19
UNIVERZA V LJUBLJANI Fakulteta za matematiko in fiziko Karakterizacija trdih prevlek Avtor: Tomaˇ z Peterman Mentor: dr.Peter Panjan 17. april 2006 Povzetek Trda prevleka je plast materiala, obiˇ cajno debela 1-5 μm, ki se nanese na povrˇ sino nekega orodja. S tem doseˇ zemo boljˇ se triboloˇ ske lastnosti sistema. Prevleke, naneˇ sene na orodja, pa je potrebno vedno karakterizirati, da ugo- tovimo, ali ustrezajo danim zahtevam. V seminarju opisujem lastnosti trdih prevlek, ki jih je treba doloˇ citi in najpogostejˇ se uporabljene metode za nji- hovo doloˇ cevanje. 1

Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

  • Upload
    others

  • View
    3

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

UNIVERZA V LJUBLJANI

Fakulteta za matematiko in fiziko

Karakterizacija trdih prevlek

Avtor: Tomaz PetermanMentor: dr.Peter Panjan

17. april 2006

Povzetek

Trda prevleka je plast materiala, obicajno debela 1-5 µm, ki se nanese napovrsino nekega orodja. S tem dosezemo boljse triboloske lastnosti sistema.Prevleke, nanesene na orodja, pa je potrebno vedno karakterizirati, da ugo-tovimo, ali ustrezajo danim zahtevam. V seminarju opisujem lastnosti trdihprevlek, ki jih je treba dolociti in najpogostejse uporabljene metode za nji-hovo dolocevanje.

1

Page 2: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

Kazalo

1 Uvod 3

2 Merjenje debeline 5

3 Merjenje topografije, hrapavosti povrsine vzorca 7

4 Trdota 94.1 Elasticna deformacija . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94.2 Plasticna deformacija . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104.3 Merjenje trdote . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

5 Adhezija 145.1 Merjenje adhezije . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

6 Dolocanje kemijske sestave 156.1 Spektroskopija Augerjevih elektronov (AES) . . . . . . . . . . 16

7 Sklepi 18

2

Page 3: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

1 Uvod

Za izdelavo skorajda vsakega izdelka potrebujemo ustrezna orodja. Orodjaza obdelavo materiala so ob tem izpostavljena mehanskim, termicnim, kemi-jskim in korozijskim obremenitvam. Posledice teh obremenitev pa so glavnaomejitev pri uporabi orodij. Stroski izrabe orodja so v mnogo primerihpomemben dejavnik pri postavitvi cene izdelka, zato je obstojnost orodjapomembna.

Znanstvena veda, ki se ukvarja s problematiko trenja, obrabe in mazanjase imenuje tribologija [1], vsaka kombinacija obdelovalnega postopka in ob-delovanca pa je specificen triboloski sistem. Triboloski sistem tvorijoorodje, zascitna prevleka, obdelovanec in mazivo. Ker je obraba orodij pre-cejsen problem, mnoge raziskave potekajo v smeri povecevanja obstojnostiorodij. Obstojnost orodij lahko povecamo tako, da spremenimo strukturo insestavo povrsinske plasti (nitriranje, cementiranje, ionska implantacija,...)ali pa tako, da na povrsino nanesemo tanko plast nekega drugega mate-riala, ki ima zelene mehanske, fizikalne in kemijske lastnosti. Ena izmednajucinkovitejsih metod je nanos trde prevleke na osnovi keramicnih ma-terialov s fizikalnimi postopki nanasanja iz parne faze (Physical VapourDeposition). Taksna prevleka je debela le nekaj mikrometrov in zagotoviboljse lastnosti triboloskega sistema. Vedno pa ni poglavitnega pomena leobstojnost orodja, temvec tudi druge lastnosti, npr. opticne, magnetne last-nosti,...

Omeniti je tudi potrebno ekoloski vidik uporabe trdih prevlek. Z njihovouporabo namrec zmanjsamo kolicino potrebnih hladilno-mazalnih tekocin, kiso zdravju in okolju skodljive. V prehrambeni in farmacevtski industriji, kjeruporaba tekocih maziv ni dovoljena, je edina resitev uporaba trdih maziv vkombinaciji s trdo prevleko.

Po nanosu moramo vsako zascitno prevleko karakterizirati 1. Lastnostiorodja morajo namrec ustrezati postavljenim zahtevam za doloceno nalogo.Obstaja vec preizkusov kakovosti prevleke in sele v zadnjih letih se uvajastandardizacija teh metod (Tabela 1).

1navajati karakteristicne lastnosti, znacilnosti; oznacevati, opredeljevati (po SSKJ)

3

Page 4: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

Tabela 1: Standardi za karakterizacijo trdih prevlek [2]

Za ta namen se v vsako sarzo2 vstavi preizkusni vzorec. Za rezultateteh analiz pa moramo postaviti kriterije, kaksne vrednosti so se zadovoljivein kaksne ne. Pri analizi trdih plasti se obicajno opravijo meritve debeline,topografije, trdote, adhezije in kemijske sestave, zato bom za vsako od tehmeritev opisal najpogostejse oz. najprimernejse metode.

2kolicina materiala, ki se da ob enem polnjenju v plavz; vlozek (po SSKJ)

4

Page 5: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

2 Merjenje debeline

Debelina plasti je navadno eden pomembnejsih parametrov, ki vpliva nalastnosti tankih plasti. Optimalna debelina prevleke za triboloske nameneje kompromis med dvema nasprotnima zahtevama. Debelejsa prevleka zago-tavlja boljso zascito proti mehanskim in kemijskim vplivom, vendar pa nesme biti predebela, saj se v tem primeru lahko zacne lusciti s podlage.Obicajno je debelina PVD (Physical Vapour Deposition) prevlek od 1µm do 5 µm. Vendar za merjenje debeline tankih plasti ni univerzalnemetode [3]. Zato poznamo vec razlicnih metod merjenja le-te: s krogel-nim obrusom, s profilometrom, z vrsticnim elektronskim mikroskopom, zmikrotehtnico, z opticno absorpcijo,... Izbira metode je odvisna od danegavzorca, potrebne natancnosti meritve, enostavnosti uporabe in cene naprave,potrebne za merjenje. Podrobneje bom opisal metodo krogelnega obrusa, kerje to zelo primerna metoda za merjenje debeline planparalelnih trdih pre-vlek. Uporabni pa so tudi posnetki z vrsticnega elektronskega mikroskopa(SEM), ki se pa sicer bolj uporablja za analizo mikrostrukture prevleke.

Merjenje debeline s krogelnim obrusom Kot ze omenjeno, je ta metodazelo primerna za merjenje debeline trdih prevlek. Znana je tudi pod imenomKalotest(EN 1071-2, 2003). S to metodo s pomocjo vrtece kroglice inabrazivnega sredstva (slika 1a) naredimo obrus skozi prevleko (slika 1b).

Slika 1: a) shema metode(precni prerez) [2], b) slika obrusa [4]

Za abrazivno sredstvo se izbere diamantno pasto, ki je lahko razlicnihzrnatosti. Vrteca kroglica, ki je namazana s suspenzijo (diamantna pasta inetanol) se vrti in s tem poglablja krater z okvirno hitrostjo 1 µm na minuto.Ko je krater globlji od prevleke, z opticnim mikroskopom odcitamo premercelotnega obrusa (2y1) in premer obrusa, kjer vidimo podlago (2y2). Pri temvelja

x1 = R−√

R2 − y21, (1)

5

Page 6: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

kjer je x1 globina krogelnega kraterja. Po drugi strani pa velja enakotudi za notranji del obrusa

x2 = R−√

R2 − y22, (2)

kjer je x2 globina tistega dela kraterja, ki je ze v podlagi. Iz tega potemizracunamo debelino plasti d:

d = x1 − x2 =√

R2 − y22 −

√R2 − y2

1 = R

(√1− y2

2

R2−

√1− y2

1

R2

)≈

≈ R

(1− 1

2y22

R2− 1 +

12

y21

R2

)=

y21 − y2

2

2R(3)

Koren lahko razvijemo v vrsto, ker je polmer kroglice 1 cm, medtem koje premer kraterja nekaj 100 µm. Ko analiziramo obrus, je potrebno bitipazljiv, da je obrus okrogel in da ima ostre robove. Ce je obrus elipsast (privaljasti povrsini), je uporaben le pri dolocenih pogojih. Obrus tudi ne smebiti preglobok, ker tako zmanjsamo razliko v premerih prevleke in podlage, stem pa povecamo relativno napako. Metoda je uporabna za merjenje debe-lin od 0,5 µm do 20 µm. Kljub preprostosti meritve so rezultati razmeromatocni in je mozno izmeriti tudi debelino posamezne plasti v vecplastni struk-turi.

Merjenje debeline z vrsticnim elektronskim mikroskopom Pri vzorcu,ki je precno prelomljen, lahko pod mikroskopom izmerimo debeline plasti.Ce je debelina plasti reda velikosti nekaj 10 µm potem lahko uporabimoopticni mikroskop, ce pa so plasti tanjse moramo uporabiti vrsticni elek-tronski mikroskop (SEM- Scanning Electron Microscope).

Slika 2: SEM posnetek preloma CrN/TiAlN vecplastne prevleke nanesenena podlago iz karbidne trdine. Meritev s SEM smo opravili na Institutu zakovinske materiale in tehnologije (IMT)

6

Page 7: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

3 Merjenje topografije, hrapavosti povrsine vzorca

Osnovno orodje za meritev topografije je profilometer (slika 3). Naprava stipalom premeri relief povrsine vzorca. Tipalo je diamantna igla s polkroznimprofilom, ki drsi po vzorcu. Pri tem moramo biti previdni, da sila s kateroigla deluje na povrsino ni prevelika, saj s tem lahko poskoduje povrsinovzorca. Sila igle na vzorec je reda velikosti nekaj mN. Namesto profilometralahko uporabimo tudi mikroskop na atomsko silo. Za razliko od profilometratu ni neposrednega stika med konico in podlago, temvec merimo le atomskosilo med njima. Meritev z AFM traja vec casa, vendar lahko dosezemo tudiatomsko locljivost.

Slika 3: Merjenje s profilometrom [2]

Topografijo povrsine vzorca dolocajo trije dejavniki: hrapavost, valovi-tost in oblika vzorca.

O hrapavosti govorimo, pri znacilni sirini neravnin (”valovni dolzini“)nekaj mikrometrov, amplituda nepravilnosti pa je odvisna od koncne povrsinskeobdelave. Valovitost se pojavi kot posledica neenakomerne obdelave vzorca.Za valovitost je znacilna ”valovna dolzina “ nekaj desetink milimetra. Ob-lika pa je lastnost celotnega vzorca. ”Valovna dolzina“ je reda velikosticentimetra.

Slika 4: Znacilna topografija vzorca

7

Page 8: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

Za analiziranje povrsine moramo najprej izracunati povprecno visinoprofila. To izracunamo z metodo najmanjsih kvadratov, povprecno visinoprofila postavimo na abscisno os:

∫ L

0y(x)dx ≡ 0 (4)

Nato lahko izracunamo hrapavost. Najpogosteje se uporablja srednjahrapavost Ra, ki je definirana kot povprecje absolutne vrednosti odmika:

Ra =1L

∫ L

0|y(x)| dx, (5)

kjer je L dolzina poti merilne igle. Za analizo se vcasih uporabljajo tudidrugi parametri: namesto povprecja absolutne vrednosti povprecni kvadratodmika, najvecji odmik nad sredinsko crto Rp in najvecji odmik pod njo Rv

(slika 5a)

Slika 5: a) Parametri hrapavosti, ki se najpogosteje uporabljajo v praksi [2],b) slika topografije vzorca z mikroskopom na atomsko silo (AFM)

Kot ze omenjeno, topografijo povrsine lahko merimo tudi z mikroskopomna atomsko silo. Na ta nacin lahko premerimo le manjse povrsine (do 50µm x 50 µm) (slika 5b).

8

Page 9: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

4 Trdota

Trdota ni osnovna lastnost materialov in jo s fizikalnega stalisca tezko defini-ramo. Vecinoma trdoto definiramo kot lastnost trdne snovi, da se upiralokalni plasticni deformaciji [5], ki je posledica gibanja dislokacij in nasta-janja mikrorazpok. Trde snovi imajo veliko mejo plasticnosti. Trdota paje odvisna tudi od elasticnih lastnosti materiala, zato imajo trde snovi tudivelik elasticni, strizni in stisljivostni modul. Trdota je po eni strani odvisnaod elasticnih in plasticnih lastnosti materiala, po drugi strani pa je odvisnaod nacina testiranja. Razlicni testi namrec dajo razlicne vrednosti trdote,zato je ob podajanju trdote vedno potrebno navesti tudi postopek merjenja.

4.1 Elasticna deformacija

Predstavljajmo si kvader, ki ga deformiramo vzdolz ene od stranic (slika 6a).

Slika 6: a) Deformacija kvadra, ko napetost (sila) deluje pravokotno naploskev (σ = F⊥/S), b) deformacija kvadra, ko sila (napetost) deluje vz-poredno s povrsino - strizna deformacija (τ = F||/S)

Deformacijo telesa potem oznacimo kot δ = ∆yl . S tem, ko kvader

raztegujemo v smeri ene osi, se v ostalih dveh smereh kvader krci. Razmerjemed deformacijo v smeri precno na smer sile in deformacijo vzdolz smeridelovanja sile imenujemo Poissonovo stevilo:

ν = −δ⊥δ||

. (6)

Poissonovo stevilo obicajno zavzame vrednosti med 0 in 0.5, negativenpredznak pa le nakazuje dejstvo, da ce material raztegujemo v vzdolznismeri, se v precnih smereh krci.

Na sliki 6b pa je prikazan primer strizne deformacije, ki je definirana kot

γ =v

l= tanθ ≈ θ (7)

9

Page 10: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

Tu je θ strizni kot. Deformacijo telesa δ in napetost σ = F⊥/S povezujeHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi

δi =σi − ν(σj + σk)

E, (8)

kjer je E proznostni (Youngov) modul. Za strizno deformacijo se Hookovzakon zapise kot

τij = Gγij. (9)

G je strizni modul in se izraza tudi kot G = E/2(ν + 1). Vpeljemose stisljivostni modul, pri primerih, ko deluje enak tlak na celo telo (npr.atmosferski, hidrostatski tlak):

∆p = − 1χ

(∆V

V) = K

∆V

V. (10)

Vpeljali smo stisljivostni modul K, ki se za trde snovi uporablja pogostejekot stisljivost χ. Velja K = E/3(1− 2ν) [4].

4.2 Plasticna deformacija

Ce so snovi izpostavljene obremenitvam, ki presezejo podrocje elasticnosti,se deformirajo plasticno. To pomeni, da se njihova oblika trajno spremeni.Vzrok plasticne deformacije so dislokacije, le-te pa opisuje Burgersov vektor.

Slika 7: a) robna dislokacija, b) vijacna dislokacija [6]

Ce je smer Burgersovega vektorja pravokotna glede na dislokacijsko linijogre za robno dislokacijo, ce pa vzporedna, gre za vijacno dislokacijo (slika7a, slika 7b). Burgersov vektor dolocimo tako, da obkrozimo dislokacijo

10

Page 11: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

po kristalni mrezi. Ko poskusimo zakljuciti zanko se ne vrnemo na zacetniatom in mrezni vektor, ki kaze od zacetne tocke do koncne tocke je Burgersovvektor.

Slika 8: Propagacija dislokacije [6]

Kako dislokacije vplivajo na trdoto materiala, je dobro vidno na sliki8. Ce bi hoteli premakniti eno plast kristala, glede na drugo, celo hkrati,bi potrebovali bistveno vecjo silo, kot ce premikamo le dislokacijo. Dis-lokacije torej omogocajo, da se material plasticno deformira ze pri manjsihnapetostih, kot bi sicer pricakovali. Podoben primer iz vsakdanjega zivljenjabi bil vlek dolge preproge po tleh. Ce poskusimo preprogo premakniti samoz vlecenjem, bomo za to potrebovali veliko silo. Z malo iznajdljivosti panaredimo gubo na eni strani preproge in to gubo potem samo pripeljemo dodrugega konca, pri tem pa potrebujemo bistveno manjso silo.

Po drugi strani pa se s povecevanjem stevila dislokacij trdota materialapovecuje, saj dislokacije ena drugi omejujejo gibanje zaradi nepravilnosti vkristalni strukturi.

4.3 Merjenje trdote

Pri vseh metodah se meri trdota z odtisom konice dolocene oblike v material.Trdota je definirana kot kvocient sile konice F in povrsine odtisa A:

H =F

A. (11)

11

Page 12: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

Za merjenje trdote masivnih materialov se uporabljata Brinellova inRockwellova metoda, za trde prevleke pa Vickersova, Knoopova in Berkovicheva.Metode se med seboj razlikujejo in zveze med njimi so le empiricne.

Tabela 2: Najpogostejse metode za merjenje trdote [2]

Pri vseh metodah naprava z doloceno silo vtiskuje konico dolocene oblikedolocen cas v testni vzorec. Oblike konic in nacin merjenja za posameznometodo vidimo v tabeli 2.

Podrobneje bom opisal merjenje trdote z Vickersovo metodo (slika 9), kije primerna za merjenje trdote trdih prevlek.

Slika 9: Shema Vickersove metode [2]

Pri tej metodi se uporablja stiristrana piramida iz diamanta ali safirja,kot med diagonalama je 136◦. Iz odtisa izmerimo obe diagonali in lahkoizracunamo ploscino deformirane povrsine. Ce poznamo silo s katero je

12

Page 13: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

bil odtis napravljen, lahko izracunamo ze trdoto. Ker pa so pri opticnemodcitavanju velikosti odtisa napake lahko precejsnje, novejse naprave omogocajoizracun trdote iz uporabljene sile in globine odtisa, ki ga izmerijo kar same.

Slika 10: Krivulje napetosti v odvisnosti od deformacije in sile v odvisnostiod globine odtisa [2]

Analiza rezultatov temelji na predpostavki, da se material (povrsina) obvtiskovanju deformira delno plasticno in delno elasticno. Skrajni primeri soprikazani na sliki 10a in 10b, bolj realen primer pa na sliki 10c.

Na sliki 11a vidimo dejanski rezultat meritve z napravo za zaznavanjeglobine vtisa (DSI – Depth Sensing Indentation) Fischerscope H100C. Rezul-tati teh meritev vrnejo ze izracunano trdoto in graf globine odtisa v odvis-nosti od sile. Za primerjavo naj omenim, da ima diamant trdoto po Vickersu≈ 10.000 HV, (Ti,Al)N prevleke 3.000 - 3.500 HV, TiN prevleke 2.300 HV inhitrorezna jekla 700-900 HV oz. karbidne trdine 1300-1800 HV. Hitroreznajekla in karbidne trdine so podlaga na katero se vecinoma nanasajo trdeprevleke.

Se en podatek, ki nam ga vrne program, je plasticna oz. elasticna en-ergija. Ta je enaka ploscini med funkcijo F(h) in osjo h (slika 11b). Vsotaplasticne in elasticne energije je energija, ki je potrebna, da potisnemo konicov material:

U =∫

F (h)dh. (12)

13

Page 14: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

Slika 11: a) Rezultati meritev trdote TiN prevleke, b) Plasticna in elasticnaenergija [2]

5 Adhezija

Adhezija je definirana kot stanje, v katerem se dve povrsini drzita skupajzaradi kemijskih vezi ali mehanske prepletenosti [7]. Je vez med dvemarazlicnima materialoma. Adhezija ni elementarna fizikalna kolicina. Naatomskem nivoju je sicer ze dobro definirana, na makroskopskem nivoju paje se precej nejasnosti. Dobra adhezija je pomemben parameter z vidikauporabe trdih prevlek, saj so lastnosti trde prevleke brez pomena, ce seprevleka lusci s podlage. Adhezija prevleke se izboljsa z ionskim obstrel-jevanjem med nanasanjem prevleke, saj ti visokoenergijski delci omogocijonastanek t.i. psevdodifuzijske cone.

Z vidika termodinamike je odlocilno delo, ki je potrebno, da locimo fazi,ki sta v stiku. To delo se imenuje adhezijsko delo in se za stik dveh plastiglasi

Wadh = γs + γf − γfs. (13)

Tu sta γs in γf specificni povrsinski energiji podlage in plasti, γfs pa jeenergija meje. Veliko adhezijo dosezemo, ce ce sta v stiku dva materiala zveliko specificno povrsinsko energijo (dve kovini z visokim taliscem).

5.1 Merjenje adhezije

Za merjenje adhezije se v praksi najpogosteje uporablja preizkus razenja, kiga poznamo pod imenom Revetest. Pri meritvi linearno povecujemo obre-menitev od 0 N do zelene obremenitve (max. 200 N) in merimo akusticnoemisijo, koeficient razenja in silo razenja. Akusticna emisija se sprosca obnastajanju mikrorazpok, tako da je to prvi pokazatelj nastajanja defektov.Sila razenja je sila vzporedna s povrsino in je pri majhnih obremenitvah

14

Page 15: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

enaka sili trenja, koeficient razenja pa je kvocient sile razenja in obremenitve.Pri majhnih obremenitvah je enak koeficientu trenja.

Slika 12: a) shema naprave [2]; b) rezultat meritve; c), d) in e) znacilneposkodbe. Meritve smo opravili na odseku za tanke plasti in povrsine(F3)na IJS

Te kriticne sile so potem merilo adhezije. Lc3 oznacujeluscenje prevlekena robu raze, Lc4 delno odluscenje prevleke na dnu raze in Lc5 popolnoodluscenje prevleke v razi. Sprejemljiva adhezija je pri Lc5 > 60N . Vgornjem primeru je izmerjena adhezija trde prevleke TiAlN na podlago izASP jekla. Za kriticno obremenitev Lc5 vidimo, da je priblizno 123 N, karkaze na dobro adhezijo.

6 Dolocanje kemijske sestave

Kemijsko sestavo lahko dolocimo na vec nacinov, vse metode pa imajoskupna dva procesa: obstreljevanje povrsine vzorca z dobro definiranimcurkom izbranih delcev in potem detekcija delcev, ki izhajajo iz obstrelje-vanega mesta. Vzorec lahko obstreljujemo z atomi, ioni, elektroni ali fotoni.Za analizo sestave se uporabljajo metode: spektroskopija Augerjevih elek-tronov (AES... Auger Electron Spectroscopy), razelektritvena fotoelektron-ska spektroskopija (XPS... X-Ray Photoelectron Spectroscopy), energijsko

15

Page 16: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

disperzijska spektroskopija (EDS... Energy Dispersive Spectroscopy),... Po-drobneje bom opisal spektroskopijo Augerjevih elektronov, saj je ta metodazelo uporabna za analizo tankih plasti.

6.1 Spektroskopija Augerjevih elektronov (AES)

Ce iz ene od notranjih lupin atoma izbijemo elektron, to vrzel zapolni elek-tron iz ene visjih lupin. Ob tem lahko izseva karakteristicni rentgenski zarekali pa odvecno energijo preda nekemu tretjemu elektronu, ki zapusti atom.To je t.i. Augerjev elektron, ki ima za L-M prehod karakteristicno energijo(slika 13a):

EAug = EL2 − EM4,5 − EM2,3 . (14)

Slika 13: a) Augerjev prehod in prehod s sevanjem rentgenskega zarka [8],b) primer meritve globinskega profila koncentracije elementov v CrN/TiAlNvecplastni strukturi (Meritev smo opravili na odseku za tanke plasti inpovrsine(F3) na IJS)

Pri meritvi vzorec obstreljujemo z elektronskim curkom in merimo kineticnoenergijo elektronov, ki izhajajo iz vzorca. Najvec k spektru sicer prispe-vajo sekundarni elektroni, ki ne nosijo nobene informacije o kemicni sestavi.Augerjevi vrhovi so relativno sibki in so pristeti k ozadju sekundarnih elek-tronov. Obicajno gledamo kar odvod signala, saj so tam Augerjevi vrhovibolj izrazeni. Vsak element ima karakteristicne energije Augerjevih elek-tronov in na podlagi tega potem dolocimo za kateri element gre. Volu-men iz katerega dobivamo signal, sega kvecjemu nekaj nm globoko (slika14). Globinski profil sestave prevleke (slika 13b) dobimo tako, da vzorecmed analizo sproti jedkamo s curkom inertnih ionov. Tako se analiziranapovrsina pocasi pomika v material in rezultat je koncentracija elementov ob

16

Page 17: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

dolocenem casu merjenja oz. jedkanja. Tezava, ki spremlja tako analizo jehrapavost povrsine v tej analizirani vdolbini. Ker je analiticni volumen temetode majhen, dobimo dobro resolucijo sestave plasti. Posamezne plastivecplastne prevleke so namrec lahko debele tudi le po nekaj 10nm ali celomanj. Zato je ta metoda zelo primerna za analizo sestave takih plasti, saj cese analiticni volumen razteza cez vec plasti, izgubimo informacijo o sestaviposamezne plasti.

Slika 14: Analiticni volumen Augerjevih elektronov [9]

17

Page 18: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

7 Sklepi

Za karakterizacijo materialov oz. prevlek obstaja cela vrsta metod in vsakaima svoje prednosti ter slabosti. Znacilnosti prevlek pa lahko predvidimoze pred samo pripravo vzorca. Zato sedaj delamo tudi racunalnisko simu-lacijo postopka nanasanja prevleke (slika 15). Tako bi lahko strukturo in stem nekatere lastnosti prevleke predvideli vnaprej z nastavitvami dolocenihparametrov pred samim nanasanjem. Raziskave kazejo tudi na to, da se pridovolj tankih slojih posamezne plasti pri vecplastnih prevlekah trdota lahkopoveca tudi za 100%. Taksne prevleke potem imenujemo superstrukture. Tadebelina oz. modulacijska perioda naj bi bila nekje pri 10nm in otezi nas-tanek dislokacijskih izvirov, kar posledicno poveca trdoto materiala. Drugdejavnik, ki tudi vpliva na trdoto je razlika v striznih modulih materialovposamezne plasti [10]. Vecja kot je razlika v striznih modulih, tezje dis-lokacije preckajo mejo med takima dvema slojema in koncni rezultat je boljtrda prevleka.

Slika 15: a) trajektorija gibanja podlage ter pozicija Cr in TiAl tarc, b)rast debeline plasti, c) hitrost nanasanja plasti pri dani debelini. Slike smonapravili s simulacijo, ki jo razvijamo sami.

18

Page 19: Karakterizacija trdih prevlekmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2005_2006/seminar_trde_prevleke.pdfHookov zakon, ki se za izotropno telo glasi δ i = σ i −ν(σ j +σ k) E, (8)

Literatura

[1] http://www.ctd.uni-lj.si/slo/uvod.htm

[2] P. Panjan, M. Cekada, Zascita orodij s trdimi PVD-prevlekami, Institut ”Jozef Stefan“, (2005)

[3] M. Cekada, Vakuumist, 20 (2000) 1, 16-19

[4] M. Panjan, Diplomsko delo

[5] D. Tabor, The Hardness Of Metals, Clarendon Press, Ox-ford, 1951

[6] M. Ohring, The materials Science of Thin Films, Aca-demic Press Inc., Boston, (1992)

[7] H. Ollendorf, D. Schneider, Surf. Coat. Technol., 113(1999), str. 86-102

[8] http://www.eaglabs.com/en-US/references/tutorial/augtheo/process.html

[9] http://www.eaglabs.com/en-US/references/tutorial/auginst/eeanal.html

[10] W. P. Sproul, Multilayer, multicomponent, and multi-phase physical vapour deposition coatings for enhancedperformance, J. Vac. Sci. Technol. A 12, 4 (1994)

19