Fókuszált ionsugaras megmunkálás Energia-diszperzív röntgen elemanalízissem.elte.hu/generic/documents/Oktatas/Laboratoriumi... · 2016. 3. 18. · Az atom L vonalainak keletkezése

Fókuszált ionsugaras megmunkálás

1

FEI Quanta 3D SEM/FIB

Dankházi Zoltán 2016. március

Energia-diszperzív röntgen elemanalízis


2

elektron oszlop

EDS detektor

EDS = Energy Dispersive Spectroscopy

Hol található a SEM/FIB berendezésen?



3

– elektron besugárzás

egyik termék foton

lumineszcencia jelenség

részben a röntgen tartományba esik

atomfajtánként eltérő energia

– fotonszámlálás

energia-érzékeny detektor: SDD

sokcsatornás analizátor


• Hogyan működik?


4

• A röntgen spektroszkópia - alapjelenség

Belső héjak (core electrons) gerjesztése.

A gerjesztéshez általában több száz eV - keV nagyságrendű energia szükséges.

Jelölések: n = 1, 2, 3, ... főkvantumszám helyett a K, L, M,....

l = 1, 2,...n-1 mellékkvantumszám (pálya impulzus momentum) s, p, d, f

Az elektron energiája kismértékben függ még a spin impulzus momentumtól (s) is.

A teljes impulzus momentumot jellemző érték:

j = 1/2, 3/2, ....

Kiválasztási szabály l-re és j-re:

1,0j;1l ΔΔ

(Az energia pl. Cu K héja esetében ~ 9 keV. )


Gerjesztés:

• min. ~1,6 x E0 • elektron lökődik ki

• visszarendeződés

• energiakülönbség -> foton


5

Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az L héjról

töltődik be: Kα vonal. (Cu Kα E ~ 8 keV).

Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az M héjról

töltődik be: Kβ vonal. (Cu Kβ E ~ 8,9 keV).

Ezután a L héjon keletkezik vakancia, amely magasabb

héjról töltődik be, stb.

Így keletkezik az egy atomra jellemző spektrum, amely

alkalmas ennek azonosítására.

Az atom K vonalainak keletkezése

Az atom L vonalainak keletkezése

(Ha az elektron vakancia betöltődés során keletkező

energia foton formájában nem távozik az atomból, hanem

átadódik egy külső héjon lévő elektronnak, akkor ez az

elektron kilökődik, ez az Auger-elektron.

A KL1L23 és MNN átmenetek gyakoriak.)


• A röntgen spektroszkópia - alapjelenség


Alapanyaga: nagytisztaságú Si egykristály n típusú félvezetőnek szennyezve.

Már NINCS Li szennyezés!

• Egyik felületén folyamatos,

másikon gyűrűkben p típusú

réteg –> formált potenciáltér

• Elnyelődő fotonok elektron-

lyuk párokat keltenek

• Befelé vándorló elektronok a

középen kialakított FET-be

jutnak.

• Kisméretű anód –>

gyors (800 000 cps)

alacsony holtidő

gyors elemzés


• A röntgen spektroszkópia - detektálás

Szilícium drift detektor (Silicon Drift Detector, SDD)


7

SDD röntgendetektor (folytatás)

• szobahőmérsékleten tárolható

• szobahőmérséklet közelében üzemeltethető

– zajcsökkentés végett Peltier-elemes hűtés

• nagy felület, nagy térszög

– mérsékelt nyalábintenzitásnál:

• a képalkotó nyalábbal már lehet elemezni

• csekély az e-nyaláb terhelő, károsító hatása

– intenzív elektronnyaláb:

• gyors, pontos elemzés, anyagtérkép

• ΔE/E = 130 eV / 5899 eV (Mn Kα)

2,2%


Ametek EDAX

„Apollo X”


8

FELBONTÁS

vizsgálati

mélység

laterális

felbontás

Cu atomok

Al céltárgyban

Al atomok

Cu céltárgyban

Anderson – Hasler

RX-Ray = 0,064*(E01,68-Ec

1,68)/ρ

[μm] [keV] [g/cm3]



9

• a keltett röntgen-fotonok

energiájának mérése: SDD

(spektrumvonal helye)

• számlálás

(spektrumvonal magassága)

• spektrumanalizátor program

adattárolás és adatfeldolgozás

• a fotonszám a gerjesztett atomok

koncentrációjával egyenesen arányos

(jó közelítés)

• az eredményt számítógép képernyőjén

jeleníthetünk meg

• A röntgen spektroszkópia - adatfeldolgozás



példa beüté

sszám

fotonenergia [keV]

spektrum gyűjtés

elem azonosítás


Elemtérkép készítés



12

korlátok, artefaktumok • közeli – a reális detektorokban átfedő – csúcsok

• szakirodalmi példa: PtAuNb ötvözet 2,05 ... 2,25 keV

• "szellem" csúcsok energia-összegeknél • oka: egymásra ülő impulzusok

• elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés

• inhomogén minták, árnyékba kerülő területek

– durva, üreges felület, porózus anyag

• téves csúcs azonosítás

– ha kritika nélkül támaszkodunk a beépített szoftverre

• kihagyott elemek

– a berilliumtól tudunk mérni



13

Alkalmazási területek

• Ipar

- fémek és fémötvözetek

- kerámia

- üveg

– Néhány μm ... néhány mm-es

szemcsék egyedi összetétele

– kutatás+fejlesztés,

minőségellenőrzés,

hibaelemzés

újabban hibajavítás

• Félvezetőgyártás és -fejlesztés

∞ szakirodalma van



14

KÉTSUGARAS SPECIALITÁSOK

mélységi

EDS térkép

ionsugár gerjesztés:

• mellékhatás: ionporlasztás

(nem roncsolásmentes)

1 2



15

ÖSSZEFOGLALÁS

• 5 keV ... 30 keV-es elektronok által gerjesztett atomok elektronszerkezetének

helyreállásakor keletkező röntgen fotonokat mérünk

• a mély nívók érzéketlenek a kémiai kötésre és a tömbi anyag térszerkezetére

• alkalmas az atomi összetétel minőségi és mennyiségi elemzésére

• behatolás célterülete: átmérő ~1 nm

• gerjesztett mélység és "szélesség" 0,2 ... 1 μm

– ez egyben a laterális felbontás

• mérés a berilliumtól az uránig

• az SDD detektor a mai csúcstechnika

• percek alatt nyers eredményt ad, sorozatmérésekre alkalmas

• az energiaspektrum egyszerűen értelmezhető

• sztenderdek nélkül is viszonylag pontos összetétel-eredmény ~ 2%

• a minta károsodása minimális

• kimutathatóság: a besugárzástól függő, a mindennapi gyakorlatban 0.01% = 100 ppm

– röntgenvonal átfedések miatt egyes anyagpárok esetében kedvezőtlenebb

• %-on belüli reprodukálhatóság


Documents

Fókuszált ionsugaras megmunkálás Energia-diszperzív röntgen elemanalízissem.elte.hu/generic/documents/Oktatas/Laboratoriumi... · 2016. 3. 18. · Az atom L vonalainak keletkezése