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PROCEDIMIENTO PARA LABORATORIO DE PLANTA
Cartillas de Métodos de Análisis
GOPE - 022
Acción Nombre Cargo Fecha Firma
Preparación R. Encinas Jefe de Area 30-03-2004
Revisión F. Corrales Gerente Regional 01-04-2004
Aprobación M. Ynga Gerente de Operación 01-04-2004Todos los derechos reservados. Este documento ha sido preparado solamente para uso interno de CLHB SA. Es obligación del usuario cumplir con todas las leyes y regulaciones aplicables. Ninguna garantía es hecha, a no ser que sea expresada o implicada.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 2 de 23
CONTENIDO
Objetivo....................................................................................................................3
Referencias............................................................................................................3
Ambito de Aplicación............................................................................................3
Responsabilidades................................................................................................3
Cartillas...................................................................................................................4
Gravedad API..........................................................................................................4
Punto de Inflamación............................................................................................6
Destilación Engler.................................................................................................9
Presión de Vapor Reid........................................................................................13
Agua y Sedimentos.............................................................................................16
Color ASTM...........................................................................................................18
Partículas Contaminantes (Millipore).................................................................20
Tolueno saturado con agua
22
Cartillas de Métodos de Análisis
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Objetivo:
Cartilla práctica para uso corriente durante el desarrollo de los análisis de
laboratorio.
Para un mayor detalle o ante cualquier duda se cuenta con el manual de
Estándares como medio de consulta.
Evitar resultados erróneos de los análisis debido a procedimientos errados.
Referencias:
ASTM D-2158 Residuo por Evaporación 100 ml.
ASTM D-323 Tensión de Vapor Reid.
ASTM D-86 Destilación Engler.
ASTM D-93 Punto de Inflamación.
ASTM D-1500 Color ASTM.
ASTM D-1796 Agua y Sedimentos.
ASTM D-2276 Partículas Contaminantes (millipore)
Ámbito de Aplicación:
Todas las Plantas y Estaciones de CLHB.
Responsabilidades:
Gerencia General: Aprobar el procedimiento.
Gerencia de Operaciones: Divulgar y facilitar la documentación para la aplicación
del procedimiento.
Jefe de Área: Difundir, entrenar supervisar en el buen desarrollo del presente
procedimiento.
Jefe de Planta / Encargado de Estación: Cumplir y hacer cumplir el procedimiento,
así como contribuir en la revisión y mejora del mismo.
Operador: Cumplir con el procedimiento, teniendo especial cuidado con las
medidas de seguridad.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 4 de 23
GRAVEDAD API DEL PETRÓLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MÉTODO DEL
HIDRÓMETRO - ASTM D-1298
OBJETIVO: Determinar utilizando un hidrómetro de vidrio, la Gravedad API de
productos líquidos de petróleo y TVR menor a 14,7 psi. Se toma como referencia,
el Método Estándar ASTM D 1298 -99.
SIGNIFICADO Y USO: La exactitud en la determinación de la Gravedad API es
necesaria para la conversión de volúmenes a la temperatura estándar de
referencia (60°F) durante transferencias de custodia y es un indicador
importante de calidad para combustibles, que afectan al almacenaje, manipuleo
y combustión. Es una función especial de la gravedad específica a 60/60°F
representada por:
141.5ºAPI = ------------------------------------------- - 131.5
Gravedad Específica a 60/60 ºF
EQUIPO:
Hidrómetro de vidrio, graduado unidades
API, especificación ASTM E 100.
Termómetro ASTM E 1
Cilindro para hidrómetro
MUESTREO: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS
8.1. Mezcle la muestra en el envase original cerrado para minimizar pérdida de
componentes ligeros.
POCEDIMIENTO:
1. Transfiera la muestra a un cilindro limpio y temperatura estable, sin salpicar.
Coloque el cilindro conteniendo la porción de prueba en una posición vertical en
una ubicación libre de corrientes de aire y donde la temperatura ambiente no
varie en mas de 2 °C ( 3.6 °F) durante el tiempo que demore realizar la prueba.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 5 de 23
2. Inserte el termómetro apropiado y agite la muestra con movimientos rotatorios y
verticales combinados. Registre la temperatura de la muestra al más cercano
0.1 °C (0.2 °F), remueva el termómetro.
3. Introduzca el hidrómetro apropiado en el liquido y suéltelo cuando este en una
posición de equilibrio, sin que se moje el tallo del hidrómetro sobre el nivel al
cual flota libremente. Mantenga el suficiente tiempo para que el hidrómetro
quede quieto y que todas las burbujas de aire suban a la superficie. Cuando el
hidrómetro este flotando libremente lejos de las paredes del cilindro, lea en la
escala del hidrómetro redondeando al más cercano 1/5 del total de la división de
la escala de acuerdo como sigue: Para líquidos transparentes, registre la
lectura del hidrómetro en el punto en la escala del hidrómetro en la cual la
superficie principal del liquido corta la escala, colocando la vista bajo el nivel
del liquido y levantándola lentamente hasta la superficie, primero vera como una
elipse distorsionada, que se convertirá en una línea recta que corta la escala del
hidrómetro. Para líquidos opacos, registre la lectura del hidrómetro en el punto
en la escala del hidrómetro en que la muestra aumenta, observando con la
vista ligeramente sobre el plano de la superficie del líquido.
4. Inserte el termómetro apropiado y agite la muestra con movimientos verticales.
Registre la temperatura de la muestra al más cercano 0.1 °C (0.2 °F). Si la
temperatura difiere de la primera lectura en más de 0.5 °C (1.0 °F), repita el
paso anterior.
CALCULOS Y REPORTE: Aplique la apropiada corrección del hidrómetro a la
lectura observada y registre la lectura corregida de la escala al más cercano 0.1°
API. Convierta la escala corregida del hidrómetro a gravedad API a 60°F utilizando
la tabla 5B para productos de petróleo (ASTM D 1250)
Reporte el valor final como gravedad API 60/60°F al más cercano 0.1° API.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 6 de 23
PUNTO DE INFLAMACIÓN - ASTM D-93
OBJETIVO: Determinar el Punto de Inflamación de productos de petróleo (Diesel
Oil y Kerosene), en un rango de temperatura de 40 a 360 °C, con un equipo Pensky
Martens de copa cerrada. Es aplicable para la detección de contaminación por
materiales relativamente no inflamables con materiales volátiles o inflamables. Se
toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 93 -00.
SIGNIFICADO Y USO: La temperatura del punto de inflamación es una medida
de la tendencia de la muestra de prueba a formar una mezcla inflamable con aire
bajo condiciones controladas de laboratorio. El punto de inflamación es utilizado
en regulaciones de embarque y de seguridad, para definir material inflamable y
material combustible.
EQUIPO:
Pensky-Martens de copa cerrada:
copa de prueba, tapa, obturador,
agitador, fuente de calentamiento,
ignitor.
Termómetro ASTM 9C (9F), IP 15C
Fuente de ignición (GLP) con piloto
de flama
MUESTREO Y ALMACENAJE: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica
ASTM D 4057 o MPMS 8.1. Sucesivas muestras para la prueba pueden obtenerse
del mismo envase cuando esta lleno hasta mas del 50%. Muestras para
almacenaje deben tener tapas bien ajustadas y con sello interior y no en envases
permeables al gas. Muestras con contenido de agua libre o disuelta, deben
deshidratarse.
PREPARACION DEL EQUIPO: Coloque el equipo sobre una superficie nivelada.
Las pruebas deben ejecutarse en un ambiente libre de corrientes de aire.
Cuidadosamente, limpie y seque todas las partes de la copa de prueba y sus
accesorios antes de empezar la prueba.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 7 de 23
POCEDIMIENTO:
1. Llene la copa de prueba con la muestra hasta llegar a la marca interior (75
ml.). La temperatura de la copa de prueba y la muestra contenida en ella
deben estar a por lo menos 18 °C o 32 °F por debajo de la expectativa de
punto de inflamación. Si se ha vertido demasiada muestra a la copa, retire
el exceso utilizando una jeringa. Coloque la tapa de prueba sobre la copa y
coloque el ensamblaje en el equipo y asegúrelo bien. Inserte el termómetro
en el sujetador.
2. Encienda la llama de prueba y ajústela al diámetro de 3.2 a 4.8 mm. La
presión de gas no debe exceder de 3 kPa (12 in.) de presión de agua.
Aplique el calor de tal forma que la temperatura, que esta siendo indicada
por el termómetro, se incremente de 5 a 6 °C (9 a 11 °F)/minuto. Ajuste el
agitador de 90 a 120 rpm, agitando hacia abajo.
3. Aplique el dispositivo de ignición cuando la temperatura de la muestra sea
23±5 °C ó 41±9 °F por debajo del Punto de Inflamación esperado, luego,
cada que la lectura de temperatura sea múltiplo de 1 °C ó 2 °F. Descontinué
el agitador y aplique el ignitor, de tal forma que el ignitor es sumergido en el
espacio con vapores de la copa de prueba en 0.5 segundos, manténgalo en
esta posición por 1 segundo, y rápidamente levante el ignitor a su posición
original.
4. Registre como punto de inflamación observado la lectura del termómetro
en el momento que el ignitor cause un fogonazo en el interior de la copa de
prueba.
CALCULOS Y REPORTE: Observe y registre la presión barométrica ambiente.
Cuando la presión difiere de 760 mm Hg., corrija el punto de inflamación como
sigue:
Punto de Inflamación Corregido °F = °F + 0.060 (760 – P)
Punto de Inflamación Corregido °C = °C + 0.033 (760 – P)
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 8 de 23
Reporte el Punto de Inflamación Corregido como el Punto de Inflamación de la
muestra.
Presión Atmosférica en mmHg
Santa Cruz : 725 Senkata :
San José de Chiquitos : 726 Oruro :
Camiri : 691 Cochabamba :
Monteagudo : 666 Puerto Villarroel :
El Rosal : Trinidad :
Tarabuquillo : Riberalta :
Tapirani :
Sucre : 547
Potosí : 469
Uyuni : 468
Tupiza : 537
Villa Montes : 724
Tarija : 611
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 9 de 23
DESTILACIÓN ENGLER – ASTM D-86
OBJETIVO: Determinar el rango de ebullición (volatilidad) de Productos de
Petróleo a Presión Atmosférica, mediante la Destilación Engler, para determinar
cuantitativamente las características del rango de ebullición de combustibles
destilados (Gasolina, Kerosene, Diesel Oil), no es aplicable para productos que
contienen apreciable cantidad de material residual. Se toma como referencia, el
Método Estándar ASTM D 86 - 00a.
SIGNIFICADO Y USO: El rango de ebullición de los hidrocarburos, brinda
información sobre la composición, propiedades y comportamiento del combustible
durante su almacenaje y uso, y tiene efecto en su seguridad y rendimiento. Las
características de la destilación son críticamente importantes, afectando el
arranque, calentamiento y tendencia a vaporizarse a temperaturas altas de
operación o en altura. La presencia de componentes con alto punto de
ebullición puede afectar significativamente la formación de residuos sólidos por
combustión.
EQUIPO:
Matraz de Destilación Engler
Termómetro de mercurio
Soporte para el matraz
Calentador
Escudo de metal (recinto para
matraz)
Baño Condensador
Cilindro receptor (probeta 100 ml)
Baño frío asociado (para probeta)
MUESTREO, ALMACENAJE Y ACONDICIONAMIENTO PARA EL ANALISIS: Se
debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS 8.1. Si el análisis
no se va a iniciar inmediatamente después del muestreo, almacene las muestras
lejos de la luz del sol y de fuentes de calor. Las muestras deben acondicionarse a
las temperaturas apropiadas. Muestras mojadas no son adecuadas, se debe
obtener una nueva muestra; si no es posible, secar con Na2SO4 (a) y separar por
decantación.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 10 de 23
GASOLINA KEROSENE DIESEL OIL
Grupo de destilación de la muestra
Temperatura de la Botella de muestra °C
(°F)
Temperatura de Almacenaje °C (°F)
Temperatura de muestra acondicionada
°C (°F)
0
< 5 (< 40)
< 5 (< 40)
< 5 (< 40)
2
Ambiente
< 10 (< 50)
< 10 (< 50)
4
Ambiente
Ambiente
Ambiente
PREPARACION DEL EQUIPO: Escoja el matraz de destilación, termómetro y
soporte apropiados. Ponga la probeta, el matraz y el baño condensador a la
temperatura indicada. Remueva todo líquido residual en el tubo condensador
limpiándolo con hisopo.
GASOLINA KEROSENE DIESEL OIL
Matraz de destilación ml.
Termómetro ASTM °C (°F)
Rango Termómetro IP
Soporte del matraz
Diámetro del hueco mm
Temperatura al inicio de la prueba
°C (°F)
Matraz de destilación
Soporte para el matraz
Cilindro receptor y carga de 100 ml
100
7C (7F)
Bajo
A
32
0-5 (32-40)
Ambiente
0-5 (32-40)
125
7C (7F)
Bajo
B
38
13-18 (55-65)
Ambiente
13-18 (55-65)
125
8C (8F)
Alto
C
50
Ambiente
Ambiente
Ambiente
PROCEDIMIENTO:
1. Registre la Presión Barométrica predominante.
2. Vierta la muestra de 100 ml. en el cilindro receptor (probeta) y transfiéralo
completamente dentro del matraz de destilación, asegurando que nada del
líquido fluya dentro del tubo de vapor.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 11 de 23
3. Añada unas cuantas virutas de destilación (bauxita).
4. Encaje con un corcho seguro o un tapón de jebe siliconado, el termómetro
centrado en el cuello del matraz, el extremo inferior del capilar nivelado con
el punto más alto de la base de la pared interna del tubo de vapor.
5. Encaje el tubo de vapor del matraz con un corcho hermético en el tubo
condensador. Ajuste el matraz en posición vertical de forma que el tubo
de vapor se extienda dentro el tubo condensador de 25 a 50 mm. Levante y
ajuste el soporte del matraz para que coincida exactamente con la base
del matraz.
6. Coloque el cilindro receptor, sin secar el interior, bajo el extremo inferior
del tubo condensador por lo menos 25 mm, pero no debajo de la marca
de 100 ml.
7. Cubra el cilindro receptor con un pedazo de papel secante encajado en el
tubo condensador. Mantenga el extremo que gotea del tubo condensador
alejado de la pared del cilindro receptor.
8. Anote la hora de inicio. Observe y registre el punto inicial de ebullición,
inmediatamente mueva el cilindro receptor de manera que el extremo del
tubo condensador toque la pared interior. Regule la fuente de calor, de
forma tal que el intervalo de lecturas sea el especificado; la tasa de
destilación deberá mantenerse constante, tanto como sea posible.
9. Observe y registre la temperatura al alcanzar en el cilindro receptor, el
porcentaje de volumen recuperado, como es requerido por la
especificación de la muestra (Punto inicial, 10%, 50%, 90% de volumen
recuperado, punto final, residuo). Registre todas las lecturas de temperatura
al más cercano 0.5 °C (1.0 °F).
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 12 de 23
GASOLINA KEROSENE DIESEL OIL
Temperatura de Baño frío en el
condensador °C (°F)
Baño frío en el cilindro receptor °C (°F)
Tiempo entre la primera aplicación de
temperatura y el punto inicial de ebullición
min.
Tiempo entre el punto inicial de ebullición
y
5% recuperado seg.
10% recuperado min.
Tiempo entre 5% de residuo y punto final
min.
Tasa uniforme de condensación entre 5%
recuperado a 5 ml de residuo en el
matraz ml/min
0-1 (32-34)
0-4 (32-40)
2 – 5
3 – 4
5 max
4 - 5
0-5 (32-40)
13-18 (55-65)
5 – 10
60 – 100
5 max
4 - 5
0-60 (32-140)
Ambiente 3 (5)
5 – 15
5 max
4 - 5
CALCULOS: Corrija las lecturas de temperatura a 760 mm Hg, por medio de la
ecuación de Sydney Young:
TC = 0.00012 (760 – P) (273 + tC)
TF = 0.00012 (760 – P) (460 + tF)
Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado al más cercano 0.5
°C (1.0 °F), utilice las lecturas de temperatura corregida en todos los cálculos y
reportes.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 13 de 23
PRESIÓN DE VAPOR REID ASTM D-323
OBJETIVO: Determinar la Presión de vapor de gasolina y otros productos volátiles.
Se toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 323 -99a.
SIGNIFICADO Y USO: La presión de vapor es una propiedad física muy importante
de los líquidos volátiles, que afecta el arranque, calentamiento y tendencia a formar
un “tapón de vapor“.
EQUIPO:
Aparato para Presión de Vapor, con
cámara de líquido, cámara de vapor
Manómetro tipo Bourdon y Patrón
Termómetro ASTM 18C (18F)
Baño Refrigerante
Baño de agua
MUESTREO: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS
8.1. El tamaño del envase debe ser de un litro y deberá estar lleno entre 70 y 80%
con la muestra; el análisis debe realizarse con la primera muestra tomada del
envase. Nunca analice muestras tomadas de envases con fugas.
POCEDIMIENTO:
1. Con la muestra a una temperatura de 32 a 34 °F, retire el envase del baño
refrigerante y limpie la humedad con un paño absorbente, retire la tapa
momentáneamente, vuelva a tapar y agite vigorosamente. Regrese el
envase al baño frió por un mínimo de 2 minutos. Repita esta operación dos
veces más. Sumerja completamente la cámara de líquido abierta y la
conexión para la transferencia en un baño a una temperatura entre 32 y 34
°F durante por lo menos 10 minutos.
2. Conecte el manómetro a la cámara de vapor y sumerja la cámara de
vapor por lo menos 25.4 mm. encima del tope en el baño de agua a 100 °F
(± 0.2 °F) por lo menos 10 minutos antes de acoplarla a la cámara de liquido.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 14 de 23
3. Retire la muestra del baño frio y transfiera la muestra a la cámara de
líquido hasta que rebalse. Inmediatamente, retire la cámara de vapor del
baño de agua y acople a la cámara de líquido en un tiempo máximo de 10
segundos.
4. Voltee el aparato ensamblado hacia abajo y permita que la muestra pase de
la cámara de líquido a la cámara de vapor. Con el aparato invertido, agite
vigorosamente ocho veces hacia arriba y hacia abajo. Sumerja el aparato
ensamblado en el baño de agua a 100 °F (± 0.2 °F), verifique que no
existan fugas. Observe el aparato durante toda la prueba, si hubiese una
fuga por mas mínima que sea el procedimiento de prueba debe ser
interrumpido y desechado.
5. Después de 5 minutos, golpee muy ligeramente el manómetro y observe la
lectura. Retire el aparato del baño y repita las instrucciones del punto
anterior. A intervalos de no menos de 2 minutos, golpee muy ligeramente el
manómetro y observe la lectura y repita nuevamente las instrucciones ya
indicadas, hasta que un total de no menos de 5 agitadas y 5 lecturas hayan
sido efectuadas, hasta que las dos últimas lecturas sean iguales. Lea la
presión final del manómetro redondeándola a 0.05 psi., sin demora, retire
el manómetro del aparato y verifique su lectura contrastándolo con el
manómetro patrón.
CALCULOS Y REPORTE: Si se observa una diferencia entre el manómetro patrón
y la lectura del manómetro, la diferencia es añadida a la presión de vapor no
corregida cuando la lectura del manómetro patrón es mayor, o restada de la
presión de vapor sin corregir cuando la presión del manómetro patrón es menor y
reporte como la Presión de Vapor Reid a 100°F.
PREPARACION DEL APARATO PARA LA PROXIMA PRUEBA: Purgue
enteramente las cámaras de vapor y líquido con agua caliente a 90 °F (5 veces), y
enjuáguelas repetidas veces con nafta y acetona; ventile con aire seco.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 15 de 23
Desconecte el manómetro de la conexión con el manómetro patrón y remueva el
líquido atrapado en el tubo Buordon mediante repetidos impulsos centrífugos.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 16 de 23
AGUA Y SEDIMENTOS ASTM D-1796
OBJETIVO: Determinar el contenido de agua y sedimentos en aceites
combustibles (Diesel Oil y Kerosene), utilizando el método de la centrífuga en un
rango de 0 a 30% en volumen. Se toma como referencia, el Método Estándar
ASTM D 1796 - 97.
SIGNIFICADO Y USO: El contenido de agua y sedimentos en los aceites
combustibles, es significativo, porque pueden causar corrosión de los equipos y
problemas en los procesos. El contenido de agua y sedimentos debe ser conocido
para medir adecuadamente volúmenes netos de los aceites combustibles en
ventas, entregas y transferencia de custodia.
EQUIPO Y REACTIVOS:
Centrífuga c/copas y amortiguador
Tubos para centrífuga
Baño metálico
Tolueno saturado c/agua a 60 °C
MUESTREO: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057. o
MPMS 8.1
POCEDIMIENTO:
1. Llene cada uno de dos tubos para centrífuga hasta la marca de 50 ml. con
la muestra directamente del envase que la contiene; utilizando una pipeta,
añada 50 ml. de agua saturada con tolueno. Lea el tope del menisco en
ambas marcas. Coloque y ajuste los tapones a los tubos y agítelos
vigorosamente hasta que el contenido se encuentre bien mezclado. Afloje
los tapones de los tubos y sumergirlos por 10 minutos en el baño a 60
1 °C (140 2°F)
2. Ajuste los tapones e invierta los tubos y agite con cautela.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 17 de 23
3. Coloque los tubos en las copas trunnion en lugares opuestos de la
centrífuga, cierre la tapa de la centrífuga y gire por 10 minutos a un rango
entre 1350 y 1710 RPM. La temperatura de la muestra durante todo el
procedimiento debe mantenerse a 60 1 °C (140 2 °F)
4. Inmediatamente después de que la centrífuga deje de girar, abra la tapa de
la centrífuga, lea y anote el volumen combinado de agua y sedimentos en
el fondo de cada tubo, redondeando al más cercano 0.025 ml por debajo de
la marca de 0.1 ml.
5. Regrese los tubos a la centrífuga sin agitarlos y centrifugue por otros 10
minutos a la misma velocidad y temperatura.
6. Repita esta operación hasta que el volumen combinado de agua y
sedimentos permanezca constante durante dos lecturas consecutivas.
CALCULOS Y REPORTE: Registre el volumen final de agua y sedimentos en cada
tubo y reporte la suma de estas dos lecturas como el porcentaje de agua y
sedimentos. Si el resultado es menor que 0.05% reporte como 0 ó como 0.05,
cualquiera que sea el más cercano.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 18 de 23
COLOR ASTM – ASTM D-1500
OBJETIVO: Determinación visual del color de combustibles Diesel, utilizando una
fuente de luz estándar, la muestra se compara con discos de vidrio coloreados,
con rangos de valor desde 0.5 a 8.0; reportando resultados específicos como color
ASTM. Se toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 1500 - 98.
SIGNIFICADO Y USO: El color de los productos del petróleo, es una
característica de calidad importante, ya que el color es realmente observado por
el usuario del producto. Puede servir como indicativo del grado de refinación y
puede indicar una posible contaminación con otro producto. Sin embargo, no
siempre es una guía segura para la calidad de un producto.
EQUIPO:
Colorímetro
Envase para muestra
Envases para agua destilada
MUESTREO Y PREPARACION DE LA MUESTRA: Se debe muestrear de
acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS 8.1. Llene el envase de muestra
hasta una profundidad de 50 mm o más. Cuando la muestra es más oscura que
color 8, mezcle 15 partes de la muestra con 85 partes de solvente kerosene.
PROCEDIMIENTO:
1. Llene las probetas de comparación hasta una profundidad de por lo menos
50 mm. con agua destilada y colóquelas en los compartimientos de los
extremos.
2. Coloque la muestra en el compartimiento del medio.
3. Cubra los envases para eliminar toda luz exterior.
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 19 de 23
4. Encienda la fuente de luz y compare el color de la muestra con los de los
vidrios estándar.
5. Determine con los campos comparadores, que vidrio es igual en color a la
muestra. Si una comparación exacta no es posible, use el vidrio que posea el
siguiente color más oscuro.
REPORTE: Reporte la designación del vidrio que coincide con el color de la
muestra, por ejemplo: “Color ASTM 7.5”
Si el color de la muestra es intermedio entre dos vidrios estándar, registre la
designación del vidrio más oscuro precedido de la letra “L”, por ejemplo: “Color
ASTM L 7.5”
Sólo si el color es más oscuro que 8, reporte “Color ASTM D 8.0”
Si la muestra ha sido diluida con kerosene, reporte el color de la mezcla seguido
de la abreviatura “DIL”, por ejemplo: “Color ASTM L 7.5 DIL”
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 20 de 23
PARTICULAS CONTAMINANTES EN COMBUSTIBLES DE AVIACIÓN POR
MUESTREO EN LINEA (MILLIPORE) - ASTM D-2276
OBJETIVO: Determinación gravimétrica de partículas contaminantes en
combustibles para turbinas de aviación utilizando un monitor de campo.
Referencia, el Método Estándar ASTM D 2276 -00.
SIGNIFICADO Y USO: Medir las partículas contaminantes presentes en una
muestra de combustible para turbina de aviación por muestreo en línea. El objetivo
es minimizar estos contaminantes para evitar taponamientos de filtros y otros
problemas operacionales.
EQUIPO:
Horno estático 90 ± 5 °C
Platos Petri, Pinzas de bordes planos
Membranas Filtrantes 0.8 μm
Dispensador graduado para el líquido
Aparato toma muestra de campo
Balanza Analítica 0.07 mg.
MUESTREO: Coloque un monitor de campo dentro del equipo de muestreo,
asegure la conexión a tierra e instale el equipo a la tubería mediante los acoples
rápidos teniendo especial cuidado con cualquier resto de polvo u suciedad y que el
switch se encuentre en posición OFF. Cuando las condiciones de flujo y presión
(35 psi) en la línea sean las adecuadas, coloque el switch en FLUSH hasta que se
haya recolectado por lo menos dos litros, luego coloque el switch en TEST hasta
que haya colectado una muestra de 3.785 a 5 lt., luego coloque el switch en
posición OFF. Espere un minuto para que se disipen las cargas electrostáticas y
desconecte el muestreador de la línea.
PROCEDIMIENTO: Utilizando pinzas, coloque la membrana de prueba y de
control una al lado de la otra en un plato petri limpio. Coloque el plato petri con la
tapa ligeramente abierta, en un horno a 90 ± 5 °C y déjelo por 30 minutos. Retire
el plato petri del horno y colóquelo cerca de la balanza. Permita durante 30 minutos
que la membrana filtrante esté en equilibrio con la temperatura y humedad del
Cartillas de Métodos de Análisis
Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 21 de 23
ambiente. Retire utilizando pinzas, la membrana filtrante de control del plato petri,
manejándolas únicamente por los bordes y colocándola en el centro del platillo de
la balanza. Pésela y devuélvala al plato petri. Registre la masa de la membrana
filtrante. Realice el mismo proceso de pesado con la membrana de control y registre
la masa.
CALCULOS Y REPORTE:
Reste la masa inicial de la membrana filtrante de prueba (W1), de la masa final (W2).
Reste la masa inicial de la membrana filtrante de control (W3), de la masa final (W4).
Divida la masa correcta de contaminantes: (W2-W1)-(W4-W3) entre el volumen de
la muestra filtrada y reporte el resultado como el contaminante total, expresado
en miligramos por litro, (mg/lt) redondeado al más cercano 0.01 mg/lt.
Reporte también el volumen de la muestra utilizada en la prueba.
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TOLUENO SATURADO CON AGUA
OBJETIVO: El tolueno al ser un excelente solvente es usado en la determinación
del contenido de agua y sedimentos en aceites combustibles. El procedimiento
satisface la saturación de tolueno con agua, para la determinación de agua y
sedimentos por el método del centrifugado. Se toma como referencia, el Método
Estándar ASTM D 1796 - 97.
PRECAUCIONES: INFLAMABLE - VAPORES DAÑINOS
Mantener alejado de fuentes de calor, chispas y llamas abiertas
Mantener el producto en envases cerrados
Utilizar con ventilación adecuada.
Evitar su inhalación en vapor o spray.
Evitar prolongados y repetitivos contactos con la piel.
SIGNIFICADO Y USO: El agua es soluble en tolueno en gran medida. El
porcentaje de agua que puede ser disuelto, se incrementa a medida que se
incrementa la temperatura, desde cerca de 0.03% a 21°C (70°F) hasta 0.17% a
70°C (158°F).
El tolueno es relativamente seco y si se utiliza como receptor, puede disolver una
porción o de igual forma toda el agua presente en la muestra de aceite
combustible. Esta solución puede reducir el aparente nivel de agua y sedimento
en la muestra de aceite combustible. Para determinar agua y sedimentos en
forma exacta mediante una centrífuga en un aceite combustible, el tolueno,
primero debe saturarse a la temperatura de prueba de centrifugado (60°C /
140°F).
EQUIPO Y REACTIVOS:
Baño líquido p/botella de 1 lt
Botellas de 1 lt con tapa roscada
Tolueno grado industrial D 362
Agua, destilada o de grifo
POCEDIMIENTO:
Cartillas de Métodos de Análisis
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Cuidado, En general las presiones de vapor de los hidrocarburos a 60°C
(140°F) son aproximadamente el doble a las que están a 40°C (104°F).
Consecuentemente las botellas siempre deben ser invertidas en una posición tal
que este debajo de la línea de los ojos para cuidar cualquier contacto si el tapón se
sale.
1. Ajuste el baño calentador a la temperatura en la cual la centrífuga de prueba va
a girar, mantenga la temperatura con una exactitud de +/- 3°C.
2. Llene la botella con 700 a 800 ml., de tolueno. Añada 25 ml de agua, enrosque
la tapa en la botella y agite vigorosamente por 30 segundos.
3. Afloje la tapa y coloque la botella en el baño por 30 segundos, retire la botella,
ajuste la tapa y agite con cautela por 30 segundos.
4. Repita el procedimiento por tres veces.
5. Permita que la botella con la mezcla de agua y tolueno, permanezca en el baño
por 48 hrs., antes de utilizarla. Esta permanencia asegurará el completo
equilibrio entre el tolueno y el agua libre y la completa saturación a la
temperatura deseada. Si es necesario utilizar la mezcla de agua – tolueno
saturada antes que se complete las 48 hrs., para alcanzar el equilibrio, el
solvente debe ser echado en los tubos y centrifugados a la misma velocidad y
temperatura que se use para la prueba. El tolueno debe ser retirado del tubo
con mucho cuidado mediante una pipeta, de tal forma que no se toque nada del
agua libre que estará en el fondo del tubo.
6. La saturación depende del tiempo y la temperatura. Es recomendable que las
botellas con la mezcla de tolueno con agua se mantengan a la temperatura de
prueba en el baño todo el tiempo que se requiera efectuar este tipo de análisis y
tener disponible el solvente cuando se requiera.