Labo de Instru 4

7/17/2019 Labo de Instru 4

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍAQUÍMICA

DEPARTAMENTO ACÁDÉMICO DE QUÍMICAANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Laboratorio de Anái!i! In!tr"#enta

ANÁLISIS PORESPECTROFOTOMETRÍA DE

ABSORCION ATOMICADETERMINACIÓN DE HIERRO EN

JARABE ANTIANEMICOPráctica N°

Pr!"#$!r% AngélicaRodríguez

A&'()!$%

Miñano Meza, Génnely !"#"$

%úñez Mendoza &ric'!"#""!

ori*io Posadas Dar+in!"#""!

F#c*a +# &a Práctica% $%$&%'&$(



F#c*a +# E)tr#,a +#& I)"!r(#% )%$&%'&$(

LIMA-PER./01-I

TABLA DE CONTENIDO

I* +"nda#ento!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

II* De!-ri.-i/n de a t0-ni-a e#.eada,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

III* In!tr"#ento! o a.arato! "!ado!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

IV* Tab"a-i/n de dato! 1 re!"tado!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

V* Cá-"o!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

VI* 2rá3-o! ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

VII* Di!-"!i/n de #0todo "!ado ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

VIII* Di!-"!i/n de Re!"tado!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

I4* Con-"!ione! ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

4* Re-o#enda-ione!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

4I* 5ibio6ra78a,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

4II* A.0ndi-e,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,



I2 FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

• análisis de hierro en jarabe por espectrofotometría de absorción atómica de llama

• Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 – Perkin

lmer!

• n el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los átomos los "ue

absorban esa ener#ía en forma de radiación$ %sta radiación absorbida se emplea en

cambiar el estado de los electrones del átomo de su estado fundamental a uno e&citado$

Para lo#rar esta transición el electrón necesita se#'n la eoría )uántica una cantidad

determinada y característica de ener#ía para cada elemento* lo cual permite caracteri+ar

los componentes de la muestra$

II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

l fundamento más elemental de los m,todos espectrom,tricos es la eoría

)uántica* propuesta en -.00 por /a& Planck* "ue postula "ue los átomos* iones y

mol,culas sólo pueden e&istir en ciertos estados discretos* caracteri+ados por cantidades

definidas de ener#ía de modo "ue cuando una especie cambia su estado* absorbe o

emite una cantidad de ener#ía e&actamente i#ual a la diferencia de ener#ía entre los dos

estados$

Así pues* cuando la radiación atraiesa una capa de un sólido* un li"uido o un

#as* ciertas frecuencias pueden eliminarse selectiamente por absorción* mediante la

transferencia de ener#ía electroma#n,tica a los átomos* iones o mol,culas "ue

componen la muestra$ n el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los

átomos los "ue absorban esa ener#ía en forma de radiación$

%sta radiación absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del

átomo de su estado fundamental a uno e&citado$ Para lo#rar esta transición el electrón

necesita se#'n la eoría )uántica una cantidad determinada y característica de ener#ía

para cada elemento* lo cual permite caracteri+ar los componentes de la muestra$



Para lo#rar una radiación de las características necesarias la fuente más com'n son las

lámparas de cátodo hueco$

Lámparas de cátodo hueco

stas lámparas consisten en un ánodo de 1olframio y un cátodo cilíndrico

fabricado con el metal "ue se a a anali+ar* cerrados herm,ticamente en un tubo de

idrio lleno con ar#ón o neón a una presión de - a mm3#$ n este caso como se desea

determinar la concentración de hierro en la muestra el cátodo será de hierro$

Para el análisis de absorción es necesario "ue el metal se encuentre en estado

atómico$ &isten arias formas para conse#uirlo* en este caso se utili+a un atomi+ador

con llama$ %ste consiste en nebuli+ar una disolución de la muestra mediante un flujo de

#as o&idante me+clado con #as combustible para transportarla a una llama donde se

produce la atomi+ación$

s en la llama donde se desarrolla la etapa más delicada del proceso y es la "ue

suele limitar la precisión del m,todo$

4na e+ "ue el analito está atomi+ado en la llama* se hace pasar por ella el ha+ de

radiación proeniente de la lámpara de cátodo hueco de hierro y se mide la fracción de

ener#ía absorbida por la muestra$

Para el análisis de datos se utili+an dos t,rminos

5ea 6P7 la potencia antes de "ue el ha+ haya atraesado la muestra y 6p7 la

potencia mediada en el detector tras el paso por la muestra* se define Transmitancia8



T = p/P

A partir de la cual se calcula el otro t,rmino usado en las medidas espectrom,tricas* la

Absorbancia se define8

A = - Log T

9inalmente la :ey de ;eer relaciona la absorbancia y la concentración del analito8 A = <bC

=onde8

b8 )amino óptico a tra,s del medio

)8 )oncentración del analito

<8 Absortiidad

l coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen

de las usadas para b y para C $ s muy com'n "ue b se de en cm y la concentración en

#>l? en este caso las unidades de < son l># cm$l espectrofotómetro proporciona al inesti#ador datos de absorbancia$ Para la

determinación de la absortiidad es necesaria la construcción de una recta de calibrado$

9inalmente? los m,todos espectrom,tricos presentan interferencias$ =ichas

interferencias se pueden clasificar en dos tipos8

@$uímicas

@$spectrales

:as interferencias espectrales se producen cuando la absorción de una especie

interferente se solapa o aparece muy pró&ima a la absorción del analito* lo cual hace "uesu resolución por el monocromador resulte imposible$ stas interferencias se dan

tambi,n debido a la presencia de productos de combustión* "ue poseen bandas de

absorción anchas* o en forma de partículas* "ue dispersan la radiación$ Ambos dan lu#ar

a errores positios* ya "ue disminuyen el ha+ de lu+$

:as interferencias "uímicas son más frecuentes y se pueden eitar o minimi+ar

esco#iendo las condiciones de trabajo adecuadas$ &isten en la actualidad eidencias de

"ue en la llama se desarrollan procesos "ue están pró&imos al e"uilibrio termodinámico$

:os de mayor inter,s a la hora caracteri+ar las interferencias son los e"uilibrios dedisociación* ioni+ación y formación de compuestos poco olátiles$



III2 INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

AANALYST 200 ESPECTRMETRO DE A!SORCIN ATMICA

N9#ero de .rod"-to: AANALYST'&&

Pre-io "nitario: E!te .rod"-to no e!tá di!.onibe .ara !" -o#.ra en 8nea*

Ta#a;o de a "nidad: n < a

E e!.e-tr/#etro de '&& AAna1!t = o7re-e "n n"e>o ni>e de ?e@ibiidad 1!i#.i-idad a a a#a de ab!or-i/n at/#i-a AAB* S" 6ran .antaa tá-ti a -oorLCD .one anái!i! AA a !" a-an-e itera#ente* 5a!ta -on to-ar a .antaa.ara ee6ir o! .ará#etro! de 7"n-iona#iento 1 te en-"entra! en t" -a#ino*A.ro>e-ando e .oder de Mi-ro!o7t FindoG! CE n"e!tra .antaa tá-tio7re-e #"-a! -ara-ter8!ti-a! n"n-a ante! di!.onibe! en o! !i!te#a! de AAde baHo -o!te* Correr a! #"e!tra! n"n-a a !ido tan 7á-i*

Y a -on36"ra-i/n e! tan 7á-i % a AAna1!t '&& re-ono-e a in!tante !in -abe!de PerinE#er á#.ara! L"#ina = JCL 1 !"! .ará#etro! de 7"n-iona#iento*La á#.ara ta#bi0n !e ainea a"to#áti-a#ente en a torreta in-or.orado*5a!ta -on to-ar e bot/n a#a a en-ender re-ordar "n #0todo a#a-enado o"tiiKar e b"it%in de ibro! de -o-ina .ara -rear "na n"e>aB 1 -o#enKar eanái!i!* U!ted ."ede in-"!o -a#biar a n"e!tra! á#.ara! de de!-ar6a !inee-trodo! .atentado! EDLB "e .ro.or-ionan #"-o #a1or !aida de "K 1#á! d"ra-i/n*

E AAna1!t '&& e! a#.iabe a toda! a! -a.a-idade! de a AAna1!t (&& -on

FinLab' de#o!trado = .ara e !o7tGare AA*

Y .ara -"#.ir -on !"! reto! de #edi-i/n de a.i-a-ione! #á! e@i6ente!o7re-e#o! "na 6a#a -o#.eta de -on!"#ibe! 1 a--e!orio! de AA*



I32TABULACIÓN DE DATOS 4 RESULTADOS%

TABLA N5 1

So"-i/n !to-#adre

$&&& ..# de+e

TABLA N5 /Pre.ara-i/n de .atr/n inter#edio

So"-i/n .atr/ninter#edio

$& #L de !o* Sto- <$&& #L

TABLA N5 6

Pre.ara-i/n de e!tándare!E!tándar V de .atr/n

inter#edio..# +e

St$ $ 'St' ' (St St( ( St( $&

TABLA N5

M"e!tra

M"e!tra di"ida Ab!orban-ia Con-entra-i/n ..#$#L de #"e!tra < &&

#L&*' *&$

TABLA N° 7

M"e!tra Con-entra-i/n 6<LB arabe

antian0#i-o*&&

TABLA N0

8

Datos para la gráfica de absorbancia vs concentración (ppm)

Concentració

n

(ppm)

absorvancia

0 0



2 0.106

4 0.190

6 0.304

0.392

10 0.4!4

32CALCULOS DETALLADOS

So"uc#$% muestra madre&

-000 ppm de 9e

So"uc#o%es está%dares para "a cur'a de ca"#(rac#$%

E)emp"o de cá"cu"o de "a co%ce%trac#$% de *e8

ml

Vsimedio patroniter solucionenC StienC i Fe

Fe!0

×=

Para la solución 5t2 se utili+o 2ml de la solución stock intermedia cuya concentración en

9e es de -00ppm y se diluyo hasta 0ml$

ml

ml ppmSt enC Fe

!0

21002

×=

ppmSt enC Fe 42 =

So"uc#o%es muestra

E)emp"o de cá"cu"o de "a co%ce%trac#$% de *e8

stas concentraciones las obtuimos a partir de la ecuación de la recta de la cura de

calibración* ya "ue tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar laconcentración en la ecuación8

A B0$0CDE )F 0$00.C G )9e B (A – 0$00.C!>0$0CDE

Para la solución muestra la lectura de absorbancia fue de 0$2HH* en la ecuación8

)9e B (0$2HH @0$00.C!>0$0CDE

C*e + ,.0-/ ppm



sta es la concentración en la solución muestra "ue se preparó con - m: de la solución

muestra y se lleó a 00 m:

Para la solución muestra 8 )9e B D$0-IE ppm? J/ B -ml

)alculamos la concentración con el factor de diluciónC x V = Cf x Vf

ml xml

ppmC Fe !00

1

01"3.6=

C*e +/00.,/ ppm

L g C FeSO #00".34

=



3I2GRÁFICO DEL E9PERIMENTO

& ' ( $& $'&

&*&

&*$

&*$

&*'

&*'

&*

&*

&*(

&*(

&*

7@B &*&@ &*&$R &*))

ABSOR3ANCIA 3S CONCENTRACIÓN

CONCENTRACION :;;(<

ABSOR3ANCIA



3II2 DISCUSIÓN DE LA TECNICA EMPLEADA:as t,cnica empleada de la cura de calibración es efectia a la hora de hacer el análisis

de 9e en una muestra de jarabe antianemico* siempre y cuando se si#an cuidadosamente

los pasos del m,todo* de lo contrario los errores serán muy #randes$

3III2 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

s muy importante determinar la concentración de hierro "ue contiene un jarabe

antianemico debido a "ue el hierro es un complemento muy esencial en la formación de

la hemo#lobina* proteína necesaria para una efica+ eritropoyesis y dar una apropiada

capacidad transporte de o&í#eno en la san#re* con lo cual los resultados obtenidos

mediante cura de calibración se obtuo una concentración de E$00HI #>: en la muestra

de jarabe antian,mico* teóricamente encontramos "ue el jarabe debe contener E$0-E0 #de 9e* obteniendo un porcentaje de error de 0$-CK$

5i el K de error hubiese sido mayor se puede decir "ue la solución contenía

interferencias (Lnterferencias debidas a la llama* Lnterferencias de ioni+ación*

Lnterferencias debidas a la matri+* Lnterferencias "uímicas* Lnterferencias espectrales!$

=e las cuales las interferencias "uímicas son las más comunes y se pueden eitar o

minimi+ar esco#iendo las condiciones de trabajo adecuado$

I92 CONCLUSIONES)on la determinación de fe en el jarabe antianemico concluimos "ue el m,todo de

absorción atómica solo nos permite determinar los elementos "ue pueden estar presentes

en una muestra en solución mas no determinar estructuras

Al determinar la concentración de hierro en el jarabe podemos concluir "ue este m,todo

tiene una #ran sensibilidad y fácil manejo* por lo tanto se puede utili+ar en una #ran

cantidad de muestras en solución$

5e puede concluir "ue con el m,todo de absorción atómica obtenemos una e&actitud yprecisión en el análisis de la cantidad de hierro "ue contiene un jarabe antianemico$ sto

se eidencia en el mínimo porcentaje de error obtenido "ue fue 0$-CK$

)on esta e&periencia se puede concluir "ue las determinaciones de los elementos en la

muestra se pueden hacer a muy bajas concentraciones * es asi "ue se pueden anali+ar

concentraciones de ppm y hasta de ppb$



9 2RECOMENDACIONES

Antes de usar el espectrofotómetro de absorción atómica* ase#urarse "ue este en buen

funcionamiento el sistema de combustión* es decir la compresora de aire* el balón de

acetileno* la campana e&tractora y el estabili+ador est,n encendido$

Ase#urarse de "ue la fuente de radiación sea la más adecuada ya "ue se determinara

9e* por lo tanto lo más adecuado es utili+ar lámpara de cátodo hueco (9e*Mi*)u!

ener cuidado en no moer el dispositio donde cae el lí"uido residual ya "ue esta

calibrado con un sensor muy sensible "ue eita "ue se prenda la flama$

itar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados$

9I 2BIBLIOGRAFIA

$.Principios de análisis instrumental$ 5koo#* 3oller* Mieman$ d /c Nra1 3ill

@$Análisis "uímico cuantitatio$ =aniel )$ 3arris$ d eert,$



9II 2APENDICE

I)=#$ti,aci>) +# R#$t!$ +# Di$;ar! P!r Ar(a +# F'#,!Lo! re!to! de di!.aro de ar#a! de 7"e6o e!tán -on!tit"8do!bá!i-a#ente .or o! .rod"-to! de -o#b"!ti/n de a -ar6a de .ro1e--i/n

1 o! de 7"#inante*

La -ar6a de .ro1e--i/n e! "na #eK-a de a6"no! de o!!i6"iente! .rod"-to!: Nitro6i-erina Nitro-e"o!adi7enia#ina -entraita 1 6ra3to o! -"ae! a -o#b"!tionar!e 7or#an "na #eK-a de 6a!e! de #on/@ido de -arbonoan8drido -arb/ni-o? o@86eno nitr/6eno 1 >a.or de a6"a "e!e di!i.an en e aire*De i6"a #anera e 7"#inante -on!tit"ido a ba!e de tri!"7"rode anti#onio trinitrore!or-inato de .o#o nitrato de bario di/@ido de.o#o? 1 tetra-eno tiene -o#o .rod"-to! de -o#b"!ti/n a #eK-a de

6a!e! !e;aada 1 ade#á! re!to! #etái-o! de .o#o anti#onio 1 bario*En a#bo! -a!o! debido a "e a -o#b"!ti/n no e! -o#.eta e! .o!ibedete-tar re!id"o! de o! -o#."e!to! ini-iae! o .art8-"a! .ar-ia#entein-o#."e!to!*

LOS METODOS USADOS PARA LA INNVESTI2ACION DE RESTOS DEDISPAROS POR

LA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABOSORCION ATOMICA2 2%EL ESPECTRO+OTMETRO DE A5OSORCION ATOMICA Un e"i.otra!-endenta en a! in>e!ti6a-ione! 1 o! anái!i! 7"e #"1 di7"ndido !"

"!o .or Faa! en o! a;o! & en -a!i toda! a! ind"!tria!*.ara deter#inar 1 -"anti3-ar o! ee#ento! inor6áni-o! en o! -"er.o!*A!8 #i!#o #"1 .ronto a .oi-8a -ient83-a en-ontr/ >entaHa!!i6ni3-ati>a! -o#o !" ata !en!ibiidad 1 .re-i!i/n 7rente a #etodo dea .ara3na ini-iendo!e a .ri#era eta.a in!tr"#enta en e!ta a-ti>idad7oren!e* E e!.e-tro7ot/#etro "!a a -o#b"!ti/n de ee#entoinor6áni-o en "na a#a -ontroada 1 -"1o e!.e-tro e! anaiKado .or ee"i.o .ara identi3-ar 1 -"anti3-ar e ee#ento* Ja1 >aria!#odaidade! de eo! .ero todo! -on!ideran e .rin-i.io 78!i-o de atran!#itan-ia* E! indi!-"tibe "e e!te #0todo bien .ra-ti-ado entoda! a! eta.a! in#ediato a in-idente e!tabe-er8a -on -erteKa a

-on-entra-i/n de .o#o bario 1 anti#onio*Roberto Lo-e! a !o!tenido "e a a"tor8a de di!.aro !oo !e ."ede-on3r#ar -on a -on-"rren-ia de .o#o bario 1 anti#onio* no -onoK-oo! !"!tento! de ta a3r#a-i/n .ero !abe#o! "e a1 7"#inante! "eno tienen anti#onio*B

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