Nombre: David Castañeda Matiz Fecha: 1 de Marzo de 2015

Pre-informe Nº 5

Destilación simple y fraccionada punto de ebullición

Objetivos

Conocer una destilación simple y fraccionada, principales características y

factores que en ella intervienen.

Marco teórico

1. Líquidos puros y mezclas de líquidos.

Un liquido puro cambia con la temperatura, pero sus propiedades de entalpia y entropía no cambian al pasar de un estado a otro. El análisis de estados de equilibrio a temperaturas dadas, es conveniente definirlos estados normales de los líquidos puros para la temperatura que sea mas útil. (Gray & Haight, 1981)

2. Presión de vapor, punto de ebullición, azeótropos. (Diagrama de fases).

 La presión de vapor o más comúnmente presión de saturación es la presión a la que a cada temperatura la fase líquida y vapor se encuentran en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas. Este fenómeno también lo presentan los sólidos; cuando un sólido pasa al estado gaseoso sin pasar por el estado liquido, proceso denominado "sublimación" o el proceso inverso llamado "deposición", también se produce una presión de vapor. En la situación de equilibrio, las fases reciben la denominación de líquido saturado y vapor saturado. Esta propiedad posee una relación inversamente proporcional con las Fuerzas de Atracción Intermoleculares, debido a que cuanto mayor sea el módulo de las mismas, mayor deberá ser la cantidad de energía entregada (ya sea en forma de calor u otra manifestación) para vencerlas y producir el cambio de estado. (Quimica.es)

El punto de ebullición de un compuesto químico es la temperatura que debe alcanzar éste para pasar del estado líquido al estado gaseoso. La definición exacta del punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor iguala a la presión atmosférica. La temperatura de una sustancia o cuerpo es una medida de la energía cinética de las moléculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullición, sólo una pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper la tensión superficial y escapar. (Quimica.es)

El azeotropo es una mezcla líquida de dos o más componentes que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como un líquido puro, o sea como si fuese un solo componente. Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo de ebullición máxima y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo de ebullición mínima, los sistemas azeotrópicos de ebullición mínima son más frecuentes que los de ebullición máxima. (Quimica.es)

Figura1.Diagrama de azeótropo de mínima ebullición y de máxima ebullición. (WilliamAtkins & Jones , Principios de química: Los cambios del descubrimiento, 2006)

3. Unidades de destilación y columnas de destilación. (tipos de columnas) .

Se utilizan en la destilación una columna de rectificación o fraccionamiento ubicada entre el matraz y el refrigerante y un dispositivo de reflujo situado después del refrigerante que permite que el liquido obtenido al condensar los vapores en el refrigerante se dirija bien hacia el destilado o hacia la columna. Como columna de rectificación se utiliza una columna de platos

que consiste en una cámara cilíndrica vertical, con platos horizontales separados en intervalos regulares. Se puede considerar una serie de unidades de destilación conectadas entre si, de manera que la fase liquida y vapor corren contracorriente.

También existe la columna de relleno, que es un tubo cilíndrico conteniendo un material en forma adecuada que permite un buen contacto entre liquido y vapor. (Valcárcel Cases & Gómez Hens, 1988)

4. Concepto de plato teórico y número de platos teóricos en una columna de destilación fraccionada.

Es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. (Quimica.es) Los platos en la destilacion fraccionada se refiere a una columna de platos horizontales, en donde las fases liquidas y gaseosas se mueven en contracoriente, en cuyo inferior hay dispositivos que permiten la condensacion del vapor a medida que la sustancia asciende por el tubo, donde el liquido mas volatil se deposita en la parte superior del tubo, cuando el liquido menos volatil se ubica en la parte superior de la columna comienza a descender de nuevo hasta la parte inferior, el liquido se deposita en cada plato hasta que se llena y sigue cayendo hasta el recipiente que se ubica en la parte inferior. (Valcárcel Cases & Gómez Hens, 1988)

5. Eficiencia de etapa de destilación y eficiencia de columna de destilación.

La eficiencia de una separación mediante esta técnica está directamente relacionada con la diferencia de composiciones de las fases liquida y vapor en equilibrio (a la misma temperatura). Es conveniente, por lo tanto, introducir un parámetro que indique la relación entre ambas composiciones.

AsíD , se define volatilidad como la relación entre la presión parcial de vapor de un componente y su fracción molar en la fase liquida: (UniversidadNacional de la plata )

Ecuación de Lorents-Lorents

Ecuación de Eryckman

Ecuación de Newton

Ecuación de Glastone - Dale

Donde:n = Índice de refracciónM = Peso moleculard = Densidad

Igualmente la eficiencia se mide en la cantidad de liquido recuperado de alguna de las sustancias luego de calentarlos y poner las sustancias para que se evaporen, las fracciones recuperadas en diferentes tiempos.

6. Punto o temperatura de ebullición.

El punto de ebullición de un compuesto químico es la temperatura que debe alcanzar éste para pasar del estado líquido al estado gaseoso. La definición exacta del punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor iguala a la presión atmosférica. La temperatura de una sustancia o cuerpo es una medida de la energía cinética de las moléculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullición, sólo una pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper la tensión superficial y escapar. (Quimica.es)

7. Variables del proceso de destilación.

Las columnas de destilación se controla por un determinado numero de regulaciones, que pueden ser independientes o estar acoplados entre si, de diferentes formas, dependiendo de la estrategia de control que se siga. En una columna de destilación se tienen varias variables controladas y variables manipuladas, las cuales son: ( Análisis de los sistemas de controlasociados a un proceso de destilacion , 1994)

Composición del producto o destilado. Composición de los productos de fondo. Presión en la columna. Nivel de liquido en el fondo. Temperatura. Caudal de destilado. Caudal de reflujo. Caudal de vaporizado en el rehervido. Caudal en el fondo. Caudal de alimentación.

8. Interpretación de gráficas de destilación. El método de McCabe- Thiele, se usa para poder graficar el comportamiento de la destilación este método es valido bajo las siguientes condiciones. Que los dos componentes tengan entalpias molares de vaporación iguales y constantes, otro punto importante son las variaciones de entalpia, producto del calor sensible y mezclado son despreciables. El tercer punto, es que no se genere perdida de energía en la columna y por ultimo la presión es uniforme en la columna. (Jaques)

9. Índice de refracción y su aplicabilidad .

Los refractómetros miden el índice de refracción de una muestra líquida. Existen tres variables que influyen en el índice de refracción de una solución, la composición química, la concentración y la temperatura. Si se pueden fijar dos de las tres variables, entonces se puede determinar la tercera por medio del uso de un refractómetro. Existen algunas aplicaciones que implican el uso de refractómetros análogos para verificar la composición química y, por ende, identificar soluciones.

La aplicación más común de los refractómetros es la de determinar la concentración de los sólidos disueltos en una solución. En una solución dada que contiene un solo sólido disuelto o en la cual solamente un sólido cambia de concentración, el índice de refracción cambiará en conjunto con la concentración de dicho sólido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentración harán que el índice de refracción se incremente. Una vez que se conozca la composición química de la solución, se puede derivar una escala que convertirá el índice de refracción en la concentración de la solución.

(Maquimsa).

Destilación sencilla

Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1 montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

Figura 1. Aparato destilación sencilla

Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullición). Se encuentran entonces en un estado meta estable, que se interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido. Se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullición. Si el líquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).

Destilación Fraccionada

Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Una columna sencilla como la representada en la

Figura 2, puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de carborundo, etc.

Una columna sencilla como la representada en la Figura 2, puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de carborundo, etc.

Figura 2. Columnas de destilación: a) Columna de relleno sencilla.; b) Columna Vigreux.

PROCEDIMIENTO

Experimento 1: Destilación simple

Figura 3. Procedimiento experimental Nº1

Tablas, graficas y resultados

Tabla 1. Cuadro de datos.

Tabla 2. Cuadro de datos de grafica

Determinación de etanol en el vino

V (mL) n (nd) T (°C)4 1,3634 81

5,1 1,3536 845,9 1,3384 8522 1,3332 8510 1,3504 -------------

Grafica 1. Temperatura vs volumen

4 5.1 5.9 2279

80

81

82

83

84

85

86f(x) = 1.3 x + 80.5R² = 0.786046511627907

T (Celsius) vs V(mL)

T (Celsius) vs V(mL)Linear (T (Celsius) vs V(mL))Linear (T (Celsius) vs V(mL))

Volumen

Tem

per

atu

ra

En la grafica 1 se presenta la temperatura en el eje y, el volumen en el eje x esta representa un aumento directamente proporcional en el proceso de destilación simple, es de importancia aclarar que la cola no se muestra en la grafica por que su temperatura no es valida determinarla por su alta concentración de otros compuestos como glucosa sencillamente se determino su volumen el cual fue de 10mL.

Grafica 2. Índice de refracción vs volumen

4 5.1 5.9 22 101.31

1.32

1.33

1.34

1.35

1.36

1.37

f(x) = − 0.00463999999999998 x + 1.36172R² = 0.367851284855109

V(mL) vs n(nd)

V(mL) vs n(nd)Linear (V(mL) vs n(nd))

Volumen

ind

ice

de

refr

acci

on

En la grafica 2 se representa el índice de refracción en el eje y, el volumen en el eje x en esta se representa la alteración del índice de refracción con

respecto a las concentraciones de solidos que contiene cada volumen es valido resaltar la cabeza, la fracción A y la cola como los volúmenes con mayor índice de refracción entre sus moléculas.

Análisis de resultados

La primera gota cayo a los 72 °C, en base a los datos es posible observar que la temperatura se eleva rápidamente y comienza a obtener rápidamente los componentes de interés, el etanol, entre los 81 y 84 °C, una vez que el vino alcanza una temperatura de los 85 °C se puede inferir que se obtienen porcentajes mayores de alcohol. La tonalidad de los tubos se debe a la concentración del etanol que se obtuvo de la destilación, en base a lo observado se infiere que hay más concentración en los tubos pertenecientes a la ultima etapa es decir en la cola de la destilación. Hay que recordar que la destilación simple no nos condensa un producto puro.

En el índice de refracción los resultados arrojaron una mayor proporción en la cabeza la cola y la fracción A en el proceso de destilación simple debido a la concentración solida y la capacidad para refractar la luz entre sus moléculas.

En general la temperatura de ebullición del etanol si se encontraba en los intervalos de temperatura obtenidos de la practica a partir del vino blanco, estos valores son notorios en la grafica 1 donde el volumen varia con respecto a la contante en la que permaneciera la temperatura.

Se demostraron sucesos inesperados en el manejo de vino tinto el cual e bullía con bruscos saltos y el experimento fue repetido sucesivas veces finalmente se decidió trabajarlo con vino blanco y este si permitió la realización de la toma de datos posiblemente se debió a las perlas de ebullición.

Conclusiones

En esta práctica se utilizaron 2 técnicas de destilación: simple y fraccionada. La destilación simple es efectiva cuando los líquidos mezclados difieren entre ellos en sus puntos de ebullición en 80ºC o más y la fraccionada para sustancias que difieran entre ellas a pocos grados de su temperatura de ebullición o a menos de 80ºC ya que es más precisa y ya que equivale a varias destilaciones simples se utilizo la destilación simple para vino blanco.

Es valido concluir que la destilación como un buen método de purificación y no de identificación ya que influye la presión y esta es variable por ende puede afectar una identificación de compuestos.

Al observar la grafica el fenómeno de la refracción consiste en la desviación de trayectoria que sufre un haz de radiación monocromática al pasar desde el vacío a otro medio material de distinta densidad. A nivel molecular este fenómeno se debe a la interacción entre el campo eléctrico de la radiación y los electrones de las moléculas, originándose temporalmente momentos dipolares inducidos.

Las graficas permite concluir el aumento o el descenso de la variable estudiada con respecto a los datos determinados en el laboratorio el índice de refracción o la destilación simple demuestran los altos niveles teóricos requeridos para interpretar este tipo de estudios.

Bibliografía

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