I. Judul Percobaan : Sintesis Garam Rangkap

II. Tujuan :

- Mempelajari pembuatan garam rangkap kalium aluminium sulfat hidrat (Tawas)

III. Metodologi Percobaan

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

- Gelas piala 100 mL

- Pipet ukur 25 mL

- Gelas ukur 25/50 mL

- Lampu spiritus

- Kaki tiga dan kasa

- Pengaduk

- Korek api

III.1.2 Bahan

- Aluminium foil

- H2SO4 pekat

- Kristal kalium sulfat

- Aquades

III.2 Skema Kerja

III.2.1 Pembuatan Aluminium sulfat

-dipotong kecil-kecil dan ditimbang

-dimasukkan dalam beaker glass

-ditambahkan 8 mL H2SO4

-dipanaskan di atas bunsen

0,885 g aluminium foil

Hasil

III.2.2 Pembuatan Kalium sulfat

III.2.3 Pembuatan Garam Rangkap

-dimasukkan dalam beaker glass

-ditambahkan 15 mL aquades

- Dipanaskan di atas bunsen

- Ditambahkan 20 mL aquades ketika gas terbentuk

- Ditambahkan larutan kalium sulfat

- Dipanaskan hingga tersisa larutan 30 mL

- Ditunggu hingga dingin lalu disaring menggunakan kertas saring

- Dibiarkan filtratnya selama 24 jam

- Disaring dan dibandingkan kristalnya dengan literatur

Larutan aluminium sulfat

Hasil

1,45 g padatan kalium sulfat

Hasil

IV. Pembahasan

IV.1 Hasil

No. Percobaan Hasil

1. Aluminium foil + H2SO4

dipanaskan

Berbau menyengat, berasap dan larut

2. + 20 mL aquades Muncul gelembung, dan berasap pekat

3. Didinginkan dan diaduk Larutan mengendap

4. +K2SO4

+15 mL aquades dan dipanaskan

Larut membentuk larutan berwarna coklat

5. Pendiaman dan filtrasi Filtrate tidak berwarna dan keruh

6. Hasil pendiaman 24 jam Terbentuk kristal berwujud padat berwarna

putih, mengkilap,

IV.2 Pembahasan

Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang

berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal

besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya. Contoh kristal garam

rangkap adalah garam Mohr. Kombinasi antara ammonium besi (II) sulfat, ammonium cobalt

(II) sulfat dan ammonium nikel sulfat. Ketiga garam tersebut memiliki ion ammonium dan

sulfat, tapi dengan atom pusat yang berbeda (Anggraini, 2006).

Larutan garam rangkap merupakan campuran berupa ion sederhana yang akan

mengion bila dilarutkan lagi, berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion

kompleks apabila dalam bentuk larutan. Prinsip yang mendasari terbentuknya garam

rangkap adalah terdiri dari 2 kation dan 1 anion atau sebaliknya dan membentuk susunan

kristal yang tetap serta jumlah ekuivalen dari ion penyusunnya, yaitu mengandung 2 kation

yang berbeda dengan proporsi tertentu sehingga diperoleh susunan kristal yang tetap

(Saito, 1990).

Percobaan ini bertujuan mempelajari pembuatan garam rangkap kalium aluminium

sulfat hidrat. Bahan dasar yang digunakan adalah aluminium foil, asam sulfat, aquades, dan

padatan kalium sulfat. Aluminium foil dipotong kecil-kecil dan ditimbang sebanyak 0,885

gram. Padatan ini ditambah asam sulfat pekat sedikit demi sedikit sebanyak 8 mL. Asam

sulfat pekat yang ditambahkan bertujuan untuk melarutkan aluminium foil sehingga padatan

harus berukuran sekecil mungkin agar cepat bereaksi dan larut. Penambahan asam sulfat

pekat ini berlangsung secara eksotermis, karena menghasilkan panas. Proses ini dilakukan

dengan pemanasan di atas bunsen, agar padatan cepat meleleh dan larut membentuk

aluminium sulfat. Pemanasan ini menghasilkan gas warna putih yang agak tebal dan berbau

menyengat. Bau yang timbul seperti belerang, diduga adalah gas hidrogen sulfida. Reaksi

yang terjadi yaitu,

2Al (s) + 3H2SO4(aq) Al2(SO4)3(aq) + 3H2 (g)

Gas yang terbentuk adalah gas hidrogen yang seharusnya tidak berbau. Namun,

faktanya timbul gas yang berbau menyengat. Gas tersebut adalah gas hidrogen sulfida yang

merupakan hasil samping reaksi ini, karena adanya sulfat berlebih maka akan bereaksi

dengan hidrogen membentuk hidrogen sulfida yang baunya sangat menyengat.

Larutan kemudian ditambahkan dengan aquades sebanyak 20 mL. Penambahan

aquades ini harus sedikit demi sedikit karena reaksinya sangat ekstrim yaitu terbentuk asap

tebal dan muncul gelembung. Percikan cairan panas akan terjadi dan membahayakan

praktikan ketika air yang ditambahkan tidak secara perlahan-lahan. Penambahan air harus

dilakukan sedikit demi sedikit agar padatan cepat melarut, sebab apabila langsung

dimasukkan akan berlangsung lama. Pemanasan harus terus berjalan ketika proses ini.

Proses ini berlangsung cukup lama, karena ketika penambahan aquades masih terdapat

alminium foil yang belum larut sempurna, sehingga membutuhkan waktu yang cukup lama

untuk melarutkan. Larutan mula-mula berwarna hijau kemudian berubah menjadi coklat.

Aquades yang ditambahkan bertujuan untuk mengencerkan aluminium sulfat yang

terbentuk akibat reaksi aluminium foil dengan asam sulfat pekat.

Larutan aluminium sulfat diaduk hingga tidak ada gas yang terbentuk dan tidak

berbau. Pengadukan berfungsi untuk mempercepat reaksi karena partikel dalam larutan

akan saling bertabrakan dengan energi kinetik tertentu. Larutan ini kemudian didinginkan

dan membentuk endapan coklat susu. Endapan ini tidak seharusnya terbentuk karena

larutan yang didiamkan kemudian dicampur dengan larutan kalium sulfat sebelum

membentuk endapan. Kalium sulfat dibuat dengan 1,45 gram dalam 15 mL aquades.

Penambahan larutan ini menghasilkan larutan yang berwarna coklat. Pemanasan terus

berlangsung hingga larutan bersisa 30 mL. Larutan ini didiamkan kemudian difiltrasi.

Filtrat membentuk larutan yang tidak berwarna dan sedikit keruh. Filtrat ini ditutup

menggunakan kertas saring agar tidak ada kotoran yang masuk atau senyawa lain yang dapat

mengganggu reaksi yang terjadi di dalamnya. Larutan harus ditutup rapat agar energi solvasi

turun. Filtrat didiamkan selama 24 jam dan terbentuk kristal kalium aluminium sulfat hidrat.

Pendiaman dilakukan untuk mempercepat pembentukan atau pengendapan garam, karena

kompleks kalium membutuhkan waktu yang lama dalam penggantian ligannya. Filtrat yang

membentuk kristal kemudian disaring dan dipisahkan kristalnya kemudian diamati. Reaksi

yang terjadi adalah

K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(aq) → 2KAl(SO4)2.12H2O(s)

Struktur Kristal ada bermacam-macam bentuk yaitu kubik, tetragonal, orthorombik,

monoklinik, triklinik, heksagonal, dan rhombohedral. Kristal bisa berbentuk kubik atau

berbentuk yang lainnya ini dipengaruhi oleh ikatan dari atom-atom penyusun Kristal. Atom-

atom ada yang berikatan secara ionic, kovalen, vander walls, dan berikatan hidrogen. Energi

ikat pada setiap atom berbeda. Energi ikat ini yang nantinya akan mempengaruhi panjang

pendeknya parameter kisi Kristal. Parameter kristal ini yang bisa dibuat untuk menentukan

bentuk struktur Kristal. Bentuk dari struktur kristal juga bisa dipengaruhi oleh tipe senyawa,

karena tipe Kristal ini yang nantinya memberikan perbandingan dari anion dan kation

senyawa. Perbandingan anion dan kation berpengaruh pada kepadatan atau pengisian anion

dan kation serta posisinya di dalam sel kisi kristal (Svehla, 1979).

Struktur tawas yang dihasilkan dalam percobaan ini berwujud padat, mengkilap,

dan berwarna putih. Kristal yang didapatkan ini berbentuk bulatan kecil. Hasil ini berbeda

apabila dibandingkan dengan tawas yang dijual di pasaran. Tawas berbentuk kristal putih

yang berbentuk gelatin yang berwujud padat dan cair (Anonim, 2014). Struktur kristal tawas

berbentuk octahedron (Sholihah, 2011). Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan,

tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti atau nukleasi dan laju

pertumbuhan kristal.

a. b.

Gambar 1. Perbandingan kristal tawas yang dihasilkan (a) dengan literatur (b)

(Anonim, 2014)

Laju pertumbuhan inti dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam

satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal yang akan terbentuk,

tetapi tak satupun dari inti akan tambah menjadi terlalu besar sehingga membentuk

endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada

derajat lewat jenuh (supersaturasi) dari larutan. Derajat lewat jenuh yang makin tinggi,

makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi semakin besarlah laju

pembentukan inti (Basset et al., 1994).

Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lainnya yang mempengaruhi ukuran

kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Kristal berukuran besar terbentuk

apabila laju inti tinggi,. Namun sebaliknya diciptakan kondisi-kondisi pada mana lewat

jenuhnya sedang-sedang saja, yang hanya memungkinkan terbentuknya sejumlah inti yang

relatif sedikit, yang setelah itu dapat timbul menjadi kristal-kristal besar (Basset et al., 1994).

Cara pembuatan tawas agar didapatkan hasil yang sesuai adalah sebagian pelarut

mungkin dikurangi dengan cara penguapan untuk menghasilkan larutan jenuh. Larutan inilah

yang kemudian menghasilkan kristal tawas pada waktu didinginkan. Kristal yang berukuran

besar akan didapatkan apabila pendinginan larutan jenuh dilakukan secara pelan-pelan

(Dedy, 2009).

Pembuktian adanya ikatan rangkap atau uji terbentuknya kristal kalium aluminium

sulfat hidrat melalui uji titik leleh, uji nyala, dan uji secara kualitatif (sebagai koagulan).

Pengujian ini tidak dilakukan karena keterbatasan alat. Kalium aluminium sulfat hidrat

(tawas) memilki titik leleh 900 ºC. Tawas memiliki titik leleh yang tinggi karena strukturnya

yang besar dan kompleks sehingga memiliki berat molekul yang besar. Struktur kristal yang

teratur juga mempengaruhi, karena dibutuhkan energi yang sangat besar untuk melelehkan

kristal tawas. Struktur lewisnya dan struktur kristalnya sebagai berikut,

a. b.

Gambar 2. Struktur lewis (a) dan struktur kristal tawas (b) (Urip, 2014).

Uji kemurnian tawas yang lain yaitu uji nyala tawas. Hal ini dilakukan karena tawas

yang dihasilkan (kalium aluminium sulfat hidrat) mengandung atom logam yaitu kalium.

Pengujian atom logam dapat menggunakan uji nyala, sehingga kemurnian tawas dapat

dilakukan dengan uji nyala. Uji warna nyala dapat menggunakan kawat nikrom yang dibakar

pada Bunsen. Hasilnya memberikan warna ungu. Warna nyala yang dihasilkan ini karena

adanya elektron yang tereksitasi dari keadaan dasar akibat energi yang berupa panas

diberikan sehingga elektron berpindah ke energi yang lebih tinggi. Elektron ini akan kembali

ke keadaan dasar dengan memancarkan sejumlah energi dalam bentuk radiasi

elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu, dan nampak warna ungu sebagai

warna komplementer. Uji warna nyala juga tidak dilakukan oleh praktikan karena

keterbatasan alat. Warna nyala tawas yang dihasilkan tidak selalu warna ungu, karena

terdapat bermacam-macam tawas, misal tawas natrium, ammonium, dan kromium

(Anne et al., 2012).

Uji lain yang dapat digunakan adalah membuktikan garam rangkap yang dihasilkan

dengan memasukkan kristalnya ke dalam air yang keruh. Hal ini dilakukan karena garam

rangkap yang didapatkan adalalah kalium aluminium sulat hidrat atau tawas. Tawas sebagai

koagulan yang akan menyerap partikel yang ada di dalamnya sehingga air akan jernih

kembali,. Koagulan adalah zat kimia yang menyebabkan destabilisasi muatan negatif partikel

di dalam suspensi. Zat ini merupakan donor muatan positip yang digunakan untuk

mendestabilisasi muatan negatip partikel. Garam dari Aluminium, Al (III) atau garam besi (II)

dan besi (III) sering dipakai dalam pengolahan air (Anne et al., 2012). Fungsi tawas yang

lainnya adalah untuk mengolah limbah, dan bahan pemada api (Sholihah, 2011).

V. KESIMPULAN

1. Garam rangkap kalium aluminium sulfat hidrat dapat dibuat menggunakan kalium

sulfat dan aluminium sulfat dengan pemanasan dan pengadukan.

2. Uji kemurnian tawas dengan menggunakan uji titik leleh dan uji nyala.

3. Uji tawas secara kualitatif dengan menggunakan kristal tawas sebagai koagulan dan

membandingkan sifat fisik dengan literatur.

4. Kristal tawas berbentuk octahedron, berwarna putih, dan mengkilap.

VI. REFERENSI

Anggraini, Devina I. 2006. Pengaruh pH Terhadap Pembentukan Senyawa Kompleks

Kobal(II)hipoksantin. [Serial Online]. http://eprints.undip.ac.id/5959/2/Abstrak_

Devina_IA.pdf. [diakses 23 September 2014].

Anne dkk. 2014. Proses Produksi Alum (TAWAS). Bandung : Universitas Padjajaran

Anonim. 2014. Tawas. [Serial Online]. digilib.unimus.ac.id/download.php?id=2021. [diakses

23 September 2014].

Anonim. 2014. Tawas. http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Tawas&oldid =7894083.

[Serial Online]. [diakses 23 September 2014].

Bassett, J. , R. C. Denney, G. H. Jeffery, dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia

Alanisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Dedy. 2009. Pembuatan Tawas. [Serial Online]. http://dedy21.com/2009/03/12/pembuatan-

tawas/. [diakses 23 September 2014].

Saito, Tarro. 1990. Kimia Anorganik. Tokyo : Permission Of Iwanami Shorter Publisheis.

Sholihah, Zuhriyatus. 2011. Tugas Akhir Sintesis Tawas. Malang : Universitas Islam Negeri

Malang.

Svehla, G. 1979. Vogel: Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : Media

Kalman Pustaka.

Tim Kimia Anorganik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik I. Jember : Universitas

Jember.

Urip. 2014. Tawas (Alum), Rumus Kimia, dan Rumus Struktur. [Serial Online].

http://urip.info/tawas-rumus-kimia-dan-rumus-struktur/.[diakses 30 September 2014].

VII. LAMPIRAN

7.1 Foto

Perlakuan Perubahan Gambar

0,885 g Aluminium foil

kecil – kecil dilarutkan

dalam 8 mL H2SO4

Muncul sedikit asap dan

padatan aluminium foil mulai

larut

Dipanaskan di atas

Bunsen sambil diaduk

Aluminium foil perlahan-lahan

larut

Pemanasan

berlangsung lama

Aluminium foil larut

membentuk bubur berwarna

coklat, muncul asap, dan berbau

menyengat.

Ditambahkan 20 mL

aquades

Timbul gelembung dan berasap

Didinginkan sambil

diaduk - aduk

Terbentuk endapan coklat susu

Ditambahkan larutan

kalium sulfat (1,45

gram dalam 15 mL

aquades) dan

dipanaskan

Endapan larut membentuk

seperti gambar disamping dan

pemanasan dilakukan hingga

larutan bersisa 30 Ml

Larutan didiamkan dan

disaring, lalu didiamkan

selama 24 jam

Filtrat tidak berwarna dan

sedikit keruh

Filtrat kemudian

disaring, kristal yang

didapatkan dan

dibandingkan dengan

literatur

Kristal berwarna putih, bulatan

kecil

7.2 Jawaban Pertanyaan Modul.

1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan garam rangkap?

Jawab : Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation

yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah

membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya.

Misalnya kalium aluminium sulfat hidrat, Amonium besi(II) sulfat heksahidrat

2. Prinsip apa yang mendasari terbentuknya garam rangkap?

Jawab : Prinsip yang mendasari terbentuknya garam rangkap adalah terdiri dari 2 kation

dan 1 anion atau sebaliknya dan membentuk susunan kristal yang tetap serta jumlah

ekuivalen dari ion penyusunnya, yaitu mengandung 2 kation yang berbeda dengan

proporsi tertentu sehingga diperoleh susunan kristal yang tetap. Garam rangkap

terbentuk melalui proses kristalisasi.

3. Bagaimana kita mengetahui bahwa garam rangkap yang terjadi sesuai dengan tujuan

percobaan ini?

Jawab : dilakukan uji kemurnian garam rangkap yang dihasilkan.

4. Bagaimana cara kita menguji kemurnian senyawa hasil sintesis?

Jawab : uji titik leleh, uji nyala, membandingkan struktur kristal dengan literatur, dan

menguji berdasarkan fungsinya misalkan sebagai koagulan.