Incertezas - Verificação Interna de Equipamentos

7/23/2019 Incertezas - Verificao Interna de Equipamentos

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RM 68 INCERTEZA DE MEDIO: GUIA PR TICO DOAVALIADOR DE LABORATRIOS

REVISO: 05

ABR/2013PROCEDIMENTO DO SISTEMA DE GESTO DA QUALIDADE

REDE METROLGICA RS Pgina 1 de 32

SUMRIO

1 OBJETIVO E CAMPO DE APLICAO2 REFERNCIAS3 DEFINIES4 METODOLOGIA

1 OBJETIVO E CAMPO DE APLICAO

O presente documento estabelece critrios e orientaes aos avaliadores da Rede Metrolgica RSquanto avaliao da incerteza de medio em laboratrios reconhecidos ou postulantes aoreconhecimento de competncia pela Rede Metrolgica RS segundo a NBR ISO/IEC 17025.

Este documento no deve ser entendido como um substituto ao Guia para a Expresso da Incertezade Medio (GUM), que considerado o mtodo internacional de referncia para a expresso daincerteza de medio. O presente documento visa a fornecer orientaes complementares e adirimir eventuais dvidas dos avaliadores de laboratrios da Rede Metrolgica RS, quando darealizao de avaliaes.

2 REFERNCIAS

A2LA. G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods.

1 edio, 2007. Disponvel em:www.a2la.org/guidance/MU_for_Micro_Labs.pdf

ABNT/INMETRO. Guia para a Expresso da Incerteza de Medio (GUM). Terceira ediobrasileira em lngua portuguesa. Rio de Janeiro: ABNT, INMETRO, 2003. 120 p.

EURACHEM/CITAC. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 2 ed., 2000.Disponvel em:www.measurementuncertainty.org

EURACHEM/CITAC. Measurement uncertainty arising from sampling. EURACHEM,CITAC, EUROLAB, Nordtest, UK RSC AMC. 1 ed., 2007. Disponvel em:www.measurementuncertainty.org

European Co-operation for Acreditation (EA). EA-4/02 Expression of the Uncertainty ofMeasurement in Calibration. 1999. 79 p. Disponvel em: www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-02.pdf

European Co-operation for Acreditation (EA). EA-4/16 EA Guidelines on the Expression ofthe Uncertainty in Quantitative Testing. 2003. 27 p. Disponvel em: www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-16.pdf

INMETRO. Vocabulrio internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia (VIM):

portaria INMETRO n 029 de 1995. INMETRO, SENAI/DN. 5 edio. Rio de Janeiro: Ed.SENAI, 2007.
http://www.a2la.org/guidance/MU_for_Micro_Labs.pdfhttp://www.a2la.org/guidance/MU_for_Micro_Labs.pdfhttp://www.a2la.org/guidance/MU_for_Micro_Labs.pdfhttp://www.measurementuncertainty.org/http://www.measurementuncertainty.org/http://www.measurementuncertainty.org/http://www.measurementuncertainty.org/http://www.measurementuncertainty.org/http://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-02.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-02.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-02.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-16.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-16.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-16.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-16.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-16.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-02.pdfhttp://www.european-accreditation.org/n1/doc/ea-4-02.pdfhttp://www.measurementuncertainty.org/http://www.measurementuncertainty.org/http://www.a2la.org/guidance/MU_for_Micro_Labs.pdf


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RM 68 Incerteza de Medio: Guia Prtico do Avaliador de Laboratrios rev. 05


INMETRO. DOQ-CGCRE-008 - Orientao sobre a validao de mtodos de ensaiosqumicos.

INMETRO. DOQ-CGCRE-011 - Orientaes para a expresso da melhor capacidade demedio nos escopos de acreditao de laboratrios de calibrao.

INMETRO. DOQ-CGCRE-017 - Orientao para realizao de calibrao de medidoresanalgicos de presso.

INMETRO. NIT-DICLA-021Expresso da Incerteza de Medio.

IPAC. OGC005 - Guia para a Estimativa de Incertezas em Ensaios Microbiolgicos. Revisode janeiro de 2006. Disponvel em:www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC005.pdf

IPAC. OGC007 - Guia para a Quantificao de Incerteza em Ensaios Qumicos. Reviso de

janeiro de 2007. Disponvel em:www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC007.pdf

ISO. ISO 5725 -Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. ISO,1994.

NORDTEST. Uncertainty from Sampling: A Nordtest handbook for sampling planners onsampling quality assurance and uncertainty estimation. 1 ed., 2007. Disponvel em:www.nordicinnovation.net

UKAS. M3003 - The Expression of Uncertainty and Confidence in Measurement. UKAS, 2Edio, 2007. Disponvel em:www.ukas.com/Library/downloads/publications/M3003.pdf

RM 02 PROCEDIMENTO PARA RECONHECIMENTO DE COMPETNCIA DELABORATRIOS

RM 53 ORIENTAES SOBRE DECLARAO DA INCERTEZA DE MEDIO EMMETROLOGIA DIMENSIONAL

RM 55 ORIENTAES SOBRE DECLARAO DA INCERTEZA DE MEDIO NAREA DE TORQUE

RM 59 POLTICA PARA A IMPLEMENTAO DA INCERTEZA DE MEDIO EMLABORATRIOS DE ENSAIO

FR 53CHECK-LIST PARA AVALIAO DA INCERTEZA DE MEDIO

3 DEFINIES

As definies constantes no GUM e no VIM se aplicam, em especial:

Incerteza de medio: parmetro, associado ao resultado da medio, que caracteriza a

disperso dos valores que podem ser fundamentadamente atribudos a um mensurando(ABNT/INMETRO, 2003).
http://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC005.pdfhttp://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC005.pdfhttp://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC005.pdfhttp://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC007.pdfhttp://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC007.pdfhttp://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC007.pdfhttp://www.nordicinnovation.net/http://www.nordicinnovation.net/http://www.ukas.com/Library/downloads/publications/M3003.pdfhttp://www.ukas.com/Library/downloads/publications/M3003.pdfhttp://www.ukas.com/Library/downloads/publications/M3003.pdfhttp://www.ukas.com/Library/downloads/publications/M3003.pdfhttp://www.nordicinnovation.net/http://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC007.pdfhttp://www.ipac.pt/docs/publicdocs/regras/OGC005.pdf


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4 METODOLOGIA

4.1 O que incerteza?

A definio formal do GUM para incerteza de medio traz vrios pontos a destacar.Primeiramente, ressalta-se que a incerteza est relacionada a um valor de medio, que oresultado da medio, e no ao valor verdadeiro do mensurando, o qual na prtica no conhecido. O resultado da medio apenas a melhor estimativa de tal valor verdadeiro e, naausncia de efeitos sistemticos, geralmente obtido pela mdia aritmtica de N mediesrepetidas do mesmo mensurando.

O segundo ponto a destacar que a incerteza caracteriza uma faixa de disperso ou intervalo, eno um valor pontual. Nesse sentido, a incerteza no deve ser confundida com erro, pois esseltimo um valor pontual e no uma faixa e usualmente pode ser corrigido, quando aplicado umfator de correo adequado. J a incerteza a dvida remanescente associada ao resultado damedio. Ela mede o grau de desconhecimento sobre aquilo que est sendo medido.

Por fim, cabe ressaltar que a incerteza corresponde a uma faixa de valores que podem seratribudos fundamentadamente ao mensurando, isto , de uma forma fundamentada e realista, nodevendo ser entendida como uma faixa de segurana. Ou seja, a incerteza no deve, por umlado, ser subestimada e, por outro, tampouco deve ser sobreestimada.

Exemplo 01: suponha que o dimetro de uma pea medida por um laboratrio atravs de umamdia de observaes repetidas seja de 10,32 mm, com incerteza de 0,03 mm (digamos que esse

valor de incerteza tenha sido calculado pelo laboratrio), para uma probabilidade de abrangnciade 95,45%. Ou seja, o dimetro da pea ser (10,32 0,03) mm. Em outras palavras, isso querdizer que, com 95,45% de probabilidade, o intervalo de incerteza que vai desde 10,29 mm at10,35 mm compreender o valor do dimetro da pea e que a melhor estimativa para esse dimetro de 10,32 mm.

4.2 Importncia e impacto da incerteza

Como um resultado de medio nada mais do que meramente uma estimativa do valorverdadeiro do mensurando, a incerteza torna-se necessria para expressar o grau de dvidaassociado ao resultado da medio. Dessa forma, a incerteza fundamental em diversas situaes,

tais como:

a) na calibrao de equipamentos, instrumentos e padres, para verificar se os mesmosencontram-se dentro das tolerncias definidas;

b) na rea de ensaios, para verificar se o resultado do ensaio pode ser aprovado ou no;

c) na rea legal, para verificar conformidade de resultados de medies com limites detolerncias legais;

d) no controle de riscos associados tomada de deciso de aprovar ou rejeitar uma amostra.


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Adicionalmente, a incerteza de medio pode ser um diferencial competitivo, pois o cliente tendea buscar aquele laboratrio que tenha melhor qualidade na sua medida e, portanto, a menorincerteza. Assim, a incerteza se constitui como um parmetro fundamental que indica a qualidadeda medio.

A incerteza possibilita a comparabilidade das medies e particularmente til ao cliente natomada de decises. Quando h um limite de tolerncia mximo ou mnimo para o mensurando,seja ele estabelecido por uma legislao ou de alguma outra forma, a incerteza torna-seimprescindvel para a interpretao correta do resultado da medio.

Exemplo 02: uma legislao estabelece que o teor mximo de contaminantes em uma amostra depescado de 0,200 mg/g. Se o resultado de uma medio for prximo a esse limite, por exemplo,0,197 mg/g, surge uma dvida: o nvel de contaminantes na amostra, de fato, atende legislao,ou ele est acima do permitido, uma vez que o resultado apenas uma estimativa e esse apresentauma incerteza? A Figura 1 ilustra tal situao.

Limite Mximo

Permitido de

0,200 mg/g

Resultado

da medio

de 0,197 mg/g

Probabilidade de no

atender legislao

Figura 1. Impacto da incerteza na deciso de aprovar ou rejeitar uma amostra

Levando em considerao a incerteza, o usurio dessa medio pode avaliar qual a probabilidadedo valor de contaminantes no pescado estar acima do limite mximo permitido pela legislao. Porexemplo, se a incerteza expandida da medio for de U= 0,004 mg/g, para uma probabilidade deabrangncia de 95,45% de uma distribuio normal, com fator de abrangncia k = 2, a

probabilidade do nvel de contaminantes no atender legislao ser conforme segue:

Primeiro transforma-se a varivel para o escore-Z:

5,12/004,0

197,0200,0

)(

yu

xXZ

c

i (1)

OndeX o limite superior da legislao, xi o resultado da medio e uc(y) o valor da incertezapadro combinada da medio, equivalente a uma medida de disperso de um desvio padro,obtida por U/ k.

E em seguida, calcula-se a probabilidade da varivel assumir um valor padronizado maior do que

o de escore-Zcalculado:


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P(X > z) = 1P(X z) = 1P(X 1,5) = 10,933 = 0,067 (2)

Ou seja, h uma chance de aproximadamente 7% do pescado no atender ao limite mximo

permitido de contaminantes. Este tipo de informao possibilita ao usurio dessa medio avaliare definir um risco aceitvel na sua tomada de deciso. Assim, se ele decidir considerar a amostracomo aprovada, saber que estar incorrendo em um risco de 7% de ter tomado uma decisoerrada, ou seja, aprovar uma amostra quando na verdade deveria reprov-la.

Esse conceito de avaliao de risco se estende a vrias situaes e s pode ser conhecido caso aincerteza tambm a seja. Dessa forma, se a incerteza no tiver sido expressada de uma maneiraadequada, a interpretao do resultado tambm ser prejudicada, podendo acarretar emdesperdcios e retrabalhos para o usurio da medio.

A incerteza de medio tambm uma ferramenta de valiosa utilidade para o laboratrio, nosentido de possibilitar a identificao dos fatores que mais influenciam no resultado doensaio/calibrao e, dessa forma, implementar controles adequados para a garantia da qualidade emelhoria contnua.

Tendo em vista o exposto, a cuidadosa avaliao da incerteza de medio por parte do avaliadorda Rede Metrolgica RS torna-se um fator fundamental na avaliao da competncia tcnica delaboratrios de calibrao e ensaio.

4.3 Breve reviso sobre o mtodo de expresso de incerteza de medio

O objetivo desse tpico realizar, de uma maneira sucinta, uma reviso sobre o mtodo deexpresso da incerteza1 descrito pelo GUM, que a referncia internacional na rea. Maioresdetalhes podem ser consultados no referido documento e nas demais publicaes indicadas nasreferncias. Os passos do mtodo podem ser resumidos no fluxograma da Figura 2.

1O termo expresso da incerteza, conforme utilizado pelo GUM, foi empregado neste documento no seu sentido

mais amplo, o qual compreende desde o estudo das componentes de incerteza e a sua estimativa, at a suaapresentao. Optou-se por no utilizar o termo avaliao da incerteza porque esse poderia ser confundido com aatividade de avaliao realizada pelo avaliador da Rede Metrolgica RS.


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Figura 2.Fluxograma dos passos para a expresso da incerteza de medio

Ao final, convm apresentar todos os clculos realizados por meio de uma planilha de incerteza.Convm que tal planilha apresente, no mnimo, a descrio das componentes de incerteza, o valordas incertezas padro, os coeficientes de sensibilidade, as contribuies para incerteza, a incertezacombinada, o valor do fator de abrangncia ke a incerteza expandida.

Um modelo, baseado no documento do Inmetro NIT-DICLA-021, apresentado na Tabela 1. Talmodelo apenas orientativo, no sendo mandatrio.

Passo 1: definir modelomatemtico da medio

Passo 2: definir ascomponentes de incerteza

Todas as componentes de incertezaesto representadas no modelo

matemtico da medio?

Passo 3: estimar asincertezas padro

Passo 4: calcular oscoeficientes de sensibilidade

Passo 5: avaliarpossveis correlaes

Existem correlaes entre ascomponentes de incerteza?

Passo 6: obter aincerteza combinada

Passo 7: obter aincerteza expandida

Quantificar os efeitos decorrelao

No

Sim

Sim

No

Passo 8: arredondar a incerteza eresultado da medio


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Tabela 1.Modelo de planilha de incerteza

A seguir, esto detalhados os passos descritos no fluxograma da Figura 2.

Passo 1: Estabelecer o Modelo Matemtico da Medio

O GUM est baseado na lei da propagao de incertezas. A expresso da incerteza de medioinicia pelo estabelecimento de um modelo matemtico para a medio. Na maioria dos casos, omensurando Yno medido diretamente, mas determinado a partir de N outras grandezas deentradaX1, X2,..., XNatravs de uma relao funcionalf:

Y = f(X1, X2,..., XN) (3)

Tais grandezas de entrada so as variveis do modelo matemtico da medio.

Exemplo 03: se desejamos medir a tenso de ruptura, , de um corpo de prova em um ensaio detrao, temos uma relao funcional que depende da fora F aplicada para romper o corpo de

prova e a reaAde sua seo transversal:

= f(F, A)= F / A (4)

Em determinadas situaes, o modelo matemtico da medio pode ser to simples quanto aexpresso Y=X1X2. Isso o caso, por exemplo, de uma medio direta, obtida por meio de uma

comparao de duas grandezas.

Exemplo 04: em calibraes, o mensurando geralmente o erro de indicao, definido pelo VIMcomo a indicao de um instrumento de medio menos um valor verdadeiro (convencional) dagrandeza de entrada correspondente. Logo, o modelo matemtico para o erro de indicao ser:

EI = VIVVC (5)

OndeEI o erro de indicao, VI o valor indicado pelo instrumento e VVC o valor verdadeiroconvencional. Em alguns casos, pode ser difcil explicitar o modelo matemtico da medio. Vejaa seo 4.4 deste documento para maiores orientaes quanto ao estabelecimento do modelo

matemtico da medio.


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Passo 2: Definir as Componentes de Incertezas

A seguir, deve-se realizar uma anlise crtica a fim de identificar todas as componentes deincerteza. Tais componentes podem estar atreladas a condies ambientais, operador,equipamentos e padres utilizados, mtodo de medio, amostragem e outros fatores.

Uma vez definidas as componentes de incerteza, deve-se verificar se todas elas esto devidamenterepresentadas como grandezas de entrada no modelo matemtico da medio. Em caso negativo,deve-se complementar o modelo matemtico pela introduo de tais grandezas. Maiores detalhessobre modelos matemticos de medio constam no item 4.4.

Para auxiliar na definio das componentes de incerteza, o laboratrio pode fazer uso do diagramade causa e efeito, porm sua utilizao no deve ser entendida como obrigatria. Os itens 4.5.2 e4.5.3 deste documento apresentam uma relao de componentes de incerteza comum em diversostipos de calibraes e ensaios.

Passo 3: Estimar as Incertezas Padro

As incertezas associadas s variveis do modelo matemtico da medio so avaliadas de acordocom os mtodos de avaliao chamados pelo GUM de Tipo A e Tipo B. A avaliao do TipoA da incerteza o mtodo que emprega uma anlise estatstica de uma srie de observaesrepetidas no momento do ensaio/calibrao. A incerteza padro do Tipo A pode ser expressa pelodesvio padro experimental da mdia, obtido conforme item 4.5.4 deste documento.

A avaliao do Tipo B o mtodo que emprega outros meios que no a anlise estatstica de umasrie de observaes repetidas no momento do ensaio/calibrao. Nesse caso, a avaliao da

incerteza baseada em outros conhecimentos, tais como:a) dados histricos de desempenho do mtodo de medio;

b) incertezas herdadas da calibrao dos equipamentos e padres;

c) especificaes dos equipamentos e padres;

d) faixa de condies ambientais, entre outros.

Com os mtodos de avaliao do Tipo A e do Tipo B, estima-se a incerteza padro de cada

grandeza de entrada do modelo matemtico da medio. A incerteza padro, u(xi), uma medidade disperso equivalente a um desvio padro. As incertezas padro so dependentes do tipo decomponente de incerteza e da distribuio de probabilidade a ela associada. A Figura 3exemplifica o caso de uma varivel descrita por uma distribuio de probabilidade retangular, comlargura a. Para transformar essa componente de incerteza (a) em uma incerteza padro, deve-sedividir a por 3 . O fator que empregado para converter a componente de incerteza em umaincerteza padro (no exemplo, o fator 3 ) chamado de divisor.

a

Figura 3.Varivel aleatria com distribuio retangular


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Por exemplo, imagine que o erro mximo admissvel de um equipamento seja de 0,50 %. Ento,a incerteza padro u(xi) correspondente, admitindo uma distribuio de probabilidade retangular,ser de:

%29,03

50,0

)( ixu

(6)

A distribuio de probabilidade para cada varivel depende do tipo de informao que se temdisponvel a respeito da respectiva componente de incerteza. A Figura 4 fornece orientaesquanto atribuio de distribuies de probabilidade, assim como o seu divisor apropriado.

Tipo de Componente de Incerteza Distribuio deProbabilidade

Divisor

Quando se conhecem apenas os valores mximos e mnimosde variao (a): por exemplo, o erro mximo admissvel

para um determinado equipamento ou o efeito causado pela

resoluo finita do equipamento utilizado

Retangular 3

Quando se conhecem os valores mximos e mnimos devariao (a) e o valor mais provvel: por exemplo, o errode posicionamento de um instrumento em uma marca de

escala

Triangular 6

Desvio padro da mdia de um conjunto deNmediesrepetidas

t-Student N

Desvio padro de dados histricos de repetitividade e/oureprodutibilidade, na situao em que o resultado do

ensaio/calibrao obtido por meio de uma nica medio eno por uma mdia

t-Student 1

Incerteza herdada da calibrao de equipamentos e padres Normal ou t-Student, conforme

certificado de

calibrao

Valor de kinformado nocertificado de

calibrao

Desvio padro de um processo de contagem de elementosdiscretos, com mdia m e desvio padro m

Poisson 1

Figura 4.Distribuies de probabilidade e seus divisores apropriados para o tipo de componente de incerteza


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Passo 4: Coeficientes de Sensibilidade

Os coeficientes de sensibilidade, ci, so o quanto a estimativa de sada Y influenciada porvariaes da estimativa de entrada xi. O produto entre a incerteza padro, u(xi), e seu respectivocoeficiente de sensibilidade, ci, d origem a chamada contribuio de incerteza, ui(y), que

corresponde a uma medida de disperso equivalente a um desvio padro, com a mesma unidade demedida do mensurando.

Os coeficientes de sensibilidade so calculados atravs das derivadas parciais de Yem relao acada varivel X. Abaixo esto apresentadas duas regras de aplicao das derivadas para clculodos coeficientes de sensibilidade em situaes corriqueiras de laboratrio:

Regra 1:se o modelo matemtico da medio for uma pura soma de Nvariveis, os coeficientesde sensibilidade sero todos iguais a um. Caso haja subtrao, o sinal do coeficiente ser negativo.

Exemplo 05: um laboratrio deseja realizar uma pesagem de uma amostra contida em umrecipiente. Para tanto, realiza a pesagem do recipiente vazio e, aps colocada a amostra, realizanova pesagem, correspondendo massa total do recipiente com a amostra. A massa de amostra,

Ma, ser igual massa total,Mt, menos a massa do recipiente vazioMr(ou seja,Ma= MtMr). Oscoeficientes de sensibilidade cMte cMrpara as variveis massa total e massa do recipiente vaziosero, respectivamente:

cMt= 1

cMr= 1

Regra 2: se o modelo matemtico da medio for apenas um produto de N variveis, oscoeficientes de sensibilidade sero iguais a ( y / xi ), ou seja, eles sero iguais ao resultado damedio dividido pelo valor correspondente da varivel que se quer calcular o coeficiente. Noteque aqui no utilizado o valor de incerteza da varivel, mas sim, a melhor estimativa do valor davarivel em si. Lembre-se que, para variveis que esto dividindo em uma equao, pode-setambm express-las na forma de produto. Isto , se desejarmos passar 1/ X2para o numerador,teremos ento 1 .X-2.

Exemplo 06: considerando o exemplo 03, do ensaio de tenso de ruptura, se o valor de foraaplicada para romper o corpo de prova for de 2500 N e a rea for de 50 mm 2, os coeficientes de

sensibilidade para a fora, cF, e para a rea, cA, sero:

cF = (F /A ) /F = 1/A= 1 / 50 = 0,02 mm-2

cA= (F . A-1 ) /A = - F . A-2=- F /A2 = - 2500/502 = - 1 N/mm4

Observao: o sinal negativo no segundo coeficiente devido ao expoente negativo da varivelrea, quando essa est sendo derivada, na sua multiplicao com a fora.

As derivadas tambm podem ser estimadas por simulao numrica. O resultado, neste caso, seraproximado. O mtodo da simulao de Kragten, descrito na Eurachem (2000), pode ser

consultado.


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Passo 5: Avaliar e Quantificar as Possveis Correlaes

A correlao existe quando duas grandezas de entrada, Xi e Xj, apresentam uma relao dedependncia entre elas ou com uma terceira grandeza de entrada comum a ambas. Tal relao

pode estar presente quando, por exemplo, as duas grandezas de entrada so medidas com um

mesmo equipamento. Nesse caso, pode-se dizer que a correlao ser forte.

O coeficiente de correlao, r(xi,xj), mede o grau de correlao linear entre duas variveis. Elepode variar desde 1 at 1. No caso de duas grandezas de entrada medidas com um mesmoequipamento, pode-se dizer, para efeitos prticos, que r(xi,xj) = 1.

Efeitos de correlao podem reduzir a incerteza combinada quando, por exemplo, um instrumento utilizado como um comparador entre um padro e um em calibrao. Tal caso consiste em umacorrelao negativa. Em outras situaes, os erros das medies de variveis correlacionadas serocombinados em uma mesma direo e isso acarretar um aumento da incerteza combinada. Essecaso consiste em uma correlao positiva. O efeito da correlao ser negativo se r(xi,xj) < 0 e ser

positivo se r(xi,xj) > 0.

Quando duas variveis xi e xj so medidas simultaneamente em um processo de n mediesrepetidas, o coeficiente de correlao r(xi,xj) obtido da seguinte forma:

)()(

),(),(

ji

ji

ji

xsxs

xxsxxr

(7)

Onde s(xi) o desvio padro associado a xi, s(xj) o desvio padro associado a xj e s(xi,xj) acovarincia associada axiexj, obtidos atravs dos dados das nmedies repetidas dexiexj.

A relao de dependncia entre duas variveis tambm pode ser avaliada matematicamente pormeio da avaliao das componentes de incerteza que so comuns entre ambas as variveis. Isto

pode ser feito atravs do clculo da covarincia. Por exemplo, suponha que duas variveisX1eX2dependam de um conjunto de variveis no-correlacionadas Q1,Q2, ..., QN. Assim:

X1=f(Q1, Q2, ...,QN) e X2=g(Q1, Q2, ...,QN) (8)

Se u2(qi) o quadrado da incerteza associada varivel Qi, ento os quadrados das incertezasassociadas X1e comX2sero:

)()( 2

2

11

2

i

N

i

i

quq

fxu

(9)

)()( 22

12

2

i

N

i

i

quq

gxu

(10)

Ento, a covarincia associada comX1eX2ser:

N

i i

iiquq

g

q

f

xxu 12

21 )(),(

(11)


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Em razo de somente aqueles termos para os quais e , para umdado i, contriburem para o somatrio da Equao 10, a covarincia zero se nenhuma varivel comum a ambosfeg.

Exemplo 07: um laboratrio de anlises qumicas realiza uma diluio de amostra, pipetando 1 mLde amostra em um balo volumtrico de 10 mL e avolumando com gua destilada. O modelomatemtico para o fator de diluio,F, ser:

F= Vf/ Vi (12)

Onde Vf o volume final de diluio de 10 mL, medido com balo volumtrico, e Vi o volumeinicial pipetado de amostra a ser diluda, de 1 mL. A variao de temperatura, T, ir causar umaexpanso volumtrica, V, tanto em Vicomo em Vf, de acordo com:

V = V0..T (13)

Onde V0 o volume nominal no expandido e o coeficiente de expanso volumtrica dolquido em diluio. Considere nesse exemplo, o da gua, que vale 2,1 x 10-4 C-1. Consideretambm uma variao de temperatura no laboratrio, T, de 5 C. Com auxlio da Figura 4,

podemos atribuir uma distribuio de probabilidade retangular para a variao de temperatura e,dessa forma, a incerteza padro relacionada variao de temperatura ser:

mLTu 3/5)( (14)

Assim, Vie V

festaro correlacionadas devido ao efeito da variao da temperatura, T, que ocorre

em ambas as variveis. A covarincia entre Vie Vfpode ser calculada com base na Equao 11:

)()(),( 222 TuVVTuT

V

T

VVVu

fi

fi

fi

(15)

2224 50,000003673/510101,21),( mLVVu

fi (16)

Passo 6: Obter a Incerteza Combinada

Uma vez obtidas todas as incertezas padro e os coeficientes de sensibilidade, a lei de propagaode incertezas estabelece que as incertezas padro relacionadas a cada varivel do modelomatemtico da medio devem ser propagadas para gerar uma incerteza combinada uc(y) tal que:

N

i i

N

i iic

yuxucyu1

2

1

22 (17)

Tal incerteza representa uma faixa de disperso equivalente a um desvio padro, avaliado ao redordo resultado da medio.

Quando existirem correlaes entre as componentes de incerteza o efeito de tais correlaes

devem ser incorporados incerteza combinada. A Equao 17 ento reescrita:

0 iqf 0

iqg


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jN

i

N

ij jijiji

N

i iic

xxrxuxuccxucyu1 11

22 ,2 (18)

Outra forma, alternativa Equao 18, atravs das covarincias:

jN

i

N

ij jiji

N

i iic

xxuccxucyu1 11

22 ,2 (19)

Exemplo 08: um metrologista deseja medir, atravs de um cronmetro, o tempo que uma amostraleva para atingir determinado estado previamente definido. Ele repete seu experimento cinco vezese o resultado final a mdia aritmtica das cinco repeties. Considere as seguintes componentesde incerteza: a) desvio padro experimental da mdia das repeties; b) incerteza advinda do erromximo admissvel do cronmetro, especificado pelo seu fabricante; c) efeito da resoluo finitado cronmetro utilizado. Tal exemplo apenas ilustrativo, porm pode ser estendido para diversasreas da metrologia. O modelo matemtico da medio pode ser escrito como:

Y = X + esp+ res (20)

Onde Y o tempo mdio que a amostra leva para atingir o estado, X a melhor estimativa dotempo, obtido pela mdia aritmtica das cinco repeties, esp a incerteza advinda do erromximo admissvel do cronmetro, especificado pelo seu fabricante, e res o efeito causado pelaresoluo finita do cronmetro.

Se o valor das cinco medies so 3,02 s, 3,12 s, 3,02 s, 3,07 s e 3,12 s, logo a mdia ser 3,07 s eo desvio padro das observaes repetidas ser 0,05 s. Considere que o erro mximo admissvel docronmetro seja de 0,02 s e que a resoluo do cronmetro seja de 0,01 s.

O erro mximo admissvel e o efeito da resoluo finita do cronmetro so tipicamentecomponentes de incerteza com distribuio de probabilidade retangular, conforme indicado naFigura 4. J o desvio padro da mdia das repeties est associado a uma varivel comdistribuio t-Student. Assim sendo, as incertezas padro obtidas com o auxlio da Figura 4 sero:

s0115,03/02,0( uesp

(21)

s0029,0)3/)2/01,0(( ures

(22)

s0,02245050)( /,Xu (23)

Para o clculo dos coeficientes de sensibilidade, aplicamos a regra 1 descrita anteriormente esabemos, ento, que todos eles sero iguais a um. Portanto, a incerteza combinada, considerandoque no existem correlaes entre as componentes de incerteza, obtida por meio da Equao 17:

s0,02532221

22

resesp

N

i iic

uuXuxucyu (24)


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Passo 7: Obter a Incerteza Expandida

Aplicando o Teorema do Limite Central, pode-se dizer que a distribuio de probabilidade de Yser aproximadamente normal, ou t-Student para um determinado grau de liberdade eff. Talaproximao melhora na medida em que:

a) h um nmero maior de contribuies de incerteza;

b) os valores das contribuies de incerteza so prximos um dos outros, isto , no hajanenhuma contribuio de incerteza dominante sobre as demais;

c) as distribuies de probabilidade associadas s contribuies de incerteza se assemelhemda distribuio normal.

Assumindo-se uma distribuio de probabilidade normal para Y, o intervalo de 1 desvio padroao redor da melhor estimativa do mensurando corresponde a uma probabilidade de abrangncia deaproximadamente 68%. Para aumentar tal probabilidade de abrangncia, deve-se multiplicar aincerteza combinada pelo fator de abrangncia k. O resultado a chamada incerteza expandida,U, tal que:

U = k uc(y) (25)

Onde k definido para uma determinada probabilidade de abrangncia (geralmente 95,45%). Parauma distribuio normal e uma probabilidade de abrangncia de 95,45%, k= 2.

Quando uma componente de incerteza do Tipo A avaliada por um nmero reduzido deobservaes repetidas (N< 30), torna-se mais adequado atribuir uma distribuio de probabilidadet-Student para Y do que a Normal. Na distribuio t-Student, o valor de kser dependente, alm da

probabilidade de abrangncia, do grau de liberdade efetivo. Dessa forma, o valor de knem sempreser igual a dois.

Na estatstica, em geral, o grau de liberdade N1, ou seja, o nmero total de medies menosum. Em incerteza, como existem componentes de incerteza que no necessariamente so avaliadas

por meio de uma anlise estatstica, torna-se necessrio um conceito mais genrico para o grau deliberdade. Pode-se dizer que:

O grau de liberdade na incerteza quantifica a credibilidade sobre cada componente deincerteza. Assim, um alto grau de credibilidade implica em um alto grau de liberdade.

Por exemplo, para uma varivel com distribuio retangular, pode-se atribuir infinitos graus deliberdade, pois temos alta credibilidade na estimativa da sua incerteza padro, j que a distribuioretangular fechada dentro de um intervalo (tem-se 100% de certeza de que o valor da varivelestar contido no intervalo a). O mesmo se aplica a distribuies triangulares.

O grau de liberdade associado ao mensurando y, chamado grau de liberdade efetivo,eff, pode serestimado por meio da frmula de Welch-Satterthwaite:


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N

i

i

i

c

N

i

i

ii

c

eff

v

yu

yu

v

xuc

yuv

1

4

4

1

4

4

)()(

(26)

A Tabela 2 apresenta o valor de k em funo do valor de eff calculado, considerando umaprobabilidade de abrangncia de 95,45 %. Para outros valores de k, recomenda-se consultar oGUM.

Tabela 2.Valor de kem funo do valor de effcalculado, considerando probabilidade de abrangncia de 95,45 %

eff k

1 13,972 4,533 3,314 2,875 2,656 2,527 2,438 2,379 2,32

10 2,2815 2,1820 2,1325 2,1130 2,0935 2,07

40 2,0650 2,05

100 2,03 2,00

Exemplo 09: considere o resultado do exemplo 08. Para obter a incerteza expandida, primeirodeve-se calcular eff de acordo com a Equao 26. Como o efeito da resoluo finita e o erromximo admissvel do cronmetro so componentes de incerteza descritas por distribuioretangular, pode-se atribuir infinitos graus de liberdade para tais componentes. Assim, effser:

6,60029,00115,015

0224,0

0253,0

)( 444

4

1

4

4

N

i

i

ii

c

eff

v

xuc

yu

v

(27)

O valor de effdeve ser interpolado ou truncado para o valor mais baixo. Dessa forma, eff = 6. Ovalor de k, segundo a Tabela 2 ser, ento, 2,52. Dessa forma, a incerteza expandida pode obtida

por meio da Equao 25, tal que:

U = k uc(y) = 2,520,0253 = 0,0637 s (28)


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Observao: no caso de componentes de incerteza correlacionadas, a frmula de Welch-Satterthwaite da Equao 26 no pode ser utilizada, pois pode gerar resultados incoerentes. Em talsituao, recomenda-se utilizar a frmula Generalizada de Willink2. Se qualquer grupo degrandezas de entrada estimada a partir de um conjunto deNmedies repetidas, ento effser:

N

i

i

ii

N

i ii

eff

v

xuc

xucv

1

4

2

1

22

)(

(29)

Isso ser vlido se

N

i iiy

xucu1

222

)(

A Equao 29 difere da 26 no simples fato de que na Equao 29 o numerador calculado comose no houvesse correlaes entre as componentes de incerteza.

Passo 8: Arredondar Incerteza e Resultado da MedioA incerteza expandida deve ser arredondada para, no mximo, dois algarismos significativos (noconfundir com casas decimais). Algarismos significativos so todos aqueles contados, da esquerda

para a direita, a partir do primeiro algarismo diferente de zero. Exemplos:

45,30 possui quatro algarismos significativos e duas casas decimais;

0,0595 possui trs algarismos significativos e quatro casas decimais;

0,0450 possui trs algarismos significativos e quatro casas decimais.

O valor numrico do resultado da medio deve ser arredondado para o mesmo nmero de casasdecimais do valor da incerteza expandida. Para o processo de arredondamento, as regras usuais dearredondamento de nmeros devem ser utilizadas (para mais detalhes ver ISO 31-0:1992, anexoB). Entretanto, se o arredondamento diminui o valor numrico da incerteza de medio em maisde 5%, o arredondamento deve ser feito para cima.

Exemplo 10: a incerteza expandida no caso da medio do tempo descrita no exemplo 09,arredondada para dois algarismos significativos, ser U = 0,064 s, pois o ltimo algarismo daEquao 28 maior que cinco, logo arredonda-se para cima. Contudo, se o laboratrio desejarexpressar a incerteza com um algarismo significativo e, dessa forma, utilizar o mesmo nmero de

casas decimais que o cronmetro dispe, o erro de arredondamento para baixo ser:

%8,51000637,0

06,00637,0

entoArredondamErro

(30)

Como o erro de arredondamento nesse caso foi maior do que 5%, o arredondamento no pode serfeito para baixo e a incerteza expandida ser, ento, 0,07 s. O resultado final da medio pode serapresentado como (3,07 0,07) s.

2WILLINK, R.A generalization of the WelchSatterthwaite formula for use with correlated uncertainty components.Metrologia 44, 340-349. IOP: 2007.


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importante que tanto o resultado da medio, quanto a incerteza sejam adequadamenteapresentados e indiquem a unidade de medida utilizada pelo laboratrio. Quando expressa aincerteza expandida U, convm que o resultado Yseja apresentado da forma Y=y U, fornecendotanto a unidade de medida parayquanto para U.

Na apresentao da incerteza, o laboratrio deve, ainda, indicar o valor de k, a probabilidade deabrangncia utilizada para obter U, a distribuio de probabilidade e os graus de liberdadeefetivos, quando se tratar de uma distribuio t-Student.

Vale lembrar que a apresentao, em relatrio de ensaios, da incerteza de medio s mandatriaquando solicitada pelo cliente ou quando essa afetar a conformidade com um limite deespecificao.

4.4 Modelos matemticos da medio

A representao da medio atravs de um modelo matemtico o passo inicial e fundamentalpara a incerteza de medio. Tal modelo deve relacionar o mensurando Ycom asNvariveis dasquais ele depende. A relao deve ser expressa atravs de uma funo.

Muitas vezes, o mtodo de medio explicita um modelo matemtico, como no exemplo de tensode ruptura, apresentado na Equao 4. Em geral, na rea de calibrao, quando se tratar de umacomparao direta, o modelo matemtico ser uma pura soma e/ou subtrao de Nvariveis. Osdocumentos EA-4/02 e M3003 trazem uma srie de exemplos de tais casos.

O primeiro passo redigir o modelo matemtico bsico da medio e, em seguida, complement-lo com as demais grandezas identificadas como componentes de incerteza.

Exemplo 11 (baseado no M3003): um resistor calibrado frente a outro resistor padro. Acomparao realizada pela conexo de ambos em srie e permitindo a passagem de uma correnteconstante entre eles. A tenso ao redor de cada um deles medida. Como a mesma corrente passaentre ambos, a razo entre as tenses VSe VXser a mesma razo dos valores das duas resistncias,onde VS a tenso no resistor padro e VX a tenso no resistor em calibrao.

O modelo matemtico bsico da medio ser ento:

X

S

X

S

V

V

R

R

(31)

Se a resistncia padroRS conhecida, ento a resistncia em calibrao pode ser determinada se aEquao 31 for reescrita:

S

S

X

XR

V

VR

(32)

O modelo matemtico da medio, como expresso na Equao 32, no incorpora todas asvariveis que afetam a incerteza da medio. H de se considerar, ainda, os seguintes fatores:

a) deriva do padro ao longo do tempo RD;


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b) efeito da variao da temperatura Tem funo do coeficiente de temperatura do resistorRTC; tal coeficiente pode ser determinado experimentalmente pelo laboratrio;

c) repetitividade das leituras das razes das tensess(V).

Assim, o modelo matemtico da medio descrito na Equao 32 deve ser complementado, de talforma que:

)(VsRRRV

VR

TTCDS

S

X

X

(33)

Esse processo de iniciar com um modelo matemtico bsico da medio, sob forma simplificada, ecomplement-lo em seguida com todas as variveis que afetam a incerteza um fator fundamental

para a adequada aplicao do mtodo do GUM.

Em outras situaes, particularmente em reas especficas de ensaios, como na qumica, pode ser

impraticvel explicitar o modelo matemtico da medio sob forma detalhada. Nessas situaes, olaboratrio pode determinar experimentalmente os fatores ou, pelo menos, considerar a expressogenrica para o mensurando Y:

outrosexatrepXY (34)

Onde X o resultado da medio, rep o efeito devido repetitividade das medies, exat oefeito devido exatido e outros so os efeitos causados por outros fatores eventualmente

presentes na medida.

Tais fatores so variveis com esperana igual a zero, de forma a no alterar o valor do resultadoda medio, porm com um valor de incerteza definido. As incertezas desses fatores podem serobtidas experimentalmente, por exemplo, atravs de dados de validao do mtodo, controle dequalidade ou projetos fatoriais.

4.5 Consideraes sobre componentes de incerteza

4.5.1 Consideraes gerais

As componentes de incerteza devem ser explicitadas, sob forma de variveis, no modelomatemtico da medio, conforme descrito anteriormente no item 4.4. Nesse sentido, cabe ao

avaliador verificar se nenhuma componente de incerteza relevante negligenciada pelolaboratrio. Por outro lado, tambm deve-se estar atento para eventual dupla contagem decomponentes de incerteza. O diagrama de causa e efeito pode ser utilizado pelo laboratrio, poisajuda a evitar essa dupla contagem de componentes de incerteza, ao mesmo tempo em que facilitao agrupamento de componentes cujo efeito combinado possa ser avaliado.

Um exemplo de dupla contagem de componentes de incerteza o caso em que o laboratrioestima as componentes de repetitividade associadas a cada grandeza de entrada e, ao final, estimaa componente de repetitividade do mensurando Y, atravs da repetio completa de medies. Acomponente de repetitividade do mensurando Y j incorpora a repetitividade associada a cadagrandeza de entrada. Sendo assim, no seria necessrio considerar em separado as componentes derepetitividade associadas a cada grandeza de entrada.


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A seguir, so apresentadas algumas componentes de incerteza pertinentes nas reas de calibrao ede ensaio. Outras componentes de incerteza tambm podero ser consideradas, dependendo decada caso.

Os avaliadores devem observar os documentos pertinentes da Rede Metrolgica RS quanto s

componentes de incerteza em reas especficas, como metrologia dimensional e torque,estabelecidas nos RM 53 e RM 55, respectivamente, e para ensaios, conforme poltica definida noRM 59.

4.5.2 Componentes de incerteza na rea de calibrao

Usualmente, tem-se como componentes de incerteza na rea de calibrao, dependendo do tipo demedio, o seguinte:

a) desvio padro da mdia de medies repetidas;

b) incerteza da calibrao do padro (incerteza herdada), dada em seu certificado decalibrao;

c) deriva dos padres, isto , a variao do padro no intervalo entre suas duas ltimascalibraes; quando o histrico no est disponvel, uma regra til considerar comoderiva, pelo menos, a incerteza da calibrao do padro;

d) incerteza do fator de correo para erros sistemticos do padro; o fator de correo deveser estimado por meio de uma anlise de regresso dos erros sistemticos do padro;

e) erro mximo admissvel para o padro, quando uma correo para os erros sistemticosno aplicada; em tal caso, possvel eliminar as componentes de incerteza b, c e dlistadas anteriormente, quando essas esto includas na anlise crtica do erro mximoadmissvel do laboratrio; a correo para erros sistemticos conhecidos sempre umasituao prefervel do que incluir a componente de erro mximo admissvel na incerteza damedio.

f) efeito da resoluo finita de leitura dos equipamentos;

g) efeito das condies ambientais, por exemplo temperatura ou umidade;

h) histerese: a indicao de alguns equipamentos pode variar quando as medies sorealizadas no sentido ascendente ou descendente com relao faixa de medio;

i) outros fatores, de acordo com o tipo de medio.

A Figura 5 traz uma relao de componentes de incerteza especficas que podem ser relevantes emdiversas reas de calibrao. A relao a seguir foi elaborada baseada nos documentos citados nasreferncias. A Figura 5 deve ser entendida apenas como um guia orientativo.

Em ltima anlise, caber ao avaliador verificar se as componentes descritas a seguir seropertinentes em cada caso e se haver outras componentes relevantes a serem consideradas.

Maiores detalhes podem ser consultados nas referncias citadas.


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rea de Calibrao Componentes de incerteza especficasEletricidade a) incerteza herdada da calibrao

b) deriva do padroc) condies ambientaisd) incerteza de correes para erros sistemticose) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibraof) desvio padro da mdia das medies

Massa a) incerteza herdada da calibrao da massa de refernciab) deriva do padroc) desvio padro da mdia das mediesd) efeito da resoluo da balanae) condies ambientaisf) empuxo do ar

Temperatura a) incerteza herdada da calibrao do termmetro de referncia

b) deriva do padroc) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibraod) instabilidade e heterogeneidade do banho termostticoe) correo da coluna emergente, quando da calibrao de

termmetros de imerso parcialf) tenso parasita da chave comutadora, quando da calibrao de

termoparesg) temperatura da juno de referncia, quando da calibrao de

termoparesh) cabo de compensao, quando da calibrao de termoparesi) desvio padro da mdia das medies

Dimensional a) incerteza herdada da calibrao do padrob) deriva do padroc) condies ambientaisd) compresso elstica, relacionada fora de medio aplicadae) erro de cossenof) erros geomtricos (planeza e paralelismo)g) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibraoh) desvio padro da mdia das medies

Presso a) incerteza herdada da calibrao do padrob) deriva do padroc) incerteza de correes para erros sistemticos

d) efeitos das resolues do padro e do instrumento em calibraoe) desvio padro da mdia das mediesf) incerteza da diferena de altura entre o padro e o instrumento

em calibraoTorque a) incerteza herdada da calibrao do padro

b) deriva do padroc) incerteza de correes para erros sistemticosd) erro de posicionamento do ponteiro do instrumento em

calibraoe) efeito da resoluo do padrof) desvio padro da mdia das medies

Figura 5.Componentes de incerteza especficas em reas de calibrao


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4.5.3 Componentes de incerteza na rea de ensaio

A Figura 6 traz uma relao de componentes de incerteza especficas que podem ser relevantes emdiversas reas de ensaio. Assim como na Figura 5, a Figura 6 deve ser entendida apenas como um

guia orientativo. Caber ao avaliador verificar se as componentes descritas na Figura 6 seropertinentes em cada caso e se haver outras componentes relevantes a serem consideradas.Maiores detalhes podem ser consultados nos documentos de referncia citados.

rea de Ensaio Componentes de incerteza especficasEnsaios Qumicos e Fsico-Qumicos

Ensaios titulomtricos:a) incerteza do volume gasto na titulao da amostra

b) incerteza do volume gasto na titulao do brancoc) incerteza da massa molard) incerteza da pureza do titulantee) incerteza das diluiesf) repetitividade e reprodutibilidade intralaboratorial

Ensaios gravimtricos:a) incerteza da massa inicial

b) incerteza da massa finalc) repetitividade

Ensaios instrumentais (espectrofotometria, cromatografia, etc.):a) incerteza da curva de calibrao

b) repetitividadec) incerteza do volume ou massa tomada de amostra

d) incerteza de diluioe) incerteza da recuperaof) incerteza dos padres

Ensaios Microbiolgicos eEcotoxicolgicos

Reprodutibilidade intralaboratorial

Ensaios Mecnicos Ensaios de Trao/Compresso:a) incerteza na medio da fora aplicada

b) incerteza na medio das dimenses do corpo de provac) condies ambientaisd) repetitividade

Ensaios de Dureza:

a) incerteza do padro utilizado na verificao interna indiretaou incerteza da calibrao externa direta

b) repetitividadec) efeito da resoluo do durmetrod) condies ambientais

Ensaios Impactos:a) incerteza da mquina de ensaio

b) repetitividadec) efeito da resoluo da mquinad) perdas por atritoe) condies ambientais

Figura 6.Componentes de incerteza especficas em reas de ensaio


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4.5.4 Consideraes sobre a repetitividade

O GUM cita que a melhor estimativa do valor do mensurando, na ausncia de efeitos sistemticos, obtida atravs da mdia aritmtica de Nobservaes repetidas do mesmo mesurando. O desvio

padro experimental da mdia , neste caso, uma medida de incerteza associada ao valor da mdia,indicando a repetitividade da medio, sendo calculado por:

N

ss

X (35)

Ondes o desvio padro experimental das observaes repetidas da medio. Em alguns casos, asobservaes repetidas podem estar correlacionadas e, assim, a Equao 35 pode no ser oestimador mais adequado da repetitividade. Isso pode ocorrer, por exemplo, em medies na reade freqncia e uma alternativa Equao 35 utilizar a varincia Allan3.

Em diversas situaes, sobretudo em ensaios, o resultado da medio obtido por meio de umanica medio, pois a repetio pode no ser tcnica ou economicamente vivel. Dessa forma, nohaver como calcular o desvio padro da mdia de medies repetidas, pois a medio no

repetida. Essa importante componente de incerteza, contudo, indica os efeitos aleatrios derepetitividade da medio e necessita ser considerada de outra forma.

Nas situaes em que uma nica medida utilizada para expressar o resultado da medio, olaboratrio pode estimar a componente de repetitividade atravs de um estudo histrico, realizado

previamente medio. Por exemplo, a repetitividade pode ser estimada atravs de uma srie de,no mnimo, sete medies realizadas em duplicatas, totalizando catorze resultados de

ensaio/calibraes. Neste caso, o desvio padro de repetitividade ser igual mdia das diferenasentre as duplicatas, dividido pelo coeficiente 1,1284:

128,1

Ds

(36)

No caso de medidas nicas utilizadas para expressar o resultado da medio (isto , o resultado um valor individual e no uma mdia), o desvio padro calculado pela Equao 36 no deve serdivido pelo divisor Napresentado na Equao 35.

Existem vrios mtodos para estimar a repetitividade. Recomenda-se consultar os documentosDOQ-CGCRE-008 e a ISO 5725 para maiores informaes a respeito dos estudos derepetitividade. Outros documentos tambm podem ser utilizados como referncias pelolaboratrio, desde que sejam reconhecidos nacional ou internacionalmente.

Em certas reas da metrologia, pode ser necessrio um tratamento matemtico prvio nos dados,por exemplo, atravs da aplicao de logaritmos. Esse o caso na microbiologia, devido ao

3ALLAN, D. W. (1987), IEEE Trans. Instrum. Meas. IM-36, 646-654.4O coeficiente 1,128 vlido para medies realizadas em duplicatas e para um nmero total de dados 30. Para um

nmero diferente de repeties ou para um nmero total de dados menor, recomenda-se consultar: AIAG. MSAMeasurement Systems Analysis. AIAG. Daymler Chrysler Corporation, Ford Motor Company and General MotorsCorporation, 3.ed, 2002.


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crescimento exponencial dos micro-organismos. Podem ser consultadas as referncias do A2LA(2007) ou do IPAC (2006) em tal situao.

4.5.5 Consideraes sobre a reprodutibilidade

A reprodutibilidade conceituada como o grau de concordncia entre os resultados das mediesde um mesmo mensurando, efetuadas sob condies variadas de medio.

A reprodutibilidade interna refere-se avaliao sobre a mesma amostra, amostras idnticas oupadres, utilizando o mesmo mtodo, no mesmo laboratrio, mas definindo as condies a variar,tais como analistas, equipamentos ou tempos.

Existem vrios mtodos para determinar a reprodutibilidade interna, sendo dois dos principaisdeles atravs de (INMETRO, 2008):

a) cartas de controle de amplitude, que podero ser aplicados atravs de replicatas deamostras/itens de calibrao ou com padres estveis ao longo do tempo;

b) um estudo com tamostras/itens de calibrao medidos nvezes cada um deles, tal que odesvio padro de reprodutibilidade interna ser obtido atravs de:

(37)Onde:

Um mtodo simplificado, porm menos eficaz para estimar a reprodutibilidade interna baseia-sena execuo de nmedies (n 15), em condies pr-definidas, tal que a sua estimativa ser:

(38)

Si(j,k) o desvio padro de reprodutibilidade interna relativo. Os smbolos relativos s condiesintermedirias podem aparecer entre parntesis (por exemplo, variao dos fatores tempo eoperadores).

Recomenda-se consultar os documentos DOQ-CGCRE-008 ou a ISO 5725 para maioresinformaes a respeito dos estudos de reprodutibilidade. Assim como citado no item 4.5.4, podeser necessrio um tratamento matemtico prvio nos dados, por exemplo, atravs da aplicao delogaritmos. Para tanto, podem ser consultadas as referncias citadas no item em questo. Tambmvale lembrar que outras referncias tambm podem ser utilizadas pelo laboratrio, desde quesejam reconhecidos nacional ou internacionalmente.


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4.5.6 Consideraes sobre a incerteza de curvas de regresso

Alguns equipamentos em qumica analtica, tais como espectrofotmetros e cromatgrafos,produzem resultados diretamente proporcionais concentrao do analito em amostras de acordocom uma leitura de comprimento de onda ou intensidade de resposta. Para a quantificao dos

resultados , ento, requerido que se conhea a dependncia entre a resposta medida peloequipamento e a concentrao do analito.

Tal relao de dependncia determinada pela verificao interna do equipamento com padresrastreveis com concentraes definidas. A partir de tais resultados, calcula-se a equao deregresso, determinada pelo mtodo dos mnimos quadrados. Para uma curva de regresso de

primeiro grau, muitas vezes chamada na qumica de curva de calibrao, temos que:

y = a + bx (39)

onde y a resposta observada pelo equipamento, x o valor de concentrao do padro dereferncia, a o coeficiente linear da reta e b o coeficiente angular da reta.

A partir da Equao 39, quantifica-se ento a concentrao prevista em uma determinada amostraensaiada,xprev, a partir de uma resposta observada pelo equipamento,yobs, tal que:

xprev= (yobsa)/b (40)

Existem vrias formas par estimar a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprev. AEquao 41, recomendada pela Eurachem (2000) uma forma delas, porm atenta-se para o fatoque a Equao 41 apenas uma forma simplificada de estimar a incerteza, pois no considera os

efeitos de correlao entre os coeficientes da reta ae b.

nxx

xx

nb

Sxu

ii

prev

prev

/)(

)(11)(

222

2 (41)

Ondexprev o valor previsto pela curva obtido por uma leitura individual, n o nmero de pontosna curva de regresso, S o desvio padro dos resduos, calculado pelas diferenas quadrticasentre o valor calculado pela curva,ycalc, e o valor de referncia obtido pela leitura do padro,yreal:

2

)(

2

12

n

yy

S

n

i

realcalcii

(42)

A incerteza padro da curva de regresso linear de primeiro grau, u(xprev), ser uma componentede incerteza com n2 graus de liberdade.

Uma forma mais adequada de estimar a incerteza padro da curva de regresso no ponto xprevconsiderando a correlao entre os coeficiente a e bda reta, conforme recomendao do GUM.

Neste caso, u(xprev) estimado por:

),()()(2)()()( 2222 barbuauccbucaucxubabaprev

(43)


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Onde ca o coeficiente de sensibilidade de a, u(a) a incerteza padro de a, cb o coeficiente desensibilidade de b, u(b) a incerteza padro de be r(a,b) o coeficiente de correlao entre ae b.O coeficiente de correlao r(a,b) estimado por:

2),(i

i

xn

xbar

(44)

E as incertezas padro de ae bso obtidas por:

22

22

22

22

2

)()(

)()(

ii

i

ii

i

xxn

xsau

xxn

xsau

(45)

22

2

22

2

2

)(

)(

)(

)(iiii xxn

snbu

xxn

snbu

(46)

Onde S obtido pela Equao 42.

Exemplo 12: um laboratrio obtm uma curva de regresso de primeiro grau para seuespectrofotmetro de absoro atmica a partir da leitura de cinco padres, conforme Tabela 3.Com tais dados, ele deseja calcular a incerteza da curva de regresso na leitura de amostra comvalorxprev= 6,235 mg/L.

Tabela 3.Leituras dos padres

Valor certificado do padro

(mg/L)X

Absorbncia indicada

pelo equipamentoY

1 0,9862 2,0125 5,01210 9,98815 14,924

Determinam-se, ento, os coeficientes angular e linear da reta, conforme apresentado na Figura 7.

y = 0,9950787x + 0,0168805

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 2 4 6 8 10 12 14 16

Concentrao

Absorbncia

Figura 7.Curva de regresso


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Pela Equao 42, obtm-se o desvio padro dos resduos, que ser:

S= 0,025 mg/L (47)

E pelas Equaes 44 a 46, obtm-se, o coeficiente de correlao entre ae b, a incerteza padro deae a incerteza padro de b:

0,783283555

33),(

2

i

i

xn

xbar

(48)

0,01793)33(3555

355025,0

)()(

2

2

22

22

ii

i

xxn

xsau

(49)

0,002128)33(3555

025,05

)()(

2

2

22

2

iixxn

snbu

(50)

Ento, a incerteza padro da curva de regresso no pontoxprev= 6,235 mg/L obtida de acordo coma Equao 43 ser:

)78328,0)(002128,0)(01793,0(1

2002128,001793,01

)(2

2

2

2

2

2

b

ya

bb

ya

bxu

prev

mg/L0,011)(

prevxu (51)

Se a Equao 41, proposta pela Eurachem (2000), for aplicada, pode-se perceber que a incertezaser sobreestimada.

mg/L027,05/)33(355

)6,6235,6(

5

11

995,0

025,0)(

22

2

prevxu

(52)

Isso ocorre porque a Equao 41, como j mencionado, no considera a correlao entre oscoeficientes da reta. Desta forma, a Equao 43 prefervel, em detrimento Equao 41.

importante ressaltar que existem vrios mtodos para estimar a incerteza de um ponto em umacurva de regresso. Maiores detalhes podem ser consultados no GUM ou na Eurachem (2000). Aabordagem apresentada anteriormente igualmente vlida na rea de calibrao, para calcular aincerteza associada a uma curva de correo de erros sistemticos de padres de referncia eequipamentos.


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4.5.7 Consideraes sobre a incerteza da amostragem em ensaios

Amostragem definida pela NBR ISO/IEC 17025 como um procedimento, pelo qual uma parte deuma substncia, material ou produto retirada para produzir uma amostra representativa do todo,

para ensaio ou calibrao.

Ainda que possa ser aplicada em calibraes, a amostragem usualmente ocorre na rea de ensaios.Os Guias de Incerteza da Amostragem publicados pela Eurachem (2007) e pela Nordtest (2007)so referncias que podem ser consultadas. Outras referncias igualmente podem ser utilizadas

pelo laboratrio, desde que reconhecidas nacional ou internacionalmente.

Quando o resultado da medio no se referir somente amostra ensaiada/item calibrado, mas sima todo um lote ou regio avaliada, a amostragem usualmente a maior contribuio de incerteza.Existem vrias formas de se estimar a incerteza da amostragem, seja atravs de variogramas,abordagem por modelagem ou por ensaios replicados. Esse ltimo normalmente o mais aplicadona prtica, pela sua facilidade de clculo. Sua estimativa est baseada na execuo de amostragensreplicadas.

O modelo matemtico da medio, quando a amostragem realizada, pode ser escrito como:

amostragemanliseXY (53)

Onde Y o valor do mensurando em questo,X a melhor estimativa do mensurando e anliseeamostragem so, respectivamente, os erros aleatrios durante a anlise (ou seja, na execuo doensaio) e os erros aleatrios de amostragem

Da Equao 53, tem-se que a incerteza combinada total da medio, umedio, que considera osefeitos de amostragem, dada por:

22

anliseamostragemmediouuu

(54)

Onde uamostragem a incerteza padro da amostragem e uanlise a incerteza combinada das anlises.Reescrevendo a Equao 54, pode ser obtida a incerteza padro da amostragem:

22

anlisemedioamostragemuuu

(55)Para maiores detalhes sobre a incerteza da amostragem, recomenda-se a leitura das refernciascitadas anteriormente.

4.6 Validao de planilhas de incerteza de medio

A NBR ISO/IEC 17025 determina em seu requisito 5.4.7 que o laboratrio deve assegurar que osoftware de computador desenvolvido pelo usurio esteja documentado em detalhes suficientes eapropriadamente validados, como adequado para uso.


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Em incerteza de medio, os laboratrios usualmente utilizam planilhas eletrnicas do tipoExcel ou similar. A validao de tais planilhas fundamental e deve ser atentamente verificada

pelo avaliador. Para a validao, empregam-se normalmente uma das seguintes estratgias:

a) reproduzir os clculos manualmente e verificar se os resultados obtidos so iguais aos da

planilha eletrnica;

b) conferncia de frmulas; nesse caso, verifica-se se todas as frmulas constantes na planilhaesto corretas e se essas referenciam as clulas pertinentes da planilha.

Ainda que a primeira estratgia seja a mais empregada, ela tambm a mais trabalhosa e a maispropensa a erros. Por essa razo, a segunda estratgia normalmente mais recomendada. Outrasformas de validao tambm podem ser aceitas, desde que analisadas pelo avaliador e constatadascomo vlidas. importante ressaltar tambm que o avaliador deve evidenciar com o laboratrio osregistros da validao de tais planilhas de incerteza.

4.7 Monitoramento e anlise crtica da incerteza de medio

Um importante fator que o avaliador deve verificar como o laboratrio analisa criticamente aincerteza de suas medies.

Pode-se constatar que a incerteza impacta em diversos requisitos da NBR ISO/IEC 17025, dentreeles:

a) na anlise crtica do pedido (requisito 4.4): o laboratrio deve avaliar se possui capacidadepara atender aos requisitos do cliente; isso inclui avaliar se a sua incerteza de medio

adequada s necessidades ou no;b) na garantia da qualidade de resultados de ensaio e calibrao (requisito 5.9): o laboratrio

deve aplicar procedimentos para monitorar a validade de suas medies; uma forma derealizar tal monitoramento pela avaliao da magnitude da incerteza de medio obtida;isso pode ser feito, por exemplo, atravs de uma carta de controle das incertezas dasmedies; caso o laboratrio aplique tal tcnica, atentar para o correto clculo dos limitesde controle, que devem ser definidos da seguinte forma:

o Limite de Alarme da Incerteza = 2,83 xuc(y)

o Limite de Ao da Incerteza = 3,69 xuc(y)

c) na identificao de oportunidades de melhoria (requisito 4.10): o laboratrio deve procuraraprimorar continuamente seu sistema de gesto; a planilha de incerteza fornece subsdiosao laboratrio para identificar aqueles fatores crticos que mais influenciam os resultados;assim, possvel que o laboratrio centre seus esforos naquilo que realmente afeta oresultado e assim, reduzir a incerteza;

d) na validao de mtodos (requisito 5.4.5): para verificar se a incerteza obtida adequadapara o uso pretendido do mtodo de medio em questo;

e) na anlise crtica de um resultado de medio frente um limite de conformidade: paradeclarao de conformidade ou no-conformidade de um resultado frente a limites


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especificados fundamental considerar a incerteza de medio. Imagine a situao de umresultado prximo a um limite de conformidade, como demonstrado na Figura 8. Nestasituao hipottica, quando considerada a incerteza de medio, o laboratrio no poderafirmar, com segurana, de que o resultado de fato atende especificao, pois a

probabilidade de no atend-la ainda grande. No exemplo da ilustrado na Figura 8, o

resultado da medio Y= 105 mm, considerando uma incerteza expandida de U= 5 mme os limites de especificao de 100 mm a 110 mm. Maiores detalhes sobre esse processode anlise crtica podem ser consultados em Eurachem (2007) e no GUM.

Y= 108 mm

Incerteza expandida, com probabilidade de

abrangncia de 95,45%.

100 mm 110 mm

Probabilidade de

atender

especificaoProbabilidade de no

atender especificao

Figura 8.Quando a incerteza afeta a conformidade com limites especificados

Para analisar criticamente o impacto de cada contribuio de incerteza na incerteza combinada e,desta forma, saber quais so os fatores que mais afetam a qualidade da medio, pode ser utilizadoum grfico de barras das contribuio de incerteza relativas, conforme exemplo da Figura 9.

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70%

u1(y)

u2(y)

u3(y)

u4(y)

u5(y)

Contribuio

deIncerteza

Contribuio Relativa Figura 9.Exemplo de grfico de barras das contribuies de incerteza

4.8 Melhor capacidade de medio

A melhor capacidade de medio a menor incerteza que um laboratrio de calibrao pode obterpara uma determinada calibrao em sua condio normal de trabalho.

Assim sendo, nas calibraes de rotina, o laboratrio reconhecido ou postulante aoreconhecimento no dever apresentar uma incerteza de medio menor que a sua melhorcapacidade de medio constante em seu certificado de reconhecimento ou na sua solicitao dereconhecimento. A informao sobre a melhor capacidade de medio do laboratrio consta no

relatrio de avaliao, junto lista de servios a ser avaliada.


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A melhor capacidade de medio deve ser aplicvel a todos os valores dentro de uma determinadafaixa de medio e no apenas menor incerteza que pode ser obtida em um nico ponto de talfaixa. H vrias formas de apresentao da melhor capacidade de medio de acordo com a faixade medio. Exemplos so descritos a seguir:

a) Melhor capacidade de medio para um nico valor da grandeza; esse o caso, porexemplo na rea de calibrao de pesos padro. Um exemplo segue na Tabela 4.

Tabela 4.Melhor capacidade de medio para um nico valor da grandeza

Faixa de medio Melhor capacidade de medio1 g 0,071 mg

b) Melhor capacidade de medio para toda uma faixa de valores. Um exemplo segue naTabela 5.

Tabela 5.Melhor capacidade de medio para toda uma faixa de valores

Faixa de medio Melhor capacidade de medioDe 10 mm at 50 mm 0,02 mm

c) Melhor capacidade de medio em percentual do valor medido. Um exemplo segue naTabela 6.

Tabela 6.Melhor capacidade de medio em percentual

Faixa de medio Melhor capacidade de medioDe 2 MPa at 10 MPa 0,5%

d) Melhor capacidade de medio expressa por um valor fixo somado a um percentual dovalor medido. Um exemplo segue na Tabela 7.

Tabela 7.Melhor capacidade de medio expressa por um valor fixo somado a um percentual

Faixa de medio Melhor capacidade de medioDe 2 V at 10 V 0,01 V + 0,005 %

e) Melhor capacidade de medio como um valor fixo somado a um fator que dependelinearmente do valor medido. Pode ocorrer, por exemplo, em determinadas mediesdimensionais. Um exemplo segue na Tabela 8.

Tabela 8.Melhor capacidade de medio como um valor fixo somado a um fator

Faixa de medio Melhor capacidade de medio> 25 mm at 100 mm (0,6 + L/200) m

Onde L o valor medido de um determinado comprimento em milmetros.

f) Melhor capacidade de medio apresentada como uma faixa sem especificar a funo quedescreve sua variao. Um exemplo segue na Tabela 9.

Tabela 9.Melhor capacidade de medio como uma faixa

Faixa de medio Melhor capacidade de medio

De 5 C at 100 C De 0,1 C at 0,9 C


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Quando h quebra de faixas, isto , a faixa de medio do laboratrio divida em vrias sub-faixas, cada uma delas com uma melhor capacidade de medio, importante que o avaliadoratente para que no ocorra a indicao de mais do que uma nica melhor capacidade de medio

para cada valor. Para tanto, pode ser empregado o uso de smbolos > e 100 mm at 200mm 0,9 m> 200 mm at 300 mm 1,2 m

Cabe ao avaliador verificar a correta forma de apresentao da melhor capacidade de mediodeclarada pelo laboratrio.

4.9 O que o avaliador deve avaliar em termos de incertezaPara auxlio aos avaliadores na tarefa de avaliar a incerteza de medio dos laboratriosreconhecidos ou postulantes ao reconhecimento, a Rede Metrolgica RS disponibiliza oformulrio FR 53Check-listpara Avaliao da Incerteza de Medio.

O uso da referida check-listpor parte dos avaliadores opcional, porm altamente recomendado.Ressalta-se que, quando da avaliao da incerteza em um laboratrio, cabe ao avaliador verificar,dentre outros, se:

a) o mtodo de expresso da incerteza de medio coerente com o GUM ou com outra

referncia reconhecida nacional ou internacionalmente;

b) todas as componentes de incerteza relevantes esto identificadas;

c) as componentes de incerteza foram adequadamente estimadas;

d) os clculos esto corretos;

e) os critrios de arredondamento foram empregados e a forma de declarao da incerteza emum certificado de calibrao/relatrio de ensaio;

f) as planilhas de incerteza esto devidamente validadas;

g) o laboratrio analisa criticamente a sua incerteza de medio;

h) a melhor capacidade de medio corretamente apresentada.

Maiores detalhes sobre os itens de incerteza a serem verificados durante as avaliaes podem serconsultados no FR 53.


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ANEXORELAO DOS PARTICIPANTES DESTE DOCUMENTO

A publicao deste documento de grande importncia tanto para os avaliadores da RedeMetrolgica RS quanto para seus laboratrios reconhecidos ou postulantes ao reconhecimento.Desta forma, a Rede Metrolgica RS agradece a todos os especialistas abaixo listados, que

dedicaram seu tempo, sob forma voluntria, para contribuir na elaborao e reviso destedocumento e do FR 53 - Check-list para Avaliao da Incerteza de Medio.

Preparado por:

Daniel Homrich da JornadaMembro do Comit Tcnico de Formao de Avaliadores daRede Metrolgica RS

Revisado por:

Carla Schwengber ten CatenProfessora do PPGEP/UFRGS

Filipe de Medeiros AlbanoCoordenador da Qualidade da Rede Metrolgica RS

Gregory KyriazisEspecialista convidado do Inmetro / Diviso de Metrologia Eltrica

Luiz Henrique FerreiraAvaliador das reas de Ensaio e Calibrao da Rede Metrolgica RS

Magali da Silva RodriguesAvaliadora da rea de Ensaio da Rede Metrolgica RS

Morgana Pizzolato

Membro do Comit Tcnico de Reconhecimento de CompetnciaNoara FoiattoAvaliadora da rea de Calibrao da Rede Metrolgica RS

Paulo Roberto CoutoEspecialista convidado do Inmetro / Diviso de Metrologia Mecnica______________________

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Incertezas - Verificação Interna de Equipamentos