LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS SENYAWA KIMIA

ASIDIMETRI

Disusun Oleh:

Wulan Ambar Pratiwi / 12315244017

Pendidikan IPA I 2012

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN IPA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA

2015

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS SENYAWA KIMIA

ASIDIMETRI

A. Tujuan1. Mahasiswa dapat melakukan standarisasi larutan HCL 0,1 N dengan natrium boraks2. Mahasiswa dapat menentukan kadar Na2CO3 dan NaOH dalam campuran

B. Dasar Teori

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk sebagai yang tak diketahui. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetric (Keenan, 1980).

Asidimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku asam untuk menentukan jumlah basa yang ada. Alkalimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku basa untuk menentukan jumlah asam yang ada (Daintith, 1997).

Titrasi adalah penambahan yang sangat hati-hati dari satu larutan ke yang lain dengan cara buret. Buret secara akurat mengukur volume larutan yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan jumlah yang secara hati-hati diukur dari zat lain yang terlarut. Ketika volume yang tepat telah tercapai, indikator perubahan warna dan operator menghentikan aliran dari buret tersebut. Fenolftalein adalah indikator khas untuk titrasi asam-basa, tidak berwarna dalam larutan asam dan merah muda dalam larutan basa (Peters, 1990).

Analisis kimia yang diketahui terhadap sampel yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif yang paling sering diterapkan yaitu analisis titrimetri. Analisis titrimetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Perhitungan didasarkan pada volume titran yang diperlukan hingga tercapai titik ekuivalen titrasi. Analisis titrimetri yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar disebut analisis asidi – alkalimetri. Apabila larutan yang bersifat asam maka analisis yang dilakukan adalah analisis asidimetri. Sebaliknya jika digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis tersebut disebut sebagai analisis alkalimetri. (Keenan, 1991).

Standarisasi dapat dilakukan dengan titrasi. Titrasi merupakan proses penentuan konsentrasi suatu larutan dengan mereaksikan larutan yang sudah ditentukan konsentrasinya ( larutan standar). Proses penentuan konsentrasi suatu larutan dipastikan dengan tepat dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar dapat disiapkan dengan menggunakan suatu sampel zat terlarut yang diinginkan, yang ditimbang dengan tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Zat yang memadai dalam hal ini disebut standar primer. (Day, 1998).

Suatu zat standar primer harus memenuhi persyaratan berikut.

1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan, dan mudah dipertahankan dalam keadaan murni.

2. Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan, kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopis, tak pula dioksidasi oleh udara atau dipengaruhi karbon dioksida.

3. Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uij-uji kuantitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui.

4. Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.

5. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.6. Reaksi dengan larutan standar harus stokiometri dan praktis. Zat-zat yang biasa

dipakai sebagai standar primer adalah reaksi asam basa natrium karbonat, natrium tetraborat, KH(C8H4O4), asam klorida bertitik didih konstan, dan asam benzoat.

Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi akan melibatkan pengukuran yang seksama volume–volumenya suatu asam dan suatu basa yang tepat akan saling menetralkan. Reaksi penentralan atau asidimetri dan alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan reaksi alam analisis titrimetri. Asidi – alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu standar (asidimetri) dan teori asam bebas yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi – reaksi ini melibatkan bersenyawaannya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air. (Bassett, 1994)

Tidak semua reaksi dapat digunakan sebagai reaksi titrasi. Untuk itu reaksi harus memenuhi syarat-syarat berikut:

1. Berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang jelas (dasar teoritis).2. Cepat dan reversibel. Bila tidak cepat, titrasi akan memakan waktu terlalu banyak.3. Ada penunjuk akhir titrasi (indikator).4. Larutan baku yang direaksikan dengan analay harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya, juga harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah saat disimpan.

Larutan yang dititrasi dalam asidmetri dan alkalimetri mengalami perubahan pH. Misalnya, bila larutan asam dititrasi dengan basa, maka pH larutan mula-mula rendah dan selama titrasi terus menerus naik. Bila pH ini diukur dengan pengukur pH pada awa titrasi yakni saat belum ditambah dengan basa dan pada saat tertentu setelah titrasi dimulai, maka pH larutan dapat dialurkan lewat grafik yang disebut kurva titrasi. Bila suatu indikator pH kita gunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi maka indikator harus berubah warna tepat pada saat titran menjadi ekivalen dengan titrat agar tidak terjadi kesalahan titrasi. Perubahan warna ini harus terjadi dengan mendadak agar tidak ada keragu-raguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Bila perubahan warna mendadak sekali (yakni tetes terakhir menyebabkan warna sama sekali lain) maka dikatakan bahwa titik akhirnya tegas atau tajam (Harjadi, 1999).

Pada saat terjadi perubahan warna indikator, titrasi dihentikan. Indikator berubah warna pada saat titik ekuivalen. Pada titrasi asam basa dikenal istilah ekuivalen dan titik akhir titrasi. Titik ekuivalen adalah titik pada proses titrasi ketika asam dan basa tepay habis bereaksi. Untuk mengetahui titik ekuivalen digunakan indikator. Saat perubahan warna terjadi, saat itu disebut titik akhir titrasi. (Sukmariah, 1990).

C. Alat dan BahanAlat yang digunakan:

Pipet volume 10 mL Buret labu ukur 100 ml

Kaca arloji Bekerglass 250 ml Aerometer

Erlenmeyer 250 ml

Bahan yang digunakan:

Larutan HCL pekat Kristal natrium boraks Indikator MO Indikator PP

Larutan campuran Na2CO3 dan NaOH

D. Prosedur Kerja1. Standarisasi larutan HCL dengan boraks

2. Menetukan kadar Na2Co3 dan NaOH dalam campuran

Menimbang dengan teliti 191-200 mg Kristal boraks murni

Memasukkan dalam Erlenmeyer, kemudian menambahkan 50 mL aquades dan 2 tetes indicator MO sehingga berwarna kuning

Menimbang dengan teliti 191-200 mg Kristal boraks murni

Melakukan titrasi larutan b dengan HCL hingga titik ekuivalen (larutan berwarna jingga) dan catat volume HCL yang ditambhakan

Menghitung normalitas larutan HCL

Mengambil 12,5 mL larutan campuran dengan pipet volume kemudian mengencerkan dengan aquades hingga 50 mL

Mengambil sebanyak 10 mL ke dalam Erlenmeyer, menetesi 2 tetes indicator pp, kemudian menitrasi dengan larutan HCL hingga warna merah hilang. Mencatat

volume HCL, misal a mL

Menambahkan indicator MO dan melanjutkan titrasi dengan HCL hingga titik equivalen, misal volume HCL = b mL

Menghitung kadar (%b/v) Na2CO3 dan NaOH

E. Hasil Pengamatan1. Standarisasi larutan HCL dengan boraks

No. Massa Natrium Boraks (g) Volume HCL yang ditambah (mL)1. 0,2 0,0132. 0,2 0,0105

2. Menetukan kadar Na2CO3 dan NaOH dalam campuran

No. Volume HCL a (mL) Volume HCL b (mL)1. 18,6 1,52. 18,1 2,6

F. Perhitungan1. Standarisasi larutan HCL dengan boraks

Rumus Normalitas:

N HCL=¿ Berat Na2B4O7 .10H 2O191×volumetiter (mL)

a. Percobaan 1Normalitas HCL

N HCL=¿ MassaB4O7 .10H 2O

B E B4O7.10H2O×volumetiter (mL)

N HCL=¿ 0,2

191×0,013

N HCL=0,0 81N

b. Percobaan 2Normalitas HCL

N HCL=¿ MassaB4O7 .10H 2O

B E B4O7 .10H2O×volumetiter (mL)

N HCL=¿ 0,2

191×0,0105

N HCL=0,099N

Normalitas HCL rata-rata

N rata−rata=¿ N 1+N 2

2

N rata−rata=¿ 0,081+0,099

2

N rata−rata=0,091N

2. Menentukan kadar Na2CO3 dan NaOH dalam campurana. Percobaan 1

1. Kadar (%b/v) NaOH

NaOH=¿ 5010 ×

(a−b )×N HCL×BENaOH12,5

×10−3× 100%

NaOH=¿ 5010 ×

(1,5−14,6 )×0,091×4012,5

×10−3× 100%

NaOH=¿ 5 × 13,1×0,091×40

12,5×10−3× 100%

NaOH=¿ 5 × 47,6812,5

×10−3× 100%

NaOH=¿ 5 × 3,81×10−3× 100%NaOH=¿ 1,905 %

2. Kadar (%b/v) Na2CO3

Na2CO3=¿ 5010 ×

(2b )× NHCL×BEN a2CO3

12,5×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5010 ×

(2×1,5 )×0,091×5312,5

×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5 × 3×0,091×53

12,5×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5 × 9,4612,5

×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5 × 0,76×10−3× 100%N a2CO3=¿ 0,38 %

b. Percobaan 21. Kadar (%b/v) NaOH

NaOH=¿ 5010 ×

(a−b )×N HCL×BENaOH12,5

×10−3× 100%

NaOH=¿ 5010 ×

(18,1−2,6 )×0,091×4012,5

×10−3× 100%

NaOH=¿ 5 × 15,5×0,091×40

12,5×10−3× 100%

NaOH=¿ 5 × 56,4212,5

×10−3× 100%

NaOH=¿ 5 × 4,51×10−3× 100%NaOH=¿ 2,25 %

2. Kadar (%b/v) Na2CO3

Na2CO3=¿ 5010 ×

(2b )× NHCL×BEN a2CO3

12,5×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5010 ×

(2×2,6 )×0,091×5312,5

×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5 × 5,2×0,091×53

12,5×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5 × 25,0812,5

×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5 × 2,01×10−3× 100%N a2CO3=¿ 1,01 %

Kadar (%b/v) NaOH rata-rata

NaOH rata−rata=¿ %NaOH 1+%NaOH 2

2

NaOH rata−rata=¿ 1,905%+2,25 %

2

NaOH rata−rata=2,07 %

Kadar (%b/v) Na2CO3 rata-rata

Na2CO3rata−rata=¿ %Na2CO3 1+%Na2CO32

2

N a2CO3 rata−rata=0,38 %+1,01 %

2

Na2CO3rata−rata=0,69 %

G. PembahasanPada praktikum analisis senyawa kimia yang berjudul Asidimetri yang dilakukan

pada Rabu, 28 November 2015 di Laboratorium Kimia Analisis, FMIPA UNY, bertujuan untuk melakukan standarisasi larutan HCL 0,1 N dengan natrium boraks dan menentukan kadar Na2CO3 dan NaOH dalam campuran. Pada percobaan ini, praktikan tidak membuat larutan HCL 0,1 N karena telah disiapkan oleh laboran.

Adapun alat yang kami gunakan dalam percobaan kali ini ialah pipet volume 10 mL, buret, labu ukur 100 mL dan 250 mL, kaca arloji, bekerglass 250 mL, aerometer dan erlemeyer 20 mL, sedangkan bahan yang kami gunakan antara lain larutan HCL pekat, Kristal natrium boraks, larutan campuran Na2CO3 dan NaOH, indicator pp dan MO.

Percobaan kali ini terdiri dari 2 kegiatan, kegiatan pertama yaitu standarisasi larutan HCL 0,1 N dengan natrium boraks (Na2B4O7.10H2O). Langkah pertama yang kami lakukan yaitu menimbang 200 mg kristal boraks murni, kemudian memasukkan Kristal boraks ke dalam Erlenmeyer dan menambahkan 50 mL akuades dan 2 tetes indicator MO sehingga berwarna kuning. Larutan HCL yang akan diteteskan dimasukkan ke dalam buret (pipa panjang berskala) melalui corong terlebih dahulu, hal ini bertujuan agar pertumpahan larutan baku dapat lebih diminimalisir dan jumlah titran yang terpakai dapt diketahui dari tinggi sebelum dan sesudah titrasi. Selanjutnya menitrasi larutan dengan HCL hingga titik ekuivalen atau sampai larutan berwarna jingga dan mencatat volume HCL yang ditambahkan. Percobaan yang kami lakukan sebanyak 2 kali, hal ini dilakukan agar kami mendapat nilai rata-rata yang lebih tepat dan akurat. Hasil percobaan yang kami peroleh yaitu pada percobaan pertama dengan massa Kristal boraks 200 mg diperoleh volume HCL yang ditambahkan sebanyak 13 mL, sedangkan pada percobaan yang kedua dengan massa Kristal boraks 200 mg diperoleh volume HCL yang ditambahkan sebanyak 10,5 mL. Langkah selanjutnya menghitung normalitas larutan HCL menggunakan persamaan:

N HCL=¿ Berat Na2B4O7 .10H 2O191×volumetiter (mL)

Pada percobaan standarisasi larutan HCL ini, yang digunakan sebagai larutan standar adalah natrium boraks karena berat ekuivalen besar sehingga kesalahan penimbangan kecil (BE=191) dalam hubungannya dengan normalitas, kemudian natrium boraks mudah dimurnikan dengan rekristalisasi, serta tidak higroskopis sehingga tidak perlu pemanasan dalam penimbangan. Reaksi standarisasi larutan HCL dengan natrium boraks sebagai berikut:

Na2B4O7.10H2O (aq) + HCL (aq) → 2 NaCl (aq) + 4 H3BO3 (aq) + 5 H2O (l)

Berdasarkan reaksi tersebut, maka berat ekuivalen (BE) natrium boraks adalah

BE = ½ ( Mr Na2B4O7.10H2O) = 191

Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah metil orange (MO) yang memiliki rentang pH 3,1-4,4 yang ditandai dengan adanya perubahan warna dari kuning menjadi jingga.

Dengan menggunakan rumus normalitas HCL di atas, hasil yang kami peroleh pada perobaan pertama dengan massa natrium boraks 200 mg diperoleh volume HCL yang ditambahkan sebanyak 13 mL maka normalitas larutan HCL sebesar 0,081 N, kemudian pada perobaan kedua dengan massa natrium boraks 200 mg diperoleh volume HCL yang ditambahkan sebanyak 10,5 mL maka normalitas larutan HCL sebesar 0,099 N. Sehingga diperoleh normalitas larutan HCL rata-rata adalah 0,091 N.

Pada kegiatan yang kedua yaitu menentukan kadar Na2CO3 dan NaOH dalam campuran. Pada titrasi ini, titrasi karbonat dengan asam pada tahap pertama merupakan konversi dari ion karbonat menjadi ion bikarbonat. Pada penambahan asam yang selanjutnya adalah mengkonversikan perubahan ion bikarbonat menjadi karbondioksida dan air. Titik akhir titrasi diidentifikasikan menggunakan dua indicator yaitu indicator pp

dan indicator MO. Dalam menentukan kadar Na2CO3 dan NaOH dalam campuran ini, reaksi yang terjadi adalahReaksi 1:

NaoH (aq) + HCL (aq) → NaCl (aq) + H2O (l)

Na2CO3 (aq) + HCL (aq) → NaCl (aq) + NaHCO3 (aq)

Reaksi 2:NaHCO3 + HCL (aq) → NaCl (aq) + CO2 (g) + H2O (aq)

Langkah pertama yang kami lakukan yaitu mengambil 12,5 mL larutan campuran dengan pipet volume, kemudian mengencerkan dengan akuades hingga 50 mL. Selanjutnya mengambil 10 mL larutan tersebut dan menetesi dengan indicator pp sebanyak 2 tetes yang akan merubah warna menjadi merah muda pada saat telah tercapainya titik ekuivalen. Larutan HCL yang akan diteteskan dimasukkan ke dalam buret (pipa panjang berskala) melalui corong terlebih dahulu, hal ini bertujuan agar pertumpahan larutan baku dapat lebih diminimalisir dan jumlah titran yang terpakai dapt diketahui dari tinggi sebelum dan sesudah titrasi. Langkah selanjutnya yaitu menitrasi dengan larutan HCL hingga warna merah hilang dan mencatat volume HCL = a mL.

Kemudian menambahkan indicator MO dan melanjutkan titrasi dengan HCL hingga titik ekuivalen volume HCL = b mL. Percobaan yang kami lakukan sebanyak 2 kali. Hasil percobaan yang kami peroleh yaitu pada percobaan pertama volume HCL a 18,6 mL dan volume HCL b 1,5 mL, sedangkan pada percobaan kedua volume HCL a 18,1 mL dan volume HCL b 2,6 mL. Pada volume tersebut dalam tabung erlenmeyer menunjukkan perubahan warna dari pink menjadi jernih atau tidak berwarna sama sekali. Langkah selanjutnya yaitu menghitung kadar (%b/v) Na2CO3 dan NaOH menggunakan rumus:

NaOH=¿ 5010 ×

(a−b )×N HCL×BENaOH12,5

×10−3× 100%

Na2CO3=¿ 5010 ×

(2b )× NHCL×BEN a2CO3

12,5×10−3× 100%

Dengan menggunakan rumus tersebut maka pada percobaan pertama diperoleh kadar NaOH sebesar 1,905 % dan kadar Na2CO3 sebesar 0,38 %, sedangkan pada percobaan kedua diperoleh kadar NaOH sebesar 2,25 % dan kadar Na2CO3 sebesar 1,01 %. Sehingga diperoleh kadar (%b/v) NaOH rata-rata adalah 1,01 % dan kadar (%b/v) Na2CO3 rata-rata adalah 0,69 %.

H. KesimpulanBerdasarkan percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa

normalitas larutan HCL dari standarisasi larutan HCL dengan natrium boraks adalah 0,097 N dan kadar NaOH dalam campuran adalah 1,01 %, sedangkan kadar Na2CO3 dalam campuran adalah 0,69 %.

I. Jawaban pertanyaan1. Volume titrasi (b) tidak mungkin lebih besar dibandingkan dengan volume titrasi (a)

karena pada titrasi (a) terjadi dua titik ekuivalen yaitu pada saat reaksi terhadap

NaOH dan reaksi terhadap Na2CO3 dengan HCL, sedangkan pada titrasi (b) hanya terjadi reaksi antara Na2CO3 dengan HCL.

2. Faktor 10010 merupakan factor satuan untuk pengenceran yang diberikan karena pada

titrasi, volume yang digunakan adalah 10 mL yang diambil dari larutan campuran Na2CO3 dan NaOH yang telah di encerkan hingga 100 mL.Faktor 10−3 merupakan factor satuan yang diberikan karena pada perhitungan massa yang digunakan dalam satuan gram sedangkan pada pengukuran satuan massanya adalah milligram, sehingga harus dikonversi ke gram dengan dikalikan 10−3.

3. Penggunaan indicator tidak dapat dibalik antara MO dulu baru PP karena apabila digunakan MO terlebih dahulu, reaksi pertama tidak dapat diselidiki karena reaksi pertama bersifat basa. Pada reaksi pertama, titik ekuivalen NaOH yaitu pada pH yang berkisar 7 dan pada Na2CO3 pH berkisar antara 8,3-10. Pada reaksi kedua, titik ekuivalen garam karbonat berasa pada pH 3,24 sehingga harus digunakan indicator MO yang pH nya berkisar 3,1-4,4.

J. Daftar Pustaka

Bassett, J. et al. 1994. Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.

Day, R. A dan L. Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Keenan, Charles W. et al. 1991. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.

Padmaningrum, Regina T, dkk. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis I. Yogyakarta: FMIPA UNY.

Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran edisi dua. Jakarta: Binarupa Aksara.

Susetyo, Wisnu. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta: ANDI.

Widodo, Didik Setiyo. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Yogyakarta: Graha Ilmu.

LAMPIRAN

Larutan Boraks + aquades + indikator

MO 2 tetesSetelah di titrasi

Na2Co3 dan NaOH dalam campuran Setelah ditambahkan indikator MO dan

dititrasi