Upload
horea-chicinas
View
101
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Obţinerea pulberilor şi compactelor amorfe/nanocristaline de Vitroperm prin
măcinare mecanică şi sinterizare în plasmă
Student: CHICINAŞ Horea FlorinConducător Ştiinţific: As.dr.ing NEAMŢU Bogdan Viorel
Obiective
Obţinerea prin măcinare mecanică a pulberilor amorfe din benzi amorfe
Obţinerea prin sinterizare în plasmă (SPS) a compactelor amorfe/nanocristaline
Obţinerea pulberilor şi compactelor amorfe/nanocristaline de Vitroperm prin măcinare mecanică şi sinterizare în plasmă
Indu
cţie
Câmp
(BH
) ma
x
Material magnetic durProdus energetic mare ((BH) max)Inducţie la saturaţie mare (Bs)Câmp coercitiv mare (Hc)
Material magnetic moaleCâmp coercitiv mic (Hc)Permeabilitate mare (μr )
I – curbă de primă magnetizare;II – curbă de demagnetizare;Bm, Br – inducţie maxima, inducţie remanentă;Hc, Hm – câmp coercitiv, câmp maxim;(BH) max - Produs energetic maxim;
Materiale magnetice - Mărimi magnetice
Vitroperm 800
VITROPERM 800
Compozitie chimica
Fe Cu Nb Si B
%at
Vitroperm 800
73.5 1 3 15.5 7
Densitate Temperatura Curie Temperatura cristalizare
g/cm3 ⁰C
7.35 600 500
6~ DHC
Proprietăţi excelente de material magnetic moale 6/1~ Di
µ
Mediere anizotropiei pe mai multe unitati structurale
Valoare netă nulă a anizotropiei magnetocristaline
Materiale amorfe magnetic moi
Prepararea pulberilor
Măcinare mecanică umedă• Benzi amorfe de Vitroperm 800• Moară planetară Fritsch, Pulverisette 4, - (UTCN - Cluj) • BPR 30:1• Ω = 400• ω = 800 • Grad de umplere ≈ 40 %• Agent de control al procesului – Benzen
Metodică experimentală
Elaborarea compactelor
Sinterizare în plasmă• Pulbere amorfă de Vitroperm 800• Instalaţie experimentală SPS - (UTCN - Cluj) • Presiune de compactizare = 30 MPa
Tăierea probelor cu fir prin electroeroziune
• Compacte sinterizate în plasmă• SP - (UTCN - Cluj) • Diametru fir – 0.25 mm
Bobinarea torurilor• Înfăşurare primară N1=39• Înfăşurare secundară N2=42
Măcinare mecanică
Sinterizare în plasmă
Măsurători de magnetizare - pulbere (M(H))• Câmp maxim 8 T, temperatura ambiantă (CNRS - Grenoble)
Caracterizarea morfologică și compozițională SEM şi EDX• electroni secundari• măriri – 35x – 10000x – (UTCN - Cluj) Caracterizare structurală: difracție de raze X • difracții de raze x – (UBB – Cluj) - interval unghiular 10 – 120 °• lungimi de undă folosite: Co Kα, λ1 = 1.788965 Å • difracții de raze x – (UTCN - Cluj) - interval unghiular 20 – 110 °• lungimi de undă folosite: Cu Kα, λ1 = 1,5406 Å
Analize calorimetrice diferenţiale• DSC – interval temperatură 20 - 800 oC (UTCN - Cluj) - viteza de incalzire 10 oC/min
Măsurători termomagnetice • interval temperatură 20 - 800 oC (CNRS - Grenoble)
Metodică experimentală
Caracterizarea pulberilor și a compactelor
Distribuție granulometrică• Laser Particle Size Analyzer (Fritsch Analysette 22 – Nanotec) - (UTCN - Cluj)
Măsurători de magnetizare - toruri (B(H))• Regim alternativ (10 Hz – 10 kHz) Bmax=0.05 T• regim cvasi–static (0.1 Hz) (UTCN - Cluj)
D50 Cantitate PCA
22,5 µm 5 ml
26,3 µm 2 ml
Distribuţie granulometrică
Vitroperm 800 - 1 h MM – 5 ml C6H6
Vitroperm 800 - 1 h MM – 2 ml C6H6
5 ml
Dimensiunea particulelor (µm)
Trec
ere
cum
ulat
a(%
)
Pond
erea
gran
ulom
etric
a(%
)
2 ml
Dimensiunea particulelor (µm)
Trec
ere
cum
ulat
a(%
)
Pond
erea
gran
ulom
etric
a(%
)
Rezultate şi discuţii - Pulberi
Morfologia pulberilorBandă amorfă măcinată 30 min
Bandă amorfă măcinată 1 oră
x200
x200
x2000
x2000 x10000
Pulberi aplatizate
Pulberi poliedrale
Rezultate şi discuţii - Pulberi
Investigarea structurii materialului - Difracţie de raze X
Măcinarea mecanică (timp de o oră) nu induce modificări structurale.
Position [°2Theta]
40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
Counts
0
100
200
Vitroperm Banda
Position [°2Theta]40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
Counts
0
100
200
Vitroperm 800 – banda amorfa
Vitroperm 800 – macinat mecanic 1h
Inte
nsita
te(u
.a.)
2θ (⁰)
40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
Rezultate şi discuţii - Pulberi
Analiza compoziţională a pulberilor – Analiza EDX
Distribuţie omogenă a elementelor chimice după măcinare.
Bor Cupru
Siliciu Fier Niobiu
Rezultate şi discuţii - Pulberi
Investigarea stabilităţii termice a materialului
• Temperatura Curie a aliajului amorf este în jur de 330 C;⁰
• 500 – 700 C cristalizeaz⁰ ă α-Fe(Si) şi boruri.
S. Chikazumi, Physics of Ferromagnetism, Oxford University Press, 1997
0 100 200 300 400 500 600 700 8000
7
14
HeatF
low
(/µ
V)
Temperatura (oC)
HeatFlow
Tc Vitroperm
α-Fe(Si)
Tc α-Fe(Si)
Fe2B
Detensionare
Exot
erm
Flu
x te
rmic
(mW
/mg) Tc Fe2B
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0
3
6
9
LVdT
(V)
Temperatura (oC)
Tc Vitroperm
α-Fe(Si)
Tc α-Fe(Si)
Fe2BTc Fe2B
Rezultate şi discuţii - Pulberi
30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110
Inte
nsi
tate
(u.a
.)
2(o)
FeCu4
Fe5Si
3
Nb5Si
3
Fe2B
Fe3Si
Fe16Nb
6Si
7
0 3 60
20
40
60
80
100
120
140
160
M (A
m/k
g)
H(Tesla)
Vitroperm 800 - banda amorfa Vitroperm 800 - 1h MM - 5 ml C
6H
6
Măsuratori de magnetizare
Prezenţa benzenului în pulbere duce la diminuarea magnetizării la saturaţie a acesteia.
Rezultate şi discuţii - Pulberi
B.V. Neamţu, I. Chicinas, O. Isnard, F. Popa, V. Pop, Intermetallics, 19 (2011) 19-25.
Program experimental SPS
Rezultate şi discuţii – Compacte sinterizate
Temperatură [ºC]
Durată de
sinterizare
[min]
550 600 700 750 800 900
1 X X
ρr=78.9%
2 X X
ρr=69.4%
X
ρr=89.7%
X
ρr=96.6%
5 X
ρr=92.6%
20 X
Creşterea duratei de sinterizare şi a temperaturii duce la o compactitate mai bună
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
- FeCu4
Fe5Si
3
Nb5Si
3
Fe2B
900 oC/2 min
800 oC/5 min800 oC/2 min800 oC/1 min750 oC/2 min700 oC/1 min600 oC/2 min550 oC/20 min
Inte
nsi
tate
(u.a
.)
2
Fe3Si
450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950
10
20
30
40
50
60 550 oC/20 min
600 oC/2 min
700 oC/1 min
750 oC/2 min
800 oC/1 min
800 oC/2 min
800 oC/5 min
900 oC/2 min
Dim
ensi
unea g
rauntil
or
cris
talin
i (nm
)
Temperatura de sinterizare (oC)
Investigarea structurii materialului - Difracţie de raze X
Odată cu creşterea temperaturii de sinterizare, apar faze noi, şi creşte dimensiunea grăunţilor cristalini (12-33 ±2 nm)
Rezultate şi discuţii – Compacte sinterizate
0 1 2 3 4 5 6 7 80,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
750 oC/2 min.
800 oC/1 min.
800 oC/5 min.
B (T)
H (kA/m)
900 oC/2 min.
Măsurători de magnetizare în regim static
Creşterea temperaturii de sinterizare duce la o imbunătăţire a proprietăţilor magnetice
Rezultate şi discuţii – Compacte sinterizate
70 80 90 1000,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
Indu
ctie
la s
atur
atie
(T)
Compactitate (%)
70 80 90 100
100
200
300
Per
mea
bilit
ate
rela
tiva
max
ima
Compactitate (%)
Măsurători de magnetizare în regim static
Fier
Inducţia la saturaţie şi permeabilitatea depind de densitatea torurilor, dar şi de contaminarea acestora cu carbon
Rezultate şi discuţii – Compacte sinterizate
SPS - 800 ᵒC/2 min
92% din valoarea de catalog
Măsurători de magnetizare în regim dinamic
-750 -500 -250 0 250 500 750
-0,06
-0,04
-0,02
0,00
0,02
0,04
0,06
Bmax
= 0,05 T
10 Hz 50 Hz 100 Hz 500 Hz 1000 Hz 5000 Hz10000 Hz
B (T)
H (A/m)
Creşterea frecvenţei duce la o scădere a permeabilităţii magnetice relativeVariaţiile proprietăţilor magnetice odată cu frecvenţa sunt mai mici pentru compactul obţinut la 750 oC
Rezultate şi discuţii – Compacte sinterizate
Măsurători de magnetizare în regim dinamic
100 1000 10000
0
50
100
Pier
deri
tota
le (W
/kg)
Frecventa (Hz)
750 oC/2 min
900 oC/2 min
Bmax
= 0,05 T
100 10000
1
2
3
4
Pier
deri
tota
le (W
/kg)
Frecventa (Hz)
La frecvenţe de până la 1 kHz predomină pierderile prin histerezis, faţă de cele prin curenţi turbionariTorul sinterizat la 900 oC îşi atinge frecvenţa de limitare în timp ce torul obţinut la 750 oC poate fii folosit pe tot intervalul de frecvenţă
Rezultate şi discuţii – Compacte sinterizate
Frecventa de limitare
Concluzii şi perspective
• măcinare mecanică umedă este o tehnică potrivită pentru obţinerea de pulberi amorfe;
• analizele SEM şi DRX au arătat că măcinarea mecanică practicată nu induce modificări structurale sau
compoziţionale materialului investigat;
• temperatura curie a aliajului este de 330 ᵒC, iar în intervalul 500 – 800 ᵒC cristalizează diverse faze (Fe3Si - fază
majoritară)
• măcinarea mecanică umedă induce o uşoară diminuare a magnetizării pulberilor;
• densitatea relativă a compactelor obţinute variază între 70% şi 96.6%, iar dimensiunea medie a grăunţilor cristalini
este cuprinsă între 13 şi 33 de nm;
• analizele EDX au evidenţiat contaminarea compactelor cu carbon;
• măsurătorile în regim de magnetizare dinamică au evidenţiat faptul că sinterizatele cu densitate mare au
permeabilitate magnetică mare, dar sunt utilizabile la frecvente de pana la 1 kHz.
•prin măsurători în regim de magnetizare statică s-a determinat că valoarea maximă a inducţiei la saturaţie este 1.1
T, ceea ce reprezintă 92% din valoarea dată de producător;
o determinarea parametrilor optimi de măcinare
o minimizarea contaminării cu carbon si efectului acesteia asupra compactelor