INFORME 2 DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

DETERMINACIN DE H2O2 POR EL MTODO PERMANGANIMTRICO

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

SECCION: FB4N1

INTEGRANTES:

1. MATOS OSTOS, JENNIFER PAOLA2. PACHERES, MARIBEL3. MENDOZA BALDEON, GONZALINA4. MUNARES CUSI, EVER5. GARAY FUERTES, MARIA ISABEL

DOCENTE: JOSE LOPEZ

LIMA PERU

2015

DETERMINACIN DE H2O2 POR EL MTODO PERMANGANIMTRICO

Las reacciones que trascurren con prdida o ganancia de electrones de un

tomo, ion o molcula a otro se llaman reacciones redox. La oxidacin es una

prdida de uno o ms electrones; reduccin es una ganancia de uno o ms

electrones. Siempre que existan una oxidacin tambin existe una reduccin

ambos procesos son simultneos.

Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar

se llevan a cabo en solucin acida, por lo que el peso equivalente del

permanganato es un quinto el peso molecular. El fundamento de la accin del

permanganato es solucin acida sobre agente reductor puede expresarse por la

ecuacin.

Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2.

De acuerdo a la ecuacin, el peso equivalente es igual a:

El cido que se emplea de preferencia en los mtodos permanganometricos es

el cido sulfrico, ya que el HCL tiene cierta accin reductora sobre el

permanganato. El permanganato es un oxidante muy potente, relativamente

barato y de un color muy intenso. Esta ltima propiedad hace que sea posible

utilizado como auto indicador. El punto final de la valoracin de detecta por una

aparicin de un tono rosceo en las disoluciones. Cuando no se puede utilizar el

propio de un tono permanganato como indicador (por utilizarse muy diluido) se

utiliza el cido sulfrico)

PROCEDIMIENTO

I) VALORACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO4

Preparar la solucin de permanganato de potasio:

- Pesar 3.16 g de la sal en un vidrio de reloj.

- Pasar a un vaso de precipitados de 1500 mL y disolver en 1000 mL

de agua destilada.

- Cubrir el vaso con un vidrio de reloj, hervir suavemente durante 30

minutos, dejar enfriar a temperatura ambiente.

- Filtrar a travs de un crisol filtrante de vidrio poroso y guardar la

solucin en un frasco limpio de vidrio color caramelo. Conservar la

solucin bien tapada.

2. Preparar la solucin de cido oxlico dihidratado ( 0,1 N ) :

- Pesar en la balanza analtica con aproximacin de 0.0001 mg, una

masa del orden de 1.6 g de H2C2O4.2H2O (PM = 126) de grado

para anlisis.

- Disolver en un beaker de 100 ml. con agua destilada y trasvasar

cuantitativamente a una fiola de 250 mL.

- Enrasar cuidadosamente con agua destilada y homogeneizar.

Valoracin de la solucin de KMnO4 con la solucin de H2C2O4.2H2O :

- Colocar 25.00 mL de la solucin de cido oxlico 0.1 N en un

Erlenmeyer de 250 mL, aadir 150 mL de cido sulfrico 1 M.

- Titular la solucin rpidamente, a temperatura ambiente, hasta

obtener un color rosa plido.

- Dejar reposar hasta decoloracin.

- Calentar con un mechero la solucin a unos 55 65 C y continuar

cuidadosamente la titulacin hasta color rosa plido que persista

durante por lo menos 30 segundos.

- Detalle claramente los clculos necesarios para determinar la

normalidad del permanganato de potasio

-

DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO.

1. Preparacin de la muestra :

- Colocar 10.0 mL de agua oxigenada de 10 volmenes en una

fiola de 250 mL.

- Enrasar con agua destilada y homogeneizar.

2. Procedimiento:

- Colocar 25.0 mL de la solucin preparada en ( 1 ) en un

Erlenmeyer de 250 mL, diluir con unos 100 mL de agua destilada

y aadir 10 mL de cido sulfrico 4M.

- Llenar una bureta con la solucin valorada de permanganato de

potasio, enrasar y titular cuidadosamente hasta color rosa plido

permanente. Los resultados no deben discrepar en mas de 0.1

mL. Realizar los pasos 2 y 3 por duplicado.

Calcular la masa de perxido de hidrgeno por cada 100 ml de la solucin

original y la concentracin en volumen, es decir, el nmero de mL de oxgeno

a C.N. que se podra obtener de 1 mL de la solucin original.

RESULTADOS

Se prepar y estandarizo la solucin de KMnO4.

Se hall los gramos de H2O2 en la muestra.

Se hall los volmenes de oxgeno. DETERMINACINPERMANGANOMTRICA DE PERXIDO DE HIDRGENO EN AGUAOXIGENADA 10 VOLMENES.

Caractersticas de la muestra1. Concentracin :

2. Laboratorio :

3. Lote :

4. Fecha vencimiento

DETERMINACIN PERMANGANOMTRICA DE PERXIDO DE HIDRGENO ENAGUA OXIGENADA 10 VOLMENES.Caractersticas de la muestra

1. Concentracin :

2. Laboratorio :

3. Lote :

4. Fecha vencimiento :

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este procedimiento se parte a partir de un patrn indicado en el laboratorio.

Siguiendo con los parmetros indicados.

1. Sol Patrn: KMnO4 0.1N0.8 gr KMnO4 -------------> 250ml fiola

2. Patrn primario: Acido oxlico0,3gm H2C2O4 -2H2O ----------> 100ml fiola

ESTANDARIZACION

ACIDO OXALICO CALENTAR TITULAR AL CAMBIAR EL COLOR TERMINA

LA REACCION

H2C2O4 2H2O + 5ML H2SO4 KMnO4 MEDIR VOL. GASTO

PROMEDIO.

VALORACION DE LA SOLUCION DE KMnO4

1. Preparar la solucin de permanganato de potasio

El material debe estar limpio y seco. Se realizan los clculos para preparar la

solucin de permanganato de potasio 0.1N esta solucin debe ser preparada al

momento de hacer la determinacin.

2.-Preparar la solucin de cido oxlico di hidratado (0.1N)

Pesar en la balanza analtica 0.3095g disolver en un beaker de 100ml

de

De cido oxlico H2C2O4 agua destilada.

Trasvasar

cualitativamente a una la fiola Enrasar cuidadosamente con agua de

250ml. destilada y homogenizar.

Valoracion de la solucion de KMnO4 con la solucion de H2C2O4.2H2O

Luego sacar con una pipeta colocar en un matraz Erlenmeyer

de

Volumtrica de 25ml de la muestra. 250ml para luego

Agregar cido sulfrico 5ml (H2SO4) 1 M. Calentar a unos 55-65C y

continuar con Titular la solucin rpidamente

A temperatura ambiente, hasta obtener u color rosa plido.

DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO

1.-Preparacin de la muestra:

Colocar 10.0 ml de agua oxigenada de 10

volmenes en una fiola de 250ml.

Enrasar con agua destilada y

homogenizar

2.-procedimiento

Una vez preparada la solucin de permanganato de potasio se llena la bureta

con esta solucin despus se mont la bureta y el soporte como se muestra en

la foto

Ya montado el dispositivo, se abri la llave de

la bureta para que el permanganato de

potasio pudiera caer sobre el matraz con la

mezcla y se empez a agitar el matraz hasta

conseguir los resultados del cambio de color

esperado.

A continuacin se aade una o dos gotas de

permanganato y se espera a que se produzca

su coloracin, valorando despus lentamente

y con agitacin constante, hasta aparicin de

un color rosceo que no desaparece al agitar.

El procedimiento se repite dos veces.

El proceso de titulacin el cambio de color al momento de aadirle el KMnO4

gota agota a l solucin de perxido de hidrogeno, de un incoloro a un color rosa

muy plido permanente.

A este proceso se le llama punto de equivalencia o punto final de la reaccin.

Y con esto sacamos el gasto de cada procedimiento para luego realizar los

clculos correspondientes.

MUESTRA

H2 O2

MATERIALES Y REACTIVOS

1. Fenolftalena

2. cido sulfrico

3. Agua oxigenada

4. Pizeta

5. Agua destilada

6. Pipeta

7. Becker

8. Fiola

9. Bureta

10.Soporte universal

PARTE EXPERIMENTAL

Con una pipeta se toma 5ml de H2 O2 Y se coloca en una fiola de 100ml.

De esta muestra se saca 20ml de H2O2 y se le agrego 5ml de H2SO4 1M.

Luego se llev a titular con el KMnO41N.

Previamente haber llenado la bureta con la muestra patrn y colocado en el soporte universal

con mucho cuidado.

Se realiz la titulacin dos veces hasta obtener la coloracin lila muy suave

As como se observa en las siguientes imgenes

RESULTADO

Clculos

W H2 O2 = N KMnO4 x vg KMnO4 X peq H2O2

2H2 O2(aq) 2H2 O2(1) + O2 (g)

% H2 O2 = W H2 O2 X 5 X 100

5

Gasto 1 = 17.5

Gasto 2 = 16.3

33.8 = 16.9 : 1000 = 0.0169

2

0.221565 x 5 x 100 = 2.2115

5

DISCUSIN.

El permanganato oxida en medio acido al agua oxigenada, reducindose a Mn+2

y oxidndose l agua a O2 libre.

El perxido de hidrogeno conocido como generalmente como agua oxigenada,

puede actuar como oxidante y como reductor

El punto final de la valoracin est marcado por la aparicin del tpico color

rosceo del permanganato al cual se debe estar muy atento ya que un error

mnimo arruinara el objetivo de nuestra prctica.

CUESTIONARIO

1. Desarrolle el balance de la ecuacin de xido reduccin de la reaccindel KMnO4 y cido oxlico, KMnO4 y Perxido de hidrgeno en mediocido.

KMnO4 + H2SO4 + H2O2 MnSO4 + H2O + O2 + K2SO4

2. Si la reaccin se hace en medio bsico, qu habra sucedido?

2 MnO4 + H2O2 + 2 OH 2 MnO24 + O2 + 2 H2O

3. Se midi 10 mL de una solucin al 10 por mil de CaCO3 ms 5 mL de HClconcentrado y agua, se calent, se enfri y se adicion el rojo de metiloy oxalato de amonio, se enfra y se adiciona NH4OH hasta alcalinidad, sedeja en reposo. Se extrae el precipitado con agua y H2SO4, se calienta yse titula .El gasto fue de 14.9 mL de KMnO4 0,11N.Determine el % decalcio en la muestra.

a):KHC4H4O6 --> K+ + HC4H4O6-: HC4H4O6- + OH- --> C4H4O6 (2-)

Valoracin por retroceso

: H2SO4 + 2OH --> SO4 (2-) + 2H2Ommol OH- = mmol HC4H4O6- +

2 mol

H2SO445.0 * 00987 = mg KHC4H4O6/Pm + 2 * (6.4 * 0.1100) mg

KHC4H4O6 = 570 mg% KHC4H4O6 = 0.570 * 100/0.650 = 86.6

4. Una muestra contiene 2,85% de perxido de hidrgeno, a cuantosvolmenes de oxgeno corresponde?

1 --------------- 1000ml

2.85%------------ x

X= . .X = 285ml

285%------------1000ml

X--------------- 285ml

X=

X= 81 %

5. Desarrolle la ecuacin qumica balanceada de la reaccin entre KMnO4 yuna sal ferrosa en medio cido.

2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 + ==> 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O +

K2SO4

CONCLUSIONES

Se concluye que el perxido de sodio acta como oxidante y como reductor, para

poder observar el punto final de una reaccin de xido reduccin.

RECOMENDACIONES

El permanganato no debe tener contacto con la luz porque se oxidafcilmente.

L a s t i t u l a c i o n e s s e r e a l i z a n e n m e d i o a c i d o , por ellose debe tener en cuenta que los iones del cido no se involucren

en la reaccin principal.

L a o x i d o r e d u c c i n d e l a t i t u l a c i n d e b eTranscurrir rpidamente para evitar la reduccin espontnea del

permanganato

BIBLIOGRAFA

1. V.Carvini.C.Andrisano. Analisi Farmaceutica.BistampeTersa.Editosione gemrai 2013.