Szerkesztette: KOVCS ILONA rta: KOVCS ILONA, NYULSZI LSZL, FEKETE CSABA, KNCZL LSZL, TERLECZKY PTER Lektorlta: HORVTH ATTILA LTALNOS KMIAI LABORATRIUMI GYAKORLATOK Egyetemi tananyag 2011 Budapesti Mszaki s Gazdasgtudomnyi Egyetem Vegyszmrnki s Biomrnki Kar Szervetlen s Analitikai Kmia Tanszk COPYRIGHT: 2011-2016, Dr. Kovcs Ilona, Dr. Nyulszi Lszl, Fekete Csaba, Knczl Lszl, Terleczky Pter, BME Vegyszmrnki s Biomrnki Kar Szervetlen s Analitikai Kmia Tanszk LEKTORLTA: Dr. Horvth Attila, Pannon Egyetem KZREMKDTT: Vghelyi dm Creative Commons NonCommercial-NoDerivs 3.0 (CC BY-NC-ND 3.0) A szerz nevnek feltntetse mellett nem kereskedelmi cllal szabadon msolhat, terjeszthet, megjelentethet s eladhat, de nem mdosthat. TMOGATS: Kszlt a TMOP-4.1.2-08/2/A/KMR-2009-0028 szm, Multidiszciplinris, modulrendszer, digitlis tananyagfejleszts a vegyszmrnki, biomrnki s vegysz alapkpzsben cm projekt keretben. KSZLT: a Typotex Kiad gondozsban FELELS VEZET: Votisky Zsuzsa AZ ELEKTRONIKUS KIADST ELKSZTETTE: Sosity Beta ISBN 978-963-279-469-3 KULCSSZAVAK: munkavdelem,laboratriumieszkzk,melegts,hts,elvlasztsimveletek,trfogatmrs,olvads, forrs, molris tmeg, halogenidek, oxidok, nitrtok, szulftok, foszftok, karbontok. SSZEFOGLALS: A tananyag elssorban a vegysz-, vegyszmrnk- s biomrnk-hallgatk szmra nyjt alapvet, bevezet ismereteket a laboratriumi munkavgzshez. A tananyag els f fejezete tartalmazza a laboratriumi munkban nlklzhetetlen biztonsgtechnikai alapismereteket, a munkavdelmi s tzvdelmi rendszablyokat. A laboratriumi munka specilis eszkzket ignyel. A Laboratriumi eszkzk fejezetben ismertetjk s kpeken mutatjuk be a fontosabb veg-, porceln- s fmeszkzket. A Laboratriumi alapmveletek fejezet a gyakorlatok sorn leggyakrabban elfordul alapmveleteket veszi sorra: melegts, hts, szrs, tkristlyosts, desztillls, szublimls, szrts, gzokkal vgzett mveletek. Mivel a mveletek tbbsgnl elengedhetetlen a hmrsklet s fknt gzoknl a nyoms ismerete, tovbb a laboratriumi munka sorn nlklzhetetlen pontos koncentrcij oldatok ksztse, amely tmegmrssel trtnik, gy ezek mrsi lehetsgeit is ebben a fejezetben trgyaljuk. A tananyag negyedik fejezetben olyan fizikaikmiai mennyisgek, mint olvadspont, forrshmrsklet, trsmutat, molris tmeg meghatrozsval s srsgmrssel foglalkozunk. Az Egyenslyok vizes kzegben fejezetben a vizes kzegben lejtszd savbzis-, csapadkkpzdsi, redoxi- s komplexkpzdsi reakcikat s ezek egyenslyt vizsgljuk. A fejezet utols rsze bevezetst nyjt a trfogatos mennyisgi analzisbe. A Preparatv feladatok rszben trgyaljuk az egyes szervetlen kmiai prepartumok ellltst a vegyletekben elfordul anionok szerint csoportostva: halogenidek, oxidok, szulfidok/szulfitok/szulftok, nitrtok, foszftok, karbontok s szerves savak si, vgl komplex vegyletek. Tartalomjegyzk3 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.huTARTALOMJEGYZK ELSZ .................................................................................................................................................. 6 1. A LABORATRIUMI MUNKAVGZS ALAPISMERETEI ........................................................ 7 1.1. Biztonsgtechnikai alapismeretek .....................................................................................................7 1.2. Laboratriumi munkarend ............................................................................................................... 10 1.2.1. ltalnos laboratriumi s munkavdelmi rendszablyok ................................................. 10 1.2.2. ltalnos tzvdelmi tudnivalk ........................................................................................ 12 1.2.3. Biztonsgi jelztblk ......................................................................................................... 15 2. LABORATRIUMI ESZKZK ................................................................................................... 16 2.1. Az veg s vegeszkzk ................................................................................................................ 16 2.1.1. Az veg tulajdonsgai......................................................................................................... 16 2.1.2. Hll vegbl kszlt eszkzk ....................................................................................... 18 2.1.3. Nem hll vegbl kszlt eszkzk................................................................................ 19 2.1.4. vegeszkzk illesztse ..................................................................................................... 20 2.2. A porceln, porcelneszkzk ......................................................................................................... 21 2.2.1. Porceln .............................................................................................................................. 21 2.2.2. Porcelneszkzk ............................................................................................................... 22 2.3. Fmeszkzk ................................................................................................................................... 22 2.4. Egyb anyagbl kszlt eszkzk, segdanyagok .......................................................................... 24 2.5. Laboratriumi eszkzk tiszttsa ................................................................................................... 25 3. LABORATRIUMI ALAPMVELETEK ...................................................................................... 27 3.1. Hmrskletmrs ........................................................................................................................... 27 3.2. Nyomsmrs .................................................................................................................................. 33 3.3. Melegts ......................................................................................................................................... 38 3.3.1. Gzgk .............................................................................................................................. 38 3.3.2. Elektromos laboratriumi ftsi eszkzk ......................................................................... 41 3.3.3. Kzvetett ftshez hasznlt melegt frdk ...................................................................... 42 3.4. Hts ................................................................................................................................................ 44 3.5. Tmegmrs .................................................................................................................................... 47 3.6. Folyadkok trfogatnak mrse, oldatkszts .............................................................................. 50 3.6.1. A trfogatmrs eszkzei .................................................................................................... 50 3.6.2. Olds, oldatok tmnysge ................................................................................................. 52 3.6.3. Oldatkszts ....................................................................................................................... 54 3.7. lepts, szrs, centrifugls ......................................................................................................... 55 3.8. Kristlyosts, tkristlyosts ......................................................................................................... 61 3.9. Szrts ............................................................................................................................................ 65 3.10. Fzistalakulssal jr mveletek ................................................................................................. 68 3.10.1. Fzistalakulsok .............................................................................................................. 68 3.10.2. Desztillci ....................................................................................................................... 75 3.10.3. Szublimci ...................................................................................................................... 79 3.11. Mveletek gzokkal ...................................................................................................................... 81 3.11.1. Gzokkal kapcsolatos fizikai-kmiai alapismeretek ......................................................... 81 3.11.2. Laboratriumi munka sorn leggyakrabban elfordul gzok ......................................... 82 3.11.3. Gzpalackban forgalmazott gzok hasznlata .................................................................. 83 3.11.4. Gzok tiszttsa s szrtsa .............................................................................................. 89 3.11.5. Gzok laboratriumi ellltsa ........................................................................................ 94 3.11.6. Gzokkal vgzett reakcik .............................................................................................. 102 3.11.7. Gzok cseppfolystsa .................................................................................................. 104 4. FIZIKAIKMIAI MENNYISGEK MEGHATROZSA ....................................................... 105 4.1. Olvadspont mrs ........................................................................................................................ 105 4.2. Forrshmrsklet mrse ............................................................................................................. 107 4.3. Trsmutat mrse ...................................................................................................................... 109 4ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu4.4. Srsgmrs ................................................................................................................................ 112 4.4.1. Srsgmrs piknomterrel ............................................................................................ 113 4.4.2. Srsgmrs areomterrel ............................................................................................... 115 4.4.3. Srsgmrs MohrWestphal-mrleggel ........................................................................ 116 4.5. Molris tmeg meghatrozsa ....................................................................................................... 118 4.5.1. Molris tmeg meghatrozsa fagyspontcskkens-mrssel ........................................ 118 4.5.2. Molris tmeg meghatrozsa forrspontemelkeds-mrssel ......................................... 124 4.5.3.Folyadkelegytlagosmolristmegnekmeghatrozsagzsrsgmrssel,Victor Meyer mdszervel ..................................................................................................................... 127 4.5.4. Molekulatmeg meghatrozs ozmzisnyoms-mrssel ................................................ 131 5. EGYENSLYOK VIZES OLDATBAN ........................................................................................ 135 5.1. Savbzis-egyenslyok ................................................................................................................. 135 5.1.1. Elektrolitos disszocici ................................................................................................... 135 5.1.2. A vz ndisszocicija ...................................................................................................... 136 5.1.3. Gyenge savak s bzisok disszocicija ........................................................................... 136 5.1.4. Savbzis indiktorok ...................................................................................................... 137 5.1.5. Hidrolizl sk ................................................................................................................. 139 5.1.6. Puffer-oldatok ................................................................................................................... 140 5.2. Szilrd anyag oldat egyenslyok ................................................................................................ 143 5.3. Redoxireakcik s egyenslyok .................................................................................................... 144 5.4. Komplex egyenslyok ................................................................................................................... 148 5.5. Trfogatos mennyisgi analzis ..................................................................................................... 150 5.5.1. Acidi-alkalimetria (savbzis titrls) .............................................................................. 152 5.5.2. Redoximetria .................................................................................................................... 156 5.5.3. Csapadkos titrls: Argentometria .................................................................................. 164 5.5.4. Komplexometria ............................................................................................................... 166 6. PREPARATV FELADATOK ....................................................................................................... 170 6.1. A hidrogn-halogenidek s sik, a klr oxosavai s si ................................................................ 172 6.1.1. A hidrogn-halogenidek s sik ....................................................................................... 172 6.1.2. A halognek oxosavai s si ............................................................................................. 191 6.2. Oxidok ........................................................................................................................................... 198 6.2.1. Az oxidok tulajdonsgai ................................................................................................... 198 6.2.2. Az oxidok ellltsa ........................................................................................................ 199 6.2.3. Feladatok oxidok ellltshoz ....................................................................................... 200 6.3. A kn-hidrogn s a szulfidok, a kn oxosavai s si ................................................................... 206 6.3.1. A kn-hidrogn s a szulfidok .......................................................................................... 206 6.3.2. A kn oxosavai s si ....................................................................................................... 215 6.4. A nitrogn oxosavai s si ............................................................................................................. 233 6.4.1. A saltromossav s a nitritek ............................................................................................ 233 6.4.2. A saltromsav s a nitrtok ............................................................................................... 233 6.5. A foszfor oxosavai s si ............................................................................................................... 244 6.5.1. A foszfor oxosavainak ltalnos jellemzse ..................................................................... 244 6.5.2. Az ortofoszforsav s si .................................................................................................... 245 6.6. A szn oxosavai, si s nhny szerves sav sja ........................................................................... 256 6.6.1. A sznsav s si ................................................................................................................ 256 6.6.2. Szerves savak si .............................................................................................................. 269 6.7. A brsav s a bortok .................................................................................................................... 274 6.7.1. A brsav s a bortok tulajdonsgai ................................................................................. 274 6.7.2. A bortion analitikai kimutatsa ....................................................................................... 275 6.7.3. Feladatok a brsav s nhny bort ellltshoz ........................................................... 276 6.8. Komplex vegyletek ...................................................................................................................... 279 6.8.1. A komplex vegyletek szerkezete .................................................................................... 279 6.8.2. A komplex vegyletek fontosabb izomria tpusai ........................................................... 282 6.8.3. A komplex vegyletek elnevezse .................................................................................... 283 6.8.4. Feladatok komplex vegyletek ellltshoz .................................................................. 284 Tartalomjegyzk5 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu7. LEVEGKIZRSOS TECHNIKA ALKALMAZSA A PREPARATV GYAKORLATBAN .. 306 7.1. Vdgzok oxignmentestse s szrtsa ................................................................................... 306 7.2. Oldszerek tiszttsa ...................................................................................................................... 307 7.3. Mveletek inert atmoszfrban ..................................................................................................... 308 FGGELK ........................................................................................................................................ 316 F.0. Az elemek peridusos rendszere ................................................................................................... 317 F.1. tblzat. A fontosabb elemek relatv atomtmege ........................................................................ 318 F.2. A veszlyes anyagok veszlyeire/kockzataira utal R-mondatok s a veszlyes anyagok biztonsgos hasznlatra utal S-mondatok ......................................................................................... 319 F.3. A CLP osztlyozsban a veszlyes anyagokra vonatkoz figyelmeztet H-mondatok s vintzkedsre utal P-mondatok ........................................................................................................ 326 F.4. Kmiai anyagok ............................................................................................................................ 334 F.5. tblzat. Leggyakrabban elfordul szervetlen vegyletek oldhatsga vzben ........................... 373 F.6. tblzat. Tmny sav- s lgoldatok koncentrcija s srsge 15 C-on .................................. 374 F.7. tblzat. Egyenslyi vzgztenzi adatok [kPa] ............................................................................ 375 F.8. tblzat. Gzok tisztasgi fokozatnak jellsei s rtelmezse ................................................... 376 F.9. tblzat Szabvnyos gzpalackok s paramtereik ....................................................................... 377 F.10. tblzat Cseppfolys klr, kn-dioxid, ammnia, szn-dioxid gztenzija s srsge ............. 378 F.11. tblzat. Gzok oldatsga vzben .............................................................................................. 379 F.12. tblzat. Gzok fizikai adatai ...................................................................................................... 380 F.13. tblzat A vz srsge a hmrsklet fggvnyben ................................................................. 381 F.14. tblzat. Nhny szervetlen vegylet vizes oldatnak srsge s tmegszzalkos sszettele 20 C-on ............................................................................................................................................... 382 F.15. Elektromos pH-mrs .................................................................................................................. 384 F.16. tblzat. Nhny szervetlen vegylet oldhatsgi szorzata 25 C-on ......................................... 385 F.17. tblzat Standard redoxipotencil-rtkek 25 C-on s 101,325 kPa nyomson ........................ 386 F.18. tblzat. Komplex vegyletek brutt stabilitsi llandi ............................................................ 388 F.19. Mintajegyzknyv....................................................................................................................... 389 F.20. Prepartumok listja .................................................................................................................... 391 F.21. tblzat. Nhny sav s bzis disszocicis egyenslyi llandja 25 C-on ............................... 394 BRK, ANIMCIK, FNYKPEK, VIDEK, TBLZATOK JEGYZKE ......................... 395 brk .................................................................................................................................................... 395 Animcik ............................................................................................................................................ 397 Fnykpek ............................................................................................................................................ 398 Videk .................................................................................................................................................. 402 Tblzatok ............................................................................................................................................ 403 6ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.huELSZ Azltalnoslaboratriumigyakorlatokcmtananyagelssorbanavegysz,vegyszmrnks biomrnkhallgatkszmranyjtalapvet,bevezetismereteketalaboratriumimunkavgzshez. Ahallgatkegyetemitanulmnyaiksornazltalnoskmiailaboratriumigyakorlatkeretben dolgoznakelszrlaboratriumbanskerlnekkapcsolatbavegyszerekkel.Ezrtatananyag kidolgozsakorhangslytfektettnkabiztonsgtechnikaialapismeretek,amunkavdelmis tzvdelmirendszablyoktrgyalsra.Alaboratriumbanleggyakrabbanelfordulanyagokkal kapcsolatosfontosabbtudnivalkatklnfejezetbenfoglaltukssze.Ismertetjkazanyagokvagy anyagcsoportokszervezetregyakorolthatst,tovbbazt,hogyexpozciesetnmilyenels-seglyben kell rszesteni a srltet, s hogyan semmisthetk meg az adott vegyszer maradvnyai. Alaboratriumimunkaspeciliseszkzketignyel.ALaboratriumieszkzkfejezetben ismertetjk s kpeken mutatjuk be a fontosabb veg-, porceln- s fmeszkzket. ALaboratriumialapmveletekfejezetbenagyakorlatoksornleggyakrabbanelfordul alapmveleteket trgyaljuk, a mveletek elvgzshez hasznlt eszkzket ismertetjk. Foglalkozunk amelegtsshtslehetsgeivel;ismertetjkazanyagoktiszttsra,elvlasztsraalkalmas mveleteket:szrs,tkristlyosts,desztillls,szublimls,illetvekristlyosprepartumoks gzokszrtsa.Mivelamveletektbbsgnlelengedhetetlenahmrsklet,sfkntgzoknla nyomsismerete,tovbbalaboratriumimunkasornnlklzhetetlenpontoskoncentrcij oldatokksztse,amelytmegmrsseltrtnik,gyezekmrsilehetsgeitisebbenafejezetben trgyaljuk.Agzokkalvgzettmveletekalaboratriumimunkafontosssokszorbalesetveszlyes rszt kpezik, ezrt a gzokkal kapcsolatos tudnivalkat rszletesen ismertetjk. Atananyagnegyedikfejezetbenolyanfizikaikmiaimennyisgek,mintolvadspont,forrs-hmrsklet, trsmutat, molris tmeg meghatrozsval s srsgmrssel foglalkozunk. Szervetlenkmiaireakciknagyrsztvizeskzegbenjtszdnakle.Azoldatbanareagl anyagokhidratltmolekulivagyionjaillandhmozgsukkvetkeztbenegymssaltkzneks reakcibalpnek.AzEgyenslyokvizeskzegbenfejezetbenavizeskzegbenlejtszdsavbzis, csapadkkpzdsi, redoxi- s komplexkpzdsi reakcikat s ezek egyenslyt vizsgljuk. A fejezet utols rsze bevezetst nyjt a trfogatos mennyisgi analzisbe. A Preparatv feladatok rszben trgyaljuk az egyes szervetlen kmiai prepartumok ellltst a vegyletekbenelfordulanionokszerintcsoportostva:halogenidek,oxidok,szulfidok/szulfitok/ /szulftok,nitrtok,foszftok,karbontoksszervessavaksi,vglkomplexvegyletek.A prepartumok lersa eltt rviden ismertetjk az adott vegyletcsald legjellemzbb tulajdonsgait s ellltsukra alkalmas fontosabb eljrsokat. Az utols fejezet tlmutat egy bevezet praktikum hatrn. Betekintst nyjt a levegn nem stabil vegyletekellltshozszksgesmoderntechnika,alevegkizrsostechnikapreparatv gyakorlatban val alkalmazsba. AtananyagelksztshezsoksegtsgetnyjtottKollrGyrgyKissJlialtalnoss szervetlenpreparatvkmiaigyakorlatokcmtanknyve,illetveazerrepl2002-benkiadott GborTamsHencseiPlZimonyiEmeseKmiailaboratriumigyakorlatokIcmjegyzete, melyeketaBMEVegyszmrnkisBiomrnkiKarnazltalnoslaboratriumigyakorlatok oktatsbanhasznltunk.Azelmltvekbenazoktatsban,illetveahallgatktanulsiszoksaiban bekvetkezettvltozsokszksgesstettkmindtartalmbanmindformjbanjtananyag elksztst.Sokbrvalsfnykppeligyekeztnkahallgatkszmramegknnyteniakmiai ismeretek elsajttst. Az elektronikus forma lehetsget biztost a keresett tananyagrsz, informci gyorselrshez;azanimcik,svideofelvtelekremljknemcsakltvnyosabb,derthetbb teszik a tananyagot. Eztonmondunkksznetettananyagunklektornak,Dr.HorvthAttilaegyetemitanrnak mindenre kiterjed alapos s lelkiismeretes munkjrt, rtkes szrevteleirt. Ksznettel tartozunk ViczinFerencnek,aBMEVegyszmrnkisBiomrnkiKarvegtechnikaimhelyvezetjnek, hogy kzremkdtt az vegtechnikai munkt bemutat ltvnyos videk elksztsben. Budapest, 2011. mjusA szerzk 1. A laboratriumi munkavgzs alapismeretei7 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 1. A LABORATRIUMI MUNKAVGZS ALAPISMERETEI 1.1. Biztonsgtechnikai alapismeretek A kmiai laboratriumban dolgozk vegyszerekkel kerlnek kapcsolatba, amelyek veszlyeztethetik a dolgozkegszsgtvagybiztonsgt.Ezekazanyagokaszervezetbejuthatnakalgzrendszeren vagyszjont,illetveabrnkeresztlfelszvdvafejthetikkimrgezhatsukat.Aveszlyes anyagokkalvgzettmveleteket,belertveezekszlltst,trolstsmegsemmistst,rendeletek szablyozzk,amelyekcljaazemberiegszsgsakrnyezetfokozottvdelmeakrosvegyi anyagokkalszemben.Afentiekretekintettel,mindenolyantevkenysget,amelyneksornkmiai anyagokkal vgeznek munkt, nemzetkzi szinten szablyozzk, s e szablyozs alapjainak ismerete abiztonsgoslaboratriumimunkavgzshezszksges.Aszablyozsegyeselemeiezen elektronikus jegyzet rsakor vltoznak meg egy tmeneti peridussal, gy mindkt szablyozsrl szt kell ejteni. 2007. jnius 1-jn letbe lpett az Eurpai Uni vegyi anyagokra vonatkoz egysges bejegyzsi, rtkelsisengedlyeztetsirendszere,azazaREACH(Registration,EvaluationandAuthorization ofChemicals).Clja,hogykorszerstsesjavtsaavegyianyagokravonatkoz,korbbieurpai unisjogikeretrendszert.AREACHnagyobbfelelssgethrtaziparraavegyianyagokltalaz egszsgre s a krnyezetre esetlegesen gyakorolt kockzatok kezelse tekintetben. A REACH clja azemberiegszsgsakrnyezetvdelmnekjavtsaavegyianyagokltalesetlegesenokozott veszlyekkelszemben,azanyagokkalkapcsolatosveszlyekfelmrsrevonatkozalternatv vizsglati mdszerek tmogatsa. AREACHegyengedlyezsirendszertisbevezetett,amelynekcljaannakbiztostsa,hogya klnsaggodalomraokotadanyagokatmegfelelenellenrizzksfokozatosanfelvltsk biztonsgosabbanyagokkalvagytechnolgikkal,vagycsakabbanazesetbenalkalmazzk,haaz anyag felhasznlsbl trsadalmi szint elny szrmazik. Agyrtknaksazimportrknekbiztostaniukkelltovbbfelhasznlikszmraazanyag biztonsgoshasznlathozszksgeskockzatiinformcikat.Ezazosztlyozsiscmkzsi rendszerenkeresztlsbiztonsgiadatlapokalkalmazsvaltrtnikaveszlyesanyagokrlszl irnyelv a DSD (Dangerous Substances Directive), a veszlyes ksztmnyekrl szl irnyelv a DPD (Dangerous Preparations Directive) felhasznlsval. Azinformcitovbbtsfeszkzeamegfelelenelksztettsafelhasznlltalismert biztonsgiadatlap.Aszlltktelesgyfelnekbiztonsgiadatlapottadniveszlyesanyagvagy ksztmny leszlltsakor. A biztonsgi adatlap tartalmazza az anyag fizikai, kmiai tulajdonsgait s lettanihatsait.Abiztonsgiadatlapinformcikatszolgltatabiztonsgosfelhasznlsrl,a trolsrl s a maradk hulladkknt val felhasznlsrl. Azanyagosztlyozsascmkzsemagbanfoglaljaegyanyagvagyksztmnyvesz-lyessgnekrtkelst,valaminteveszlyfeltntetstacmkn.Azosztlyozsazanyagfizikai-kmiaitulajdonsgai,azemberiegszsgrevagyakrnyezetregyakorolthatsaalapjntrtnik.Az anyagokat a kvetkez kategrik szerint lehet csoportostani: 1. Fizikai-kmiai tulajdonsgok 1.1. Robbansveszlyes 1.2. gst tpll, oxidl 1.3. Fokozottan tzveszlyes 1.4. Tzveszlyes 1.5. Kevsb tzveszlyes 1.6. Egyb tnyezk 2. Toxikolgiai sajtossgok 2.1. Nagyon mrgez 2.2. Mrgez 2.3. rtalmas 2.4. Mar 8ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2.5. Irritatv 2.6. Tlrzkenysget okoz (allergizl, szenzibilizl) 2.7.Specifikusegszsgkrostsajtossgok:szervvagyszervrendszerspecifikushatsok heveny,flhevenyvagyidltmrgezsbenvagyaztkveten,amelyekslyosaksnem slyosak, reverzbilisek vagy irreverzbilisek lehetnek. 2.8. Rkkelt 2.9. Mutagn 2.10. Reprodukcikrost (szaporodst krost) 2.10.1. fertilitst (nemz- s fogamzkpessget) krost 2.10.2. utdkrost (teratogn, embriotoxikus) 2.10.3. (utd)genercikrost 2.10.4. egyb reprodukcit krost hats 2.11. Egyb jellemz tulajdonsgok 2.11.1. brn t felszvdik 2.11.2. kumulldik 2.11.3. egyb (pl. tmenetileg vagy tartsan hatstalan szveti raktrozs, trolds) 3. kotoxikolgiai, krnyezetkrost, krnyezetszennyez sajtossgok Az osztlyozst fel kell tntetni minden regisztrlsi dokumentciban. Aveszlyesanyagokkockzatairautalrvid,egymondatos,szabvnyostottinformcikatR-mondatoknaknevezik(azangolRiskrvidtsbl).Aveszlyesanyagokkalkapcsolatosvintz-kedsekre utalnak az S-mondatok (az angol Safety rvidtsbl). Ezek, a veszlyjelekkel s ezekhez tartozveszlyszimblumokkal(piktogram)egytt,alegfontosabbakaveszlyesanyagok megjellsreazEU-nbell(1.2.3.1. bra).AzR-mondatokaveszlyesanyagokbesorolsnak kiindulsipontjai;ezekbladdnakaszksgesveszlyjelek,aveszlyszimblumok,tovbba szksgesSmondatok.AzR-sS-mondatokrvidtettrsmdjnakszablyaiakvetkezk:a mondatokfelsorolsakorazRvagySbetutnamondatokszmakzttktjel(-)llamondatok sztvlasztsra(egyszermondatok),vagyferdevonal(/)bizonyosmegengedettkombincik esetben (sszetett mondatok). Az F.2. tblzat tartalmazza a veszlyes anyagokra vonatkoz egyszer s sszetett R- s S-mondatokat. Avegyianyagokkereskedelmenemzetkzipiacontrtnik.Anemzetkzikereskedelem megknnytse, tovbb az emberi egszsg s a krnyezet vdelme rdekben az Egyeslt Nemzetek Szervezetnek (ENSZ) keretben kidolgoztak egy egysges, globlisan sszehangolt rendszert a vegyi anyagokbesorolsra,cmkzsresahozzjukkapcsoldbiztonsgiadatlapokrendszerre.Eza GHS (Globally Harmonised System of Classification and Labelling of Chemicals ), amelyet az ENSZ 2002 decemberben fogadott el. A GHS-t az EU jogalkotsi rendszerbe a CLP vagy CLP-rendelet (Classification, Labelling and PackagingofSubstancesandMixtures)vezetibe.AzEurpaiParlament2008. szeptember 3-n fogadtaelazjszablyozst,amelyameglvEU-szablyozst(REACH)saGHS-szablyozst kzeltiegymshoz.AzjCLP-szablyozsbiztostja,hogyazegyesanyagokazegszvilgon ugyanazzalaveszlybesorolssalscmkvellegyenekelltva.Azjjogszablykiegsztiavegyi anyagokregisztrlsrl,rtkelsrl,engedlyezsrlskorltozsrlszlREACH-rendeletet. ACLPmagbanfoglaljaaGHSvalamennyiveszlyessgiosztlyt,deptakorbbiDSD/DPD osztlyozsiscmkzsirendszerreis.RendelkezseinekalkalmazshozazEurpaiVegyianyag-gynksg(ECHA)ksztirnymutatst.ACLP-rendelet2009. janur 20-nlpetthatlyba,saz egszEurpaiUnibanjogilagktelezrvny.Azanyagokjblibesorolsnakhatrideje 2010. november 30-avolt,aksztmnyek(jbesorolsszerintkeverk)2015. mjus 31.A DSD/DPD irnyelvek az tmeneti idszak utn, 2015. jnius 1-jn hatlyukat vesztik. 2010. december 1-jtl az anyagokat ktelez a DSD s a CLP szerint is osztlyozni. Cmkzni s csomagolniviszontkizrlagaCLPszerintkell,deaDSDszerintmrosztlyozott,cmkzett, csomagolt s 2010. december 1. eltt forgalomba helyezett anyagokat csak 2012. december 1-jig kell tcmkzni s tcsomagolni. ACLPosztlyozsbanfigyelmeztet,H-mondatokat(Hazardstatements)svintzkedsre vonatkozP-mondatokat(Precautionarystatements)kellhasznlni.EzegyHvagyPbetbls hromszmjegyblll;egy,aveszlytpustjelzszmjegyskt,aveszlyeksorszmozsval 1. A laboratriumi munkavgzs alapismeretei9 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu megegyezszm.Afigyelmeztetmondatoksazvintzkedsrevonatkozmondatokegyen-rtkek,denemmindigazonosakaDSD/DPDszerintikockzat,illetvebiztonsgimondatokkal.A DSD/DPD-bltvett,deaGHS-benmgnemszereplfigyelmeztetmondatokkdjaEUH.Az F.3. tblzattartalmazzaaveszlyesanyagokravonatkozfigyelmeztetssszetettvintzkedsre vonatkoz H- s P-mondatokat. Azanyagvagykeverkosztlyozsameghatrozzaazokataveszlytjelzpiktogramokat, amelyeketacmknfelkelltntetni.SokCLPpiktogramhasonl,denemazonosbizonyosDSDs DPD veszlyessgi kategrikra vonatkoz szimblummal. A CLP veszlyt jelz piktogramok alakja azegyikcscsnllngyzet,rajtafehralaponfeketeszimblumokvrskerettel.Akorbbisa CLPszerintipiktogramokatsszehasonltvatartalmazzaaz1.1.1. tblzat.Avegyianyagvagy ksztmny cmkjn tilos a rgi s az j piktogramokat egytt hasznlni! 1.1.1. tblzat. Veszlyszimblumok s jelek Rgi jelzsj jelzs (GHS) Robbansveszlyes (E) Azanyagalevegoxignjenlklkpes hfejldssgyorsgzkibocstskzben robbansszeren reaglni. gst tpll, oxidl (O) Azanyagtbbnyirenemghet,deaz gsveszlyt s azgshevessgtnveli (tbbnyire oxignt bocst ki). Fokozottan tzveszlyes (F+) Azanyaglobbanspontja0 oCalatti,s forrspontja kisebb 35 oC-nl. Tzveszlyes (F) Azanyaglobbanspontja21 oC-nl alacsonyabb. Nagyon mrgez (T+) Azanyagbellegezve,lenyelvesbrn keresztlfelszvdvaakutvagykrnikus egszsgkrosodst, illetve hallt okozhat. Mrgez (T) Azanyagbellegezve,lenyelvesbrn keresztlfelszvdvaakutvagykrnikus egszsgkrosodst, illetve hallt okozhat. rtalmas (Xn) 10ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu Mar (C) Azanyagrintkezskorazlszveteket elpusztthatja. Irritatv (Xi) Azanyagabrrelvagyakthrtyval rintkezve gyulladst idzhet el. Azanyagbrnkeresztl,belgzssel vagyagyomor-,bltraktusonkeresztl felszvdhat. Krnyezeti veszly (N) Az anyag veszlyeztetheti a krnyezetet. 1.2. Laboratriumi munkarend Alaboratriumimunkavgzshezelengedhetetlenlszksgesabalesetvdelmistzvdelmi rendszablyok ismerete. Ezek be nem tartsa slyos kvetkezmnyekkel jrhat. Azeredmnyesgyakorlatimunkafeltteleazelmletifelkszltsg.Akmiaigyakorlatokeltt ezrtmindigtanuljukmegagyakorlatravonatkoztananyagot.Azalbbiltalnosrendszablyokon tlegyesspecilislaboratriumokban(pl.izotplaboratrium,biolgiailagveszlyesanyagoklabo-ratriuma stb.) tovbbi szablyok rvnyesek. 1.2.1. ltalnos laboratriumi s munkavdelmi rendszablyok 1.Illetktelenszemlyeknekalaboratriumbatilosabelps.Ahallgatkalaboratriumbacsaka munkjukhozelengedhetetlenlszksgeseszkzkethozhatjk(jegyzet,reszkz,szemlyes laboratriumimunkaeszkzk).Vdszemvegsmunkakpenyviselsektelez!Mszlas anyagbl kszlt ruha nem viselhet. 2.A laboratriumban tilos egyedl dolgozni. 3.Alaboratriumbandohnyoznitilos.Tilosalaboratriumiednyekblenni,inni,avegyszereket megkstolni, illetve a laboratriumbl brmit elvinni. 4.Munkakzbenalegnagyobbrendetstisztasgotkellfenntartani.Azesetlegkicseppentvagy kimlttfolyadkot,vegyszertazonnaltrljkfeltrlronggyal,paprtrlkzvel.Vegyszert tartalmazednyen,vegenfelkelltntetniannaktartalmt.Haprepartumothelyeznkvzfr-dre,atrolednyntntesskfelannaktartalmamellettasztalszmunkatis.Agyakorlat befejezsekorasztalunkat,mrhelynketsannakkrnyezetttegykrendbe,azeszkzket, kszlkeket elmosva, tisztn tegyk a helykre. Szrtszekrnyben, vzfrdn, vegyiflkben ne hagyjunksemmilyenanyagot.Befejezetlenprepartumotlefedve,felcmkzveakijellttrol-helyre tegyk. 5.Tilos a laboratriumi berendezsek s felszerelsek (tzolt zuhany, pokrc stb.) nem rendeltets-szerhasznlatasalaboratriumfeladatkrheznemtartozvegyimunkkengedlynlkli vgzse. 6.Mrgez,kellemetlenszagvagygylkonyanyagokkalcsakvegyiflkealattdolgozzunk.A vegyiflke felhzhat ablakkal s elszvberendezssel elltott, vegfal kamra. Ha vegyiflkben vgznkmunkt,aflkeablaktannyirahzzukle,hogyarcunkatvdje.Amunkamegkezdse elttgyzdjnkmegaflkeelszvsnakmkdsrl(hzzukleaflkeablakotannyira,hogy alulcsakkisrsmaradjon,startsunkarshezpaprdarabot).Haavegyiflkbentzveszlyes folyadkokveszlytokozmennyisgveldolgozunk,biztostanikell,hogyavegyiflktinert 1. A laboratriumi munkavgzs alapismeretei11 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu gzzal el tudjuk rasztani. Ha a mrgez anyag hulladka veszlyt jelent, ssze kell gyjteni, vagy t kell alaktani rtalmatlan anyagg. Nagyobbmennyisgmrgezgzzalvgzettmveleteksornhasznljunkgzlarcot.A gzlarcok klnbz vdhats szrbetteket tartalmaznak. Haamrgezanyagokkoncentrcijamagasalaboratriumlgterben,akkorfrisslevegs lgzkszlketkellalkalmazni.AmunkavdelmielrsokaMAK-rtkkeladjkmega mrgez anyagoknak a lgtrben mg elviselhet koncentrcijt. (MAK: Maximale Arbeitsraum KonzentrationLegnagyobbMegengedettMunkahelyiKoncentrci)AMAK-rtkegyanyag gz-,gz-vagyszllporformbanmegengedhetlegmagasabbkoncentrcijaamunkahelyi lgtrbenmg/m3-benmegadva,amelyajelenlegiismeretekszerintnemkrosazottdolgozk egszsgre,snemjelentelfogadhatatlankockzatotmgismteltshosszaskitettsgesetn sem, abbl kiindulva, hogy egy tlagos munkaht 40 rbl s egy tlagos munkanap 8 rbl ll. 7.Tmnysavak,lgokhgtsaesetnasavatntskavzbe,snemfordtva.Klnsen vigyzzunkatmnyknsavsatmnyalkli-hidroxid-oldatokhgtsakor.(Kerljkazoldat tlzott felmelegedst.) 8.Vegyszerekelegytsekornehajoljunkazednyfl.Tmnysavakslgokelegytsetilos! Tilosalkoholssaltromsav,tovbbklortosoldatokstmnyknsavelegytse.Hakm-csbenoldatotmelegtnk,vigyzzunk,nehogyahirtelenkifutoldattalleforrzzukmagunkat vagy trsunkat. 9.Tmny savat, lgot vagy mrgez anyagot szjjal ne pipettzzunk, hanem hasznljunk pipettz-labdt (Griffin-ballon) vagy mrhengerrel, brettval mrjk ki a szksges mennyisget. Erssavvagybzisgyomorbajutsaesetnhnytatnitilos!Ezekazanyagokhnytatssorn gyomor-, illetve nyelcs perforcit okozhatnak. A gyomorba kerlt anyagokat fel kell hgtani tej vagy vz itatsval. Azonnal orvost kell hvni! 10.A legtbb vegyszer, de klnsen a tmny savak s lgok brre vagy szembe kerlve az rintett felletetslyosanfelmarjk,sgshezhasonl,nehezengygyulsebeketokoznak.Sav-vagy lgmarsesetnhasznljukalaboratriumbanelhelyezettmentestoldatokat.(Klnsen lenyelsvagyszembefrccsensesetn.)Mindenekelttalkalmazzunkbcsapvizeslemosst,s utnaamegfelelmentestoldattalkezeljkasrlttestfelletet.(Rgebbenakvetkez oldatokat, illetve mdszereket alkalmaztuk: ha gyomorba jutott a sav, semlegests cljbl MgO szuszpenzitkellitatni;brsavmarsakor2%-osNaHCO3,savszembefrccsenseesetn2%-os braxoldatoslemosstkellhasznlni;lgmarsesetn0,5%-osecetsavoldattalmossuklea szennyezettbrfelletet,haszembefrccsentalg,bcsapvizeslemossutn2%-os brsavoldattal bltsk le.) A laborvegyszerek elsseglynyjtsra nem alkalmasak. 11.Bizonyosgzoksgzk,valamintszilrdvegyszerekszllporaalgzszervekentaszerve-zetbejutvamrgezhatstfejtki.Haegyanyagotmegakarunkszagolni,gyeljnkarra,hogy egyszerrenagyobbmennyisgetneszippantsunkfel,hanemkeznkkelenyhelgramothajtva, mindigvatosanszagoljunk.Nagyobbmennyisgegszsgrertalmasgztvagygztfejleszt reakcit vegyiflkben vgezznk. 12.Kszlkeksszeszerelseelttlegynktisztbanazokmkdsvel.Zrtkszlketmelegteni tilos.Munkakzbenakszlketmagrahagyninemszabad.Felgyeletnlklmkd kszlkekveszlyforrsok.Meghibsods,htvz-vagyramkimaradsjelentsanyagikrral jr balesetet eredmnyezhet. 13. Vigyzzunk, hogy az vegednyek esetleges trsekor keletkez szilnkok srlst ne okozzanak. Repedt,csorbultvegednyekethasznlnitilos!Atrttvegednyeket,paprtstb.amunka-asztalok mellett elhelyezett szemetesvdrkbe (ne a lefolyba!) dobjuk. vegcsvgsnl,dugnakvegcsrevagyhmrrehzsnlazvegcsvettiszta,vastag ruhvalatrsiponthoz,illetveadughozkzelfogjukmeg.Azvegcsvgsautna csvgeket mlesszk le. 14.Hanincselrsarra,hogymennyivegyszerthasznljunk,vegykalehetlegkevesebbet.A ksrletek vgn megmaradt vegyszert ne tegyk vissza abba az vegbe, amelybl kivettk, hanem semmistskmeg,vagygyjtednyekbentsk.Avegyszerkivteleutnazvegetsajt dugjval azonnal zrjuk le. 15.A vzzel nem elegyed szerves oldszereket, krnyezetszennyez s tzveszlyes anyagokat kln erreaclrarendszerestettgyjtednybentsk.Akvetkezveszlyesanyagokatkln 12ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu gyjtednyekben gyjtjk: cianidok, higany-, lom-, arzn-, brium-, nikkel-, rz-, antimon-, n-, bizmut-,krm-,kobalt-,ezstvegyletek,halognezettoldszerek,aroms-alifsoldszerek (ARAL). Tmnyebb savat, lgot csak hgts utn szabad a lefolyba nteni. 16.A cianidok rendkvl ers mrgek, bellk savas oldatban hidrogn-cianid kpzdik, ami szintn rendkvl veszlyes mreg. Sose dolgozzunk cianidokkal savas oldatban! 17.Ahiganygzkmrgezk.Akimltthiganythaladktalanulgyjtskssze,azapr,szemmel nem lthat higanycseppecskket pedig knporral leszrva semmistsk meg. 18.Mindigtjkozdjunkabiztonsgiadatlapsegtsgvelavegyszerbiztonsgoskezelshez szksgesegynivdfelszerelsekrlselssegly-nyjtsialapismeretekrl,mielttameg-kezdjk a munkt valamely vegyszerrel. 19.Brmilyenrendellenessg,balesetstb.esetnjelezzkamunkahelyvezetjnek(alabora-triumban lv oktatnak) az esemnyt. Alaboratriumbanleggyakrabbanelfordulanyagokkalkapcsolatosfontosabbtudnivalkata FggelkF.4. Kmiai anyagokfejezettartalmazza.Azanyagokathalmazllapotszerintcsopor-tostottuk. 1.2.2. ltalnos tzvdelmi tudnivalk AzOrszgosTzvdelmiSzablyzat(OTSZ)tzveszlyessgiszempontblttzveszlyessgi osztlyt klnbztet meg, amelyeket A, B, C, D, E betkkel jellnek. AFokozottan tz- s robbansveszlyes tzveszlyessgi osztly BTz- s robbansveszlyes tzveszlyessgi osztly CTzveszlyes tzveszlyessgi osztly DMrskelten tzveszlyes tzveszlyessgi osztly ENem tzveszlyes tzveszlyessgi osztly Atzveszlyessgiosztlybasorolsalapjaazanyagoktzveszlyessgijellemzi:lobbanspont, gyulladsi hmrsklet, als s fels robbansi hatrrtk. Lobbanspont:afolyadk-s/vagyolvadkllapotbanlevanyagoknakazalegalacsonyabb hmrsklete,meghatrozottvizsglatikrlmnyekmellett,amikorazanyagblolyan mennyisggylkonygzvagygzkeletkezik,hogyafolyadkfelsznnlevlevegvel elegyedvegyjtforrskzeltsreazanyagegszfelletrekiterjedenbelobban.A gyjtforrs eltvoltsa utn az gs abbamarad. Minl alacsonyabb ez a hmrsklet, annl nagyobb a gyulladsveszly (pl. dietil-ter 45 oC; szn-diszulfid 40 oC; aceton 20 oC; toluol +4 oC; izopropanol +12 oC; n-butanol +37 oC). Gyulladsihmrsklet:anyagoknakazalegalacsonyabbhmrsklete,amelynlmeghatrozott vizsglatikrlmnyekmellettazanyagblfelszabadulgylkonygzokvagygzklng vagygyjtszikrahatsrameggyulladnak,sagyjtforrseltvoltsautnfolyamatosan gnek. A gyulladsi hmrsklet magasabb, mint a lobbanspont. ngyullads hmrsklete:ezenahfokona gylkonyanyaglevegnmagtl,gyjtforrs nlkl, meggyullad.Azngyulladsihmrskletremelegtettanyagelegendenergival rendelkezik,hogymagtlmeggyulladjon(pl.szn-diszulfid100 oC,dietil-ter180 oC,n-heptn 204 oC, etil-alkohol 360 oC). Azok az anyagok, amelyek lobbanspontja0 oC alatti s forrspontjuk < 35 oC, a rendkvl gylkonyanyagokhozsorolhatk.Ezenanyagokcmkjealngotbrzolpiktogramon kvl az F+ = rendkvl gylkony jelet tartalmazza. (pl. dietil-ter). A21 oC-nl alacsonyabblobbanspontanyagokknnyengyulladak.Ezenanyagok cmkjn a lngot brzol piktogramon kvl az F = knnyen gyullad jel tallhat. Ebbe a csoportbatartoznakalevegnmaguktlgyulladfm-alkilek,hidridek,fm-karbonilok, nitridek,foszfnok,szilnok.Azilyenanyagoktrolsacsaknitrognatmoszfrbanve-szlytelen. A2155 oCkzttilobbanspontanyagokgylkonyak.Acmkegylkonyfeliratot tartalmaz. 1. A laboratriumi munkavgzs alapismeretei13 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu Alssfelsrobbansihatrrtk:azatrfogatszzalkbanmegadottkoncentrcitartomny, amelyen bell az anyag a levegvel robbanelegyet kpez. A robbans, illetve gs megfelel inicils (lng vagy gyjtszikra) hatsra kvetkezik be. Robbankonyatmoszfravagyaeroszoljnltreolyanhelyeken,aholgylkonygzokat vagyfolyadkothasznlnak,amegszkgzvagyakeletkezgylkonygzktz-,ill. robbansveszlytjelentenek.Azghetporszertermkekblkeletkezaeroszolokis robbankonyak(pl.korom,alumnium).Asrgzktbbmtertiselmozdulhatnaks meggyulladhatnak. Baleset csak akkor fordul el, ha az ghet anyag s a tzforrs egyszerre vanjelen.Amegelzsegyiklehetsgeatzforrsmegszntetse.Atzforrsteljes kikszblse nem lehetsges. A helyisgek, pletek, ltestmnyek, szabadterek tzveszlyessgi osztlyt az ott trolt, felhasznlt, feldolgozott anyagok tzveszlyessgi osztlya, valamint az alkalmazott technolgiai eljrs hatrozza meg. Azgsbekvetkezshezsfenntartshozszksgvanghetanyagra,gsttpllkzegre (leveg,oxign),tovbbarra,hogyazghetanyagelrjeagyulladsihmrsklett.Atz eloltsnl az gs valamely felttelt vagy feltteleit kell megszntetni. Alaboratriumbantbbfletzoltsraalkalmasanyagseszkzllrendelkezsre;ilyeneka tzolt homok, impregnlt tzolt pokrc, vizes zuhany s klnbz hordozhat tzolt kszlkek. Ahordozhattzoltkszlkeketoltanyagszerintcsoportostjk:habbal,porralsgzzalolt kszlkek. Az ghet anyagokat halmazllapot szerint tzosztlyokba soroljk. Ezek a betjelzsek a tzolt kszlkekenlevadatlaponmegtallhatk.(Atzosztlyjeletartalmbannemazonosa tzveszlyessgi osztly hasonl betjelvel. Itt nem hasznlunk idzjelet.) Az ghet anyagok tzosztlyai s jelei a kvetkezk: Aszilrd, ltalban szerves eredet olyan anyagok tze, amelyek lngols s/vagy izzs ksretben gnek Bfolykony anyagok tzei Cgzok tzei Dfmek tzei Tzolt kszlkek: Atzoltkszlkolyaneszkz,amelyblazoltanyagotakszlkbenlevnyoms hatsrairnythatanatzfszkrelehetkilvellni.Abelsnyomsltrehozhatazoltanyaggal egytt egy tartlyban vagy kln palackban trolt hajtanyaggal. Tpusai: Habbal olt: a hab vzzel kevert oltanyag, ezrt elektromos tzek oltsra korltozottan, 1 mternl nagyobbtvolsgblalkalmas.ramtalantselttalkalmaznitilos.Oltsmechanizmusa kiszortsshts elvnalapul,vagyis megakadlyozza agzok,gzk kijutstaz ganyag felletrl.Afelletrlelprolgvzcskkentiazganyaghmrsklett.Cosztlytzek oltsra nem alkalmas az ilyen kszlk, D osztly tzek oltsa tilos vele. Porralolt:megakadlyozzaazghetgzrszecskksazoxignreakcijt,valamintagzok, gzkkijutstazganyagfelletrl,selvlasztjaazgfelletetalevegtl.A,B,C tpus tzek oltsra alkalmas. Aklnbzghetfmeksfmtvzetektzeinek("D"tzosztlytzek)oltsra alkalmasak a D porok. A D porokat klnbz ghet fmek tzeinek oltsra dolgoztk ki, gy klnbzhatanyagak,nemltalnoshatsak,alegtbbesetbencsakazghetfmek bizonyoscsoportjnakoltsraalkalmazhatk,smegfelelsgkazegybtzosztlytzek oltsraisjelentseneltr.NhnyhaznkbanforgalombanlvDoltportpusa:PULVEX 7000 D, META-TROXIN D. Gzzal(szn-dioxiddal)olt:azoltsakiszortsshtselvnalapul,azganyagfelletrl kijutottgzok,gzkkzjutvamegakadlyozzaazoktallkozstazoxignnel,sexpanzi miattazgkrnyezethmrsklettcskkenti.BsCtpustzekoltsraalkalmas,zrt trben. 14ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 1.2.2.1. fnykp. Tzolteszkzk Laboratriumi tzvdelmi szablyok 1.Nagyon fontos a munkaasztalokon elhelyezett gzgk kezelsnek ismerete. Mieltt a gzvezetk felzrcsapjtmegnyitnnk,gondoskodjunkarrl,hogyazegyesgkcsapjaizrvalegyenek; csakezutnhelyezzkzembeahasznlnikvntgt.Amunkabefejezsekorugyancsakgy-zdjnk meg arrl, hogy az asztalokon az sszes gzg csapja s a felzr csap is zrva van-e. 2.Tzveszlyes anyagokkal jl "hz" vegyiflke alatt dolgozzunk! Sohase legyen a kzelben nylt lng. 3.Knnyenprolg,tzveszlyesanyagottilosnyltlngonmelegteni,kizrlagvz,olajvagy elektromos melegtt hasznljunk. 4.Ne hajoljunk munka kzben a gzg fl. 5.Amennyiben valakinek a ruhja vagy a haja meggyullad, hasznljuk az asztalok vgn elhelyezett zuhanyzt!Tilosmanyagblkszltanyaggalgemberruhzattoltani.Tzoltkszlkkel tilos embert oltani! 6.Elektromostzoltsavzzeltilos,mertramtstokozhat.Elektromostzesetnazolts megkezdseelttramtalantsunk.Alegtbbszervesoldszeroltsrasemalkalmasavz,mert ezek nem elegyednek vzzel, a vz felsznn szva tovbb gnek. 7.gsisebeketfolyvzzelhtsk,majdgsisebkezelsrealkalmaskenccselvagyspray-vel kezeljk. Slyos esetben forduljunk orvoshoz. 8.Szksg esetn hasznljuk a laboratriumban elhelyezett porolt kszlket, mely mindenfajta tz oltsra alkalmas. 9.Rosszullt,srlsesetnazonnalforduljunkagyakorlatvezettanrhoz,hogykellidben megtehesse a szksges intzkedseket! Munknk befejezse utn a gzvezetk csapjait zrjuk el, az elektromos berendezseket kapcsoljuk ki. Gzpalackok trolsval kapcsolatos legfontosabb szablyok Agzokfelhasznlsnakahelyncsakanapimunklatokvgzshezelksztett gzmennyisget tartalmaz palackokat szabad trolni. Palackokatnemszabadtrolninehezenmegkzelthet,aszemlyikzlekedstsa meneklst vagy mentst akadlyoz helyeken. A palackokat lnccal kell rgzteni a falhoz. Mindenpalackotfggetlenlattl,hogytelivagyres,hogytltetemrgez,vagynem mrgez,mar,tz-srobbansveszlyes,nyomsalattll,vagykirltfelcsavartzr- 1. A laboratriumi munkavgzs alapismeretei15 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu anyvalsvdsapkvalkelltrolnisszlltani.Agzpalackszeleptmindenhasznlats kzvetlenlakirtsutnlekellzrni.Azrespalackokraazranytsaszelepvd sapkt fel kell csavarni. Azoxignpalackotghetgzttartalmazgzpalackkalegytttrolnitilos.Azoxign-palackokatnemszabadzsros,olajoskzzel,illetveolajosszennyezettruhbankezelnis zsros vagy olajos ruhval tiszttani. Apalackotakrosfelmelegedstlgykellvdeni,hogyhmrskletelegfeljebb50 oC legyen. A palackot a kros mechanikai s kmiai hatsoktl vdeni kell. 1.2.3. Biztonsgi jelztblk A biztonsgi jelztblk az ltalnos veszlyhelyzetre, balesetre, egszsgkrosodsra, tzmegelzsre felhv,figyelmeztet,tiltrendelkezseketsegybinformcikattartalmazbiztonsgiszn-s alakjelek. A 1.2.3.1. brn nhny fontosabb biztonsgi jelztbla lthat. 1.2.3.1. bra. Biztonsgi jelztblk16ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2. LABORATRIUMI ESZKZK Alaboratriumimveleteketclszervegkszlkbenvgezni,mivelazvegavegyszerek legnagyobb rszvel szemben ellenll, knnyen tisztthat,az vegeszkzk viszonylag olcsk, s a bennklejtszdfolyamatokszemmeliskvethetk.Emellettkszlneklaboratriumiednyek, eszkzk porcelnbl, klnbz fmekbl s manyagokbl. 2.1. Az veg s vegeszkzk 2.1.1. Az veg tulajdonsgai Azvegnemkristlyos(amorf)szervetlenanyag.Amegolvadtveglehtsekoregyrenvekv viszkozitsfolyadkkeletkezik,amelyvglmegdermedrendezettkristlyszerkezetkialakulsa nlkl. Az veg ellltsnak mvszete legalbb 5000 ves mltra tekint vissza. Az els vegtrgyakat valsznleg az egyiptomiak ksztettk, braz jabb felttelezsek szerint az asszrok mr korbban ismertk az vegkszts titkt. Az els kiemelked technolgiai javulst az vegfv pipa (fvcs) feltallsa jelentette i. e. 30 krl,amelyamainapigazvegfvklegfontosabbeszkzespecilisvegtrgyakksztshez. Ennek felfedezst az asszroknak tulajdontjk. A rmaiak viszont az egyiptomiaktl tanultk meg az vegksztsmestersgt,akikelterjesztettkegszbirodalmukban.Armaimesterekmagas mvszetifokotrtekelazvegksztsben.ARmaiBirodalomhanyatlsautnBiznc,majd ksbb Velence lett az veggyrts kzpontja. Az veggyrtsban ugrsszer fejlds kvetkezett be a XVIIIXIX.szzadban,amikorakorbbinltisztbbnyersanyagokatfedeztekfel,tovbbaz olvasztkemencketfahelyettsznnel,majdgzzalftttk,gymagasabbhmrskletettudtak elrni,slehetvvltnagymennyisgvegolvasztsaegytmegben.Azveggyrtss-feldolgozsgpiestse,aXX.szzadelejrekifejlesztettflautomatasautomatagpsorok alkalmazsa vgl a mai nagyzemi termelshez vezetett. Szintemindenvegsziliktveg,amelyaszilcium-dioxidhromdimenzisszerkezetnek rszleteit tartalmazza. A leggyakoribb vegek kemnyek, srsgk kb. 2,22,6 g/cm3 (legnagyobb az lomveg:6,3 g/cm3),kisszilrdsgak,knnyentrnek,dejh-selektromosszigetelk.Ja fnyteresztkpessgk,htgulsukazsszetteltlfgg.Vegyiellenllkpessgkj,asavak kzlcsakahidrogn-fluorid(HF)saforrfoszforsav(H3PO4),valamintatmnylgok(NaOH, KOH)tmadjkmeg.AlklikkalszembeniellenllsgnvelhetZrO2adalkanyagvegbe juttatsval. A kvarcveg az egyetlen technikailag hasznlt egykomponens veg. A kvarcveget gy lltjk el,hogytisztaszilcium-dioxidot2000 oCflhevtenek,saviszkzusfolyadkotrudakkvagy csvekkformljk.Akvarcvegkitndielektromosskmiaitulajdonsgokkalrendelkezik, nagyonkicsiahtgulsiegytthatja,jlviseliahmrskletvltozst,sanormlvegnljobba vegyszerllsga, ezrt alkalmas hll laboratriumi eszkzk ellltsra. Magas ra miatt azonban csakakkoralkalmazzk,haamagaslgyulspontsakishtgulsiegytthatelengedhetetlenl szksges.tengediazUV-sugrzst.Ahagyomnyostechnolgivalgyrtottkvarcvegben levegbuborkokmaradnak,amelyekazttltszatlannteszik,deellltanakbuborkmentes kvarcveget is (pl. kvarckvettk). Aszilcium-dioxidhoztovbbioxidokatadvameglehetvltoztatniazvegtulajdonsgait.A hagyomnyostbbkomponensvegeklnyegesenalacsonyabbhmrskletenolvadnak,s knnyebbenmegmunklhatk.Azveggyrtshozfelhasznltanyagokatktcsoportbasoroljk: alapanyagok s segdanyagok. Az alapanyagok kz tartoznak az vegkpzk vagy hlzatkpzk (pl. SiO2, B2O3, GeO2, P4O10), folystk(flegalklifm-oxidok)sstabiliztorok(elssorbanalklifldfm-oxidok,PbO).A segdanyagok az veggyrts technolgijt befolysoljk, illetve az veg sznt adjk. Ezek lehetnek tisztulstelsegtanyagok(agzbuborkokateltvoltjkazolvadkbl),olvasztstgyorstk (segtikazalapanyagokfelolddst,azolvadsihmrskletetcskkentik),szntelentk(a 2. Laboratriumi eszkzk17 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu nemkvnatosszennyez,sznezanyagok,flegavas-oxidhatstszntetikmeg),illetve sznezanyagok(pl.FeO,Fe2O3,NiO,CoO,MnO2,KMnO4,CdS,krmvegyletek),tovbb oplostk (fluor- s foszforvegyletek az veget fehrr teszik). A B2O3 gyorstja az olvasztst, javtja akorrzillsgot,azAl2O3javtjaamechanikaitulajdonsgokat,aNa2Ocskkentiazolvadsi hmrskletet a K2O javtja a prselhetsget, a CaO cskkenti a viszkozitst, a MgO javtja az veg kmiai ellenllsgt. Ahromlegfontosabbvegfajtaantronveg,aborosziliktvegsazlomveg.Ama felhasznltvegkb.90%-antronveg,amelynekgyrtshozaSiO2-otkvarchomok,aCaO-ot mszk(CaCO3),aNa2O-otszda(Na2CO3)formjbanalkalmazzk.Antronvegfalkotinak krlbellitmegszzalkosarnya:SiO2 : Na2O : CaO 73 : 13 : 11,degyakrantartalmazmg MgO-ot,Al2O3-ot,BaO-otvagyK2O-ot,tovbbsznezkationokatvagyanionokatis.Alacsonya lgyulsihmrsklete(400500 oC),gyknnyenmegmunklhat.Elssorbanskvegknts blsvegknt kerl felhasznlsra. A vegyiparban s a kmiai laboratriumokban olyan vegeszkzkre van szksg, amelyek gyors hmrskletvltozsranemrepednekmeg,sjavegyiellenllkpessgk.Ilyenclraa borosziliktvegalkalmas(sszettele:kb.81%SiO2,11%B2O3,5%Na2Os3%egybanyag).A kereskedelmiforgalombankaphatlaboratriumivegeszkzklegnagyobbrszeboroszilikt vegblkszl.A2.1.1.1. tblzattartalmazzaazvegfelhasznlhatsgasmegmunklhatsga szempontjblfontosjellemzket.Ezekatranszformcishmrsklet,amelyenazvegelveszti szilrdsgt,demgnemmegmunklhat,algyulsihmrsklet,amifelettazveg megmunklhat, tovbb a lineris htgulsi egytthat. A hasonl lineris htgulsi egytthatval rendelkez vegek jl sszeforraszthatk. vegbe lehetsges fmdrtot is beforrasztani, ha az veg s fmhtgulsaigenkzelesikegymshoz.ltalbanplatinadrtotszoksbeforrasztani,mivela platina htgulsa kzel esik a lgy lomvegekhez. 2.1.1.1. tblzat. Laboratriumi vegfajtk jellemzi vegfajta Transzformcis hmrsklet[oC] Lgyulsi hmrsklet [oC] Lineris htgulsi egytthat [o 107| Gerte 2055077546 (20100 oC) Duran53577038 (20100 oC) Supramax720900 felett33 (2575 oC) Pyrex~500~85028 (0400 oC) Kvarc~1050~15005,4 (01000 oC) Nhny vegtechnikai mveletet mutatnak be a kvetkez videofelvtelek: 2.1. vide: vegcsvek vgsa 2.2. vide: vegcsvek hajltsa s sszeforrasztsa 2.3. vide: Kapillris hzsa 18ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2.4. vide: Lombikfjs 2.5. vide: vegspirl ksztse 2.6. vide: vegfelletek csiszolsa 2.1.2. Hll vegbl kszlt eszkzk Ezek az eszkzk j minsg, kis htgulsi egytthatj, n. tzll vegbl kszl, gy drthln keresztlvagykzvetlenlnggalismelegthetk,dehevtsketegyenletesenkellvgezni,mivelaz egyenltlenfelmelegedsaz vegbenfellpfeszltsghez sgyaz ednyekrepedshez,trshez vezethet.Amelegtsmegkezdseelttazvegednyeketkvlrlszrazrakelltrlni,mivelaz elprolg vz loklisan, azaz egyenltlenl hti le az veget. Az ersen felmelegedett ednyt ne tegyk j hvezet trgyra, mert egyenltlenl hl le, s eltrhet. Akmcsgyakranalkalmazotteszkz,klnsenkismennyisgoldatokesetn.Egyikvgn leforrasztott,kb.20 mltrfogattzllvegcs.Lngbantehtkzvetlenlmelegthet,ekkor azonban clszer kis oldatmennyisgekkel dolgozni a kifrccsens elkerlsevgett. gyeljnk arra, hogyakmcsszjtsohanefordtsukabbaazirnyba,aholazesetlegkifrccsenfolyadk valakiben vagy valamiben krt tehet. Az egyenletes felmelegedst gy rhetjk el, ha a kmcs vgt a gzlng fels harmadba helyezzk, a kmcsvet ferdn tartjuk, s folyamatosan rzogatjuk. A fzpohr nagyobb oldatmennyisgekkel vgzett munkhoz, oldatok melegtshez, beprlshoz, csapadkosreakcikvgzshezhasznlatos.Elnystulajdonsga,hogyaszlesszjlehetvteszi azesetlegbennemaradszilrdrszekeltvoltst.Vannaksklzatlanokskrlbellitrfogatra sklzottak, de pontos trfogatmrsre ezek sem alkalmasak. Szles mrettartomnyban fordulnak el. Alombikokszknyak,hasasvegednyek,amelyeksokfleclrahasznlhatk.Felhasznlsi terletktlfggenalakjukisklnbz.Azlllombikotcsakdrthlnkeresztlmelegthetjk, mert gy biztosthat az egyenletes heloszls. A jellegzetes alak Erlenmeyer-lombik tmenetet kpez a fzpoharak s a lombikok kztt. Leggyakrabban titrlsi feladatoknl s oldsnl alkalmazzuk. Az Erlenmeyer-lombikotsazlllombikottilosvkuumozni,mivellaposfenekervnazveg hajlataibannagyfeszltsgvan,gyknnyensszeroppanhat.Agmblombikokatltalban hfejldsseljrreakciknlhasznljuk.Elnyk,hogykzvetlenlnggalismelegthetk.Vannak egy-stbbnyakgmblombikok,anyakakcsiszolatosakvagycsavarosmenetek.Afrakcionl lombik abban klnbzik a gmblombiktl, hogy a nyakn egy vegcs-elgazs van. Leggyakrabban desztilllsi feladatokhoz alkalmazzuk. 2.1.2.1. fnykp. Hll vegeszkzk: a) fzpohr; b) Erlenmeyer-lombik; c) lllombik;d) gmblombik; e) frakcionl lombik; f) kmcs 2. Laboratriumi eszkzk19 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2.1.3. Nem hll vegbl kszlt eszkzk Akristlyostcssztbeprlshozhasznljuk.Hasonlafzpohrhoz,arnyaibanazonbanms, annl alacsonyabb s kizrlag vzfrdn melegthet. A tlcsrek folyadkok vagy szilrd anyagok tltsre hasznlt eszkzk. A folyadkok tltsre szolglvegtlcsrekkpszgelehetvtesziangyrthajtottszrpaprpontosfelfekvstvagy redsszrpapralkalmazst,amennyibenafolyadkoktltstszrsselisegybektjk.Az vegtlcsrszraferdnlevgottafolyadkegyenletescsepegserdekben.Aportlcsrekrvid, vastag szrral kszlnek, ami lehetv teszi a szilrd anyagok gyors s dugulsmentes ttltst. Afolyadk-sporvegekbenanyagokattrolunk.ltalbanvastagabbfalvegednyek;a folyadkvegekszkebb,aporvegekszlesebbszj,csiszolatnlklivagycsiszolattalelltott eszkzk. Ennek megfelelen gumi-, parafa- vagy vegdugval zrhatk. Abemrednyekcsiszolattalelltottkismretednyek.Amrsreelksztettanyagotebbe helyezzk, soha ne kzvetlenl a mrleg serpenyjre! (3.5. Tmegmrs) Azravegkerek,lapos,tlkaszereszkz,amelyednyeklefedsrevagyanyagoktmeneti trolsra hasznlatos. 2.1.3.1. fnykp. Nem hll vegeszkzk: a) vegtlcsr; b) portlcsr; c) porveg; d) folyadkveg; e) raveg; f) kristlyost cssze; g) bemredny Aszvpalackvastagfal,oldalnszvcsonkkalelltottErlenmeyer-lombik,amelyhez gumicsvn keresztl vkuumot ltrehoz kszlk, pl. vzsugrszivatty csatlakoztathat. Elssorban vkuumszrsnl hasznljuk Bchner-tlcsrrelegytt. A szvpalackot alkalmazzk pufferednyknt is. (3.7. Szrs) Azexszikktorvastagfal,specilisalakedny,szrtsrahasznljuk.Alsrszbenedvszv anyag (kalcium-klorid, foszfor(V)-oxid stb.), efl, egy lyuggatott porceln lemezre helyezett ednybe pedigaszrtandanyagkerl.Aszrthatsvkuummalnvelhet;avkuum-exszikktoron evakuls(vkuumltrehozsa)cljblcsapvan.Algmenteszrsrdekbenazvegtestsaz vegfedlskcsiszolatos(pln-csiszolatos).Atkleteszrsrdekbenacsiszolatotidnknt csapzsrralkellmegkenni.Afedeletknnyebbenlehetlevenni,haazt nem emeljk,hanemvatosan vzszintesen elcssztatjuk a csiszolatos felleten. 20ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2.1.3.2. fnykp. Nem hll vegeszkzk: a) szvpalack; b) exszikktor; c) vzsugrszivatty Anemhllvegeszkzkkztartozikavkuumellltsraalkalmasvzsugrszivatty,a gzfejlesztsrehasznlhatKipp-kszlk,agzkhtstszolglklnbztpusveghtksa trfogatmrs kalibrlt vegeszkzei (mrlombik, mrhenger, pipetta, bretta). Ezek hasznlatt az adott laboratriumi mveletnl ismertetjk. 2.1.3.3. fnykp. Nem hll vegeszkzk: a) mrlombik; b) mrhenger; c) pipetta; d) bretta 2.1.4. vegeszkzk illesztse Az egyes vegeszkzk frt parafa- vagy gumidug segtsgvel, vegcs s gumi- vagy manyagcs egymshoz illesztsvel kapcsolhatk ssze. Hasznlhatunk menetes csatlakozkat, de legelnysebb aszabvnyoscsiszolatokalkalmazsa,amelyekegymsbaill,sszecsiszoltdugblshvelybl llnak.Acsiszoltfelletformjaalapjnmegklnbztetnksk-(pln-),henger-,gmb-s normlcsiszolatokat.Askcsiszolatnagytmrjkszlkekillesztsre szolgl(pl.exszikktorok). Ahengercsiszolatotelssorbandugattyspipettkhoz,keverk(pl.KPG-kever)csapgyhoz hasznljk. A gmbcsiszolat br gmbcsuklszer mozgkonysga miatt elnys, mgsem terjedt el a laboratriumigyakorlatban,mivelacsiszolatktrsznekegymshozrgztsefmcsiszolat-sszefogt (szortt) ignyel. Nagyobb a jelentsge flzemi vegkszlkeknl. 2. Laboratriumi eszkzk21 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2.1.4.1. bra. Csiszolatok fajti: a) normlcsiszolat (dug s hvely); b) gmbcsiszolat; c) menetes csatlakoz; d) hengercsiszolat (KPG-kever); e) skcsiszolat Kmiailaboratriumokbanleggyakrabbananormlcsiszolatokkaltallkozunk.Akereskedelmi forgalomban lev vegeszkzk csiszolatai szabvnyostottak. A normlcsiszolatok mrett az tmr (d) s a magassg (h) arnyval adjk meg; a gyakoribb csiszolatok d/h: 7,5/16; 10/19; 14,5/23; 19/26; 29/32;45/40.Leggyakrabbanhasznltcsiszolatoknagyobbkszlkeknla29/32-es(rgebben NS 29), kisebb kszlkeknl a 14,5/23-as csiszolat. Csiszolatos csatlakozsok esetn gyeljnk arra, hogyacsiszolatrszeiazonosvegfajtblkszljenek,mivelklnbzlinerishtgulsi egytthatjvegekhasznlatakor200 oCfelettihmrskletenknnyenbekvetkezhetahvely repedse.Acsiszolatoscsatlakozsokmegbzhatsgnakelfeltteleacsiszolatokszakszer hasznlata.Acsiszoltfelleteknemkarcoldhatnak,sszeillesztselttafelletekettiszta,puha ruhvalvagypaprrallekelltrlni.Eztkvetenadugfelletre,avgtltvolabbirszenkb. 5 mm szlessgben vkony kenanyaggyrt (csapzsr, szilikonzsr) visznk fel, majd a csiszolatokat gyenge nyoms kzben egymsba csavarjuk. sszeragadt csiszolatokat fval gyengn tgetve vagy a hvely melegtsvel lehetsges sztvlasztani. A tiszta csiszolatok trolsakor az sszetartoz dug s hvely kz kis paprdarabkt helyeznk. 2.1.4.1. fnykp. A leggyakoribb csiszolatmretek 2.2. A porceln, porcelneszkzk 2.2.1. Porceln Aporcelnmagaslgyulspontjashmrskletvltozssalszembenistabilitsamiattalkalmas laboratriumi eszkzk ksztsre. A porceln az ipari kermik kz tartozik. A kermik nemfmes szervetlen anyagok, amelyeket magas hmrsklet kezelssel lltanak el. A kermik tulajdonsga nemcsakazoksszetteltl,hanemazellltskrlmnyeitlisfgg,klnsenazgetssorn 22ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu elrthmrsklettl.Aporcelnlegfontosabbnyersanyagaatisztafehr,vasmenteskaolin(50%), amitporcelnfldnekisneveznek.Akaolinfalkotjaakaolinitnevrtegszilikt.Tovbbi nyersanyagok:25%fldpts25%kvarc.Aporcelngetsihmrsklete1400 oCkrlirtk,a mz nlkli porceln 1400 oC-ig, a mzas porceln 1200 oC-ig hasznlhat. A nagyobb, vastagabb fal porcelnednyeknemhllk.Alklikkalsersenreduklanyagokkalszembenaporceln kevsb ellenll. 2.2.2. Porcelneszkzk Aporcelnednyekegyrsztolyanmveleteknlhasznljuk,amelyeknlmagashmrskletetkell alkalmaznunk.Ezekkztartozikaporcelntl,amidrthlnmelegthet,valamintaporceln izzttgely, amit lass felmelegtsselnylt lngon is izzthatunk. A tgelyek lehtst szintn lassan kellvgezni,klnbenelrepednek.Aszilrdanyagokportsrahasznlatosdrzsmozsrshozz tartozmozsrtr,tovbbaszvpalackhozcsatlakoztatott,szrsreszolglBchner-tlcsrnem hllk. 2.2.2.1. fnykp. Porcelneszkzk: a) porcelntl; b) izzttgely; c) Bchner-tlcsr; d) drzsmozsr s mozsrtr 2.3. Fmeszkzk Alaboratriumiednyekbefogsra,akszlkekszerelsrevaseszkzkszolglnak.Ezekkz tartoznak a kvetkezk: Avasllvny(Bunsen-llvny)tmralapzatblsegyabbaerstettrdblll.Feladataa klnbz szerelvnyek tartsa, rgztse. A di segtsgvel erstjk fel az llvnyra a fogkat, melyek mretktl s feladatuktl fggen lehetnek lombikfogk, htfogk vagy brettafogk. A szerels sorn vigyzni kell arra, hogy a dinak az a fele, amelyikbe a fog szrt tesszk, nylsval felfel lljon, gy a fog nem tud kiesni belle, haabefogcsavarmeglazul.Arugalmasparafablsselelltottfogkatnemkelltlsgosan megszortani,mertalombikokszjnllevperemafogratmaszkodik,gyalombikokkicssz-snak veszlye nem ll fenn. A szrkarikk szrsnl alkalmazott, esetleg porcelnbetttel elltott vaskarikk. A tgelyfogk forr ednyek fogsra szolglnak. Avashromlbhromlbllvny,lbailaposvasgyrttartanak.Drthlvalelltva,a gzlngon melegtend vegednyeket llthatjuk r. A drthl az ednyek melegtsekor egyenletes helosztst biztost. Agzgk(Bunsen-,Teclu-smikrog)alegltalnosabbanhasznltmelegteszkzk, amelyeket rszletesen a Laboratriumi alapmveletek, 3.3. Melegts fejezetben ismertetjk. Alaboremelsegtsgvelhtadmveleteknlmegfelelmagassgballthatjukakzvett frdt. 2. Laboratriumi eszkzk23 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu Alaboratriumimunkasornnlklzhetetleneszkzkaszilrdvegyszerekadagolsra hasznlatos klnfle tvzetekbl kszlt fmspatulk s vegyszeres kanalak, tovbb a fmcsipesz. 2.3.1. fnykp. Fmeszkzk: a) tgelyfog; b) vegyszeres kanl; c) spatula; d) csipesz; e) lombikfog; f) szrkarika; g) lombikfog; brettafog; i) di; j) csiszolat-sszefog csipeszek 2.3.2. fnykp. Lombik befogsa lombikfogba 2.3.3. fnykp. Fmeszkzk: a) vasllvny; b) Teclu-g; c) vashromlb; d) drthl; e) laboremel 24ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu Laboratriumieszkzkksztsreleggyakrabbanhasznltnemesfmamagasolvadsponts kmiailagellenllplatina.Aplatinatvzserdiummalvagyirdiummalnemcsakatisztafm mechanikai szilrdsgt nveli meg, hanem javtja a kmiai ellenll kpessgt is. Izz platinaedny azonban nem kerlhet rintkezsbe fmekkel, illetve sznnel, foszforral, knnel s szabad halognnel, mivelezekkeltvzeteketvagyvegyleteketkpez.gykormozlngban,aholsznrszecskk fordulnakel,platinatgelynemmelegthet.Aplatinatgelytizztskornikkeldrtblkszltvagy kermia-, kvarcbevonat drthromszgbe lltjuk. Aplatinamellettanikkeltishasznljklaboratriumieszkzkksztsrekmiaiellenllsga miatt; pl. nikkeltgelyben alklik is megmleszthetk. 2.4. Egyb anyagbl kszlt eszkzk, segdanyagok Napjainkbanegyreinkbbterjednekaklnflemanyagokblkszlteszkzk,sokterleten kiszortva az veget s a fmet. Elnyk, hogy nem trkenyek, nem korrodldnak, knnyek s jl tisztthatk;afluorozottmanyagokblkszleszkzkvegyszer-shllsgbanisfelveszika versenyt az veggel. A leggyakrabban hasznlt manyagok az olcs, de kevsb h- s vegyszerll polietiln (PE), a jmechanikaitulajdonsgpolipropiln(PP)sajvegyszer-shllsgklnbzfluorozott sznhidrognek(pl.teflon).Alaboratriumbangyakranelfordulmanyageszkzk:kmcs-llvny,trolednyek,folyadk-sporflakonok,desztillltvizesmospalack(polietilnblkszlt, pemetezcsvel[spritz-feltttel]elltottfolyadkflakon),mrhenger,mrlombik,gmblombikok, fzpohr,Erlenmeyer-lombik,tlcsrek,vegtisztaakrilblkszltexszikktor,amelyknnyen korrodlanyagoktrolsraalkalmas,vzsugrszivatty,tmtmandzsettaNScsiszolatokillesz-tshez,dugkNScsiszolatokhoz,kevershezhasznltmgneseskevermag(elnevezsekeres-kedelmi forgalomban: mgneses keverbaba) bevonata s ezek kiemelshez hasznlatos kiemel rd. Apoli(vinil-klorid)-ot(PVC)elssorbancsvekstrolednyekksztsrehasznljk. Csveketltalnoshasznlatrasnagyobbfalvastagsggalvkuumhozflegszilikongumibls termszetes kaucsukbl lltanak el, de egyb manyagok is hasznlatosak. A szilikongumi 200 oC-ig hllskedvezavegyszerllsga,delgokmegtmadjk.Gumiblkszlnekmgdugk, pipettzlabdksszrshezhasznlatosgumiknuszok(GUKO)sacseppentvegcsvekre illeszthet szv-cseppent felttek. Aparafadugksgmblombiktartgyrkformjbankerlfelhasznlsraalaboratriumban, fbl kmcsfogk kszlnek. 2.4.1. fnykp. Manyag eszkzk: a) por- s folyadkflakon; b) spritz-flakonok (mospalack);c) tmt mandzsettk; d) csiszolat-sszefogk; e) csvek 2. Laboratriumi eszkzk25 Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2.4.2. fnykp. Mgneses keverbaba kszlet s kiemelrd 2.4.3. fnykp. Egyb eszkzk: a) parafa dugk; b) gmblombiktartk; c) kmcsfog;d) gumiknusz; e) gumidugk; f) pipettz labda; g) szv-cseppent feltt Alaboratriumisegdanyagokkztartoznakafkntvkuumtechnikban,klnbzanyag kszlkekcsatlakoztatsnlscsiszolatokrgztsnltmtanyagknthasznltkittek.Akittekkel szembenifontoskvetelmny,hogyalacsonylegyenagznyomsuksnelegyenekridegek, trkenyek. Reverzibiliskittek(jrafelhasznlhatk)kztartoznakapiceinsafehrpecstviasz,amelyek magas hmrskleten meglgyulnak. A legelterjedtebben hasznlt picein egy kaucsukkitt, vkuumban 60 oC-ig hasznlhat. Toluol, benzin jl oldja. Irreverzibilis kittek (csak egyszer felhasznlhatk) kzl csak a manyag kittek vsrolhatk meg, a tbbit sajt magunk ksztjk. Utbbiak kz tartozik a vzvegkitt, amit gy ksztnk, hogy srn foly vzveghez kevers kzben addig adagolunk talkumot vagy alumnium-oxidot amg egy szilrd, ksaszeranyagotkapunk.Avzvegkittnhnyraalattmegkemnyedik,szrtszekrnyben utnszrtjuk. A vzvegkitt magas hmrskleten (1000 oC felett) is hasznlhat, kmiailag ellenll. Akenanyagokatazvegcsiszolatoktkletessszeillesztshezhasznljuk.Akmiai ignybevtelneksahmrskletnekmegfelelenhasznlhatunkcsapzsrt,szilikonzsrt,avkuum-technikban fknt Lithelen s Apiezon zsrt. Egy kenanyag alkalmazhatsgt hllsga, vegyszer-llsga s gztenzija hatrozza meg. 2.5. Laboratriumi eszkzk tiszttsa Mindenlaboratriumimunkaalapfelttelearendsazeszkzktisztasga.Azveg-sporceln-ednyek legegyszerbben mosogatszeres vzzel vegmos kefe segtsgvel tisztthatk. Mechanikai 26ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BME www.tankonyvtar.hu tiszttshozhomokhasznlatanemajnlott,mivelkarcoljaazveget.Aszennyezstermszettl fggen hasznlhatunk klnbz hgtott vagy tmny svnyi savakat is (ssavat, saltromsavat) s ezekkeverkt(kirlyvizet).Igenmakacsszennyezdsekeltvoltsraclravezetlehetlgos oxidatv tiszttkzeg, NaOHH2O2 vizes oldatnak hasznlata. A tiszttand vegeszkzket azonban csak rvid ideig ztassuk a tiszttfrdben, mivel az veg s a frd kztt ioncsere jtszdik le, ami azvegfelletifeszltsgnekvltozshozvezet,azvegrideggvlik,smelegtskorsztreped. Csiszolatos ednyek esetben a csiszolatrl a zsrt csak azutn tvoltsuk el, ha a lgos tiszttfrdbl kivettkazednyeket.Vigyzat,amosfolyadkabrtmegtmadja,vdszemvegmelletta vdkesztyhasznlataisktelez!Atiszttsvgnazeszkzketmindenesetbenmossukki alaposancsapvzzel,majddesztillltvzzel.Avizesednyeketlevegnszrtllvnyonvagy szrtszekrnybenszrtjuk.Aszrtstgyorsthatjuktisztalevegtszvatsval,klnsen,ha eltte acetonnal vagy alkohollal tbltettk az eszkzt. Trfogatmrsrekalibrlteszkzket(pl.pipetta,bretta)nemszabadmelegteni;pormentes szraz leveg tfvatsval szrtjuk azokat. Csiszolatok zsrtalantsra szerves oldszerek, mint hexn, etil-acett alkalmasak. Egyb kszlkek esetben azok anyaga hatrozza meg a tisztts mdjt. Pl. platinatgelynl, ha a forr vizes kifzs nem elegend, tiszta konc. ssavval vagy saltromsavval vgezzk a tiszttst, de sohasem a kt sav keverkvel, mivel ez oldja a platint. Sokszor azonban a platinaedny tiszta, finom homokkal drzslve is megtisztthat. 3. Laboratriumi alapmveletek27 Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu 3. LABORATRIUMI ALAPMVELETEK Ebbenatananyagrszbenalaboratriumigyakorlatoksornleggyakrabbanelfordulalap-mveletekettrgyaljuk,amveletekelvgzshezhasznlteszkzketismertetjk.Foglalkozunka melegtsshtslehetsgeivel,hiszenafizikaiskmiaifolyamatoklegtbbjnlszksgesezek alkalmazsa.Azanyagoktiszttsa,elvlasztsaszintngyakorifeladat:ezlehetsgesazanyagok szrsvel,tkristlyostsval,desztilllssal,szublimlssal.Akrkristlyosprepartumotksz-tnk, akr egy gzt hasznlunk kmiai reakcihoz, lnyeges azok szrtsa. Mivel a gzokkal vgzett mveletekalaboratriumimunkafontosssokszorbalesetveszlyesrsztkpezik,ezekkelkln fejezetben foglalkozunk. A laboratriumban dolgozk szmra nlklzhetetlen pontos koncentrcij oldatok ksztse, amely tmegmrssel trtnik. A mveletek tbbsgnl azonban elengedhetetlen a hmrskletsfkntagzoknlanyomsismerete,gyezekmrsilehetsgeinektrgyalsval kezdjk ezt a fejezetet. 3.1. Hmrskletmrs Ahmrskletazanyagfizikaillapotnakegyiktermodinamikaijellemzje,llapothatroz.A hmrskletintenzvmennyisg.Haktklnbzhmrsklettestrintkezsbekerlegymssal, akkor hram indul meg kzttk, s hmrskletk kiegyenltdik. Ahmrskletmrsnektudomnyosalapjaviszonylagj,annakellenre,hogya"hideg"sa "meleg" fogalma nagyon egyszernek tnhet. Az els hmrt Galileo Galilei alkotta meg 1597-ben. Ezvzzelteliveghengerbl,segyteljesenlezrt,levegtsvizettartalmazveggmbblllt.A hengerbenlvvzsrsgeahmrsklettelvltozik,mgazrtgmbsrsgelland,gyaz lebeghetavzben(egybizonyos"x"hmrskleten,amikoratestsavzsrsgemegegyezik), szhat vz a felsznn (ha Tx). Tbb, levegt s vizet eltr arnyban tartalmazgmbthelyezveahengerbeahmrskletmrstartomnyakitgthat.Azveghenger mell ksbb sklt illesztettek, gy elkszlt a ma hasznlt folyadkhmrk eldje. Ahmrskletmrsreafizikatrtnetefolyamntbbskltisalkalmaztak,amelyekkzl Eurpban a legelterjedtebb az Anders Celsius (17011744) svd csillagsz nevhez fzdCelsius-skla.ACelsius-sklanemSI-mrtkegysg,dehasznlataengedlyezett.Jele:t,mrtkegysge oC (Celsius-fok).0 oCa101,325 kPanyomsonolvadjghmrsklete,100 oCpedigugyanazon nyomson a vz forrspontja. Egysge ennek az intervallumnak 1/100-ad rsze. AzangolszszorszgokbanaFahrenheit-skla(oF)terjedtel.DanielGabrielFahrenheit (16861736)nmetfizikusltalfellltottsklazruspontjaegyjgvzskeverkhmrsklete, 30. foka pedig a jgvz keverk (s nlkl) hmrsklete volt. Ezen a skln a vz forrspontja 212 oF volt. Fahrenheit a sklt ksbb gy mdostotta, hogy a jg fagyspontja 32 oF legyen, gy nyerte el a skla mai formjt. Ha egy test hmrsklete n oF, akkor Celsius-fokban a hmrsklete az 5/9 (n32) kplettel szmthat ki. A termodinamikai hmrsklet (T) egysge a Kelvin (K), ami a vz hrmaspont hmrskletnek 273,16-odrsze.LordWilliamKelvin(18241907)sktfizikus1854-benalkottamegasklt, amelyneknullapontjaazelmletiabszoltzrushmrsklet.Ezenahmrskletenmegsznikaz anyag bels mozgsa, s csak a zrusponti rezgsi energival rendelkeznek a molekulk. A Kelvin (K) mintegysgnagysgamegegyezika oC-al,deaKelvin-sklnaknincsnegatvtartomnya,gysok esetbenegyszerstiafizikai-kmiaiszmtsokat.HaegytesthmrskletenK,akkorCelsius-fokban a hmrsklete n273,16. Ritkn hasznlt a Rankine-skla, amely ugyanakkora egysgeket hasznl, mint a Fahrenheit-skla, deanullpontjaazabszoltnullnlvan.Mrtkegysge: oR(rankine-fok).ARaumur-skla,amely mamrcsaktrtnetijelentsg,avzfagyspontjtvettenullafoknak,mgaforrspontjt 80 foknak. 28ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu 3.1.1. bra. Jellemz hmrskletek a Kelvin-, Celsius- s Fahrenheit-skln Hmrskletmrsremindenolyanfizikaivagykmiaitulajdonsgalkalmas,amelyismert fggvnyszerint,reproduklhatanvltozikahmrsklettel,skzvetlenlvagykzvetve (valamilyenmszerrel)jlmrhet.Ilyentulajdonsgpldulahtguls,azanyagokelektromos ellenllsnakvltozsa,izztestekfnysugrzsa,klnbzkermiklgyulsa,egyesanyagok fzistalakulsa, sznes anyagok sznvltozsa stb. A hmrket alapveten kt csoportra lehet osztani aszerint, hogy mennyire ismert a mkdsk fizikai httere. Az elsdleges hmrk esetben az anyag valamelymrttulajdonsgblismeretlenmennyisgekhasznlatanlkl,kzvetlenlszmthataz abszolthmrsklet.Ilyenmrhettulajdonsgpldulahangterjedsisebessgevalamilyen gzban,egyadottelektromosellenllsonesfeszltsg(llandramerssgen)vagyarajta keresztlfolyramnagysga(llandfeszltsgetbiztostva).Ezekahmrkbonyolultfel-ptsek. A msodlagos hmrk ezzel szemben egyszeren hasznlhatk, s rzkenyebbek, mint az elsdleges hmrk. A msodlagos hmrk esetben a mrt fizikai tulajdonsgbl nem egyrtelmen szrmaztathat a hmrsklet: meghatrozshoz a hmrt elszr be kell lltani valamilyen ismert hmrsklet ponthoz vagy pontokhoz. Aleggyakrabbanhasznlthmrskletmreszkzkafolyadkhmrk,amelyeka folyadkok htgulsthasznljkfelhmrskletmrsre.Azeszkzfelptseltalbanegyszer:egylezrt vgkapillrisbanvgzdfolyadktartednyblsegyakapillrishozillesztettsklblll. Tltfolyadknakolyananyagotvlasztanak,amelynekhtgulsiegytthatjaszleshmrsklet-tartomnybanlland,knnyenmozogakapillrisban(kicsiaviszkozitsa),jllthat,samrsi hmrskletkzelbenkicsiagztenzija.Ekvetelmnyeknekmegfelelahigany,dealkalmaznak toluolt,amil-alkoholt,izo-pentntstb.Szntelentltfolyadkokesetbenafolyadkotvalamilyen sznezanyaggaltesziklthatv.Afolyadkhmrkanyagaveg,ezrthasznlhatsgukfels hmrskletkorltjtegyrszrlazveglgyulspontja,kb.600 oCkznsgesvegesetn,750 oC klnlegeshllvegesetn,msrszrlamrfolyadkgztenzijahatrozzameg.gypldul higanyos hmrt mintegy 300 oC hmrskletig hasznlunk, ennl nagyobb hmrskleteken jelents tlnyoms keletkezne a hmr belsejben. Korltot jelent tovbb a mrfolyadk fagyspontja, gy a gyakranalkalmazotthiganyoshmrkkel30 oCalattnemlehetmrni.Aleggyakoribbtlt-folyadkokat s mrstartomnyukat a 3.1.1. tblzat tartalmazza. A laboratriumban s a mindennapi gyakorlatbanlegtbbszrhiganyoshmrkkeltallkozunk,nohahasznlatukjelentsenvissza-szorult, mivel a higany mrgez. 3. Laboratriumi alapmveletek29 Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu 3.1.1. tblzat. Gyakran hasznlt tltfolyadkok folyadkhmrkben Folyadk Mrstartomny [oC] higany(30) (+350) toluol(80) (+100) alkohol (etanol)(110) (+60)n-pentn(200) (+30) galinstan*(10) (+1000) * galinstan: Ga-, In- s Sn-tartalm tvzet Ahiganyoshmrkklnbzfelptseklehetnekafelhasznlsiterlettlfggen (3.1.2. bra).Abothmrknaskltavastagabbfalkapillrisvegbebelemaratjk.Alemezes hmr esetn a vkony fal kapillrist egybeforrasztjk egy tejvegbl kszlt sklval. A klnbz rzkenysg higanyos hmrk klnbz beoszts sklval kszlnek: egy sklaoszts 1, 0,5, 0,1 vagy0,01 oC-otjelenthet.Ahmrskletennekmegfelelenrendre0,5,0,25,0,05illetve0,005 oC pontossggal olvashat le, a sklabeoszts trtrszeinek becslsvel. Pldul a 0,1 oC oszts hmrn ahiganyszlegybeeshetazegyikosztssal,ekkorazadottegsztizedetolvassukle,hapedigoszts kz esik, akkor a kt tizedes oszts kztti t szzadot olvassuk le mint mrt rtket. A bothmrk beosztsaltalban1 oC.Ahiganyoshmrkrzkenysgeannlnagyobb,minlvkonyabba kapillrissminlnagyobbtrfogatahiganytartly.Ha0,1 oCosztshmrvelkellnagy hmrsklet-tartomnybanmrseketvgezni,avkonyabbkapillrismiatttbbrsztartomny mrsrekialaktotthmr,azazmegfelelhmrsorozatszksges.Aleggyakrabbanhasznlatos laboratriumihmrk0,5 oCbeosztsak,ltalban10 oCs250 oCkzttihmrsklet-tartomnyban hasznlhatk. A differencia-hmrk (3.1.2. bra) olyan folyadkhmrk, amelyekkel a hfokklnbsgek kis hibvalmrhetk.Sklabeosztsuk0,01 oC-os,asklaltalban46 oCszlestartomnymrsre teszialkalmass az eszkzt. Mivel hmrskletmegllaptsra nemalkalmasak, csak hmrskletek sszehasonltsra,adifferencia-hmrkhmrskletiskljtmindigvalamilyenalappontokhoz, vagyegypontosabb,hitelestetthmrsorozathozlltjkbe.Ezafolyamatakalibrci,a belltshozhasznltrtkekareferencik.Referencinakjellemzennagytisztasganyagok fzistalakulst jellikmeg.Akalibrcitnemcsakdifferencia-hmrkesetnalkalmazzk,hanem azsszeshmrskletmrsrehasznlteszkzpontossgtgyellenrzik.Adifferencia-hmrket kalorimetrikusmrseknl,valamintfagyspontcskkensvagyforrspont-emelkedsmrsvel vgzettmolristmegmeghatrozskoralkalmazzk.Adifferencia-hmrkkzttvannakolyanok, amelyek mrsi tartomnya egy meghatrozott hmrsklet kzelben lland, s lteznek olyanok is, amelyekmrsitartomnyabizonyoshatrokkzttvltoztathat.EzutbbiakatBeckmann-hmrknek nevezzk. Felptsket tekintve ezek olyan higanyos differencia-hmrk, amelyekben a mrendhmrsklettrbemerlhiganyosednyenkvlakapillrisfelsvghezegymsodik higanytartlyiskapcsoldik.EzatartlyltalbanUalak,ssegtsgvelahmrbenamrsre hasznlthiganymennyisgeszablyozat.AzUalakhiganytartlymgttelhelyezettsklajelzi azokat a hfokokat, amelynek krnyezetben adott higanyszint mellett a hmr hasznlhat. Az als tartlybanahiganymennyisgneknvelshezakthiganyszlatelszregyestenikellazals tartlyfelmelegtsvel,majdahmrhirtelenfejjellefelfordtsvalshatrozottmegrzsval. Ekkorafelstartlybanlvhiganyakapillrisvgrezuhan,ssszetapadazalstartllyal sszefggsbenlvhigannyal.Eztkvetenahmrtvatosanvisszaforgatjuk,gyelve,hogyne szakadjon meg a higanyszl, majd az als tartly htsvel belltjuk a szksges higanymennyisget. Ebben segtsget nyjt a korbban emltett, U alak tartly mgtt elhelyezett skla: ha pldul 60 oC krnyezetbenakarunkmrstvgezni,akkorafelsskla60-asosztsrakelllltanunkazUcs szrbanahiganyszintet.Haelrtkakvntsklaosztst,hirtelenfgglegesenmegrzzuka hmrt, elszaktva a higanyszlat. Ha a kvntnl nagyobb mennyisg higany van az als tartlyban, felmelegtjkahmrtannyira,hogyakapillrisfelsvgntfussonahiganyafelstartlyba, majd ha elrtk a kvnt szintet, fgglegesen megrzzuk a hmrt, elszaktva a higanyszlat. 30ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu 3.1.2. bra. Folyadkhmrk tpusai: a) bothmr; b) lemezes hmr; c) differencia-hmr;d) Beckmann-hmr A hfokszablyozsra alkalmaskontakthmr (3.1.1. fnykp) olyan higanyosfolyadkhmr, amelynek kapillrisban alul egy elektromos csatlakozt, tbbnyire platinadrtot forrasztanak be, fell pedigegyvltoztathathelyzetmsikelektromoscsatlakozthelyeznekel.Haahiganyszlelria vltoztathatllscsatlakozvgt,zrdikegyramkr,amikikapcsoljaaftramot.Hapedig lehlskvetkeztbenahiganylejjebbhzdik,egyrelbekapcsoljaaftramot.Maahiganyos kontakthmrk helyett tbbnyire elektronikus hmrskletszenzorokat s -szablyzkat hasznlunk. 3.1.1. fnykp. Kontakthmr: A) belltott hmrsklet, B) mrt hmrsklet A folyadkhmrk hasznlatakor tbb hibaforrsra kell gyelnnk a mrs sorn.A kzeg s a krnyezetkzttihmrsklet-kiegyenltdsnempillanatszer.Afolyamatsebessgeaklnbz htadsi egytthatk miatt gzok esetn lassabb, mint folyadkok esetn, s ennek figyelembe vtele nagyon fontos, ha a vltoz hmrsklet kzeg hmrsklett mrjk.Az ebbl szrmaz hibt gy 3. Laboratriumi alapmveletek31 Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu kerlhetjk el, hogy a hmrt egyenl rvid idkznknt addig olvassuk le, amg 56 egyms utni leolvass mr nem mutat egyirny hmrsklet-vltozst, hanem lland vagy a ksrleti hibk miatt csakkissingadozik.Vltozhmrskletkzegekmrsekorfigyelembekellvennnk,hogya hmrknekvansajttermikustehetetlensgk(hkapacitsuk),gyahmrskletvltozstnem kpesekpillanatszerenkvetni.Ezesetbenahibairnyamindigahmrskletvltozsnak irnyvalellentteslesz,azazpldul,haegykzeget(ahmrszmra)tlgyorsanmelegtnk, mindigamrendkzegvalshmrskletnlkevesebbrtketolvasunkle.Ezahibajellemz olvadspontsforrspontmrsekzben(trelmetlenmunkavgzs,tlgyorsfelftsesetnnem lehetetlen, hogy akr 2025 oC hmrsklettel almrnk a valdi olvadspontnak). Ez a problma a ftkzegmegfelelenlassmelegtsvel,illetveismteltmrsekkelkszblhetki.Ahmr felptsblfakadhibaazgynevezettparallaxishiba,amelyasklasazeltteelhelyezked kapillristorztsamiattalakulki(3.1.3. bra).Haakapillrisbanahiganyszlatnemasklra merleges nzpontbl olvassuk le, akkor a skla torzulsa miatt nem a helyes rtket kapjuk, a skla lefelvagyfelfelvel.Ahibanagysgaannlnagyobb,minlvastagabbakapillrissminl nagyobbosztsaskla:abothmrkbenavastagfalkapillrissaz1 oC-osztssklamiatt klnsen nagy lehet. 3.1.3. bra. A parallaxishiba a leolvass szgtl fggen Haahmrketmagas,pl.100 oCfelettihmrskletenhasznltuk,majdkzvetlenlutna lnyegesenalacsonyabbhmrskletkzegbehelyezzk,akkoravalsrtknlalacsonyabb hmrskletet fogunk mrni. Ennek oka, hogy a higanyos edny trfogata sokkal lassabban ll vissza azadott,alacsonyabbhmrskletheztartoztrfogatra,mintahmrsklete.gyltszlagnagyobb leszatartlytrfogata,sahiganyszlalacsonyabbrakszikakapillrisban.Ahibanagysgta hmr zrus pontjra szoktk vonatkoztatni, azaz a 100200 oC-ra felmelegtett eszkzt olvad jgbe helyezveamrthmrsklettadjkmegzruspont-depressziknt.Specilissszettelvegbl kszlt hmrvel a hiba nhny szzad oC-ra cskkenthet. Tkletes gzok htgulst hasznljk fel hmrskletmrsre agzhmrk. lland trfogat gznyomsnakvagyllandnyomsgztrfogatnakvltozsaalkalmashmrskletmrsre (BoyleMariotte-,GayLussac-gztrvnyek).Krlmnyessgkmiattnincsnagygyakorlati jelentsgk, viszont a termodinamikai hmrskletskla alappontjainak meghatrozsra alkalmasak. A bimetallhmrk a hmrk egy msik csoportjt kpviselik, mkdsk szintn a htgulson alapul.Felptskegyszer:ktklnbz,egymshozrgztettazonosmretfmlapblvagykt egymsrahengereltfmszalagblllnak.Aktfmjellemzenavassarz.Azanyagiminsg eltrsemiattaktfmhtgulsaeltrmrtk,sahmrskletvltozsamechanikaimozgss 32ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu alakul(3.1.4. bra).Melegtsreabimetallakisebbhtgulsiegytthatjfmfelhajlik,htsre pedigazellenkezirnyba.Atekerccsformzottbimetallhosszasgyrzkenysgeismegn,a vgre mutat rgzthet, s hozz megfelel, kalibrlt hmrskleti skla illeszthet. Mivel a bimetall fmekblll,gyakrankerlfelhasznlsratermoszttokban,aholaszalagtekercsegyikvgtegy ramforrshozrgztik,amsik,mozgvgnpedigegyelektromoscsatlakozstalaktanakki.A szablyozandkszlkkialaktstlfggenabelltotthmrskletelrsekorjnltre (htgpekben) vagy szakad meg (fts esetn) egy ramkr, ami a berendezst tpllja. 3.1.4. bra. A bimetall mkdsi elve A hmrsklet meghatrozhat elektromos ton, a fmek, flvezetk ellenlls-vltozsnak vagy termoelektromos jelensgmrsnek alapjn.A termoelemekmkdse azon alapul, hogy brmilyen vezetktpontjakzttltrehozotthmrsklet-klnbsghatsraaktpontkzttfeszltsgjn ltre.AjelensgetThomesJohannSeebeckfedeztefel1821-ben,satermoelektromoseffektusrla kaptaelnevezst.Altrejvfeszltsgmrshezamelegtettvezethzegymsikvezetkpes anyagotkell rinteni,amelybenekkorszintnfeszltsgbred.Altrejvfeszltsgeknagysgaaz sszekapcsoltvezetkanyagiminsgtlsahmrsklettlfgg.gyhaktklnbzfmszlat hozunkrintkezsbe,majdaszlakvgtrvidrezrjukegymrmszerenkeresztl,amrt feszltsgbl meghatrozhatjuk a hmrskletet. A kt sszekapcsolt vezett nevezzk termoelemnek, vagyhelemnek.Ezekazeszkzkolcsk,sszleshmrsklet-tartomnybanalkalmazhatk. Legfbbhtrnyukanagymrsihiba,amelyltalbanmeghaladjaaz1 oC-ot.Azeltrmrsi tartomnyokhozeltrfmekblstvzetekblksztetttermoelemethasznlnak.Atermoelemek jellsbenazelektrdokkzlltalbanelszrapozitv,msodiknakanegatvplustadjkmeg. Ahhoz,hogytermoelemekkelpontoshmrskletmrstvgezhessnk,szksgesegyjldefinilt referenciapontkialaktsaamrrendszerben,amelylehetegyolvadjgbemerltermoelem. Nhny termoelem jellemzjt a kvetkez tblzat foglalja ssze. 3.1.2. tblzat. Nhny termoelem mrstartomnya Termoelem Mrstartomny [oC] Fekonstantn*220 900 CrNiNi0 1200 PtRhPt0 1600 IrRhIr0 2000 WMo1000 3000 * konstantn: 55% Cu-, 44% Ni-, 1% Mn-tartalm tvzet Azellenlls-hmrkmkdseazonalapul,hogyatisztafmekellenllsaahmrsklet nvekedsvelarnyosann.Ajelensgmagyarzata,hogyafmrcsbanlvatomtrzseka hmrskletemelsvelegyre intenzvebben rezegnek, s egyre nagyobb valsznsggel tkznek a tltsthordozmozgelektronokkal.Azellenlls-hmrkleggyakrabbanplatinblkszlnek, melyek mrsi tartomnya (200 oC) (+600 oC), de leveg kizrsval +1000 oC-ig is hasznlhatk. Platinamellettmsfmekbl,pl.nikkelblsirdiumbliskszlnekellenlls-hmrk.Az ellenlls-hmrkelnyeatermoelemekkelszembenanagyobbpontossgsmrsistabilits.A pontossgalkalmassteszieztazeszkztmshmrkkalibrlsra.Htrnyuk,hogymga termoelemek feszltsget hoznak ltre, az ellenlls-hmrk mkdshez ram szksges egy kls 3. Laboratriumi alapmveletek33 Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu ramforrsbl. Ez az tfoly ram az ellenlls melegedshez vezethet, amia mrsi hiba f forrsa. Ennek ellenre az iparban egyre nagyobb teret nyer az ellenlls-hmrk felhasznlsa. Atermisztorokolyanspecilisellenlls-hmrk,amelyekbenafmetvalamilyenflvezet helyettesti.Ezekellenllsaszintnvltozikahmrskletfggvnyben,azonbanavltozsnem lineris,ahmrgondoskalibrlsaszksgesamrsitartomnyban.Elnykkismretksa platinhozkpestalacsonyellltsikltsgk.Jellemzmrsitartomnyuk(70 oC) (+400 oC). Kismretk, kis hkapacitsuk s nagy ellenllsuk (tbb M) alkalmass teszi ket a hmrsklet-vltozs gyors kvetsre. Az eddigi hmrsklet-mrsi mdszerek megkvntk a mreszkz s a mrt trgy vagy kzeg kzvetlenrintkezst.Olyanesetekbenazonban,aholakzvetlenrintkezsnemmegoldhatvagy higiniaiokokblnemlehetsges(pl.lelmiszeripar),tvhmrketalkalmaznak.Mindentest elektromgnesessugrzstbocstki,melynekerssgeshullmhosszaahmrsklettlfgg.A hullmhossz,azazasznvltozsaizzanyagokesetnszabadszemmeliskzeltbecslsread lehetsget: a gyenge vrsizzs hmrsklete kb. 500 oC, vakt kkesfehr fnyt pedig kb. 1500 C-onbocstkiazanyag.Aflegkohszatiiparbanalkalmazottoptikaipiromterekeztalthatfny tartomnybaessugrzstmrik.Azinfravrssugrzsa780 nms1 mmhullmhossz tartomnybanazemberszmraveszlytelen,sklnbzinfravrsdetektorokkalmrhet. Felptsk egyszer, egy fkuszl lencsbl s egy detektorbl llnak, ami elektromos jell alaktja aberkezfotonokat.Atestrejellemzemisszisllandsakisugrzottinfravrsfny intenzitsnakismeretbenmeghatrozhatatestfelsznnekhmrsklete.Azemisszislland nagymrtkben fgg a fellet minsgtl, pldul egy tkrzd fmfellet esetn a vals hmrsk-letnlalacsonyabbatmrhetnk.Azinfravrshmrketezrtmindigamrendfellethezkell kalibrlni.Aziparbanakkorhasznljk,amikornemalkalmazhatatermoelemvagyellenlls-hmr,pldulaz indukciskemencknlvagyvkuumban,esetlegvdgzbanlvtestekhmr-skletnek mrsre. Asznvltozsonalapulaklnbztermokolorfestkekmkdse.Ezektbbnyireszervetlen, komplexvegyletek,amelyeksznbengyakranbomlsukmiattkvetkezikbevltozs.Ezeka folyamatokltalbannemvisszafordthatk.Abbanazesetben,haasznvltozstakristlyszerkezet vltozsaokozza,afolyamatreverzibilis,pldulaCu2[HgI4]esetben.Afestkeketolyanhelyeken alkalmazzk,aholmshmreszkzbeptsenehzsgetokozna,pldulmotortestekbelsejben, kaznfalak, reaktorfalak kls melegedsnek jelzsre. 3.1.3. tblzat. Nhny termokolor anyag jellemz adatai Festkanyag Sznvltozs hmrsklete [oC] Sznvltozs CoNH4PO4 H2O140ibolyspirosmlykk 500mlykkvilgos kkesszrke [Co(NH3)6]PO4200srgakk [CoCl(NH3)5]Cl2190bborpirosfeketskk [Cr(NH3)6]4(P2O7)3140 150srgalila 220 230lilavilgoskk 280vilgoskkbarna 3.2. Nyomsmrs Anyomsfelletegysgrehaterkntdefinilt,szrmaztatottmennyisg.Intenzvllapothatroz, amely egyenslyban az alrendszerek kztt kiegyenltdik. A nyoms ismerete lgnem halmazllapot (belertveafolyadkgzhalmazllapot-vltozstis)esetnkiemelkedenfontosegyadottrendszer jellemzsekor.Aszilrd(sacseppfolys)halmazllapotbanazanyagokgyakorlatilagsszenyom-34ltalnos kmiai laboratriumi gyakorlatok Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu hatatlanok, ezekben a rendszerekben ltalban csak nagyon nagy nyomsok alkalmazsakor szlelnk gyakorlati szempontbl is fontos talakulsokat, s ezek a folyamatok tlmutatnak a mindennapi kmiai laboratriumi praxison. gy ltalban gzok nyomsnak meghatrozsra van szksgnk. A nyoms SI-mrtkegysge a Pascal (Pa 1Pa = 1 N/m2), illetve hasznlatosak ennek decimlis tbbszrsei, a kilopascal(kPa)samegapascal(MPa).Megengedettabarhasznlatais:1bar105 Panyomsnak felel meg. Agzoknyomsnakmrseklasszikusanfolyadkokhidrosztatikainyomsnakmeghat-rozsra vezethet vissza. Arkhimdsz trvnye szerint egy folyadkoszlop nyomsa (p): h g p = (3.2.1.) aholazadottfolyadksrsge,gagravitcisgyorsuls(9,81 m/s2),hafolyadkoszlop magassga. Egyismeretlennyomsgzzal tltttteretismertnyomstrrelsszektednybenkialakul (fggleges) folyadkoszlop magassgbl a fenti sszefggs felhasznlsval a kt tr nyomsnak klnbsgekiszmthat.Nyomsklnbsgekmrsrealkalmaseszkzptsekorsszekt ednyknt egy U alak csvet clszer hasznlni, melyben a folyadk az U-cs aljban helyezkedik el, s az U-cs kt szrban lv nyomsok klnbsge a kt folyadkszint magassgnak klnbsgbl (h) szmthat (3.2.1. bra). 3.2.1. bra. U-csves manomter Lgkrinyomsaktulisrtknekmeghatrozshozbaromterekethasznlunk,viszonytsi alapnakavkuumhasznlhat.Praktikusan,egyUalak,folyadkkalteletltttcsegyikvgt lezrva, a msikat pedig nyitva hagyva az U-cs kt szrban a folyadkoszlop magassgnak klnb-sge (h) megadja a zrt vg trben lv nyomshoz (vkuum) mrt klnbsget. Termszetesen nem mindegy, hogy milyen folyadkot hasznlunk. Vz esetn ( = 1 g/cm3) Arkhimdsz trvnye szerint algkrinyomssalcsaknem10 mmagasvzoszloptartegyenslyt(tesskutnaszmolni!).Ha higanyt hasznlunk, amelynek srsg a vznek tbb mint tzszerese ( = 13,6 g/cm3), 760 mm magas higanyoszloptartegyenslytalgkrinyomssal.Ahiganytovbbielnye,hogygztenzija szobahmrskletenalgkrinyomsnakmintegyegymilliomodrsze,gysegtsgvelegyszer nyomsmrmszerkszthet.Alaboratriumigyakorlatontbbmrssornszksgnkvana lgkrinyomsmeghatrozsra,ehhezhiganyosbaromterthasznlunk.(3.2.1. fnykp).Haa nyomstnagypontossggalszeretnnkmeghatrozni,figyelembekellvennnkahigany,tovbba baromteranyagtkpezveghtgulsnakhmrskletfggst.Azszlelthiganyoszlop-magassgklnbz hmrskletekenmssmsnyomsrtketjelent.Ezeketahatsokatvehetjk figyelembeazn.nullraredukltbaromterllssal,amitakvetkezempirikuskplettelszmol-hatunk ki: ) t 125 , 0 b ( b0 = (3.2.2.) 3. Laboratriumi alapmveletek35 Kovcs Ilona, BMEwww.tankonyvtar.hu aholbabaromterktszrrlleolvasotth