Laporan I.docx

PENENTUAN KADAR KARBONAT DAN HIDROGEN

KARBONAT MELALUI TITRASI ASAM BASA

I. Tujuan

Menentukan kadar Natrium Karbonat dan Natrium Hidrogen Karbonat dengan titrasi

asam basa menggunakan indikator visual.

II. Teori Dasar

Titrasi asam basa merupakan metode yang digunakan untuk memantau

keasaman atau kebasaan suatu larutan dan untuk menentukan kadar zat yang bersifat

asam atau basa, baik organik maupun anorganik. Prinsip umum dari titrasi adalah

larutan yang akan diteliti (analit) direaksikan secara bertahap dengan cara

menambahkan larutan titran yang telah diketahui konsentrasinya hingga titik ekivalen.

Volum titran yang bereaksi diukur, persamaan reaksi yang terjadi telah diketahui

sebelumnya, maka jumlah analit yang bereaksi dapat dihitung. Untuk membantu

mengamati titik akhir titrasi asam basa, dapat digunakan indikator tertentu yang berupa

asam atau basa lemah yang memiliki zat warna yang berbeda dalam bentuk asam atau

basa dan mempunyai nilai pKa di sekitar titik ekivalensi dari reaksi titrasi yang

diamati. Faktor – faktor yang harus diperhatikan untuk keberhasilan titrasi antara lain

ketelitian pembuatan larutan, kebersihan dan kualitas alat-alat yang digunakan.

Asam karbonat merupakan asam diprotik, yang dapat membentuk garam

karbonat dan garam hidrogen karbonat. Dalam air kedua garam ini bersifat basa

sehingga secara bertahap dapat dititrasi dengan asam kuat. Persamaan reaksi yang

SUSILA HADIYATI / 13011076Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I – Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 1

terjadi antara asam garam karbonat dan garam hidrogen karbonat dengan asam kuat

adalah :

CO32-

(aq) + H+ (aq) HCO3- (aq) pKa = 6,37 (1)

HCO32-

(aq) + H+ (aq) H2CO3 (aq) pKa = 10,32 (2)

Mekanisme reaksi yang terjadi antara lain, pertama, seluruh Na2CO3 bereaksi dengan

HCl membentuk NaHCO3 , yang terjadi pada titik ekivalen (TE) pertama yaitu pada

pH TE = (6,37+10,32)/2 = 8,345. Kemudian NaHCO3 dari sampel dan NaHCO3 hasil

perubahan Na2CO3 bereaksi dengan HCl membentuk H2CO3. Titik ekivalen reaksi ini

terjadi pada pH sekitar 3,8.

Dari persamaan reaksi pertama, dapat diketahui jumlah mol Na2CO3 yang

bereaksi setara dengan mol HCl pada reaksi pertama. Sedangkan jumlah mol NaHCO3

dari sampel setara dengan jumlah mol HCl pada reaksi kedua dikurangi jumlah mol

HCl pada reaksi pertama. Kadar analit dapat dihitung berdasarkan rumus :

Kadar analit (%) = M x V x P x MR analit x 1/gr sampel x 100%

M = konsentrasi analit

V = volum analit

P = faktor pengenceran

III. Cara Kerja

Larutan sekunder HCl

- Larutan HCl 0,5 M yang disediakan diencerkan sekitar 5 kalinya dengan air

bebas mineral.

Larutan natrium karbonat 0,05 M

- Na2CO3 standar kering ditimbang,


- Larutkan dengan air bebas mineral hingga 250 mL dalam labu takar 250 mL.

Larutan sampel

- Sampel kering ditimbang,

- Larutkan dengan air bebas mineral hingga 250 mL dalam labu takar 250 mL

sampai tanda batas.

Titrasi larutan natrium karbonat

- 25 mL larutan standar Na2CO3 dipipet ke labu erlemeyer 250 mL

- Ditambah dengan air bebas mineral

- Ditambah 3 tetes indikator phenoftalein

- Ditritasi dengan larutan sekunder HCl hasil pengenceran sampai warna merah

muda tepat hilang

- Nilai skala buret dicatat

- Dilakukan duplo

Titrasi larutan sampel

- 25 mL larutan sampel dipipet ke labu erlemeyer 250 mL

- Ditambah dengan air bebas mineral

- Ditambah 3 tetes indikator phenoftalein

- Ditritasi dengan larutan sekunder HCl hasil pengenceran sampai warna merah

tepat hilang

- Nilai skala buret dicatat

- 4 tetes indikator metil jingga ditambahkan ke labu titrasi

- Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning menjadi jingga

- Nilai skala buret dicatat untuk penambahan indikator metil jingga ini

- Dilakukan duplo


IV. Data Pengamatan

Masa Na2CO3 = 1,3337 gram

Massa Sample = 1,9422 gram

Hasil pengamatan titrasi untuk pembakuan HCl :

Titrasi ke- Volume Na2CO3 (mL) Volume HCl (mL)

1 25 11,3

2 25 11,6

Rata-rata 25 11,45

Hasil pengamatan titrasi untuk penentuan kadar CO32- dan HCO3

- :

Titrasi ke-Volume

Sample (mL)

Volume HCl (mL)

(saat Indikator PP)

Volume HCl (mL)

(saat Indokator Metil jingga)

1 25 8,1 14,2

2 25 8,3 13,9

Rata-rata 25 8,2 14,05

V. Penghitungan dan Pengolahan Data

Pembakuan HCl

Konsentrasi molar Na2CO3

[Na2CO3] = n/V = (1,3337/106)mol/0,25L = 0,0503 M

n.Na2CO3 = n.HCl

MNa2CO3 X Vtitrasi = MHCl X Vtitrasi

0,0503 X 0,025 = MHCl X 0,01145

MHCl = 0,11 M


Vtitrasi1 merupakan volume HCl yang diambahkan untuk membentuk CO32- menjadi

HCO3- dan Vtitrasi2 merupakan volume HCl yang ditambahkan untuk membentuk HCO3

-

menjadi H2CO3. Vtitrasi2 ini mengandung Vx yang merupakan volume H2CO3 bukan

hasil titrasi yang terdapat dalam sample.

Kadar CO32-

n. CO32-

= n.HCl

n. CO32- = Vtitrasi1 . M.HCl . fp (fp = faktor pengenceran)

n. CO32- = 0,0082 X 0,11 X 10

n. CO32- = 0,00902 mol

Massa Na2CO3 = n.Na2CO3

. Mr

Massa Na2CO3 =0,00902 X 106 = 0,9612 gram

% Na2CO3 = m. Na2CO3

-/m.sample X 100% = 49 %

Kadar HCO3-

n. HCO3- = n.HCl

n. HCO3- = Vx . M.HCl . fp (fp = faktor pengenceran)

n. HCO3- = (0,01405-0,01145) X 0,11 X 10

n. HCO3- = 0,00286 mol

Massa NaHCO3 = n. NaHCO3 . Mr

Massa NaHCO3 = 0,00286 X 84 = 0,24 gram

% HCO32- = m. CO3

2-/m.sample X 100% = 12,4%


VI. Pembahasan

Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah membakukan larutan

HCl yang akan digunakan sebagai titrat. HCl ini perlu dibakukan karena sifat zatnya

yang tidak stabil. Untuk rentang waktu yang cukup lama dari pembuatan larutan,

kemolaran dapat berubah. Jadi kemolaran yang tertera pada label belum tentu sama

dengan keadaan sebenarnya saat HCl ini akan digunakan. Untuk keperluan percobaan,

agar mendapat data yang sesuai, perlu adanya pembakuan konsentrasi HCl.

Pembakuan ini dilakukan dengan cara titrasi dengan menggunakan larutan yang telah

diketahui konsentrasinya. Dalam percobaan ini digunakan Na2CO3. Padatan Na2CO3

dilarutkan. Konsentrasi larutan ini dapat diketahui karena data masa, M r dan volume

diketahui. Kali ini, konsentrsi Na2CO3 yang digunakan adalah 0,0503 Molar.

Larutan standar primer adalah larutan standar yang dapat dibuat dan ditentukan

konsentrasi pastinya hanya dengan menimbang padatannya, kemudian dilarutkan

dalam sejumlah pelarut, misalnya pelarut air.

Syarat larutan standar primer:

Memiliki kemurnian 100%

Bersifat stabil pada suhu kamar dan stabil pada suhu pemanasan (pengeringan)

disebabkan standar primer biasanya dipanaskan dahulu sebelum ditimbang.

Mudah didapatkan (tersedia diaman-mana).

Memiliki berat molekul yang tinggi (MR), hal ini untuk menghindari kesalahan

relative pada saat menimbang. Menimbang dengan berat yang besar akan lebih

mudah dan memiliki kesalahan yang kecil dibandingkan dengan menimbang

sejumlah kecil zat tertentu.

Harus memenuhi kriteria syarat-syarat titrasi, yaitu:


Reaksi antara titran dengan analit harus stoikiometri. Artinya reaksi

keduanya dapat ditulis dalam persamaan reaksi yang telah diketahui dengan

pasti. Jadi produk reaksi antara titran dan analit diketahui secara pasti

sehingga kita dapat menulis dan menyetarakan reaksinya.

Reaksi antara titran dan analit harus berlangsung dengan cepat, hal ini untuk

memastikan proses titrasi cepat berlangsung dan titik equivalent cepat

diketahui.

Tidak ada reaksi lain yang mengganggu reaksi antara titran dan analit. Bila

ada zat-zat pengganggu maka zat tersebut harus dihilangkan. Sebagai

contoh bila kita melakukan titrasi asam asetat dengan NaOH maka tidak

boleh ada asam lain seperti H2SO4 yang nantinya akan mengganggu reaksi

antara asam asetat dan NaOH.

Bila reaksi antara titran dengan analit telah berjalan dengan sempurna

(artinya titran dan analit sama-sama habis bereaksi) maka harus ada sesuatu

yang dapat dipergunakan untuk penanda keadaan ini. Perubahan ini bisa

berupa berubahnya warna larutan, perubahan arus listrik, ataupun perubahan

sifat fisik larutan yang lain. Perubahan ini dalam titrasi asam basa bisa

dipergunakan indikator tapi yang perlu diingat jarak antara titik akhir titrasi

dengan titik equivalent harus berdekatan.

Kesetimbangan reaksi harus mengarah jauh ke pembentukan produk

sehingga dapat diukur secara kuantitatif. Bila reaksi tidak mengarah jauh ke

pembentukan produk maka akan sulit untuk menentukan titik akhir titrasi.

Selain larutan Primer ada larutan standar sekunder yaitu larutan standar yang tidak

dapat dibuat dan ditentukan konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya


dalam sebuah pelarut. Pada larutan standar sekunder, konsentrasi pasti ditentukan

dengan menitrasi larutan asam tersebut dengan suatu titran tertentu (titran harus

berupa larutan standar primer) yang sudah diketahui konsentrasi pastinya.

Dalam percobaan kali ini, digunakan indikator yaitu pp (Fenoftalin) dan Metil jingga.

pH kerja pp berada pada interval 8,0 sampai 9,6 dan pH titik ekivalen karbonat berada

pada pH 8,3 (berada di dalam rentang pH kerja fenolftalein). Oleh karena itu, pada

titrasi karbonat, digunakan indikator fenolftalein. Metil jingga digunakan sebagai

indicator karena pH kerja dari metil jingga adalah 3,1-4,4 dan pH titik ekivalen dari

hydrogen karbonat adalah 3,9 (berada di dalam rentang pH kerja metil jingga). Oleh

karena itu, metil jingga juga digunakan sebagai indikator dalam titrasi hidrogen

karbonat.

Saat melakukan titrasi ada kemungkinan bahwa hasil yang diperoleh tidak 100% tepat.

Beberapa faktor yang memungkinkan adanya kesalahan-kesalahan tersebut

diantaranya :

Ketidaktepatan pembacaan pengukuran volume selama percobaan, misalnya saat

mengukur volume HCl yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen dengan

analit dan pengukuran volume saat pelarutan atau pengencaran.

Penentuan titik ekivalen yaitu saat indikator tepat berubah warna, penentuan ini

sangat sulit karena batas perubahan yang begitu tipis.

Alat-alat yang mungkin saja masih mengandung zat-zat yang dapat mengganggu

reaksi dan pengukuran. Hal ini berhubungan dengan kebersihan alat. Kebersihan

alat ini bisa dipengaruhi karena pembersihan yang kurang sempurna maupun

lingkungan yang juga memang tidak bersih.


Dalam melakukan titrasi ada dua titik pentingm yaitu titik ekivalen dan titik akhir.

Titik ekivalen adalah titik dimana jumlah mol asam tepat bereaksi dengan jumlah mol

basa. Titik ekivalin merupakan kondisi kesetaraan mol titran dengan mol

analit.Sedangkan titik akhir titrasi adalah kondisi/titik sesaat setelah titik ekuivalen.

Kondisi kelebihan titran (baik asam atau basa) akan menyebabkan terjadinya lonjakan

perubahan pH sehingga merubah warna indikator.

VII. Kesimpulan

Kadar Na2CO3 dalam sampel = 49% massa

Kadar NaHCO3 dalam sampel = 12,4% massa

VIII. Daftar Pustaka

Harvey.David. Modern Analytical Chemistry.2000. hal 278

Day, R.A, Jr. Underwood. A. L. 2000. Analisis Kimia Kuantitatif.Ed6. Jakarta :

Penerbit Erlangga.

http://kimiaanalisa.web.id/bagaimana-membuat-larutan-standar/ (Diakses tanggal 15

Oktober 2012 pukul 20.00 WIB)

http://www.chemistry.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_asam_basa/

kurva_ph_titrasi/ (Diakses tanggal 15 Oktober 2012 pukul 21.00 WIB)


http://www.chemistry.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_asam_basa/kurva_ph_titrasi/

http://www.chemistry.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_asam_basa/kurva_ph_titrasi/

http://kimiaanalisa.web.id/bagaimana-membuat-larutan-standar/

Documents

Laporan I.docx