LAPORAN TETAP SATUAN OPERASI DISTILASI FRAKSIONASI (OPERASI BATCH) Disusun Oleh : Kelompok 2 HARDINA APRI SAPUTRI ICHA SRI WAHYUNI LEONELA VINDIARTI M. LUTFI NURULLAH B.D M.REZA FAHLEVI MELDA DWITASARI NOVIA AYU S Kelas 4 KA Dosen Pembimbing: Ir. LEILA KALSUM., M.T POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA JURUSAN TEKNIK KIMIA 2014
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
- Menggambarkan kurva baku
2. Alat dan Bahan yang Digunakan
Alat
- Aluminium foil : secukupnya
- Bola karet : 1
Bahan
4. Dasar teori
Operasi teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia
adalah operasi
perpindahan massa. Salah satu contoh operasi perpindahan
massa adalah distilasi. Distilasi
adalah operasi pemisahan campuran cairan yang sering melarut
menjadi komponen-
komponen yang didasarkan pada perbedaan daya penguapan
komponen-komponen tersebut.
Fraksionasi adalah cara pemisahan secara ditilasi yaitu membuat
kesetimbangan fase
uap dan cair dengan jalan menambahkan energi, melakukan pemisahan
uap da cairan dan
kembali menciptakan keadaan sistem batch, semua umpan mengalami
pemisahan dalam
wadah boiler. Kemudian dilakukan fraksionasi hingga didapat sisi
residu dalam wadah.
Dalam percobaan ini dipelajari derajat pemisahan operasi distilasi
batch dalam refluks
ratio tertentu. Derajat pemisahan perlu diketahui untuk menambahkan
sampai sejauh mana
operasi secara batch dapat dilakukan untuk pemisahan dan berapa
lama hal itu perlu
dilakukan untuk mendapatkan derajat pemisahan yang
diinginkan.
HETP (Height Equivalent to Theoritical Plate) adalah perbandingan
inggi kolom
(column height)nterhadap jumlah tahap teoritis (Theoritical plate)
dimana path kolom
setinggi HETP akan dihasilakan uap dan cairan dengan komposisi yang
sama dengan
komposisi kesetimbangan. HETP ditentukan dengan jalan membagi
tinggi kolom keseluruhan
dengan jumlah tahap teoritis dan kolom.
Penentuan komposisi distilasi rata-rata didasarkan pada anggapan
tidak adanya
kebocoran massa yang tertinggal di dalam kolom dapat
diabaikan.
Neraca massa untuk sistem komponen biner
Neraca massa total : F = D + B
Neraca massa komponen : F Xf = D XD + B XB
Sehingga didapatkan :
a. Tahap Persiapan
b. Kalibrasi Refraktometer
a. Kalibrasi Refluktometer
- Melakukan pengamatan terhadap indeks bias campuran.
- Membuat kurva kalibrasi refraktometer.
mengeringkannya.
- Membuat campuran umpan dengan jalan mencampurkan larutan
alkohol
dengan air distilasi dengan perbandingan 60:40.
- Melakukan pengamatan terhadap Indeks Bias campuran.
- Timbal Still yang berisi campuran larutan umpan di masukkan
batu didih
secukupnya.
-
- Atur temperatur pemanas pada 120oC (control temp
1)
-
- Tekan tombol (10) pada posisi open
- Putar switch (9) pada posisi (7)
-
- Tekan tombol normal pada blok (3)
-
didinginkan sampai suhu ruang. Catat volume destilat yang
diperoleh,
lakukan pengukuran indeks bias destilat dan residu.
Gambar
Blok (3), adalah kontrol aliran cairan dan uap didalam kolom
- Normal, artinya operasi berjalan normal dengan reflux
ratio sesuai perbandingan angka
tombol yang ditekan pada blok (5) dan (4)
- Contoh : misal R= L/D = 15, ini berarti tombol 15 pada blok
(5) dan tombol 1 pada blok
(4)
- Open, artinya penekanan tombol open akan mengakibatkan
seluruh detilasi mengalir
keluar secara langsung (tidak ada destilat yang kembali ke
kolom)
- Closed, artinya penekanan tombol closed akan mengakibatkan
semua destilat kembali ke
kolom (tidak ada destilat yang keluar sebagai produk)
Blok (4), adalah pengendali laju alir destilat
Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali
ke kolom.
Perbandingan antara reflux time dan withdrawal time merupakan
perbandingan antara aliran
destilat masuk dan keluar kolom, yaitu R =L/D. Operasi pada Blok
(4) ditandai dengan suara
ketukan yang berasal dari bagian atas kolom.
Blok (5), adalah pengendali laju alir cairan kembali ke kolom
Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali
ke kolom.
Jika temperatur uap telah mencapai 78oC, maka proses destilasi akan
terus berlansung pada
temperatur konstan hingga semua fraksi dalam campuran yang
mempunyai titik didih lebih
rendah dari 78oC akan habis teruapkan. Setelah fraksi tersebut
habis, maka secara otomatis
aliran keluar destilat akan terhenti. Hal ini ditandai dengan
berhentinya bunyi ketukan dari
bagian atas kolom dan lampu merah yang berkedap-kedip. Jika
ingin mendapatkan destilat
yang mempunyai temperatur didih lebih tinggi, mislanya 100oC, ubah
pengaturan temperatur
(control temp 2) pada temperatur 100oC sehingga proses destilasi
akan berlangsung hingga
semua fraksi yang mempunyai titik didih di bawah suhu tersebut
habis teruapkan.
Tombol (6), heater off
Penekanan pada tombol (6) akan menyebabkan pemanasan berlangsung
tanpa melalui
sistem kontrol.
oleh sistem kontrol.
Lama waktu pemanasan ditentukan oleh angka pada tombol ini.
Tombol (10), open
Penekanan pada tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin
berada dalam
pengawasan sistem kontrol.
Tombol (11), closed
Penekanan tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin mengalir
tanpa
pengawasan sitem kontrol.
Catatan :
Proses destilasi dalam kolom akan berhenti secara otomatis, jika
aliran air pendingin
berhenti mengalir. Perhatikan baik-baik temperatur pendingi
sesuai dengan air keluar dari
kondenser, apabila suhunya cukup panas.
6. Data Pengamatan
Fraksi volume
etanol Volume (ml)
2 Distilat 1,3478 0,00109 2
3 Residu 1,3581 0,00252 3998
7. Perhitungan
y = 0,123 x + 1,340
0943,0
340,1123,03516,1
340,1123,0
y = 0.1233x + 1.3401
R² = 0.7527
I n d
e k s
B i a
s
Fraksi volume
bias
1472,0
340,1123,03581,1
340,1123,0
Feed
= 0,0943 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
Xf = 0,0016 mol
= 0,1472 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
xB = 0,00252 mol
= 0,0634 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
XD = 0,00109 mol
Perhitungan mencari F
0943,0 f x
Etanol = 0,0943 x 4000 ml = 377,2 ml x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol =
6,4698 mol
Air = 0,9057 x 4000 ml = 3622,8 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol = 201,27
mol
Feed = etanol + air
x
Etanol a= 0,01472 x 3998 ml = 588,5056 ml x 0,789 gr/mlx1/46 gr/mol
= 10,094 mol
Air = 0,8528 x 3998 ml = 3409,49 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol =
189,416 mol
Residu = etanol + air
Dimna bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya yaitu campuran
etanol
dengan air.pada awal percobaan, campuran etanol dan air ini
dipanaskan dalam labu
destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan
dijaga pada 80oC.
Hal ini bertujuan agar ethanol menguap secara maksimal. Setelah
mencapai titik
didihnya yaitu 78,6oC, ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju
kolom
fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk.
Proses refluk ini
dilakukan agar pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat
terjadi dengan baik.
Didalam kolom ini juga terdapat katup-katup. Katup-katup ini
berfungsi untuk
mengatur lalu lintas uap yang akan masuk dan keluar kolom sehingga
memperpanjang
kontak antara cairan dan uap didalam kolom. Pada percobaan ini uap
yang keluar dari
kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang kembali
menuju
kolom sebanyak 3 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di
dalam kolom.
Dimana jika semakin besar perbandingan antara uap yang masuk dan
keluar kolom,
maka akan didapatkan destilat (etanol) yang memiliki kemurnian
tinggi.
Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan
masuk
kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan
ditampung pada
penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap
air akan dikembalikan
kedalam labu destilasi. Destilat pertama menetes pada waktu ±60
menit dari waktu
pemanasan awal dan destilat yang diambil hanya sebanyak 2 mL.
Cairan ini dapat
keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa
refluks dari akumulator ke
tray teratas.
Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian
rektifikasi, yang
diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas.
Tanpa refluks tidak
akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk
atas tidak akan
lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed
plate. Kondensat yang
tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar
kalor, yang disebut product
cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena
tidak terjadi azeotrop, produk
atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai
kemurnian yang
diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks
ratio.
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan
komponen-komponen
yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi
berulang-ulang dapat
sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk
diterapkan pada
skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda
rektifikasi.
Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang
diasumsikan ideal. Jika
diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom,
maka tray yang langsung berada di atasnya
adalah tray ke- n-1 dan tray yang langsung
berada di bawahnya adalah tray ke-n+1.
Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar
dari tray n. Aliran zat cair
L n-1 (mol/jam) dari tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari
tray n+1 (mol/jam)
mengalami kontak di tray n. Aliran uap Vn naik
ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun
ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran uap dalam fasa V
ditandai dengan y, dan
konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x, maka konsentrasi
aliran yang masuk
dan yang keluar tray n adalah: uap keluar
dari tray . (y n), cairan keluar
dari tray (x
n), uap masuk ke tray (y n+1), dan cairan masuk
ke tray (x n-1).
Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar
piring n berada
dalam kesetimbangan, sehingga x n dan y n merupakan
konsentrasi kesetimbangan.
Aliran zat cair berada pada bubble point sedangkan aliran uap
berada pada dew
point, sehingga kalor yang dibutuhkan untuk penguapan
didapatkan dari kalor
yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray
berfungsi sebagai media
pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap
sedangkan komponen
yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi
komponen volatil di
dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi
kolom.
Selanjutnya dilakukan analisa terhadap sampel umpan, destilat dan
residu.
Analisa yang dilakukan adalah analisa indeks bias dengan
menggunakan alat
refraktometer. Indeks bias umpan yang didapat sebesar 1,3516 dengan
volume 4000
ml. Indeks bias destilat yang didapat sebesar 1,3478 dengan volume
2 mL. Dan indeks
bias dari residu yang didapatkan sebesr 1,3581 dengan volume
3998 ml.
Dari hasil indeks bias ini dapat diketahui, fraksi mol adri umpan,
destilat, dan
residu. Sebelumnya dilakukan pengujian indeks bias pada campuran
etanol dengan
air, menggunakan perbandingan volume. Dari pengujian indeks bias
fraksi volume ini
dapat terbentuk kurva baku. Kurva baku ini merupakan standar dari
sampel yang
dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel
tersebut.
Dari kurva ini didapatkan persamaan garis Y = 0,123x+1,340. Dengan
y
adalah indeks bias dan x adalah fraksi volume. Dari kurva ini dapat
ditarik garis nilai
mol.
Selanjutnya menentukan nilai X b secara teoritis dengan
menggunakan neraca
massa. Kolom yang dijumpai dengan F (mol/jam) yang berkonsentrasi
Xf akan
menghasilkan D (mol/jam) yang berkonsentrasii XD dan produk
bawah berkonsentrasi
XB.
Neraca massa komponen : F Xf = D XD + B XB
Dari hasil praktikum yang didapatkan nilai neraca massa yang
didapatkan
tidak setara, sehinggga perlu ditentukan nilai XB secara
teoritisnya. Nilai XB yang
didapat secara teoritis sebesar 0,00162 mol, sedangkan nilai
XB yang didapatkan
secara praktikum sebesar 0,00252 mol sehingga didapatkan persentase
kesalah
sebesar 55,6%
Nilai persentase kesalahan ini menunjukkan besarnya kesalahan
dari hasil
yang didapat pada praktikum. Hal ini kemungknan disebabkan
kesalahan pada cara
pembcaan indeks bias pada refraktometer. Faktor-faktor lain
yang juga perlu
diperhatikan adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan
pemisahan yang
dikehendaki dan kalor yang dikonsumsi dalam pendidih. Hal ini
sesuai dengan asas-
asas umum untuk kerja kolomdestilasi yang didasarkan pada neraca
massa, neraca
energi, dan kesetimbangan fase.
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
Destilat pertama yang berupa ethanol menetes pada waktu ±60
menit dari pemanasan
awal dengan suhu uap 76oC dan suhu cairan 86oC.
Indeks bias yang didapat pada percobaan ini: untuk umpan
yaitu 1,3516, untuk
destilat yaitu 1,3478 dan untuk residu yaitu 1,3581
Nilai XB toeritis yang didapat sebesar 0,00162
sedangkan nilai XB praktikum didapat
sebesar 0,00252
Persamaan garis dari kurva baku, yaitu :
Y = 0,123x + 1,340
Treybal.,R.E.Mass transfer operations.Mc.Grew Hillz 1981.
Chapter 9
http://www.academia-edu/5541301/Laporan-praktikum
pemisahan kimia- teknik