Kemi laboratorieforsøg

Kemi laboratorieforsøg1.9

Kvalitativ analyse

En kvalitativ analyse er en undersøgelse, hvor man identificerer et stof. Her skal afprøves metoder til at fastslå, om et stof er en aldehyd eller en keton. I praksis har moderne analysemetoder afløst de her viste metoder.

Både aldehyder og ketoner reagerer med 2,4-dinitrophenylhydrazin og danner et gult/orange/rødt bundfald. Her vises reaktionen med propanon som eksempel:

For de mest almindeligt forekommende aldehyder og ketoner kan bundfaldets farve og smeltepunkt ses i DATABOG fysik kemi.

Hvis prøven med 2,4-dinitrophenylhydrazin er positiv, er der altså tale om et aldehyd eller en keton. Tollens’ test, hvor sølvioner oxiderer, er kun positiv, når stoffet er et aldehyd:

R-C(=O)-H(l) + Ag(NH3)2+(aq) + 3 OH–(aq)

R-C(=O)O–(aq) + 2 Ag(s) + 2 H2O(l) + 4 NH3(aq)

Hvis reaktionen foregår i et rent reagensglas, vil sølvet sætte sig som et sølvspejl på glassets inderside, ellers udfældes det som et sort bundfald. (Læs mere om Tollens’ test på opslag 84).

2,4-Dinitrophenylhydrazin

Apparatur & Kemikalier

Udførelse

5 mL 2,4-dinitrophenylhydrazinreagens hældes et reagensglas, og der tilsættes nogle dråber acetone (propanon). Rør rundt med en glasspatel

Notér bundfaldets farve.

Reagensglas

Tragt

Filtrerpapir

Konisk kolbe

Glasspatel

Smeltepunkt

Filtrer indholdet af reagensglasset. Vask bundfaldet med et par små portioner vand. Læg filtrerpapir med bundfald, så bundfaldet kan tørre.

Bestem bundfaldets smeltepunkt.

2,4-dinitrophenylhydrazinreagens[footnoteRef:1]1) [1: 1) 2,4-dinitrophenylhydrazinreagens fremstilles ved at opløse 2 g 2,4-dinitrophenylhydrazin i 1 L 2 M saltsyre. Er opløsningen uklar, skal den filtreres. ]

Acetone

Tollens’ test

Apparatur & Kemikalier

Udførelse

Først fremstilles Tollens’ reagens:

Hæld 5 mL 0,1 M sølvnitrat i et reagensglas og tilsæt et 2-3 dråber 2 M natriumhydroxid. Herved dannes der et bundfald:

2 Ag+(aq) + 2 OH–(aq) Ag2O(s) + H2O(l)

Tilsæt nu små mængder af 2 M ammoniakvand indtil bundfaldet er opløst:

Ag2O(s) + 4 NH3(aq) + 2 H2O(l)

2 Ag(NH3)2+(aq) + 2 OH–(aq)

Reagensglas

0,1 M sølvnitrat

2 M natriumhydroxid

2 M ammoniakvand

Benzaldehyd

Selve testen

Tilsæt 3-5 dråber benzaldehyd. Dannes der ikke sølv efter 1 minut opvarmes reagensglasset under den varme vandhane eller i et vandbad, der er 60-70 °C.

Kvalitativ analyse

Apparatur & Kemikalier

Udførelse

Først undersøges, om de 5 udleverede kemikalier er aldehyder eller ketoner. Dernæst om der er tale om aldehyder.

Som ovenfor, men med 5 organiske kemikalier, der skal undersøges.

2,4-dinitrophenylhydrazin

Tilsæt nogle dråber af hvert kemikalium til hver sit reagensglas med 5 mL 2,4-dinitrophenylhydrazinreagens.

Tollens’ test

Udfør Tollens’ test på de kemikalier, der gav bundfald.

Denatureret sprit og mandelessens

Apparatur & Kemikalier

Udførelse

Først undersøges, om denatureret sprit og mandelessens indeholder aldehyder eller ketoner. Dernæst om der er tale om aldehyder.

Som ovenfor, men denatureret sprit og mandelessens som kemikalier, der skal undersøges.

2,4-dinitrophenylhydrazin

Tilsæt ca. 1 mL denatureret sprit og 1 mL mandelessens til hver sit reagensglas med 5 mL 2,4-dinitrophenylhydrazinreagens.

Hvis der kommer bundfald, noteres farve og eventuelt bestemmes også smeltepunkt.

Tollens’ test

Udfør Tollens’ test på denatureret sprit og mandelessens.

Efter øvelsen

Hvorfor giver kun aldehyder en positiv Tollens’ test?

Sammenlign de fundne farver og værdier for smeltepunkt for bundfaldene dannet ved reaktion mellem 2,4-dinitrophenylhydrazin og acetone og mellem 2,4-dinitrophenylhydrazin og benzaldehyd med tabelværdierne.

Hvilke af de 5 udleverede kemikalier er aldehyder, ketoner eller ingen af delene?

Er der aldehyder og ketoner i denatureret sprit og i mandelessens?

Prøv ud fra bundfaldenes farve at afgøre, hvilke aldehyder eller ketoner, der er tale om.

Smeltepunktsbestemmelse

Bestemmelse af smeltepunktet foretages ved anvendelse af små glasrør, smeltepunktsrør, der er lukket i den ene ende. Rørene kan fx være 80 millimeter lange og have en udvendig diameter på 1,5 millimeter.

Et smeltepunktsrør lukkes ved at opvarme det yderste af den ene ende over en bunsenbrænder, indtil røret åbningen lukkes ved sammensmeltning. Det kræver lidt træning at lave en pæn lukning.

Der skal kun anvendes ganske lidt af det faste stof til bestemmelse af dets smeltepunkt. Stoffet fyldes i smeltepunktsrøret ved forsigtig at støde den åbne ende af smeltepunktsrøret ned i det faste stof. For hver stød vendes smeltepunktsrøret og stoffet ”bankes” ned i bunden ved at støde den lukkede ende af smeltepunktsrøret ned mod bordet. Der skal fyldes så meget stof i smeltepunktsrøret, at det står et par millimeter op fra den lukkede bund.

Det, der nu skal ske, er, at stoffet opvarmes, indtil det smelter. Når stoffet smelter, skal et termometer aflæses. Dette termometer skal have samme temperatur som stoffet. Er smeltepunktet under 100 °C, kan smeltepunktsrøret med et gummibånd sættes fast på termometeret, og de to opvarmes langsom i et vandbad, mens man holder øje med det faste stof.

Er smeltepunktet over 100 °C, er man nødt til at anvende et smeltepunktsapparat, hvor termometer og smeltepunktsrør opvarmes i samme metalblok. Også her skal man selv holde øje med det faste stof og notere den temperatur, hvorved stoffet smelter.

1

Isis B © Hans Birger Jensen, Laura Møller Jensen og Forlaget Systime A/S

N

O

2

O

2

N

-

N

H

C

C

H

3

C

H

3

N

H

O

2

+

N

O

2

O

2

N

N

H

2

-

N

H

C

C

H

3

C

H

3

O

+