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225-18137BAgo. 2006

Gascromatografo

Spettrometro di massa

GCMS-QP2010

Guida d'uso del sistema

(per GCMSsolution vers. 2.5)

Leggere il manuale di istruzioni per intero prima di utilizzare il

prodotto. Conservare il presente manuale come riferimento per

il futuro.

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© Shimadzu Corporation 2001-2006. Tutti i diritti sono riservati. compresi i diritti di riproduzione completa

o parziale e sotto qualsiasi forma del presente manuale senza il consenso scritto di Shimadzu

Corporation.Leggere e assimilare il contenuto del manuale prima di mettere in funzione lo strumento. Conservare il

presente manuale.

Le informazioni contenute nel presente manuale sono soggette a variazioni senza preavviso e non

rappresentano alcun impegno da parte del fornitore.

Eventuali errori e omissioni che venissero riscontrati nel presente manuale, nonostante la massima cura

prestata nella sua stesura, saranno corretti il più presto possibile, ma non necessariamente subito dopo il

rispettivo riscontro. Saremo grati a tutti coloro i quali vorranno segnalarci eventuali errori e omissioni.

Microsoft® Windows® è un marchio registrato di Microsoft Corporation.

Microsoft® Windows®2000 e Windows®XP sono marchi di proprietà di Microsoft Corporation.

Adobe®, Acrobat® e Distiller ® sono marchi registrati di Adobe Systems Incorporated.

Acrobat Reader ™ e Acrobat PDFWriter ™ sono marchi di proprietà di Adobe Systems Incorporated.

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Informazioni sulla garanzia

iGCMS-QP2010

Informazioni sulla garanzia

La ringraziamo per aver acquistato l'unità GCMS-QP2010.

Per questo strumento Shimadzu fornisce la garanzia descritta di seguito.

1. Durata Un anno a partire dalla data del primo utilizzo (limitato all'uso domestico) oppure 6mesi successivi alla riparazione o alla revisione della pompa rotativa o della pompa

turbomolecolare.

2. Termini Il produttore provvederà, a titolo gratuito, alla fornitura delle parti di ricambio oppurealla riparazione degli strumenti che subiscano guasti durante il periodo di garanzia,

qualora la causa di tali guasti sia attribuibile a un difetto di fabbricazione.

3.Elementi non coperti dalla garanziaLa garanzia non copre i malfunzionamenti derivanti da:

a) uso improprio;

b) riparazioni o modifiche eseguite da persone diverse da un

tecnico Shimadzu autorizzato;

c) fattori esterni;

d) funzionamento in presenza di condizioni difficili, quali: ambienti soggetti a

temperature elevate, umidità elevata, gas corrosivi, vibrazioni, ecc.;

e) incendi, terremoti o altri eventi naturali;

f) spostamento o trasporto dello strumento dopo l'installazione iniziale.

g) La garanzia non copre la sostituzione dei materiali di consumo né delle particonsiderabili come materiali di consumo.

© 2001-2006 Shimadzu Corporation Inc.

Nota

Dischi floppy, CD-ROM e altri supporti di registrazione sono considerati materialidi consumo.

Prefazione

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Disponibilità delle parti di ricambio

ii GCMS-QP2010

Disponibilità delle parti di ricambio

Le parti di ricambio di questo strumento saranno disponibili per un periodo di sette (7) anni a partire dalla

data di interruzione della produzione. Da allora in poi, tali parti potrebbero non essere più disponibili.

Si prega di notare che alcuni componenti dello strumento non sono prodotti da Shimadzu. Per talicomponenti Shimadzu provvederà a stimare il volume di utilizzo nel corso del suddetto periodo successivo

alla notifica dell'uscita di produzione del componente e costituire opportune scorte dei componenti

interessati. Tuttavia, per imprecisione delle stime o circostanze dipendenti dal produttore originale, i

componenti non prodotti da Shimadzu potrebbero non risultare disponibili durante l'intero periodo di 7 anni

dall'interruzione della produzione.

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Precauzioni di sicurezza

iiiGCMS-QP2010

Precauzioni di sicurezza

Lo spettrometro di massa/gascromatografo è uno strumento di chimica analitica per analisi qualitative e

quantitative.

Prestare attenzione a quanto riportato di seguito per agevolare l'uso in sicurezza dello strumento.

1. Utilizzare lo strumento esclusivamente per i tipi di analisi indicati.

2. Attenersi alle procedure riportate nel presente manuale.

3. Osservare tutte le avvertenze e precauzioni.

4. Non smontare o modificare lo strumento senza previo ed esplicito consenso di un rappresentanteautorizzato Shimadzu.

5. Per la manutenzione o riparazione rivolgersi al rappresentante locale Shimadzu.

Nota

Le avvertenze, le precauzioni e altre informazioni rilevanti sono indicate con le seguenti

indicazioni convenzionali:

AvvertenzaIndica una situazione potenzialmente pericolosa che, se non evitata,

può provocare lesioni gravi o addirittura la morte.

AttenzioneIndica una situazione potenzialmente pericolosa che, se non evitata,

può provocare lesioni da lievi a moderate o danni alle apparecchiature.

Nota

Evidenzia informazioni aggiuntive fornite per garantire il corretto

utilizzo di questo strumento.

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iv GCMS-QP2010

Nota

I simboli sottoriportati vengono utilizzati, nel presente

manuale e sullo strumento, con il significato descritto

di seguito:

Indica un pericolo dovuto alla presenza di altatensione.

Indica un pericolo dovuto alla presenza di componenti

ad alta temperatura.

Per maggiori informazioni sulla manipolazione e il

funzionamento fare riferimento al manuale d'uso.

Avvertenza

Gli interventi di riparazione alle parti interne dello strumento sono pericolosi.

Per la manutenzione o la riparazione rivolgersi ai tecnici Shimadzu, che

hanno ricevuto una formazione specifica per eseguire questo tipo di

operazioni.

Avvertenza

Non smontare o modificare lo strumento senza autorizzazione, per non

comprometterne la sicurezza.

Avvertenza

Leggere il presente manuale d'uso per conoscere le corrette modalità di

impiego e manutenzione in sicurezza dello strumento e osservare tutte le

procedure in esso riportate. L'utilizzo improprio dello strumento può essere

una causa di pericolo.

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vGCMS-QP2010

Precauzioni relative al luogo di installazionePrecauzioni relative al luogo di installazione

Avvertenza

I solventi utilizzati per il funzionamento dello spettrometro di massa

gascromatografo sono infiammabili e tossici. Installare lo strumento in un

ambiente ben areato. In caso contrario i vapori dei solventi potrebbero

causare avvelenamenti o prendere fuoco e provocare un incendio.

Non usare lo strumento in un'area in cui sono presenti gas combustibili; a

causa della vicinanza con lo strumento tali gas potrebbero prendere fuoco e

provocare un incendio.

Avvertenza

Non collocare materiali infiammabili in prossimità dello scarico del forno

colonna, poiché potrebbero prendere fuoco e provocare un incendio.

Avvertenza

Il tavolo di laboratorio o la superficie sulla quale è installato lo strumento

devono essere piani, stabili e sufficientemente solidi da poter sostenere il

peso dello strumento. In caso contrario l'unità potrebbe ribaltarsi o cadere

dalla superficie di installazione.

Avvertenza

Evitare di installare lo strumento in presenza di gas corrosivi o livelli eccessivi

di polvere. Tali condizioni potrebbero alterare le prestazioni dello strumento,

riducendone la vita operativa.

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Precauzioni di installazione

vi GCMS-QP2010

Precauzioni di installazione

Alimentazione

Requisiti di alimentazione

Per il tipo da 100 V - 115 V

CA monofase, frequenza 50 - 60 Hz

Per il tipo da 220 V - 240 V

CA monofase, frequenza 50 - 60 Hz

Avvertenza

L'installazione e la configurazione dello strumento devono essere eseguite

da un tecnico Shimadzu. Per evitare i rischi di lesioni, contattare un tecnico

Shimadzu qualora sia necessario spostare lo strumento dopo l'installazione.

Unità GC: 1.800 VA

Unità MS: 1.000 VA

PC (compreso monitor CRT): Consultare il manuale del PC.

Stampante: Consultare il manuale della stampante.

Unità GC: 2.600 VA

Unità MS: 1.000 VA

PC (compreso monitor CRT): Consultare il manuale del PC.

Stampante: Consultare il manuale della stampante.

Avvertenza

L'alimentazione deve essere provvista di un interruttore automatico dedicato

al presente strumento. Evitare la condivisione dell'alimentazione con altri

strumenti. Non usare cavi di alimentazione diversi da quelli forniti con lo

strumento per evitare i rischi di incendi o shock elettrico.

• Si noti che la presenza di opzioni aggiuntive rende la potenza elettrica

richiesta più elevata rispetto a quanto sopra descritto.

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viiGCMS-QP2010

Condizioni ambientali

Temperatura: 18 - 28 °C mantenuta costante (limiti della garanzia di funzionamento secondospecifiche); 15 - 35 °C (limiti della garanzia di funzionamento)Umidità: 40 - 70 % (evitare la condensa)

Avvertenza

Lo strumento deve essere collegato a terra. Il collegamento di terra è

necessario per evitare i rischi di shock elettrico in caso di incidente o corto

circuito. La resistenza verso terra non deve superare i 100 Ω.

Avvertenza

Non collocare oggetti pesanti sul cavo di alimentazione; evitare di collocare in

prossimità del cavo oggetti a temperatura elevata. Non piegare né tirare

eccessivamente il cavo di alimentazione. Eventuali danni al cavo potrebbero

provocare incendi o shock elettrici. Qualora il cavo risulti danneggiato

contattare il rappresentante locale Shimadzu.

Nota

Scegliere un luogo di installazione in cui siano ridotti al minimo gli

elementi di disturbo per lo strumento quali polvere, vibrazioni,rumorosità, gas corrosivi o campi magnetici. Per garantire le prestazioni

dello strumento attenersi alle indicazioni che seguono.

1. Ridurre al minimo gli sbalzi di temperatura durante l'uso.

2. Evitare l'esposizione a correnti di aria calda o fredda.

3. Evitare l'esposizione diretta alla luce del sole.

Lo strumento è in grado di operare correttamente entro i limiti della garanzia

di funzionamento; tuttavia un impiego continuativo al di fuori dei limiti della

garanzia di funzionamento secondo specifiche può causare inconvenienti

quali una ridotta vita operativa dello stesso.

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viii GCMS-QP2010

Gas

Gas di trasporto: elio

Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa

Purezza: 99,995 % o superiore• La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unità GC varia a seconda della

pressione di alimentazione. Di norma è necessaria una pressione di alimentazione compresa tra

700 - 800 kPa.

• Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra specificato. Per ulteriori

informazioni consultare il manuale d'uso fornito con ciascun accessorio.

• Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono richiedere l'uso di elio con

un grado di purezza più elevato (99,999 - 99,9999 %).

Avvertenza

Utilizzare soltanto elio come gas di trasporto.L'utilizzo di altri gas potrebbe essere pericoloso.

Nota

Come gas di trasporto è necessaria l'erogazione di elio della purezza

minima sopra indicata, attraverso i tubi forniti. L'uso di un gas di trasporto

di purezza inferiore può incidere negativamente sulle prestazioni dello

strumento. Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Sezione 2.3

"Requisiti relativi al gas", pagina 15.

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ixGCMS-QP2010

Precauzioni in presenza di gas ad alta pressionePrecauzioni in presenza di gas ad alta pressione

Avvertenza

L'erogazione del gas di trasporto è garantita da una bombola di gas ad alta

pressione. Nel maneggiare le bombole di gas è necessario osservare le

seguenti precauzioni.

1. Conservare le bombole di gas in una zona ben ventilata all'esterno

del locale dove è installato lo strumento. Evitare l'esposizione diretta

alla luce del sole. Trasferire il gas dalle bombole allo strumento

mediante tubazioni. Nel caso di gas infiammabili tale precauzione è

obbligatoria per legge.

2. Assicurarsi che la temperatura delle bombole di gas non superi mai i

40 °C. Non è consentito utilizzare fiamme vive entro 2 m dallabombola.

3. Scegliere un sito di installazione dello strumento dotato di sufficiente

ventilazione. La procedura di ispezione giornaliera dovrà

comprendere il controllo di eventuali perdite di gas con rivelatore

liquido. Non fumare o usare fiamme vive entro 5 m dallo strumento

durante l'impiego di gas altamente combustibili quali acetilene e

idrogeno, oppure di gas potenzialmente combustibili quali ossigeno e

protossido d'azoto. Installare e mantenere efficienti gli estintori

antincendio.

4. Fissare le bombole mediante morsetti o in altro modo al fine di

evitarne la caduta.

5. Al termine dell'uso del gas, chiudere immediatamente la valvola

principale della bombola.

6. Verificare almeno una volta ogni tre mesi il corretto funzionamento

dei manometri.

7. Sono disponibili indicatori di pericolo (targhette adesive in alluminio)

per segnalare l'uso di idrogeno. Per maggiori dettagli rivolgersi al

rappresentante locale Shimadzu. Gli indicatori sono forniti

gratuitamente qualora il loro utilizzo presso i locali di installazione sia

obbligatorio.

L'utilizzo di bombole di capacità pari o superiore a 300 m3 richiede

un'autorizzazione legale.

Per ulteriori informazioni fare riferimento alle leggi che regolamentanol'impiego di gas ad alta pressione, alle norme sulla sicurezza dei gas di

petrolio liquefatti, alle norme sulla sicurezza generali relative ai gas ad alta

pressione e alla normativa di sicurezza antincendio.

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Precauzioni d'uso

x GCMS-QP2010

Precauzioni d'uso

Avvertenza

Indossare sempre occhiali protettivi o schermi di protezione durante la

manipolazione di solventi. Eventuali schizzi di solvente negli occhi possono

causare cecità. In caso di contatto con gli occhi lavare immediatamente ed

abbondantemente con acqua e consultare un medico.

Avvertenza

È necessario indossare occhiali protettivi durante l'iniezione del campione

per evitare il rischio di lesioni meccaniche dovute alla siringa o a schizzi di

solvente negli occhi. La porta di iniezione opera di norma a una pressione dialcune centinaia di kPa per consentire i l flusso del gas di trasporto all'interno

della colonna. Di conseguenza, l'iniezione di un campione liquido mediante

siringa può comportare la fuoriuscita del pistone dal corpo della siringa

oppure l'inversione del flusso e l'espulsione del campione. Inoltre, l'iniezione

di grandi volumi determina un deterioramento più rapido del setto con la

possibilità di espulsione del campione dalla porta di iniezione.

Avvertenza

Non lasciare solventi nelle vicinanze di PC, stampanti o altri strumenti ondeevitare l'incendio o il danneggiamento delle attrezzature.

Avvertenza

Non usare spray infiammabili (lacche per capelli, insetticidi, ecc.) nelle

vicinanze dello strumento, poiché potrebbero prendere fuoco e provocare un

incendio.

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xiGCMS-QP2010

Avvertenza

Per evitare i rischi di lesioni personali o danni allo strumento, non smontare

né modificare lo strumento e non eseguire riparazioni interne.

Avvertenza

Qualora il cavo di alimentazione risulti impolverato, staccare la spina dalla

presa e rimuovere la polvere con un panno asciutto. L'accumulo di polvere

può provocare incendi.

Nota

Per pulire la superficie dello strumento usare un panno morbido inumidito

con acqua o detergente neutro. Asciugare con un panno pulito.

Nota

Si consiglia di effettuare operazioni di manutenzione periodiche dellapompa rotativa e della pompa turbomolecolare. Per informazioni sulla

periodicità delle revisioni fare riferimento ai rispettivi manuali.

Precauzioni per l'ispezione, la manutenzione, la regolazione e la cura dello strumentoPrecauzioni per l'ispezione, la manutenzione, la regolazione e la cura dello strumento

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Etichette di avvertenza

xii GCMS-QP2010

Etichette di avvertenza

Attenzione

NON BLOCCARE LE PRESE D'ARIA

Non appoggiare sullo strumento oggetti in grado di ostruire le prese d'aria ecausarne il surriscaldamento.

Avvertenza

NON TOCCARE

Porte di iniezione, rivelatori e coperchio presentano temperature elevate.

Avvertenza

PRECAUZIONI NELL'UTILIZZO DI GAS IDROGENO

Chiudere l'idrogeno e tappare i raccordi delle colonne non utilizzati per

evitare l'accumulo di idrogeno nel forno e la conseguente eventualità di

esplosioni.

Etichetta diavvertenza


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xiiiGCMS-QP2010

Avvertenza

SCARICO ARIA CALDA

Tenere i materiali sensibili alla temperatura a debita distanza dall'apertura di

scarico.

Avvertenza

ALTA TENSIONE

Scollegare il cavo di alimentazione prima di rimuovere il coperchio. Per gli

interventi tecnici rivolgersi a personale qualificato.



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xiv GCMS-QP2010

Avvertenza

AVVERTENZE PER L'UTILIZZO DI GAS IDROGENO

Durante l'utilizzo di gas idrogeno occorre prendere opportune precauzioni per

evitare l'eventualità di incidenti.

1. Collegare correttamente le tubazioni del gas. Non collegare la

tubazione dell'idrogeno all'ingresso dell'aria, onde evitare perdite

eccessive di idrogeno.

2. Quando il dispositivo non è in uso la valvola principale della bombola

di gas idrogeno deve essere chiusa. Controllare inoltre che non vi

siano perdite di gas dalla valvola di erogazione principale.

3. La linea di flusso del gas idrogeno dovrebbe essere controllata ad

ogni utilizzo per accertare l'assenza di perdite.

4. La stanza in cui si utilizza il dispositivo deve essere ben ventilata per

evitare l'accumulo di gas in concentrazione esplosiva nel caso di

perdite di idrogeno.

5. Una volta terminate le analisi chiudere immediatamente la valvola

principale del contenitore del gas idrogeno, prima di eseguire

qualsiasi altra procedura.

Attenzione

AVVERTENZA RELATIVA ALLE TUBATURE DEL GAS

Sottoponendo i regolatori di pressione a una pressione superiore a quellaconsentita dalle rispettive specifiche si rischia di danneggiarli.

Non superare una pressione di alimentazione di 800 kPa o la pressionemassima specificata nel manuale di istruzioni.


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xvGCMS-QP2010

Avvertenza

ALTA TENSIONE

Non aprire il coperchio. Pericolo! La tensione elevata può causare shock

elettrico.

Etichetta di avvertenza

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Gestione delle emergenze

xvi GCMS-QP2010

Gestione delle emergenze

Adottare le seguenti misure in caso di emergenze quali il malfunzionamento dello spettrometro di massa/

gascromatografo.

Prendere le opportune precauzioni e all'occorrenza rivolgersi al rappresentante locale Shimadzu prima dirimettere in funzione lo strumento.

In caso di emergenza...

1. Spegnere lo spettrometro di massa/gascromatografo.

2. Spegnere tutte le apparecchiature ausiliarie.

3. Chiudere le valvole di tutte le linee del gas di trasporto e dell'aria.

4. Scollegare l'alimentazione elettrica.

• Se il cavo di alimentazione è collegato a un quadro elettrico, scollegare il quadro.

• Se il cavo di alimentazione è inserito in una presa, disinserirlo.

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Misure di salvaguardia dell'ambiente

xviiGCMS-QP2010

Misure di salvaguardia dell'ambiente

Per gli utenti UE delle apparecchiature Shimadzu:

Tutti gli apparecchi contrassegnati con il simbolo WEEE raffigurato a lato sono stati messi

in vendita a partire dal 13 agosto 2005 e pertanto NON devono essere gettati nei rifiuti osmaltiti come rifiuti domestici.

Tutti gli apparecchi Shimadzu sono destinati esclusivamente ad applicazioni industriali/

professionali. Al termine della loro vita utile, contattare l'ufficio o il distributore Shimadzu locale per

le informazioni relative allo smaltimento dell'apparecchio (reso).

Shimadzu richiede agli utenti di contribuire al suo impegno volto a ridurre l'inquinamento correlato agliapparecchi elettrici fuori uso e a salvaguardare le risorse naturali attraverso il relativo riutilizzo o riciclo.

Per ulteriori informazioni, contattare l'ufficio o il distributore Shimadzu locale.

ContrassegnoWEEE

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Introduzione

xviii GCMS-QP2010

Introduzione

Vi ringraziamo per avere acquistato uno strumento GCMS-QP 2010. Per ottenere le migliori prestazioni e

sfruttare appieno le potenzialità operative offerte da questo strumento, vi preghiamo di leggere attentamente

il contenuto del presente manuale.Il presente manuale presuppone che l'operatore abbia familiarità con l'uso di Windows. Il testo contiene

numerosi rimandi alle funzioni e alla terminologia specifica di Windows; all'occorrenza consultare il manuale

del sistema operativo. Agli operatori che non abbiano mai lavorato con Windows si raccomanda di leggere il

manuale del sistema operativo prima di utilizzare il presente documento.

Utilizzo del manuale

Leggere e assimilare il contenuto del manuale prima di mettere in funzione lo strumento. Tenere il manuale a

portata di mano.

I nomi delle finestre e delle finestre di dialogo sono riportati in corsivo.

I nomi e i comandi dei menu, nonché i nomi delle icone sulla barra Assistant (Assistente) sono evidenziati in

grassetto.

Una sequenza di menu è rappresentata dal nome del menu (o nome della voce) seguito da ">" e quindi dal

nome della voce (o nome del sottomenu), come negli esempi riportati di seguito:

Voce del menu principale > Voce del sottomenu > Voce del menu selezionata

Start > Settings > Control Panel (Avvio - Impostazioni - Pannello di controllo)

File > Print (File - Stampa)

Quando una sequenza di menu porta a una finestra di dialogo a schede, la scheda da selezionare è indicata

in modo analogo:

Method > Set Parameters > Scheda General (Metodo - Impostazione parametri - Generale)

Le versioni PDF di questa guida e della guida operativa, ecc. dovrebbero trovarsi nella cartella

"GCMSsolution\Manual" sul computer. Se necessario, farvi riferimento.

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CONTENUTI

xixGCMS-QP2010

CONTENUTI

Prefazione .................................................................................................................. i

Informazioni sulla garanzia ..................................................................................... i

Disponibilità delle parti di ricambio ......................................................................... iiPrecauzioni di sicurezza ......................................................................................... iiiPrecauzioni relative al luogo di installazione .......................................................... vPrecauzioni di installazione .................................................................................... vi

Alimentazione .................................................................................................. viCondizioni ambientali ...................................................................................... viiGas .................................................................................................................. viii

Precauzioni in presenza di gas ad alta pressione .................................................. ixPrecauzioni d'uso.................................................................................................... xPrecauzioni per l'ispezione, la manutenzione,la regolazione e la cura dello strumento ................................................................. xiEtichette di avvertenza ........................................................................................... xiiGestione delle emergenze...................................................................................... xvi

Misure di salvaguardia dell'ambiente...................................................................... xviiIntroduzione ............................................................................................................ xviiiUtilizzo del manuale ........................................................................................ xviii

CONTENUTI........................................................................................................... xix

1 Panoramica ................................................................................................................. 1

1.1 GCMS-QP2010....................................................................................................... 1

1.2 Caratteristiche......................................................................................................... 3

1.3 Nomi dei componenti .............................................................................................. 4

1.3.1 Sistema di analisi GC/MS ............................................................................ 41.3.2 Sorgente ionica dell'unità GCMS-QP2010................................................... 61.3.3 Rotary Pump (Pompa rotativa)..................................................................... 7

1.4 Accessori standard ................................................................................................. 8

1.5 Panoramica del software ........................................................................................ 10

1.6 Diagramma di flusso operativo del software........................................................... 11

2 Funzioni di base ........................................................................................................ 13

2.1 Introduzione............................................................................................................ 13

2.2 Informazioni di base sull'unità GC .......................................................................... 14

2.2.1 Parametri dello strumento............................................................................ 142.2.2 Descrizione della porta di iniezione.............................................................. 14

2.3 Requisiti relativi al gas ............................................................................................ 15

2.4 Accensione e spegnimento dello strumento ........................................................... 162.4.1 Avvio dello strumento................................................................................... 162.4.2 Spegnimento dello strumento ...................................................................... 28

2.5 Accensione e spegnimento quotidiani .................................................................... 29

2.5.1 Spegnimento giornaliero.............................................................................. 292.5.2 Accensione quotidiana................................................................................. 30

2.6 Sostituzione della colonna ...................................................................................... 32

2.6.1 Spegnimento del sistema del vuoto. ............................................................ 322.6.2 Sostituzione della colonna ........................................................................... 33

2.7 Configurazione del sistema .................................................................................... 41

2.7.1 Configurazione del sistema.......................................................................... 41

2.8 Controllo e regolazione del sistema........................................................................ 432.8.1 Controllo del sistema.................................................................................... 432.8.2 Regolazione................................................................................................. 58

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xx GCMS-QP2010

2.8.3 Regolazione delle masse elevate ................................................................ 642.9 Operazioni correnti ................................................................................................. 66

2.9.1 Gestione dei file ........................................................................................... 662.9.2 Apertura e salvataggio dei file...................................................................... 702.9.3 Utilizzo della guida....................................................................................... 722.9.4 Nozioni di base sull'amministrazione del sistema ........................................ 752.9.5 Amministrazione del sistema ....................................................................... 782.9.6 Modelli.......................................................................................................... 90

3 Acquisizione dati ...................................................................................................... 93

3.1 Panoramica............................................................................................................. 93

3.1.1 Finestra "Method Development Acquisition"(Sviluppo metodi/Acquisizione) .................................................................... 93

3.1.2 Finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati) ............................................ 953.1.3 Barra Assistant (Assistente)......................................................................... 963.1.4 Il processo di acquisizione dati .................................................................... 97

3.2 Parametri di sviluppo dei metodi............................................................................. 99

3.2.1 Parametri dello strumento............................................................................ 993.2.2 Scheda Sampler (Campionatore) (autocampionatore) ................................ 1003.2.3 Parametri cromatografici (scheda GC (Unità GC)) ...................................... 1033.2.4 Parametri spettrometrici (scheda MS (Unità MS)) ....................................... 109

3.3 Impostazione analisi singola................................................................................... 116

3.3.1 Finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione) ................................. 1163.4 Acquisizione dati..................................................................................................... 119

3.4.1 Standby........................................................................................................ 1193.4.2 Start (Avvia) ................................................................................................. 1193.4.3 Analisi dei dati.............................................................................................. 1203.4.4 Interruzione.................................................................................................. 120

3.5 Monitoraggio dello strumento ................................................................................. 121

3.5.1 Monitoraggio dello strumento....................................................................... 121

4 Analisi qualitativa ..................................................................................................... 123

4.1 Panoramica............................................................................................................. 123

4.1.1 Finestra "Qualitative Data Analysis" (Analisi qualitativa dei dati)................. 1234.1.2 Procedure di analisi qualitativa .................................................................... 124

4.2 Visualizzazione dello spettro .................................................................................. 126

4.2.1 Visualizzazione dello spettro........................................................................ 1264.2.2 Calcolo della media spettrale ed elaborazione del fondo............................. 1274.2.3 Visualizzazione dei risultati dei calcoli spettrali............................................ 129

4.3 Integrazione dei picchi ............................................................................................ 130

4.3.1 Integrazione manuale dei picchi................................................................... 1304.3.2 Integrazione automatica dei picchi............................................................... 1334.3.3 Manipolazione .............................................................................................. 1414.3.4 Integrazione dei picchi mediante elaborazione batch .................................. 143

4.4 Ricerca per similarità .............................................................................................. 144

4.4.1 Ricerca per similarità sullo spettro visualizzato............................................ 1444.4.2 Ricerca per similarità mediante sottrazione di spettri ripetuta...................... 1464.4.3 Selezione di uno spettro di libreria............................................................... 147

4.5 Stampa dei risultati ................................................................................................. 148

4.5.1 Cromatogramma e spettro ........................................................................... 148

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xxiGCMS-QP2010

4.5.2 Risultati ricerca per similarità ....................................................................... 1494.5.3 Report personalizzato .................................................................................. 149

5 Analisi quantitativa .................................................................................................. 151

5.1 Panoramica............................................................................................................. 151

5.1.1 Finestre "Postrun Analysis" (Analisi differita)............................................... 1515.1.2 Procedure di analisi quantitativa .................................................................. 155

5.2 Tabella dei composti............................................................................................... 158

5.3 Creazione di curve di calibrazione.......................................................................... 167

5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati......................................... 169

5.5 Ricerca per similarità .............................................................................................. 173

5.5.1 Ricerca per similarità in tabella composti..................................................... 1735.5.2 Esecuzione di una ricerca per similarità sul risultato della sottrazione ........ 1765.5.3 Selezione di uno spettro di libreria............................................................... 177

5.6 Analisi di picchi incogniti ......................................................................................... 1785.7 Raggruppamento .................................................................................................... 180

5.8 Stampa dei risultati ................................................................................................. 182

5.8.1 Curve di calibrazione.................................................................................... 1825.8.2 Report personalizzato .................................................................................. 182

6 Generazione di report personalizzati................................................................. 185

6.1 Creazione del formato report .................................................................................. 185

6.1.1 Finestra "Report".......................................................................................... 1856.1.2 Barra degli strumenti di report...................................................................... 1866.1.3 Creazione del file di formato report.............................................................. 189

6.2 Utilizzo dei file di formato report ............................................................................. 195

6.2.1 Apertura dei file di formato report................................................................. 1956.2.2 Importazione dei dati nel file di formato report............................................. 1956.2.3 Stampa del report......................................................................................... 195

7 Analisi continua ........................................................................................................ 197

7.1 Panoramica............................................................................................................. 197

7.1.1 Acquisizione dati e analisi dati automatiche................................................. 1977.1.2 Analisi differita automatica ........................................................................... 198

7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche ........................................................... 199

7.2.1 Creazione di una tabella batch.................................................................... 1997.2.2 Esecuzione analisi continua......................................................................... 214

7.3 Analisi differita automatica...................................................................................... 215

7.3.1 Creazione di una tabella batch..................................................................... 2157.3.2 Esecuzione analisi differita continua............................................................ 217

8 Browser quantitativo ............................................................................................... 219

8.1 Panoramica............................................................................................................. 219

8.1.1 Finestra browser quantitativo....................................................................... 2208.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo................................... 221

8.2.1 Visualizzazione di un elenco di risultati quantitativi relativi a più dati........... 221

8.2.2 Esecuzione simultanea dell'integrazione dei picchi e deicalcoli quantitativi relativi a più dati.............................................................. 2248.2.3 Raccolta dell'elenco dei risultati quantitativi in un report riassuntivo ........... 224

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xxii GCMS-QP2010

8.3 Verifica della curva di calibrazione ......................................................................... 225

8.4 Integrazione manuale dei picchi e identificazione manuale dei picchi.................... 227

8.5 Salvataggio del layout della finestra quantitative browser

(Browser quantitativo) ............................................................................................. 228

9 Browser dati ............................................................................................................... 229

9.1 Panoramica............................................................................................................. 229

9.1.1 Finestra data browser (Browser dati)........................................................... 2299.1.2 Apertura del file di dati ................................................................................. 2309.1.3 Modifica della disposizione delle celle ......................................................... 231

9.2 Operazioni sulle celle di cromatogramma............................................................... 232

9.2.1 Impostazione dei cromatogrammi da visualizzare....................................... 2329.2.2 Operazioni con le altre celle......................................................................... 2339.2.3 Modifica dell'intervallo di visualizzazione ..................................................... 233

9.2.4 Stampa dell'immagine della cella................................................................. 2349.3 Operazioni sulle celle di spettro .............................................................................. 235

9.3.1 Visualizzazione di uno spettrocorrispondente al tempo di ritenzione specificato ........................................ 235

9.3.2 Sottrazione di spettri .................................................................................... 2359.3.3 Esecuzione di una ricerca per similarità sullo spettro .................................. 2359.3.4 Operazioni con le altre celle......................................................................... 2379.3.5 Modifica dell'intervallo di visualizzazione ..................................................... 2379.3.6 Stampa dell'immagine di una cella............................................................... 238

9.4 Salvataggio del layout della finestra data browser (Browser dati) .......................... 239

10 Manutenzione............................................................................................................. 24110.1 Precauzioni ............................................................................................................. 241

10.2 Sostituzione del filamento....................................................................................... 242

10.2.1Procedura per la sostituzione del filamento ................................................. 24310.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore................................. 244

10.3.1 Rimozione della camera di ionizzazione edistacco dell'elettrodo riflettore..................................................................... 245

10.3.2Rimontaggio della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore ............ 24710.3.3Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore ...................... 24910.3.4 Materiali richiesti .......................................................................................... 249

10.4 Manutenzione della pompa a vuoto........................................................................ 250

10.4.1Cambio dell'olio della pompa rotativa .......................................................... 25010.4.2Sostituzione del lubrificante della pompa turbomolecolare.......................... 252

10.5 Pulizia della ventola ................................................................................................ 253

10.5.1 Pulizia della ventola ..................................................................................... 25310.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite ........................................................... 254

10.6.1Controllo di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unità GC .................... 25410.6.2 Controllo di eventuali perdite nell'unità MS .................................................. 25810.6.3Controllo delle perdite di vuoto mediante il monitoraggio dei picchi ............ 25910.6.4 Controllo del vuoto mediante etere di petrolio.............................................. 261

10.7 Installazione del software ....................................................................................... 262

10.7.1 Prima dell'installazione................................................................................. 262

10.7.2 Installazione di GCMSsolution ..................................................................... 26210.7.3 Rimozione di GCMSsolution ........................................................................ 269

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xxiiiGCMS-QP2010

10.7.4 Installazione DAO ........................................................................................ 27310.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC...................................................... 277

10.8.1 Installazione della scheda di interfaccia sul PC ........................................... 27710.8.2 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC

(Windows 2000) ........................................................................................... 27810.8.3 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC

(Windows XP) .............................................................................................. 28010.8.4 Installazione del driver per l'unità MS (Windows 2000) ............................... 28210.8.5 Installazione del driver per l'unità MS (Windows XP)................................... 287

11 Risoluzione dei problemi ....................................................................................... 291

11.1 Problemi operativi e relative soluzioni .................................................................... 291

11.1.1 Stato di errore indicato dai LED sull'unità MS.............................................. 29111.1.2 Errori di avvio del software GCMSsolution................................................... 29211.1.3Errori nell'avvio automatico del sistema del vuoto ....................................... 29311.1.4 Errori di accensione del filamento MS.......................................................... 29411.1.5 Errori nella regolazione automatica e nell'analisi ......................................... 295

11.2 Funzioni di protezione del sistema del vuoto.......................................................... 298

11.2.1 Panoramica .................................................................................................. 29811.2.2 Funzioni di protezione.................................................................................. 298

Appendice A Elaborazione dei picchi e operazioni sullospettro di massa .............................................................................. 301

A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi ............................................. 301 A.1.1 Parametri di integrazione ............................................................................. 301 A.1.2 Width (Ampiezza)......................................................................................... 305

A.1.3 Slope (Pendenza) ........................................................................................ 305 A.1.4 Deriva........................................................................................................... 307 A.1.5 Elaborazione dei picchi coeluenti................................................................. 309 A.1.6 T.DBL........................................................................................................... 311 A.1.7 Tempo di elaborazione picchi ...................................................................... 314 A.1.8 Elaborazione dei picchi con un programma temporale................................ 315 A.1.9 Area/altezza minime..................................................................................... 316 A.1.10Smoothing.................................................................................................... 316

A.2 Operazioni sullo spettro di massa........................................................................... 317 A.2.1 Correzione del fondo dello spettro di massa (sottrazione)........................... 317 A.2.2 Calcolo della media sullo spettro di massa .................................................. 317 A.2.3 Esecuzione di operazioni sullo spettro di massa e ricerche per

similarità durante l'elaborazione automatica ................................................ 318

A.3 Parametri e funzioni delle ricerche per similarità .................................................... 319 A.3.1 Calcoli nelle ricerche per similarità............................................................... 319 A.3.2 Funzione di ricerca preliminare .................................................................... 320 A.3.3 Parametri della ricerca per similarità............................................................ 320 A.3.4 Funzioni di ricerca supplementare ............................................................... 321

A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione ................................... 322 A.4.1 Numeri ID..................................................................................................... 322 A.4.2 Identificazione dei picchi .............................................................................. 322 A.4.3 Metodi di calcolo quantitativo ....................................................................... 328 A.4.4 Calibrazione ................................................................................................. 330

A.5 Risoluzione dei problemi......................................................................................... 334 A.5.1 Elaborazione picchi ...................................................................................... 334 A.5.2 Identificazione dei picchi .............................................................................. 338

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xxiv GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF .................................................................................. 339

B.1 Impostazione della stampa in PDF......................................................................... 339B.1.1 Preparazione della stampa in PDF .............................................................. 339B.1.2 Installazione del driver di stampa PostScript ............................................... 340B.1.3 Scheda PDF Export (Esportazione PDF)..................................................... 355

Appendice C Specifiche ........................................................................................... 357

C.1 Prestazioni.............................................................................................................. 357C.2 Hardware ................................................................................................................ 358C.3 Stazione di lavoro ................................................................................................... 359

C.3.1 PC ................................................................................................................ 359C.3.2 Software....................................................................................................... 359

C.4 Requisiti di installazione ......................................................................................... 361C.4.1 Esempi di installazione................................................................................. 362

Appendice D Elenco dei materiali di consumo Elenco parti

di manutenzione............................................................................... 363D.1 Elenco dei materiali di consumo ............................................................................. 363D.2 Elenco parti di manutenzione ................................................................................. 365

Appendice E Note tecniche..................................................................................... 369

E.1 Caratteristiche del vuoto......................................................................................... 369E.2 Amplificazione del rivelatore ................................................................................... 370E.3 Tensione di ionizzazione/Corrente di emissione e durata del filamento................. 371

Appendice F Glossario dei termini GCMS........................................................ 373

F.1 Abbreviazioni .......................................................................................................... 373F.2 Glossario................................................................................................................. 374

INDICE

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1.11 .

1GCMS-QP2010

1 Panoramica

1.1 GCMS-QP2010

La presente sezione presenta una panoramica dello strumento GCMS-QP2010.Lo strumento GCMS-QP2010 è un gascromatografo/spettrometro di massa da banco,

destinato all'esecuzione di analisi GC/MS ad alta precisione. Lo strumento consente di

eseguire misure di spettro di massa per l'analisi qualitativa o l'identificazione di campioni

incogniti nonché di eseguire misure SIM (Selected Ion Monitoring - rivelazione selettiva di

ioni) per la quantificazione di componenti in tracce.

Figura 1.1 GCMS-QP2010

Il modello standard comprende i componenti descritti di seguito:

• Gascromatografo ad alte prestazioni GC-2010

• Pompaggio differenziale a vuoto* mediante pompa turbomolecolare e pompa di prevuoto

rotativa

• Vacuometro per il monitoraggio della pressione all'interno della camera*

• Interfaccia GC/MS ad accoppiamento diretto

• Sorgente ionica a impatto di elettroni (EI) con controllo indipendente della

temperatura

• Sorgente ionica a doppio filamento con energia e corrente degli elettroni variabile

• Filtro di massa a quadrupolo con prebarre

• Rivelatore a moltiplicazione di elettroni con dinodo di conversione• Circuito di controllo dell'alimentazione e dello strumento

* Per i modelli a pompa turbomolecolare singola, il pompaggio differenziale a

vuoto diventa un pompaggio singolo e il vacuometro a ionizzazione non è

incluso.

Il software GCMSsolution V. 2 consente di controllare l'unità GCMS-QP2010 e di eseguire

l'acquisizione e l'analisi differita dei dati. Il software dispone delle funzioni descritte di

seguito:

• Controllo dell'unità GCMS-QP2010 e delle relative periferiche, ad esempio

l'autocampionatore; regolazione dello strumento mediante procedure automatiche

• Le funzioni QA/QC (Quality Assurance/Quality Control) contribuiscono allaprecisione dei dati e alla gestione della qualità.

• Creazione di metodi di analisi

• Acquisizione dei dati per scansione o in modalità SIM

Unità MSUnità GC

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1 Panoramica1.1 GCMS-QP2010

2 GCMS-QP2010

• L'elaborazione qualitativa comprende la visualizzazione e l'elaborazione dello spettro di

massa e la possibilità di eseguire ricerche su librerie di spettri

• L'elaborazione quantitativa comprende la creazione di tabelle dei composti, curve dicalibrazione e calcoli di concentrazione

• Report personalizzabili

• Acquisizione e analisi sequenziale dei dati mediante elaborazione batch

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1.21 .1 Panoramica

3GCMS-QP2010

1.2 Caratteristiche

La presente sezione descrive le funzioni e le caratteristiche prestazionali dell'unità GCMS-QP2010.

Elevata sensibilità

I sistemi GC/MS con collimazione ionica a quadrupolo offrono la sensibilità più elevata tra

gli apparecchi di classe analoga, permettendo così di ampliare sensibilmente la gamma di

applicazioni degli strumenti GC/MS.

Elevato intervallo di massa

Lo strumento è in grado di analizzare un elevato intervallo di massa fino a m/z 1024 (per i

modelli a pompa turbomolecolare singola, l'analisi può essere eseguita fino a m/z 900),

permettendo così di ampliare sensibilmente la gamma di applicazioni degli strumenti GC/

MS.

Dimensioni ridotte

L'unità GCMS-QP2010 richiede uno spazio minimo, anche con l'autocampionatore

opzionale installato.

Funzionamento intuitivo

Grazie all'interfaccia intuitiva del software GCMSsolution anche gli operatori con scarsa

esperienza nelle tecniche GC/MS sono in grado di acquisire i dati, di analizzarli e di

generare i relativi report, operando nell'ambiente Windows a loro familiare. Le funzioni QA/

QC forniscono informazioni sullo stato dello strumento e consentono di gestire la precisione

dei dati.

Analisi multicomponenteL'elevata sensibilità dell'unità GCMS-QP2010 consente di eseguire misure in modalità SIM

su più componenti. Gli ioni possono essere rivelati simultaneamente su un massimo di 64

canali. Le analisi ad alta sensibilità possono essere eseguite su un numero elevato di

componenti, poiché le impostazioni di separazione temporale possono essere assegnate

fino a 128 gruppi, ciascuno dei quali dispone di un massimo di 64 canali.

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1.31 .1 Panoramica

4 GCMS-QP2010

1.3 Nomi dei componenti

Lo strumento è composto dai seguenti elementi: gascromatografo (Unità GC), spettrometrodi massa (Unità MS), pompa rotativa, personal computer (PC) comprendente monitor e

stampante, altri elementi opzionali. Per informazioni sul cromatografo GC-2010 si prega di

fare riferimento al manuale d'uso dell'unità GC-2010, che costituisce un volume separato.

1.3.1 Sistema di analisi GC/MS

Figura 1.2 Unità GCMS-QP2010 (vista frontale)

Figura 1.3 Unità GCMS-QP2010 (vista posteriore)

Pomello

Porta di iniezione Sportello forno unità GC

Display unità GC

Unità GC

Unità MS

Sportellofrontale

AlimentazionePFTBA

Leva sportello Interruttore dialimentazione unità

Collegamentogas di trasporto Cavo RS232C

Apertura discarico Connettore IEEE1394

(per il collegamento a PC)

Presa di alimentazionepompa rotativa

Interruttore dialimentazione unità MS(automatico da 10 A:l'alimentazione vieneinterrotta automaticamentese la corrente è superiorea 10 A)1: acceso (ON), 0: spento(OFF), ~: AC

Alimentazione MSConnettore del cavo

Tubazione in vinile(Linea del vuoto)

Cavo di alimentazioneunità GC

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1 Panoramica1.3 Nomi dei componenti

5GCMS-QP2010

(modello a pompa turbomolecolare doppia)

(modello a pompa turbomolecolare singola)

Figura 1.4 Spettrometro di massa

Rivelatore Tubo analizzatore Interfaccia

Sorgente ionicaVacuometro aionizzazione

Pompa turbomolecolare

Vista internaVista esterna

Tubo analizzatore Interfaccia

Sorgente ionica

Rivelatore

Vista esterna

Vista interna

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6 GCMS-QP2010

1.3.2 Sorgente ionica dell'unità GCMS-QP2010

Figura 1.5 Ion Source (Sorgente ionica)

Filamento

Interfaccia

FilamentoCamera di ionizzazione

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7GCMS-QP2010

1.3.3 Rotary Pump (Pompa rotativa)

Figura 1.6 Rotary Pump (Pompa rotativa)

Porta del vuoto

Tappo di riempimento dell'olio

Porta di scarico

Misuratorelivello olio

Collegamento di scarico

Motore

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1.41 .1 Panoramica

8 GCMS-QP2010

1.4 Accessori standard

La presente sezione descrive gli accessori che costituiscono la dotazione standard fornitacon lo strumento. Per le informazioni sugli accessori forniti con il gascromatografo GC-2010,

fare riferimento al manuale d'uso dell'unità GC-2010.

* Questa parte non è inclusa con il modello a pompa turbomolecolare singola.

Nome parte Codice Quantità

Dado, SSNE16 / 012 (5 pezzi) 670-11009 1

Ferrula, GVF-004 (10 pezzi) 670-15003-03 1

Ferrula, GVF-005 (10 pezzi)* 670-15003-04 1

Pinzette a molla AA 086-16101 1

Cacciavite, a testa cruciforme N. 2 086-11002 1

Maschera di fissaggio sorgente ionica 225-10194-91 1Setto (10 pezzi) 225-10164-91 1

Chiave inglese (5/16" - 1/4") 086-03410 1

Chiave, esagonale 3 086-03804 1

Chiave, esagonale 5 086-03806 1

Cacciavite, a taglio 100 086-10403 1

Cacciavite, N. 4 086-12011 1

Maschera di montaggio della colonna

(lato interfaccia)

225-11657-08 1


(lato iniettore)

225-11657-09 1

Spina 026-11007-02 1

Cavo, IEEE1394 225-19050 1

Cavo, RS232C 225-19051 1

Guarnizione 221-48990 1

Custodia 670-12546 1

Coperchio interfaccia 225-11674 1

Tubo in vinile 016-31331 1

Morsetto stringi tubo 037-61019 2

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1 Panoramica1.4 Accessori standard

9GCMS-QP2010

Nel caso di un modello a pompa turbomolecolare singola, anche le seguenti parti sono

collegate.

Nome parte Codice Quantità

Dado cieco tipo G (2 pezzi) 221-35566-92 1

Guarnizione circolare, 4D P5 (5 pz) per

collegamento liner in vetro

036-11203-84 1

Guarnizione in Al per impaccamento

colonna (100 pezzi)

201-35183 1

Lana di vetro deattivata, 2 g 221-48600 1

Liner in vetro, SPL 221-41444-01 1

Liner in vetro, SLESS 221-48335-01 1

Chiave per dado del liner in vetro 221-46977 1

Coperchio porta di iniezione 221-43597 1Chiave 10 × 12 086-03011 2

Chiave 6 × 8 086-03003 1

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1.5 1 .1 Panoramica

10 GCMS-QP2010

1.5 Panoramica del software

La presente sezione presenta una panoramica del software GCMSsolution.GCMSsolution è un software per Windows che consente di controllare l'unità GCMS-

QP2010, l'autocampionatore e tutte le altre unità periferiche. Il programma permette di

acquisire i dati, eseguire analisi qualitative e quantitative e creare i report relativi a tali

operazioni.

Figura 1.7 Funzioni del software

Il programma si avvale dei comandi di comune utilizzo nei sistemi operativi Windows 2000 e

Windows NT 4.0. Prima dell'uso leggere attentamente il manuale utente relativo al proprio

sistema operativo. Consultare il presente manuale solo dopo aver acquisito una certa

familiarità con le funzioni di base di Windows, quali l'apertura e il salvataggio dei file.

Campione

Analisiqualitativa

Report

Analisiquantitativa

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1.6 1 .1 Panoramica

11GCMS-QP2010

1.6 Diagramma di flusso operativo del

software

Il presente diagramma di flusso mostra la sequenza generale di funzionamento di

GCMSsolution. Nei punti opportuni sono indicati i capitoli in cui sono descritte le rispettive

procedure.

Figura 1.8 Diagramma di flusso operativo del software (Parte 1)

AnalisiGCMS intempo reale

AnalisiGCMSdifferita

Acquisizione datiImpostazione

Controllo del sistema

2. Funzioni dibase

Sviluppo metodi

7. Analisicontinua

3. Acquisizione dati2. Funzioni di base

Acquisizione dati

File diregolazione

File batch

Accensione /Spegnimento

Elaborazionebatch

System Configuration(Configurazione delsistema)

Elaborazione batch(dall'acquisizioneall'analisi dei dati)

Regolazione

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1 Panoramica1.6 Diagramma di flusso operativo del software

12 GCMS-QP2010

Figura 1.9 Diagramma di flusso operativo del software (Parte 2)

Analisi qualitativa Analisi quantitativa

Misuraqualitativa

Report

Dati standard

Datistandard

Datiincognito

Curva dicalibrazione

Analisiquantitativa

Report

5. Analisiquantitativa

4. Analisiqualitativa

Elaborazione batch(analisi dati)

Elaborazionebatch

7. Analisicontinua

File batch

File dei metodi

File di dati

File direport

6. Generazione reportpersonalizzati

Tabella deicomposti

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2.12 .

13GCMS-QP2010

2 Funzioni di base

2.1 Introduzione

La presente sezione descrive le procedure operative di base del software GCMSsolutionelencate di seguito:

• Informazioni di base sull'unità GC

• Requisiti relativi al gas

• Accensione e spegnimento dello strumento

• Accensione e spegnimento quotidiani

• Sostituzione della colonna

• System Configuration (Configurazione del sistema)

• Controllo e regolazione del sistema

• Operazioni correnti

La comprensione di questi argomenti è di fondamentale importanza per il funzionamento

dell'unità GCMS-QP2010 e del software GCMSsolution.

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2.22 .2 Funzioni di base

14 GCMS-QP2010

2.2 Informazioni di base sull'unità GC

Per informazioni specifiche sul gascromatografo GC-2010, consultare il manuale d'usofornito con lo strumento (cod. 221-40406). Le procedure standard relative al funzionamento

dell'unità GC-2010 potrebbero differire dalle procedure descritte di seguito.

2.2.1 Parametri dello strumento

I parametri operativi dello strumento GCMS-QP2010, compresi quelli relativi a temperatura

e pressione dell'unità GC, possono essere impostati da PC. I parametri vengono salvati in

un file chiamato "file dei metodi". I file dei metodi possono essere memorizzati su disco fisso

e i parametri salvati possono essere caricati attraverso il software. Per ulteriori informazioni

sui file dei metodi, fare riferimento alla Sezione 2.9.1 "Gestione dei file", pagina 66.

I parametri dell'unità GC-2010 possono essere impostati direttamente dal tastierino dellostrumento oppure attraverso un file dei metodi presente sul PC.

2.2.2 Descrizione della porta di iniezione

Nei sistemi GC/MS è necessario evitare l'infiltrazione di aria nel gas di trasporto.

Un accurato controllo sulla purezza del gas di trasporto consente di:

1. Prevenire il deterioramento della colonna capillare.

2. Prolungare la durata del filamento e della sorgente ionica dell'unità MS.

3. Ridurre al minimo il rumore di fondo dell'analizzatore.

Per evitare infiltrazioni di aria nel gas di trasporto la porta di iniezione standard dell'unità

GCMS-QP2010 è sigillata con una guarnizione in oro (Au), come mostrato nello schema

riportato di seguito.

Figura 2.1 Porta di iniezione

Dado di ritenzione del setto

SettoDistanziatore

Guida ago

Guarnizione circolare

Adattatorecapillare(lato iniezione)

Guarnizione in oro (Au)

Ferrula

Dado capillare

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2.3 Requisiti relativi al gas

La presente sezione descrive il gas di trasporto usato dal sistema. Per salvaguardare lasicurezza e mantenere costanti le prestazioni dello strumento occorre attenersi alle

specifiche riportate di seguito.

Gas di trasporto: elio

Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa

Purezza: 99,995 % o superiore

• La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unità GC varia

a seconda della pressione di alimentazione. Di norma è necessaria una pressione

di alimentazione compresa tra 700 - 800 kPa.

• Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra

specificato. Per ulteriori informazioni consultare il manuale d'uso fornito con

ciascun accessorio.

• Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono

richiedere l'uso di elio con un grado di purezza più elevato (99,999 - 99,9999 %).

Nota

Eventuali infiltrazioni d'aria nelle linee di alimentazione del gas ne riducono il grado

di purezza e possono incidere negativamente sulle prestazioni del sistema. L'elio

erogato all'unità GC deve essere di purezza pari o superiore a quella contemplata

nelle specifiche. L'utilizzo di un gas di purezza inferiore può compromettere leprestazioni del sistema.

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2.4 Accensione e spegnimento dello

strumento

La presente sezione descrive le modalità di accensione e spegnimento degli strumenti

installati.

2.4.1 Avvio dello strumento

1. Aprire l'alimentazione del gas di trasporto.(1) Dopo aver verificato che il gas di trasporto sia elio con purezza minima del 99,995 %,

controllare che le tubazioni del gas di trasporto siano collegate come mostrato nello

schema riportato di seguito.

(2) Aprire la valvola principale della bombola del gas di trasporto.(3) Accertarsi che la pressione di alimentazione o la pressione in corrispondenza

dell'ingresso gas di trasporto dell'unità GC sia compresa tra 300 - 980 kPa

(tra 3 - 9,8 kgf/cm2 circa).

Figura 2.2 Ingresso del gas di trasporto

Nota

Dopo la sostituzione di una bombola di gas accertarsi che non vi siano perdite in

corrispondenza dell'attacco della bombola.

Porta del gasdi trasporto

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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

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2. Verificare che il liner in vetro della porta di iniezione sia adatto per l'applicazionecorrente; servirsi della procedura descritta di seguito per ispezionare il liner.

(1) Tenendo fermo il dado del setto, rimuovere il dado del liner in vetro della porta di

iniezione. Sollevare verticalmente il dado del setto per rimuoverlo.

Figura 2.3 Gruppo dadi porta di iniezione

Attenzione

È importante tenere fermo il dado del setto durante la rimozione del dado del liner in

vetro. Se si rimuove il dado del liner in vetro senza tenere fermo il dado del setto,

quest'ultimo viene tirato dal tubo. Se ciò accade il dado del setto va a colpire il liner in

vetro, rompendolo.

Dado del setto

Dado del liner in vetro

Porta di iniezione

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(2) Rimuovere il liner in vetro servendosi delle pinzette e verificare che sia adatto per

l'applicazione corrente. Fare riferimento alla figura riportata di seguito. Controllare

che la lana di vetro sia pulita e posizionata in modo corretto.

Figura 2.4 Inserimento della lana di vetro nei liner

(3) Se la lana di vetro è contaminata, rimuoverla e pulirla o sostituirla. Compattare una

quantità adeguata di lana di vetro pulita in corrispondenza della posizione

specificata. Ne occorrono circa 10 mg per l'iniezione split e circa 2 mg per quella

splitless.

25 mm

Lana di vetro

Split

5 mm

Splitless

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(4) Installare il liner in vetro e la ferrula in grafite come descritto di seguito. Se

necessario, fare riferimento alla figura del gruppo superiore porta di iniezione.

a) Spostare temporaneamente la guarnizione circolare facendola scorrere sul liner invetro in modo che si trovi a circa 4 mm dalla sommità del liner, come mostrato

nello schema sottostante. Accompagnare il liner all'interno della porta di iniezione

fino a toccarne il fondo. Se il liner è posizionato correttamente, la guarnizione

circolare deve trovarsi a circa 3 mm dall'estremità superiore.

b) Posizionare il gruppo dadi della porta di iniezione sulla sommità del liner in vetro.

c) Stringere saldamente il dado con la chiave esagonale fornita.

Figura 2.5 Posizionamento della guarnizione circolare

Guarnizionecircolare

4 mm

SplitlessSplit

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3. Installare il supporto colonna e la colonna capillare.Fissaggio del supporto colonna

Inserire il supporto colonna nei fori di attacco secondo le istruzioni che seguono:(1) Premere le linguette poste sulla sommità del supporto in modo da poter inserire le

estremità del supporto nei fori di attacco. La posizione di montaggio della colonna

standard corrisponde al lato posteriore del supporto. Se si collegano due colonne,

montarne una sul lato frontale e l'altra sul lato posteriore.

Figura 2.6 Collegamento della colonna al supporto colonna

Collegamento della colonna capillare alla porta di iniezione

(1) Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimento

alla Figura 2.7 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".

(2) Inserire l'estremità della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna

(cod. 225-11657-09) lasciando sporgere la colonna di circa 1 cm dall'estremità

dell'accessorio come indicato nella Figura 2.7 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio

della colonna" Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte di colonna

capillare che sporge dall'accessorio.

Supporto colonna

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(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come

mostrato nella Figura 2.8 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".

(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire lacolonna capillare con acetone. Installare la colonna nella porta di iniezione e fissarla

serrando manualmente il dado. Se la ferrula è nuova, serrare il dado con la chiave

ruotando di un giro completo. Se la ferrula è già stata utilizzata in precedenza,

serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.

(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.

Figura 2.7 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna

Nome parte Codice

Ferrula in Vespel 670-15003-03 (per colonna da 0,25 mm)

670-15003-04 (per colonna da 0,32 mm)

670-15003-07 (per colonna da 0,53 mm)Maschera di montaggio

della colonna

225-11657-09

Dado 670-11009

Cutter per colonna

capillare

221-50595-91 (opzionale)

(21 mm per colonna da0,53 mm)

Tagliare lacolonna a filodell'accessorio

Maschera dimontaggiodella colonna(lato iniezione)

Ferrula

Dado

Colonna capillare

40 mm

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Figura 2.8 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro

Collegamento della colonna capillare all'unità MS

(1) Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimentoalla Figura 2.9 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".

(2) Inserire l'estremità della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna

(cod. 225-11657-08), lasciando sporgere la colonna capillare di circa 1 cm

dall'estremità dell'accessorio, come indicato nella Figura 2.10 "Collegamento della

colonna capillare all'unità MS". Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte

di colonna capillare che sporge dall'accessorio.

(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come

mostrato nella Figura 2.8 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".

(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire la

colonna capillare con acetone. Inserire la colonna nell'interfaccia MS e fissarla

serrando manualmente il dado. Se la ferrula è nuova, serrare il dado con la chiaveruotando di un giro completo. Se la ferrula è già stata utilizzata in precedenza,

serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.

(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.

Nota

Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio rimanendo aderenti alla

colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e rimangono libere di

scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento corretto della colonna,

contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in Vespel e del dado.

Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.

Maschera

Dado

Nastro

Colonna

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Figura 2.9 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna

Figura 2.10 Collegamento della colonna capillare all'unità MS

Dado


Ferrula in Vespel

Colonna capillare

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Figura 2.11 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro

4. Accendere lo strumento.(1) Accertarsi che l'interruttore che controlla l'alimentazione dello strumento sia acceso,

quindi accendere l'unità GC.

(2) Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.

(3) Accendere l'unità MS. Il LED posto nell'angolo in alto a sinistra dell'unità MS si

illumina.

Figura 2.12 Avvio dell'unità MS

Nota

Per evitare il rumore di fondo usare sempre ferrule in Vespel per collegare la

colonna all'unità MS. Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio

rimanendo aderenti alla colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e

rimangono libere di scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento

corretto della colonna, contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in

Vespel e del dado. Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.

Maschera

Dado

Nastro

Colonna

LED alimentazione

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5. Avviare il software GCMSsolution.(1) Fare doppio clic sull'icona GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in

tempo reale). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".

Figura 2.13 Finestra di dialogo "Login"

(2) Inserire il nome utente e la password. La prima volta che si utilizza il software, usare

il nome utente predefinito "Admin" (Amministratore) e lasciare vuoto il campo dellapassword.

Dopo aver inserito le informazioni necessarie, fare clic sul pulsante OK .

Il software GCMSsolution si avvia e viene visualizzata la finestra "GCMS Real Time

Analysis" (Analisi GCMS in tempo reale).

Figura 2.14 Finestra "GCMS Real Time Analysis"

(Analisi GCMS in tempo reale)

Barra del titolo Barra dei menu Barra degli strumenti Monitoraggio dello strumento

Barra Assistant (Assistente) Finestra di output

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26 GCMS-QP2010

6. Avviare il sistema del vuoto.

Attenzione

Se lo strumento è rimasto spento per molto tempo e la temperatura ambiente è bassa,

l'olio della pompa rotativa può presentare una notevole viscosità. Se la pompa rotativa

viene azionata in condizioni di elevata viscosità dell'olio, il motore della pompa rotativa è

sottoposto a uno sforzo eccessivo. L'interruttore di alimentazione principale (situato sul

retro dello strumento: si veda la Sezione 1.3.1 "Sistema di analisi GC/MS", pagina 4)

potrebbe scattare, spegnendo lo strumento.

Se lo strumento è stato spento e tenuto in un ambiente freddo, aumentare la

temperatura ambiente e avviare lo strumento dopo che la pompa rotativa ha raggiunto

la temperatura minima richiesta dalle specifiche (18 °C).

Attenzione

Prima di avviare il sistema del vuoto, verificare che il pomello dello sportello frontale

dell'unità MS sia serrato bene.

Attenzione

Non serrare il pomello dello sportello frontale dell'unità MS dopo l'avvio del sistema del

vuoto. In caso contrario potrebbe risultare impossibile allentarlo dopo lo spegnimento

dello strumento.

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27GCMS-QP2010

(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra

Assistant (Assistente). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Vacuum

Control" (Controllo del vuoto).

Figura 2.15 Finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto)

(2) Fare clic sul pulsante Auto Startup (Avvio automatico).

L'indicatore Startup (Avvio) lampeggia, viene visualizzata la barra di avanzamento e

ha inizio la sequenza di avvio del sistema del vuoto. I diversi componenti si avvianoin modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di avanzamento; quando il

sistema del vuoto è pronto per l'uso viene visualizzata la dicitura "Completed"

(Operazione completata).

Figura 2.16 Avvio del vuoto completato

(3) Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).

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2.4.2 Spegnimento dello strumento

1. Spegnere il sistema del vuoto.(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra

Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "Vacuum Control"

(Controllo del vuoto).

(2) Fare clic sul pulsante Auto Shutdown (Spegnimento automatico).

L'indicatore Shutdown (Spegnimento) lampeggia, viene visualizzata la barra di

avanzamento e ha inizio la sequenza di spegnimento del sistema del vuoto. I diversi

componenti si spengono in modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di

avanzamento; al termine dello spegnimento viene visualizzata la dicitura

"Completed" (Operazione completata).

Figura 2.17 Spegnimento del sistema del vuoto completato

(3) Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).

2. Uscire dal software GCMSsolution.(1) Selezionare Exit (Esci) dal menu File. Viene visualizzato un messaggio che richiede

di confermare l'uscita dal programma.

Figura 2.18 Conferma di uscita da GCMSsolution

(2) Fare clic sul pulsante OK per uscire da GCMSsolution.

3. Spegnere l'alimentatore e il gas di trasporto.(1) Spegnere il computer, il monitor e la stampante.

(2) Spegnere l'unità GC.

(3) Spegnere l'unità MS.

(4) Chiudere la valvola principale della bombola del gas di trasporto.

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2.5 2 .2 Funzioni di base

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2.5 Accensione e spegnimento quotidiani

Se il sistema GC/MS viene utilizzato tutti i giorni non è necessario spegnere i componentiGC ed MS né il sistema del vuoto, che possono essere lasciati in funzione. Di norma è

sufficiente chiudere il software e spegnere il computer. La presente sezione descrive le

modalità di spegnimento e avvio del computer e del software quando il resto del sistema

rimane attivo.

2.5.1 Spegnimento giornaliero

Se lo strumento viene usato tutti i giorni è preferibile lasciare acceso il sistema del vuoto

dopo ciascun utilizzo, piuttosto che riaccenderlo; in tal modo è possibile raggiungere più

rapidamente le condizioni di analisi corrette. La presente sezione descrive la procedura di

spegnimento giornaliero da usare quando si mantiene attivo il sistema del vuoto.

1. Per aprire la finestra di dialogo Daily Shutdown (Spegnimento giornaliero),selezionare "Daily Shutdown" (Spegnimento giornaliero) dal menu Tools (Strumenti).

Figura 2.19 Finestra di dialogo "Daily Shutdown" (Spegnimento giornaliero)

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2 Funzioni di base2.5 Accensione e spegnimento quotidiani

30 GCMS-QP2010

2. Inserire le impostazioni desiderate per l'apparecchiatura in uso mediante le schedeLine 1 (Linea 1) e General (Generale), ecc.

3. Fare clic sul pulsante Shutdown (Spegnimento). La finestra di dialogo "DailyShutdown" (Spegnimento giornaliero) si chiude. Lo strumento rimane attivo secondo

i parametri specificati nella finestra descritta.

4. Uscire da Windows.

5. Spegnere il computer, il monitor e la stampante.

2.5.2 Accensione quotidiana

Seguire la procedura descritta di seguito quando il sistema del vuoto è già attivo, ad

esempio nel caso in cui sia stata eseguita la procedura di spegnimento giornaliero.

1. Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.

2. Fare doppio clic sull'icona GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS intempo reale). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".

Figura 2.20 Finestra di dialogo "Login"

3. Inserire il nome utente e la password e fare clic su OK. Il software GCMSsolution siavvia e viene visualizzata la finestra "GCMS Real Time Analysis" (Analisi GCMS in

tempo reale).

Nota

Non spegnere le unità GC ed MS.

Non spegnere l'alimentatore principale.

Non azzerare la pressione di ingresso della colonna G

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