S’assurer que la forme et la taille du faisceau ne S’assurer que la forme et la taille du faisceau ne

varient pas dans le tempsvarient pas dans le temps

�� Conséquences d’un mauvais alignement optiqueConséquences d’un mauvais alignement optique�� Moins de lumière sur le monochromateur / Moins de lumière sur le monochromateur /

l’échantillon / le détecteurl’échantillon / le détecteur�� Plus faible intensité lumineuse / baisse de la Plus faible intensité lumineuse / baisse de la

sensibilitésensibilité�� Effet accentué de la lumière parasiteEffet accentué de la lumière parasite

�� Moyens de vérificationMoyens de vérification�� Papier photosensiblePapier photosensible�� Mire de contrôleMire de contrôle


3838



3939


22--11-- Vérification de Vérification de l’exactitude de la l’exactitude de la longueur d’ondelongueur d’onde


4040

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification des longueurs Vérification des longueurs d’onded’onde

�� Causes de l’inexactitude des longueurs Causes de l’inexactitude des longueurs d’onde d’onde �� Défaut du monochromateur ou mauvaise Défaut du monochromateur ou mauvaise graduation de l’échelle de lecture (défauts graduation de l’échelle de lecture (défauts inhérents à l’appareil)inhérents à l’appareil)

�� Absence de concordance entre le Absence de concordance entre le monochromateur et le système de lecture monochromateur et le système de lecture des longueurs d’onde (erreur systématique)des longueurs d’onde (erreur systématique)

�� Manque de Manque de répétabilitérépétabilité des longueurs des longueurs d’onde (usure le plus souvent)d’onde (usure le plus souvent)


4141

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification de l’exactitude de Vérification de l’exactitude de longueur d’ondelongueur d’onde

�� ButBut

S’assurer que la S’assurer que la longueur d’onde réelle longueur d’onde réelle correspond à la longueur correspond à la longueur d’onde affichée (Si 560 d’onde affichée (Si 560 nm est affiché est on nm est affiché est on réellement à 560nm ?)réellement à 560nm ?)

�� MoyensMoyens

Filtres étalons solides Filtres étalons solides dans des verresdans des verres-- filtres au filtres au DidymiumDidymium-- Filtres d’oxyde d’holmiumFiltres d’oxyde d’holmium

Filtres étalons liquidesFiltres étalons liquides-- filtres d’Holmium (solutions de filtres d’Holmium (solutions de nitrate, perchlorate..)nitrate, perchlorate..)

Filtres présentant des pics étroits à

plusieurs longueurs d’onde

caractéristiques


4242

Comment faire un modèle de présentation ???Principaux maxima Principaux maxima d’absorption d’absorption

�� Verres à l’oxyde Verres à l’oxyde d’holmiumd’holmium

�� 333,7333,7

�� 360,9360,9

�� 418,4418,4

�� 453,2453,2

�� 536,2536,2

�� 637,5637,5

�� Solution de nitrate Solution de nitrate d’holmium à 50 g/Ld’holmium à 50 g/L

�� 345,5345,5

�� 361,5361,5

�� 416,3416,3

�� 450,8450,8

�� 485,3485,3

�� 536,4536,4

�� 641,1641,1


4343

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification de la Vérification de la répétabilitérépétabilité des des longueurs d’onde longueurs d’onde

�� Utilisation des mêmes moyens que pour Utilisation des mêmes moyens que pour la vérification de l’exactitude mais avec la vérification de l’exactitude mais avec répétition des mesuresrépétition des mesures

�� Calcul de la moyenne et de l’Calcul de la moyenne et de l’écartécart--typetype

�� Vérification que l’Vérification que l’écartécart--typetype est est inférieur à 5nminférieur à 5nm


4444



4545



4646



4747



4848


22--22-- Vérification de Vérification de l’exactitude l’exactitude

photométrique photométrique (vérification des (vérification des

absorbances)absorbances)


4949


Vérification des absorbancesVérification des absorbances

�� Causes de l’inexactitude des Causes de l’inexactitude des absorbancesabsorbances�� Mauvaise concordance entre le système de Mauvaise concordance entre le système de détection et le système de transcriptiondétection et le système de transcription

�� Inexactitude du parcours optique de la cuve Inexactitude du parcours optique de la cuve de mesurede mesure

�� Défaut du système de positionnement de la Défaut du système de positionnement de la cuve (manque de perpendicularité par cuve (manque de perpendicularité par rapport au faisceau circulant)rapport au faisceau circulant)

�� Présence de lumière parasitePrésence de lumière parasite�� Instabilité du courant électriqueInstabilité du courant électrique


5050

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification de l’exactitude Vérification de l’exactitude photométriquephotométrique

�� ButBut

S’assurer que S’assurer que l’absorbance l’absorbance affichée correspond affichée correspond à l’absorbance à l’absorbance mesuréemesurée

�� MoyensMoyens

Filtres étalons solidesFiltres étalons solidesFiltres de verres neutresFiltres de verres neutres

Filtres étalons liquidesFiltres étalons liquidesDichromate de potassiumDichromate de potassiumSulfate de cobalt et d’ammoniumSulfate de cobalt et d’ammoniumNitrate de nickelNitrate de nickel

Filtres de densité affichant une absorbance spécifique à une longueur

d’onde donnée


5151


0,9400,940

0,3800,380396396

660660HNOHNO33 0,1 N0,1 N0,0200 M0,0200 MNitrate de Nitrate de

nickelnickel

0,1230,123510510HH22SOSO44 1%1%0,0250 M0,0250 MSulfate de Sulfate de cobalt et cobalt et d’ammoniumd’ammonium

0,5350,535350350HH22SOSO44 0,01 N0,01 N50 mg / L50 mg / LDichromate Dichromate de potassiumde potassium

AbsorbanceAbsorbanceMax Max d’absorptiond’absorption

SolvantSolvantConcentrationConcentrationSolutionSolution


5252


Préparation facile des diverses solutions :Préparation facile des diverses solutions :

-- utilisation de composés très purs, séchés utilisation de composés très purs, séchés à l’étuve, pesés avec précisionà l’étuve, pesés avec précision

-- utilisation d’une verrerie de qualitéutilisation d’une verrerie de qualité

-- respect de la composition des solvants.respect de la composition des solvants.

Mesure des absorbances contre le solvantMesure des absorbances contre le solvant


5353

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification de l’exactitude Vérification de l’exactitude photométrique: précautionphotométrique: précaution

�� La mesure d’absorbance doit La mesure d’absorbance doit être être indépendante de l’erreur liée à la indépendante de l’erreur liée à la longueur d’ondelongueur d’onde

Conséquence : le signal spectral d’un filtre ou d’une solution de vérification

est, à la longueur d’onde de contrôle, plat ou un pic à large bande


5454



5555


RépétabilitéRépétabilité des absorbancesdes absorbances

�� Mesurer l’absorbance d’une des Mesurer l’absorbance d’une des solutions plusieurs fois consécutives.solutions plusieurs fois consécutives.

�� Calculer la moyenne des valeurs Calculer la moyenne des valeurs trouvées et l’trouvées et l’écartécart--typetype


5656


22--33-- Vérification de la Vérification de la linéarité de la réponselinéarité de la réponse


5757

Comment faire un modèle de présentation ???Mesurer l’absorbance de chaque Mesurer l’absorbance de chaque solutionsolution

�� Choisir une Choisir une solution utilisable pour la solution utilisable pour la vérification de l’exactitude de l’absorbancevérification de l’exactitude de l’absorbanceen choisissant une en choisissant une gamme de concentration gamme de concentration croissantecroissante

�� Mesurer Mesurer l’absorbance de chaque solutionl’absorbance de chaque solution

�� Vérifier Vérifier l’existence d’une relation linéairel’existence d’une relation linéaire

Solution de dichromate de potassium de 50 à 250 mg / LSolution de paranitrophénol de 5 à 30 mg / dans NaOHà 0,02 mol/L à 405

nmSolution de nitrate de nickel de 0,1 à 0,4 mol /L à 300, 395, 660, 720 nmSolution de nitrate de cobalt de 0,05 à 0,2 mol /L à 510, 302 «et 264 nm


5858


22--44-- Mesure de la Mesure de la lumière parasitelumière parasite


5959

Comment faire un modèle de présentation ???La lumière parasiteLa lumière parasite

�� Qu’est ce ?Qu’est ce ?�� Lumière autre que celle émise par le Lumière autre que celle émise par le

monochromateur et qui atteint le détecteurmonochromateur et qui atteint le détecteur

�� OriginesOrigines�� Imperfections sur le réseau (rayures ou Imperfections sur le réseau (rayures ou

poussières diffusant la lumière)poussières diffusant la lumière)�� Réflexion ou diffraction de la lumière par Réflexion ou diffraction de la lumière par

des particules de poussièredes particules de poussière�� Fuites de lumière provenant de la source ou Fuites de lumière provenant de la source ou

de la lumière externe dues à un manque de la lumière externe dues à un manque d’étanchéité du spectrophotomètre.d’étanchéité du spectrophotomètre.


6060


La lumière parasiteLa lumière parasite�� Ses effetsSes effets

�� Réduction de la relation de linéarité entre Réduction de la relation de linéarité entre concentration et absorbanceconcentration et absorbance

�� Limitation du maximum d’absorbance Limitation du maximum d’absorbance pouvant être mesurépouvant être mesuré


6161

Comment faire un modèle de présentation ???Effet de la lumière parasite sur Effet de la lumière parasite sur les mesures les mesures


6262



6363

Comment faire un modèle de présentation ???Recherche de lumière Recherche de lumière parasiteparasite

�� Quand ?Quand ?�� Manque de linéaritéManque de linéarité détectée lors du test de détectée lors du test de

linéaritélinéarité

�� PrincipePrincipe�� Mesure de Mesure de l’absorbance de solutions qui, l’absorbance de solutions qui,

théoriquement, absorbent entièrement la théoriquement, absorbent entièrement la lumière incidente à une longueur d’onde lumière incidente à une longueur d’onde sélectionnéesélectionnée : l’intensité de la lumière : l’intensité de la lumière transmise est directement proportionnelle à transmise est directement proportionnelle à l’importance de la lumière parasite présentel’importance de la lumière parasite présente


6464


�� RemarqueRemarque

�� En principeEn principe : constatation d’une : constatation d’une absence absence totaletotale de la lumière parasitede la lumière parasite

�� En pratiqueEn pratique : constatation d’une : constatation d’une transmission transmission de lumière parasite inférieure à 0,5 %de lumière parasite inférieure à 0,5 %


6565

Comment faire un modèle de présentation ???Vérification du niveau de lumière Vérification du niveau de lumière parasiteparasite

�� MéthodeMéthodeUtilisation de filtre ou de solution de coupure Utilisation de filtre ou de solution de coupure transmettant la lumière au dessus d’une certaine transmettant la lumière au dessus d’une certaine longueur d’onde et bloquant toute lumière au dessouslongueur d’onde et bloquant toute lumière au dessous

�� Matériel utiliséMatériel utiliséFiltres de coupure solidesFiltres de coupure solides Filtres de coupures en Filtres de coupures en

solutionsolutionChlorure de potassiumChlorure de potassiumBromure de sodiumBromure de sodiumIodure de potassium ou de Iodure de potassium ou de sodiumsodiumNitrite de sodiumNitrite de sodiumAcétoneAcétone

Toute mesure de transmittance à cette longueur d’onde est due à la lumière parasite, l’intensité de la lumière transmise est donc directement proportionnelle à l’importance de la lumière parasite présente


6666


ExempleExemple

X4X4322322purpurAcétoneAcétone

X3X32602601010NaINaI,H,H22OO

X2X22242241010NaBrNaBr

X1X12002001212KClKCl

TransmittanceTransmittance%%

Longueur d’ondeLongueur d’ondeConcentration Concentration g/Lg/L

SolutionsSolutions


6767

Comment faire un modèle de présentation ???Quelques adresses utiles pour Quelques adresses utiles pour l’achat d’étalons utiles en l’achat d’étalons utiles en

spectrophotométriespectrophotométrie�� HelmaHelma France France

�� 36 Rue de Meaux36 Rue de Meaux�� 75019 Paris75019 Paris�� 01 42 08 01 28 contact@01 42 08 01 28 [email protected]

�� JascoJasco FranceFrance�� Zone de la Zone de la BouvreBouvre�� 17 Rue de Gutenberg17 Rue de Gutenberg�� 44340 44340 BougenaisBougenais�� O2 40 43 00 43O2 40 43 00 43

�� BiochromBiochrom FranceFrance�� 21 Rue du Jeu de l’Arc21 Rue du Jeu de l’Arc�� 95160 Montmorency95160 Montmorency�� 01 34 17 44 9701 34 17 44 97