Metalografia

7/18/2019 Metalografia

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Capítulo

1

Técnicas para la Preparación de Probetas Metalográficas

1.1. INTRODUCCIÓN

La metalografía es la ciencia que estudia las características macro ymicroestructurales de un metal o una aleación para relacionar ésta con las

propiedades físicas y mecánicas. Una fase importante en tal estudio es elexamen macroscópico que permite la observación visual de los detallesestructurales más groseros de un metal; este tipo de ensayo sólo da resultadosrelativamente limitados desde el punto de vista metalúrgico.

La parte más importante de la metalografía es el examen microscópico de una probeta

debidamente preparada, empleando magnificaciones que oscilan entre 50X y 2000Xaproximadamente, con lo cual hace posible definir características estructurales, como el tamaño degrano, morologia y distribución de las fases que componen la aleación y de las inclusiones nometálicas; así como la presencia de segregaciones y otras heterogeneidades que tan profundamente

pueden modificar las propiedades mecánicas y el comportamiento general del metal o aleación.

Cuando el examen microscópico ha permitido la determinación de estas y otras característicasconstitucionales, es posible predecir con bastante acercamiento el comportamiento del metal cuando sele utilice para un fin específico. Importancia parecida tiene el hecho de que, con ciertas limitaciones, lamicroestructura refleja casi la historia completa del tratamiento mecánico y térmico que ha sufrido elmaterial. Sólo el estudio a fondo de los metales en el microscopio ha permitido resolver muchos

problemas de la Metalurgia Física y, con toda seguridad, se puede predecir que, en el futuro, los progresos en este campo serán parcial o totalmente debidos a los resultados del examen microscópico.

La experiencia demuestra que, poco o nada, se puede obtener del examen microscópico si antesno se prepara la probeta; la perfecta preparación de ésta es de máximo interés. Una preparacióndefectuosa puede originar una estructura, por lo menos, en la superficie que no guarda ningunarelación con la verdaderamente representativa y característica del metal. Está claro que el examen deuna superficie de este tipo da lugar a interpretaciones erróneas y a conclusiones inadmisibles.

La preparación de una probeta es, en cuanto a su fundamento, una operación relativamentesencilla, pero en su realización puede encontrarse numerosas dificultades. El proceso de preparación

puede ser dividido en varias etapas, las cuales como se mencionó anteriormente, deben ser realizadascorrectamente para asegurar resultados satisfactorios. Las tres principales etapas:seccionamiento(corte), montaje y preparación mecánica (desbaste y pulido), serán explicadosdetalladamente. Además, es necesario considerar que una correcta preparación de una probetametalográfica requiere de conocimientos metalográficos, experiencia y habilidad manual; las cualessólo se adquiere después de mucha práctica y conocimientos de metalografía. Ver norma ASTM E-3.



Taller de Metalografía Ricardo Montero

1.2. SECCIONAMIENTO-CORTE

En vista que el examen metalográfico se ejecuta sobre una muestraconstituida por una pequeña parte de metal (probeta), no resulta difícil elcomprender la necesidad que la muestra obtenida debe ser una fidedigna

representante de la pieza; esto significa que tenga las mismasdiscontinuidades físicas, los mismos constituyentes, en la mismaconcentración e igualmente distribuidos. Veamos, a continuación, algunoscasos de toma de muestras, según sea el propósito del estudio.

a. Examen de partidas de piezas que no han entrado en servicio: En este caso debe asegurarse previamente que el lote de piezas corresponda a una misma colada y con igual tratamiento térmico.Asegurada la condición anterior, conviene extraer probetas de las zonas extremas y medias de la

pieza. Si la pieza tiene forma complicada, conviene extraer probetas de la parte gruesa y finas. Si elmaterial ha sido trabajado deben tenerse probetas que permitan observaciones transversales y

longitudinales.

b. Examen de materiales que han recibido tratamientos térmicos: En este caso, debe disponersede probetas de la parte central y periférica, a fin de evidenciar si ha habido cambios superficiales(tal como la descarburización del acero).

c. Estudio de segregaciones: En este caso, deberán extraerse probetas de distintas partes de unasección de un corte transversal o, mejor aún, una probeta obtenida de un corte total de sección.Debe tenerse en cuenta que algunos elementos no son muy segregables, por lo que resulta muyirregular la distribución de ciertos constituyentes. Similarmente, las inclusiones metálicas nosiempre se distribuyen homogéneamente.

d. Examen para establecer causa de rotura-análisis de falla: En este caso, deben obtenerse probetas de la zona de rotura que pueda dar el máximo de información y de la zona normal y sanade la pieza para poder comparar las estructuras.

e. Examen de soldadura: Las observaciones de soldadura exigen tomar muestras seccionadas queincluyen toda la soldadura y las zonas alejadas.

En todos los casos, de las mismas zonas de donde se extrajeron probetas para el examenmetalográfico, deben extraerse muestras para el análisis químico y debe adoptarse como norma,

siempre que sea posible, no iniciar ningún examen metalográfico sin el previo conocimiento de lacomposición química real de la muestra.

El seccionamiento de muestra se realiza según sus características mecánicas (tal como tenacidad ydureza); se recomienda que:

Materiales duros y frágiles, como fundiciones y algunos bronces ricos en estaño, pueden romperse deun golpe con martillo.

Materiales duros y tenaces, así como los superficialmente endurecidos deben cortarse con seguridadempleando discos abrasivos y con un dispositivo de refrigeración constante durante el corte. Si no seenfría suficientemente la probeta durante el corte, se altera radicalmente la estructura original.

Materiales muy blandos, caso del plomo, la separación puede hacerse mediante una sierra mecánica o

manual.

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En los casos de corte con sierra o con discos abrasivos es necesaria una refrigeración constantede la probeta. Es muy buena técnica operar de tal modo que la probeta no llegue a calentar la mano, nidurante las operaciones de desbaste posteriores, que se describirán más adelante. Para la obtención demuestras a partir de bloques de materiales muy grandes, tal es el caso de fundiciones de gran volumen,un primer seccionamiento puede ser realizado con oxícorte, hasta obtener un tamaño representativo, a

partir del cual se realizará un segundo corte con disco abrasivo(Amoladora). La zona de corte últimadebe estar lo suficientemente alejada de la primera zona de corte, con la finalidad de evitar algúncambio microestructural ocasionado por el aumento de temperatura(Mínimo 1 pulgada).

Normalmente es recomendado, como medio de seccionamiento, el corte con disco abrasivo conuna buena refrigeración de la probeta. Esto es debido a que mediante este mecanismo se obtiene unamenor deformación mecánica en la superficie cortada. En la actualidad existe en el mercado unavariedad de discos abrasivos y su selección se realiza en base al tipo de material que será seccionado.Un disco abrasivo consta de un abrasivo y una cubierta. La dureza y ductilidad del material a serseccionado, determina el tipo de disco a ser usado; ejemplo de ellos tenemos los siguientes:

• Materiales cerámicos o de carburo sinterizados, son seccionados con discos con abrasivos dediamante unidos por baquelita.

• Materiales ferrosos, son seccionados con discos con abrasivo de óxido de aluminio (Al2O3). Paramateriales ferrosos de mayor dureza se recomienda discos de nitruro de boro.

• Metales no ferrosos, son seccionados con discos de carburo de silicio en baquelita.

Discos de corte

Las características de corte de los discos abrasivos varían en función de las propiedades delmaterial de unión o ligadura. Los soportes (material de ligadura) pueden ser clasificadas según su"dureza", o su habilidad de retener o desechar los granos abrasivos. Los discos abrasivos " Duros"retienen los granos del abrasivos, mejor que los discos "suave". Los discos abrasivos "suaves" sonusados para seccionar materiales duros o quebradizos, debido a que suministran continuamente granosde abrasivos nuevos, y afilados. Discos con uniones más duras deberían ser usados cuando seseccionan materiales suaves y dúctiles. Además, los discos con ligaduras o uniones más duras son máseconómicas, debido a que ellos se desgastan más lentamente.

La selección correcta del disco de corte, para un material específico es muy importante. Si ladureza del material es conocida, se puede recurrir a la tabla 1.1. La manera de usar la tabla es sencilla,conociendo la dureza (HV) del material, ésta se ubica en el lado izquierdo, luego se mueve hacia laderecha hasta chocar con los recuadros que indicarán la correcta selección del disco de corte. Todoslos discos presentan un cierto rango de dureza. Si son ofrecidos varios tipos de discos abrasivos,escoger uno donde la dureza del material esté aproximadamente en el centro del área coloreada. Sóloun disco apropiado asegura una baja deformación mecánica y una superficie lisa, en tiemposrelativamente cortos. La Fig. 1.1, muestra los efectos de una selección inadecuada del disco de corte, y

en la Fig. 1.2 un equipo de corte con disco abrasivo fijo, que permite el seccionamiento de probetas deforma irregular.

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Siempre que sea posible las probetas deben tener un tamaño conveniente y cómodo de manejar.Las probetas de superficie muy grande pueden requerir tiempos de pulido excesivamente largos,mientras las demasiado pequeñas tienden a redondearse durante el desbaste, obteniéndose superficiescurvadas con los bordes estropeados; las probetas pequeñas deben montarse(Incluirse), para su mejor

preparación. Las probetas de manejo más apropiado son aquellas cuya altura es de unos 12 mm, y su

dimensión en una de las direcciones de la superficie a pulir, de 20 a 25 mm.

Tabla 1.1. Tabla para la selección de discos de corte abrasivo en función de la dureza del material aser seccionado.

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a

b

Fig.1.1. (a) Sobrecalentamiento de la muestra debido a una incorrecta selección del disco de corte. (b)La correcta selección del disco de corte produce una mínima deformación mecánica en la superficie yreduce el posterior desbaste .

Fig.1.2. Equipo de seccionamiento con disco abrasivo fijo. Esto permite el corte de probetas aún deformas muy irregulares; como es el caso de un eje de transmisión.

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1.3. MONTAJE

Cuando las probetas metalográficas son pequeñas o de una forma que no permiten un manejo fácil en las operaciones de desbaste fino y pulido, comoocurre, por ejemplo, con virutas, alambres, varillas y tubos pequeños, chapas,

secciones delgadas, etc., es necesario montarlas en un material adecuado.

El montaje puede ser realizado con resinas termoendurecibles (montaje en caliente), resinasendurecibles en frío (montaje en frío) o en montajes mecánicos.

Fig. 1.3. Polímeros utilizados, en el montaje de muestras metalográficas(Inclusión).

1.3.1. Montaje de muestras en caliente

Las resinas termoendurecibles como la bakelita y los compuestos deamina y formaldehído, son las más empleadas para el montaje de

probetas metalográficas en caliente. Estas resinas endurecen durante elmoldeo a la temperatura y presión adecuadas porque sufren un cambioquímico. El estado más duro adquirido ya no se altera con latemperatura, aunque ésta se aproxime a la temperatura que puede

causar la carbonización de la resina. Para la mayoría de los polvos demoldeo de bakelita, la temperatura máxima requerida para elendurecimiento es de 135 a 150°C; conjuntamente con una presión de 2500 a 3500 psi. Lamanipulación es sencilla pero, como es preciso aplicar calor y presión simultáneamente, se requiereuna prensa de montaje especial.

La necesidad de aplicar calor y presión hacen inutilizables estas resinas, para el montaje dealeaciones o metales blandos o alterables con el calor. Los metales blandos, como plomo, estaño, etc.,se deforman durante el montaje a causa de las elevadas presiones requeridas, y las aleaciones de acerosendurecidas por temple pueden sufrir modificaciones estructurales a las temperaturas empleadas.

En la actualidad existen en el comercio una variedad de resinas para montaje en caliente; las cuales pueden ser clasificadas en dos grupos: termoplásticas y termoestables. Las resinas termoestables se

fraguan a temperaturas elevadas, mientras que las resinas termoplásticas se ablandan a temperaturaselevadas y solidifican durante su enfriamiento.

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Los diferentes fabricantes de resinas para montaje metalográfico, las comercializan con diferentesnombres, y cuyo uso lo recomiendan para análisis y procesos metalográficos específicos. Por ejemplo,Struers ofrece las siguientes resinas:• ConduFast: Es una resina conductora termoplástica, basada en resina acrílica con relleno de

hierro. Su uso es recomendado para pulido electrolítico.

• SpeciFast: Es una resina termoplástica acrílica transparente. Esta es usada para observar la muestradurante su preparación; por ejemplo, cuando el desbaste debe ser realizado hasta un cierto punto dela muestra.

• PolyFast: Es una resina conductora termoestable. Esta compuesta por una resina fenólica conrellenos de carbón. Se recomienda para el examen de la muestra por microscopia electrónica y paraobtener una correcta preservación de los bordes.

• DuroFast: Es una resina termoestable. Esta compuesta por una resina epóxica con alto contenidode partículas de mineral. Esta resina presenta una alta dureza y adherencia a la muestra; lo cual

permite un buena retención de los bordes y un óptimo nivelamiento.

De manera similar la Buehler comercializa un número de resinas con características similares a lasmostradas anteriormente. En la Fig. 1.3 ,1.4 y 1.5, se muestra el uso de una de estas resinascomercializadas por la Buehler, y en la Fig. 1.5, un equipo para montaje en caliente.

Fig. 1.4 Montaje a presión, con dos resinas para la retención de bordes. La probeta es un perno, el cual se encuentra en una resinaBuehler marca EPOMET, de alta dureza. Debido a su alto costo,es recomendable su uso junto con otra resina fenolítica suave demenor costo.

Fig. 1.4. Obsérvese la buena adherencia de la resina Buehler modelo EPOMET a la muestra. Esto permite la preservación de los bordes y facilita su análisis metalográfico. La metalografía muestra,

además, una capa superficial totalmente descarburizada, conteniendo finos óxidos. El perno de aceroaleado fue tratado térmicamente. 400X.

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Fig. 1.5. Equipo de montaje en vacío, marca Struers. El equipogenera vacío, utilizándose resinas epoxi de baja viscocidada, y

baja presión de vapor. Se utiliza este método en materiales porosos, como por Ej: Cerámicos, ect. De esta forma todos los poros son rellenados con la resina.

1.3.2. Montaje de muestras en frío

En este tipo de montaje se utiliza una resina sintética que en frío

(temperatura ambiente), permiten la sujeción de la muestra en un molde, pudiendoincluso ajustarse con endurecedores adecuados. Si bien, en algunos casos estaoperación se produce con el desarrollo de una cantidad de calor(Menos de 60ºC),éste por lo común no es lo suficiente para afectar las estructuras del metal.

Tres tipos de resinas para montaje en frío son disponibles en el comercio:

a. Epóxicas. Presentan la menor contracción de todas las resinas para montaje en frío, evitando así la presencia de porosidades. El tiempo de fraguado es relativamente largo, pero la adherencia a lamayoría de los metales es excelente. Estas resinas también se usan para impregnación en vacío. Laresina epóxica polimeriza a través de una reacción química después de haber sido mezclada en

proporciones correctas. La epóxica endurecida es un plástico duro, y no es afectado por uncalentamiento moderado.

b. Acrílicos. Son resinas de uso muy fácil con tiempos de curado o fraguado muy corto y decontracción despreciable. Ellas consisten de componentes polimerizados; los cuales endurecen bajola adición de un catalizador. El acrílico endurecido es termoplástico y químicamente resistente.

c. Poliester. Pertenecen al sistema de resinas catalizadas, como el acrílico. Su costo es menor y lostiempos de fraguado son relativamente cortos.

Los diversos materiales sintéticos usados en montaje en frío, suelen ser inertes a la mayoría de lassoluciones de ataque. Para este tipo de montaje se sigue las siguiente técnica de operación:

1. La probeta previamente desengrasada, colocarlo sobre una base plana (por ejemplo, de vidrio). Lasuperficie de estudio debe estar en contacto con la superficie de la base.2. Untar con grasa el molde (por ejemplo, de plástico) y colocarlo sobre la base tratando que la

muestra quede centrada dentro del molde.3. Realizar la preparación de la resina con sus catalizadores. Esto consiste en mezclar en un recipiente

un volumen apropiado de resina epóxica junto con su catalizador; y, luego homogenizarlo poragitación.

4. Agregar la resina preparada al molde, teniendo cuidado en no mover la muestra durante el llenado(ver Fig. 1.6). Durante este proceso se puede realizar el codificado de la muestra.

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5. Después del tiempo necesario de fraguado (dependiendo de la resina usada), realizar el desmontajede la probeta.

Fig. 1.6. Esquema del montaje de probetas en frío. (a) molde flexible. (b) molde de plástico.

1.3.3. Montajes mecánicos

Las probetas pequeñas se pueden sujetar, para su preparación metalográfica, en pinzas preparadas en el laboratorio, similares a las mostradas en la Fig. 1.7. Las chapas, cuando se montan enuna pinza como la Fig. 1.7(b), se suelen alternar con chapas de relleno de un metal de durezaaproximadamente igual a la de las probetas. El empleo de las chapas de relleno protege lasirregularidades superficiales y evita, en cierto grado, el redondeo de los bordes durante el desbaste y el

pulido. Las chapas de materiales férreos se montan muy bien empleando como relleno tiras de cobrerecocido. Aunque en la actualidad la utilización de pegamentos como “la gotita” solucionan este

problema.

Fig. 1.7. Tipos de montajes mecánicos para facilitar la preparación de las probetasmetalográficas.

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1.4. DESBASTE

La preparación mecánica es el método más usado en la preparación de probetas metalográficas para su examen pormedio de microscópica. Partículas de abrasivos son usadas en

etapas sucesivamente más finas para remover material de lasuperficie, hasta que se alcance una superficie perfectamente pulida. El desbaste constituye la primera etapa de la preparaciónmecánica, seguida de la etapa de pulido.

Durante el desbaste se remueve la superficie dañada o deformada,que fue generada durante el corte, mientras que introduce sólocantidades limitadas de deformaciones. El objetivo principal, esuna superficie plana con daños mínimos que puedan serremovidos fácilmente durante el pulido en los tiempos más cortos

posibles. El desbaste puede ser dividido en dos procesos

individuales, el desbaste grueso y el desbaste fino.

1.4.1. Desbaste grueso

Sirve para emparejar las superficies irregulares o eliminar capas gruesas de deformación quefueron generadas en la etapa anterior; ésto es, en el seccionamiento. En el desbaste grueso se utiliza

papeles abrasivos (SiC, Al2O3/ZrO2) y discos de desbaste (Al2O3, diamante, diamante-resina,diamante-metal), con un tamaño de grano del abrasivo que oscila entre 60-220 malla (ver Fig. 1.8).

En general, en esta etapa las probetas montadas deben ser biseladas(redondeo de bordes), con elobjeto de evitar posibles roturas de los paños de pulido e incluso de los mismos papeles abrasivos.Además, la presión de contacto debe ser suave a fin de evitar las rayas profundas, que puedandistorsionar la superficie de la muestra y cuya desaparición requiere de tiempos largos en las

posteriores etapas. Para no alterar la estructura superficial de la muestra, especialmente si es acerotemplado, se sumerge frecuentemente la probeta en agua; o, en todo caso, el desbaste se realiza con unflujo de agua, a fin que se mantenga fría la probeta.

Cuando la superficie de la probeta está completamente plana y se ha eliminado susirregularidades, se da por terminado el desbaste grueso. La probeta y las manos del operador se lavarán

cuidadosamente con detergente y con agua corriente, para evitar el transporte al papel de abrasivo, delas partículas de abrasivo que ha servido para el desbaste grueso.

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Fig. 1.8. Papeles abrasivos ydiscos de desbaste gruesosuministrados por Struers.Entre los discos de desbaste

grueso tenemos de Al2O3 (60,120 y 150 malla), y dediamante (120 malla). Eldisco de diamante esrecomendado para materiales

cerámicos y carburos sinterizados. Además, para metales duros también suministran discos dediamante-resina (material de unión) de 250 y 125µm. Para materiales ferrosos comercializan los

papeles abrasivos de SiC (80, 120, 180 y 220 malla) y de Al2O3/ZrO2 (120 malla).

1.4.2. Desbaste fino

El propósito del desbaste fino es eliminar la zona de deformación originadadurante el corte y desbaste grueso de la muestra. Normalmente se realiza porselección apropiada y secuencial de papeles abrasivos. Si bien el desbastefino elimina esta capa de deformación, genera una nueva capa de menordeformación; esto, a causa de la acción de los granos del desbaste fino. Estanueva deformación, no es tan severa; y, por lo tanto, no es tan profunda como

la primera y consecuentemente puede ser eliminada por aplicación de un abrasivo más fino.

Los abrasivos tipo fijo (aquellos que están constituido por un soporte de papel o tela) son losmás adecuados para el desbaste fino, que los sueltos. Los papeles de carburo de silicio, son los másempleados en la preparación de las probetas metalográficas. Estos deben ser de alta calidad; en

particular, con lo que respecta a su uniformidad en el tamaño de sus partículas.Conviene emplear un papel nuevo para cada probeta, porque sus partículas abrasivas

desgastadas, tienden a producir distorsión superficial del metal; además si, por ejemplo, sobre un papelse ha desbastado una probeta de acero, pueden quedar sobre él, detritos de este material, que pueden

producir rayas profundas al emplearlo después para preparar un material blando, como, por ejemplo,un latón.

En lo que respecta al tiempo de operación del desbaste fino no existe regla fija; por cuantovaría con las muestras. Debería recordarse, sin embargo, que una capa deformada puede extenderse de10 a 50 veces la profundidad de la raya producida por un grano abrasivo.

El desbaste fino se realiza modernamente en forma mecánica empleando un disco giratorio, losdiscos se cubren con papeles de desbaste y giran a razón de 600 R.P.M. para el papel más grueso (220-280 malla) y a velocidades menores para papeles más finos (400-600 mallas).

En el desbaste mecánico es preciso extremar el cuidado para que la presión excesiva no produzca sobrecalentamiento de las probetas, con las consiguientes alteraciones microestructurales enlas probetas tratadas térmicamente y distorsión del metal superficial.

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La técnica de operación, cuando se emplea papeles abrasivos de carburo de silicio, es la siguiente:

1. Los papeles abrasivos empleados son 220, 280, 400 y 600 mallas, y se colocan en los discosfijándolos con agua.

Granulometría de los abrasivos según Norma2. Tomar firmemente la probeta con los dedos y apoyar la cara elegida sobre la superficie del papel

abrasivo, que se encuentra en movimiento.3. El movimiento de la probeta es en forma radial desde los bordes hacia el centro y viceversa,

ejerciendo una presión suave como para eliminar sólo las marcas originales. La dirección delmovimiento se mantiene constante, para que todas las rayas producidas sean paralelas.

4. El final de la operación sobre el primer papel abrasivo (220 malla), está determinado por ladesaparición de las rayas producidas por el desbaste grueso.

5. Seguidamente se lava la probeta con un chorro de agua corriente junto con las manos y se secaantes de pasar a un nuevo papel abrasivo.

6. Para un nuevo papel abrasivo, la probeta debe girarse 90° con respecto a la dirección anteriormenteusada, esto con la finalidad de observar visualmente cuando las rayas de la arenilla del abrasivo precedente ha sido eliminada.

7. Lavar y secar la muestra como se mencionó anteriormente.8. Repetir esta sucesión de operaciones (siempre girando la probeta), en cada uno de los papeles hasta

llegar al más fino.Debido a algunos inconvenientes que presenta los papeles de carburo de silicio, especialmente en

el desbaste fino de metales muy suaves y muy duros, diversos fabricantes suministran discos dedesbaste fino para ser usados con pasta de diamante. La firma Struers suministra los discos MD-Largoy MD-Allegro. Ambos son discos rígidos fabricados de compositos duros, con una superficie de unmaterial especial que permite la adherencia de los granos del abrasivo de diamante, los cuales son

suministrados continuamente. El tamaño de grano de los abrasivos comúnmente usados son 15, 9 y6µm. En la Fig. 1.9 se muestra el disco MD-Allegro y en la Fig. 1.10, los beneficios que presentarespecto a los papeles de carburo de silicio.

Fig. 1.9. Disco MD-Allegro suministrado por Struers. Permiterealizar el desbaste fino en una única etapa y es especialmenterecomendado para la preservación de los bordes.

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Fig. 1.10. (a) Capa nitrurada preparada con papeles abrasivos de carburo de silicio. Es bastante difícilobtener una correcta evaluación y medida de la capa nitrurada en probetas preparadas con papeles deSiC. (b) Capa nitrurada preparada usando disco MD-Allegro suministrado por Struers. La retención delos bordes fue perfecta permitiendo una correcta medida de la capa nitrurada y su respectivaevaluación. (c) Fundición gris preparada usando disco MD-Allegro suministrado por Struers. El grafitofue retenido en forma perfecta y la perlita también fue mostrada muy claramente.

1.5. PULIDO MECANICO

El pulido de una probeta metalográfica, tiene por objeto eliminar de lasuperficie las rayas finas producidas en la última operación de desbaste yconseguir una superficie sin rayas y con alto pulimento. El éxito del pulido yel tiempo empleado en la operación depende en gran manera del cuidado conque se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas ygruesas, que no se han eliminado en la última operación de desbaste, se

pierde tiempo y trabajo si se pretende eliminar durante el pulido; en estoscasos lo más recomendable es volver a desbastar la probeta, poniendo lamáxima atención en conseguir la uniformidad y finura de las rayas antes decomenzar el pulido.

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1.5.1. Abrasivos para el pulido metalográfico

Físicamente un abrasivo ideal debe poseer una dureza relativamente alta; la forma externa de las partículas deben ser tal que presenten numerosas y agudas aristas y vértices cortantes; las partículas sise rompen durante el uso, deben hacerlo en forma que se produzcan nuevas aristas y vértices cortantes;

por último, la naturaleza del abrasivo debe ser adecuada para permitir una buena clasificación de las partículas por tamaño mediante levigación, después que se haya realizado una buena pulverización.Los abrasivos más usados son:

a. Pasta de diamante.

Fig. 1.11. Diferentes presentaciones de pasta diamantadaEs el abrasivo que más se aproxima al ideal. La pasta de diamante comercial se encuentra en

tamaño de partículas comprendidas entre 45 a 0.25 um; junto a este abrasivo se recomienda el empleode diferentes lubricantes como el aceite de olivo, aceite de lavanda, aceite minerales de distintasviscosidades y tetracloruro. La elección del vehículo depende mucho del tipo de metal o aleación a

preparar y la naturaleza del disco sobre el que ha de realizarse el pulido.

b. Oxido de magnesio

Se recomienda para el pulido final de los metales blandos, tales comoaluminio, magnesio y otros, o para sustituir a la alúmina en el pulido defundiciones y otros metales relativamente duros. Una de las calidades mássatisfactorias para metalografía es el denominado óxido de magnesio pesado,

preparado por E. Merck. La técnica adecuada para el empleo del óxido demagnesio en el pulido final, consiste en poner una pequeña cantidad de polvo fresco y seco sobre el

paño de pulir, añadir agua destilada en cantidad suficiente para formar una pasta clara y luego trabajaresta pasta con la yema de los dedos, extendiéndola y embebiéndola en las fibras de paño.

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c. Oxido de aluminio o alúmina

Fig.1.12. Detalle de productos utilizados en el pulido con óxidos.Es el abrasivo más satisfactorio y de uso más común. El comercio lo proporciona en forma de

polvo seco (alúmina levigada), o en forma de pastas o suspensiones acuosas. La alúmina existe en tresformas cristalográficas distintas: alfa, beta y gamma. De ellas, la alfa y la gamma son las másempleadas como abrasivos. La alúmina en polvo tipo alfa, tienen una estructura cristalina hexagonal,su tamaño de partículas promedio es de 0.3 u y su dureza, es 9 en la escala de Mohs.

La modificación gamma es de estructura cúbica, su tamaño uniforme de partícula es menor de0.1 u y es muy adecuada para el pulido final.

Algunos tipos de polvo seco de alúmina, aunque se adquiere como levigados, es preciso volver alevigarlos para obtener la debida finura y uniformidad de las partículas. La levigación consiste ensuspender una cantidad pequeña de alúmina en agua limpia, empleando un vaso alto adecuado.Después de agitar bien se deja sedimentar de 1-10 min., en la que se separa las partículas gruesas, yluego se evacua el líquido que sobrenada, que constituye una suspensión del abrasivo fino. Parareducir el volumen de las suspensiones del alúmina, con vistas al almacenamiento, se los dejasedimentar unos cuantos días, y después se evacua el líquido claro que sobrenada. La alúminasedimentada se puede guardar en frascos de reserva y se diluye con 10 a 20 partes de agua en elmomento del empleo. Las observaciones de pH [8.3] son muy importantes para el almacenamiento. Se

puede acidificar con acético.

d. Carburo de silicio Los polvos de carburo de silicio (SiC), se utilizan en el desbaste y pulido demetales duros, materiales semi conductores, cerámicas blandas y muestras

petrográficas. En ciertos casos, puede reemplazar a la alúmina.

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e. Oxido de cromo

El óxido de cromo (Cr 2O3), se recomienda para el pulido deaceros al carbono y aceros inoxidables; así como, para la

preparación de muestras para análisis espectrográfico, en donde

no se puede tolerar el óxido de aluminio como contaminante.

f. Oxido de cerio

El óxido de cerio (CeO), se usa en la etapa de pulido final para materiales muy blandos, incluyendo al plomo, soldaduras y metales de bajo punto de fusión;así, como también, aluminio, cobre y minerales blandos.

Otro abrasivo también usado es el óxido de hierro (Fe2O3), comúnmente conocido comoabrasivo joyero; se ofrece en tamaños de partículas de 3 micrones para el pulido de minerales blandos,abrillantado de metales blando, etc.

Finalmente el Dicromato de Amonio calcinado (Cenizas) embebido en una solución de ácidoHF al 0.5% se utiliza como Pulido-Ataque en la preparación de aleaciones de Titanio y Circonio consimilares resultados.

1.5.2. Paños para el pulido metalográfico

La elección del paño para pulirdepende esencialmente de la naturalezaespecífica de la probeta que ha de

prepararse y de la finalidad del examenmetalográfico posterior.

Existe muchas clases de paños para pulir, entre los que se puede hacer laelección. En general, la textura superficialde los paños de pulir varía desde los que

no tienen pelo como la seda natural y eltejido empleado para cubrir alas deaeroplanos, hasta aquellos de pelosrelativamente largos, como el terciopelo yla pana de algodón que son de aplicaciónmuy general. En el caso intermedio seencuentran los paños de mesa de billar,los paños de lona de distinta finura y laslanas.

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Los diferentes tipos de paños y las recomendaciones de uso para cada uno de ellos, son lossiguientes:

Paño de seda.- Es recomendada para pulido inicial preliminar con abrasivos de alúmina. Tambiénse recomienda para ser usado con pasta de diamante.

Paño de lona.- Es recomendada para ser usada en pulidos iniciales con polvos de abrasivosgruesos de alúmina y carburo de silicio. Paño de billar.- Recomendado para pulido inicial en general, con polvos o suspensiones de

alúmina, para aceros y otros materiales ferrosos. Paño de algodón sin pelo.- Recomendado para pulido inicial con pasta de diamante a fin de evitar

el relieve. Es especialmente recomendado para materiales blandos. También puede ser usado conalúmina o polvo de óxido de cromo.

Paño de algodón de pelo medio.- Recomendado para pulido inicial y final de metales y demateriales cerámicos. Se usa generalmente con alúmina.

Paño de nylon.- Tejido sin pelo, es recomendado para pulido inicial para ser usado con pasta dediamante. Útil para usar con casi todos los materiales a fin de mantener la planitud de la muestra y

evitar el relieve. También es comercializado con el dorso adhesivo. Paños de rayón sintético.- las fibras están unidas a un dorso de algodón. Es el paño de pulido final

más usado por los metalógrafos en la actualidad. Es recomendado para usar con pasta de diamantey alúmina cuando es conveniente usar paños de pelo.

Paño de lana fina y de pelo corto.- Recomendado para uso con polvo de alúmina en el pulidofinal.

Paño de terciopelo sintético. Recomendado para pulido final de metales blandos así como paraaplicaciones especiales de pulido de clinkers de cemento.

Para utilizar por primera vez un paño con Alúmina, se le sumerge completamente en agua clara yaún húmedo, se le coloca sobre el disco de la pulidora, sujetándolo con el dispositivo correspondiente,de tal forma que quede bien tenso. Seguidamente, se le carga el abrasivo adecuado. La carga suelehacerse mejor espolvoreando sobre el paño el polvo abrasivo seco y añadiendo agua destilada hastaformar una pasta, que se trabaja con la yema de los dedos, extendiéndola e impregnando bien en lasfibras del paño.

Cuando un paño no va a ser utilizado durante algún tiempo, se le quita del disco de la pulidora, sele enjabona y se le lava cuidadosamente con agua corriente. Después, se le puede secar; o, en todocaso, se le guarda sumergido en agua en un vaso.

Existe una gran variedad de paños en el comercio, cuyos usos y recomendaciones son

suministrados por los mismos fabricantes. Algunos paños muestran un dorso adhesivo que permitesujetarlo del disco respectivo.

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1.5.3. Pulido preliminar

El objetivo del pulido preliminar es hacer desaparecer las rayas finas producidas en la últimaoperación de desbaste. El disco de la pulidora empleando en esta operación se cubre, generalmente,con paño sin pelo tal como el Nylon o la lona y, se le hace girar a unos 400-500 R.P.M. Como abrasivo

se emplea la pasta de diamante (Mono o Policristalina) de 9 y 6µm, la alúmina de 5µm, el carburo desilicio de malla 1000, u otros productos equivalentes.

Para realizar el pulido preliminar se mantiene la probeta desbastada, sobre el disco que gira, ydurante la operación se mueve continuamente desde el centro al borde del disco; y, a la inversa. Si esnecesario, se añade de cuando en cuando suspensión de abrasivo que contenga unos 15g/100 cm3 deagua.

Fig.1.13 Método de pulido de muestras

Para que la operación vaya bien es necesario observar la humedad del paño. Si se humedecedemasiado, la acción pulidora del paño-abrasivo se retarda mucho; y, si se seca en exceso, la probetase mancha. La humedad óptima es la que da lugar a que, cuando se separa la probeta del disco, quedasobre la superficie que se prepara, una película que se evapora entre 1 a 5 seg.

La técnica de operación, cuando se emplea polvos abrasivos de carburo de silicio o alúmina, es lasiguiente:

1. Cubrir el paño del disco con la suspensión de abrasivo y poner en marcha la pulidora.2. Tener la probeta y apoyar la cara ya desbastada sobre el paño cuidando de que la cara a pulir esté,

perfectamente paralela al disco; con el objeto de evitar que la probeta se escape de la mano o quelos bordes se redondeen.

3. Durante la operación de pulido la probeta debe desplazarse en dirección del radio, desde el bordehasta el centro del disco; y, viceversa.

4. El pulido preliminar dura de unos 2 a 5 min. y al terminarse, se lava bien la probeta con aguacorriente, se le enjuaga con detergente para quitar todos los detritos y el abrasivo adherido, y se lehumedece con alcohol etílico o alcohol isopropílico, secándolo después con aire caliente. Para estaúltima operación, son muy adecuados los secadores empleados para el cabello.

5. Examinar la probeta con todo detalle, para ver si aún contiene rayas más gruesas que las debidas alabrasivo empleado; tales rayas pueden haber sido introducidas por la presencia de detritos sobre el

paño del pulido o ser rayas demasiado profundas producidas en el desbaste. En el último caso, sueliminación puede requerir mucho tiempo o no ser posible. En este caso, el único recurso quequeda es volver a repetir el desbaste poniendo más cuidado en dicha operación.

Las probetas bien preparadas, después del desbaste y el pulido preliminar, muestran solamente las

rayas características de un abrasivo de 6µm, y la superficie es de brillo apagado.

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1.5.4. Pulido final

Esta operación tiene por finalidad eliminar las rayas producidas en el pulido preliminar yobtener, por último, una superficie pulida, uniforme y libre de rayas.

Fig.1.14. Rayas generadas por la puntade partículas de abrasivos.

Esta operación, salvo que sea fundamental la preservación de las inclusiones no metálicas, serealiza cubriendo el disco de la pulidora con un paño de pelo largo o medio, como el terciopelo. Segúnel metal o aleación que se pule, se emplea uno de los abrasivos citados anteriormente.

La pasta de diamante es el abrasivo de más alta dureza, de alrededor de 8000 HV. Estosignifica, que puede cortar fácilmente cualquier metal. Ensayos realizados han mostrado que la altaremoción de material, junto con las mínimas profundidades de las rayas obtenidas con este abrasivo, es

producto de la alta dureza de los bordes cortantes de los pequeños policristales de diamante. Lostamaños de abrasivos que se utilizan en esta etapa son de 3, 1 y 0.25 µm.

Diamante Monocristalino

Diamante PolicristalinoFig.1.15. Tipo de diamantes para pulido metalográfico.

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Si bien es cierto que la pasta de diamante es el abrasivo por excelencia, para la mayoría de las probetas metalográficas, la alúmina da resultados satisfactorios y se reconoce como el abrasivouniversal en el pulido final. Existen disponibles en el mercado dos tipos de alúmina, el tipo levigado yel tipo sintético en los tamaños de 1, 0.3 y 0.05 µm, los polvos sintéticos son superiores por muy lejoscon respecto al tipo levigado. Dependiendo del tamaño, estos polvos son obtenidos en dos estructuras

cristalinas diferentes.La forma alfa disponible en tamaños 5, 1 y 0.3 micrones y tiene estructura hexagonal. La formagamma de 0.1 y 0.05 micrones, es de estructura cúbica. La dureza de la alúmina se encuentra alrededorde 2000 HV. El tipo alfa es ligeramente más dura que el tipo gamma.

Fig. 1.16. Alúmina Hexagonal y Alúmina Alfa

El óxido de magnesio “magnesio calcinado” es un polvo satisfactorio para el pulido de losmetales más duros, tales como el hierro y acero; siempre que se emplee como suspensión acuosa, sinmás preparación. Si el agua corriente contiene disueltos muchos carbonatos, se emplea agua destilada.En cualquier caso, el óxido húmedo y expuesto al aire forman partículas de carbonato de magnesioarenosas duras. Al acabar una operación de pulimento o al final de la jornada de trabajo, se debe soltarel paño de pulir, lavando con agua para eliminar todo el polvo de magnesio, luego se trata con ácidoclorhídrico diluido y, por último, se lava con agua.

El MIROMET producido por Buehler, es una preparación de óxido de cerio en una base deagua destilada. Este compuesto de pulido puede ser usado tal como viene embotellado o con unamáxima dilución en tres partes de agua destilada. Este material está destinado solo como abrasivo

excelente para la etapa de Pulido Final para materiales muy blandos como el plomo.Con lo que respecta a la técnica de operación y manipulación de la probeta sobre los discos de

pulido, es similar para el pulido final como para el pulido preliminar. Se recomienda nuevamente una presión manual relativamente fuerte, aunque la presión puede ser disminuida a medida que seaproxima al término del pulido. Si se usa una suspensión esta debería ser añadida de cuando en cuandomediante un frasco adecuado; si hay suficiente abrasivo y se seca, se le añade agua destilada.

Eventualmente, y en particular al final de la operación, se gira la probeta en sentido contrario alde la rotación del disco. Esta operación modifica continuamente la dirección del pulido y evita laformación de “colas de cometa”(ver Fig. 1.11). Tales formaciones son inevitables cuando se pule enuna sola dirección porque se arrancan más o menos las inclusiones, se abrasiona el metal adyacente yaparecen picaduras y huecos dejadas por dichas inclusiones.

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Para evitar la distorsión que siempre se produce del metal se debe suspender el pulido fino encuanto las rayas no se observen a 100 aumentos, no apareciendo tampoco colas de cometa.

Si persisten las rayas finas, se puede continuar el pulido final, sin embargo, es más probableque se obtengan resultados mejores repitiendo el pulido preliminar antes de terminar el pulido final.

Fig. 1.17. “Colas de cometa” como consecuencia del pulido en una sola dirección. 500X.

Partículas de abrasivos adheridas en la superficie de la muestra (ver Fig.1.18), es ocasionadocuando se pule metales suaves con abrasivos de tamaño pequeño en paños de muy baja elasticidad, ocon un lubricante de muy baja viscosidad. Si se va usar este tipo de abrasivo, se debe seleccionar un

paño de una alta elasticidad.En el comercio existe una variedad de equipos de pulido, uno de los cuales es mostrado en la

Fig. 1.20. Cuando se pule con alúmina, se recomienda una velocidad de los discos de 600 RPM.

Con lo que respecta a la manipulación de las probetas pulidas, hay que tomar ciertas precauciones. La superficie pulida no debe tocarse con objetos extraños que puedan rayarla, ni se debetocar con los dedos, que pueden mancharla. La probeta pulida puede ser atacada inmediatamentedespués, que suele ser lo más corriente, o se puede guardar para usarla posteriormente.

Fig. 1.18. Adherencia de partículas abrasivas en la superficiedel metal.

Fig.1.19. Arrancamientos, generados por exceso de pulido.

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Fig. 1.20. Equipo para pulido automático, puede ser usado para una o más probetas, con aplicación decarga individual.

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1.6. PULIDO ELECTROLITICO

El pulido electrolítico, también llamado electropulido, es más usado en la metalografía deaceros inoxidables, aleaciones de cobre, aleaciones de aluminio, magnesio, circonio y otros metalesque son difíciles de pulir por métodos mecánicos convencionales.

Aunque el mecanismo del pulido electrolítico no es entendido en todos sus aspectos, seconsidera que el proceso incluye, generalmente, una acción de nivelamiento o alisamiento y una acciónde abrillantamiento.

Fig.1.21. Celda electroquímica convencional.

1.6.1. Nivelamiento

De acuerdo a la teoría desarrollada por P.A. Jacquet en 1936, el nivelamiento es acompañado por una disolución preferencial. Las aristas salientes y las protuberancias de la probeta desbastada seeliminan por disolución selectiva, mientras que los valles o zonas planas existentes entre las salientesquedan protegidos de la disolución por los productos de reacción formados o, más probablemente,

porque en ellos la velocidad de disolución es menor.

En la celda electrolítica la probeta metalográfica desbastada sirve de ánodo y como cátodo seemplea un metal adecuado; a través del electrolito se hace pasar una corriente continua, que estransportada de ánodo a cátodo por los iones del metal que se pule tal como se muestra en la Fig. 1.22.

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Fig. 1.22. Circuitos eléctricos y arreglos de los equiposusados para el pulido electrolítico de especiesmetalográficas. Donde el ánodo es la muestra y elcátodo se encuentra cerrando el circuito junto elelectrolíto.

Fig. 1.23. Disposición del Cátodo (+) y el ánodo (-)

Fig. 1.24. Reacción electroquímica.

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Fig. 1.25. Detalle de disolución en la superficie metálica

La disolución del metal durante el proceso da lugar a la formación de una capa límite,

inmediatamente próxima a la superficie de la probeta, que tiene diferente composición y unaresistencia eléctrica más elevada que el resto del electrolito. La consideración general de esta películaindica que en las partes sobresalientes de la superficie, tal capa es más delgada; la resistencia eléctricaes más débil y los productos formados se difunden más fácilmente hacia el interior del baño, que en las

porciones de la película que se forma en las zonas planas o llanas.En consecuencia para un potencial determinado, la densidad de corriente será mayor en las

zonas sobresalientes de las probetas que en las zonas planas, disolviéndose a una velocidad máselevada y produciendo un alisamiento progresivo, es decir, una nivelación de la superficie desbastada.

1.6.2. Abrillantamiento

La acción de abrillantamiento está relacionada a la eliminación de irregularidades tan pequeñascomo 0.01 µm y a la eliminación de grabados, producto del proceso, sobre la superficie del metal. Estecomportamiento generalmente es atribuido a la formación de una capa delgada o film pasivante sobrelos contornos de la superficie del metal.

Los electrolitos apropiados para propósitos metalográficos son generalmente mezclas de ácidostales como fosfórico, sulfúrico y perclórico en soluciones ionizantes como el agua, ácido acético oalcohol. La glicerina, butilglicol, urea, etc., son adicionados para incrementar la viscosidad.

Metales, los cuales forman hidróxidos altamente solubles, son preparados con soluciones

alcalinas mientras que, aquellos que forman cianuros altamente solubles, son tratados con cianuros. Lamayoría de los electrolitos mencionados en la tabla 1.2, son inofensivos si se toma ciertas precaucionesde sentido común. Sin embargo, mezclas de ácido perclórico son particularmente predispuestas adescomponerse violentamente y deberían, de esta manera, ser tratados con extremo cuidado. Latendencia de las mezclas del ácido perclórico a explotar está relacionado con su concentración. En laFig. 1.26, se ilustra el diagrama ternario para el ácido perclórico, agua y ácido acético. Mezclas fuerade la zona inmediata de peligro, pueden experimentar cambios locales en concentración por medio deevaporación, incremento de temperatura, contacto con material orgánico, o contacto con bismuto ochispas. Si ésto ocurre, las soluciones se pueden mover dentro de la zona de peligro sin que el operadortenga conciencia. Para minimizar tales peligros, el electrolito debería ser agitado y enfriado.

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Los parámetros significativos los cuales afectan los resultados del pulido electrolítico son:

• Densidad de corriente (A/cm2)• Voltaje (V)• Composición del electrolito, temperatura, y velocidad de flujo

• Tiempo de pulido• Condición inicial de la superficie de la probeta• Tamaño, forma y composición del cátodo

Fig. 1.26. Composiciones explosivas, combustibles y inofensivas de mezclas de ácido perclórico - anhídrido acético - agua.

De los parámetros antes mencionados, el factor más importante para el éxito del pulidoelectrolítico es la relación entre densidad de corriente y voltaje, el cual varía con diferentes electrolitosy para diferentes metales. La Fig. 1.27, muestra el voltaje como una función de la densidad decorriente anódica para el electropulido del cobre en solución acuosa de ácido ortofosfórico usando uncircuito potenciométrico.

En la región AB la densidad de corriente aumenta proporcional al voltaje. Esta proporcionalidadcorresponde a la formación de una película inestable en la superficie de la probeta, en esta región, elmetal se disuelve sin preferencia por los salientes o entrantes. La probeta queda mate y atacada, debido

principalmente a la reacción química entre la probeta y el electrolito. Conforme aumenta el voltaje, la película tiende a estabilizarse; ésto ocurre en el punto B, en el cual también aumenta la resistenciaeléctrica produciéndose una pequeña, pero significativa, caída de la densidad de corriente debido a quelos productos de la reacción causan una pasividad.

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Fig. 1.27. Curva de densidad de corrientevoltaje para el pulido electrolítico de cobre enácido ortofosfórico.

Me Me++ + 2e

En la región CD se consigue el pulido satisfactorio con la mayoría de los electrolitos. En estaregión, la película está saturada de iones del metal debido a la velocidad relativamente alta dedisolución de la probeta, y al aumentar el voltaje hasta D, produce un aumento uniforme del espesor dela película. Este incremento va acompañado de un aumento de la resistencia eléctrica y justifica que elaumento del voltaje no produzca un aumento de la densidad de corriente hasta el punto D.

Me + 2OH- MeO + H2O + 2eMe + 2H+ Me++ + H2O

_____________________________________________________________

Me Me++ + 2e

Cuando el voltaje sobrepasa el valor D se produce un abundante desprendimiento gaseoso en lasuperficie de la probeta, que rompe la continuidad de la capa límite tan pronto como se forma,ocasionando un pulido irregular con una ondulación muy marcada en la superficie o severas picaduras.

4OH- O2 + 2H2O

El éxito del pulido se consigue operando en la región C-D. En algunos electrolitos, como losrecomendados para pulir metales como Wolframio, magnesio y zinc, la región C-D es relativamenteamplia cubriendo un intervalo de varios voltios. En otros electrolitos, tales como los generalmente

empleados para pulir cobre y cobalto, la región es reducida, en una fracción de voltios; y, enconsecuencia, el voltaje con el cual se obtiene el pulido es crítico. Por último, en los electrolitos a basede ácido perclórico recomendados para metales como hierro, aluminio y estaño, la región C-D es tan

pequeña que no se puede detectar. A pesar de ello, se pule con éxito operando con densidades decorriente y voltaje superiores a B e inferiores a los que dan lugar a un desprendimiento de burbujasgaseosas.

Las características principales que debe presentar un electrolito son:

Debe tener una baja viscosidad, ya que ello determina la calidad del pulido. Debe ser un buen disolvente para la probeta (ánodo). De ser posible, en ausencia de corriente, no debe atacar al metal en cuestión.

Óptimo si puede utilizarse a temperatura ambiente. Debe ser estable y seguro durante su manejo.

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El electrolito, evidentemente se desgasta por el uso. Debe ser cambiado cuando contiene unaconcentración de iones metálicos demasiado elevado. Los electrolitos comúnmente usados en el pulidode muchos metales y aleaciones se muestran en la tabla 1.2, dándose además, datos correspondientes atiempo de pulido, temperatura, voltaje y densidad de corriente. Estos datos son sólo una primeraaproximación y requieren ensayos preliminares por parte del metalógrafo.

Sobre el montaje de la probeta, sólo la porción de la probeta a ser pulida debería estar encontacto con el electrolito. Especies pequeñas pueden ser montadas por procedimientosconvencionales para su fácil manejo en la preparación y subsecuente electropulido. El contactoeléctrico puede ser por la parte inferior del montaje o por el uso de una conexión indirecta como semuestra en la Fig. 1.28.

Fig. 1.28. Detalles de una conexión eléctricaindirecta de una probeta montada.

Cuando las muestras son montadas en plástico, debe ser considerada, la posibilidad de unareacción violenta entre el plástico y algunos electrolitos. Por ejemplo, materiales de montajefenolformaldehido, acrílico – resina y aislantes a base de celulosa no deberían ser usadas en solucionesconteniendo ácido perclórico, debido a peligro de explosión. En este caso, son recomendadas resinasepóxicas, polietileno y cloruro de polivinilo.

La calidad de las superficies obtenidas por el pulido electrolito es satisfactoria, en materiales endonde el pulido mecánico no da buenos resultados. Este método puede ahorrar tiempo y ser máseconómico cuando se prepara una serie de probetas de la misma clase o en el pulido de probetasdemasiado grande.

El procedimiento seguido en la realización del pulido electrolítico es el siguiente:

(a) Preparación de la muestra:

Evidentemente depende del material a pulir. Es aconsejable un desbastado previo en húmedo con carburo de silicio hasta malla 600. A veces se requiere un paso intermedio de pulido mecánico previo, según la calidad deseable. Si la muestra ha sido montada en probeta, ésta debe ser conductora. No es aconsejable montar en

otro metal.

(b) La muestra preparada debe ser lavada, desengrasada y secada; fundamentalmente la cara elegida,antes de ser colocada en la celda electrolítica.

(c) Cargar en la celda el electrolito elegido.

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(d) Fijar en el aparato las condiciones de trabajo: densidad de corriente y tiempo de pulido (existendispositivos manuales o automáticos para su control) y poner en marcha el aparato.

(e) Cumplido el ciclo de operación extraer la muestra rápidamente, lavarla en abundante agua,enjuagarla en alcohol, secarla y observar al microscopio.

(f) Si el resultado no es el deseado, repetir el ensayo con el mismo electrolito, variando ligeramentelas condiciones de corriente y tiempo de pulido.

Fig. 1.29. Celda de pulido electroquímico-Tipo DISA

En el comercio existen diferentes tipo de pulidoras electrolíticas, en donde, el área de pulido estádeterminada por una máscara. En estos casos, la muestra debe cubrir completamente la máscaraseleccionada, a fin de evitar un ataque de las partes laterales (generalmente sucias) y acortar así la vidadel electrolito. Después del pulido, el ataque puede ser realizado en forma simultánea en el mismoequipo. En la Fig. 1.30, se muestra una unión soldada de acero estructural, que ha sido pulida y atacadaelectrolíticamente, para su exámen por medio de microscopia óptica. En la Fig. 1.32 se muestra unequipo de pulido y ataque electrolítico comercializado por la firma Struers.

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Las principales desventajas del pulido electrolítico son la destrucción total o parcial de lasinclusiones no metálicas por reacciones químicas con el electrolito y el manchado de las probetasmontadas en plásticos, como consecuencia del ataque de estos por algunos electrolitos.

a. Estado original del acero (200X), (b) Zona afectada por el calor (500X)bandas de ferri ta y perlita de grano grueso

c. Zona fundida del cordón de soldadura

Fig. 1.30. Pulido electroquímico en unión soldada.

Fig. 1.31. Vista general de un acero estructural

soldado, el cual fue pulido y atacadoelectrolíticamente. La máscara del equipo fue de 5cm . El pulido se realizo a 60V por un tiempo de 18 s,y el ataque a 2.5V por 2 s.

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Tabla 1.2. Electrolitos para pulido electrolítico de probetas metalográficas.

Metal o Aleación

Reactivo de ataque Voltaje(V)

Observaciones

Agua destilada 1000 mlCianuro de potasio 37g

Carbonato de potasio 38gCianuro de plata 35g

2.5 – 3.0 V Cátodo de plata, tiempo10 min.

Agua destilada 200 mlEtanol (96%) 380 ml Acido fosfórico 400 ml

2.5 – 3.0 V Aproximadamente 40°C,Durante 4 a 6 min. cátodo dealuminio

Plata

Agua destilada 1000 mlCianuro de sodio 100gFerrocianuro de potasio 100g

2.5 V Tiempo 1 min. cátodo deGrafito.

Agua destilada 250 mlEtanol (96%) 380 ml Acido fosfórico (1.71) 400 ml

40 a 60 V Temperatura 40°C. Tiempode 4 a 6 min. cátodo dealuminio.

Metanol (95%) 950 ml Acido nítrico (1.40) 15 ml

Acido perclórico (60%) 50 ml

30 a 60 V Tiempo de ataque 10 a 60 s.Cátodo de acero inoxidable.

Agua destilada 140 mlEtanol (96%) 800 ml Acido perclórico (96%) 60 ml

30 a 80 V Tiempo de ataque 15 a 60 s.Cátodo de acero inoxidable.

Alumi nio

Agua destilada 220 mlGlicerina 200 ml Acido sulfúrico (1.84) 580 ml

1.5 a 12 V Tiempo de ataque 1 a 2 min.Cátodo de acero inoxidable.

Agua destilada 300 ml Acido fosfórico (1.71) 700 ml

1.5 a 2 V Tiempo de ataque 5 a 15 min.Cátodo de acero o cobre.Para todo tipo de cobre y susaleaciones a excepción de losbronces al Sn.Después del pulido enjuagar

en una solución acuosa al20% de ácido fosfórico.

Cobre

Agua destilada 300 ml Acido fosfórico (1.7) 670 ml Acido sulfúrico (1.84) 100 ml

2 V Tiempo de ataque 15 min.Cátodo de acero o cobre.Similar al caso anterior ytambién usado para broncesal Sn.

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Tabla 1.2. Electrolitos para pulido electrolítico de probetas metalográficas.

Metal o Aleación

Reactivo de ataque Voltaje(V)

Observaciones

Cobre Agua destilada 100 mlOxido de cromo (VI) 1g

6 V Tiempo de ataque 3 a 6 s.Cátodo de aluminio.Bronces al aluminio yberilio.

Hierro Agua destilada 400 ml Acido sulfúrico (1.84) 600 ml

1.5 a 6 V Tiempo de ataque de 2 a 6min. Cátodo de níquel. Aceros resistentes a lacorrosión. Hierro puro

Agua destilada 830 mlOxido de cromo 620 ml

1.5 a 9 V Tiempo de ataque 2 a 10 s.Cátodo de níquel. Acerosresistentes a la corrosión yaceros de alta aleación.

Magnesio Agua destilada 250 mlEtanol (96%) 300 ml Acido fosfórico (1.71) 400 ml

10 V Tiempo de ataque 2 min. ala temperatura 25 – 50°C.Cátodo de magnesio o Aluminio.

Manganeso Etanol 50 ml Acido fosfórico (1.71) 25 mlGlycerol 25 ml

18 V Cátodo de aceroinoxidable.Para manganeso yaleaciones de Mn – Cu

Plomo Acido perclórico (60%) 300 ml Acido acético glacial 700 ml

8 V Mezclar gota por gotaenfriándolo con hielo.Tiempo de ataque de 3 – 4min., a una temperatura de15°C.

Zinc Agua destilada 100 mlOxido de cromo (VI) 20 ml

60 V Tiempo de ataque de 40– 50 s. Cátodo de zinc oplatino .

Etanol (96%) 50 ml Acido fosfórico (1.71) 50 ml

4 a 6 V Tiempo de ataque de 1hora a más tiempo. Cátodode acero inoxidable.

Titanio Acido perclórico (70%) 60 ml Acido acético glacial 900 ml

20 a 60 V Tiempo de ataque de 1 a 5min Cátodo de aceroinoxidable.

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Fig. 1.32. Equipo de pulido y ataque electrolítico. Está compuesta de tres unidades principales; unafuente de energía, una celda de pulido, y una celda de ataque.

1.7. ATAQUE METALOGRAFICO

El ataque metalográfico engloba todos los procedimientos usados para revelar lascaracterísticas estructurales particulares de un metal, que no son evidentes en condiciones de pulido. Elexamen de un especímen adecuadamente pulido, antes del ataque, puede revelar aspectos estructuralestales como porosidades, grietas e inclusiones no metálicas. En ciertas aleaciones no ferrosas, debido aque el ataque oscurece excesivamente los límites de grano, éstos pueden ser revelados adecuadamente,

sólo en condiciones de pulido (por observación con luz polarizada); pero en la mayoría deaplicaciones, el ataque es necesario para revelar la estructura. Además, el ataque puede ser usado parala identificación de las fases presentes en las probetas de estudio.

Fig.1.33. Reactivos químicos, microscopios metalográficos.

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El principio del ataque de aleaciones polifásicas, está basado en el ataque preferencial(diferentes velocidades de disolución de las fases en el reactivo atacante) o en el teñido preferencial deuna o más fases (a causa de la diferente composición química de las fases); y en un menor grado, acausa en la diferencia en la orientación cristalográfica de las fases en la superficie de la muestra. Sinembargo, en metales puros o aleaciones de una sola fase, el ataque preferencial es principalmente un

resultado en la orientación de los granos.

Fig. 1.34. Superficie de aleaciones policristalinas.

Antes de ser atacada, una probeta debe ser inspeccionada para determinar defectos del pulidotales como rasguños, picaduras, pulidos en relieve, colas de cometa, arranque de inclusiones y

porosidades.Procedimientos para el ataque de los diferentes tipos de metales y aleaciones, así como, la

composición de los reactivos atacantes recomendados, son dados en los capítulos siguientes.

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1.7.1. Formación de metal distorsionado

Durante la preparación de una probeta metalográfica, como consecuencia natural del desbaste yel pulido, se produce una capa de metal deformado que suele denominarse “metal distorsionado”. Estoes inevitable, en mayor o menor grado, por muchos cuidado que se ponga en las operaciones.

En el contacto íntimo entre la superficie de la probeta y las partículas finamente divididas delabrasivo, empleadas en las operaciones del desbaste y pulido, los esfuerzos mecánicos y los efectostérmicos inducidos, son lo suficientemente grandes para hacer fluir el metal más superficial. En la Fig.1.35, se esquematiza la zona de distorsión en la superficie de una microsección después del desbaste y

pulido.

Fig. 1.35. Diagrama esquemático de lasuperficie de una microsección, después delesmerilado y pulido. (Sección en ángulo rectoa la superficie)

Estudios realizados mediante difracción electrónica, demuestran que esta fluencia destruyecompletamente el estado cristalino superficial, como consecuencia de la alteración de la periodicidadatómica de la red. Esta superficie completamente perturbada, cuya profundidad es del orden de algunasdistancias interatómicas, posee una energía libre más elevada, que el metal que queda debajo de ella,donde sólo fue deformado plásticamente; y, por esa razón, se elimina fácil y efectivamente pordisolución química durante el ataque. Por ello, el aspecto de la estructura metalográfica, observadadespués del ataque, no está influenciada por la presencia de la superficie totalmente desorganizada.

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Fig.1.36. Profundidad de desbaste aproximada en las diferentes etapas de pulido.

Directamente debajo de esta superficie, existe una capa de metal deformado plásticamente enfrío, cuya estructura cristalina está tanto más perturbada cuanto más próxima se halla a la superficiedesorganizada; el espesor de esta capa es finita y su formación es consecuencia del gradiente deesfuerzo que, desde la superficie al interior, se produce durante el desbaste y el pulido. Es

precisamente esta capa metálica distorsionada, la que afecta enormemente al aspecto metalográfico deuna probeta atacada; por lo que, es imprescindible eliminarla de la superficie de la probeta preparada,antes de que se pueda tener la seguridad que se observa inequívocamente, la verdadera estructura delmaterial.

La cantidad de metal distorsionado producido en el desbaste y el pulido depende de varias

circunstancias, siendo las más importantes:

Fig. 1. 37. Redondeo de los bordes. Fig. 1. 38. Diferencia de nivel.

La composición química y estructural de la probeta. Los métodos empleados en el desbaste y el pulido. El cuidado puesto en la preparación. La naturaleza de los abrasivos empleados en el pulido.

Con relación a la última circunstancia, un abrasivo deficiente puede producir un flujo del metalsuperficial tan grande que muchos defectos superficiales, como picaduras y rayas, pueden recubrirse yllenarse completamente con el metal removido, dando un aspecto falso de homogeneidad.

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1.7.2. Eliminación del metal distorsionado

Puesto que, como hemos indicado, es absolutamente imposible obtener una superficie metálicano distorsionada, resulta de la mayor importancia la eliminación del metal distorsionado; a fin que

puedan revelar las características estructurales verdaderas en el ataque definitivo.

Cuando una probeta metalográfica es atacada por primera vez, después de pulida, se observauna seudoestructura cuyo aspecto es completamente diferente al de la estructura verdadera. Ello es laconsecuencia de que un solo ataque no es capaz de eliminar todo el metal distorsionado. Sin embargo,se le puede eliminar completamente y, en consecuencia, observar la estructura real de la probeta; si sele ataca, y pule alternativamente varias veces.

Fig. 1.39. Aplastamiento-Material distorsionado

En general, son precisos tres ciclos de ataque y pulidos alternados para eliminar el metaldistorsionado; pero en ciertos casos, especialmente tratándose de metales y aleaciones blandas, hacen

falta mucho más ciclos para lograr tal objetivo. Si se ha logrado o no se ha logrado eliminar el metaldistorsionado, es algo fácil de reconocer mediante la observación microscópica. Para la mayoría de losmetales y aleaciones, el tiempo de ataque, en los intermedios, no debe superar al necesario en el ataquefinal; los pulidos deben hacerse con cuidado, empleando presiones ligeras para evitar la formación denuevas cantidades de metal distorsionado.

1.7.3. Reactivos de ataque

Los reactivos adecuados para el ataque metalográfico se compone de ácidos orgánicos oinorgánicos, álcalis de varias clases y otras sustancias más complejas, disueltas en disolventesapropiados como agua, alcohol, glicerina, glicol o mezcla de varios disolventes. La actividad y

comportamiento general de los distintos reactivos, está relacionado con las características siguientes:

Concentración de iones hidrógeno o iones hidrófilo. Capacidad del reactivo para manchar preferentemente a uno o más de los constituyentes

estructurales.

Para que el ataque del metal o aleación sea perfecta y muestre claramente los detalles estructuralesdeseados, es necesario que la composición del reactivo empleado responda exactamente a lacomposición de la probeta y a las distintas fases que la constituyen. Así, por ejemplo, un reactivocompuesto por hidróxido amonio y peróxido de hidrógeno es ideal para atacar el cobre y el latón alfa,

pero es completamente inadecuado para atacar el hierro y al acero u otras aleaciones férreas. El mismoreactivo que va bien en el ataque de los latones alfa, monofásicos, no es tan bueno como otros paraatacar latones polifásicos, como por ejemplo, los latones alfa - beta.

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De los muchos reactivos propuestos para el ataque de cada grupo de metales y aleaciones debenseleccionarse cada uno de ellos, teniendo cuidadosamente en cuenta las aplicaciones específicas decada uno.

El nital (solución diluida de ácido nítrico en alcohol) y el picrato sódico hirviendo se recomienda

para el ataque del acero. El picrato sódico no es un reactivo general, sino un reactivo específico paradistinguir entre ferrita y carburo hierro, porque ennegrece preferentemente a la última fase citada. Porel contrario, el nital no es tan adecuado para distinguir las fases citadas, pero es un reactivo general

para el acero y para delinear los bordes del grano en la ferrita.

1.7.4. Mecanismo de ataque

Cuando se aplica un reactivo a la superficie pulida de una probeta, los detalles estructurales semanifiestan, en parte, por la destrucción selectiva de la superficie. Esta forma de diferenciación de losconstituyentes se debe a que las diferentes fases, en una aleación polifásica, o los planosdiferentemente orientados en cada grano de un metal puro, que forman la superficie metalográfica de

la probeta, tienen distintas velocidades inherentes de disolución. A este efecto se suma, para muchosreactivos, la propiedad de que manchan o colorean de diferente manera a las distintas fases presentes.

a. Aleaciones polifásicas

El mecanismo del ataque de las aleaciones polifásicas es, esencialmente, de naturalezaelectroquímica; en donde existen fases anódicas y fases catódicas cuando se pone la probeta encontacto con el reactivo. Las fases anódicas tienden a disolver más fácilmente en un ataque normal,mientras que las fases catódicas, no se alteran apreciablemente. La diferencia del potencial entre losconstituyentes anódicos y catódicos es, en general, lo suficientemente grande para que la fase máselectronegativa se disuelva con relativa rapidez en los reactivos y es preciso un control cuidadoso paraevitar un sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial, las aleaciones polifásicas se atacanmás rápidamente que las aleaciones monofásicas o los metales puros.

Fig. 1.40. Límite de grano-Los átomos en las fronteras no están en equilibrio.

Como consecuencia de la disolución preferencial de la fase anódica durante el ataque, talesconstituyentes, en las aleaciones polifásicas queda más rugosos y más profundos, con relación al planode la superficie pulida. Si se prolonga el ataque más allá del tiempo preciso para que la estructuraquede bien definida, puede suceder que el constituyente inicialmente electronegativo se ennoblezca y

adquiera, respecto al ataque, las propiedades características de una fase electropositiva.

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Cuando tal cambio se produce, se puede atribuir al depósito de productos de la reacción o a laformación de otras clases de películas anódicas protectoras. En todo caso, el componente inicialmentecatódico se puede hacer soluble, y en consecuencia, la estructura se sobreataca y vuelve ha estar maldefinida. Deteniendo el ataque en el momento preciso, se evitan estas dificultades; y, se consigue uncontraste óptimo entre las diferentes fases.

El proceso de ataque de una aleación de dos fases, que se produce en la forma discreta, se muestra bien en la Fig. 1.41. Las láminas de ferrita y carburo de hierro que constituyen la perlita en los aceros,tienen propiedades mecánicas y físicas esencialmente diferentes y, potenciales distintos en losreactivos metalográficos usuales; las láminas de ferrita son relativamente blandas y dúctiles y máselectronegativas que el carburo. En el ataque normal, las laminillas de ferrita se disuelven parcialmentey se hacen rugosas, especialmente a lo largo de los borde; produciéndose una diferenciación nítida dela interfase ferrita – carburo.

El resultado es que las láminas de carburo más delgadas, aparecen ennegrecidas. Si las láminas de

carburo son suficientemente groseras como se observa en los límites de grano, en un acerohipereutectoide (Fig. 1.22); ésta aparecerá brillante y será prácticamente indistinguible de la ferrita.

(a) (b)

Fig. 1.41. (a) Micrografía electrónica de la perlita 1000X. (b) Diagrama ilustrativo de la superficietopográfica de la perlita después del ataque metalográfico.

Fig. 1. 42. Etapas de formación de las láminas de Perlita.

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Fig. 1. 43. Esquema de formación de la Perlita.

Fig. 1.44. Colonias de perlita en un acerohipereutectoide (1.35%C, 0.12%Si y 0.45%Mn)atacado con picral. Se observa la presencia de carburode hierro en los límites de grano.

b. Aleaciones monofásicas y metales puros

El mecanismo del ataque de las aleaciones monofásicas y los metales puros es muy diferenterespecto a las aleaciones polifásicas. En un metal puro o aleación monofásica, el ataque es el resultadode la diferente facilidad de disolución que presenta cada grano, como consecuencia de su distintaorientación cristalográficas con relación a la superficie metalográfica pulida. La velocidad dedisolución de un grano es diferente según sus distintos planos metalográficos; y, por ello, el ataque

produce en cada grano unas facetas bien definidas con orientación diferente a la que presentan lasoriginales en los granos vecinos. Tales facetas no son discernibles, después de un ataque normal y a losaumentos usuales, pero originan unas diferencias de brillo entre los granos.

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Los límites de los granos, en las aleaciones monofásicas y los metales puros, se hacen muyaparentes como consecuencia de las circunstancias que concurren en el ataque de tales metales. Comose observa en la figura 1.45 (Ver Punto 1.8), las regiones de contacto entre los distintos granosaparecen después del ataque como líneas negras delgadas; son negras a consecuencia de la pérdida deluz en dichas regiones. Es posible que, a causa de las diferencias en la atacabilidad de los distintos

granos, se produzcan en los límites, superficies suficientemente inclinadas para que reflejen la luzfuera del objetivo del microscopio; y, por esta razón, aparezcan oscuras. Es, sin embargo, más lógico pensar que esas regiones, que poseen una energía mayor que la masa de los granos, se disuelven más yse producen en ellas valles entrantes; la difusión de la luz y las múltiples reflexiones en tales valles sonlas causantes que aparezcan los límites de grano como rayas oscuras, o cambio de coloración

Fig. 1.45. Fotomicrografía de Rutenio puro 100X.

1.7.5. Métodos de ataque

Las operaciones mediante las que se efectúa el ataque son sencillas, pero es necesario una cierta práctica para obtener un resultado satisfactorio. La consideración preliminar más importante es laelección más acertada del reactivo adecuado, de entre los recomendados, para una aleación o metaldado. Hacer tal selección requiere juzgar y conocer el comportamiento de los distintos reactivos,cuando se emplean en las condiciones recomendadas.

Cada reactivo ha de emplearse para el uso específico a que está destinado y exactamente deacuerdo con las instrucciones adecuadas para su empleo. Estas instrucciones suelen referirse a la formade aplicación del reactivo, temperatura a que ha de realizarse el ataque, tiempo aproximadamentenecesario para obtener un ataque satisfactorio, etc.

a. Ataque químicoLa forma de realizar el ataque químico es generalmente, por inmersión de la probeta en el

reactivo o poniendo en contacto con la superficie de la misma un algodón impregnado. Sea cualquierel método de ataque químico que se haya de emplear, es preciso que la superficie de la probeta estélimpia, para asegurarse que el reactivo mojará regular y uniformemente. Para ello, se la lava primero afondo con agua corriente, se frota luego con cuidado, utilizando un algodón húmedo, se vuelve a lavarcon alcohol etílico o isopropílico y, por último, se seca en un chorro de aire caliente.

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Cuando se realiza el ataque por inmersión, como ya indica la palabra, se suspende la probeta,con su superficie pulida hacia abajo, dentro del reactivo, sujetándola con los dedos o con unas pinzas.Se procede a agitar moderadamente la probeta, con la finalidad de desalojar las burbujas de aireretenidas en la superficie y para asegurarse que bajo la superficie siempre existirá reactivo no gastado;esta agitación, debe realizarse teniendo cuidado de que la superficie pulida no se raye por tocar el

fondo del recipiente que contiene el reactivo (dicho recipiente puede ser un vaso o una pequeñacubeta).Inmediatamente después de la inmersión, se puede observar que la superficie pulida se pone

más o menos mate. Esto indica que el ataque progresa y, con alguna práctica, la observación delaspecto que va tomando dicha superficie indica cuando debe suspenderse la operación. Aunque lostiempos recomendados para el ataque con distintos reactivos sólo tienen valor aproximado, puedenservir de guía para saber en que momento hay que sacar la probeta de la solución.

Cuando el tiempo transcurrido en el ataque se considera suficiente, se retira la probeta delreactivo y, rápidamente, se le introduce en un chorro de agua caliente. De esta manera, se detieneinmediatamente la acción del reactivo y se elimina toda traza del mismo de la superficie de la probeta.

Seguidamente, se lava con alcohol etílico o isopropílico, para quitar las pequeñas gotas de agua y,después, se seca en un chorro de aire caliente.

La probeta está lista para el examen microscópico. Si este indica que la estructura no aparececompleta y satisfactoriamente observable a los aumentos necesarios, se puede atacar otra vez duranteun tiempo mayor. Si este segundo ataque no mejora la apariencia de la estructura, habrá que pensar enel empleo de otro reactivo más satisfactorio. Antes de emplear un nuevo reactivo, es imprescindiblevolver a pulir la probeta para eliminar los efectos del ataque anterior.

Si el reactivo ha de aplicarse mediante un algodón impregnado, se emplea una técnica, que en parte, es semejante a la descrita. Sobre la superficie pulida, después de lavada en la forma indicadaanteriormente, se aplica un algodón empapado en el reactivo. Si el tiempo para el ataque es largo sevuelve a impregnar el algodón de cuando en cuando, sumergiéndolo en el reactivo. Para evitar que semanchen las yemas de los dedos, en el caso de algunos reactivos, se puede sostener el algodón conunas pinzas o sujetarlo en el extremo de una varilla.

El tiempo de ataque es el factor que sigue directamente en importancia a la elección adecuadadel reactivo. El aspecto visual de una microestructura atacada y la calidad de una fotomicrografía,depende principalmente de la precisión con que los detalles más delicados hayan sido puestos demanifiesto por el ataque; y ello, a su vez, depende fundamentalmente del tiempo de ataque.

Según el metal atacado y el reactivo empleado, los tiempos de ataque pueden oscilar entre

pocos segundos y 30 o más minutos. Muchos reactivos tienen una composición que aseguran bajaactividad y largos tiempos de ataque, con el fin que se pueda controlar bien estos tiempos. Otros, encambio, son de acción mucho más rápida; éstos son los más comunes y requieren experiencia en eloperador para obtener ataques satisfactorios.

El tiempo de ataque, depende parcialmente de los aumentos con los cuales se examina lamicroestructura y, del hecho que sólo se realice el examen visual o haya de obtenerse unafotomicrografía. El tiempo de ataque necesario para una buena observación con pocos aumentos es, encambio, excesivo para poder observar detalles más finos con un aumento mayor. Por el contrario, untiempo suficiente para una observación de los detalles más finos a altos aumentos, es demasiado corto

para observar satisfactoriamente la estructura a pocos aumentos.

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Cuando la estructura ha de fotografiarse, especialmente si ha de hacerse a gran aumento, eltiempo de ataque debe ser ligeramente menor del requerido para obtener un contraste máximo yóptimo en la observación visual. Es preferible, en general, lograr un buen contraste entre losconstituyentes estructurales en la fotomicrografía, por el empleo de técnicas fotográficas adecuadas,que exponerse a enmascarar los detalles estructurales más finos por el empleo de un ataque demasiado

largo. Cuando no se conoce con certidumbre el comportamiento de un reactivo empleado es, engeneral, preferible un tiempo de ataque corto, que no sobreataque la probeta. Si la probeta, después deun primer ataque, aparece poco atacada para el examen a los aumento deseados, se puede repetir elataque sin que sea necesario volver a preparar primero la superficie. Sin embargo, algunos reactivostienen tendencia a manchar la probeta si se repite el ataque. Sólo en estos casos es necesario volver a

pulir, para eliminar los defectos del primer ataque, antes de repetirlo.

Cuando la probeta está sobreatacada siempre es necesario volver a pulirla sobre el disco final y,luego, volver a repetir el ataque durante un tiempo más corto. En algunos casos, cuando el ataque se

prolongó excesivamente, puede ser necesario desbastar sobre papeles de esmeril números 17 y 20 µm

y repetir el pulido en cada uno de los discos.

Si en tales casos se intentara hacer desaparecer los efectos del ataque solamente mediante el pulido, se podrían redondear los constituyentes estructurales que hayan quedado en alto relieve; y, engeneral, no se obtendría una apariencia estructural satisfactoria luego de repetir el ataque.

Fig. 1.46. Defectologia en el método de ataque-Manchado por mala limpieza de la superficie.

Cuando el ataque se prolonga suelen producirse, en los metales puros o en las soluciones sólidas,huecos de forma geométricas definidas. Son las llamadas figuras de corrosión y son una consecuenciade las distintas velocidades de ataque de los distintos planos cristalográficos del metal. La forma de lafigura de corrosión puede relacionarse con la estructura cristalográfica del metal en que se producen;las aleaciones y metales del sistema cúbico presentan figuras de corrosión que corresponden acavidades geométricas derivadas de un cubo.

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b. Ataque electrolítico

El ataque por métodos electrolíticos es de particular utilidad para poner de manifiesto la estructuraen materiales, tales como las aleaciones o metales fuertemente deformados en frío, aleacionesresistentes a la corrosión y al calor y aleaciones que presentan pasividad superficial durante los ataques

usuales.

El procedimiento para el ataque electrolítico es básicamente similar al pulido electrolítico; exceptoque los voltajes y las densidades de corriente son considerablemente menor. La probeta de estudio esel ánodo, y como cátodo se usa un metal relativamente insoluble pero conductor tales como el aceroinoxidable, grafito o platino.

La electrólisis se realiza con corriente continua para la mayoría de ataques electrolíticos, las probetas usadas son pequeñas (superficie a ser atacada 15 x 15mm) y una fuente adecuada provee laenergía suficiente para el proceso.

Cuando especies montadas están siendo atacadas electrolíticamente, el medio de montaje deberíaser eléctricamente no conductor y químicamente inerte al electrolito; por otra parte, el montaje debeser puesto antes de iniciado el ataque.

Aún con especies no montadas, toda superficie del ánodo que no son atacadas (incluyendo lossoportes de la probeta) deberían ser recubiertas. Esto es necesario para prevenir el ataque electrolítico,en lugares no deseados que podrían contaminar la solución. Las composiciones y procedimientos parael uso de los electrolitos para el ataque químico de aleaciones específicas, son expuestos en loscapítulos siguientes. Ver Fig. 1.47

Fig. 1.47. Ataque electroquímico.

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1.8. MICROSCOPIO METALOGRAFICO- MICROSCOPIA:

Fig. 1.48. Corte transversal de un microscopio metalográfico-Camino de la luz.Los principios de iluminación del microscopio metalográfico difieren del comúnmente

conocido Microscopio biológico en la forma de iluminar la muestra.Como una muestra metalográfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz

reflejada, como se ve en la Fig. 1.48 donde un haz de luz del iluminador es reflejado en un espejo ydesviado hacia un objetivo el cual se encuentra muy cercano a la superficie de la muestra, ver Fig.1.49. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificará al pasar através del sistema inferior de lentes, el objetivo y continuará hacia el reflector de vidrio, amplificandoel haz llegando al sistema superior de lentes de los oculares. El poder de amplificación será el productodel valor de ocular (Ej:10x) por el valor del objetivo (Ej: 20x) con un valor de magnificación igual a

200 veces. Donde la amplificación máxima obtenida por medio de microscopia óptica no supera los2000 aumentos. Pudiéndose jugar con filtros y espejos para poder obtener iluminación con luzPolarizada y Campo oscuro, herramientas para observar fases presentes, ver Fig. 1.50 y 1.51respectivamente.

Fig.1.49-Ilustración del aspecto microscópico de los límites de grano que aparecen como líneasoscuras. Y la reflexión del haz de luz.

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Fig.1.50 Luz Polarizada Fig.1. 51 Campo Oscuro

La amplificación máxima obtenida se ve limitada principalmente por la longitud de onda de laluz visible, la cual limita la resolución de los detalles finos de la muestra metalográfica. En la Fig. 1.52 detallamos la noción de tamaño donde el mínimo detalle ronda el orden de 1 micrometro. Laamplificación puede ser aumentada en cierta medida con el uso de radiación de longitud de ondamenor, tal como radiación ultravioleta, pero la técnica para preparar y observar la muestra escomplicada, y es necesaria una fuente de iluminación poco convencional.

Fig. 1.52. espectro de luz visible de la luz.

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Fig. 1.53. Nociones de tamaño.

Fig.1.54. Escala visual con órdenes de magnitud del alcance de la microscopia.

El mayor avance en el poder de resolución lo obtuvo el microscopio electrónico. En ciertascondiciones los electrones de alta velocidad se comportan como luz de longitud de ondaaproximadamente 100.000 veces menor que la longitud de onda de la luz visible, incrementandoconsiderablemente el poder de resolución. Para poder llegar a estas condiciones es necesaria en lacolumna de generación de electrones alto vacío para controlar el haz de electrones, y que el aireinterfiera en el movimiento de los electrones.

Las lentes del microscopio electrónico son los potentes campos magnéticos de las bobinas, y la imagenes enfocada al cambiar la intensidad del campo de las bobinas, mientras éstas permanecen en una

posición fija.. En el microscopio óptico, la imagen es enfocada al cambiar la separación de las lentes.

Los microscopios electrónicos podemos vivirlos en 2 tipos:

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• Por barrido del haz de electrones sobre la superficie en estudio. MEB• Por transmisión del haz de electrones donde el haz de electrones atraviesa la muestra con una

preparación especial. MET

En la Fig. 1.55, se detallan básicamente las formas de observar la muestras con los diferentes

sistemas ópticos mencionados, donde son comparados un microscopio ótico de luz transmitida, tipo biológico, un microscopio electrónico de transmisión y por último un microscopio electrónico de barrido.

Fig. 1.55. Comparación de las diferentes formas de examen en Microscopia.

1.9. ALMACENAMIENTO DE LA PROBETA METALOGRAFICA

La superficie pulida de una probeta metalográfica, atacada o sin atacar, se puede conservartemporalmente guardándola en un desecador. Como sustancias desecadoras puede emplearsesatisfactoriamente: sulfato de calcio deshidratado, cloruro de calcio o magnesio anhidro, alúminaactivada, etc.

Las superficies atacadas que hay que conservar durante mucho tiempo, se pueden recubrir conuna laca adecuada. Para realizar este recubrimiento, lo mejor es introducir parcialmente la probeta enuna solución diluida de laca, se deja escurrir el exceso de líquido unos segundos y después dejar secarlaca, poniendo la superficie pulida y atacada horizontalmente y hacia arriba.

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Capítulo

2 Técnicas Metalográficas para el Macroataque de los Aceros alCarbono y Aleados

2.1. INTRODUCCIÓN

El macroataque de los aceros al carbono y aleados, consiste en elsometimiento de éste a la acción corrosiva de un reactivo de ataque para su examen visual a bajosaumentos. Se le considera como un proceso de inspección, y cuya finalidad es la de revelar ciertosaspectos de la calidad y estructura del acero.

El macroataque es ampliamente usado para la inspección de barras, palanquillas, productosforjados, productos fundidos y otros productos de acero. Las muestras, generalmente son seleccionadas

para representar un lote dado de metal y ensayadas destructivamente por ataque en ácido; hasta quesean reveladas las características estructurales. Algunas barras o productos forjados, que serán

posteriormente trabajados o maquinados, son inspeccionados no destructivamente por este método. Elmacroataque puede ser usado para revelar reventones, sopladuras, segregaciones, sobrecalentamiento,

copos, fisuras, porosidades, inclusiones no metálicas, costuras, flujo de granos, tamaño de macrograno,carburización, descarburización, endurecimiento local o superficial y penetración de la soldadura.

Solidificación de lingote

2.2. SELECCIÓN DE LA MUESTRA

Una muestra normalmente consiste de una sección completa de material y debe ser losuficientemente gruesa para permitir su fácil manipulación y la subsecuente preparación de susuperficie. El tamaño máximo de una muestra está gobernada por las facilidades disponibles para elmacroataque.

Las muestras de sección transversal son las más comunes; pero cuando se desea investigar elefecto del alargamiento estructural en el laminado o forjado, las muestras son tomadaslongitudinalmente; y, deberán ser cortados en forma paralela a la dirección de flujo del metal y,

preferiblemente, a través de la línea central de la pieza.

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Cuando las condiciones de la superficie son de principal importancia, la misma parte puedeservir como una muestra adecuada. En el examen superficial, para la determinación de costuras y

pliegues de laminación, las muestras corresponden a secciones seleccionadas en forma aleatoria.

Deben ser tomadas ciertas consideraciones, dependiendo de la etapa de trabajado mecánico; de

la cual, la muestra es seleccionada. El macroataque exagera las inhomogeneidades; de tal forma que,condiciones que pueden ser perjudiciales en un acero completamente elaborado, no sonnecesariamente inaceptables en un acero que puede estar sujeto a subsiguiente trabajo mecánico.

2.3. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Si la dureza del acero, de la cual se extraerá una muestra, es relativamente blanda (porejemplo, menos de 300HB), la muestra normalmente puede ser extraída con facilidad por un simplecorte con sierra o cualquier otra operación de maquinado. Conforme la dureza se incrementa, laextracción por corte con sierra llega a hacerse más difícil; por lo que, aceros endurecidos son cortadoscon disco abrasivo.

En ciertos casos, para obtener muestras desde secciones muy grandes, se usa el corte poroxicorte; sin embargo, las áreas afectadas por el calor deberán ser removidas por maquinado o porcorte con disco abrasivo antes que la muestra sea atacada (Área de aproximadamente ½”). Cuando esusado el corte con disco abrasivo, se debería aplicar un flujo de agua u otro refrigerante para prevenirel sobrecalentamiento durante el corte de cualquier parte de la muestra. Si alguna zona de la muestraes sobrecalentada, los resultados del macroataque son comúnmente erróneos.

Después que la muestra a sido preparada, antes de proceder a su ataque, deben eliminarse de lasuperficie, todo el aceite, grasa y suciedad; mediante un solvente apropiado. Esto producirá mejoresresultados y previene la contaminación del reactivo de ataque.

2.4. ACABADO SUPERFICIAL

El acabado superficial requerido, para muestras que van a ser macroatacadas, varía desdesuperficies cortadas con sierra o superficies maquinadas, hasta superficies pulidas. El grado derugosidad de la superficie, que puede ser permitido, depende ampliamente de la severidad del reactivode ataque que será usado. En general, a mayor severidad del atacante, puede ser permitida una mayorrugosidad de la superficie final.

La rugosidad superficial permisible depende también del tipo de examen a ser realizado. Porejemplo, las superficies a ser inspeccionadas por imperfecciones (tales como costuras, pliegues omarcas), no requieren de preparación superficial. Para este tipo de exámenes, se usa un reactivo de

ataque severo que remueva óxidos o escamas. Cuando las superficies maquinadas van a serinspeccionadas para la presencia de defectos, la rugosidad final o normal del maquinado proporcionauna superficie aceptable para el macroataque. Cuando el propósito del ataque es revelar detallesmicroestructurales (tal como aquellos desarrollados durante el endurecimiento por inducción osoldadura) se emplea un reactivo de ataque menos severo y una superficie más nivelada. Confrecuencia, la superficie de la muestra a ser macroatacada, es desbastada y pulida; para alcanzar elmismo grado de nivelación que el usado para un examen microscópico.

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2.5. EQUIPAMIENTO PARA MACROATAQUE

El equipo principal para el macroataque comprende un contenedor para el reactivo de ataque, provisión para el calentamiento del atacante (si es necesario), un sistema de ventilación pararecepcionar y transportar gases corrosivos; y algunos medios para el lavado y secado de la muestra.

Para trabajos ocasionales con pequeñas muestras, el equipamiento disponible en la mayoría delaboratorios químicos analíticos es adecuado. Sin embargo, para el macroataque de muestras de

producciones continuas, es necesario un equipamiento que proporcione un servicio satisfactorio por unlargo periodo de tiempo; y es comúnmente usado un elevador o un sistema de fajas para minimizar lasdificultades del manipuleo. La instalación deberá tener una campana de protección equipado con unsistema de escape forzado para remover los gases corrosivos. Una boquilla rociadora o una regadera,debe estar localizada junto al tanque de reactivo de ataque como una medida de seguridad para usarlosi un técnico se contamina con ácido.2.5.1. Tanques de ataque.

Como tanque de ataque puede ser usado bandejas hechas de porcelana, vidrio resistente alcalor, o una aleación resistente a la corrosión. Para instalaciones de gran producción, en general seusan tres tipos de tanques: (a) tanques moldeados, desde una mezcla de asbesto especial o resinasintética rellena de grafito; (b) tanques de acero, recubiertos con caucho o resina sintética y forradoscon una apropiada unión de ladrillos resistentes al ácido o ladrillos de carbono; y (c) tanques hechosde metal resistentes a la corrosión. Los tanques no metálicos son más ampliamente usados que lostanques de metal. Pero cuando el metal es usado, el plomo es él más común para resistir soluciones deácido sulfúrico; mientras que, las aleaciones de alto níquel o fundiciones de alto silicio, son las másresistentes para el ácido muriático (HCl). Para resistir ácido sulfúrico o ácido muriático, o ambos,

pueden ser usados una aleación al níquel-molibdeno.

2.5.2. Tanques de enjuague

Puede ser hecho del mismo material, y ser usado intercambiable con el tanque de ataque; o puede ser hecho de materiales cerámicos.

2.5.3. Tanques de baño de neutralización

Cuando se usa una solución neutralizante, tal como hidróxido de amonio diluido; puede sermantenida de manera segura en un contenedor, hecho de plancha de acero de bajo carbono.2.5.4. Sistema de extracción de gases

Puede ser hecha de madera tratada, asbesto moldeado, plástico o acero cubierto con resinasintética resistente al ácido. El sistema de extracción de gases consiste preferentemente de unventilador para incrementar la presión del ambiente; y, junto a la chimenea, otro ventilador paracolectar el aire dentro de la chimenea y expulsar los gases.

2.5.5. Equipo de calentamiento

Las bandejas pueden ser calentadas mediante un calentador eléctrico, o a gas; o, por medio dechaquetas de vapor. En el caso de tanques grandes, estos pueden ser calentados por un intercambiadorde calor de baja presión de vapor; el cual es fabricado de aleaciones resistentes a la corrosión o grafito,o mediante la descarga de un flujo de vapor directamente en la solución de ataque. Se deberíaseleccionar el método de calentamiento que es más adaptable; o, que puede ser controlado máseficientemente con un equipo en particular.

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2.5.6. Control de temperatura

Normalmente, la temperatura es medida por un termómetro de mercurio; y, la fuente de calor escontrolada manualmente. Sin embargo, el uso de un termostato como controlador de temperatura

provee una mayor uniformidad en la acción de ataque del reactivo.

2.5.7. Sistema de tuberías

Las cañerías necesarias y apropiadas pueden ser hechas de cerámicas, plásticos o aleaciones,como fue indicado para los otros equipos resistentes al ácido.

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2.6. REACTIVOS DE ATAQUE

La tabla 2.1, lista los reactivos de ataque que son más comúnmente usados para macroataque deaceros al carbono y aleados.

Tabla 2.1. Reactivos y recomendaciones para el macroataque de aceros al carbono y aleados.

N°

Reactivo de ataqueComposición (las

partes listadas están envolumen)(a).

Tiempo deataque

Superficierequerida

(b)

Características reveladas

Reactivo de ataque para usar en el rango de 71 a 820 C

1 1 parte HCl, 1 parte agua 15 a 60minutos

A o B Segregaciones, porosidades, penetración delendurecimiento, fisuras, inclusiones, dendritas,líneas de flujo, manchas blandas, estructuras,examinación de soldadura,

2 HCl concentrado 15 a 60minutos A o B Similar al atacante 1

3 2 partes H2SO4, 1 parteagua de HCL, 3 partesagua.

30 a 60minutos

A Similar al atacante 1

4 50 partes HCl, 7 partesH2SO4, 18 partes agua

30 a 60minutos

A Similar al atacante 1

5 10 a 40 partes de HNO3,

4 a 10 partes HF (48%)Hasta obtenerel ataquedeseado.

B o C Similar al atacante 1 (relación de HNO3 a HFpuede variar)

6 38 partes de HCl, 12partes H2SO4, 50 partesagua

30 a 60minutos

B o C Similar al atacante 1

7 10 partes H2SO4, 90partes agua

15 a 60minutos

A Inclusiones de sulfuros y óxidos.

Reactivos de ataque para su uso a temperatura ambiente.

8 2 a 25% HNO3 en agua oetanol

5 a 30 minutos B o C Carburización y descarburización, penetracióndel endurecimiento, fisuras, segregaciones yexaminación de soldadura.

9 2.5 gr CUCl2 2H2O, 20 grMgCl26H2O, 10 ml deHCl, 500 ml de etanol.

Hasta queaparezca uncolor cobreado

B o C Areas ricas en fósforo, bandeado.

10 50 gr (NH4)2 S2O8, 500 mlde agua

Fregar hastaque el ataquedeseado seaobtenido.

C Grano grueso, examinación de soldadura

11 40 gr FeCl3, 3 gr CuCl2,40 ml HCl, 500 ml agua.

15 a 30segundos

B o C Estructura dendrítica del acero fundido(precede al uso de este atacante, el ataque en

nital al 10% por 10 a 20 segundos).

12 30 gr Fe Cl3, 1 gr CuCl2,0.5 gr SnCl2, 50 ml HCl,500 ml etanol y 500 ml deagua.

30 segundos a2 minutos

C Estructura dendrítica, del acero fundido, (unsobreataque genera un excesivo depósito decobre que podría oscurecer los detalles de la estructura.

13 4 gr de ácido pícrico en100 ml de etanol

3 a 5 horas C Segregación de carbono.

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(a) Todos los ácidos listados son de alta concentración; los grados comerciales ordinariamente puedenser usados en lugar de los grados de reactivos. El agua o el alcohol nunca deberían, ser vertidosdentro de un ácido, el procedimiento apropiado es verter el ácido lentamente y con agitación delmedio líquido.

(b) A= superficie cortada con sierra o maquinada; B= superficie desbastada, C= superficie pulida.

El atacante 1 de la tabla 3.1, compuesto de una parte de ácido muriático (el grado comercial del ácidoclorhídrico) y una parte de agua, es el más ampliamente usado; y, es capaz de revelar variascaracterísticas estructurales, en los aceros al carbono y aleados (véase la última columna en la tabla2.1).

El ácido muriático concentrado (clorhídrico) correspondiente al reactivo de ataque 2 en la tabla2.1, es algunas veces usado en lugar del reactivo 1. Este reactivo de ataque concentrado esfrecuentemente preferido, para el ataque de aceros de bajo carbono altamente aleados tales como 9310y 4320.

Otra alternativa al reactivo 1, se obtiene con diversas mezclas de ácido sulfúrico y ácido

clorhídrico en agua, que corresponden a los atacantes 3, 4, 6 y 7 de la tabla 3.1. En algunoslaboratorios, se prefiere para el macroataque en aceros al carbono y aleados, mezclas de ácido nítrico yfluorhídrico; especialmente, aquellos con alto contenido de aleantes.

Una desventaja de este reactivo de ataque, es debido a que la presencia del ácido fluorhídricono permite ser usado en recipientes de vidrio; además, existen riesgos en la manipulación del ácidofluorhídrico; las quemaduras de ácido fluorhídrico, son extremadamente dolorosas y cicatrizan, condificultad.

Todos los reactivos de ataque, analizados anteriormente, son propuestos para su uso a elevadastemperaturas, como se muestra en la tabla 3.1. Para aplicaciones, donde, por una razón u otra, no esfactible el uso de un reactivo de ataque caliente; una mezcla de 10% a 25% de ácido sulfúrico en aguaa temperatura ambiente, revelará las características generales listadas para el atacante 1 en la tabla 3.1.Sin embargo, el tiempo requerido para el ataque es mucho más largo (8 a 24 horas), que para unataque en ácido caliente.

Los reactivos de ataque del 8 al 13 en la tabla 3.1, son propuestos para uso a temperaturaambiente. Ellos son también utilizados para macroataque en general; no obstante, con frecuencia se leutiliza para revelar detalles de condiciones especificas tales como aquellas listadas en la tabla 3.1.

2.6.1. Duración del reactivo de ataque

Para continuos ataques rutinarios, no es necesario descartar el atacante después del ataque decada muestra o grupo de muestras; aunque, esto es recomendado para mejores resultados. La duraciónde una solución de ataque, depende grandemente del tiempo y la temperatura de ataque. Por ejemplo,cuando la temperatura es 820C, el ácido se deteriora más rápido que cuando es atacado a temperaturascercanas a 710C. Además, el tiempo de ataque recomendado puede variar sobre un amplio rango; porque permite una amplia variación en la cantidad de metal disuelto en el ácido. Conforme se incrementala cantidad de metal disuelto, la acción del atacante decrece; y se requieren tiempos de ataque

prolongado. Con la experiencia, el técnico puede aprender a juzgar aproximadamente que el tiempo deataque debe ser incrementado cuando se usan soluciones deterioradas, y cuando la solución debe serdescartada.

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2.7. PROCEDIMIENTO DE ATAQUE

El procedimiento usual en el macroataque, es colocar las muestras preparadas directamentedentro de la solución de ataque, con las superficies a ser examinadas en la parte superior o vertical,

para permitir que el gas generado escape libremente. Los ataques no uniformes resultarán, si las

muestras se solapan o son colgadas muy cerca unas a otras.

2.7.1. Calentamiento de la solución

Cuando se usan reactivos de ataque calientes, la mejor práctica es tener la solución de ataque ala temperatura preestablecida antes que las muestras sean sumergidas. Es difícil de reproducir losresultados deseados, cuando las muestras son colocadas en la solución de ataque, antes que latemperatura sea alcanzada. Para una máxima uniformidad, especialmente cuando el volumen total delas muestras es más alta comparada con el volumen de solución, las muestras deberán ser

precalentadas en un baño de agua a la misma temperatura que la solución de ataque. Esto permite uncontrol mas preciso del tiempo de ataque, y simplifica el control de la temperatura de la solución.

2.7.2. Temperatura del ácido

El rango de temperatura de ataque recomendado para los siete reactivos de ataque de la tabla2.1, es de 71 a 82 0C. Temperaturas más bajas dentro de este rango, producen una reacción de ataquelo suficientemente vigorosa para obtener un ataque efectivo; y, aún la evaporación de la solución, no esexcesiva. Sin embargo, en el control del ataque en una producción, se prefieren las temperaturas másaltas del rango; porque ellas disminuyen el tiempo de ataque.

2.7.3. Tiempo de ataque

El tiempo de ataque esta en función: del tipo de acero, condición superficial y condición físicade la muestra. Para una mejor reproducibilidad de resultados, con un gran número de muestras, eltiempo debe ser medido y no debe variar de un lote de producción a otro. Si el tiempo de ataque esmuy corto, no toda la información deseada será revelada; por el contrario, si el tiempo de ataque esmuy largo, algunos de los detalles más delicados de la estructura serán encubiertos o borrados, por ladestrucción general de la superficie como resultado de un sobreataque.

Los tiempos de ataques recomendados en la tabla 3.1, son tiempos promedios de ataque sobremuestras recocidas. El tiempo óptimo requerido para obtener los resultados deseados en una prueba en

particular, pueden ser determinados por examen frecuente de las muestras conforme procede el ataque.

Variaciones marcadas en la susceptibilidad al ataque por la solución ácida, será encontrada entre lasdiferentes coladas de acero y para diferentes procesos de tratamientos térmicos. La susceptibilidad alataque, también varia con la posición de la muestra en el lingote (el cual determina la cantidad desegregación) y con el grado de pulimento de la superficie de la muestra. Los aceros al carbono yaleados resulfurizados, usualmente se atacan muy rápidamente. Los aceros de alto carbono (0.50% ysuperiores) también son atacados más rápidamente que los aceros de bajo carbono. Los acerostrabajados en frío, tales como remaches, abrazaderas, etc., producidos por recalcado, también se atacanrápidamente; por lo que se debe tener cuidado de no sobreatacar la muestra.

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2.7.4. Preservación de la muestra

Después de que la muestra ha sido atacada apropiadamente, ésta debería ser removida delreactivo de ataque, enjuagándola totalmente bajo un chorro de agua, refregándolo con un cepillo defibras rígidas para remover de la superficie el deposito de "suciedad", proceder a un segundo enjuague,

y un posterior secado con un chorro de aire tibio o con papel o toallas de tela.

Un enjuague con agua fría generalmente resultará en una mejor apariencia de la superficieatacada, que aquella obtenida cuando se usa un enjuague con agua caliente. La inmersión en elatacante, por unos pocos minutos, después del refregado, resultará en una mejor definición,especialmente de las líneas de flujo.

Como un medio temporal de evitar el óxido, la muestra atacada puede ser enjuagada en agua; posteriormente sumergida en una solución alcalina diluida (tal como hidróxido de amonio acuoso) paraneutralizar las trazas sobrantes del ácido, y finalmente lavada en agua caliente. El ácido residual puedetambién ser neutralizado por inmersión de la muestra en una solución diluida de carbonato de potasio o

carbonato de sodio; además de neutralizar al ácido, estas soluciones también dejan una película que previene el óxido después del secado. Para una prevención más prolongada, la muestra secada debe sercubierta con una película delgada de plástico transparente, laca limpia o aceite. Los plásticosenvasados tipo spray, brindan el método más conveniente de aplicación de esta película protectora. Las

películas protectoras deben ser removidas, antes de realizar un estudio en la muestra macroatacada.

Mediante la aplicación de una solución, compuesta por partes iguales de ácido fosfórico y aguaa la muestra, la oxidación puede ser retardada temporalmente; y, algunos óxidos pueden serremovidos. La solución en exceso puede ser eliminada con toallas de tela o de papel. Se recomiendacierta precaución en el uso de esta técnica, debido a que la solución de ácido fuerte podría agrietar lasmanos y desintegrar la ropa (si ésta permaneciera en contacto por un tiempo prolongado).

2.8. REGISTROS DE RESULTADOS

Durante el registro de los resultados del macroataque, las condiciones observadas pueden seragrupadas según el tipo de defecto y su localización. Los registros deberían incluir una informacióncompleta sobre el tipo y composición del acero, dimensiones de la sección transversal de la muestra, ycondiciones o defectos observados.

En la tabla 2.2 se muestra una lista de control, sugerida para el uso en la recolección de losresultados obtenidos del macroataque.

Tabla 2.2. Lista de control de las principales observaciones en superficies macroatacadas a serregistradas para productos de acero semiterminados.

Superficie o sub superficie En el centro o en elárea central

General

(A) Fisuración(B) Costuras osolapamientos(C) Descarburización(D) Agrietamientos opicaduras(E) Segregaciones

(a) Rechupes(b) Porosidades(c) Reventones(d) Segregaciones

(α) Copos o fisuras deenfriamiento.

(β) Configuracionesdendríticas

(γ) Configuraciones dellingote

(δ) Tamaño de grano

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2.9. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

Los resultados obtenidos en las muestras apropiadamente atacadas, son de máximo valorcuando son interpretados correctamente. Son de fácil reconocimiento las superficies de costura, grietasinternas y rechupes. Con lo que respecta a las evidencias de segregación y configuraciones dendríticas,

una interpretación incorrecta puede ocasionar errores costosos y un innecesario rechazo del metal. Nosiempre la presencia de picaduras indican una inclusión o evidencia de una condición indeseable. Enciertos casos, las picaduras pueden resultar del uso de ácido parcialmente gastado o del ataquealrededor de las partículas de carburo. Efectos de un ataque irregular (tales como manchado o picado)

pueden ser obtenidos, si la solución de ataque está sucia o contaminada; o, si la superficie que estásiendo atacada, está contaminada con aceite o grasa; o si se produjo un trabajado en frío, durante elmaquinado; o, si fue protegido del reactivo de ataque, mediante el contacto con otras muestras en el

baño. Las probetas cortadas con un disco abrasivo podría, a menos que se corte lentamente o bajo unflujo de refrigerante, mostrar líneas oscuras como resultado de una superficie quemada y sin guardarrelación con la estructura actual.

Los resultados del macroataque pueden ser interpretados, sólo en términos del tipo y el gradode acero que está siendo inspeccionado. Los aceros calmados, semicalmados y efervescentes,exhibirán características propias del método de fabricación. Un control pobre de la temperatura deataque o del tiempo de ataque afectará enormemente en la apariencia de las características de lasuperficie atacada. Cuando son obtenidos resultados cuestionables, es una buena práctica, volver a

maquinar la superficie y atacar con una solución fresca bajo condiciones cuidadosamente controladas.

2.9.1. Agrietamiento durante ataque (fisuras)

Antes de atacar, los aceros endurecidos o altamente, tensionados, deben ser revenidossuficientemente para prevenir la fisuración. Si esto no es hecho, el acero podría fisurarse por corrosión

bajo tensión en la solución de ataque; y, por lo tanto, guiar a una falsa conclusión.

3.10. CONDICIONES REVELADAS POR EL MACROATAQUE

El macroataque puede ser usado para revelar una amplia variedad de condiciones. Muchas deestas condiciones, son descritas e ilustradas mediante macrografías.

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Macroestructura

2.10.1. Estructura dendrítica

El ataque usualmente revela una estructura dendrítica que resulta de las característicascristalinas del lingote. La estructura dendrítica es detectada, aún en aceros que han sido sujetos arepetidas reducciones mecánicas. Esto no es perjudicial, siempre que la segregación que acompaña a laestructura dendrítica, no esté en la forma de inclusiones no metálicas excesivamente grandes.

La estructura dendrítica, presente en el acero fundido y persistente en aceros forjados, puede serrevelado por el uso de un reactivo de ataque compuesto de: cloruro férrico, cloruro cúprico, cloruroestañoso, ácido clorhídrico, etanol y agua (reactivo de ataque 12 en la tabla 2.1).

La muestra pulida es atacada por inmersión por un tiempo de 30 segundos a 2 minutos.Períodos de ataques muy largo, ocasionan un depósito excesivo de cobre, el cual puede borrar losdetalles de la estructura dendrítica.

La estructura dendrítica puede también ser revelada por el uso de un reactivo de ataque quecontiene cloruro férrico, cloruro cúprico, ácido clorhídrico y agua (reactivo de ataque 11 en la tabla3.1). La superficie de la muestra, que puede ser desbastada uniformemente a través del papel de lija 00,o mediante un pulido metalográfico, es primero atacado con Nital al 10% por 10 a 20 segundos,lavado y secado; y, luego, inmerso en el atacante de cloruro férrico - cloruro cúprico, por 15 a 30segundos. La forma dendrítica que este ataque desarrolla, es revelado por examen visual con la luzincidente.

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Dendritas de fundición de hierro-Vista por medio MEB.

2.10.2. Estructura del lingote

La estructura del lingote se forma durante su solidificación. La estructura aparece como unazona de demarcación entre las regiones columnares y heterogéneas del lingote solidificado; la cual

puede persistir durante la reducción del lingote a palanquillas y barras. Debido a que las inclusiones, particularmente los sulfuros, pueden segregarse en esta región, el macroataque puede revelar la presencia de una estructura de lingote a través de los efectos de ataque preferencial.

En ausencia de grandes cantidades de inclusiones de sulfuros y silicatos, la estructura del

lingote no es de consecuencias serias; como se puede observar en la figura 2.1. Las estructuras dellingote, frecuentemente persisten después de la forja; como se puede observar en la figura 2.2.

Fig. 2.1. Estructura del lingote en una palanquilla de acero de bajo carbono; de calidad aceptable(ASTM E381). 50% HCl.

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Fig. 2.2. La sección transversal de un acero aleado forjado, mostrando la estructura del lingote que ha permanecido aún después del forjado. 50% HCl.

2.10.3. Porosidad central

Cuando la porosidad en el centro del lingote es el resultado de una discontinuidad dentro delmetal, ésta puede ser evidente antes del ataque. Sin embargo, normalmente, la porosidad no es visibleantes que el metal haya sido atacado. La porosidad central varia en un amplio grado; y suinterpretación con relación a la calidad del acero debería incluir consideraciones tales como el gradodel acero y dimensiones de la sección transversal del producto representado. Por ejemplo, lascondiciones observadas en un planchón de 12 por 12 pulgadas, pueden ser más pronunciadas que ensecciones pequeñas.

2.10.4. Inclusiones no metálicas

Aunque las inclusiones no metálicas usualmente aparecen como picaduras o agujeros, ellas nodeben ser confundidas con picaduras que resultan del ataque en las partes segregadas del metal o desdevariaciones en el procedimiento de ataque. Cuando se sospecha la presencia de inclusiones nometálicas en aceros altamente aleados, que pueden también contener segregaciones metálicas, sedebería realizar una comparación entre una muestra recocida y otra muestra templada y revenida;ambas atacadas de la misma manera. Si las picaduras producidas en el ataque son el resultado deinclusiones no metálicas, éstas aparecerán de igual forma en ambas muestras; en la recocida y en laendurecida.

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Fig. 2.3. Inclusiones No metálicas.

Caso contrario, si ellas son el resultado de una segregación metálica, su apariencia serádiferente en ambas muestras, siendo más pronunciada en la muestra endurecida.

Si bien el macroataque puede suministrar una buena información sobre la limpieza del acero, es preferible realizar estudios de investigación por microscopia óptica; cuando la información deseada escon relación al tipo de las inclusiones no metálicas, que pueden estar presentes.

2.10.5. Segregaciones

Las segregaciones son reveladas por diferencias en la severidad del ataque ácido sobre lasáreas afectadas. Las segregaciones en el centro pueden ser atacadas, tan profundamente, que puedentomar la forma de un rechupe; o, pueden ser agrupados en algunas formas bastante regulares alrededordel centro, dependiendo de la forma del lingote y del trabajo mecánico hecho en él.

La Sociedad Americana para Ensayos y Materiales (American Society for Testing andMaterials) ha establecido una serie de grados, en su norma ASTM E381, para la segregación central.Las macrografías de la figura 2.4, muestran los diferentes grados de segregación central representadoen esas series graduadas. Los usos proyectados del producto, usualmente determinan la aceptabilidadde la segregación central.

La segregación, como es revelada por el macroataque, no es siempre un indicio de defecto en elmetal. Una muestra pulida debería ser examinada bajo el microscopio, para determinar si lasegregación revelada es metálica o es una concentración de impurezas. La identificación microscópicade la segregación, puede ser complementada mediante un ensayo químico u otros tipos de ensayos.

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Fig. 2.4. Segregación desde el lingote hasta el producto terminado.

2.10.6. Manchas de carbono

Es un tipo de segregación que es más probable que ocurra en aceros al carbono o aleados concontenido de carbono mayor al 0.40%.

2.10.7. Salpicaduras

Es una condición encontrada algunas veces en palanquillas de acero y se origina cuando elmolde esta muy frío o si éste no fue cubierto. Cuando el acero fundido golpea primero el fondo delmolde del lingote, se producen salpicaduras que enfrían inmediatamente. Estas no son aceptables y sonfácilmente detectadas por macroataque.

2.10.8. Copos

Son fisuras internas algunas veces llamados fisuras térmicas o fisuras de enfriamiento. Ellas pueden ser detectados por macroataque, y su identificación puede ser verificado por un ensayo de

fractura de una muestra endurecida; en la cual, las fisuras son reveladas como manchas cristalinas brillantes.

2.10.9. Exudación

Resulta de una condición porosa que es más probable que ocurra en palanquillas cerca de la parte superior del lingote (vea macrografía de la figura 2.5). Esta condición es inaceptable en cualquiergrado.

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2.10.10. Rasgaduras en los extremos y marcas de estrías o pliegues

Son fisuras que son reveladas por macroataque y son inaceptables en cualquier grado. Lasrasgaduras en los extremos, son fisuras internas que presentan un parecido a los reventones. Lasmarcas de estrías aparecen en la superficie, como es mostrada en la Figura 2.6.

Fig. 2.5. Exudación (porosa) en la parte superior de una palanquilla de acero aleado; inaceptable encualquier grado (ASTM E381). 50% HCl.Fig. 2.6. Rasgaduras en los extremos de una palanquilla; inaceptable en cualquier grado (ASTME381). 50% HCl.

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2.10.11. Rechupes

Son cavidades formadas por contracciones internas, durante la solidificación del lingote deacero totalmente desoxidado. Este, puede ser llevado a través de varios procesos de fabricación hastael producto terminado. Los rechupes están invariablemente asociadas con impurezas segregadas; las

cuales son profundamente atacados por el reactivo de ataque. Las cavidades en el centro que no estánasociadas con el ataque de las impurezas, son frecuentemente confundidas con rechupes; pero talescavidades usualmente pueden ser originadas por reventones ocasionados por un proceso incorrecto delacero, durante la forja o laminado.

Los rechupes deberían ser visibles, después de un profundo ataque; esto, usualmente puede serdistinguido de los reventones por el grado de esponjosidad alrededor del defecto. El metal “rechupado”normalmente, muestra una esponjosidad mayor que el metal reventado.

Fig. 2.7. Rechupes internos.

2.10.12. Reventones

Los reventones, por lo común, muestran un patrón de agrietamiento distinto y no muestra áreasesponjosas; de tal forma que pueden ser distinguidos de los rechupes descritos anteriormente. Laszonas reventadas son rápidamente detectadas por el macroataque; en la macrografía de la figura 2.8, semuestra un típico reventón.

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2.10.13. Líneas de Flujo

Las líneas de flujo, indican la dirección en la que el acero fue trabajado mecánicamente; y,constituyen, para ciertos diseños de forja, una parte de las especificaciones de ingeniería;especialmente para componentes de motores de aeronaves. La cara longitudinal, sobre la cual serán

reveladas las líneas de flujo por el macroataque, deberían tener una superficie lisa. Los mejoresresultados son obtenidos usando una solución fresca, compuesta de una aparte de ácido muriático a una parte de agua, en un rango de temperatura de 71 – 82ºC (ver macrografía de la figura 2.9).

Fig. 2.8. Parte central reventada de un acero aleado forjado. Los reventones son causados por unaforma incorrecta de laminar o forjar. 50% HCl.

Fig. 2.9. Líneas de flujo, de una sección longitudinal de un gancho de acero SAE 4140 forjado. 50%HCl.

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Nótese las líneas de fluencia del material.

La temperatura debe ser estrechamente controlada, debido a que un ataque muy violento picarála superficie severamente haciéndolo rugosa; de tal forma que las líneas de flujo pueden llegar a ser

borradas. La muestra debería ser removida frecuentemente, desde el reactivo de ataque, para observarel progreso de ataque. Es práctica usual, fregar la superficie atacada con una escobilla o con un paño,

bajo un chorro de agua, con la finalidad de remover la suciedad producida por la acción de ataque; sinembargo, las líneas de flujo, en ciertos casos, se muestran más claramente si se deja los residuos del

ataque.

Otro reactivo usado para revelar las líneas de flujo, es una solución de 10 a 12% de persulfatode amonio a temperatura ambiente. Este reactivo de ataque, trabaja rápidamente; y, típicamente,

produce buen contraste.

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2.10.14. Tamaño de grano

El macroataque también puede ser usado, en especial con aceros altamente aleados; pararevelar áreas de tamaño de grano excesivo. Esto, no es usado para determinaciones rutinarias detamaño de grano en los aceros estándar al carbono y aleados.

Fig. 2.10. Conformado en diferentes direcciones y con T.T de recristalización.

2.10.15. Carburización y descarburización

Normalmente, las áreas que han sido descarburizadas o carburizadas se atacan diferentementedel resto de la muestra. La principal diferencia es en el color; las partes descarburizadas, aparecen másclaras; y las partes carburizadas, aparecen más oscuras.

Si la sección a ser examinadaes lo suficientemente pequeña, ésta

puede ser pulidametalográficamente; y, luego,atacada en frío por 5 a 30 segundosen Nital de 7 al 10%. Esto,usualmente, resultará en un excelentecontraste (ver figura 2.11); y, si el

pulido es lo suficientemente bueno,la misma muestra puede serexaminada en forma correcta, tantomicroscópica como visualmente.

Fig. 2.11. Sección macroatacada de una barra carburizada,en caja a 940°C por 2 horas; y, luego, templada desde850°C. Nital al 10%, 3X.

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2.10.16. Zonas endurecidas

El macroataque es usado para determinar la localización y profundidad de las zonasendurecidas; las cuales, son controladas por la templabilidad del acero, o por calentamiento localizado(ver las macrografías de las figuras 2.12 y 2.13).

El reactivo de ataque, seleccionado para determinar la profundidad u otras características de laszonas endurecidas, depende del acabado superficial de la muestra y la cantidad de detalle requerido;los dos reactivos de ataque más ampliamente usados son: una solución de HCl al 50%, en caliente(reactivo de ataque 1 en la tabla 2.1) y el Nital del 5 al 10%.

Cuando se desea revelar en un cilindro de laminación (usados para laminado en frío) las áreassuperficiales dañadas por endurecimiento por trabajado, el reactivo más conveniente es el nital.

Fig. 2.12. Acero para herramientas endurecido en agua, W1, grado de profundidad de endurecimiento.Austenizado a 8020C, templado en salmuera, revenido 2 h. a 149ºC. Los anillos oscuros son las zonasendurecidas en las barras 3, 2 y 1 pulg. de diámetro. Dureza de la capa endurecida de 36.5 a 45RC,incrementa con la disminución del diámetro de barra.50% HCl, en caliente. 0.5X.

Fig. 2.13. Barra de acero para herramientas endurecido en agua, W1, grado de endurecimientosuperficial, 11/2 pulg. de diámetro. Austenizado a 8020C, templado en salmuera (no revenido). Zonamartensítica (endurecida) se muestra como un anillo de color gris claro. Nital al 5%. 2X.

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La macrografía de la figura 2.12, muestra la profundidad de endurecimiento (bordes negros) ensecciones transversales de barras de aceros para herramientas templables en agua. Para este caso, seusó una solución de HCl al 50%, en caliente; siendo los acabados superficiales, previo al ataque,relativamente rugosos (tales como, aquellos obtenidos en una desbastadora de banda). El ataquemuestra sólo las zonas profundas; no existe detalle alguno, y las muestras no serán apropiadas para

examen por microscopia óptica.

La muestra usada para la macrografía de la fig. 2.13, fue similar a aquella usada en la figura2.12; excepto que su superficie fue pulida, lo que permitió un ataque menos severo con Nital al 5%, yse pudo revelar mayores detalles. El anillo externo de borde gris claro es martensita; y el anillointerior, muy oscuro, es la zona de transición entre la martensita y el núcleo gris oscuro.

2.10.17. Soldaduras

Son comúnmente examinadas por macroataque para revelar: fusión incompleta, porosidad uotros defectos, patrones de calentamiento y la estructura columnar del metal soldado; como se puede

observar macrografías de las figuras 2.14 y 2.15.

Fig. 2.14. Sección de una soldadura a tope de dos pasadas (realizado por un proceso de arco con gas protector de CO2) en un tubo de acero API5L-X60 de 30 pulg. de diámetro exterior y ¼ pulg. deespesor. Fusión incompleta. Nital 4%. 10X.

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Unión soldada de Titanio Grado 5.

2.10.18. Costuras y pliegues

Las costuras y pliegues en aceros laminados, varían en profundidad y usualmente se extiende

en una trayectoria recta paralela a la dirección de laminado. En acero forjado, las costurasgeneralmente siguen el contorno del forjado y el flujo del metal.

2.11. TÉCNICAS ESPECIALES

Además del uso rutinario del macroataque, como guía en el control de la calidad de acerossemiterminados en producción, varios usos especializados de métodos de macroataque son comunes;como es indicado en la siguiente discusión de condiciones especificas.

2.11.1. Sobrecalentamiento del acero

Los aceros forjados sobrecalentados, cuando son atacados con una solución compuesta de una parte de ácido muriático y una parte de agua, a 71-820 C, se visualiza en su superficie una redestructural semejante a una pluma fina; como producto del sobrecalentamiento. Para mejoresresultados en el revelado de estas estructuras, los forjados no deben ser limpiados por inyección conráfagas de arena antes del ataque. Los resultados deberían ser verificados por examen de una secciónfracturada por facetas, después del normalizado, templado y revenido.

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2.11.2. Puntos blandos producto de un temple inadecuado

Los puntos blandos, puede ser revelado sobre una superficie desbastada suavemente por un ataquede 2 etapas:

a. La muestra es lavada en agua caliente, y atacada en una solución al 5% de ácido nítrico(concentrado) en agua, hasta ennegrecerla.b. Un segundo lavado en caliente, y un ataque en una solución al 50% de ácido clorhídrico

(concentrado) en agua, por 3 segundos, posteriormente lavado en agua caliente y secado conráfagas de aire.

La presencia de áreas claras u oscuras indica que la estructura y la dureza han sido alteradasdurante el amolado o rectificado. Mediante este método, se puede además distinguir los puntos

blandos; los cuales se originan frecuentemente durante el endurecimiento de aceros al carbono o aceros para herramientas de baja aleación.

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2.11.3. Segregación de azufre

La distribución de azufre en un lingote, en un producto forjado, o en un producto laminado encaliente, puede ser revelada mediante la impresión de azufre. La sección a ser impresa, debería teneruna superficie desbastada suavemente o pulida metalográficamente.

El papel fotográfico de bromuro de plata de sensibilidad ordinaria, preferentemente con unacabado semi mate, es empapado en una solución de 2% de ácido sulfúrico. El lado de la emulsión del

papel es aplicado por 1 a 2 minutos sobre la superficie que está siendo investigada. Las burbujas deaire deberían ser restregadas hacia fuera cuidadosamente con un rodillo, y el papel no debe ser movidodespués de hacer contacto firme con la muestra. Después que el papel ha sido removido de la muestra,éste debe ser enjuagado con agua, preparado en una hipo solución, lavado completamente y secado.

La configuración marrón de sulfuro de plata formado sobre el papel, indica la distribuciónrelativa del azufre como inclusiones de sulfuro en el acero. Los mejores resultados son obtenidos, sóloen la primera o segunda impresión realizada sobre una superficie.

Impresión de Azufre- BaumannPrueba que se utiliza para determinar distribución (Segregación) de Azufre en un acero. La superficiedel corte Transversal del acero cuya impresión interesa, debe estar desbastada hasta papel de malla600 y libre de gratitud. Los siguientes pasos deben tenidos en cuenta para este ensayo:El papel fotográfico posee una emulsión de Bromuro de Plata (AgBr), se pone en contacto con unasolución acuosa de ácido sulfúrico al 2% durante 3 a 4 minutos.Se extrae el papel del baño de ácido y se deja escurrir el exceso de líquido.Se coloca el papel en contacto con la superficie preparada y se expulsan la burbujas que puedenexistir, con un rodillo de goma, manteniéndolo a presión moderada por un intervalo de 1 a 2 minutos.

El ácido sulfúrico reacciona con los sulfatos del acero (El azufre se encuentra combinado en el acerocomo FeS y MnS), desprendiéndose un gas sulfhídrico el cual reacciona con el Bromuro de Plata dela emulsión para formar Sulfuro de Plata (AgS) de color entre pardo y gris negrusco.Después del tiempo recomendado se separa el papel fotográfico, se lava la impresión en aguacorriente durante 2 minutos y se introduce en el recipiente con fijador fotográfico durante 15 minutos.Luego se lava la impresión en agua corriente durante unos minutos y se seca escurriendo el excedentede líquido, para su posterior secado final con aire tibio.La presencia de Azufre se observa por un serie de puntitos amarillos en la pieza.

AgBr…………H2S04 al 2% FeS + H2S04 FeS04 + H2 S

MnS + H2S04 Mns04 + H2 SH2 S + 2AgBr Ag2 S + 2HBr

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Fig. 2.15. Comparación de macrografia Normal-Con Ensayo Baumann

2.11.4. Segregación de fósforo

Puede ser revelada por atacantes que, cuando son usados apropiadamente, depositan cobre enforma selectiva sobre áreas bajas en fósforo. Un atacante apropiado es el reactivo de ataque 9 de latabla 3.1. El ataque en esta solución requiere inmersión de la cara pulida de la muestra, sólo el tiempo

suficiente para que aparezca un brillo cobrizo; las muestras pulidas de hierro forjado, muestran unaclara delineación de áreas de segregación de fósforo con un período de ataque de 5 segundos. Un período de ataque demasiado largo, permite depósitos de cobre incluso en áreas segregadas confósforo; por lo tanto, ocultan la presencia de segregaciones.

Otro método de delineamiento de áreas altas en fósforo, se realiza mediante una impresión defósforo en filtros o papeles gelatinosos. El papel es saturado con una solución conteniendo 35 ml deHNO3 al 32% y 100 ml de una solución de molibdato de amónico al 5% en peso. Mediante un

procedimiento similar al usado para la impresión de azufre, el papel es dejado en contacto con lasuperficie suave de la muestra por 3 a 5 minutos. La impresión es luego cuidadosamente removida einmersa en un revelador hecho de 5 ml de solución saturado de cloruro estañoso, 50 ml de HCl, 100 ml

de agua, 1 gr de alumbre. Después de 3 a 4 minutos, un color azul muestra las áreas de alto fósforo.

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Capítulo

3 Trabajo práctico- Métodos de preparación de MuestrasMetalográficas.

3.1-Objetivo de la práctica: Preparar 3 especimenes metalográficos con 3 métodos

diferentes.

3.1.1- Alcance: Serán preparadas 3 muestras identificadas como:

Muestra de Acero al Carbono. Muestra de Latón Almirantazgo (70-30). Muestra de Zinc puro.

3.1.2- Métodos que serán utilizados: El alumno deberá utilizar los métodos depreparación de especimenes Metalográficos comúnmente utilizados en laboratorio,tales como:

Pulido Mecánico. Pulido Electroquímico. Pulido Químico. (Pulido y ataque).

3.1.3- Desarrollo de los métodos: Será preparada la muestra de Acero al Carbonopor el método de Pulido Mecánico. En cuanto a la muestra de Latón Almirantazgoserá preparada por medio del Método de Pulido Electroquímico mientras que laMuestra de Zinc será prepara por el Método de Pulido Químico.

Las muestras que sea necesario se revelará su microestructura siguiendo lasespecificaciones de la Norma ASTM E-407.

3.1.4- Observación de las muestras por medio de Microscopia óptica: Con unamagnificación que oscilará entre 50 y 500 aumentos el Alumno deberá observar einterpretar las microestructuras obtenidas.

“A continuación recordaremos conceptos ya explicados en el Capítulo 1 peroque se consideran importante recordar junto con la explicación de las técnicas aestudiar”.

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3.2- Método de Pulido Mecánico:

Consideraciones en la obtención y preparación de la Superficie metálica.

3.2.1-) Procedimiento para realizar el desbaste grueso: Una vez seleccionadas laszonas criticas se comienza la preparación de la superficie a estudiar, a continuación detallaremos los pasos a seguir:

3.2.2-) Desbastado de la superficie: Cuando la atmósfera de trabajo del componentegenera oxidación decarburación, o cualquier proceso químico que deje depósitos de sales es necesarioutilizar una amoladora portátil para eliminar estas capas de metal degradado que no permiten observarla microestructura real del componente.

Desbaste grueso donde eliminamos restos de sales, óxidos y capa decarburada.

Capa decarburada

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Una vez concluida esta etapa donde además se debió tener cuidado de no QUEMAR lasuperficie desbastada, ya que podría generar una microestructura errónea. En el siguiente gráficoindicamos una idea estimada de profundidad generada por el desbaste grueso, esmerilado, pulidogrueso y pulido fino o final.

Profundidad de desbaste aproximada en las diferentes etapas de pulido.

En esta etapa de desbaste realizado con amoladora la profundidad de metal y depósitos de lasuperficie eliminados oscila entre 0,1-1,0 mm aproximadamente, dependiendo del espesor de estosdepósitos, dureza, etc.

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3.2.3-) Corte de la muestra: La selección del método y forma de realizar el Corte Metalográficoes importante para su posterior preparación sin arrastrar defectos generados en esta etapa.

El quemado generado por escasa lubricación en la etapa de corte puede transformar localmentela microestructura (Tratamiento Térmico localizado).

Equipamiento utilizado para un corte Metalográfico

a

b

En la Fig. a se observa “Quemado” en la Fig. b se observa un corte correcto.

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3.2.4) -Pulido grueso-Desbaste mecánico: Una vez concluida la etapa de desbaste grosero ode Corte, se elimina la deformación plástica generada en esta etapa con papeles abrasivos de carburode silicio de malla desde #120,220,320,400 y 600.

Representación de la superficie al comienzo del pulido grueso Nótese la profundidad total de deformación (A), a eliminar para poner al descubierto la

microestructura real. Donde (B) indica la raíz en “V” de una raya producida en el esmerilado, por ungrano abrasivo. “C” representa la capa de deformación más grave, y “D” señala el límite de un estratode deformación menor. La deformación causada por una raya se proyectará en forma de rayos, desde elcontorno en “V” de la raya. En el pulimento grueso debe extraerse toda esta deformación.

Podemos definir las diferentes capas de la siguiente forma:

“Profundidad de deformación más grave”: Probablemente , una zona de corte en lasuperficie, que puede haberse deformado a elevadas temperaturas. Profundidad del orden de décimasde micrómetro.“Profundidad de deformación menor”:Una capa que contiene deformaciones de bajo orden

de magnitud, generadas durante el esmerilado. Esta deformación está confinada a una zonadeterminada, extendiéndose en rayos debajo de las rayas de pulido. Profundidad del orden demicrómetros.

“Profundidad de deformación total”: Una capa que contiene deformaciones que pueden serde alto grado de magnitud y que son restos de la capa deformada producida durante la abrasión

preliminar. Esto puede eliminarse o controlarse mediante la adopción de un adecuado procedimientode preparación.

La etapa de pulido grueso debe durar el tiempo suficiente para extraer toda la deformación

abrasiva. En la práctica con 1 minuto de pulido bastaría para asegurarse la eliminación de ladeformación del papel anterior, pero eso dependerá de la habilidad del operador.

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Para ayudarnos a entender esto en la siguiente tabla 1 tenemos valores comparativos de la profundidad de rayado de distintos papeles abrasivos.

El pulido debe realizarse con un papel “nuevo” y se recomienda mezclar materiales, es decir pulir por Ej: Acero y aleaciones de Cobre.

El pulido debe ser con agua abundante y aplicando una presión homogénea realizándose un pulido uniforme, evitando el “facetado” forma de ángulo diedro. Recomendándose cuando se pasa deun papel a otro el lavado de la probeta con un chorro de agua. El pulido debe hacerse de tal forma que

las rayas producidas sean normales alas del papel anterior. El tiempo en cada papel será el necesario para eliminar las rayas producidas por el papel anterior, más un tiempo igual a fin de eliminar ladeformación.

Resumiendo las etapas de desbastado serán:

Identificación de las probetas. Preparación de la superficie plana (Ej: Frenteado con herramienta de torno). Inclusión o montaje. Eliminar puntas, rebabas, y/o cantos vivos. (Que pongan en riesgos los paños de pulido fino). Desbastes en papeles: presionar con fuerza, lavar la probeta al cambiar de papel y girar 90º, evitar

que la probeta pivotee.

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Tabla 1 – Comparación de papeles abrasivos

Toda esta distorsión generada en el pulido mecánico de abrasión lo podemos explicar y observar en elsiguiente punto donde brevemente se explicará el daño por abrasión y como el mismo puede alterar enforma importante la microestructura REAL de la superficie que estamos preparando para observar

posteriormente la réplica metalográfica.

Daño por abrasión: El método de pulido mecánico aún teniendo mucho cuidado produce en el proceso de abrasión una capa perturbada(deformación por abrasión) cuyo espesor es mayor cuando lascondiciones de pulido mecánico son severas y menor el límite elástico del material.

Esta zona perturbada llamada “capa de Beilby” de algunos angstroms de espesor (1 Å = 10 -8 cm).

A continuación existe una zona deformada en la que se han producido deslizamiento, maclas,

etc, lo que prueba que han operado los mecanismos de deformación plástica del material. El espesor deesta capa es variable y depende del tipo de material. (Tabla 2).

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Profundidad de la zona deformada en micrometrosProcedimiento de pulid oAcero inoxidable 304 Zinc

Desbastado con piedra 35 125Abrasión en cinta #120 15 85

Pulido con papeles 220 6 45Pulido con papeles 400 3 25Pulido con papeles 600 2 15Pulido con alúmina 1,5 10Pulido con diamante 1 7

Tabla 2En algunos casos la deformación por abrasión puede producir otros efectos que pueden cambiar

la estructura superficial del material, como casos de metales de baja temperatura de recristalización

como en el Zinc y transformaciones de fases localizadas como los aceros inoxidables austeníticosinestables tipo 18-8(AISI 304).

1 2

Granos equiaxiales y maclas de deformación en Zinc de alta pureza.

3 4

Diferentes grados de deformación y libre de deformación con granos sin daño.

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Acero inoxidable sin deformación plástica. El mismo acero deformado en frío.

Considerando que se tuvieron en cuenta todas las técnicas necesarias para la preparación de lasuperficie metalográfica, la siguiente etapa de pulido se denomina pulido fino o final en donde se debe

dejar la muestra libre de deformación plástica y cualquier agente que distorsione la microestructurareal de la superficie metálica a estudiar.

Pulido fino mecánico: Se utilizara este tipo de pulido cuando necesite observar inclusiones u óxidos, densidad de

poros, medir densidad de hoyuelos generados por Creep, medir ancho y largo de fisuras, o el materialno me admita pulido electroquímico tal es el caso de las fundiciones de acero (Ej:Gris, blanca, nodular,etc) generalmente en rodillos de laminación, los aceros antimagnéticos al manganeso utilizados en laexcitatriz de turbinas generadoras de energía eléctrica, en algunas aleaciones de Aluminio como elAluminio 6061 donde tengo fases frágiles con manganeso y silicio, también Aluminio con cobre el

mismo se deposita en el cátodo generando manchado de la muestra a pulir y en cerámicos donde puedo observar densidad de poros y fases. También en componentes donde se encuentra prohibido elcontacto con cualquier tipo de ácido nocivo al sistema.

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Las etapas de pulido son las siguientes: Una vez concluida la etapa de desbaste y pulido grueso seutiliza una goma abrasiva de granulometría similar a un papel #800, finalizada esta etapa comienzocon el pulido fino con felpas embebidas en pasta diamantada de 6 y 1 µm respectivamente, lubricadascon una solución 50% alcohol etílico/ etillenglicol. El tiempo en promedio para cada etapa es deaproximadamente 5 minutos, entre cada pasta se debe eliminar los restos del pulido anterior para nocontaminar el paño siguiente, a su vez concluido el pulido con pasta de 6 µm verifico haber eliminadotodo tipo de raya e imperfección de las etapas anteriores. En el siguiente croquis vemos claramentecual es la idea final de este pulido.

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Croquis de las etapas que deben eliminarse en el pulido fino.

Es de vital importancia realizar muy bien esta etapa para no generar distorsiones de lamicroestructura, rayado o deformación siendo la línea A1 la que representa estas condiciones. Iguales omayores imperfecciones pueden aparecer si los pasos anteriores no han sido correctos. Donde la líneaimaginaria A representa la zona donde poseo la microestructura real del material en estudio. Para sergráficos en la siguiente imagen veremos las diferentes etapas hasta llegar a observar la microestructurareal del material.

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Pulido fino con óxido de aluminio/ Pasta diamantada.

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Etapas de pulido hasta llegar a observar la microestructura.

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Desarrollo de la práctica: Siguiendo los pasos antes mencionados, se procederá a la selección dela zona en donde se realizará el corte de la muestra, siguiendo las especificaciones de la norma ASTME-3.Criterio de selección de la zona a estudiar: En la siguiente imagen se indican las diferentes

posiciones posibles para el estudio de una barra o chapa.

A: Superficie laminada - B: Dirección de laminado - C: Borde lateral - D: Corte Longitudinal

E: Sección Longitudinal perpendicular a la superficie laminada - F: Sección transversalG: Sección longitudinal radial - H: Sección tangencial longitudinal.

Posteriormente al corte del espécimen se prepara el montaje, el desbaste y el pulido con pañoscon pasta diamantada, según lo especificado anteriormente.

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Vista tridimensional de la microestructura.

Nótese la distribución, orientación y morfología de las fases presentes. Y se observa laimportancia en la selección del corte a estudiar.

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Curva densidad de corriente / Voltaje.

En la región AB de la curva la densidad de corriente aumenta proporcionalmente al voltaje.Esta proporcionalidad corresponde a la formación de una película inestable en la superficie de la

probeta, cuya película se deshace por difusión en el electrólito restante a mayor velocidad que la de suformación. En esta región el metal se disuelve sin preferencias por los salientes o los entrantes. La probeta queda mate y atacada, debido principalmente a al reacción química entre la probeta y elelectrólito.

Aunque en AB la película es inestable, tiende a estabilizarse cuando el voltaje aumenta.Cuando, dentro de esta región, se alcanza la estabilidad máxima y la capa límite está ya casicompletamente formada (punto B), aumentan a la vez la resistencia eléctrica y la caída de potencial enla película, produciéndose una pequeña, pero significativa, caída de la densidad de corriente, mostrada

por el cambio de pendiente de la curva.

Al aumentar más el voltaje, se alcanza una densidad de corriente (punto C), a la cual se

establece un estado de equilibrio, en el que la velocidad de formación de la capa es igual a suvelocidad de difusión en el resto del electrólito. La película está virtualmente saturada en los iones delmetal, debido a la velocidad relativamente alta de disolución de la probeta, y al aumentar el voltaje,hasta un cierto valor límite, sólo se consigue aumentar uniformemente el espesor va acompañado de unaumento de la resistencia eléctrica y justifica que el aumento del voltaje no produzca un aumento de ladensidad de corriente hasta que se llega al punto D. Como ya hemos dicho antes, en esta región CD, esen la que se consigue el pulido satisfactorio con la mayoría de los electrólitos.

Cuando el voltaje sobrepasa el valor límite correspondiente a la región de pulido satisfactorio,se produce abundante desprendimiento gaseoso en la superficie de la probeta (usualmente se desprendeoxígeno), que rompe la continuidad de la capa límite tan pronto como se forma. Por esta razón, en laregión DE de la curva vuelve la densidad de corriente a incrementar proporcionalmente el voltaje. El

desprendimiento de gases y la acumulación de burbujas gaseosas en la superficie de la probeta causanun pulido irregular y una ondulación muy marcada de la superficie.

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El pulido electroquímico para obtener réplicas “in sitú” se realiza con la técnica denominadaTAMPÓN. Este método consiste en reemplazar la celda electrolítica por un menisco de reactivoubicado entre la pieza a pulir (ánodo) y un cátodo (tampón). El tampón esta formado por una varillametálica que termina en una cabeza cilíndrica semiesférica cubierta por un material absorbente noconductor (felpa de billar).

Es conveniente utilizar tampones de distintos radios de curvatura, grandes para los casos en quela densidad de corriente sea baja (cobre y aleaciones) y de pequeño radio para el caso de metales querequieren densidades de corriente cercanas a 1 Ampere (Ej: Aceros). En las siguientes imágenesveremos una fuente de corriente continua utilizada para el pulido electroquímico tipo tampón, y uncircuito eléctrico de dicho sistema.

Se detalla el pulido electrolítico con tampón en un tubo de caldera.

Modelo de tampón: C: Cátodo de acero inoxidable con radio variable dependiendodel material a pulir. E: Conductor eléctrico, M: Aislante, A: Envoltura aislante y

esponjosa, P: Pieza a pulir.

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Circuito de alimentación de la fuente al tampón.

La parte eléctrica es muy económica y consiste en un autotransformador que alimenta unrectificador de corriente de hasta 2 Ampere. El tampón es conectado al cátodo (-) de la fuente detensión continua y la muestra a pulir al ánodo (+), la tensión a usar se fija en vacío (circuito abierto) yse mide por medio de un voltímetro. No es necesario la presencia de un amperímetro, toda vez que la

densidad de corriente queda automáticamente fijada. Sin embargo su existencia en el sistema esconveniente para detectar calentamientos anormales que se reduce en un rápido aumento de ladensidad de corriente generando en la superficie que estamos puliendo picado ya arrancamientos nodeseados.

Una vez fija la tensión de trabajo, se moja el tampón en el electrolito correspondiente al metal oaleación a pulir y se comienza la operación. A continuación veremos una tabla orientativa con algunoselectrolitos utilizados para pulir aleaciones y metales puros.

Electrolitos y voltaje para pulido con tampón

Electrolitos Materiales Tensión (Volts)

10 ml de ácido perclórico

90 ml Butil cellosolve

Aceros al C e inoxidables

Aluminio y aleaciones base aluminio.

30-35

25-30

10 ml ácido perclórico 45 ml ácido acético glacial

45 ml Butil cellosolve

Aceros al C e inoxidables Aleaciones base Cromo

Níquel y sus aleaciones

30-35 32-35

30-40

54 ml de ácido fosfórico 85%)

22 ml alcohol etílico

3 ml agua destilada 21 ml Butil cellosolve

Cobre y sus aleaciones 18-20

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Desarrollo de la práctica: Observando las mismas consideraciones que para el pulido mecánicola muestra debe ser preparada según especificaciones hasta papel abrasivo de malla 600.

Una vez concluida la etapa de desbaste y pulido se realizará el Pulido final en forma electrolíticacon los siguientes parámetros: Tensión de trabajo entre 18 a 20 volts con una densidad de corriente queno supere los 0,5 Ampere, durante un lapso que no supere los 5 minutos.

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3.3- Método de Pulido Químico:

La abrasión generada en la preparación de los especimenes metalográficos, tanto el pulido finalcomo en las operaciones previas (Corte, limado, desbastado, etc) producen alteraciones en lamicroestructura.

Aún con los métodos más cuidadosos de pulido mecánico, el proceso de abrasión produce unacapa perturbada (deformación por abrasión), cuyo espesor es mayor cuando las condiciones de pulidomecánico son severas y menor al límite elástico del material. Este fenómeno es notable en metales de

bajo punto de fusión como son el Plomo, Zinc y Estaño, así como metales blandos de alto punto defusión como el Titanio, Circonio y Niobio, pero en estos últimos la capa deformada es bastante lenta.

La zona perturbada esta formada por una capa superficial altamente distorsionado, existiendo acontinuación una zona deformada en la que se ha producido deslizamiento, maclas, etc, lo que pruebaque han operado los mecanismos de deformación plástica del material. El espesor de esta capa esvariable y depende del tipo de material y el gradiente de deformación plástica sufrido, en las etapas de

preparación.

3.3.1- Pulido Químico: El pulido químico es un proceso por simple inmersión de un espécimen en unasolución de pulido, provocando u pulido de la superficie sin el uso de agentes externos (Tensióneléctrica por ejemplo). Cuando el espécimen es agitado (Segundos a minutos) la superficie deformadaes removida y la superficie pulida queda libre de deformación plástica.

Las soluciones de pulido químico contienen generalmente agentes oxidantes como el ácido Nítrico, Sulfúrico y ácido crómico o Agua oxigenada. Agentes viscosos son adicionados para controlarla difusión y convección, provocando un sistema estable. El ácido fosfórico por Ejemplo, forma una

película en la superficie de alta viscosidad cuando reacciona con los iones metálicos, siendo unfenómeno posiblemente debido a la presencia de una película (film) muy delgada de óxido o deHidróxido. La mayoría de las soluciones químicas de pulido son bastante sensibles a los cambios deconcentración.

Las ventajas del pulido químico son:

Económica y simple. Pequeños requerimientos de preparación. De corte y pulido. Simple tratamiento después del pulido, en la mayoría de los casos lavado con agua

alcanza para eliminar residuos del pulido. No se generan deformaciones o líneas de flujo. El espécimen no requiere de conductores eléctricos.

Desventajas del pulido son:

Más alto porcentaje de accidente por salpicadura de ojos. Efecto de piel naranja con materiales de tamaño de grano grande. Solamente una escala pequeña de rugosidad quizás sea removida. Formación de una película en la superficie generada por los productos de la reacción.

La desventaja mayor del pulido químico es que es muy pocas veces usado en los laboratorios demetalografía. Esto quizás influya para que no sea de uso común en los laboratorios metalográficos, y

por el limitado número de publicaciones de formulas de reactivos.

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Esquema ilustrativo de la relación de la microestructura bidimensional de un material cristalinocon la red tridimensional. Se indica como se realiza la oxidación preferencial.

Topografía de la superficie luego de realizado el ataque químico.

Para realizar el ensayo de Pulido Químico se debe tener la superficie de la muestra de Zinc dealta pureza con un desbaste hasta malla 600, y la muestra se sumerge en el reactivo de Pulido/Ataquecuya composición química es la siguiente:

Acido crómico (Cr2 03) 20 gramos.Sulfato de Sodio ( Na2 S03) 1 gramo.Acido Nítrico (H N03) 8,5 gramos.

Agua destilada (H20) 100 ml.

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Etapas del pulido químico de Zinc de alta pureza

1 10 segundos de ataque 2 30 segundos de ataque

3 1 minuto de ataque 4 3 minutos de taque

5 4 minutos de ataque 6 5 minutos de ataque

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En las imágenes de la secuencia anterior de Pulido químico se indican las variacionesmicroestructurales que sufre por el mecanismo de Abrasión el Zinc de alta Pureza.1)- Superficie metálica con desbaste hasta papel malla 600, posee 10 segundo dePULIDO/ATAQUE QUIMICO(P/AQ). 2)- 30 segundos de P/AQ se observan Maclas dedeformación-Líneas de deslizamiento y recristalización parcial. 3)- 1 minuto de A/PQ

comienzan a limpiarse los granos. 4)- Con 3 minutos de P/AQ los granos ya se encuentra casilibre de defectología y solo se observan algunas pequeñas maclas de deformación. 5)- Con 4minutos ya el 90% de la superficie se encuentra libre de deformación plástica detectándose enun sector un Grano con maclas. 6)- Con 5 minutos de A/PQ ya se observan los granos libres dedeformación, observándose la MICROESTRUCTURA REAL.

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3.4- Revelado de la Microestructura: Siguiendo las especificaciones de la Norma ASTM E-407(Microataque de metales y sus aleaciones), serán reveladas las microestructuras correspondientes a lasmuestras de Acero al Carbono con un reactivo denominado Nital 4% (96 ml de Alcohol etílico/ 4 mlde ácido Nítrico).

En cuanto a la muestra de Latón almirantazgo la mayoría de las aleaciones de Cobre son

reveladas sus microestructura en estado recocido con un reactivo cuya composición química posee:100 ml de Alcohol Etílico, 50 ml de Acido Clorhídrico y 5 gramos de Cloruro de Hierro (Fe3 Cl).

El principio básico de Revelado de la Microestructura consiste en tener en cuenta que losreactivos adecuados para ataque metalográfico se componen de ácidos orgánicos, álcalis de variasclases, y otras sustancias más complejas, disueltas en disolventes apropiados como lo son el agua,alcohol, glicerina o mezclas de varios disolventes. La actividad y comportamiento general de losdistintos reactivos está relacionada con las siguientes características:

La concentración de iones hidrógeno o hidroxilo. La capacidad del reactivo para manchar preferentemente a uno más de los constituyentes

estructurales.

3.4.1- Mecanismo de ataque: Cuando se aplica un reactivo a la superficie pulida de una probeta, losdetalles estructurales se manifiestan, en parte, por una destrucción selectiva de la superficie. Estaforma de diferenciación de los constituyentes se debe a que las diferentes fases, en una aleación

polifásica, o los planos diferentemente orientados de cada grano de metal puro que forman lasuperficie metalográfica de la probeta, tienen distintas velocidades inherentes de disolución.

En el caso de aleaciones polifásicas el mecanismo de ataque es esencialmente de naturalezaelectroquímica consecuencia de las diferencias de potencial que se produce en los diferentesmicroconstituyentes, cuando se pone la probeta en contacto con el reactivo. Las fases de potencial máselevado se comportan anódicamente, y tienden a disolverse más fácilmente en un ataque normal.

Las fases electronegativas, catódicas, con un potencial más bajo, no se alteran apreciablementedurante un ataque normal o que dure un tiempo más corto que el que se necesitaría para producir uncambio en el orden relativo del potencial de las fases. La diferencia de potencial entre losmicroconstituyentes anódicos y catódicos es, en general, lo suficientemente grande para que la fasemás electropositiva se disuelva con relativa rapidez en los reactivos ordinarios y un preciso un controlcuidadoso para evitar un sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial, las aleaciones

polifásicas se atacan más rápidamente que las aleaciones monofásicas o los metales puros.Como consecuencia de la disolución preferente de la fase anódica el ataque es más rugoso y más

profundo con relación al plano de la superficie pulida, por lo menos en las interfases ánodo-cátodo, ylucen microscópicamente como más oscuras. Por el contrario los microconstituyentes catódicos, noalterados por el ataque aparecen en el microscopio más brillantes.

Si se prolonga el ataque más del tiempo preciso para que la estructura quede bien manifiesta, puede suceder que el microconstituyente inicialmente electropositivo se ennoblezca y adquiera, las propiedades características de una fase electronegativa.

Cuando el cambio se produce, se puede atribuir al depósito de productos de la reacción o a laformación de otras clases de películas protectoras.

La velocidad de disolución de los granos es diferente según sus distintos planos cristalográficos,el ataque produce en cada grano unas facetas bien definidas con orientación diferente a la que

presentan las originadas en los granos vecinos. Tales facetas no son discernibles después de un ataquenormal y a los aumentos usuales (100-500) pero originan unas diferencias de brillo entre los granos.

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Es posible que la causa de las diferencias en la atacabilidad de los distintos granos se produzcanen los límites superficies suficientemente inclinadas para que reflejen la luz fuera del objetivo delmicroscopio, y, por esta razón, aparezcan oscuras. Es, sin embargo, más lógico pensar que esasregiones, que poseen una energía libre mayor que la masa de los granos, se disuelven más y se

producen en ellas valles entrantes la difusión de la luz y las múltiples reflexiones en tales valles son las

causantes de que parezcan los límites de grano como rayas oscuras.

Diferencias de brillo entre los granos: Después del ataque de metales comercialmente puros oaleaciones monofásicas homogéneas, se observa con frecuencia que algunos de los granos atacados

parecen brillantes, mientras otros son más oscuros y mates.

Esquema del origen de la diferencia de brillo entre granos de distintas orientación.

Teniendo en cuenta la naturaleza de los metales y aleaciones en que se presenta tal fenómeno, noes posible explicarlo como debido a diferencias en composición entre los granos, y a lascorrespondientes diferencias en el manchado de los granos como consecuencia del ataque. Como ya seha indicado, se le puede, por el contrario, relacionar con la formación de sistemas de facetas

producidas por el ataque normal. Que tienen igual orientación dentro de un grano, pero diferente endos granos contiguos.

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Cuando incide sobre la probeta un haz de luz del iluminador, la dirección de luz reflejada porcada grano depende del sistema de facetas que el taque ha desarrollado sobre él. La observaciónmicroscópica, en algunos casos a “ojo desnudo”, si los granos son suficientemente reflectantes hacennotar más brillantes a los granos cuyas facetas estén adecuadamente orientadas y como más oscuros alos de orientación menos ventajosa.

Iluminación especial-Luz Polarizada y Campo oscuro: Fundamentos: Cuando examinemos una probeta metalográfica con luz polarizada, (los metales hcp solo polarizan) debemos utilizar un polarizador necesariamente ubicado en el camino óptico entre el haz luminoso y el reflector (muestra),como así también un analizador sobre le ocular o entre el ocular y objetivo. El reflector de prismaconsta de dos piezas de calcita A y B, talladas de un mismo cristal. Las dos partes están pegadas a lolargo de la línea ab y la orientación del prisma es tal que el eje óptico es paralelo al borde del prisma yestá en el plano de la superficie cementada. La luz procedente del foco, penetra en el prisma por abajoy es dividida en dos rayos, el ordinario y el extraordinario. El rayo ordinario es reflejado por lasuperficie cementada y lanzado en la dirección de la superficie enenegrecida en la cual es absorbido.

Esta luz alcanza la superficie de la probeta y, en las regiones perfectamente especulares, es

reflejada y, no pudiendo ser reflejada a su vez por la superficie cementada, vuelve al haz deiluminación y no es observable. Estas áreas aparecen oscuras.

Esquema del camino de luz con Luz Polarizada.

En la iluminación de campo claro el objetivo cumple la doble misión de servir comocondensador, para la iluminación, y como elemento formador de imágenes, a partir de los rayosreflejados por la probeta. En el doble paso de los rayos a través del objetivo, se producen muchas

pérdidas de radiación en las distintas interfases vidrio-aire, que pueden ser suficientes para perjudicarel brillo y calidad de la imagen, especialmente cuando la probeta o partes de su superficie rugosareflejan poco. Estos efectos se reducen cuando, como ocurre en la iluminación en campo claro, elobjetivo no tiene que accionar como condensador y, por tanto sólo una ve es atravesado por los rayos.

100




Mediante el empleo de un diafragma anular el haz iluminante que llega al iluminador verticaltiene forma de un cilindro hueco o un cono luminoso. Reflejando este haz por el medio plano esrecogido por un reflector de forma adecuada, externo al objetivo, y enviado por él sobre la probeta.

Esta forma de Iluminación produce luz incidente más oblicua y de mayor apertura numérica quela lograda con iluminación en campo claro.

Esquema del camino de la luz en Campo Oscuro.

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