Methoden und Anwendungen der Ultrahochvakuum-Technik

Methoden und Anwendungen der U ltrahochvakuum -Technik*) Von Dr. H . L. E S C H B A C H

EuropBische Atomgerneirischaff Euratom, Zenfralburo fiir Kernmessungen, Gee1 (BelgienJ

Es werden kurz einige der wichtigsten Methoden zur Erzeugung u n d zur Messung sehr niedriger Drucke beschrieben, um dann den Stand der Ultrahochvakuurn-Physik zu umreif3en und dabei ihre Bedeutung

f u r Wissenschaft und Technik aufzuzeigen.

Die Vakuumphysik ist fur viele Zwefge de r Natur- wissenschaft und de r Te'chnik ein unentbehrlichers Hilfs- mittel geworden. Man erreicht heute durch d ie Weiterent- wicklung de r Pumpen und durch die Anwendung neuer Pumpverfahren so hohe Sauggeschwindigkeiten, daR auch groatechnische Prozesse bei niedrigen Drucken ausgefuhrt werden konnen. Es sei h ie r nur erinnert an das Schmelzen und GieRen von Metallen im Vakuum, die Stahlentgasung, d ie Vakuumtrocknung und -impragnierung, das Aufdamp- fen zur Materialvergii tung und neuerdings d ie Werkstoff- bearbeitung mit Elektronenstrahlen.

AuBer durch d ie VergroBerung der erzielbaren Saug- leistungen kann man die Entwicklung de r Vakuumtechnik auch durch d ie Erzeugung immer tieferer Drucke charak- terisieren. Wahrend man vor e twas mehr als zehn Jah ren damit begann, in kleinen Glasrezipienten Drucke unter 10- Torr reproduzierbar zu erzeugen und zu messen'), konnen heute Drucke von Torr und darunter erzielt werden, und es ist ebenfalls moglich, in MetallgefaRen von mehreren Kubikmetern Inhalt, Drucke von lowlo Torr uber lange Zeit aufrechtzuerhalten. Auch hier zeichnen sich bereits neue Anwendungsgebiete ab.

Das Druckgebiet, das mi t U 1 t r a h o c h v a k u u m (UHV) bezeichnet wird, rechnet man meist von etwa lop7 Torr bis zu den niedrigsten hente erzielbaren Drucken. Wahrend man denDruckbereich fur das H o c h v a k u u m zwischen lop3 Torr und Torr hinreichend durch die mittlere freie Weglange (d. i. die mittlere Entfernung, d ie ein Molekul zwischen zwei StoRen mit anderen Molekulen zurucklegt) kennzeichnen kann, ist diese GroDe fur den Ultrahochvakuumbereich von geringerer Bedeutung. Auch ist e ine Kenntnis de r Zahl de r Molekule pro Volumen- einheit fur d ie meisten Versuche im Ultrahochvakuum nicht wichtig. Dagegen wird hier haufig nach der Zahl A der Teilchen gefragt, d ie pro Zeiteinheit auf d ie Flachen- einheit auftreffen.

Dies moge durch folgende Uberlegungen erlautert werden: Wenn keine besonderen Vorkehrungen getroffen werden, sind die Innenwande eines Vakuumbehalters auch bei verhaltnis- maBig niedrigen Drudcen rnit einer ,,Gashaut" uberzogen. Wir denken uns nun eine Flache von 1 cm*, die einem Druck von

Torr ausgesetzt ist, nnd die durch geeignete MaRnahmen von dieser Gashaut vollkommen befreit wurde. Aus dem Gas- raum treffen nun bei dem gegebenen Druck etwa 10'4 Molekule pro s auf die Flacheneinheit. Setzen wir nun voraus, daB jedes einfallende Teilchen festgehalten wird, so kann man sich ein- fa& ausrechnen, daB es unter den gegebenen Bedingungen nur etwas mehr als 2 s dauert, bis sich wieder eine zusammenhan- gende Gashaut von monomolekularer Dicke (,,Monoschicht") ge- bildet hat. Die Zeit zur Ausbildung einer Monoschicht (.,Wieder- bedeckungszeit") wachst nun - da die StoBzahl A proportional dem Druck p ist - mit abnehmenden Drucken. Infolgedessen hat man bei Torr mehr als 6 h bis zur vollstandigen Wieder- bedeckung ziir Verfugung. Damit wird eine groRe Zahl von Unter- suchungen an wirklich reinen Oberflachen wstmals moglich.

Faktoren, die den erreichbaren Enddruck bestimmen

Bei de r Dimensionierung eines Vakuumsystems mu5 man versuchen abzuschatzen, welche Teilprozesse den Evakuierungsvorgang beeinflussen. Fur e ine gegebene Anordnung wird de r erreichbare Enddruck pp [Torr] durch d ie Beziehung: - -~

*) Vortrag beim Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure vfrm 7. bis 10. Oktober 1962 in Mainz.

Pe = QISef, (1)

gegeben. Darin bedeutet Seff [Us] die effektive Saug- leistung der Hochvakuumpumpe, d. i. d ie Saugleistung, d ie am Rezipientenanschluo wirklich zur Verfugung steht. Die GroRe Q [Torr Us] bezeichnet die Gesamtmenge der in das Vakuumsystem einslromenden Gase. Man kann Q in verschiedene Anteile aufspalten:

Q = QL 4- QD + Qn + Qw + . . . (2) '

Hierbei bedeuten : QL die Einstromung durch Undich- tigkeiten, QD die Diffusion durch die Behalterwande, Q1; d ie Ruckstromung von der Pumpe, Qw die Desorption von Wanden und Systemteilen.

Bei groDeren Anlagen muR man immer mit dem Vorhanden- sein von U n d i c h t i g k e i t e n rechnen. Ihr Auffinden bereitet oft grofie Schwierigkeiten und Kosten. Es sol1 weiter unten no& kurz auf Lecksuchverfahren, die fur Ultrahochvakuum-Systeme geeignet sind, eingegangen werden. Fur das Folgende sei QI, = 0 vorausgesetzt.

Die ersten Ultrahochvakuum-Experimentez) zeigten, daD in Hartglassystemen der erreichbare Enddruck u. a. durch die D i f - f u s i o n von atmospharischem Helium d u r c h d i e B e h a 1 - t e r w a n d e bestimmt wird. Dieser Vorgang ist mit den Metho- den der Ultrahochvakuum-Technik weiter untersucht worden3,d). Man fand, daD die Helium-Durchlassigkeit von Glasern mit wach- sendem Alkali-Gehalt stark abnimmt3,:). Allerdings sind alkali- reiche Glaser aus anderen Grunden fur Ultrahochvakunm-Appa- raturen nicht sehr geeignet. Besser bewahrt hahen si& die Alumino-Borosilicatglaser6), die, obwohl sie zu den Hartglasern gezahlt werden mussen, eine sehr geringe Durhlassigkeit fur Helium besitzen. In Verbindung mit Ultrahochvakuum-Systemen wird auch der Wasserstoff-Durchlassiykeit von Stahl wieder er- hohte Aufmerksamkeit zugewendet7). Durch Wahl und Kombina- tion geeigneter Materialiens) kann aber die Diffusion weitgehend herabgedrudct werden, und wir wollen hier Q, = 0 annehmen.

Eine R u c k s t r o m u n g v o n G a s e n oder Dampfen von der Pumpe in den Rezipienten ist bei jeder Pumpe vorhanden. Dies hat bei den einzelnen Pumpentypen physikaliscb naturlich verschiedene Ursachen. Es wird bei der Besprechung der Evaku- ierungsverfahren naher darauf einzugehen sein. A u h Q, kann durch geeignete Mafinahmen weitgehend reduziert werden. Allerdings ist damit haufig ein erheblicher Verlust an Saug- leistung verbunden.

Die D e s o r p t i o n d e r G a s e von den Behalterwanden (Gasabgabe) ist bei der Erzeugung ultrahoher Vakua von besonderer Bedeutung. Der Atmosphare ausgesetzte Oberflachen konnen sehr grofie Gasmengen mehr oder weniger fest binden, die dann wahrend des Evakuierungsprozesses abgegeben werden. In vielen Fallen ist es im wesentlichen diese Gasabgabe, die das Endvakuum des Ultrahochvakuum-Systems bestimmt. Es ist daher wichtig, die Desorptionsgeschwindigkeit und ihre Tempera- turabhangigkeit fur die verschiedenen Materialien zu kennen!'.'"). Fur Metallapparaturen, die mit den herkommlichen Verfahren gesaubert wurden, erhalt man eine Gasabgabe von 0, = bis 10- 'Torr 1 s-1 cm-. In Ultrahochvakuum-Systemen kann man aber nur eine Desorptionsrate von lopi3 bis Torr 1 sK1 zulassen. Um eine so starke Verringerung der Gasabgabe zu erzielen, ist es in den meisten Fallen notig, den gesamten Rezi- pienten langere Zeit bei moglichst hohen Temperaturen und bei laufender Pumpe auszuheizen. Dabei sind Temperaturen von 450 O C oder daruber wunschenswert. Dies legt dem Konstrukteur von Ultrahochvakuum-Anlagen naturlich erhebliche Bescbrankun- gen hinsicbtlich der verwendbaren Materialien auf. Es konnen nur Werkstoffe benutzt werden, die auch bei diesen hohen Tem- peraturen noch einen sehr niedrigen Dampfdrudc haben und keine merkliche Durchlassigkeit fur die atmospharischen Gase zeigen.

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Erzeugung ultrahoher Vakua

D i f f u s i o n s p u m p e n Die Methoden, mit denen heute ultrahohe Vakua er-

zeugt werden, sind, etwas vereinfachend gesagt, dieselben, die schon jahrzehntelang zur Erzeugung von Hochvakuum ZUP Verfugung stehen. Allerdings bedurfte es haufig ver- 3 ' tiefter Kenntnis der physikalischen Grundlagen und damit verbunden wesentlicher Verbesserungen der techni- 2 schen Ausfuhrungen, um die bekannten Evakuierungs- & verfahren bis in den Ultrahochvakuum-Bereich nutzen zu konnen. Dies . gilt vor allem auch fur die Diffusions- pumpell), von der man lange Zeit annahm, dab ihr End- vakuum bei etwa lo-' Torr liegen sollte. Inzwischen haben die Arbeiten von Alpertl) und Venemal2) gezeigt, daR man sowohl mit 01- als auch mil Quecksilber-Diffu- slonspumpen bis zu den kleinsten heute meRbaren Druk- ken gelangen kann.

Die 0 1 - D i f f u s i o n s p u m p e konnte eiamal dadurch verbessert werden, daR man selbstfrakticnierende Systeme einfuhrte, die den EinfluO der Zersetzungspro- dukte und der leichtsiedenden Treibmittelkomponenten ( a Zeolith) auf das Endvakuum herabsetzten. Zum anderen wurden, angeregt durch das Studium der Treibmittelruckstro- ~ ~ l i ~ in die Verbindungsleitmg brachte. kleineren mungls), die ihren Ursprung im wesentlichen am Dusen- pumpsystemen kann man so fur lange Zeit die olrii&- rand und im Dampfsaum der obersten Stufe hat, die 01- stromung unterdruckeniQ). ~ j ~ ~ d i z o ) hat durch die verwen- fanger (Baffles) und Kuhlfallen stark verbe~ser t '~ ) . SchlieR- dung besonderer Absorbentien (pol i the , aktiviertes ~ 1 " - lich wurden neue Ole e n t w i ~ k e l t ~ ~ J ~ ) , die den gelstiegenen mjniumoxyd) such bei sehr g r o ~ e n Oldiffusionspmpen Anfo'rderungen besser angepaat sind. gute Erfolge erzielt.

Mit Q u e c k s i 1 b e r I D i f f u s i o n s p u m p e n wur- Abb. 2 zeigt schematisch den Aufbau einer solchen S o r p - den die sehr niedrigen Drucke dur& cine ausgefeilte Aus- t i o n s f a 11 e und zugleich die damit erhaltenen Resultate. heiztechnik und durch die Verwendung sehr wirksamer Zwischen Pumpe und Vakuumbehalter befand sich auRer der

Fa1l.e nur ein wassergekuhltes Baffle. Obwohl der Dampfdrudc Kuhlfallen erzielt12). des verwendeten Treibmittels uber 10- Torr lag, konnte nach

Bei der Konstruktion von K u h 1 f a 11 e n fur Ultra- grundli&em Ausheizen der Druck im Rezipienten iiber eine Periode von mehr als 70 Tagen unter 10-9 Torr gehalten werden.

0 20 W 50 80 100 Zeit [rage]

Abb. 2. Schema einer Sorptionsfalle nach Bjondj20); Druckanstieg uber ciner Uldiffusionspumpe bei Verwendung dieser Falle

hochvakuum-Apparaturen kommt els in erhohtem MaRe darauf an, daO die von der Pumpe in den Rezipienten zuruckstromenden Molekule moglichst viele StoRe mit M o l e k u l a r p u m p e n gekuhlten Flachen erleiden mussen, und daR es keine direkte Verbindung zwischen Pumpe und Rezipient gibt, die sich auf hoherer Temperatur befindet. Auf solchen Flachen kann sich namlich im Laufe der Zeit ein 0lfilm ausbilden und es konnen t3lmolekiile darauf ins Vakuum ,,wandern".

Die Konstruktion in Abb. 1'7) erfullt diese Anfordcrungen. Jedes Molekul, das der pumpe kommt, mu^ mindestens vier WandstGfie ausfuhren, in den Hochvakuumbeh~~ter zu gelangen; alle inneren Oberflg&en zwischen pumpc und Rezipient sind gekuhlt, Natur l jh bedeutet ein solches Leitungselement eine betrachtliche Drosselung der Sauggeschwindigkeit.

Eine andere, sehr wirksame Methode, zuruckstromende 0ldampfe vom Rezipienten fernzuhalten, fand AIperP) darin, daR er statt einer Kuhlfalle eine saubere Kupfer-

den letzten Jahren konnte weiter gezeigt werden, dafi sich such die Molekdarpumpe zur E~~~~~~~ hoher Vakua eignet, Becker21) hat cine Konstmktion angegeben, schema Abb. 3 zeigt.

D i ~ Pumpe hat einen Lurbinenartigen Aufbau: In einem Ge- hause b befinden sich fest mit der Innenwand verbunden die Statorscheiben c, denen die auf der Lauferachse d angeordneten Rotorscheiben a gegenuberstehen. Alle Scheiben tragen schrage, radial eingefraste Nuten, die so angeordnet sind, daB bei schnel- ler Lauferumdrehung die bei h einlret,enden Molekule eine zusatzliche Impulskomponente in Richtung der Lauferachse zur Vorvakuumseite hin erhalten. Bei dieser Ausfuhrung konnte trotz relativ groBer Abstande zwischen den Scheiben und der Gehgusewand (1 mm) ein g r o ~ e s ~ ~ ~ ~ ~ t d ~ ~ & ~ ~ ~ h g 1 t ~ i ~ erzielt werden. Fur Luft wurde bei einer Drehzahl von 16000 U/min im Bereich zwischen 10-2 und 10-8 Torr eine Sauggeschwindigk,eit von 140 l/s gemessen. Das Endvakuum von 5 * Torr wird durch Undi&tigkeiten und dur& Gasabgabe der groDen inneren Metalloberflachen begrenzt2z)).

Bei einer kleineren Molekularpumpe, die kurzlich von Bearns23?*4) angegeben wurde, wird der Laufer elektro- magnetisch aufgehangt und die Bewegung gleichfalls elek- txomagnetisch ubertragen. Es konnte so eine Pumpe ge- baut werden, die bis 45OoC ausheizbar ist.

vom

~- ._ b

Abb. 1 (links). Metallkuhlfalle fur Ultrahochvakuum- Appara t~ren '~)

a Einfulloffnung fur Kuhlmittel: b Kuhlmittel; c Verbindungskanale

Abb. 3 (rechts). Molekularpumpe nach Beckerzl)

a Rotorscheiben; b Gehause; c Sta- torscheiben; d Lauferachse; e Hoch- vakuumanschlufi; f Vorvakuuman-

schluB

Chemie-Ing.-Terlln. 35. Jahrg. 1963 / Nr. 3 187

G e t t e r - I o n e n o u r n o e n der Draht durch ein Fuhrungsrohr b und durch eiil Loch im

In den von Herbz5) erstmals angegebenen Getter-Ionen- pumpenZ6) werden zwei seit langem bekannte physikalische Erscheinungen zur Vakuumerzeugung ausgenutz t: die Gasaufzehrung in einer elektrischen Entladung und die Pumpwirkung frisch verdampfter Metallfilme (Getter).

Rezipient

Abb. 4. Schema einer Getter- Ionenpumpez7)

a Gettervorrat; b Getterspie- gel; c Kathode; d Anode; e Elektronen; f Ionen; g Get-

terdampf; h Heizung

Reflektor c auf einen Metallstempel d gerichtet. Dieser Stempel wird mit Hilfe der Kathode e, durch Elektronenbombardement so hoch erhitzt, da5 der auf ihn sto5ende Titan-Draht schmilzt und verdampft. Der Reflektor c bewirkt, daB der aufsteigende Titan-Dampf nach unten abgelenkt wird, so da5 er an den was- sergekiihlten Wanden kondensieren kann. Die Ionisierungsein- richtung besteht aus der Gluhkathode e, und aus den Beschleu- nigungsgittern f , und fZ.

Eine sehr einfache und wirksame Getter-Ionenpumpe macht von der Kathodenzerstaubung in einer selbstandi- yen Gasentladung GebrauchZ9). Das System ist nach Art eines Penning-Vakuummeters konstruiert, Abb. 6.

Einer plattenformigen Kathode a, die hier aus Titan-Blech besteht. steht eine wabenformige An0d.e b gegenuber. Legt man zwischen beide eine geniigend hohe Gleichspannung, so ziindet eine Entladung, die man nach sehr niedrigen Drudcen hin mit Hilfe eines uberlagerten Magnetfeldes c aufrechterhalten kann. Durch das Ionenbombardement auf die Kathode wird Titan zer- staubt, das sich auf der Anode und auf den Pumpenwanden als Getterspiegel niederschlagt. Wie in einem Penning-Vakuum- meter findet in diesem System zusatzlich no& eine starke elektrische Gasaufzehrung statt.

Da diese Konstruktion keine beweglichen oder glu- henden Teile enthalt, ist sie unempfindlich gegen mecha- nische Beanspruchung oder plotzliche Lufteinbruche. Ein weiterer Vorzug besteht darin, daB der Entladungs'strom nroDortiona1 zum Druck ist und daher eine Abschatzuna - des Drudres ermoglicht. Die Sauggeschwindigkeit fur Edel- gase konnte bei diesen Getter-Ionenpumpen durch beson-

Der Aufbau einer Getter-Ionenpumpe ist schematisch in Abb. 4

auBen beheiztes Schiffchen angedeutet ist, wird das Gettermate- rial verdamoft. D a Getterdamof kondensiert an den kalten

dargestelltz?). In einem Verdampfer a, der hier dur& ein dere Formung der Kathodenblehe wesentlidl verbessert ~ e r d e n ~ ~ P ) . Dies iSt V O T allem fur Argon, das Z U etWa lo/O

Wanden der Pumpe und bildct dort einen festhaftenden aktiven in der Atmosphare enthalten ist, von Bedeutung. Getterspiegel b aus. Gasmolekule, die aus dem Gasraum auf diese Schicht treffen, werden festgehalt,en und von den nachfolgenden Getterschichten ,,begraben". Fur einige Gase, besonders fur Edelgase, ist dieser ProzeB recht unwirksam. Um auch diese Gase zu entfernen, und um insgesamt die Sauggeschwin- digkeit der Pumpe zu erhohen, wird mit Hilfe der Kathode c und des Anodengitters d eine elektrische Entladung aufrechterhalten. Die gebildeten Gasionen werden durch das elektiische Feld auf die GefaBwand hingetrieben, dort festgehalten und von den nachfolgenden Getterschichten uberdedct. Die Riickstromung bei Getter-Ionenpumpen besteht darin, daB besonders bei einer Erhitzung des Getterspiegels, dieser vorher gepumptes Gas wieder abgeben kann. Eine solche ,.Erinnerung an die Vorgeschichte" kann natiirlich vor allem dann sehr storen, wenn hintereinander mit verschiedenen sehr sauberen Gasen gearbeitet werden soll.

Die einzelnen Getter-Ionenpumpen unterscheiden sich in der Hauptsache in der Art, wie das Gettermaterial (es w-ird hierfur meist Titan genommen) verdampft wird.

Den Aufbau einer tedmischen Getter-Ionenpumpe zeigt Abb. 528) . Von einer Spule a, die den Titan-Vorrat tragt, wird

Mit Getter-Ionenpumpen kann man Drucke von Torr erzielen und uber lange Zeit aufrechterhdten. Unter sehr sauberen Laboratoriumsbedingungen wurden 5 . Torr erreicht3*). Kleinere Getter-Ionenpumpen werden heute als feste Konstruktionselemente bei groBen Sende- rohren verwendet. Sie dienen dazu, Gasausbriiche, die wahrend des Betriebes vorkommen konnen, wieder ab- zupumpen. So kann die Lebensdauer dieser teuren Sen- derohren betrachtlih vergroBert werden. Wber die Erfah- rungen mit 70 gro13eren Getter-Ionenpumpen, die zur Evakuierung eines Teilhenbeschleunigers eingesetzt werden, berichtet

K r y o p u m p e n Auch das bekannte Prinzip, schadliche Dampfe und

kondensierbare Gase in Kuhlfallen aufzufangen, ist in den letzten Jahren zur Erzeugung ultrahoher Vakua benutzt ~ o r d e n ~ ~ ? ~ ) . Bei den sog. Kryopumpen handelt es

a Abb. 6 (dariiber). Getter-Ionenpumpe nach Hal lzg)

Kathodc,; b Anode; c Magnetfeld; d Hochspannungs- durchfuhrung

Abb. 5 (links), Getter-Ionenpumpe nach Alexeff und Petersen")

a Spule mit Titan-Vorrat; b Fuhrungsrohr; c Re- flektor; d Verdampfertiegel; e,, e2 Gluhkathoden; f , , f, Gitter; g Wasserkuhlung, h Vorverdampfer;

i Beobachtungsfenster

18-1 Tempera fur

Abb. 7. Dampfdrudckurven einiger Gase unter 80 OK

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sich im wesentlichen um tiefgekuhlte Fldchen im Rezipien- ten, die auf so niedrige Temperatur gebracht werden, daR auch die meisten Permanentgase kondensieren. Als Kuhl- mittel werden flussiger Wesserstoff, flussiges Helium oder tiefgekuhltes He1iumgassG) gebraucht. DaR sich auf diese Weise sehr niedrige Drucke erzeugen lassen, geht aus den Dampfdruckkurven delr Abb. 7 hervor. Man sieht, daR bei der Siedetemperatur des flussigen Wasserstoffs (20,4 OK) nur Helium, Waserstoff und Neon noch einen zjemlich hohen Dampfdruck besitzen, wahrend bei der Siedetemperatur des flussigen Heliums (4,2 OK) allein die Dampfdrucke von Wasserstoff und Helium nicht zu ver- nachlassigen sind. Dies muR allerdings berucksichtigt werden, da in der Atmosphare die genannten Gase noch rnit folgenden Partialdrucken vorhanden sind: pne = 4. Torr, pH2 = 7 3 . lo-* Torr und pxve =: 1,2 .

Die mit Kryopumpen erreichbaren Sauggeschwindig- keiten konnen betrachtliche Werte annehnien. Setzen wir voraus, daR jedes, die tiefgekuhlte Flache 'treffende Molekul festgehalten wird (d. h. Kondensationskoeffi- zient = l) , und daD der Dampfdruck der kondensierten Phase klein ist gegen den Partialdruck in der Gasphase, so betragt die theoretisch erzielbare Sauggeschwindigkeit fur Luft SL = 11 ls-lcm* und fur Wasserstoff S H ~ = 44 l ~ O c m - ~ . In der Praxis werden jedoch kleinere Saugge- schwindigkeiten gemessen, weil die erste Voraussetzung nicht streng erfiillt ist. AuRerdem bildet sich, besonders wenn die Pumpe groae Gasmengen absaugen mu& in zu- nehmendem MaBe eine feste kondensierte Phase aus, die sowohl den Warmeubergang als auch die Kondensations- verhaltnisse andert. Bei den Kryopumpen besteht die Ruckstromung in der Desorption schon gepumpter Gase.

Aus den obengenannten Grunden werden Kryopum- pen meist in Verbindung rnit einer Hilfspumpe (Diffu- sionspumpe, Getter-Ionenpumpe) verwendet.

Eine Ausfuhrungsform. die von Mascher und Kl ipp ing3 ' ) angegeben wurde, zeigt Abb. 8. Das Kaltemittel wird von einer Forderpumpe b iiber einen Heber c in den Kondensator d ge- saugt, der hier aus einer Kupferrohrschlange besteht. Das Regel- ventil f steuert den Kaltemitteldurcfisatz; die Temperatur wird mit einem Dampfdruckthermometer e gemessen. Temperaturen unter 4,2 OK kann man rnit dieser Anordnung erzielen, wenn man das H,elium unter vermindertem Drudc sieden IaBt. Bei der Verwendung von Helium wird wegen seiner verhaltnismaoig hohen Kosten an die Pumpe eine Rudrgewinnung angeschlossen. Fur die Kiihlmittel werden als Verflussigungskosten pro 1 Flus- sigkeit fur Wasserstoff 1 DM und fur Helium etwa 20 DM angegeben.

Torr.

I I d J r

Abb. 9. Ionisationsvakuum- meter nach BQyQrd und Al-

p e r P ) a Kathode; b Ionenkollektor;

c Elektronenfanger

Abb. 8. Aufbau einer Kryopumpe nach K l i p p i n g und Masche137) a Kaltemittel-Vorrat; b Forderpumpe; c Heber rnit Kupplung und Absperrventil; d Pumpkondensator; e TemperaturmeBfuhler;

f Regelvenlil; g zur Ruckgewinnung; h Rezipient; i Druck- messung; k zur Hilfspumpe

Messung ultrahoher Vakua I o n i s a t i o n s v a k u u m m e t e r

Die meisten Vakuummeter fur niedrige Drucke mesen auf dem Umweg uber die G a s i o n i s a t i o n. Werden Elektronen genugend hoher Energie durch den Gasraum geschickt, so ionisieren sie auf ihrem Weg einen Teil der vorhandenen Molekule. Die Zahl der gebildeten Ionen is1 ein MaR fur die Teilchendichte und damit fur den Druck im Gasraum. Auf diesem Prinzip basiert das haufig be- nutzte 1oni.sationsvakuummeter. In einer Ausfuhrung, die bis 1950 fast ausschlieRlich verwendet wurde, ist die- ses wie eine gewohnliche Triode aufgebaut: Eine zentrale Gluhkathode wird von einem schraubenformig gewundenen Elektronenfanger (ca. 4- 180 V) umgeben, der seiner- seits von einem zylinderformigen Ionenkollektor (ca. - 50 V) umschlossen wird. Der Elektronenfanger besteht haufig aus dunnem Molybdan-Draht, wahrend der Ionen- kollektor oft aus einer Nickel-Folie hergestellt wird.

Mit solchen Ionisationsvakuummetern wurden bei einer Reihe von Untersuchungen stets kleinste Drucke von eini- gen 10- Torr gemessen, obwohl man aus anderen An- zeichen darauf s&lieBen konnte, daR der tatsachlich herr- schende Druck sehr vie1 niedriger sein muRte. Notting- hamss) hat 1947 die Erklarung fur diese untere MeBgrenze der normalen Ionisationsvakuummeter gegeben. Danach losen Elektronen, dte auf den Elektro,nenfanger prallen, dort eine weiche Rontgenstrahlung aus. Die Rontgen- quanten konnen ihrerseits am Ionenfanger Sekundar- elektronen freisetzen, die vom elektrischen Feld zum Elektronenfanger getrieben werden. Von einem auReren am Ionenkollektor angeschlossenen MeRkreis kann zwischen diesem storenden Elektronenstrom und dem inter- essierenden Ionenstrom nicht unterschieden werden. Der .Rontgeneffekt" bewirkt also einen konstanten Storstrom, der, wie auch experimentell nachgewiesen werden konnte, die MeRgrenze der normalen Ionisationsvakuummeter auf etwa Torr festgelegt.

Eine einfache und wirksame Verbesserung dieser Va- kuummeter wurde 1950 von Bayard und Alp~er t~~) angegeben. Sie schlugen ein invertiertes Triodensystem vor, Abb. 9. Der Ionenfanger befindet sich hier als dunner Draht in der Achse des schraubenformig gewundenen Elektronenfangers, wahrend die Kathode auDerhalb angebracht ist. Di.e Potentiale an den einzelnen Elektroden sind dieselben wie bei der normalen Anordnung. Durch die Verkleinerung des Ionenfangers wird dieser von entsprechend weniger Rontgenquanten getroffen, und der Storstrom wird in gleichem MaRe reduziert. Die Empfind- lichkeit der Rohre ist trotz der veranderten Geometrie ebenso groR wie bei der alten Anordnung. Infolgedessen is1 es mit Bayard-AIpert-Rohren moglich, Drucke bis etwa 10F1 Torr zu messen.

Auch diese Grenze konnte in letzter Zeit weiter herab- gedruckt werden. Durch zusatzliche Verwendung eines Magnetfeldes konnen die Elektronenbahnen in einer Bayard-Alpert-Rohre verlbgert , und damit die Empfind- lichkeit wesentlich vergrohert werden40).

Genaue Messungen mit Ionisationsvakuummetern ver- langen groRe Sorgfalt. J e nach Sauberkeit des Systems, d. h. je nach Entgasungszustand der MeRrohre, kann diese namlich entweder Gase abgeben (Druckerhohung im Sy- stem) oder der MeRprozeB entfernt Gasmolekule aus dem MeDraum (Druckerniedrigung). Besonders wenn das MeI3- system nicht unmittelbar an der Stelle angebracht ist, an welcher der Druck gemessen werden sol1 (lange Leitungen mit entsprechend hohem Stromungswiderstand) , konnen so Fehlmessungen resultieren, die um mehr als eine GroRen- ordnung vom wahren Druck abweichen. Wo man es verwirklichen kann, sollte man das Elektrodensystem unmittelbar im Rezipienten anbringen (Einba~sys tem~~)) .

P a r t i a l d r u c k v a k u u m m e t e r Alle Ionisationsvakuummeter haben den Nachteil, daD

ihre Anzeige von der Gasart abhangt. Um also rnit ihnen

Chemie-1ng.-Techn. 35. Jahrg. 1963 / Nr. 3 189

b

U p s wt

d -

Abb. 10. Massenfilter nach Paul und SteinwedeP) n Ionenquelle; b,, b, Blenden zur Begrenzung des Ionenstrahls,

c Analysatorraum; d Feldstabe, e lonen-Koliektor

Abb. 11. Beispiel fur Restgasspektrum in einem Glasrezipienten mit einem Omegatron aufgenommen

Zwischen Oldiffusionspumpe und Rezipient befand sich eine Sorptionsfalle nach Biondi. Nach dem Ausheizen betrug der Totaldrudr 8 , 3 . 10-8 Torr (linkes Spektrum); bei zusatzlicher

Kiihlung mit fliissigem Stickstoff sank der Totaldruck auf 4,7. 10-8 Torr (rechtes Spcktrum]

den Totaldruck genau messen zu konnen, muate man zuerst die Gaszusammensetzung ermitteln. Aber auch bei anderen Vakuumproblemen kann es oft notwendig sein, die Gaskomponenten einzeln zu erfassen. Zu diesem Zweck sind eine Reihe von Partialdruckvak~ummetern~~) entwickelt worden, die meist von dem Prinzip der Ionen- trennung in elektrischen und magnetischen Felldern Ge- brauch machen. Als Beispiel sei hier das von Paul und SteinwedeP) zuerst angegebene M a s s e n f i 1 t e r , das in neuerer Zeit auch zu Partialdruckanalysen im Ultrahoch- vakuum benutzt wurde, b e ~ c h r i e b e n ~ ~ ) , Abb. 10.

Die in einer Quelle a gebildeten Ionen treten durch eine Blende b, in den Analysatorraum c ein. Hier wird durch vier parallele Sttibe d ein elektrisches Quadrupolfeld erzeugt, indem man an zwei gegenuberliegende Stabe eine positive und an die beiden anderen eine negative Gleichspannung anlegt. Uberlagert man dieser eine Hochfrequenzspdnnung, so werden die einge- schossenen Ionen zu Schwingungen angeregt, deren Amplituden im allgemeinen so lange anwachsen, bis die Ionen auf die Feld- slabe treffen. Sie werden dort entladen und gehen dem Ionen- strahl verloren. Man kann aber die Betriebsbedingungen so wahlen, daD die Ionen einer hestimmten Masse stabile ‘Schwin- gungen um die Systemachse ausfuhren mit einer Amplitude, die kleiner als der Abstand der Feldstabe ist. Nur diese Ionensorte kann durch die Blende b, den Analysatorraum verlassen und uber den Ionenkollektor e nachgewiesen werden. Durch Varia-

Abb. 12. Partialdrucke der wichtigsten Restgaskomponenten uber einer Uldiffusionspumpe. Zeitlicher Drudr- verlauf in einem nicht ausgeheizten

EdelstahlgefaD

tion der Hochfrequenz- und der Gleichspannung kanii ein ganzes Spektrum durchfahren werden. Ohne groBen Aufwand lassen sich mit dem Massenfilter Partialdrucke van 10-lO Torr messen.

Ein Beispiel fur ein Restgasspektrum gibt Abb. 11. Hier wurde mit einem 0 m e g a t r o n , ein Partialdruckvaku- ummeter, das nach dem Prinzip eineis Zyklotrons arbeitet, die Gaszusammensetzung uber einer ‘Oldiffusionspumpe, die mit einer Zeolith-Falle versehen war, gemessen. Nach dem Ausheizen betrug der Totaldruck 8,3.10- Torr. Zu- satzliches Kuhlen mit flussigem Stickstoff reduzierte den Totaldruck auf 4 ,7 . lops Torr. In den beiden Spektren ist deutlich der Anteil der einzelnen Gaskomponenten zu erkennen.

In Abb. 12 wird ein weiteres Beispiel fur die Anwen- dung eines Partialdruckvakuummeters gegeben, das zeigen soll, welche detaillierten Aussagen moglich sind, wenn man Massenspektrometer verwendet4*). Im vor- liegenden Fall wurde der Rezipient aus Edelstahl 3 h lang beluftet und dann von einer Uldiffusionspumpe uber eine rnit Kohlendioxyd beschickte Kuhlfalle evakuiert. Man erkennt, daR der Wasserdampf den groaten Anteil der Restgase ausmacht (etwa 70°/o). Die Summe aller Kohlenwasserstoffe bildet den zweiten Anteil, erst dann folgen Kohlenoxyd und Kohlendioxyd. Es ist ebenfalls ersichtlich, daB der Sauerstoff-Anteil praktisch vernach- lassigt werden kann, und daR die Reduzierung der Par- tialdrudce in der ersten Zeit gleichmaBig verlauft. Langere Pumpvepsuche zeigen, daR die Kohlenwasserstoff-Drucke einem Grenzwert zustreben, wahrend der Wasserdampf- Cehalt im Restgas immer weiter abnimmt.

L e c k s u c h e

Alle Vakuummeter, deren Anzeige von der Gasart abhangt, sind im Prinzip auch fur die L e d t s u ~ h e ~ ~ ~ ~ ~ 5 ) geeignet. Man geht meist so vor, daR man das zu prufende GefaB soweit wie moglich evakuiert und es auRen rnit einem feinen Teistgasstrahl (z. B. Helium) abspruht. Eine Anderung des Ausschlages des Vakuummeters zeigt die Un,dichtigkeit an. Fur diese Art der Ledcsuche sind Mas- senspektrometer naturlich besonders geeignet, da man sie speziell fur das Testgas hochempfindlich machen kann. Die Nachweisempfindlichkeit der handelsublichen Gerate liegt heute bei etwa lo-” Torr u s .

Aufbau von Ultrahochvakuum-Systemen Es wurde oben schon darauf hingewiesen, daB man an

die W e r k s t o f f e , die fur Ultrahochvakuum-Apparatu- ren verwendet werden, besondere Anforderungen stellen muR. Vor allem die Forderung nach Ausheizbarkeit bei hohen Temperaturen beschrankt die Zahl der verwendbaren Materialien. Fur kleine Laborsysteme empfiehlt sich der Aufbau aus Hartglas, wobei alle Verbindungen fest verblasen werden. Bei groRen Systemen wird fast ausschlieI3lich Edelstahl fur Behalterwande und Leitungen verwendet. Ein besonders schwieriges Problem stellen hier die losbaren Verbindungen dar. Da es bis heute keine Gummi- oder Kunststoffsorten gibt, die bei den hohenTem- peraturen hestandig sind und hinreicbend niedrigen Dampfdruck besitzen, verwendet man meist Dichtungs- ringe aus duktilen Metallen (Ag, Au, Al, Cu), die zwi- scben geeignet geformten Edelstahlflanschen plastisch ver- formt werden, und so die Abdichtung bewirken. Abb. 13 zeigt einige der gebrauchlichen Flans~hformen~~) . Schwie- rigkeiten bei den losbaren Metallverbindungen konnen vor allem durch die verschiedenen thermischen Ausdeh- nungskoeffizienten der verwendeten Materialien entste- hen.

Auch Ultrahochvakuum - V e n t i 1 e mussen, wenn sie ausheizbar sein sollen, ganz aus Metal1 bestehen. AlperP7) hat zuerst eine geeignete Konstruktion angegeben, die etwa dem Ventil in Abb. 14 entspricht. Die Dichtung geschieht dadurch, daR ein Kovarkegel in die Uffnung einer Kupferplatte gepreRt wird und sich dort seinen eigenen

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1815L5.11

Abb. 13. Einige Flanschformen fur losbare Metallverbindungen

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Abb. 14. Schema eines Alpert-Ventils a Kovar-Kegel; b Kovar-Membran, d Kupferplatte; e Glas-

rohren, f eutektische Ag-Cu-Lot-Verbindung

U Abb. 15. Ultrahochvakuum-Vent11 nach Lungeso)

Q Ventilteller; b Federungskorper aus Edelstahl, c Fuhrungsnut, d Kugellager; e Golddrahtdichtung; f abnehmbare Ventilkappe

Sitz formt. Die Bewegung wird von einer hart eingelote- ten Kovarmembran ubertragen. Es sind mehrere Vor- schlage fur Ultrahochvakuum-Ventile mit groRen Uff- nungsquerschnitten gemacht ~ o r d e n ~ ~ ) . Eine Konstruktion nach Lange5O) zeigt Abb. 15. Hier bestehen Flansche und Ventilkorper aus Edelstahl, wahrend der auswechselbare Ventilteller aus Kupfer gefertigt ist. Die Bewegungsuber- tragung geschieht durch einen Federungskorper aus Edel- stahl. Gleichzeitig gibt Abb. 15 noch ein Beispiel fur die Verwendung von Golddrahtdichtungen.

Wegen der Schwierigkeiten mit losbaren Metalldich- tungen wurden d o p p e l w a n d i g e A n l a g e n konstruiert, bei denen das eigentliche Ultrahochvakuum- System von einem Hochvakuummantel umgeben ist, Abb.1651P). Der Vorteil hierbei ist, daR an die Dichtungen fur das Uitrahochvakuum-System nicht mehr so hohe An- forderungen gestellt werden mussen, da durch die Druck- verminderung auf der AuDenwand auch die Gaseinstro- mung durch Undichtigkeiten entsprechend reduziert wird. Es kann sogar genugen, daR die sehr gut bearbeiteten dichtenden Flachen ohne besonderen Dichtungsring auf- einander gelegt werden. Die entstehenden engen Diffu-

Abb. 16. Beispiel fur eine doppelwandige Ultrahochvakuum- Anlage

Q Fenster; b Metalldichtung; c Kuhlfalle (flussiger Stidcstoff) d Baffle; e,, eL Diffusionspumpe; f Vorpumpe; g Ventil

sionsspalte bieten der Molekuiarstromung einen so gro- Ren Widerstand, daR die Leckrate genugend klein bleibt. Da ferner uber der Wand des Ultrahochvakuum-Systems praktisch kein Druckgefalle besteht, kann diese sehr dunn ausgefuhrt werden. Es ist daher moglich, den Ultrahoch- vakuum-Rezipienten durch direkten Stromdurchgang auszuheizen; die Aufheiz- und Abkuhlzeiten bleiben dabei kurz. Das auDere System der doppelwandigen Anlage kann ais normales Hochvakuumsystem mit bekannten Gummi-Dichtungen aufgebaut werden.

Anwendungen der Ultrahochvakuum-Technik Wie aus den oben gemachten Bemerkungen zur Wie-

derbedeckungszeit (S. 186) hervorgeht, ist die Erzeugung ultrahoher Vakua eine Vorbedingung dafur, daO Unter- suchungen an wirklich sauberen gasfreien Oberflachen vorgenommen werden konnen. So ist es zunachst auch die physikalische Grundlagenforschung, die von den neuen Methoden Gebrauch macht. Fur die Vielzahl der Unter- suchungen, die durch die Ultrahochvakuum-Technik moglich wurden oder die unter verbesserten Bedingungen wiederholt werden, seien einige Beispiele genannt.

Einen groRen Komplex bildet das Studium der W e c h - s e 1 w i r k u n g von neutralen, angeregten oder ionisier- ten Atomen und M o l e k u l e n m i t F e s t k o r p e r - o b e r f 1 a c h e n (physikalische Adsorption, Chemisorp- tie@)). Hierzu gehoren auch die Bemuhungen zum Ver- standnis der Katalysatoren. Weiterhin werden die Elek- tronenemission von Metallen und Halbleitern, die Feld- emission, die Anderung von Kontaktpotentialen mit un- terschiedlicher Gasbeladung wieder eingehender untersucht”4!.

Eine andere Gruppe von Anwendungen bilden die E x p e r i m e n t e m i t e x t r e m r e i n e n G a s e n . Einmal benotigt die Gasreinigung selbst die Methoden der Ultrahochvakuum-Technik. So wird z. B. die selek- tive Durchlassigkeit von Quarz fur die Herstellung sehr reinen Heliums b e n ~ t z t ~ ~ ) . Zum anderen ergeben die Gas- entladungsversuche ein groDes Anwendungsgebiet. Hier seien nur die z Z. intensiv betriebenen Experimente zur kontrollierten Thermofusion genannt.

Von groRem physikalischem und technischem Inter- csse sind die Untersuchungen an dunnen im Ultrahoch- vakuum a u f g e d a m p f t e n S c h i c h t e n . Hier haben sich schon sehr wichtige praktische Anwendungen ergeben. Das Aufdampfen kompletter Schaltungen (Mikro-

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schaltungen) ist fur groRe Rechenanlagen und fur elektro- nische Gerate in Satelliten und Raketen von erheblicher Bedeutung. Man kann dadurch nicht nur das AusmaR und das Gewicht solcher Schaltungen wesentlich reduzieren, sondern auch ihre Zuverlassigkeit erhohen. Sowohl bei der Herstellung als auch bei der Bearbeitung von Mikro- schaltungen hat sich das Arbeiten mit Elektronenstrahlen als sehr vorteilhaft erwiesen%,"i,58"!

SchlieRlich seien noch die Ultrahochvakuum-Systeme rnit groRen AusmaRen erwahnt. Es werden heute Uber- legungen angestellt, bestimmte T e i 1 c h e n b e s c h 1 e u - n i g e r zu bauen, in deren Kammern Ultrahochvakuum erzeugt werden kann. Wenn sich dies verwirklichen laRt, kann man z. B. einen Ionenstrahl fur sehr lange Zeit in der Kammer kreisen lassen, ohne befiirchten zu miissen, daR er infolge von StoRen mit den Restgasmolekiilen zer- streut wird.

Noch groRere Unternehmungen stellen die H o h e n - k a m m e r n sQ,60) dar, in denen die Bedingun'gen des Welt- raumes simuliert werden sollen. Es existieren schon Kam- mern rnit mehreren Kubikmetern Inhalt, in denen Drucke von lodio Torr erreicht werden konnen. Daruber hinaus werden riesige Anlagen geplant; sie sollen ganze Flug- objekte aufnehmen konnen. Das Evakuieren solcher Kam- mern geschieht durch Parallelschaltung vieler groRer Dif- fusionspumpen oder Ionen-Getterpumpen in Verbindung mit ausgedehnten Kryopumpen.

Eingegangen am 6. Dezember 1962 [B 15451

Literafur

D. Alpert, J. appl. Physics 24, 860 11953). W. A. Rogers, R. S. Buritz u. D. Alperl, J. appl. Physics 25, 868 119541. F. J. Norton, Vacuum-Symp. Trans. 8, 8 [196l]. H. L. Eschbach, Advances in Vacuum Science and Techno- logy, I , 373 [1960]. H. L. Eschbach, Glas-Instrumenten-Techn. 5, 181 u. 257 [1961]. S. Garbe u. K. Christians, Vakuum-Techn. 11, 9 [1962]. J. K. Gorman u. W. R. Nardella, Vacuum [London] 12, 19 [1962]. H. L. Eschbach u. R. Jaeckei, Z. Naturforsch. 15a, 268 (19601. R. Jaeckel u. F . J. Schittko: Gasahgabe von Werkstoffen ins Vakuum. Forschungsherichte des Wirtsch.- u. Verkehrs- ministeriums Nordrhein-Westfalen Nr. 369, Koln 1957. B. B. Dayfon, Vacuum 'Symp. Trans. 8, 42 [1961]. R. Jaeckel in: Handhuch der Physik, Bd. XII, S. 515, Berlin 1958. A. Venema u. M. Bandringa, Philips' techn. Rdsch. 20. 153 [ 19591. J. Ruf u. 0. Winkier in: M. Auwarter, Ergebnisse der Hoch- vakuumtechnik und der Physik dunner Schidten, S. 207, Stuttgart 1957. G. Zinsmeister, Advances in Vacuum-Science and Techno- logy, 1 , 335 [1960]. W. Simmler u.W. Bachler, Vakuum-Techn. 8, 155 119591. K. C. D.\Hickman, Vacuum Symp. Trcns. 8, 307 [1961]. F. Elsasser u. G. Kienel, Vakuum-Techn. 9, 119 [1960]. D. Alpert, Rev. sci. Instruments 24, 1004 119.531. J . H. Carmichael u. W. Lange, Vacuum Symp. Trans. 5 , 137 119581. M. A. Biondi, Rev. sci. Instruments 30, 831 [1959!. W. Becker, Vakuum-Techn. 3, 149 [1958]. W. P u p p , Vakuum-Techn. 8, 158 119591 J. W. Beams, Science [Washington] 130. 1406 [1959!. J . W. Beams, Vacuum Symp. Trans. 7, 1 [I9601

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R. G. Herb, Advances in Vacuum Science and Technology 1, 45 [1960]. G. Kienel, diese Ztschr. 34, 95 119621. A. Klopfer u. W. Ermrich, Vakuum-Techn. 8, 162 [1959]. J. Alexefl u . E. C. Petersen, Vakuum-Techn. 5, 61 [1956]. L. D. Hall, Rev. sci. Instruments 29, 367 [1958]. R. L. Jepsen, Le Vide 14, 80 [1959]. R. L. Jepsen, A. B. Francis, S. L. Rutherford u. B. E. Kietz- mann, Vacuum Symp. Trans. 7'. 45 [1960]. A. Klopfer, Vakuum-Techn. 10, 113 [1961]. C. L. Gould u. R. A. Dryden, Vacuum Symp. Trans. 8, 369 [1961]. B. M. Bailey u. A. D. Little, Chem. Engng. 65, 30 [1958]. H. J. Forth, Vakuum-Techn. 10, 227 [1961]. B. M. Bailey u. R. L. Chuan, Vacuum Symp. Trans. 5, 262 [1958]. G. Klipping u. W. Mascher: Vakuum-Techn. 1 1 , 81 [1962]. W. B. Notlingham: Miindliche Mitteilung auf der M.I.T. Conf. Phys. Electr. 1947. R. 7'. Bayard u. D. Alpert, Rev. sci. Instruments 21, 571 [1950] J. M. Lafferty: Vacuum Symp. Trans. 8, 460 1196ll. H. Adam, 2. Instrumentenkunde 69, 309 [1961]. H. Hintenberger u. E . Dornenburg, Vakuum-Techn. 7, 121, 159 [1958]. W. Paul u. H. Steinwedel, Z. Naturforschung 8a. 448 119531. K. G. Giinther u. W. Hanlein, Vacuum Symp. Trans. 8, 573 [1961]. A. Thiel, Atomkernenergie 4, 75 [1959]. W. R. Wheeler u. M. Carlson: Vacuum Symp. Trans. 8, 1309 [1961]. D. Alperl: Rev. sci. Instruments 22, 536 119511. J. Blears, J. sci. Instruments 28, Suppl. Nr. 1. 36 [1951]. H. L. Eschbach u. W. Peperle, Vakuum-Techn. 10, 210 [1961]. W. Lange, Rev. sci. Instruments 30, 602 119591. G. Kienel u. A. Lorenz, Vakuum-Techn. 9, 217 119611. H. Ehlers u. J. Moll: Z. angew. Physik 12, 324 [1960]. G . Ehrlich in: Structure and Properties of Thin Films, S. 423, New York 1959. A. Eberhagen: Fortschritte d. Physik 8, 245 119601. C. C. Leiby u. C. L. Chen: J. appl. Physics 31, 268 [19SO]. C. C. Riddle: Fourth Symp. on Electron Beam Techn. 1962, p. 340. W. J. McDonald: Fourth Symp. on Electron Beam Techn. 1962, p. 372. D. W. Moore, Vacuum Symp. Trans. 8, 976 [1961]. 1. Farkass u. C. F. Vanderschmidt, Vacuum Symp. Trans. 6, 42 [1959]. W. G. Camack u. C. A. Ellis: Vacuum Symp. Trans. 8, 1260 119611.

Zusammenfassende Daistellungen der Ultrahochvakuum-Technik:

I) D. Alpert in: Handbuch der Physik, Bd. XII, S. 609, Berlin 1958.

11) F. A. Baker u. J. Yarwood: Vakuum-Techn. 6, 147 u. 186 [195?].

111) H. L. Eschbach: Praktikum der Huchvakuumtechnik, Leipzig 1962.

IV) F. Kirchner in: Physikertagung Munchen 1956, Mosbach (1957) p. 97.

V) G. L. Munday: Nuclear Sci. and Methods 4, 367 (19591. VI) P. A. Redhead u. E. V. Kornelsen: Vakuum-Techn. 10, 31

[196l]. VII) E. A. Trendelenburg in: Physikertagung Wiesbaden 1960,

Mosbach (1961) p. 16:.

192 Chemie-Ing.-Tecbn. 35. Jahrg. 1963 I Nr. 3

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Methoden und Anwendungen der Ultrahochvakuum-Technik