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8/11/2019 Laboratorio de Analisis Quimico - Imprimir

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Informe de Anlisis Qumico | Universidad Nacional de Ingeniera-FIGMM

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Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera yMetalrgica

UNIVERSIDAD NACIONAL DEINGENIERIA

INFORME DE ANLISIS

QUMICO

SEPARACION DE CATIONES

POR GRUPOS

INTEGRANTES:

1. FLORES AZAERO EDGAR

2. VITON TAPIA BENJAMIN

3. POLO BLAS JOHN4. ROSAS PELAES CHRISTIAN ALEXIS

PROFESORES:

ING. JAVES ARAMBURU MANUELA

ING. VIZARRETA ESCUDERO TOMAS


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SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOSANALISIS

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INTRODUCCION

Un anlisis cualitativo inorgnico sistemtico de iones mediante un mtodo por

va hmeda, supone la separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin

selectiva. Se aslan los iones individuales de los grupos, a travs de una reaccin de

precipitacin adicional, y se confirma la identidad del in con un test de reaccin, que

produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga

positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas frmulas para

obtener estos resultados.

OBJETIVO

Separar los cationes por grupos (del I al V) mediante filtracin de los precipitados

obtenidos al reaccionar los cationes con un agente precipitante.

Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un reactivoparticular para cada grupo.

Establecer una clasificacin basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros,hidrxidos y carbonatos.

MARCO TERICO

ANLISIS CUALITATIVO

El anlisis cualitativo tiene como finalidad identificar los componentes qumicos queexisten en una muestra problema (de qu estn formadas las sustancias), mientras que laproporcin de cada una de las sustancias es propio del anlisis cuantitativo.

Lo ideal sera disponer de un reactivo especfico para cada sustancia, pero como en lamayora de los casos esto no es posible, hay que recurrir a un proceso ordenado ysistemtico, en concreto al anlisis qumico cualitativo inorgnico, que establece un mtodo


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sistemtico de reconocimiento de los iones que pueden estar en una determinada disolucin(mtodos por va hmeda).

Para identificar una sustancia, se elige, por tanto, una serie de reacciones que seanperceptibles, bien para el olfato, o bien para la vista. Empleando la muestra disuelta, los

efectos visibles del cambio qumico experimentado pueden ser:- Formacin de precipitados.- Cambio de coloracin.- Redisolucin de un precipitado.- Produccin de un gas no soluble.

Tratamiento de la muestra para su anlisis qumico

El anlisis cualitativo de una muestra inorgnica, implica la realizacin de las siguientesoperaciones fundamentales:

1. Preparacin de la muestra.a. Toma de muestra.b. Examen organolptico.c. Divisin de la muestra.

2. Ensayos por va seca.a. Ensayos a la llama.b. Ensayos con perlas de brax.c. Ensayos espectroscpicos.

3. Anlisis por va hmeda.a. Disolucin o disgregacin de la muestra.b. Marcha analtica o determinacin de cationes y aniones.

Anlisis por va hmeda. Marcha analtica.

La marcha analtica es un conjunto de operaciones destinadas a separar, paraposteriormente identificar de una forma sistemtica los iones contenidos en una disolucinproblema.

Existen varias marchas analticas que se pueden seguir para la identificacin de los cationespresentes en una disolucin, porque cada modificacin en el empleo de los reactivos degrupo (reactivos selectivos), conduce a un nuevo sistema analtico.

Marcha analtica del sulfuro de hidrgeno: se conoce as porque se utiliza dicho gascomo agente de precipitacin de un gran nmero de cationes. El empleo de este cido tiene


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la ventaja de separar fcilmente los distintos elementos en forma de sulfuros poco solubles,aunque tiene el inconveniente de ser txico si se inhala en grandes cantidades.

Clasificacin analtica de los cationes:

No todos los elementos qumicos pueden analizarse en presencia de otros, ya que susreacciones caractersticas son muchas veces incompatibles entre s, por tanto es necesarioseparar grupos de elementos mediante los llamados reactivos selectivos o reactivos degrupo. Una vez que han sido separados por el reactivo de grupo se suelen identificar por losllamados reactivos especficos caractersticos de cada elemento. Los principales cationesmetlicos se integran en cinco grupos y se excluyen los llamados cationes poco frecuentes.

CLASIFICACIN DE LOS CATIONES (IONES METLICOS) ENGRUPOS ANALTICOS.

Para los propsitos del anlisis cualitativo sistemtico, los cationes se dividen en cincogrupos sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el usosistemtico de los llamados reactivos de grupo, podemos decidir sobre la presencia oausencia de grupos de cationes y, adems, separar estos grupos para un examen msprofundo.

Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms comunesson: el cido clorhdrico, el sulfuro de hidrgeno, el sulfuro de amonio y el carbonato deamonio. La clasificacin se basa en que un catin reacciona con estos reactivos mediante laformacin de precipitados o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificacin de loscationes ms comunes se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros,sulfuros y carbonatos.

Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de estos grupos son las siguientes:

GRUPO I. Los cationes de este grupo forman precipitados con el cido clorhdricodiluido. Los iones de este grupo son: plomo, mercurio (I) y plata (I).

GRUPO II.Los cationes de este grupo no reaccionan con el cido clorhdrico diluido,pero forman precipitados con el sulfuro de hidrgeno en un medio cido mineral diluido.Los iones de este grupo son: mercurio (II), cobre, bismuto,cadmio,arsnico (III),arsnico(V), antimonio (III),antimonio (V),estao (II) y estao (IV). Los primeros cuatro forman elsubgrupo IIa y los ltimos seis el subgrupo IIb. Mientras que los sulfuros de los cationes

del Grupo IIa son insolubles en polisulfuro de amonio, los de los cationes del Grupo IIb sonsolubles.

GRUPO III.Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el cido clorhdrico diluido,ni con el sulfuro de amonio en medio cido mineral diluido. Sin embargo, formanprecipitados con el sulfuro de amonio en un medio neutro o amoniacal. Los cationes de estegrupo son: cobalto (II),nquel (II), hierro (II), hierro (III), cromo (III), aluminio, cinc ymanganeso (II).


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GRUPO IV.Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los Grupos I,II y III. Forman precipitados con el carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonioen medio neutro o ligeramente cido. Los cationes de este grupo son: calcio, estroncio, ybario.

GRUPO V. Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los gruposprevios, forman el ltimo grupo de cationes, que incluyen a los iones: magnesio, sodio,potasio, amonio, litio e hidrgeno.

PRIMER GRUPO DE CATIONES: PLOMO (II), MERCURIO (I) Y PLATA (I).

Reactivo de Grupo: cido clorhdrico (2M).Reaccin de Grupo: precipitado blanco de cloruro de plomo (II) PbCl 2 , cloruro de

mercurio (I) HgCl2 y cloruro de plata (I) AgCl.

Los cationes del primer grupo forman cloruros insolubles. Sin embargo, el cloruro deplomo es ligeramente soluble en agua y, por lo tanto, el plomo nunca es precipitadocompletamente cuando se agrega cido clorhdrico diluido a una muestra, el resto de losiones plomo son precipitados cuantitativamente por el sulfuro de hidrgeno en medio cidojunto con los cationes del segundo grupo.

Los nitratos de estos cationes son muy solubles. Entre los sulfatos, el de plomo esprcticamente insoluble, mientras que el sulfato de plata se disuelve en un grado muchomayor. La solubilidad del sulfato de mercurio (I) est entre ambos. Los bromuros y losyoduros tambin son insolubles, aunque la precipitacin de los haluros de plomo esincompleta, y los precipitados se disuelven fcilmente en agua caliente. Los sulfuros soninsolubles. Los acetatos son ms solubles, a pesar de que se puede precipitar el acetato deplata a partir de soluciones ms concentradas. Los hidrxidos y carbonatos se precipitancon una cantidad equivalente de reactivo y el agregado de un exceso del mismo puedeactuar de varias maneras. Tambin hay diferencias en cuanto a su comportamiento frente alamonaco.

PLATA. (Ag P.at. 107,868) La plata es un metal blanco, maleable y dctil. Tienedensidad de 10,5 gr/ml y funde a 960,5C. Es insoluble en cido clorhdrico, cido sulfricodiluido 2M. Se disuelve en cido ntrico concentrado 8M o en cido sulfrico concentradoy caliente.

6 Ag + 8 HNO3 6 AgNO3 + 2 NO + 4 H2O


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2 Ag + 2 H2SO4 Ag2SO4 + SO2 + 2 H2O

La plata forma en solucin iones monovalentes, que son incoloros. Los compuestos deplata (II) son inestables, pero juegan un importante papel en los procesos de oxidacin-

reduccin catalizados por plata. El nitrato de plata es fcilmente soluble en agua, el acetato,nitrito y sulfato de plata son menos solubles, mientras que todos los otros compuestos deplata son prcticamente insolubles. Sin embargo, los complejos de plata son solubles. Loshaluros de plata son sensibles a la luz, estas caractersticas son ampliamente utilizadas enfotografa.

REACCIONES DE IONES PLATA (I): Para el estudio de estas reacciones se puede usaruna solucin de nitrato de plata (I) 0,1 M.

1.-cido clorhdrico diluido: Se forma un precipitado de color blanco de cloruro de plata(I).

AgNO3 + HCl AgCl + HNO3

La precipitacin no ocurre con cido clorhdrico concentrado. Decantando el lquidosobrenadante, el precipitado se disuelve en cido clorhdrico concentrado, donde se formael complejo dicloroargentato:

AgCl + Cl- [AgCl2]-

Diluyendo con agua, el equilibrio se desplaza hacia la izquierda y reaparece elprecipitado. El precipitado se disuelve en solucin diluida de amonaco, donde se forma elin complejo diaminoargentato:

AgCl + 2 NH3 [Ag (NH3)2]+ + Cl-

El cido ntrico o el clorhdrico diluidos neutralizan el exceso de amonaco y reapareceel precipitado debido a que el equilibrio es desplazado hacia la izquierda.

La luz del sol o la radiacin ultravioleta descomponen el precipitado de cloruro de plataque cambia a grisceo o negro debido a la formacin de plata metlica:

2 AgCl 2 Ag + Cl2

La reaccin es lenta y el verdadero mecanismo de la reaccin es muy complicado. Lafotografa se basa en estas reacciones. En la cmara estos procesos son slo iniciados, sedebe revelar el material fotogrfico para completar la reaccin. Las partculas grisceas o


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negras de plata aparecen sobre los sitios irradiados por la luz, se obtiene as una imagennegativa del objeto.

2.-Solucin de amonaco: Se forma un precipitado de color marrn de xido de plata (I):

2 AgNO3 + 2 NH3 + H20 Ag2O + 2 NH4NO3

La reaccin alcanza un equilibrio y, por lo tanto, la precipitacin es incompleta en cualquieretapa. (Si en la solucin original est presente el nitrato de amonio o la solucin esfuertemente cida no ocurre la precipitacin).El precipitado se disuelve en exceso reactivo.

3.-Hidrxido de sodio: Se forma un precipitado de color marrn de xido de plata (I).

2 AgNO3 + 2 NaOH Ag2O + 2 NaNO3 + H2O

El precipitado es insoluble en exceso de reactivo. El precipitado se disuelve en solucinde amonaco y en cido ntrico.

4.-Ioduro de potasio: Se obtiene un precipitado de color amarillo de ioduro de plata (I).

AgNO3 + KI AgI + KNO3

El precipitado es insoluble en amonaco diluido o concentrado, pero se disuelvefcilmente en cianuro de potasio y en tiosulfato de sodio.

5.-Cromato de potasio: Se obtiene un precipitado de color rojo de cromato de plata (I).

2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

El precipitado es soluble en cido ntrico diluido y en solucin de amonaco.


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PLOMO. (Pb, P. at. 207,19) El plomo es un metal gris azulado de alta densidad (11,48gr/ml) a temperatura ambiente. Se disuelve fcilmente en cido ntrico concentrado (8M)formndose tambin xido de nitrgeno:

3 Pb + 8 HNO3 3 Pb2+ + 6 NO3

- + 2 NO + 4 H2O

El gas incoloro xido de nitrgeno cuando se mezcla con aire se oxida a dixido denitrgeno rojo:

2 NO (incoloro) + O2 2 NO2 (rojo)

Con cido ntrico concentrado se forma sobre la superficie del metal una pelculaprotectora de nitrato de plomo, que evita la disolucin posterior. El cido clorhdrico o elcido sulfrico diluido tienen pocos efectos debidos a la formacin de cloruro o sulfato deplomo insolubles sobre la superficie.

REACCIONES DE IONES PLOMO (II). Para el estudio de estas reacciones puede usarseuna solucin de nitrato de plomo (II) 0,25 M.

1.-cido clorhdrico diluido 1:3: en soluciones no muy diluidas y en fro se forma unprecipitado blanco de cloruro de plomo.

Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3

El precipitado es soluble en agua caliente (33,4 gr/l a 100C mientras que slo 9,9 gr/l a20C), pero cuando se enfra se separan nuevamente cristales con cristales de agujas. Essoluble tambin en cido clorhdrico concentrado o solucin concentrada de cloruro depotasio donde se forma el in tetracloro plumbato (II):

PbCl2 + 2 Cl- [PbCl4]

2-

2.-Solucin de amonaco 1:3. Se forma un precipitado de color blanco de hidrxido de

plomo (II)

Pb(NO3)2 + 2 NH3 + 2 H2O Pb(OH)2 + 2 NH4NO3

El precipitado es insoluble en exceso de reactivo.


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3.-Hidrxido de sodio: Se forma un precipitado de color blanco de hidrxido de plomo (II).

Pb(NO3)2 + 2 NaOH Pb(OH)2 + 2 NaNO3

El precipitado se disuelve en exceso de reactivo.

4.-cido sulfrico diluido: se forma un precipitado de color blanco de sulfato de plomo (II).

Pb(NO3)2 + H2SO4 PbSO4 + 2 HNO3

5.-Cromato de potasio en solucin neutra, amoniacal o actica: Se forma un precipitado de

color amarillo de cromato de plomo (II).

Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2 KNO3

El precipitado se disuelve en cido ntrico o en hidrxido de sodio.

6.-Ioduro de potasio: se obtiene un precipitado de color amarillo de ioduro de plomo (II).

Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3

El precipitado es moderadamente soluble en agua hirviente para dar una solucinincolora, de la cual se separa al enfriar en placas de color amarillo dorado.

MERCURIO (Hg Peso Atmico = 200,59) El mercurio es un metal blanco plateado,lquido a temperaturas ordinarias y tiene una densidad de 13,534 g/ml a 25C.No esafectado cuando se lo trata con cidos clorhdrico o sulfrico diluido (2M), pero reaccionarpidamente con cido ntrico. El cido ntrico concentrado en fro, diluido (8 M) con unexceso de mercurio da iones mercurio (I):

6 Hg + 8 HNO3 3 Hg22+ + 2 NO + 6 NO3

- + 4 H2O

Con un exceso de cido ntrico concentrado y, en caliente, se forman iones mercurio(II):


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3 Hg + 8 HNO3 3 Hg2+ + 2 NO + 6 NO3

- + 4 H2O

REACCIONES DE IONES MERCURIO (I).Para el estudio de estas reacciones se puedeusar una solucin de nitrato de mercurio (I) 0,05M.

1.-cido clorhdrico diluido: se forma un precipitado de color blanco de cloruro demercurio (I) (calomel).

Hg22+ + 2 Cl- Hg2Cl2

El precipitado es insoluble en cidos diluidos.

2.-Solucin de amonaco: obtiene un precipitado de color negro, que es una mezcla demercurio metlico y amidonitrato bsico de mercurio (II), que es por s mismo un

precipitado blanco.

NH22 Hg2

2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O HgO.Hg + 2Hg + 3NH4

+

NO3

Esta reaccin puede ser usada para diferenciar entre los iones mercurio (I) y mercurio(II).

3.-Hidrxido de sodio: Se forma un precipitado de color negro de xido de mercurio (I).

Hg22+ + 2 OH- Hg2O + H2O

El precipitado es insoluble en exceso de reactivo, pero se disuelve rpidamente en cidontrico diluido.

Cuando se hierve, el color del precipitado cambia por gris, debido a la dismutacin en laque se forman xido de mercurio (II) y mercurio metlico:

Hg2O HgO + Hg


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4.-Cromato de potasio en solucin caliente: Se forma un precipitado de color rojo decromato de mercurio (I).

Hg22+ + CrO2-4 Hg2CrO4

5.-Ioduro de potasio, agregado lentamente en solucin fra: se obtiene un precipitado decolor verde de ioduro de mercurio (I).

Hg22+ + 2I- Hg2I2

Si se agrega exceso de reactivo ocurre una reaccin de dismutacin y se forman ionessolubles de tetraiodo mercuriato (II) y un precipitado negro de mercurio finamentedividido:

Hg2I2 + 2I-

[HgI4]2-

+ Hg

Cuando se hierve con agua el precipitado de ioduro de mercurio, nuevamente ocurre unadismutacin y se forma una mezcla de ioduro de mercurio (II) rojo y mercurio negrofinamente dividido:

Hg2I2 HgI2 + Hg

SEGUNDO GRUPO DE CATIONES: MERCURIO (II), PLOMO (II), BISMUTO (III),COBRE (II), CADMIO (II), ARSNICO (III) Y (V), ANTIMONIO (III) Y (V), ESTAO(II) Y (IV).

Reactivo de grupo: sulfuro de hidrgeno gaseoso.Reaccin de grupo: precipitados de diferentes colores.

Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: elsubgrupo del cobre y el subgrupo del arsnico. La base de esta divisin es la solubilidad delos precipitados de sulfuros en polisulfuro de amonio. Mientras que los sulfuros delsubgrupo del cobre son insolubles en este reactivo, aquellos del subgrupo del arsnico sedisuelven por la formacin de tiosales.

El subgrupo del cobre consiste de mercurio (II), plomo (II), bismuto (III), cobre (II) ycadmio (II). Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con cidoclorhdrico diluido junto con otros iones del grupo (I), este precipitado es bastanteincompleto debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo (II).

Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastantesolubles en agua. Los sulfuros, hidrxidos y carbonatos son insolubles.


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COBRE, (Cu, Peso atmico = 63,54).El cobre es un metal rojo claro, blando, maleable ydctil. Funde a 1038C.Es insoluble en cido clorhdrico y en cido sulfrico diluido,aunque en presencia de oxgeno puede tener lugar alguna disolucin. El cido ntricodiluido (8 M) disuelve rpidamente al cobre:

3 Cu + 8 HNO3 3 Cu2+ + 6 NO3

- + 2 NO + 4 H2O

El cido sulfrico concentrado caliente tambin disuelve al cobre:

Cu + 2 H2SO4 Cu2+ + SO4

2- + SO

2 + 2 H2O

El cobre tambin es fcilmente disuelto en agua regia:

3 Cu + 6 HCl + 2 HNO3 3 Cu2+ + 6 Cl- + 2 NO + 4 H2O

Hay dos series de compuestos de cobre. Los compuestos del cobre (I) derivan del xido decobre (I) rojo Cu2O y contienen el in cobre (I) Cu

+.Estos compuestos son incoloros, lamayora de las sales de cobre (I) son insolubles en agua y su comportamiento se asemejageneralmente al de los compuestos de plata (I). Se oxidan fcilmente a compuestos decobre (II), que son derivables del xido de cobre (II) negro CuO. Los compuestos de cobre(II) contienen los iones cobre (II) Cu2+. Las sales de cobre (II) son generalmente azulestanto en la forma hidratada slida como en soluciones acuosas diluidas. Las sales del cobre(II) anhidro, como el sulfato de cobre (II) anhidro CuSO4, son blancas (o ligeramente

amarillas).

REACCIONES DE LOS IONES COBRE (II). Estas reacciones se pueden estudiar con unasolucin 0,25 M de sulfato de cobre (II).

1.-Solucin de amonaco. Se obtiene un precipitado de color azul de una sal bsica(sulfato bsico de cobre):

2 Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2 H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2 NH4

+

Precipitado que es soluble en exceso de reactivo, donde se obtiene una coloracin azulprofunda.

2.-Solucin de hidrxido de sodio en fro. Se obtiene un precipitado de color azul dehidrxido de cobre (II):


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Cu2+ + 2 OH- Cu(OH)2

El precipitado es insoluble en exceso de reactivo.Cuando se lo calienta, el precipitado se convierte en xido de cobre (II) negro pordeshidratacin.

Cu(OH)2 CuO + H2O

3.-Ioduro de potasio: Se obtiene un precipitado de ioduro de cobre (I) de color blanco, perola solucin es intensamente marrn debido a la formacin de iones triioduro:

2 Cu2+ + 5I- 2 CuI + I-3

Agregando a la solucin un exceso de tiosulfato de sodio, los iones triioduros son reducidosa iones ioduros incoloros y se vuelve visible el color blanco del precipitado. La reduccincon tiosulfato da iones tetrationato:

I-3 + 2 S2O32- 3 I- + S4O6

2-

Estas reacciones se usan en anlisis cuantitativo para la determinacin iodomtrica decobre.

4.- Ferricianuro de potasio. Se obtiene un precipitado de color marrn rojizo de hexacianoferrato (II) de cobre:

2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6]

El precipitado es soluble en solucin de amonaco, donde se forman los ionestetraminocuprato (II) azul oscuro:

Cu2[Fe(CN)6] + 8 NH3 2[Cu(NH3)4]2+ + [Fe(CN)6]

4-

El precipitado se descompone con hidrxido de sodio, donde se forma hidrxido de cobre(II) precipitado de color azul:

Cu2[Fe(CN)6] + 4 OH-

2 Cu(OH)2 + [Fe(CN)6]4-

5.-Hierro. Si se sumerge un clavo de hierro limpio en una solucin de una sal de cobre, seobtiene un depsito rojo de cobre:

Cu2+ + Fe Fe2+ + Cu


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MATERIALES

INSUMOS:

Tubos de ensayo.

Papel filtro.

Pinzas.

Papel de Tornasol.

Bagueta.

Embudo de Vidrio.

REACTIVOS:

cido Clorhdrico (HCl) 6N.

Hidrxido de Amonio (4) 15N. Cloruro de Amonio (4) 5N.

Sulfuro de Sodio (25N. Carbonato de Amonio (423

5N.


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PROCEDIMIENTO

1.- Se recibe una solucin

que contiene a cationes

del grupo I al V.

2.- Agregar a la solucin

gota a gota de HCl hasta la

precipitacin completa.


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3.- Filtrar la solucin

anterior. A la solucin

filtrada agregar 4para corregir la acidez con

un trozo de papel de

tornasol sumergido en el

tubo ensayo hasta que

cambia de color a lila.


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4.- Agregamos 4 gotas de

HCl y notar que el papel de

tornasol ha cambiado de lila

a rosado esto indica que la

acidez se ha corregido


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5.- Agregar unas gotas de

2 hasta observar laformacin de un

precipitado de color marrn

esto indica a la presencia de

los cationes de grupo II.


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6.- Filtrar la solucin. A la

solucin filtrada agregar

unas gotas de 4 5N(no se observa cambiossignificativos) luego se

alcaliniza la solucin con

4 15N. Aadirposteriormente 2hastaobservar la formacin de un

precipitado blanquecino

que indica la presencia decationes del grupo III.


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7.- Filtrar la solucin. Hervirla solucin restante en bao

Mara para eliminar

residuos de 2 dejarenfriar y luego agregar unas

gotas de 423 yesperar hasta observar la

formacin de un

precipitado de color gris

claro lo que evidencia la

presencia de cationes de

grupo IV.


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Al agregarle cido clorhdrico a la solucin de nitratos de cationes del I al V grupo,se produce una reaccin qumica, de la cual obtendremos como producto, los

cationes del I al V grupo.

Los cloruros de los cationes del primer grupo al ser insolubles frente al cidoclorhdrico, precipitan en forma de slidos blanquecinos; mientras que los demscloruros permanecern en la solucin por ser solubles. Por consiguiente a travs deesta reaccin se ha separado los cloruros del primer grupo del resto de los clorurosde los dems grupos.

La solucin restante se encuentra en medio cido. Para neutralizarla, le agregamoshidrxido de amonio. Agregamos cido clorhdrico tantos mililitros como solucinneutra haya. Luego agregamos gota a gota sulfuro de sodio. Los sulfuros de loscationes del segundo grupo son insolubles frente al cido clorhdrico, es por eso queprecipitan en forma de slidos oscuros que al principio son marrones y luego seoscurecen hasta llegar a negro.

8.- Al filtrar la solucin seobserva la formacin de

una solucin translucida

casi como el agua esta

solucin debe contener

cationes del grupo V.


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Los dems cationes son solubles frente al cido clorhdrico y es por eso se quedanen la solucin. De esta forma se han separado los sulfuros de los cationes delsegundo grupo del resto de la solucin.

A la solucin restante, le agregamos gotas de cloruro de amonio, luego laalcalinizamos con hidrxido de amonio y por ltimo le agregamos sulfuro de sodio.Como los sulfuros de los cationes del tercer grupo son insolubles frente al clorurode amonio con el hidrxido de sodio, estos precipitaran en forma de slidos oscuros.Los dems cationes permanecern en la solucin. Separamos la parte slida de laparte lquida mediante filtracin.

Se hierve la solucin restante para expulsar el sulfuro de sodio (ya que noutilizamos sulfuro de hidrgeno por ser muy txico). Una vez que enfra aadimos

gotas de carbonato de amonio, dejamos reposar y podremos observar una lentaformacin de precipitado blanquecino de carbonatos de los cationes del cuartogrupo ya que son insolubles frente al cloruro de amonio y al hidrxido de amonio.

En la solucin restante quedan los cationes del quinto grupo que durante todo elexperimento permanecieron en solucin ya que son solubles frente a todos losreactivos que se han empleado.

El exceso de reactantes puede formar una solucin compleja.

Se puede comprobar la saturacin de un producto al no formar precipitado alguno.

El mal uso de los reactantes puede ocasionar que la solucin pase de contenercationes del grupo I, a presentar cationes del grupo II o cationes del grupo III, IV oV.


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RECOMENDACIONES

Los tubos de ensayo deben estar bien limpios.

Al realizar el experimento se debe hacer precipitar completamente los cationes de

cada grupo, no debe quedar cationes de un grupo anterior al momento de hallar los

cationes del grupo siguiente de cationes.

El exceso de un reactivo para la obtencin de precipitado debe ser moderado, por

eso se usa goteros para cada reactivo y de esa manera cuando se aade el reactivo

gota a gota ver hasta cuando deja de precipitar. Se debe filtrar hasta 3 veces la solucin con todo el precipitado.

Al desarrollar el experimento, despus de aadir el reactivo de debe dejar reposar

por lo menos 5 minutos.

Despues de cada filtrada se debe de echar por lo menos una gota del reactivo del

grupo anterior para cerciorarnos de haber obtenido la precipitacin completa de los

cationes del grupo anterior

Debera haber un pehachmetro en el laboratorio para controlar la acidez de lassoluciones del primer y segundo grupo.

Se debe tener especial cuidado en mantener la solucin cida para la obtencin del

catin del segundo grupo.

La solucin debe terminar de separar por completo los cationes del grupo 1 y 2

antes de proceder a determinar la presencia de cationes del grupo 3

Debe evitarse usar agua de cao para calentar la acidez de la solucin al lavar los

tubos, debe procurarse usar agua destilada


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1.-

a) Qu se entiende por precipitacin total o completa?

Una precipitacin total o completa es cuando nos damos cuenta que la solucinanalizada ya no sigue el proceso de precipitacin por ms que se le eche ms reactivo.Cuando una vez comenzada la precipitacin, esta continua hasta que el valor del productoinico disminuye poco a poco igualndose al producto de solubilidad del precipitado, alproducirse esto se establece el equilibrio dinmico entre precipitado y solucin y laprecipitacin cesa.

De aqu se deduce que ninguna precipitacin puede ser absolutamente completa. Unaparte de los iones a precipitar queda siempre en la solucin a veces esta parte es taninsignificante que no puede obstaculizar las operaciones ulteriores. En este caso laprecipitacin puede llamarse prcticamente completa.

b) Cmo nos damos cuenta de haber logrado eso?

Podemos estar seguros que se ha efectuada una precipitacin total, si despus de laformacin del precipitado agregamos una gota ms de reactivo y observamos que ya no seforma precipitado ni hay turbidez en la solucin, slo as verificamos que ya no hayreaccin y la precipitacin estar completa.

Cuando al filtrar el precipitado obtenido, a la solucin restante procedemos echar msreactivo y al no producirse ms precipitado nos damos cuenta que ya la precipitacin escompleta.

2.- Indique en que medio se separa cada grupo cul es su agente precipitante que

compuesto se obtienen.

Grupo CationesReactivo.

PrecipitanteMedio Precipitado

IAg+, Pb+2,

Hg2+2HCl diluido Acido

Hg2Cl2, AgCl,PbCl2

Cloruros


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II

Hg+2, Pb+2,Bi+3, Cu+2,Cd+2, Sn+2,As+3, Sb+3,

H2S en presenciade HCl diluido

Acido

HgS, PbS, Bi2S3,CuS, CdS, SnS,As2S3, Sb2S3

Sulfuros

IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3NH4OH enpresencia de

NH4ClBsico Al(OH)3, Cr(OH)3,Fe(OH)3

IIIBNi+2, Co+2,Mn+2, Zn+2

(NH4)2S enpresencia deNH4OH y

NH4Cl

BsicoNiS, CoS, MnS,

ZnS

IVBa+2, Sr+2,

Ca+2

(NH4)2CO3 enpresencia deNH4OH y

NH4Cl

BsicoBaCO3, SrCO3,

CaCO3

V Mg+2, Na+, K+,(Li+), NH4+ Sin reactivoprecipitante ND Sin precipitado

3.- Por qu se utiliza el NH4Cl(ac) , gotas antes de la precipitacin del 3 Grupo? Enel medio adecuado, con la disolucin acuosa del sulfuro de sodio.

El 4 junto con el 4entran en contacto y se forma as una solucinbuffer que estabiliza el pH de la solucin ya que este tiene que ser pH >7.

4.- Para separar el 2 y 3 Grupo lo ideal sera trabajar con el H2S(g), sulfuro de Hidrogeno, elcual se produce en el aparato de Kipp.

a) Dibuje el aparato de Kipp y explique su funcionamiento.


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Funcionamiento:

Al desarrollar el trabajo un grupo grande de estudiantes es muy conveniente emplear El KIPPque es un generador de H2S(g), provisto de un tubo con ramificaciones laterales que permiten tomarel gas en varios puntos simultneamente. Esto nos permite una regularizacin ms cmoda del paso

del gas, siendo para ello que el dimetro inferior de las ramificaciones sea suficientemente pequeo(tubos semicapilares).

El empleo de aparatos para obtencin del H2S(g)se debe vigilar y ponerse mucha atencin que altrmino de esta la llave (o abrazadera) del tubo de escape este bien cerrada.

La reaccin realizada en el interior del KIPP es la siguiente:

FeS + 2HCl FeCl2+ H2S

b) Qu caractersticas tiene el H2S(g)?

Este gas, ms pesado que el aire, es inflamable, incoloro, txico, odorfero: su olor es elde materia orgnica en descomposicin, como de huevos podridos. A pesar de ello, en elorganismo humano desempea funciones esenciales.

c) Se hace reaccionar 1.75 onzas de FeS, sulfuro ferroso, con un exceso de HCl, acidoconcentrado, la reaccin transcurre a 36C y 980 torr o mm de mercurio. Calcule elvolumen de H2S, sulfuro de hidrogeno, liberado en pulgadas cubicas.

2 2SOLUCION:P= 980 torr = 980 mm de Hg ; T= 309K ;1onza=28,34 g ; m = 1.75 onzas = 49.595g

Masa molar () = 144 g/mol309); 1litro = 61,23 pulgadas cubicas 2 2


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De la ecuacin universal de los gases ideales tenemos que: PV= nRT

V= nRT/P, remplazando los datos:

( )( ) V = 6.77 litros; pasando a pulgadas se obtiene.

V= 414.5 pulg3.

5)

a) Cuantos gramos de iones oxidrilo, OH-, contienen 200ml de NH4OH 0.05M?

b) Calcule la cantidad de ion-gramo de Al+3 y SO42- que se forman por la disociacin

completa de 0.01 mol- g que sulfato de aluminio.

a) Solucin:

NH4OH ----------- NH4++ OH-

n = 0.05M*0.2 L=0.01mol de NH4OH

De la reaccin podemos notar que por un mol de NH4OH se produce un mol de ioneshidrxido. Entonces

OH- = 0.01 mol = m/M-----m= 0.01mol*17g/mol= 0.17 g

b) solucin:

Al2(SO4)3-----------2Al+3+ 3(SO4)

-2

De la reaccin podemos observar una relacin de coeficientes estequiometricos que son porcada mol de sulfuro de aluminio se producir 2 mol de ion aluminio y tres mol de sulfato.

Entonces con 0.01 molgramo de Al2(SO4)3 se producir 0.02 molgramo de Al+3y 0.03

molgramo de (SO4)-2.

M(Al)=27 g/mol; M(SO4)= 96g/mol

Finalmente n = m/M, y remplazando se obtiene

0.54 iongramo en Al+3 2.88 iongramo en (SO4)-2


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6) Calcule las concentraciones, en %(p/p) y %(p/v) de una disolucin de amoniaco,obtenida al diluir un litro de su disolucin al 28%. (= 0.898 g/ml) con 9litros de aguadestilada.

Solucin:

P/p hace referencia a (lamasa de soluto/masa de una solucin), de una sustancia en unamezcla o de un elemento en un compuesto qumico.

El porcentaje (masa-volumen) es la cantidad de soluto que hay en 100 centmetros

cbicos o mililitros de la solucin. Es a partir del soluto en gramos dividido entre elvolumen de la disolucin en mililitros (ml):

NH3 + H2O ---------> NH4+ OH

-

Para nuestro caso el soluto vendra ser el amoniaco.Volumen de disolucin= 1litroVolumen del disolvente= 9 litros

De la ecuacin: , remplazando.

Entonces Numero de moles de amoniaco = 14.82M*10L=148.2 moles; as mismo con ellocalculamos la masa del amoniaco que vendra ser su nmero de moles por su peso atmicoque es 17g/mol.
http://es.wikipedia.org/wiki/Solutohttp://es.wikipedia.org/wiki/Soluto


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Masa del amoniaco = 2519.4 g = masa del soluto.

Como el disolvente es el agua consideramos una densidad igual 1g/mL, encontrando asiuna masa para el disolvente de 9000g.

Entonces

Para el otro caso tenemos que masa del soluto es 2519.4g y el volumen de la disolucinvendra ser 10litros.

7)

a) A 20ml de HCl 0.04M, se le aade 45ml de KOH, hidrxido de potasio, 0.02NCalcule el pOH de la solucin resultante.

b) Calcule el pH de NH3(ac)14M.

5.

a) Solucin:

A 20 ml de HCL (ac) 0.004M se le aade 45 ml de KOH (ac) 0.02M. Calcule el POH de lasolucin resultante. 2

INICIO 0.0008 0.0009 - -

CAMBIO 0.0008 0.0008 0.0001 0.0001

EQUILIBRIO 0 0.0001 0.0001 0.0001

INICIO 0.0001 - -

CAMBIO 0.0001 0.0001 0.0001

EQUILIBRIO 0 0.0001 0.0001


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n = 0.0001

M =65

=

65

Calculando el POH: POH = - 65entonces POH = 2.8129b) Solucin:

Calcule el PH de NH3(ac)14M, Kdisol. NH3 = 1.79*10-5

3

2

4

INICIO 14 M - - -REACCIONA X M X M X MEQUILIBRIO (14X)M X M XM

Kdisol.NH3 =4= 1.79*10-5X = 0.0158 M

Calculando el POH

Por definicin se tiene que la siguiente relacin: POH = 14PH

POH = 14 + POH = 12.198

8) calcule la concentracin de normalidad y molaridad de una disolucin saturada dePbSO4(ac),sulfato de plomo, si su solubilidad es 4.10*10

-3g/100ml de solucin.

Solucin:

El producto de solubilidad o producto inico de un compuesto inico es el producto delasconcentraciones molares (deequilibrio)de losiones constituyentes, cada una elevada ala potencia del coeficiente estequiomtrico en la ecuacin de equilibrio:

CmAn m Cn++ n Am-
http://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Equilibrio_de_solubilidadhttp://es.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://es.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://es.wikipedia.org/wiki/Equilibrio_de_solubilidadhttp://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3n


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Donde C representa a uncatin,A a unanin y m y n son sus respectivos ndicesestequiomtricos. Por tanto, atendiendo a su definicin su producto de solubilidad serepresenta como:

Kps = [Cn+]m[Am-]n

Adems la solubilidad de una sal poco soluble en agua, es igual a su concentracin. Si sesupone que se ioniza por completo, el valor de KPS puede calcularse a partir de lasolubilidad.

AnBm n Am+

(ac)+ m Bn-

(ac)

AnBm n Am+

m Bn-

concentracioninicial

--------- 0 0

concentracion enequilibrio

--------- (mS) nS

En este equilibrio:

KPS= [Am+]n[Bn-]m=(nS)n.(mS)m=nnmm.Sm+n

Para nuestro caso tenemos lo siguiente:

PbSO4 ---------- Pb+2 + SO4 -2

3 KPS= 6.4*10

-2

Finalmente para la reaccin:

PbSO4 ---------- Pb+2 + SO4 -2

XM XM XM

KPS= [Pb+2][SO-24]= 6.4*10

-2= X2

X=2.52*10-1M

Con respecto a la normalidad se puede observar que existe un grado de disociacin de doselectrones () por tanto aplicamos la relacin de N=M ; entonces ser

N=M=2*(2.52*10-1)= 5.04*10-1N
http://es.wikipedia.org/wiki/Cati%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Ani%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Ani%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Cati%C3%B3n


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BIBLIOGRAFA

Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cualitativa.Editorial Kapelusz 1974.Pag: 137,

149,166, 203, 232. del 566 al 576.

Alexeiev V. N. Anlisis Qumico Cualitativo.Editorial MIR Mosc 1965.Pag: 156

al 160.

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