Upload
ulya-fauziah
View
455
Download
23
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Laporan Pemisahan Senyawa Organik Kimia Organik
Citation preview
PEMISAHAN CAMPURAN SENYAWA ORGANIK
TUJUAN Mengetahui cara memisahkan campuran senyawa organik (asam, basa,
dan netral).
Mengetahui prinsip dasar dari ekstraksi.
Memahami prinsip dasar dari penggunaan corong pisah.
TEORI DASARPemisahan senyawa organik didasarkan pada kelarutan senyawa-senyawa
yang akan dipisahkan dalam reagen tertentu. Percobaan ini didasarkan pada
prinsip ekstraksi. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan
perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan yang tidak larut satu sama lain,
utamanya terhadap pelarut polar (contoh: air) dan pelarut non-polar (contoh :
eter, aseton) (Nasution, 2013).
Dasar metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua
fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perpindahan senyawa
terlarut dari satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang pada
banyaknya jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut.
ALAT DAN BAHAN
Beaker glass 3 buah
Pipet tetes
Buchner
Indikator pH universal
Corong pisah
Corong kecil
Pengaduk kaca
Gelas ukur
Dietil eter
Asam Benzoat – 1 gram
HCl (aq)
Naftalena – 1 gram
NaOH (aq)
Anilina – 1 mL
NaCl jenuh
Na2SO4 anhidrat
Aquades
Metanol : Air (3 : 1)
CARA KERJA
Cara Kerja Data Pengamatan
Mengambil 1 gr asam benzoat, 1 gr naftalen, dan 1 ml anilina dan menempatkan dalam beaker glass 100 ml
Kristal asam benzoat berwarna putih
halus, kristal naftalen berwarna putih
agak mengkilap, dan larutan anilin
berwarna cokelat
Menambahkan 30 ml dietil eter,
lalu mengaduknya dan
memindahkan ke corong pisah.
Kocok perlahan lalu mengeluarkan
gas melalui kran
Ada gas putih saat campuran
dituangkan ke dalam corong pisah. Gas
dikeluarkan sebagian agar tekanan tidak
terlalu keras
Menambahkan 10 ml air dan 10 ml
HCl 3 M. mengekstraksi dengan
kencang lalu mengeluarkan lapisan
bawah ke dalam labu A.
menambahkan 5ml air lagi ke
corong pisah, mengocoknya, dan
mengeluarkan kembali lapisan
bawah ke labu A.
Terbentuk 2 lapisan- atas:cokelat- bawah: bening
Lapisan bawah: anilin
Menambahkan 10 ml NaOH 1,5 M
ke corong pisah lalu mengocoknya.
Mengeluarkan lapisan bawah ke
dalam labu B. menambahkan 5ml
air ke corong pisah, mengocok, dan
mengeluarkan lapisan bawah ke
labu B.
Terbentuk 2 lapisan- atas:cokelat- bawah: bening
Lapisan bawah : asam
benzoate
Menambahkan 15 ml NaCl jenuh
ke corong pisah, mengocoknya,
dan mengeluarkan lapisan bawah
ke labu C.
Terbentuk 2 lapisan- atas:cokelat- bawah: bening
Lapisan atas: Naftalen
Menambahkan larutan NaOH 8 M
tetes demi tetes ke dalam labu A
sampai bersifat basa (pH ≥ 10).
Mendinginkan labu A dalam ice
bath. Mendekantasi larutan anilin
yang dihasilkan.
terdapat timbul emulsi cokelat diatas
larutan dalam labu A
Menambahkan tetes demi tetes larutan HCl pekat ke labu B sampai bersifat asam (pH ≤ 2). Mendinginkannya dalam ice bath.
terbentuk endapan putih halus
Merekristalisasi naftalen dengan 50 ml methanol:air (3:1) yang sudah dipanaskan hingga hampir mendidih. Mendinginkan di ice bath, menyaring dengan corong Buchner untuk memperoleh kristal. Cuci dengan air.
Kristal berwarna putih mengkilap
Menimbang massa anilin, asam benzoat, dan naftalen yang dihasilkan
massa GU kosong=
29,51 gr
massa GU isi anilin=
30,04 gr
massa k.saring kosong
= 0,86gr
massa k.saring+isi =
1,53gr
massa
k.saring
kosong = 0,85gr
massa k.saring+isi =
0,94 gr
PENGOLAHAN DATA
Anilin
Massa anilin teoritis = 1 gr
Massa gelas ukur kosong = 29,51 gr
Massa gelas ukur+anilin = 30,04 gr
Massa anilin perc = (massa gelas ukur+anilin) – massa gelas ukur kosong
= 30,04 gr – 29,51 gr
= 0,53 gr
Volume anilin yang dihasilkan = 0,5 ml
% KR = |massa perc−massa teoritismassa teoritis | x 100% =
0,53 gr−1 gr1gr x 100% =
47 %
% yield = |massa percobaanmassa teoritis | x 100% = |0,53 gr
1 gr | x 100% = 53 %
Asam benzoat
Massa asam benzoat teoritis = 1 gr
Massa kertas saring kosong = 0,86 gr
Massa kertas saring+Kristal = 1,53 gr
Massa as.benzoat perc = (massa kertas+kristal) – massa kertas kosong
= 1,53gr - 0,86gr
= 0,67gr
% KR = |massa perc−massa teoritismassa teoritis | x 100% =
0,67 gr−1 gr1 gram x 100% =
33%
% yield = |massa percobaanmassa teoritis | x 100% = |0,67 gr
1 gr | x 100% = 67 %
Naftalen
Massa naftalen teoritis = 1 gr
Massa kertas saring kosong = 0,85 gr
Massa kertas saring+kristal = 0,94 gr
Massa naftalen perc = (massa kertas+kristal) – massa kertas saring kosong
= 0,94 gr – 0,85 gr
= 0,09 gr
% KR = |massa perc−massa teoritismassa teoritis | x 100% =
0,09 gr−1 gr1 gram x 100% =
91 %
% yield = |massa percobaanmassa teoritis | x 100% = |0,09gr
1gr | x 100% = 9 %
PEMBAHASAN
Praktikum kali ini berjudul pemisahan senyawa organik yang
bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa organik asam, basa, dan
netral dari suatu campuran anilin, asam benzoat, naftalena melalui metode
ekstraksi dan mengetahui kelarutan-kelarutan senyawa organik. Berikut
merupakan struktur dari senyawa yang akan dipisahkan :
Anilin atau benzenamina merupakan senyawa organik dengan rumus
molekul C6H5NH2 yang termasuk kedalam senyawa aromatis dengan gugus
amina yang bersifat basa sangat lemah. anilin berwujud cairan minyak tak
berwarna yang mudah menjadi cokelat jika terkena cahaya (teroksidasi).
Anilin merupakan bahan kimia yang sekarang banyak digunakan sebagai zat
warna dan karet sintetis dalam dunia industri. (Wikipedia)
Asam benzoat adalah suatu senyawa asam kimia organik dengan
rumus C6H5COOH berupa kristal putih, mudah menguap, dan mudah
meledak. Asam lemah ini beserta garam turunannya dipakai sebagai
pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekusor yang penting dalam
sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. (Wikipedia)
Naftalen adalah senyawa organik netral dengan rumus molekul
C10H8 yang merupakan senyawa hidrokarbon polisiklik aromatik sederhana
berbentuk kristal padat berwarna putih dengan bau khas. Naftalen dikenal
sebagai bahan utama penyusun kapur barus tradisional. Naftalen juga
digunakan sebagai reaksi intermediet dari berbagai reaksi kimia industri,
seperti reaksi sulfonasi, polimerisasi, dan netralisasi. (Wikipedia)
Pemisahan campuran senyawa organik dapat dilakukan dengan cara
ekstraksi. Prinsip dasar ekstraksi yaitu pemisahan larutan berdasarkan
perbedaan kepolaran sehingga terdapat dua pelarut yang tidak saling
bercampur. Ketika dimasukkan pelarut polar ke dalam corong pisah, senyawa
yang cenderung bersifat polar akan terdistribusi dominan dari campuran yang
semula. Sedangkan untuk pelarut yang non polar ketika dimasukkan akan
terdistribusi secara dominan ke dalam zat nonpolar yang akan diekstraksi.
Pemisahan dapat dilakukan bila kepolaran pelarut yang ditambahkan
memiliki kepolaran yang berbeda dengan pelarut pada campuran awal. Hasil
yang ditimbulkan dari ekstraksi yaitu terbentuknya 2 lapisan yang tidak
bercampur. Lapisan yang memiliki massa jenis lebih besar akan berada
dibawah dan lapisan dengan massa jenis yang lebih kecil akan berada di
lapisan atas. (Fitriyani, 2012)
Langkah yang pertama-tama dilakukan adalah mencampurkan anilin,
asam benzoat, dan naftalen ke dalam dietil eter dalam beaker glass kemudian
menuangkannya ke dalam corong pisah. Penambahan dietil eter berfungsi
sebagai pelarut senyawa-senyawa campuran. Setelah campuran larut dengan
sempurna, kemudian ditambahkan air dan HCl yang masing-masing berfungsi
sebagai penarik gugus polar dan penarik senyawa basa. Kemudian dilakukan
pengocokan dengan kuat dan lama agar reaksi berjalan sempurna. Setelah
pengocokan maka akan terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan atas yang berwarna
cokelat (lapisan organik) dan lapisan bawah yang bening (lapisan air). Anilin
yang merupakan basa organik lemah akan membentuk garam yang larut
dalam fasa air (lapisan bawah). Kemudian lapisan bawah dipisahkan dan
ditambah NaOH hingga pH 10-14. Penambahan NaOH berfungsi sebagai
penarik senyawa organik asam. Kemudian larutan anilin didinginkan di dalam
bak es, dan akan terbentuk emulsi cair berwarna cokelat (seperti minyak)
yang merupakan anilin.
Lapisan atas yang masih berada dalam corong pisah ditambahkan
NaOH dan air untuk menarik senyawa organik asam dan campuran akan
membentuk garam yang larut dalam fasa air (lapisan bawah). Asam benzoat
dapat larut dalam NaOH, ini disebabkan NaOH merupakan pelarut yang
positif dalam mengidentifikasi senyawa asam karena merupakan pelarut yang
bersifat basa, sehingga jika dilarutkan dalam asam benzoat, asam benzoat
akan ternetralisasi dan terurai membentuk ion dan juga H₂O. Asam benzoate
pada pelarut ini akan membentuk garam R-O-Na+. Garam ini berada pada
lapisan bawah akibat massa jenis pelarut yang digunakan lebih berat
dibandingkan campuran setelah diekstraksi. Lalu lapisan bawah dipisahkan
dan ditambah HCl yang berfungsi untuk mengembalikan sifat asam dari asam
benzoat hingga pH 1-2. Kemudian larutan didinginkan dalam bak es hingga
terbentuk endapan putih asam benzoat.
Sisa campuran yang masih berada di dalam corong pisah kemudian
diekstraksi kembali dengan ditambah NaCl jenuh untuk menghilangkan
pengotor polar, sehingga naftalen akan berpisah dari lapisan fasa air. Lapisan
organik kemudian dipisahkan dan ditambahkan campuran metanol-air (3:1)
yang sudah didihkan untuk melarutkan pengotor polar dan sedikit nonpolar,
lalu didinginkan dalam bak es hingga terbentuk endapan putih mengkilat
naftalen.
Berdasarkan percobaan dan pengolahan data, didapatkan massa anilin
sebesar 0,53 gr dan volume sebesar 0,5 ml dengan % kesalahan relatif dan %
yield anilin yaitu 47% dan 53%. Massa asam benzoat yang diperoleh sebesar
0,67 gr dengan % kesalahan relatif dan % yield asam benzoat yaitu 33% dan
67%. Sedangkan, massa naftalen sebesar 0,09 gr dengan % kesalahan relatif
dan % yield naftalen yaitu 91% dan 9%. Kesalahan ini dapat disebabkan oleh
beberapa hal, yakni kurangnya ketelitian praktikan pada pengukuran volume
reagen , proses pengocokan yang kurang kuat sehingga produk yang
dihasilkan lebih sedikit, proses pendinginan yang hanya dilakukan beberapa
menit, dan juga proses rekristalisasi yang kurang sempurna.
KESIMPULAN
1. Pemisahan campuran senyawa organik (Asam, Basa dan Netral) dapat
dilakukan dengan menggunakan proses ekstraksi.
2. Dari percobaan ini dihasilkan anilin sebanyak 0,5 ml (0,53 gram), kristal
Asam Benzoat berwarna putih sebanyak 0,67 gram dan kristal Naftalena
berwarna putih mengkilap sebanyak 0,09 gram.
3. Kesalahan relatif dari percobaan ini sebesar:
Anilina : 47 %
Asam Benzoat : 33 %
Naftalena : 91 %
4. % yield dari percobaan ini sebesar:
Anilina : 53 %
Asam Benzoat : 67 % Naftalena : 9 %
DAFTAR PUSTAKA
Tim KBI Organik. 2013. Praktikum Sintesis Kimia Organik. Depok : FMIPA UIFessenden & Fessenden. 1992. Kimia organik. Jakarta : PT. Gramedia.Fitriyani, Ayu. 2012. Laporan Praktikum Pemisahan Campuran Senyawa Organik. Depok: FMIPA UI.Anonim. “Naftalena” http://id.m.wikipedia.org/wiki/naftalena diakses pada 26 Oktober 2014 pukul 15.30Anonim. “Asam benzoat” http://id.m.wikipedia.org/wiki/asam-benzoat diakses pada 26 Oktober 2014 pukul 15.51Anonim. “Anilin” http://id.m.wikipedia.org/wiki/anilin diakses pada 26 Oktober 2014 pukul 16.00Fitriyani, Ayu. 2012. Laporan Praktikum Pemisahan Campuran Senyawa Organik. Depok: FMIPA UI.